KR101611133B1 - 3차원 구조의 가스 센서 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR101611133B1
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타이 유이 르
김덕진
김진수
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Abstract

3차원 구조의 가스 센서가 개시된다. 3차원 구조의 가스 센서는 기판; 상기 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 형성된 복수 개의 구조물들; 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 형성된 제1 접착층; 상기 제1 접착층 상에 형성된 제2 접착층; 상기 제2 접착층 상에 형성된 채널층; 상기 채널층 표면에 형성된 복수 개의 금속 산화물 구조체들; 상기 기판 상에 형성되고 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극; 및 상기 기판 상에 상기 제1 전극과 이격된 상태로 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 포함한다.

Description

3차원 구조의 가스 센서 및 이의 제조방법{GAS SENSOR HAVING THREE DIMENSIONAL STRUCTURE AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 가스 센서 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 3차원 구조의 가스 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
그래핀 및 그래핀 기반 물질은 주로 화학적 변화나 혼합에 의해 발생하는 그들의 뛰어난 조율성, 특히 선별되거나 흡수된 다양한 분자에 대해 가지는 고민감성으로 인하여 화학 센서 분야에서 잠재력이 큰 물질로 평가 받는다.
최근, 그래핀 기반 가스 센서의 최적화에 대한 다양한 연구들이 있었지만 경제적이면서 실용적이고 대량 생산 가능한 센서를 개발하기 위해서는 여전히 센싱 성능, 센싱 능력, 전력 소모량 및 소형화 등의 문제점들을 해결하여야 한다.
특히 가스 센서의 센싱 성능 예를 들면, 가스 분자를 민감하게 검출할 수 있는 민감도를 향상시키는 것은 가스 센서의 성능을 평가하는데 가장 중요한 요인이라고 할 수 있다.
가스 센서의 센싱 성능을 향상시키기 위하여 신호/잡음비를 개선하는 방식에 대한 연구가 진행되었으나, 구조를 변경하지 않고 신호/잡음비를 개선하는 것만으로는 가스 센서의 센싱 성능을 향상시키는데 한계가 있다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자는 3차원 구조를 이용하여 가스 센서의 센싱 성능인 민감도를 향상시킬 수 있으면서도 특정 유독 가스를 선택적으로 센싱할 수 있는 3차원 구조의 가스 센서를 개발하기에 이르렀다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 가스 분자가 부착될 수 있는 표면적을 넓힐 수 있고, 특정 유독 가스를 민감하게 센싱할 수 있는 3차원 구조의 가스 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서는 기판; 상기 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 형성된 복수 개의 구조물들; 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 형성된 제1 접착층; 상기 제1 접착층 상에 형성된 제2 접착층; 상기 제2 접착층 상에 형성된 채널층; 상기 채널층 표면에 형성된 복수 개의 금속 산화물 구조체들; 상기 기판 상에 형성되고 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극; 및 상기 기판 상에 상기 제1 전극과 이격된 상태로 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서는 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 상에 각각 형성된 보호층을 더 포함할 수 있다.
하나의 실시예로 제1 접착층은, 알루미나(alumina, Al2O3) 또는 실리카(SiO2)로 이루어질 수 있다.
하나의 실시예로 제2 접착층은, 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES), 폴리디알리디메틸암모늄클로라이드(poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA) 또는 3-아미노프로필트리메톡시실란((3-aminopropyl) trimethoxysilane, APTMS)으로 이루어질 수 있다.
하나의 실시예로 제2 접착층은, 자기조립단일막(self assembled monolayer, SAM) 구조를 가질 수 있다.
하나의 실시예로 상기 채널층은, 환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)으로 이루어질 수 있다.
하나의 실시예로 상기 금속 산화물 구조체는, 산화아연 나노로드(ZnO nanorod) 및 산화아연 나노플레이트(ZnO nanoplate) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
하나의 실시예로 상기 보호층은, 테트라테트라콘탄(tetratetracontane, TTC)으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법은 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 복수 개의 구조물들을 형성하는 단계; 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 제1 접착층을 형성하는 단계; 상기 제1 접착층 상에 제2 접착층을 형성하는 단계; 상기 제2 접착층 상에 채널층을 형성하는 단계; 상기 채널층 표면에 복수 개의 금속 산화물 구조체들을 형성하는 단계; 상기 기판 상에 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극을 형성하는 단계; 및 상기 기판 상에 상기 제1 전극과 이격된 상태로 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법은 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 상에 각각 보호층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법은 상기 제1 접착층을 형성하기 전에, 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 기판의 특정 영역을 플라즈마 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기와 같은 본 발명은, 3차원 구조를 가지기 때문에 가스 분자가 부착될 수 있는 표면적이 넓어짐으로써 2차원 구조를 가지는 가스 센서에 비하여 가스 분자를 센싱할 수 있는 민감도가 향상될 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 유독 가스 중 이산화질소(NO2) 가스 및 암모니아(NH3) 가스를 상온에서도 민감하게 센싱할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 환원된 산화된 그래핀을 사용하여 경제적으로 비용이 저렴하면서도 간단한 방식으로 가스 센서를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물들의 높이를 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물들의 표면에 형성된 채널층을 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 채널층 표면에 형성된 금속 산화물 구조체들을 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 기판 및 복수 개의 구조물들이 각각 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 경우를 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 제조하는 과정에 따라 복수 개의 구조물들 표면에 알루미나가 형성된 경우, 산화 그래핀이 형성된 경우 및 환원된 산화 그래핀이 형성된 경우 각각을 라만 분광법을 이용하여 측정한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 환원된 산화된 그래핀이 산화된 그래핀으로부터 제대로 환원되는 것을 설명하기 위한 그래프이다.
도 9는 이산화질소(NO2) 가스가 공급되는 경우에 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 센싱 능력을 설명하기 위한 그래프이다
도 10은 암모니아(NH3) 가스가 공급되는 경우에 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 센싱 능력을 설명하기 위한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복되어 있는 경우에 여러 종류의 가스를 센싱한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 이용하여 여러 종류의 가스를 센싱한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서(1000)는 기판(10), 복수 개의 구조물(20)들, 제1 접착층(30), 제2 접착층(40), 채널층(50), 금속 산화물 구조체(60)들, 제1 전극(70) 및 제2 전극(80)을 포함할 수 있다.
기판(10)은 실리카(SiO2)로 이루어진 웨이퍼, 유리기판(예를 들면, 슬라이드 글래스(slide glass)), 산화 알루미늄으로 이루어진 기판, 유기물 고분자 물질로 이루어진 기판(예들 들면, 폴리우레탄 또는 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 기판)이 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 약 150℃의 고온에서도 견딜 수 있고, 하이드라진 환원에 강한 물질이 기판을 이루는 것이 바람직하다.
복수 개의 구조물(20)들은 기판(10)으로부터 수직한 방향을 따라 기판(10) 상에 형성될 수 있다. 일 예로 복수 개의 구조물(20)들은 에폭시 기반의 음성 감광제인 SU-8 또는 고분자 물질인 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어질 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 음성 감광제가 사용될 수 있음은 자명하다. 일 예로 복수 개의 구조물(20)들은 기판(10) 상에서 서로 이격된 상태로 형성될 수 있다. 또한 이러한 복수 개의 구조물(20)들의 높이는 적절히 변경될 수 있다.
제1 접착층(30)은 복수 개의 구조물(20)들의 표면 및 복수 개의 구조물(20)들이 형성되어 있지 않은 기판(10) 상의 일부 또는 전부에 형성될 수 있다. 예를 들면, 복수 개의 구조물(20)들 사이의 기판(10) 상의 영역, 복수 개의 구조물(20)이 형성된 기판 상의 주변 영역 등에 형성될 수 있다. 일 예로 제1 접착층(30)은 알루미나(alumina, Al2O3)로 이루어질 수 있고, 원자층 증착법(atomic layer deposition)을 통하여 형성될 수 있다. 다른 일 예로 제1 접착층(30)은 실리카(SiO2)로 이루어질 수 있고, 플라즈마 향상 화학 기상 증착법(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)을 통하여 형성될 수 있다. 이러한 제1 접착층(30)은 아래에서 설명할 제2 접착층(40)이 제1 접착층(30)의 표면에 잘 접착되어 형성될 수 있도록 하기 위함이다.
제2 접착층(40)은 제1 접착층(30) 상에 형성될 수 있고, 일 예로 제2 접착층(40)은 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES), 폴리디알리디메틸암모늄클로라이드(poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA) 또는 3-아미노프로필트리메톡시실란((3-aminopropyl) trimethoxysilane, APTMS)로 이루어질 수 있다. 제2 접착층(40)은 제1 접착층(30)의 표면 거칠기(roughness)를 조절하고, 아래에서 설명할 채널층(50)이 제2 접착층(40)의 표면에 잘 접착되어 형성될 수 있도록 하기 위함이다. 이러한 제2 접착층(40)은 자기조립단일막(self assembled monolayer, SAM) 구조를 가질 수 있다.
채널층(50)은 제2 접착층(40) 상에 형성될 수 있고, 일 예로 채널층(50)은 환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)으로 이루어질 수 있다. 채널층(50)은 전자 및 정공이 이동하는 통로를 제공하기 때문에 전도성이 높은 물질이 사용되는 것이 바람직하며, 예를 들면 환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)이 채널층(50)으로 사용될 수 있다. 이러한 채널층(50)은 제2 접착층(40) 표면을 산화 그래핀(graphene oxide, GO)이 분산되어 있는 수용액에 노출시킨 후 하이드라진 수화물(hydazine hydrate) 증기에 노출시키는 방법을 통하여 산화 그래핀(graphene oxide, GO)을 환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)으로 환원할 수 있다. 또한, 채널층(50)은 제1 접착층(30) 및 제2 접착층(40)을 통하여 복수 개의 구조물(20)들의 표면 및 복수 개의 구조물(20)들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 형성될 수 있기 때문에 채널층(50)이 복수 개의 구조물(20)들의 표면 상에만 형성되어 있는 경우에 비하여 가스 분자가 부착될 수 있는 표면적이 넓어질 수 있어 가스 분자의 센싱 능력이 향상될 수 있다.
복수 개의 금속 산화물 구조체(60)들은 채널층(50) 표면에 형성될 수 있다. 일 예로 금속 산화물 구조체(60)는 나노로드(nanorod) 및 나노플레이트(nanoplate) 형상을 가질 수 있고, 예를 들면, 금속 산화물 구조체(60)는 산화아연 나노로드(ZnO nanorod) 및 산화아연 나노플레이트(ZnO nanoplate) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 복수 개의 금속 산화물 구조체(60)들이 채널층(50) 표면에 형성됨으로써 채널층(50)에 부착될 수 있는 가스 분자의 표면적이 넓어질 수 있어 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서(1000)의 센싱 능력이 향상될 수 있다.
제1 전극(70)은 기판(10) 상에 형성되고 채널층(50)과 전기적으로 연결될 수 있고, 제2 전극(80)은 기판(10) 상에 제1 전극(70)과 이격된 상태로 채널층(50)과 전기적으로 연결될 수 있다. 일 예로 제1 전극(70) 및 제2 전극(80)은 각각 티타늄(Ti) 및 금(Au)로 이루어질 수 있고, 전자빔 증착(e-beam evaporation) 및 열 증착(thermal evaporation)을 통하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서(1000)는 보호층(90)을 더 포함할 수 있고, 보호층(90)은 제1 전극(70) 및 제2 전극(80) 상에 각각 형성될 수 있다. 보호층(90)은 봉지막 역할을 수행할 수 있고, 보호층(90)을 통하여 제1 전극(70) 및 제2 전극(80)이 외부와 절연될 수 있다. 일 예로 보호층(90)으로는 테트라테트라콘탄(tetratetracontane, TTC)가 사용될 수 있고, 테트라테트라콘탄을 이용하게 되면 제1 전극(70) 및 제2 전극(80)을 통하여 전압이 인가되는 경우 전압에 의하여 흐르는 전류 신호의 잡음(noise)를 제거할 수 있고, 접촉 저항을 감소시킬 수 있어 센싱 능력을 향상시킬 수 있다. 이러한 보호층(90)은 열 증착(thermal evaporation)을 통하여 형성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법은 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 복수 개의 구조물들을 형성하는 단계(S100), 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 제1 접착층을 형성하는 단계(S200), 제1 접착층 상에 제2 접착층을 형성하는 단계(S300), 제2 접착층 상에 채널층을 형성하는 단계(S400), 채널층 표면에 복수 개의 금속 산화물 구조체들을 형성하는 단계(S500), 기판 상에 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극을 형성하는 단계(S600) 및 기판 상에 제1 전극과 이격된 상태로 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 형성하는 단계(S700)를 포함할 수 있다.
3차원 구조의 가스 센서를 제조하기 위하여, 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 복수 개의 구조물들을 형성한다(S100).
일 예로 실리카(SiO2) 웨이퍼(또는 슬라이드 글래스) 상에 에폭시 기반의 음성 감광제인 SU-8을 복수 개의 구조물들이 형성될 기판의 영역 상에 배치하고 자외선 리소그래피(UV lithography)를 수행하여 기판 상에 복수 개의 구조물들을 형성할 수 있다. 다른 일 예로 복수 개의 구조물들의 형상을 가지는 암몰드(female mold)를 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 기판의 특정 영역 상에 배치한 후 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)을 주입하여 몰딩(molding)시켜 줌으로써 기판 상에 복수 개의 구조물들을 형성할 수 있다. 복수 개의 구조물들이 형성되면, 복수 개의 구조물들을 형성하고 남은 잔여물을 세척하고, 복수 개의 구조물들의 표면 및 기판의 특정 영역을 플라즈마 처리한다(S120). 이러한 플라즈마 처리는 산소를 이용하여 수행될 수 있고, 산소를 이용하여 플라즈마 처리함으로써 복수 개의 구조물들의 표면 및 기판의 특정 영역을 친수성으로 변경시킬 수 있다.
다음으로, 복수 개의 구조물들의 표면 및 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 제1 접착층을 형성한다(S200). 원자층 증착법을 통하여 알루미나(alumina, Al2O3)를 증착하거나 플라즈마 향상 화학 기상 증착법을 통하여 실리카(SiO2)를 증착함으로써 제1 접착층을 형성할 수 있다.
다음으로 제1 접착층 상에 제2 접착층을 형성한다(S300). 제2 접착층은 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES), 폴리디알리디메틸암모늄클로라이드(poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA) 또는 3-아미노프로필트리메톡시실란((3-aminopropyl) trimethoxysilane, APTMS)을 이용하여 제1 접착층을 표면처리함으로써 형성될 수 있다.
제2 접착층 상에 채널층을 형성한다(S400). 이를 위하여 그래핀 산화물(graphene oxide, GO)들이 분산되어 있는 수용액에 제1 접착층을 노출시켜 제1 접착층의 표면에 그래핀 산화물(graphene oxide, GO)들을 흡착시키고, 하이드라진 수화물(hydazine hydrate) 증기에 약 60℃에서 약 20시간 동안 노출시킴으로써 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide, rGO)를 형성할 수 있다. 또한 이를 질소(N2) 분위기 아래에서 약 180℃에서 약 2시간 동안 노출시킴으로써 추가적인 열적 환원이 수행될 수 있다.
채널층 표면에 복수 개의 금속 산화물 구조체들을 형성한다(S500). 이를 위하여 채널층 표면을 약 60 내지 150℃ 온도 아래에서 0.05M의 질산아연(Zn(NO3)2)과 0.05M의 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine)을 포함하는 용액에 약 3시간 동안 노출시킴으로써 형성될 수 있다. 이러한 복수 개의 금속 산화물 구조체들의 구조는 상기 용액에 노출되는 시간 또는 온도 조건에 따라 변경될 수 있다.
다음으로 기판 상에 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극을 형성한다(S600). 제1 전극은 티타늄(Ti) 및 금(Au)을 이용하여 전자빔 증착(e-beam evaporation) 및 열 증착(thermal evaporation)을 통하여 형성될 수 있다.
다음으로, 기판 상에 제1 전극과 이격된 상태로 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 형성한다(S700). 제 2전극은 제1 전극은 티타늄(Ti) 및 금(Au)을 이용하여 전자빔 증착(e-beam evaporation) 및 열 증착(thermal evaporation)을 통하여 형성될 수 있다.
마지막으로, 제1 전극 및 상기 제2 전극 상에 각각 보호층을 형성한다(S800). 보호층은 테트라테트라콘탄(tetratetracontane, TTC)을 이용하여 열 증착(thermal evaporation)함으로써 형성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물들의 높이를 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 3을 참조하면, 기판의 특정 영역 상에 형성된 복수 개의 구조물들의 높이가 약 40㎛ 또는 약 70㎛임을 확인할 수 있고, 이러한 복수 개의 구조물들의 높이는 적절하게 변경될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물들의 표면에 형성된 채널층을 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 4를 참조하면, 복수 개의 구조물들의 표면에 형성된 채널층은 환원된 산화 그래핀들이 네트워크를 구조를 형성하고 있음을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 채널층 표면에 형성된 금속 산화물 구조체들을 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 5를 참조하면, 채널층 표면에는 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)들 또는 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)들 및 산화아연 나노플레이트(ZnO nanoplate, ZnO NPls)들이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 기판 및 복수 개의 구조물들이 각각 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 경우를 나타낸 주사형 전자 현미경(FESEM) 사진이다.
도 6을 참조하면, 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 기판 상에 폴리디메틸실록사인(polydimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 복수 개의 구조물들이 형성되어 있음을 확인할 수 있고, 형성된 복수 개의 구조물들은 약 40㎛의 높이를 가지고 있음을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 제조하는 과정에 따라 복수 개의 구조물들 표면에 알루미나가 형성된 경우, 산화 그래핀이 형성된 경우 및 환원된 산화 그래핀이 형성된 경우 각각을 라만 분광법을 이용하여 측정한 그래프이다. 도 7에서 SU-8(Al2O3 coated SU-8)은 SU-8로 이루어진 복수 개의 구조물들 표면에 알루미나(Al2O3)로 이루어진 제1 접착층이 피복된 경우를 나타내고, GO(GO on SU-8)는 복수 개의 구조물들 표면에 제2 접착층이 형성되고 제2 접착층에 산화된 그래핀이 피복된 경우를 나타내며, R-GO(R-GO on SU-8)은 제2 접착층에 피복된 산화된 그래핀이 환원된 산화된 그래핀(rGO)로 환원된 경우를 나타낸다.
도 7을 참조하면, 다른 그래프에 비하여 R-GO의 G밴드의 피크(peak)가 D밴드의 피크(peak)보다 현저히 높은 것을 확인할 수 있고, 이를 통하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조시 산화된 그래핀이 환원된 산화 그래핀으로 제대로 환원되는 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 환원된 산화된 그래핀이 산화된 그래핀으로부터 제대로 환원되는 것을 설명하기 위한 그래프이다. 도 8에서 2D GO는 이차원 구조를 가지는 산화된 그래핀을 나타내고, 3D70 GO는 복수 개의 구조물들의 높이가 70㎛이고 표면에 산화된 그래핀이 피복된 3차원 구조의 산화된 그래핀을 나타내며, 2D R-GO는 이차원 구조를 가지는 환원된 산화된 그래핀을 나타내고, 3D40 R-GO 및 3D70 R-GO는 복수 개의 구조물들의 높이가 각각 40㎛ 및 70㎛이고 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복된 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 나타낸다.
도 8을 참조하면, 이차원 구조를 가지는 환원된 산화된 그래핀과 복수 개의 구조물들의 높이가 각각 40㎛ 및 70㎛이고 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복된 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 전압에 따른 전류의 그래프가 유사한 것을 확인할 수 있고, 이를 통하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서 제조방법을 통하여 산화된 그래핀이 환원된 산화된 그래핀으로 제대로 환원되었음을 확인할 수 있다.
도 9는 이산화질소(NO2) 가스가 공급되는 경우에 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 센싱 능력을 설명하기 위한 그래프이다. 도 9에서 2D는 2차원 구조를 가지는 환원된 산화된 그래핀을 나타내고, 3D40 및 3D70 는 복수 개의 구조물들의 높이가 각각 40㎛ 및 70㎛이고 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복된 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 나타낸다. 반응(response)은 이산화질소 가스가 투입되기 전 각각의 저항에 대한 이산화질소 가스의 투입 여부에 따른 저항의 변화량의 비를 기준으로 측정하였다.
도 9를 참조하면, 2차원 구조의 환원된 산화된 그래핀을 사용하는 경우에 비하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 반응(response)이 우수함을 확인할 수 있고, 또한 복수 개의 구조물들의 높이가 높은 경우에 반응이 우수함을 확인할 수 있다. 이는 2차원 구조에 비하여 3차원 구조를 가지는 경우 및 복수 개의 구조물들의 높이가 높을수록 이산화질소 가스 분자가 부착될 수 있는 표면적이 증가하기 때문에 가스 센서의 반응(response)이 우수해지기 때문이다.
도 10은 암모니아(NH3) 가스가 공급되는 경우에 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 센싱 능력을 설명하기 위한 그래프이다. 도 10에서 2D는 2차원 구조를 가지는 환원된 산화된 그래핀을 나타내고, 3D40 및 3D70 는 복수 개의 구조물들의 높이가 각각 40㎛ 및 70㎛이고 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복된 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 나타낸다. 반응(response)은 암모니아 가스가 투입되기 전 각각의 저항에 대한 암모니아 가스의 투입 여부에 따른 저항의 변화량의 비를 기준으로 측정하였다.
도 10을 참조하면, 2차원 구조의 환원된 산화된 그래핀을 사용하는 경우에 비하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서의 반응(response)이 우수함을 확인할 수 있고, 또한 복수 개의 구조물들의 높이가 높은 경우에 반응이 우수함을 확인할 수 있다. 이는 2차원 구조에 비하여 3차원 구조를 가지는 경우 및 복수 개의 구조물들의 높이가 높을수록 암모니아 가스 분자가 부착될 수 있는 표면적이 증가하기 때문에 가스 센서의 반응(response)이 우수해지기 때문이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 복수 개의 구조물 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복되어 있는 경우에 여러 종류의 가스를 센싱한 그래프이고, 도 12는 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서를 이용하여 여러 종류의 가스를 센싱한 그래프이다. 상대적인 전류 변화량(relative current)은 가스가 투입되기 전의 전류에 대하여 가스의 투입 여부에 따른 전류의 비를 기준으로 상온에서 측정하였다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 복수 개의 구조물 표면에 환원된 산화된 그래핀만 피복되어 있는 경우(3D R-GO)에 비하여 복수 개의 구조물 표면에 환원된 산화된 그래핀이 피복되어 있고, 피복되어 있는 환원된 산화된 그래핀 표면에 산화 아연로드가 피복되어 있는 경우(3D ZnO/R-GO)에 상대적인 전류 변화량(relative current)이 현저히 높은 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서가 민감하게 가스를 센싱할 수 있음을 확인할 수 있고, 특히, 본 발명의 실시예에 따른 3차원 구조의 가스 센서는 유독 가스인 이산화질소 가스 및 암모니아 가스를 센싱하는데 우수한 효과가 있음을 확인할 수 있다. 또한, 다른 가스들에 비하여 약 5ppm의 저밀도의 이산화질소(NO2) 가스 및 약 100ppm의 저밀도의 암모니아(NH3)를 상온에서 민감하게 센싱할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
1000: 3차원 구조의 가스 센서 10: 기판
20: 구조물 30: 제1 접착층
40: 제2 접착층 50: 채널층
60: 금속 산화물 구조체 70: 제1 전극
80: 제2 전극 90: 보호층

Claims (11)

  1. 기판;
    상기 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 형성되고 폴리머로 이루어져 있는 복수 개의 구조물들;
    산소를 이용한 플라즈마 처리를 통하여 친수성으로 변경된 상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 형성된 제1 접착층;
    상기 제1 접착층 상에 형성되고, 상기 제1 접착층의 표면 거칠기를 조절하는 제2 접착층;
    상기 제2 접착층 상에 형성된 채널층;
    상기 채널층 표면에 형성된 복수 개의 금속 산화물 구조체들;
    상기 기판 상에 형성되고 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극; 및
    상기 기판 상에 상기 제1 전극과 이격된 상태로 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 포함하는, 3차원 구조의 가스 센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 상에 각각 형성된 보호층을 더 포함하는, 3차원 구조의 가스 센서.
  3. 제1항에 있어서,
    제1 접착층은,
    알루미나(alumina, Al2O3) 또는 실리카(SiO2)로 이루어진, 3차원 구조의 가스 센서.
  4. 제1항에 있어서,
    제2 접착층은,
    3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES), 폴리디알리디메틸암모늄클로라이드(poly(diallyldimethylammoniumchloride), PDDA) 또는 3-아미노프로필트리메톡시실란((3-aminopropyl) trimethoxysilane, APTMS)으로 이루어진, 3차원 구조의 가스 센서.
  5. 제1항에 있어서,
    제2 접착층은,
    자기조립단일막(self assembled monolayer, SAM) 구조를 가지는, 3차원 구조의 가스 센서.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 채널층은,
    환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)으로 이루어진, 3차원 구조의 가스 센서.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 구조체는,
    산화아연 나노로드(ZnO nanorod) 및 산화아연 나노플레이트(ZnO nanoplate) 중 하나 이상을 포함하는, 3차원 구조의 가스 센서.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 보호층은,
    테트라테트라콘탄(tetratetracontane, TTC)으로 이루어진, 3차원 구조의 가스 센서.
  9. 기판으로부터 수직한 방향을 따라 상기 기판 상에 폴리머로 이루어진 복수 개의 구조물들을 형성하는 단계;
    상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 기판의 특정 영역을 산소를 이용하여 플라즈마 처리하여 친수성으로 변경하는 단계;
    상기 복수 개의 구조물들의 표면 및 상기 복수 개의 구조물들이 형성되어 있지 않은 기판 상의 일부 또는 전부에 제1 접착층을 형성하는 단계;
    상기 제1 접착층 상에 상기 제1 접착층의 표면 거칠기를 조절하는 제2 접착층을 형성하는 단계;
    상기 제2 접착층 상에 채널층을 형성하는 단계;
    상기 채널층 표면에 복수 개의 금속 산화물 구조체들을 형성하는 단계;
    상기 기판 상에 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제1 전극을 형성하는 단계; 및
    상기 기판 상에 상기 제1 전극과 이격된 상태로 상기 채널층과 전기적으로 연결된 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 3차원 구조의 가스 센서 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 상에 각각 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 3차원 구조의 가스 센서 제조방법.
  11. 삭제
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