KR101673452B1 - 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 중합개시 역할을 하는 질소 원자를 하나 이상 포함하는 이온성 액체, 열경화가 가능하면서도 상온에서는 반응성이 낮은 레소신 타입의 옥세탄 단량체와 히드록시기를 포함하는 폴리에틸렌글리콜, 및 해리 가능한 금속염을 포함함으로써 반응의 효과적인 통제가 용이한 열 경화가 가능하면서도 저장안정성이 우수하고, 전기 변색 소자의 전해질로 사용될 경우 부피의 수축 및 팽창이 적어 제품 안정성이 우수하며, 별도의 중합개시제를 포함하지 않아 중합개시제의 추가에 따른 황변 현상과 그에 따른 투과율 저하를 개선할 수 있는 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광 투과율 조절이 가능한 스마트 윈도우 분야의 전기 변색 소자(EC)에 사용되는 겔 타입의 폴리머 전해질에 관한 것이다.
전기 변색 소자(Elctrochromic devices)는 전장이 인가되면 전류의 흐름에 의해 산화/환원 반응이 진행되어 전기 변색 물질의 색깔이 변하는 원리를 이용한 소자이다. 이는 창호용 스마트 윈도우, 자동차용 룸 미러는 물론 단순 표시 소자 등에도 광범위하게 이용되고 있다.
일반적으로 전기 변색 소자는 전장이 인가되는 투명 전극층과 그 투명 전극층 상에 적층되고 인가된 전류에 의해 색깔이 변하는 전기 변색 물질층으로 이루어진다. 그리고 이온전도를 위한 전해질이 전기 변색 물질층 상부에 적층(고체 전해질)되거나 분산(액체 전해질)되어 있다.
고체 전해질은 전기 변색 소자의 안전성은 우수하나 성능이 낮아 상업화가 어려운 단점이 있다. 액체 전해질은 소색의 속도가 느리고 발색-소색을 반복하면 유기물이 쉽게 분해되는 단점이 있다. 또한 전해질이 증발하여 고갈되고, 소자 제작 시 액체의 누액 등의 문제가 있으며, 박막화 및 필름 형태의 가공이 불가능하다는 단점이 있다.
이에, 미국특허 제6,667,825호 및 Maroco-A.De Paoli (Electrochimica Acta 46, 2001, 4243-4249)에서는 이온성 액체를 포함하는 전해질을 제시한 바 있다. 그러나 이온성 액체를 액체 형태의 전해질로 사용하거나 유기 용매를 전해액으로 사용하고 있어 전해질의 누액, 소색 속도, 소색 시 잔상, 유기 용매 전해질의 분해 및 고갈 등의 문제는 여전히 단점으로 남아 있다.
한국등록특허 제729500호에는 유기 용매 없이 이온성 액체가 함침된 겔 폴리머 전해질을 제시하고 있다. 그러나, 비닐 모노머 등의 겔 폴리머를 형성할 수 있는 단량체의 반응성이 커 전해질의 저장 안정성이 낮고, 중합 시 개시제에 의한 황변 현상과 그에 따라 발생되는 투과율 저하의 문제가 있다.
본 발명은 열경화 반응에 의한 중합이 가능하면서도 장기간 저장 시에도 안정성이 우수한 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 중합개시제에 의한 황변 현상과 그에 따라 발생되는 투과율 저하를 개선한 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 전기 변색 소자용 전해질로 사용시 부피의 수축 및 팽창이 적어 제품 안정성이 우수한 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물을 제공하는 데 목적이 있다.
1. 이온성 액체, 화학식 1의 옥세탄 단량체, 폴리에틸렌글리콜 및 금속염을 포함하는 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물:
2. 위 1에 있어서, 폴리에틸렌글리콜은 그 중량평균 분자량이 200 내지 5000인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
3. 위 1에 있어서, 이온성 액체는 그 양이온이 질소 원자를 하나 이상 포함하는 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
4. 위 3에 있어서, 양이온은 옥사졸리움, 트리아졸리움, 피라지니움, 이미다졸리움, 피라졸리움, 피리미디움, 피리다지니움, 피리디니움 및 피롤리움로 이루어진 군에서 선택된 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
5. 위 1에 있어서, 금속염은 전해질 조성물에 금속 이온을 제공하기 위한 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
6. 위 5에 있어서, 금속염은 알칼리금속염인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
7. 위 1에 있어서, 이온성 액체 100중량부에 대하여 화학식 1의 옥세탄 단량체를 5 내지 25중량부, 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 25중량부 포함하고, 전체 조성물을 기준으로 금속염을 0.5M 내지 2M 포함하는 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
8. 제1전극, 제2전극, 전기 변색 물질 및 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 조성물을 열경화시켜 제조된 전해질을 포함하는 전기 변색 소자.
9. 위 8에 있어서, 전해질은 제1 및 제2 전극 사이에서 In-Situ 중합된 것인 전기 변색 소자.
본 발명의 조성물은 상온에서 반응성이 낮은 옥세탄기와 히드록시기를 갖는 화합물을 포함하여 열경화 반응에 의한 중합이 용이하고 장기간 저장 시에도 안정성이 우수하다.
본 발명의 조성물은 별도의 중합개시제의 사용 없이도 중합이 가능하여 중합개시제의 사용에 따른 황변 현상과 그에 따른 투과율 저하 문제를 개선할 수 있다.
본 발명의 조성물은 중합 시 부피 수축 또는 팽창이 적어 제조 공정 및 제품의 안정성 유지가 가능하다.
본 발명의 조성물은 누액의 문제가 없고, 구성 물질과의 부반응이 최소화되며, 전기변색소자의 박막화가 가능하다.
본 발명은 중합개시 역할을 하는 질소 원자를 하나 이상 포함하는 이온성 액체, 열경화가 가능하면서도 상온에서는 반응성이 낮은 레소신 타입의 옥세탄 단량체와 히드록시기를 포함하는 폴리에틸렌글리콜, 및 해리 가능한 금속염을 포함함으로써 반응의 효과적인 통제가 용이한 열 경화가 가능하면서도 저장안정성이 우수하고, 전기 변색 소자의 전해질로 사용될 경우 부피의 수축 및 팽창이 적어 제품 안정성이 우수하며, 별도의 중합개시제를 포함하지 않아 중합개시제의 추가에 따른 황변 현상과 그에 따른 투과율 저하를 개선할 수 있는 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물은 이온성 액체, 화학식 1의 옥세탄 단량체, 폴리에틸렌글리콜 및 금속염을 포함한다.
[화학식 1]
이온성 액체는 100℃ 이하의 온도에서 액체로 존재하는 특성을 갖는 이온성 염으로서, 이온 농도가 높아 액상의 전해질과 동등한 이온 전도성을 나타낸다.
이러한 이온성 액체는 무독성, 비가연성, 높은 열적 안정성을 가지고, 비휘발성으로 증기압이 없으며 이온전도도가 높다. 또한, 용해력이 우수하고 광범위한 온도에서 액체상태로 존재하여 촉매, 분리, 전기화학 등 광범위한 화학분야에 응용된다.
이온성 액체는 양이온과 음이온의 구조에 따라 물리적, 화학적 특성이 달라지므로 양이온과 음이온을 의도하는 바에 따라 적절히 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 이온성 액체는 하나 이상의 질소 원자가 포함된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 질소 원자는 겔 폴리머 전해질 형성을 위한 중합 반응시 중합 개시제 역할을 한다. 질소 원자가 생성한 자유 라디칼의 중합에 의해 겔 폴리머 전해질이 형성될 수 있다.
본 발명의 조성물은 위 필수 성분들 이외에 중합 개시제를 포함할 수도 있으나 통상 중합 개시제로 알려진 물질들이 생성하는 자유 라디칼은 반응성이 매우 커서 여러 부반응을 동반하며, 결과적으로 제조된 겔 폴리머 전해질이 황변 현상이 생기게 될 수 있다. 전해질의 황변 현상은 전기 변색 소자의 투과율을 저하시키는 요인이 된다. 따라서 본 발명에서 질소 원자를 함유하는 이온성 액체를 사용하고 별도의 중합 개시제를 첨가하지 않는 것이 더 좋다.
본 발명의 이온성 액체는 양이온 부분에 하나 이상의 질소 원자를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 양이온으로는 옥사졸리움(Oxazolium), 트리아졸리움(Triazolium), 피라지니움(Pyrazinium), 이미다졸리움(Imidazolium), 피라졸리움(Pyrazolium), 피리미디움(Pyrimidinium), 피리다지니움(Pyridazinium), 피리디니움(Pyridinium) 및 피롤리움(Pyrrolium)로 이루어진 군에서 선택된 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
위의 양이온과, PF6 -, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, CF3CO2 -, CH3CO2 -, BF4 - 및 ClO4 -로 이루어진 군에서 선택된 음이온이 조합되어 본 발명의 이온성 액체를 구성할 수 있다.
본 발명은 이온성 액체와 열 결화 반응에 의한 중합으로 겔 폴리머 전해질을 형성할 수 있는 화합물로 위 화학식 1의 레소신 타입의 옥세탄 단량체와 히드록시기를 포함하는 폴리에틸렌글리콜을 사용한다.
옥세탄기와 히드록시기는 상온에서 반응성이 낮아 열 경화에 의한 중합에 사용되기 유리하다. 또한 중합 시 부피의 수축 및 팽창이 적어 크랙 등의 발생 없이 겔 폴리머 전해질을 제조할 수 있다.
옥세탄 단량체는 이온성 액체 100중량부에 대하여 5 내지 25중량부가 포함될 수 있다. 이온전도도 등의 전기적 특성을 고려하면 10 내지 20중량부 포함되는 것이 바람직하다. 옥세탄 단량체의 함량이 5중량부 미만이면 겔 폴리머 형성이 미약할 수 있고, 25중량부를 초과하는 경우에는 이온 전도도 및 전기 변색 속도가 저하될 수 있다.
폴리에틸렌글리콜은 이온성 액체와의 용해성을 고려하여 사용되는 것이다. 폴리에틸렌글리콜에 포함된 히드록시기도 위 옥세탄기와 마찬가지로 반응성이 낮다.
폴리에틸렌글리콜은 중량평균 분자량이 200 내지 5000인 것을 사용할 수 있다. 중량평균 분자량이 200미만이면 중합 시 반응 안정성이 저하되는 문제가 있으며, 5000을 초과하면 열을 가하더라도 반응성이 거의 없어 중합이 수행되지 않을 수 있다.
폴리에틸렌글리콜은 이온성 액체 100중량부에 대하여 5 내지 25중량부가 포함될 수 있다. 이온전도도 등의 전기적 특성을 고려하면 10 내지 20중량부 포함되는 것이 바람직하다. 폴리에틸렌글리콜의 함량이 5중량부 미만이면 겔 폴리머 전해질의 형성이 미약할 수 있고, 25중량부를 초과하는 경우에는 이온 전도도 및 전기 변색 속도가 저하될 수 있다.
금속염은 전해질 조성물에 금속 이온을 제공한다. 상기 금속 이온은 전기 변색 물질에 삽입 또는 탈리되어 전기 변색 물질에 포함된 전이금속의 산화수를 변화시킴으로써 전기 변색 물질 자체의 광학적 특성(예, 투과도)을 변화시키는 역할을 한다.
금속염은 알칼리 금속 등의 양이온과 이온성 액체를 이루는 음이온의 조합으로 이루어지는 것이 바람직하다. 금속염을 이루는 음이온과 이온성 액체를 이루는 음이온이 상이한 경우에는 이온성 액체 전해질에 대한 용해도가 저하될 수 있다.
특히, WO3. NiO 등의 무기 금속을 전기 변색 소자의 전극으로 이용하는 경우에는 리튬퍼클로로레이트(LiClO4) 또는 테트라플루오르보레이트(LiBF4) 등의 리튬 이온염을 포함하는 알칼리금속염을 사용하는 것이 바람직하다.
금속염은 다른 성분들의 역할에 영향을 주지 않으면서, 이온성 액체의 종류, 전해질의 조성 및 전기변색물질의 종류에 따라 그 함량을 적절히 변경하여 사용할 수 있다. 경제성을 고려하면 전체 조성물을 기준으로 0.5 내지 2M 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 겔 폴리머 전해질 조성물을 이용하여 겔 폴리머 전해질을 제조하는 방법은 특정의 것으로 한정되지 않는다. 예컨대, 전극 내부에서 열 경화에 의한 In-Situ 중합 반응에 의해 전해질을 제조할 수 있다.
이때, In-Situ 중합은 두 전극 사이에 겔 폴리머 전해질 조성물을 주입한 후 중합하는 것으로 중합된 전해질을 제어하는 것에 비해 취급이 용이하여 전기 변색 소자의 제조 시에 유용하다. 또한 겔 폴리머 전해질과 전극 사이의 젖음성 (Wetting) 및 접촉 상태가 좋은 이점이 있다.
열 경화에 의한 겔 폴리머 전해질의 중합 조건은 상황에 따라 차이가 있을 수 있으나, 예컨대 중합 시간은 20 내지 60분, 중합 온도는 40 내지 80℃ 정도가 통상적이다.
본 발명은 제1전극, 제2전극, 전기변색물질 및 상기에서 제조된 겔 폴리머 전해질을 포함하는 전기 변색 소자를 제공한다.
제1전극 및 제2전극은 투명 또는 반투명의 기재상에 위치할 수 있다.
본 발명에서 전기 변색 물질은 특정 성분의 것으로 한정되지 않으며, WO3, Ir(OH)x, MoO3, V2O5, TiO2, NiO 등의 무기 금속 산화물; 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아줄렌, 폴리피리딘, 폴리인돌, 폴리카바졸, 폴리아진, 폴리싸이오펜 등의 전도성 고분자; 비올로겐, 안트라퀴논, 페노사이아진 등의 유기 변색 물질 등을 포함한다.
본 발명의 전기 변색 소자는 당업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있으며, 예를 들면 (a) 제1전극 및 제2전극을 제조하는 단계; (b) 상기 제1전극 및 제2전극 사이에 본 발명에 따른 겔 폴리머 전해질 조성물을 주입한 후 봉합하는 단계; 및 (c) 상기 전해질 조성물을 중합시켜 겔 폴리머 전해질을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
유리 기판 위에 투명 전극 ITO를 150nm 두께로 증착하고 스퍼터링 방법으로 150nm 두께의 WO3 박막을 형성하여 작업 전극을 제조하였다. 또한 작업 전극과 동일한 방법으로 40nm 두께의 NiO 박막을 가진 상대 전극을 제조하였다. 작업 전극과 상대 전극의 테두리 일부를 제외하고는 봉합제로 합착하여 전해질이 없는 상태의 전기 변색 소자 중간체를 제조하였다. 여기에 사용될 전해질은 각각 다음 실시예 1-6 및 비교예 1-4의 방법으로 제조하였다.
실시예 1
이온성 액체 [HMI][BF4] (HMI는 히드록시메틸이미다졸늄), 위 화학식 1의 옥세탄 단량체 및 폴리에틸렌글리콜(중량평균 분자량: 650)을 8:1:1의 중량비로 혼합하고 1M의 LiBF4를 첨가하여 겔 폴리머 전해질 조성물을 제조하였다.
위에서 제조된 전기 변색 소자 중간체에 본 실시예 1의 전해질 조성물을 주입하고 봉합제로 전해질 주입구를 봉합한 후, 80℃에서 20분간 열 중합 반응시켜 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 2
이온성 액체로 [HMI][PF6]를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 3
이온성 액체로 [EMIM][BF4] (EMIM은 에틸메틸이미다졸늄)를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 4
중량평균 분자량이 300인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 5
중량평균 분자량이 3000인 폴리에틸렌글리콜을 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 6
이온성 액체 [HMI][BF4], 위 화학식 1의 옥세탄 단량체 및 폴리에틸렌글리콜 (중량평균 분자량: 650)의 중량비를 10:2:2으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실시예 7 : 질소 없는 이온성 액체 사용
이온성 액체로 트리헥실(테트라데실)포스포늄 염화합물([(C6H13)3P(C14H29)][Cl])을 사용하고, 추가로 열 중합 개시제 AMVN(Azo-bis-dimethylvaleronitrile)를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
비교예 1: 액상 전해질 사용
1M LiBF4와 GBL(감마 부티로 락톤)이 용해된 액상의 전해질을 위에서 제조된 전기 변색 소자 중간체에 주입하고 봉합하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
비교예 2: 중합 단량체로 비닐 모노머 사용
실시예 1의 성분들 중 화학식 1의 옥세탄 단량체와 폴리에틸렌글리콜 대신에 비닐 모노머 HEMA(2-Hydroxyethylmeth acrylate)를 사용하고, 추가로 열 중합 개시제 AMVN(Azo-bis-dimethylvaleronitrile)를 사용한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다. 이온성 액체, 비닐 모노머 및 열 중합 개시제의 중량비는 8:2:0.01이었다.
비교예 3 : 폴리에틸렌글리콜 대신 에틸렌글리콜 단량체 사용
실시예 1의 성분들 중 폴리에틸렌글리콜 대신에 에틸렌글리콜 단량체를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
비교예 4 : 옥세탄 단량체 대신 에폭시 단량체 사용
실시예 1의 성분들 중 화학식 1의 옥세탄 단량체 대신에 에폭시 단량체를 사용한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
비교예 5 : 조성비 범위
이온성 액체 [HMI][BF4], 위 화학식 1의 옥세탄 단량체 및 폴리에틸렌글리콜 (중량평균 분자량: 650)의 중량비를 10:10:10으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전기 변색 소자를 완성하였다.
실험예
상기 실시예 1-7 및 비교예 1-5에서 제조된 겔 폴리머 전해질 및 이를 이용한 전기 변색 소자의 물성을 하기와 같이 측정하고 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
1. 겔 폴리머 전해질의 이온전도도(기본 물성)
각 실시예 및 비교예에서 제조된 겔 폴리머 전해질의 이온전도도를 Inolab multi 740 기기를 이용하여 측정하였다.
◎ : 10-5S/㎝ 미만
○ : 10-5S/㎝ 이상 10-6S/㎝ 이하
X : 10-6S/㎝ 초과
2. 전해질 전구체 조성물의 저장안정성
각 실시예 및 비교예에서 혼합된 전해질 전구체 조성물을 40℃에서 1주일간 방치한 후 점도 변화율을 측정하여 각 조성물의 저장안정성을 확인하였다.
◎ : 2% 미만
○ : 2% 이상 5% 미만
△ : 5% 이상 10% 이하
X : 10% 초과
3. 제품 안정성(전해질의 수축 및 팽창 관련)
각 실시예 및 비교예에서 혼합된 전해질 전구체 조성물을 열 경화시켜 전기 변색 소자를 제조한 후 전기 변색(착색/소색) 실험을 1시간 이상 진행하여 전해질의 제품 안정성을 확인하였다.
◎ : 얼룩 발생 없이 착색/소색이 진행됨
○ : 착색 시 약한 얼룩이 발생
△ : 초기 수축이 심하게 발생되어 그 부분에 착색이 되지 않음
X : 착색/소색이 되지 않음
4. 황변 발생 정도
각 실시예 및 비교예에서 혼합된 전해질 전구체 조성물을 열 경화시켜 전기 변색 소자를 제조한 후 400nm에서의 투과도를 측정하여 전해질의 황변 발생 정도를 확인하였다.
◎ : 80% 이상
○ : 70% 이상
X : 70% 미만
| 구분 | 이온전도도 | 저장안정성 | 제품 안정성 | 황변 발생 정도 |
| 실시예 1 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 2 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 3 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 4 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 5 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 6 | ○ | ○ | ○ | ◎ |
| 실시예 7 | ○ | ◎ | ◎ | ○ |
| 비교예 1 | ◎ | X | X | ◎ |
| 비교예 2 | ○ | △ | △ | ○ |
| 비교예 3 | ○ | X | ○ | X |
| 비교예 4 | ○ | X | ○ | X |
| 비교예 5 | X | ○ | △ | X |
위 표 1과 같이, 본 발명에 따라 이온성 액체, 상기 화학식 1의 옥세탄 단량체, 폴리에틸렌글리콜 및 금속염이 일정한 함량으로 포함된 실시예 1 내지 7은 전기변색소자의 전해질로 사용이 가능한 이온전도도를 나타내었으며, 비교예 1 내지 5에 비해 저장안정성, 제품 안정성이 우수하였다.
실시예 중 질소를 함유한 이온성 액체를 사용한 실시예 1 내지 6은 이온전도도, 저장안정성 및 제품 안정성이 우수할 뿐만 아니라 황변 발생 정도도 매우 낮음을 확인할 수 있었다.
비교예 2는 열 중합 개시제에 의해 약간의 황변이 발생하고 점도가 증가하여 저장안정성 및 제품 안정성이 감소하였으며, 비교예 3 및 4는 열 중합 개시제를 사용하지 않았으나 중합 시 에틸렌글리콜 단량체와 에폭시 단량체에 의해 황변이 다량 발생하고, 단량체들의 반응에 의해 저장안정성 및 제품 안정성이 저하되었다. 또한, 비교예 5는 겔 폴리머가 과량 형성되어 이온전도도가 현저히 감소하고, 황변이 발생하였다.
Claims (9)
- 이온성 액체, 화학식 1의 옥세탄 단량체, 폴리에틸렌글리콜 및 금속염을 포함하는 전기 변색 소자용 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물:
[화학식 1]
- 청구항 1에 있어서, 폴리에틸렌글리콜은 그 중량평균 분자량이 200 내지 5000인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 이온성 액체는 그 양이온이 질소 원자를 하나 이상 포함하는 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 청구항 3에 있어서, 양이온은 옥사졸리움, 트리아졸리움, 피라지니움, 이미다졸리움, 피라졸리움, 피리미디움, 피리다지니움, 피리디니움 및 피롤리움으로 이루어진 군에서 선택된 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 금속염은 전해질 조성물에 금속 이온을 제공하기 위한 것인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 청구항 5에 있어서, 금속염은 알칼리금속염인 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 이온성 액체 100중량부에 대하여 화학식 1의 옥세탄 단량체를 5 내지 25중량부, 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 25중량부 포함하고, 전체 조성물을 기준으로 금속염을 0.5M 내지 2M(몰) 농도로 포함하는 열경화성 겔 폴리머 전해질 조성물.
- 제1전극, 제2전극, 전기 변색 물질 및 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 조성물을 열 경화시켜 제조된 전해질을 포함하는 전기 변색 소자.
- 청구항 8에 있어서, 전해질은 제1 및 제2 전극 사이에서 In-Situ 중합된 것인 전기 변색 소자.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190909 Year of fee payment: 4 |