KR101671727B1

KR101671727B1 - 피부 지질 복합체를 이용한 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101671727B1
Application number: KR1020140194978A
Authority: KR
Inventors: 오예진; 김은종
Original assignee: 한국콜마주식회사
Priority date: 2014-12-31
Filing date: 2014-12-31
Publication date: 2016-11-04
Also published as: KR20160083464A

Abstract

본 발명은 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 유상부 0.5~35 중량 %; 생리 활성부를 포함하는 수상부 30~90 중량%; 및 실리콘부 0.5~35 중량%를 포함하는 크림형 화장료 조성물로서, 상기 이데베논 매크로 캡슐이, 보습오일 10 내지 500 중량부에 용해된 이데베논 100 중량부를 피부 지질 복합체 10 내지 500 중량부가 포접(抱接)하고 있는 것이고, 100 내지 1,500 ㎛의 평균 직경을 가지는, 크림형 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 크림형 화장료 조성물은 피부유사지질을 이용하여 안정성이 매우 높아 고온처리 등 가혹한 조건에서도 이데베논이 석출되지 않는 이데베논 매크로 캡슐을 포함하므로, 상기 이데베논 매크로 캡슐이 조성물 내에서 안정하게 유지되면서 피부 주름개선에 탁월한 효과를 발휘할 수 있으므로, 크림형 화장품의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

피부 지질 복합체를 이용한 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물 및 그 제조방법{CREAM TYPE COSMETIC COMPOSITION COMPRISING IDEBENONE MACRO CAPSULE USING SKIN LIPIDS COMPLEX AND PREPARING METHOD THEREOF}

본 발명은 피부 지질 복합체를 이용한 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이데베논의 안정성을 향상시킬 수 있도록 피부 지질 복합체의 재결정화 성질을 이용하여 매크로 크기로 제조한 피부 지질 복합체에 포접된 이데베논 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

인류가 지각능력을 갖추고 문화라는 체계를 성립한 그 순간부터, 인류는 노화와 질병에 대한 지대한 관심을 가지고 이를 지연시키거나 해결하는데 최선을 다해왔다. 특히, 나이가 들면서 나타나는 피부탄력의 저하 및 미세한 잔주름 등의 피부 노화 증후는 여성들에게 있어서 매우 큰 고민으로 이에 대한 지연이나 해결방안에 대해 지대한 관심을 가져왔다.

이의 문제로, 최근 10여년 동안 자신들의 피부를 더욱 더 젊게 가꾸어 10대 후반에서 20대 초반에 가지고 있던 깨끗하고 매끄러운 피부를 가꾸는 것들이 대다수 여성들의 큰 관심사가 되었고 점차 그 연령대가 어려지고 있으며, 심지어 남성들도 자신들의 피부상태 개선과 노화방지에 관심을 갖기 시작하기 시작하면서, 항노화에 대하여 효과가 우수한 원료뿐만 아니라, 이를 함유한 화장료에 대한 관심과 수요가 폭발적으로 증가되어 전세계적으로 항노화 및 주름, 탄력개선 화장품은 스킨케어 시장에서 큰 부분을 자리 잡고 있다.

일반적으로 피부의 노화는 인체의 생리작용과 맞물려 외부로 표출되는 자연적인 노화와 환경오염 등으로 인한 심각한 공기 오염, 잦은 자외선 노출 및 자유 라디칼 등으로 인해 촉진되는 환경적인 노화 등으로 나누어지는데, 이에 효과가 있는 물질들로는 이데베논(IDEBENONE), 레티놀 및 그 유도체, 아데노신, 비타민 C, 콜라겐 및 다양한 종류의 펩타이드(Peptide)류, 프로안토시아니딘, 에피갈로카테킨(EGCG) 등의 폴리페놀류, 우르솔산, 올레아놀산을 포함하는 트리터페노이드(Triterpenoids)류 등이 알려져 있다.

이 밖에도 각종 식물 및 해양 동식물에서 추출하고, 이를 복합화한 다양한 성분들이 연구개발되어 주름개선 화장료에 이용되고 있다.

이 중, 이데베논은 살아있는 세포막에 존재하는 유비퀴논(Ubiquinone)계 항산화제이면서 미토콘드리아(Mitochondria)내 세포에너지인 ATP(Adenosine triphosphate)의 생성에 관련된 ETC(Electron Transfer Chain)에 주로 관여하는 코엔자임 Q10과 유사한 구조를 가진 화학물질로서, 화학명은 2,3-디메톡시-5-메틸-6-(10-히드록시데실)-1,4-벤조퀴논[dimethoxy-5-methyl-6-(10-hydroxy decyl)-1,4-benzoquinone]이고 분자량은 338.44이며, 주로 화학적인 합성방법으로 얻어져 정제된 노란색의 결정성 파우더 물질로 알려져 있다.

그리고, 이데베논은 제약용 또는 화장품용으로 응용한 기 공지된 연구논문에 따르면 의약품 및 화장품으로서 노화에 매우 우수한 효능을 가지고 있는 것으로 보고되고 있다[A controlled study of 2 doses of idebenone in the treatment of Alzheimer's disease, Neuropsychobiology, 1997; Idebenone improves cerebral mitochondrial oxidative metabolism in a patient with MELAs, Neurology, 1996; Oral administration of idebenone, a stimulator of NGF(신경성장인자) synthesis, Neuroscience letter, 1993; Mitochondrialencephalomyopathy(MELAS), pathological study and successful therapy with coenzym Q10 and idebenone, Journal of Neuroscience, 1989].

또한, 이데베논은 미토콘드리아(Mitochondria)내 세포에너지인 ATP(Adenosinetriphosphate)의 생성에 관련된 ETC(Electron Transfer Chain)에 관여하여 세포활성화에 효과가 있으며, 미토콘드리아에서 활성산소군(ROS,Reactive Oxygen Species)의 형성을 방지하여 피부를 보호하고, 의학적으로는 신경성장인자(NGF, Nerve Growth Factor)를 촉진하여 노화로 인해 문제가 되는 퇴행성 신경질환인 알츠하이머병(Alzheimer's disease), 혈관질환인 뇌혈관질환(Cerebrovascular disease) 및 간질환 등에 효과가 있다는 연구 결과 등이 보고되고 있다.

따라서, 향후 이데베논을 사용한 화장품이나 의약품 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, 이데베논은 퀴논(Quinone)기, 포화탄화수소(Saturated hydrocarbon) 및 수산(Hydroxyl)기와 같은 복잡한 구조로 이루어져 있고, 노란색의 결정성 파우더상인 이베데논은 극성도(Polarity)가 매우 높고, 원료 자체도 빛, 공기, 물, 열 등의 외부 환경에 노출 시 색이 변하기 쉽고 그 역가 보존 성이 떨어지는 등 안정적이지 못하다.

이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 예컨대 대한민국 공개특허 제2007-0065509호, 대한민국 공개특허 제2006-0047328호, 대한민국 공개특허 제2006-0002084호와 같이, 상술한 유효 물질들을 안정화하고 피부 전달 효과를 증가시키기 위해, 유효물질을 나노 에멀젼화 하거나 나노 리포좀화 하는 방법, 이데베논 매크로 캡슐을 제조하여 사용하는 방법 등이 개발되었다.

하지만, 종래의 나노 에멀젼이나 나노 리포좀과 같은 나노 입자를 제조함에 있어 가장 큰 문제는, 고가의 장비와 이에 소모되는 큰 비용의 감가상각비가 소요되어 일반적으로 제조비용이 종래의 유화기법보다 훨씬 부담이되고, 그 공정 또한 대량생산이 어렵고, 제조시간을 오래 걸리는 등의 경제성 문제가 있어 대부분 매우 고가의 화장료 제조에만 국한되어 사용되어 왔다. 또한, 이데베논 매크로 캡슐의 경우 어느 정도의 점성을 가지고 있는 젤, 에센스 등의 제형에만 국한되어 사용되어 왔을 뿐, 크림 제형에 이데베논 캡슐을 적용하기에는 어려움이 있었다.

본 발명자들은 노란색의 결정성 파우더상인 이베데논의 극성도(Polarity)가 매우 높고, 원료 자체도 빛, 공기, 물, 열 등의 외부 환경에 노출시 색이 변하기 쉽고 그 역가 보존성이 떨어지는 등 안정적이지 못하다는 점에 착안하여 이를 해결하기 위해 예의 연구 노력한 결과, 이데베논을 보습 오일에 용해한 이후 피부 지질 복합체에 포접할 경우 기존의 나노 에멀젼 또는 나노 리포좀 방법과 비교하여 매우 간단하면서도 경제적으로 이데베논을 안정화할 수 있으며, 특정한 조건으로 크림형 화장료 조성물을 제조할 경우, 이데베논 매크로 캡슐을 크림형 화장료의 제형 내에서 안정화 시킬 수 있다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.

KR 2007-0065509 A KR 2006-0047328 A KR 2006-0002084 A

A controlled study of 2 doses of idebenone in the treatment of Alzheimer's disease, Neuropsychobiology, 1997 Idebenone improves cerebral mitochondrial oxidative metabolism in a patient with MELAs, Neurology, 1996 Oral administration of idebenone, a stimulator of NGF(신경성장인자) synthesis, Neuroscience letter, 1993 Mitochondrialencephalomyopathy(MELAS), pathological study and successful therapy with coenzym Q10 and idebenone, Journal of Neuroscience, 1989

본 발명의 목적은 피부유사지질을 이용하여 안정성이 매우 높아 고온처리 등 가혹한 조건에서도 이데베논이 석출되지 않는 이데베논 매크로 캡슐을 포함하고, 상기 이데베논 매크로 캡슐이 조성물 내에서 안정한 크림형 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 크림형 화장료 조성물 내에 이데베논 매크로 캡슐이 안정하게 포함될 수 있는 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.

상기 목적에 따라, 본 발명은

이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 유상부 0.5~35 중량 %;

생리 활성부를 포함하는 수상부 30~90 중량%; 및

실리콘부 0.5~35 중량%를 포함하고,

상기 이데베논 매크로 캡슐이, 보습오일 10 내지 500 중량부에 용해된 이데베논 100 중량부를 피부 지질 복합체 10 내지 500 중량부가 포접(抱接)하고 있는 것이고, 100 내지 1,500 ㎛의 평균 직경을 가지는, 크림형 화장료 조성물을 제공한다.

상기 또 다른 목적에 따라, 본 발명은

(1) 크림상을 제조하는 과정, (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정, 및 (3) 이데베논 매크로 캡슐을 크림상에 혼합하는 과정을 포함하는 크림형 화장료 조성물의 제조방법으로서,

상기 (1) 크림상을 제조하는 과정이,

(A) 진공 유화조에서 물에 보습제 및 카보머를 균일하게 분산한 이후 70 내지 80℃로 가온하여 수상부를 제조하는 단계;

(B) 실리콘을 실리콘 오일에 호모 믹서를 이용하여 분산하여 실리콘부를 제조하는 단계;

(C) 상기 실리콘부를 상기 수상부에 투입하고 교반하여 분산하는 단계; 및

(D) 상기 단계 (c)에서 얻어진 분산물을 30 내지 60℃로 냉각하여 크림상을 제조하는 단계를 포함하고,

상기 (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정이,

(a) 용해조에서 물에 카보머, 셀룰로오스검 및 하이알루로닉산 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 균일하게 분산시킨 이후, 70 내지 80℃로 가온하여 캡슐 생성부를 제조하는 단계;

(b) 별도의 유상 용해조에 이데베논, 피부 지질 복합체 및 보습 오일을 균일하게 분산시켜 캡슐부를 제조하고 70 내지 90℃로 가온하는 단계; 및

(c) 상기 (b)에서 얻어진 캡슐부를 상기 (a)에서 제조된 캡슐 생성부에 투입하고 30 내지 50℃로 냉각하여 이데베논 매크로 캡슐을 형성하는 단계를 포함하며,

상기 (3) 이데베논 매크로 캡슐을 크림상에 혼합하는 과정이,

상기 과정 (2)를 통하여 제조된 이데베논 매크로 캡슐을 상기 과정 (1)을 통하여 제조된 크림상에 혼합하고 균일하게 분산하는 단계를 포함하며, 이때 상기 혼합시의 온도가 25 내지 35℃인, 크림형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 크림형 화장료 조성물은 피부유사지질을 이용하여 안정성이 매우 높아 고온처리 등 가혹한 조건에서도 이데베논이 석출되지 않는 이데베논 매크로 캡슐을 포함하므로, 상기 이데베논 매크로 캡슐이 조성물 내에서 안정하게 유지되면서 피부 주름개선에 탁월한 효과를 발휘할 수 있으므로, 크림형 화장품의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

또한, 본 발명의 크림형 화장료 조성물의 제조방법은 크림형 화장료 조성물 내에 이데베논 매크로 캡슐이 안정하게 포함될 수 있도록 하며, 기존의 이데베논을 안정화하기 위해 사용한 나노 에멀젼 또는 나노 리포좀 기술에 비해 매우 저렴한 비용으로 이데베논을 안정화할 수 있으므로, 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 제조된 크림형 화장료 조성물의 사진이다.

본 발명의 크림형 화장료 조성물은, 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 유상부 0.5~35 중량 %; 생리 활성부를 포함하는 수상부 30~90 중량%; 및 실리콘부 0.5~35 중량%를 포함한다.

상기 '이데베논'은 코엔자임 큐10의 합성유도체로서, 코엔자임 큐10과 마찬가지로 세포에너지인 ATP(Adenosine triphosphate)의 생성에 관여하고 있으며, 특히 미토콘드리아(Mitochondria) 전자전이 사슬(ETC, Electron Transfer Chain)의 중요성분으로서 작용하며, 또한 피부에서 유해한 자유 라디칼(free radical)인 ¹O₂(singletoxygen)의 활성을 억제하여 세포의 손상을 막고, 지질과산화(Lipid peroxidation)을 방지하여 세포막의 파괴를 방지하는 효과를 나타낸다. 또한, 이데베논은 상기 언급한 효과 이외에 인간의 섬유아세포 (Fibroblast)에서 콜라겐 생합성을 증가시키고, 이 콜라겐 분해효소인 콜라게네이즈(Collagenase)의 활성을 저해하는 효과 나타내어 피부 주름을 개선하고 피부 탄력을 증진시킬 수 있다.

상기 이데베논 매크로 캡슐은, 보습오일 10 내지 500 중량부에 용해된 이데베논 100 중량부를 피부 지질 복합체 10 내지 500 중량부가 포접(抱接)하고 있는 것일 수 있고, 바람직하게는 보습오일 20 내지 200 중량부에 용해된 이데베논 100 중량부를 피부 지질 복합체 20 내지 200 중량부가 포접하고 있는 것일 수 있다. 따라서, 상기 유상부는 이데베논, 피부 지질 복합체, 및 보습 오일을 포함하는 것일 수 있다.

상기 이데베논 100 중량부에 대하여 상기 피부 지질 복합체 및 보습 오일을 10 중량부 이하로 사용할 경우 이데베논을 보습 오일에 용해시키기 어렵고, 보습 오일에 용해시켰다 하더라도 응집되어 안정성이 떨어지는 문제가 있으며, 또한 포함되는 피부 지질 복합체 및 보습 오일의 함량이 적어 이데베논을 충분히 포집하지 못하여 수상과 오일상이 분리되고 이데베논이 석출되는 현상을 보일 수 있다는 문제점이 있다.

상기 이데베논 100 중량부에 대하여 상기 피부 지질 복합체 및 보습 오일의 함량을 500 중량부 이상으로 사용할 경우 상기 이데베논의 함량이 적어 주름개선효과가 미비하고, 과량의 피부 지질 복합체 및 보습 오일에 의해 재 결정화된 입자들이 서로 뭉치게 되어 커다란 덩어리를 형성하여 수상에 고르게 분산 자체가 불가능 할 수 있으며, 과량의 보습 오일에 의해 이데베논을 함유한 유상의 재결정 과정에서 피부 지질 복합체 및 보습 오일 내부에 이데베논 및 오일이 모두 포집 되지 않고 밖으로 빠져 나와 오일끼리 뭉쳐 떠다니게 되어 이데베논이 밖으로 노출되어 안정화가 이루어지지 않는 문제점이 있다.

상기 용어 '포접(抱接)' 어떤 화학종(호스트)이 형성하는 1-3차원의 공간에 치수와 형상이 적합한 다른 화학종(게스트)이 수납(포접)되는 현상을 의미할 수 있다.

상기 이데베논 매크로 캡슐은 100 내지 1,500 ㎛의 평균 직경을 가질 수 있다.

상기 피부 지질 복합체는 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트, 헥사스테아레이트, 헥사로지네이트, 카르필릭/카프릭트리글리세라이드, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트, 베헤닐알코올, 세토스테아릴알코올, 고급 알코올, 쉐어 버터, 및 망고 버터로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트, 베헤닐알코올, 고급 알코올, 쉐어 버터 및 망고 버터의 혼합물일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트 40 내지 60 중량%, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트 20 내지 30 중량%, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트 10 내지 20 중량%, 베헤닐알코올 5 내지 15 중량%, 고급 알코올 0.1 내지 2 중량%, 쉐어 버터 1 내지 2 중량% 및 망고 버터 1 내지 2 중량%를 포함하는 혼합물일 수 있다.

상기 보습 오일은 스쿠알란, 식물성스쿠알란, 하이드로제네이티드폴리데센, 및 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.

상기 수상부는 생리 활성부를 포함하며, 상기 생리 활성부로는 주로 액상형이거나 수용성 파우더 성분으로서 피부개선 효과가 우수한 물질들이 사용될 수 있다. 상기 생리 활성부는, 예컨대 상황버섯추출물, 우엉추출물, 카바잎/뿌리/줄기추출물, 마치현추출물, 알로에베라잎즙, 칡뿌리추출물, 감초추출물, 천궁추출물, 작약추출물 등의 다양한 식물 추출물, 아데노신, 알부틴 및 나이아신아마이드, 판테놀, 염산, 수용성 비타민 또는 이의 유도체, 수용성 콜라겐, 소듐하이알루로네이트, 잔탄검, 생합성을 통해 얻어진 각종 펩타이드 성분들, 및 효모 또는 유산균 등의 미생물 발효물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기 생리 활성부는 상기 크림형 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 6 중량%일 수 있다.

상기 수상부는 생리 활성부 이외에 필요에 따라 복합 방부제, 유화제, 카보머, 보습제 등을 포함할 수 있으며, 상기 복합 방부제, 유화제, 및 보습제는 화장료 조성물에 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.

상기 카보머로는 카보머, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 및 카르복시비닐폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다.

상기 실리콘부는 상기 수상부와 혼합되어 유화에 의해 크림상을 형성한다. 본 발명의 크림형 화장료 조성물은, 일반적인 오일을 대신하여 상기 실리콘부가 유화에 의해 크림상을 형성하므로 상기 크림상에 이데베논 매크로 캡슐을 첨가할 경우에도 이데베논 매크로 캡슐이 형태를 유지할 수 있다.

상기 실리콘부는 사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머, 피이지-10 디메치콘, 디메치콘, 및 데카메칠사이클로펜타실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기 실리콘부가 상기 크림형 화장료 조성물 총 중량에 대해서 0.5 중량% 미만일 경우 피부 유연 효과가 미미하므로 바람직하지 않고, 35 중량%를 초과할 경우, 상기 실리콘부가 크림상을 유지하지 못하고 상기 수상부로부터 분리될 수 있다.

본 발명의 크림형 화장료 조성물은 전술한 성분 이외에도 추가적으로 보조성분을 포함할 수 있으며, 상기 보조성분은 글리세린, 부틸렌 글라이콜, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유, 토코페릴 아세테이트, 시트릭산, 판테놀, 스쿠알란, 소듐 시트레이트 및 알란토인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 상기 보조성분으로서, 글리세린, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유, 토코페릴 아세테이트, 스쿠알란 및 소듐 시트레이트와 함께, 부틸렌 글라이콜, 시트릭산, 판테놀 및 알란토인으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 글리세린, 부틸렌 글라이콜, 폴리옥시에칠렌 경화피마자유, 토코페릴 아세테이트, 시트릭산, 판테놀, 스쿠알란, 소듐 시트레이트 및 알란토인을 포함할 수 있다.

본 발명의 크림형 화장료 조성물은 크림, 영양 크림, 마사지크림, 에센스, 아이 크림 등의 제형을 가지는 크림형 화장품으로 제조될 수 있다.

또한, 본 발명은 (1) 크림상을 제조하는 과정, (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정, 및 (3) 이데베논 매크로 캡슐을 크림상에 혼합하는 과정을 포함하는 크림형 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

(1) 크림상을 제조하는 과정

상기 (1) 크림상을 제조하는 과정은, (A) 진공 유화조에서 물에 보습제 및 카보머를 균일하게 분산한 이후 70 내지 80℃로 가온하여 수상부를 제조하는 단계; (B) 실리콘을 실리콘 오일에 분산하여 실리콘부를 제조하는 단계; (C) 상기 실리콘부를 상기 수상부에 투입하고 교반하여 분산하는 단계; 및 (D) 상기 단계 (c)에서 얻어진 분산물을 30 내지 60℃로 냉각하여 크림상을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

한편, 상기 (1) 크림상을 제조하는 과정은, 상기 단계 (D)에서 상기 단계 (c)에서 얻어진 분산물을 30 내지 60℃로 냉각한 후, 추가로 생리 활성부를 추가하는 단계를 포함할 수 있다. 따라서, 상기 (1) 크림상을 제조하는 과정은 (E) 상기 단계 (D)에서 30 내지 60℃로 냉각된 분산물에 생리 활성부를 투입한 후 교반하여 분산하는 단계; 및 (F) 상기 단계 (E)에서 얻어진 분산물을 30 내지 50℃로 냉각하여 크림상을 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

(2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정

상기 (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정은, (a) 용해조에서 물에 카보머, 셀룰로오스검 및 하이알루로닉산 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 균일하게 분산시킨 이후, 70 내지 80℃로 가온하여 캡슐 생성부를 제조하는 단계; (b) 별도의 유상 용해조에 이데베논, 피부 지질 복합체 및 보습 오일을 균일하게 분산시켜 캡슐부를 제조하고 70 내지 90℃로 가온하는 단계; 및 (c) 상기 (b)에서 얻어진 캡슐부를 상기 (a)에서 제조된 캡슐 생성부에 투입하고 30 내지 50℃로 냉각하여 이데베논 매크로 캡슐을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

이때, 상기 카보머, 셀룰로오스검 및 하이알루로닉산 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상은 화장료 조성물 총중량을 기준으로 0.01 내지 0.3 중량%일 수 있다.

(3) 이데베논 매크로 캡슐을 크림상에 혼합하는 과정

상기 과정 (1) 및 (2)를 통하여 각각 제조된 크림상 및 이데베논 매크로 캡슐은 혼합되어, 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물로 제조된다. 따라서, 본 발명의 크림형 화장료 조성물의 제조방법은 상기 과정 (2)를 통하여 제조된 이데베논 매크로 캡슐을 상기 과정 (1)을 통하여 제조된 크림상에 혼합하고 균일하게 분산하는 단계를 포함한다.

상기 혼합시의 온도는 20 내지 40℃일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 25℃ 내지 35℃일 수 있다. 상기 혼합시의 온도가 40℃ 이하여야 혼합되는 상기 이데베논 매크로 캡슐이 적절히 구상을 유지할 수 있고, 20℃ 이상이어야 상기 이데베논 매크로 캡슐 투입 시 뭉치지 않고 분산이 용이하다.

상기 단계 (A) 또는 (a)의 카보머는 카보머, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 및 카르복시비닐폴리머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

상기 제조방법은 이데베논 매크로 캡슐과 크림상을 별도로 제조한 후, 제조된 이데베논 매크로 캡슐을 별도로 제조된 크림상에 분산시키는 것을 특징으로 한다. 이데베논 매크로 캡슐이 크림상에서 안정하게 유지되기 위해서는 i) 별도로 제조된 상기 크림상이 유상과 유화된 크림이 아닌 수상과 실리콘만으로 유화된 크림일 것, ii) 캡슐 생성부가 어느 정도 점성을 띄고 있을 것, iii) 이데베논의 석출 방지를 위해 이데베논이 용해된 보습오일이 극성과 비극성의 균형을 이루고 있을 것이 요구된다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지 따라 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예

본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 “%“는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피) %이다.

제조예 : 피부 지질 복합체 및 보습 오일에 포접된 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 화장료 조성물의 제조

하기 표 1의 조성으로 본 발명의 일례에 따른 이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 크림형 화장료 조성물을 제조하였다. 보다 구체적인 제조방법은 하기와 같다.

정제수에 수용성 보습제인 글리세린을 투입 후 80℃로 가온 용해하여 수상 용해부를 형성 하였다.

상기 수상 용해부에 카보머를 투입 후, 프로펠러 믹서를 이용하여 3,000rpm으로 분산 및 용해하여 점성상을 형성한 후, 80℃로 가온 하였다.

호모 믹서로 실리콘 오일(디메치콘, 데카메틸사이클로펜타실록산)에 실리콘 유화제(사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머)를 분산시켜 실리콘부를 제조한 후, 상기에서 제조된 점성상에 실리콘부를 투입하여 균일 크림상을 형성하였다.

이어서, 상기 형성된 균일 크림상에 아데노신 및 식물 추출물로 이루어진 생리 활성부를 넣어 용해시켜 크림상을 제조하였다(이때 상기 식물 추출물은 상황버섯 및 우엉의 물 및 부틸렌글라이콜의 혼합 용매 추출물; 카바잎/뿌리/줄기추출물은 글리세린, 에탄올 및 물의 혼합 용매 추출물; 및 마치현, 칡뿌리, 감초, 천궁, 및 작약의 물 추출물에 알로에베라잎즙, 수용성콜라겐, 소듐하이알루로네이트, 및 잔탄검을 혼합한 것이다).

용해조에 정제수 및 셀룰로오스검을 투입 후, 프로펠러 믹서를 이용하여 3,000rpm으로 분산 및 용해하여 점성상을 형성한 후, 80℃로 가온하였다. 별도의 유상 용해조에 피부지질복합체 및 보습오일을 투입 후, 이데베논을 용해한 다음, 80℃로 가온 하였다. 상기 점성상이 형성된 용해조에 이데베논이 용해된 보습오일을 투입하고 30~50℃로 냉각하여 캡슐부를 생성하였다.

생성된 캡슐부를 상기 크림상에 후 첨가시켜 이데베논 매크로 캡슐을 균일하게 포함하는 크림형 화장료 조성물을 조제하였다.

구분	성분 (중량%)	실시예1	비교예1	실시예2	비교예2	비교예3	비교예4
수상부	정제수	64.705	64.685	64.705	64.005	64.705	62.705
	복합 방부제	0.7	0.7	0.7	0.7	0.7	0.7
	글리세린	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
	유화제	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8
	카보머	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
실리콘부	사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
	디메치콘	4.5	4.5	2.0	2.0	2.0	2.0
	피이지-10 디메치콘	0.4	0.4	0.4	0.4	0.4	0.4
	데카메틸사이클로펜타실록산	0.5	0.5	3.0	3.0	3.0	3.0
중화부	정제수	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
중화부	중화제	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
생리 활성부	아데노신	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04	0.04
생리 활성부	식물 추출물	1.50	1.50	1.50	1.50	1.50	1.50
캡슐 생성부	정제수	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0
	셀룰로오스검	0.05	-	0.05	0.05	0.05	0.05
	점증제 암모늄 아크릴로일 디메틸타우레이트/브이피코폴리머	-	0.07	-	-	-	-
	이데베논	0.105	0.105	0.105	0.105	0.105	0.105
	보습오일	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	4.0
	피부 지질 복합체	2.7	2.7	2.7	3.4	2.9	2.7
물성	pH (25℃)
	성상	O	X	O	X	X	X
	경도
○ : 적합, X : 부적합 * 경도 측정 : 25℃ 1) 유화제 : 폴리소르베이트20, (주)원풍약품상사 2) 카보머 : 주식회사 와이씨에이엠 3) 사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 : (주)지에프씨 4) 피이지-10 디메치콘 : 이스트힐(주) 5) 데카메틸사이클로펜타실록산 : 주식회사고원화성 6) 디메치콘 : (주)상진실리콘 7) 중화제 : 트로메타민, 주식회사 우진트레이딩 7) 아데노신 : 미래씨앤에스 8) 식물 추출물 : 단정바이오 9) 셀룰로오스검 : 일본콜마 10) 점증제 : 암모늄 아크릴로일 디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 제이켐써플라이 10) 이데베논 : (주)지코 11) 보습오일 : 스쿠알란, (주)모아캠; 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 위드켐 12) 피부 지질 복합체 : 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트*콜레스테릴하이드록시스테아레이트, 베헤닐알코올, 화코스텍 주식회사; 세토스테아릴알코올, 한국바스프(주); 셰어버터, 키맥스(주); 베헤닐알코올, 풍림무약(주)

실험예 : 피부 지질 복합체 및 보습 오일에 포접된 이데베논 매크로 캡슐의 물성 평가

실험예 1 : 피부 지질 복합체 및 보습 오일에 포접된 이데베논 매크로 캡슐의 형태 확인

상기 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 내지 4의 방법으로 제조한 크림형 화장료 조성물에 포함되어 있는 이데베논 매크로 캡슐의 형태를 확인하였다. 도 1에 상기 실시예 1 및 2에서 제조된 본 발명의 크림형 화장료 조성물의 사진을 나타내었다.

도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예 1 및 2에서 제조된 크림형 화장료 조성물의 경우, 이데베논 매크로 캡슐이 적절히 형태를 유지하고 있으면서도, 피부에 도포할시 부드럽게 캡슐이 깨지면서 크림상에 흡수됨을 확인할 수 있었다.

상기 비교예 1의 경우, 캡슐의 성상을 띄지 못하고 크림상으로 유화가 되어, 캡슐 생성 부 수상에 어느 정도 점성을 주기 위해 유화능력이 있는 점증제를 사용하는 것이 부적합함을 확인할 수 있었다.

비교예 2의 경우, 캡슐의 양을 증가시키기 위해 캡슐 생성부의 피부 지질 복합체의 함량을 이데베논 매크로 캡슐을 구성하는 다른 성분에 비해 증가시킨 예로서, 이데베논이 석출되었다.

비교예 3의 경우, 스크럽 제형류 같은 성상을 띄어 이데베논 매크로 캡슐이 부드럽게 깨지면서 흡수가 되지 않음을 볼 수 있었으며, 이를 통해 피부 지질 복합체의 함량이 과량 적용될 때의 문제점을 확인할 수 있었다.

비교예 4의 경우, 보습 오일이 과량 적용될 시, 이데베논이 석출되어 성상에 부적합함을 확인할 수 있었다.

실험예 2 : HPLC 분석법을 통한 이데베논 봉입율 측정

피부 지질 복합체 및 보습 오일에 포접된 이데베논의 봉입율을 측정하기 위해서 실시예 3에서 제조된 크림형 화장료 조성물을 이용하여 액체크로마토그래피 분석을 수행하였다. 안지름 4.6 mm, 길이 15 cm인 스테인레스 관에 5㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한 규격의 컬럼을 사용하여 유속 1.5ml/min으로 검액을 주입하여　278 nm 파장값에서 분석이 되도록 하였다.

상기 실시예3의 경우 이데베논이 효과적으로 포접되어 안정화 되었고 50℃ 및 40℃ 와 같은 가혹 조건에서도 장기간 안정함을 확인하였다.

	함량(%)	수율(%)	봉입률(%)
실시예3	0.1%	0.098%	98.0%

이상의 설명은 본 발명의 기술을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

이데베논 매크로 캡슐을 포함하는 유상부 0.5~35 중량%;
생리 활성부를 포함하는 수상부 30~90 중량%; 및
실리콘부 0.5~35 중량%를 포함하는 크림형 화장료 조성물로서,
상기 이데베논 매크로 캡슐이, 보습오일 10 내지 500 중량부에 용해된 이데베논 100 중량부를 피부 지질 복합체 10 내지 500 중량부가 포접(抱接)하고 있는 것이고, 100 내지 1,500 ㎛의 평균 직경을 가지며,
상기 크림형 화장료 조성물은 상기 수상부와 상기 실리콘부만으로 유화된 크림상을 포함하고, 상기 크림상에 상기 이데베논 매크로 캡슐을 분산시킨 것이고,
상기 실리콘부는 실리콘 유화제인 사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머를 포함하는 것인, 크림형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 피부 지질 복합체가 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트, 베헤닐알코올, 고급 알코올, 쉐어 버터, 및 망고 버터로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 크림형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 보습 오일이 스쿠알란, 식물성스쿠알란, 하이드로제네이티드폴리데센, 및 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 크림형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 피부 지질 복합체가 상기 피부 지질 복합체 전체 중량을 기준으로 펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트 40~60 중량%, 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아레이트/헥사스테아레이트/헥사로지네이트 20~30 중량%, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트 10~20 중량%, 베헤닐알코올 5~15 중량%, 고급 알코올 0.1~2 중량%, 쉐어 버터 1~2 중량% 및 망고 버터 1~2 중량%를 포함하는, 크림형 화장료 조성물.
제 1 항에 있어서,
상기 생리활성부가 식물 추출물, 아데노신, 알부틴 및 나이아신아마이드, 판테놀, 엽산, 수용성 비타민 또는 이의 유도체, 수용성 콜라겐, 펩타이드, 및 미생물 발효물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 크림형 화장료 조성물.
삭제
(1) 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상을 제조하는 과정, (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정, 및 (3) 이데베논 매크로 캡슐을 상기 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상에 혼합하는 과정을 포함하는 크림형 화장료 조성물의 제조방법으로서,
상기 (1) 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상을 제조하는 과정이,
(A) 진공 유화조에서 물에 보습제 및 카보머를 균일하게 분산한 이후 70 내지 80℃로 가온하여 수상부를 제조하는 단계;
(B) 실리콘을 실리콘 오일에 호모 믹서를 이용하여 분산하여 실리콘부를 제조하는 단계;
(C) 상기 실리콘부를 상기 수상부에 투입하고 교반하여 분산하는 단계; 및
(D) 상기 단계 (C)에서 얻어진 분산물을 30 내지 60℃로 냉각하여 크림상을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 실리콘부는 실리콘 유화제인 사이클로펜타실록산/디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머를 포함하는 것이며,
상기 (2) 이데베논 매크로 캡슐을 제조하는 과정이,
(a) 용해조에서 물에 카보머, 셀룰로오스검 및 하이알루로닉산 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 균일하게 분산시킨 이후, 70 내지 80℃로 가온하여 캡슐 생성부를 제조하는 단계;
(b) 별도의 유상 용해조에 이데베논, 피부 지질 복합체 및 보습 오일을 균일하게 분산시켜 캡슐부를 제조하고 70 내지 90℃로 가온하는 단계; 및
(c) 상기 (b)에서 얻어진 캡슐부를 상기 (a)에서 제조된 캡슐 생성부에 투입하고 30 내지 50℃로 냉각하여 이데베논 매크로 캡슐을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 (3) 이데베논 매크로 캡슐을 상기 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상에 혼합하는 과정이,
상기 과정 (2)를 통하여 제조된 이데베논 매크로 캡슐을 상기 과정 (1)을 통하여 제조된, 상기 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상에 혼합하고 균일하게 분산하는 단계를 포함하며, 이때 상기 혼합시의 온도가 20 내지 40℃ 이하인, 크림형 화장료 조성물의 제조방법.
제 7 항에 있어서,
상기 단계 (A) 또는 (a)의 카보머가 카보머, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 및 카르복시비닐폴리머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 크림형 화장료 조성물의 제조방법.
제 7 항에 있어서,
상기 (1) 수상부와 실리콘부만으로 유화된 크림상을 제조하는 과정이,
(E) 상기 단계 (D)에서 30 내지 60℃로 냉각된 분산물에 생리 활성부를 투입한 후 교반하여 분산하는 단계; 및
(F) 상기 단계 (E)에서 얻어진 분산물을 30 내지 50℃로 냉각하여 크림상을 제조하는 단계를 추가로 포함하는, 크림형 화장료 조성물의 제조방법.
제 7 항에 있어서,
상기 단계 (a)에서 카보머, 셀룰로오스검 및 하이알루로닉산 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 크림형 화장료 조성물 총중량을 기준으로 0.01-0.3 중량%를 포함되는, 크림형 화장료 조성물 제조방법.