KR101668591B1 - 내구성을 개선한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법 - Google Patents

내구성을 개선한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 자외선 저항성, 내오존성, 내염소이온 저항성, 내오염성, 불연성 등의 내구성을 개선한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공한다.
상기 무기 코팅제 조성물은 실리카 졸의 표면을 부분적으로 소수화하여 친수성 및 소수성을 갖는 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸, 지르코늄염 수용액, 알콕시 실란 가수분해물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 내구성, 부착성, 내한성, 내오존성, 내염소저항성, 내오염성, 난연성, 내마모성, 내용제성 및 세정성 등이 우수한 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다. 또한, 유기수지와 무기수지와의 우수한 상용성을 나타내지 때문에, 금속, 플라스틱, 유리, 목재 및 콘크리트 등과 같은 피착물과의 우수한 접착력을 나타내는 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

Description

내구성을 개선한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법{INORGANIC COATING COMPOSITION WITH IMPROVED DURABILITY AND METHOD FOR PROTECTING SURFACE OF CONCRETE STRUCTURE THEREWITH}
본 발명은 내구성을 개선한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 강도, 접착력, 내산성, 내열성, 내오존성, 자외선 저항성 및 내구성이 우수한 무기 코팅제 조성물을 사용함으로써 강도, 접착력, 내산성, 내열성, 내오존성, 자외선 저항성 및 내구성이 우수한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법에 관한 것이다.
콘크리트 구조물은 공기 중에 노출되면 수화물인 수산화칼슘이 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 생성하게 되는데, 이러한 작용으로 알칼리성인 콘크리트의 pH가 중성화되는 열화현상이 발생하며, 이러한 열화현상은 콘크리트의 내부로 진행되어 철근을 부식시키고 철근의 체적 팽창을 야기시켜 콘크리트 내부의 균열이 발생하여 구조물의 내구성이 저하되는 문제점이 있었다.
한편, 철근콘크리트 구조물이나 발전소 및 화학시설물, 하수관거, 폐수처리장등의 시설물은 산성 가스나 직접적인 산성폐수에 접촉됨으로써 구조물의 노후화가 더 빨리 진행되고 있다. 또한 외부로 확인할 수 있는 시설물뿐만 아니라 지하매설 시설물이나 수중구조물에 있어서도 노후화가 진행되고 있다. 이러한 산성 환경 하에 노출된 콘크리트 구조물의 열화단면을 보수하기 위한 여러 가지 재료 및 공법이 개발 적용되어지고 있으나 현재까지도 산성 환경에 대한 내구성능이 부족한 상황이다. 더욱이, 정수장이나 배수지의 콘크리트 구조물은 염소, 오존 등으로 물을 정수하기 때문에 이러한 물질에 노출되어 열화가 촉진된다.
정수장이나 배수지의 콘크리트 구조물의 표면을 도막공법이나 부착공법을 이용하여 보호하고 있다.
도막공법에는 일반적으로 에폭시계, 우레탄계 및 아크릴계 수지 도료 등과 같은 유기계 성분으로 이루어진 도료가 주로 사용되는데, 유기계 성분으로 이루어진 도료의 경우는 가공성이 좋고 접착성 및 유연성이 우수하다는 장점이 있으나, 도막을 형성하는 유기물이 자외선, 오존이나 수분에 의한 열화가 쉽게 발생하여 내구성이 저하되며, 내열성이 낮고 기름과 같은 유기물질이 혼입되어 오염되기 쉬운 문제점이 있다.
또한, 부착식에 사용되고 있는 FRP 판넬은 폴리에스테르(PE), 초산비닐(PVAC), 페놀수지(PF), 멜라민수지(MF), 에폭시수지 등 열경화성 수지(thermosetting resin)를 사용하는게 일반적이다. 그러나 상기와 같은 소재들은 열, 자외선, 산성 및 알카리성 화학물질, 유기용제, 내식성 등에 취약하다.
한편, 타일 부착 공법에 사용되고 있는 도기질 타일은 방수성이 좋고 큰 외압이 제공되지 않는 벽에 주로 시공되고, 자기질 타일은 방수성이 좋으면서 고온에서 높은 밀도로 단단하게 구워져 높은 강도를 가지고 있어 보통 바닥에 시공된다. 그러나, 도기질 및 자기질의 도자기 타일은 자체 열전도율이 높아 시공된 공간, 바닥, 벽 등의 온도가 전이되어 도자기 타일의 온도가 뜨겁게 되거나 차갑게 되므로, 목욕탕이나 수영장 등을 이용할 때 신체의 일부가 타일에 접촉되면 상호 간의 온도 차에 따라 이용자가 불쾌함을 느끼게 되었고, 또한 일정 공간을 난방하는 경우 도자기 타일에 의해 열이 빼앗기게 되어 그 난방 효율을 현저히 저하되었으며, 특히 바닥의 경우 도자기 타일에 체중 등의 높은 순간 외력이 자주 가해지게 되면 파손되는 경우가 종종 발생하는 문제점이 있었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 강도, 접착력, 내염소저항성, 내산성, 내열성, 내알칼리성, 내오존성, 자외선 저항성 등의 내구성이 우수한 무기 코팅제 조성물을 사용함으로써 강도 및 내구성이 우수하기 때문에 정수장, 배수지, 지하 구조물, 지수 구조물, 열악한 환경하의 콘크리트 구조물의 부식, 열화 등을 방지할 수 있어 이에 사용되는 유지관리 비용을 현저히 절감할 수 있는 효과를 얻을 수 있는 강도 및 내구성이 우수한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공함에 있다.
상술한 과제를 성취하기 위하여, 본 발명은, 자외선 저항성, 내오존성, 내염소이온 저항성, 내오염성, 불연성 등을 개선하기 위한 무기 코팅제 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공한다.
상기 무기 코팅제 조성물은, 실리카 졸의 표면을 부분적으로 소수화하여 친수성 및 소수성을 갖는 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸, 지르코늄염 수용액, 알콕시 실란 가수분해물을 포함할 수 있다.
상기 무기 코팅제 조성물은, 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸 30 ~ 80 중량부, 지르코늄염 수용액 1 ~ 20 중량부, 알콕시 실란 가수분해물 40~ 60 중량부를 소정온도(예컨대 상온 ~ 60℃)에서 소정시간(예컨대, 2 ~ 24시간) 동안 교반 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸은, 수성 실리카 졸의 표면이 알콕시 실란이 가수분해 반응에 의해 부분적으로 가수분해물이 단분산 실리카 졸의 입자 표면에 덮여 있는 구조를 갖는다.
상기 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸은, 10 ~ 200 ㎚ 크기의 단분산 형태의 미립자 형상을 갖는다.
상기 알콕시 실란 가수분해물은 물의 존재 하에 알콕시 실란 간의 가수분해와 축합반응을 통해 제조된다.
하기 반응식 1 내지 반응식 2은 물과 촉매의 존재 하에 알콕시 실란의 가수분해 및 축합 반응을 개략적으로 나타낸 것이다.
반응식 1　:　
Figure 112015128093317-pat00001
반응식 2　:　
Figure 112015128093317-pat00002
상기 반응식 1 내지 2에서, R은 선형 또는 분지형의 C1 ∼ C20 알킬기, C3 ∼ C20 사이클로알킬기, C2 ∼ C20 알케닐기, C2 ∼ C20 알키닐기, C6 ∼ C20 아릴기, 아크릴기, 메타크릴기, 할로겐기, 아미노기, 머캅토기, 에테르기, 에스테르기, 카르보닐기, 카르복실기, 비닐기, 나이트로기, 술폰기, 알키드기 등으로 이루어진 군에서 1종 이상의 작용기를 포함할 수 있으나, 열거된 것으로만 제한되지는 않는다.
상기 반응식 1은 출발 물질인 알콕시 실란의 알콕시기가 물에 의해 가수분해되어 수산화기를 형성하는 것을 나타낸 것이다. 이를 통해 형성된 수산화기는 반응식 2에서 볼 수 있듯이 다른 실란의 수산화기 또는 알콕시 간의 축합반응을 통해서 실록산 결합을 형성한다.
상기의 반응식을 이용하여 실록산 화합물을 제조할 시 반응속도를 조절하기 위해 촉매를 사용하게 되는데, 사용 가능한 촉매로는, 예를 들어, 염산, 아세트산, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산, 필로인산 등의 산 촉매; 암모니아, 수산화칼륨, 수산화바륨, 이미다졸 등의 염기 촉매가 있으며, 또한 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되어 사용될 수 있다. 촉매의 양은 특별히 제한되지 않으나, 산 촉매 및 염기 촉매의 경우 알콕시 실란 약 100 중량부에 대하여 약 0.0001 내지 약 0.01 중량부를 첨가할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기의 가수분해 및 축합반응은 상온에서 약 2 ~ 24시간 정도 교반에 의해 진행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 알콕시 실란은 하기 화학식로부터 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
화학식　： R1 nSi(OR2)4-n
예를 들면, 상기 화학식으로 표시되는 알콕시 실란은, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 다이페닐다이메톡시실란, 다이페닐다이에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리프로폭시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸비스(트리메톡시)실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 클로로프로필트리메톡시실란, 크롤로프로필트리에톡시실란, 헵타데카플루오르데실트리메톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 무기 코팅제 조성물에서 지르코늄염 수용액은 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸과 알콕시 실란 가수분해물의 결합력을 증진시켜 일체화된 도막을 형성 시켜 줄 뿐만 아니라 기재와 밀착성을 증진시키는 역할을 하며, 구체적인 예로서는 지르코늄 옥시크로라이드(Zirconium Oxychloride, ZrOCl2.8H2O), 지르코늄 아세테이트(Zirconium Acetate), 지르코늄 나이트레이트(Zirconium Nitrate) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
또한, 본 발명은, 콘크리트, FRP(유리 섬유 강화 플라스틱, fiber glass reinforced plastic) 판넬, 타일 등의 표면에 있는 레이탄스, 불순물 등을 워터젯, 그라인더 등으로 치핑(Chipping)하여 제거하는 단계와, 치핑된 표면 부위에 프라이머를 도포하는 단계와, 프라이머가 도포된 상부에 상기 무기계 코팅제 조성물을 1차 도포하여 경화된 후 상기 무기계 코팅제 조성물을 2차 도포하여 양생하는 단계를 포함하는 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공한다.
상기 프라이머는 상기 무기 코팅제 조성물과 피착물과의 고착되기 용이하게 하는,우레탄, 아크릴, 아크릴-우레탄, 에틸 비닐 아세테이트(Ethyl Vinyl Acetate; EVA) 및 스티렌-부타디엔, 상기 무기 코팅제 조성물 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 의하면, 내구성, 부착성, 내한성, 내오존성, 내염소저항성, 내오염성, 난연성, 내마모성, 내용제성 및 세정성 등이 우수한 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 상온 경화되기 때문에 도막 형성을 위해 고온 처리 등이 요구되지 않고 경화 후에는 우수한 내수성, 내구성 및 통기성을 나타내는 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타내다.
또한, 유기수지와 무기수지와의 우수한 상용성을 나타내지 때문에, 금속, 플라스틱, 유리, 목재 및 콘크리트 등과 같은 피착물과의 우수한 접착력을 나타내는 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 콘크리트 구조물의 부식 및 기타 열화인자를 차단하여 내구성을 증진시키며, 화재 시 콘크리트 구조물의 보호를 위해 내열성과 방청 도장재의 기능을 함께 발현할 수 있음은 물론 유해 중금속의 용출이 없어 인체에 안전한 친환경적인 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술 분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무기 코팅제 조성물은, 실리카 졸의 표면을 부분적으로 소수화하여 친수성 및 소수성을 갖는 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸, 지르코늄염 수용액, 알콕시 실란 가수분해물을 포함할 수 있다.
부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸은, 수성 실리카 졸의 입자 표면에 알콕시 실란(alkoxy silane, R1 nSi(OR2)4-n) 을 투입하여 가수분해 반응을 시킨다. 알콕시 실란의 분자식 R1 nSi(OR2)4-n에서 R1은 탄소수 1 내지 8의 유기기이고, R2는 탄소수 1 내지 5의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 4의 아실기를 나타낸다. 상기 가수분해 반응은 용매와 촉매를 이용할 수 있는데, 용매로는 에탄올과 같은 알콜류 또는 물 등을 사용할 수 있고 촉매로는 산 또는 알칼리계 촉매를 사용할 수 있다. 산계 촉매로는 염산(HCl), 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 초산(CH3COOH) 등을 사용할 수 있고, 알칼리계 촉매로는 수산화암모늄(NH4OH), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 유기 아민 등을 사용할 수 있다. 이때, 수성 실리카 졸은 5~60 중량부 정도 첨가하며, 바람직하게는 20~40 중량부 정도 첨가한다. 알콕시 실란은 1~50 중량부 정도 첨가하며, 바람직하게는 5~20 중량부 정도 첨가한다. 용매는 30~40 중량부 정도 첨가하며, 촉매는 0.1~10 중량부 정도 첨가한다. 상기 가수분해 반응은 20 ~ 90℃ 정도의 온도에서 실시할 수 있다.
상기 가수분해에 의해 가수분해물이 단분산 실리카 졸의 입자 표면에 생성됨과 함께 중축합반응을 일으켜 부분 소수화된 수성 실리카 졸을 얻을 수 있다. 수성 실리카 졸에 알콕시 실란을 처리하는 것에 의해 실리카 입자가 부분적으로 소수화되어 친수 및 소수성의 특성을 발현하게 된다.
수성 실리카 졸의 입자 표면을 부분소수화 처리를 위해 사용되는 알콕시 실란(organo alkoxy silane,R1 nSi(OR2)4-n)은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 다이페닐다이메톡시실란, 다이페닐다이에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리프로폭시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸비스(트리메톡시)실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 클로로프로필트리메톡시실란, 크롤로프로필트리에톡시실란, 헵타데카플루오르데실트리메톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
알콕시 실란 가수분해물은 물의 존재 하에 알콕시 실란 간의 가수분해와 축합반응을 통해 제조된다.
하기 반응식 1 내지 반응식 2은 물과 촉매의 존재 하에 알콕시 실란의 가수분해와 축합 반응을 개략적으로 나타낸 것이다.
반응식 1 :
Figure 112015128093317-pat00003
반응식 2 :
Figure 112015128093317-pat00004
상기 반응식 1 내지 2에서, R은 선형 또는 분지형의 C1 ∼ C20 알킬기, C3 ∼ C20 사이클로알킬기, C2 ∼ C20 알케닐기, C2 ∼ C20 알키닐기, C6 ∼ C20 아릴기, 아크릴기, 메타크릴기, 할로겐기, 아미노기, 머캅토기, 에테르기, 에스테르기, 카르보닐기, 카르복실기, 비닐기, 나이트로기, 술폰기, 알키드기 등으로 이루어진 군에서 1종 이상의 작용기를 포함할 수 있은나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기의 반응식 1은 출발 물질인 알콕시 실란의 알콕시기가 물에 의해 가수분해되어 수산화기를 형성하는 것을 나타낸 것이다. 이를 통해 형성된 수산화기는 반응식 2에서 볼 수 있듯이 다른 실란의 수산화기 또는 알콕시 간의 축합반응을 통해서 실록산 결합을 형성한다.
상기의 반응식을 이용하여 실록산 화합물을 제조할 시 반응속도를 조절하기 위해 촉매를 사용하게 되는데, 사용 가능한 촉매로는, 예를 들어, 염산, 아세트산, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산, 필로인산 등의 산 촉매; 암모니아, 수산화칼륨, 수산화바륨, 이미다졸 등의 염기 촉매가 있으며, 또한 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되어 사용될 수 있다. 촉매의 양은 특별히 제한되지 않으나, 산 촉매 및 염기 촉매의 경우 알콕시 실란 약 100 중량부에 대하여 약 0.01 내지 약 1.00 중량부를 첨가할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기의 가수분해 및 축합반응은 상온에서 약 2 ~ 24시간 정도 교반에 의해 진행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 알콕시 실란은 하기 화학식로부터 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
화학식 : R1 nSi(OR2)4-n
예를 들면, 상기 화학식으로 표시되는 알콕시 실란은, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 다이페닐다이메톡시실란, 다이페닐다이에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리프로폭시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸비스(트리메톡시)실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 클로로프로필트리메톡시실란, 크롤로프로필트리에톡시실란, 헵타데카플루오르데실트리메톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
지르코늄염 수용액은 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸과 알콕시 실란 가수분해물의 결합력을 증진시켜 일체화된 도막을 형성 시켜 줄 뿐만 아니라 기재와 밀착성을 증진시키는 역할을 하며, 구체적인 예로서는 지르코늄 옥시크로라이드(Zirconium Oxychloride, ZrOCl2.8H2O), 지르코늄 아세테이트(Zirconium Acetate), 지르코늄 나이트레이트(Zirconium Nitrate) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무기 코팅제 조성물의 제조방법을 설명하기로 한다.
발명의 바람직한 실시예에 따른 무기 코팅제 조성물의 주제는, 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸 30 ~ 80 중량부, 지르코늄염 수용액 1 ~ 20 중량부, 알콕시 실란 가수분해물 40~ 60 중량부를 소정온도(예컨대 상온 ~ 60℃)에서 소정시간(예컨대, 2 ~ 24시간) 동안 교반 혼합하여 제조할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 따른 콘크리트 구조물 표면 보호 및 강화 공법을 설명하기로 한다.
콘크리트, FRP(유리 섬유 강화 플라스틱, fiber glass reinforced plastic) 판넬, 타일 등의 표면에 있는 레이탄스, 불순물 등을 워터젯, 그라인더 등으로 치핑(Chipping)하여 제거하는 단계와, 치핑된 표면 부위에 프라이머를 도포하는 단계와, 프라이머가 도포된 상부에 상기 무기계 코팅제 조성물을 1차 도포하여 경화된 후 상기 무기계 코팅제 조성물을 2차 도포하여 양생하는 단계를 포함하는 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법을 제공한다. 이때, 치핑하여 제거하는 단계에서 콘크리트의 열화부위나 균열은 일반적인 폴리머 시멘트 모르타르나 에폭시 버티로 보수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 프라이머는 상기 무기 코팅제 조성물과 피착물이 고착되기 용이하게 하는 우레탄, 아크릴, 아크릴-우레탄, 에틸 비닐 아세테이트(Ethyl Vinyl Acetate; EVA) 및 스티렌-부타디엔, 상기 무기 코팅제 조성물 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 무기 코팅제 조성물의 실시예들을 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
부분 소수화된 수성 실리카 졸 제조
5ℓ 반응기에 수성 실리카 졸(Grace사, HS-30) 3kg을 투입 교반하고, 반응기의 온도를 약 60℃로 유지하면서, 알콕시 실란의 일종인 r-글리시독시프로필트리메톡시실란 (시약급) 0.2kg을 정량펌프를 이용하여 20㎖/min의 속도로 투입하고, 그 온도에서 12시간 동안 부분가수분해 중합반응하여 부분소수화 처리된 수성 실리카 졸을 만들고 상온까지 냉각한다. 상기 냉각은 부분소수화 처리된 수성 실리카 졸을 상온에 두어 자연적으로 냉각하는 방법으로 실시하였다. 상기 가수분해는 용매와 촉매를 이용할 수 있는데, 용매로는 에탄올을 사용하고 촉매로는 산계 촉매인 염산(HCl)을 사용한다. 용매는 35 중량부 정도 첨가하며, 촉매는 1 중량부 정도 첨가한다.
알콕시 실란 가수분해물(1) 제조
테트라에톡시실란(TEOS, 시약급) 5kg, 페닐트리메톡시실란 (PTMS, 시약급)4kg을 미리 15L 반응기에 투입하여 40℃에 1시간 동안 충분히 교반 혼합하고, 따로 준비한 순수 3kg와 염산 50g을 순차적으로 투입하여 10시간동안 가수분해, 축합반응을 하여 제조한다.
알콕시 실란 가수분해물(2) 제조
아미노플로필트리메톡시실란 (APTMS, 시약급) 3kg와 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란(MAPTMS, 시약급) 0.5kg을 미리 10L 반응기에 투입하여 30℃에 1시간 동안 충분히 교반 혼합하고, 따로 준비한 순수 2kg와 질산 30g을 순차적으로 투입하여 10시간동안 가수분해, 축합반응을 하여 제조한다.
<실시예 1>
10L 반응기에 기 제조한 부분 소수화된 수성 실리카 졸 5kg을 투입하여 교반하면서 10% 지르코늄 옥시크로라이드 수용액(Zirconium Oxychloride) 1kg을 10ml/min 속도로 천천히 투입하여 4시간동안 교반한다. 이 용액에 알콕시 실란 가수분해물(1) 3kg을 20ml/min 속도로 천천히 투입한 후 2시간 동안 혼합하여 제조한다.
<실시예 2>
10L 반응기에 기 제조한 부분 소수화된 수성 실리카 졸 4.5kg을 투입하여 교반하면서 20% 지르코늄 나이트레이트 수용액(Zirconium Nitrate) 50g을 10ml/min 속도로 천천히 투입하여 4시간동안 교반한다. 이 용액에 알콕시 실란 가수분해물(2) 4kg을 20ml/min 속도로 천천히 투입한 후 2시간 동안 혼합하여 제조한다.
<실시예 3>
10L 반응기에 기 제조한 부분 소수화된 수성 실리카 졸 5kg을 투입하여 교반하면서 10% 지르코늄 아세테이트 수용액(Zirconium Acetate) 50g 10ml/min 속도로 천천히 투입하여 4시간동안 교반한다. 이 용액에 알콕시 실란 가수분해물(2) 4kg을 20ml/min 속도로 천천히 투입한 후 2시간 동안 혼합하여 제조한다.
이하는 상기의 실시예 1 내지 실시예 3의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명의 실시예들과 비교할 수 있는 비교예를 제시한다.
<비교예 1>
10L 반응기에 기 제조한 부분 소수화된 수성 실리카 졸 5kg을 투입하여 교반하면서 알콕시 실란 가수분해물(1) 4kg을 20ml/min 속도로 천천히 투입한 후 2시간 동안 혼합하여 제조한다.
아래의 시험예들은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 3의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명에 따른 실시예들과 비교예 1의 특성을 비교한 실험결과들을 나타낸 것이다.
<시험예 1>
실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 무기 코팅제 조성물과 비교예들에서 제조한 조성물의 물리적 특성을 비교하기 위하여, 상기에서 설명한 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 무기 코팅제 조성물과 비교예 1에 의하여 제조된 조성물을 KS F 4936에 의한 중성화촉진시험을 수행하였고, KS D 9502에 의하여 염수분무 시험을 수행하였고, KS M 2274에 의하여 촉진내후성 시험을 수행하였으며, KS F 4936에 의하여 부착강도, 도막형성 겉모양, 내투수성, 염화물 이온 침투 저항성 및 투습도 시험을 수행하였고, KS M ISO 2812에 의하여 내약품성(황산, 염산, 수산화 나트륨) 시험을 수행하였으며, KS D 6711에 의하여 내충격성 시험을 수행하였으며, 주택공사 전문시방-2006에 의하여 내오염성 시험을 수행하였고, 먹는 물 수질공정 시험법에 의하여 음용수용출 46개 항목 시험을 수행하였으며, 500g연필로 도막을 긁어 스크레치가 나지 않는 정도를 측정하여 연필경도시험을 실시하여 각각의 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
중성화촉진 (mm) 0 0 0 0.4
염수분무 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
촉진내후성 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
부착강도
(kgf/cm2)		 표준양생 후 20 22 24 18
촉진내후성 후 18 20 23 16
온냉반복 후 19 20 22 15
내알칼리성 후 19 20 22 16
내염수성 후 19 21 23 15
도막형성
겉모양		 표준양생 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
촉진내후성 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
온냉반복 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내알칼리성 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내염수성 후 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내투수성 투수되지않음 투수되지않음 투수되지않음 투수되지않음
염화물이온침투저항성(C) 28 23 20 37
투습도 1.2 1.0 1 1.5
내약품성 황산 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
염산 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
수산화나트륨 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내굴곡성 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내충격성 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
내오염성 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
음용수용출46개항목 용출안됨 용출안됨 용출안됨 용출안됨
연필경도 6H 6H 6H 5H
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1내지 실시예 3에 따라 제조된 무기 코팅제 조성물은 비교예 1에 따라 제조된 조성물에 비하여 성능이 월등히 높았다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (13)

  1. 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화를 위한 무기 코팅제 조성물로서,
    실리카 졸의 표면을 부분적으로 소수화하여 친수성 및 소수성을 갖는 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸 45 ~ 50 중량부에, 지르코늄염 수용액 5 ~ 10 중량부를 10ml/min의 속도로 투입하여 4시간 동안 교반한 후, 알콕시 실란 가수분해물 30 ~ 40 중량부를 20ml/min 속도로 투입하여 2시간 동안 교반함으로써 혼합하여 제조되어, 부착강도가 20 내지 24 kgf/cm2이고, 염화물이온침투저항성(C)이 20 내지 28이며, 투습도가 1.0 내지 1.2이고, 연필경도가 6H인 것을 특징으로 하며,
    상기 부분 소수화 처리된 수성 실리카 졸은, 수성 실리카 졸의 표면이 알콕시 실란의 가수분해 반응에 의해 부분적으로 가수분해물이 단분산 실리카 졸의 입자 표면에 덮여 있는 구조를 가지며, 10 ~ 200 ㎚ 크기의 단분산 형태의 미립자 형상을 가지며,
    상기 지르코늄염 수용액은, 지르코늄 옥시크로라이드(Zirconium Oxychloride, ZrOCl2.8H2O), 지르코늄 아세테이트(Zirconium Acetate), 지르코늄 나이트레이트(Zirconium Nitrate) 으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하고,
    상기 알콕시 실란 가수분해물은 물과 반응속도를 조절하기 위한 촉매의 존재 하에 알콕시 실란 간의 가수분해 및 축합반응을 통해, 즉 하기 반응식 1과 같이 출발 물질인 알콕시 실란의 알콕시기가 물에 의해 가수분해되어 수산화기를 형성하고, 형성된 수산화기는 하기 반응식 2와 같이 다른 실란의 수산화기 또는 알콕시 간의 축합반응을 통해서 실록산 결합을 형성함으로써 제조되며,
    반응식 1 :
    Figure 112016092297651-pat00005

    반응식 2 :
    Figure 112016092297651-pat00006

    상기 반응식 1 내지 반응식 2에서, R은 선형 또는 분지형의 C1 ∼ C20 알킬기, C3 ∼ C20 사이클로알킬기, C2 ∼ C20 알케닐기, C2 ∼ C20 알키닐기, C6 ∼ C20 아릴기, 아크릴기, 메타크릴기, 할로겐기, 아미노기, 머캅토기, 에테르기, 에스테르기, 카르보닐기, 카르복실기, 비닐기, 나이트로기, 술폰기, 알키드기로 이루어진 군에서 적어도 1종의 작용기를 포함하고,
    상기 알콕시 실란 가수분해물을 제조하기 위한 알콕시 실란 간의 가수분해 및 축합반응에 있어서, 반응속도를 조절하기 위한 촉매는 염산, 아세트산, 질산, 황산, 클로로술폰산, 요오드산, 또는 필로인산을 포함하는 산 촉매; 암모니아, 수산화칼륨, 수산화바륨, 또는 이미다졸을 포함하는 염기 촉매; 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 촉매의 양은 알콕시 실란 100 중량부에 대하여 0.0001 ~ 0.01 중량부를 첨가하는
    것을 특징으로 하는 무기 코팅제 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 알콕시 실란 가수분해물을 제조하기 위한 알콕시 실란 간의 가수분해 및 축합반응은, 상온에서 2 ~ 24시간 교반에 의해 진행되는 것을 특징으로 하는 무기 코팅제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 알콕시 실란 가수분해물을 제조하기 위한 알콕시 실란 간의 가수분해 및 축합반응에서, 상기 알콕시 실란은 화학식 R1 nSi(OR2)4-n (여기서, n은 양의 정수)으로 표현되는 화합물 중 적어도 1종을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 무기 코팅제 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 알콕시 실란 가수분해물을 제조하기 위한 알콕시 실란 간의 가수분해 및 축합반응에서, 상기 알콕시 실란은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 다이메틸다이메톡시실란, 다이메틸다이에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 다이페닐다이메톡시실란, 다이페닐다이에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필에틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(3-아크릴옥시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리프로폭시실란, 3-아크릴옥시프로필메틸비스(트리메톡시)실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리프로폭시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리메톡시실란, N-(아미놀에틸-3-아미노프로필)트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 클로로프로필트리메톡시실란, 크롤로프로필트리에톡시실란, 헵타데카플루오르데실트리메톡시실란 으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 사용하는 것을 특징으로 하는 무기 코팅제 조성물.
  11. 삭제
  12. 제 1항 및 제 8항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 기재된 무기 코팅제 조성물을 이용하는 콘크리트 구조물의 표면 보호 및 강화 공법으로서,
    콘크리트, FRP(유리 섬유 강화 플라스틱, fiber glass reinforced plastic) 판넬, 또는 타일로 이루어진 콘크리트 구조물의 표면에 있는 레이탄스 또는 불순물을 워터젯 또는 그라인더로 치핑(Chipping)하여 제거하는 단계와,
    치핑된 표면 부위에 프라이머를 도포하는 단계와,
    프라이머가 도포된 상부에 상기 무기 코팅제 조성물을 1차 도포하여 경화된 후 그 위에 상기 무기 코팅제 조성물을 2차 도포하여 양생하는 단계를
    포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 치핑된 표면 부위에 프라이머를 도포하는 단계에서,
    상기 프라이머는, 상기 무기 코팅제 조성물이 피착물의 표면에 고착되기 용이하게 하기 위한 것으로서, 우레탄, 아크릴, 아크릴-우레탄, 에틸 비닐 아세테이트(Ethyl Vinyl Acetate; EVA) 및 스티렌-부타디엔, 및 상기 무기 코팅제 조성물 중에서 선택된 적어도 임의의 하나인 것을 특징으로 하는 콘크리트 구조물의 표면 보호 강화 공법.
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