KR101659707B1 - 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치 및 이에 따른 구리회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구리함유폐액을 수집하여 저장하는 저장조; 상기 저장조의 일측에 구비되어 상기 구리함유폐액이 함유하는 유기물을 제거하는 카본필터로 이루어진 제1필터부; 몸체부와 상기 몸체부 일측에 배치되어 몸체부를 관통하여 몸체부 내측으로 연통되는 유입구 및 상기 몸체부 하측에 구비되며, 상부에서 하부로 갈수록 직경이 감소되어 원추형상을 이루며 끝단에 하단배출구가 형성된 원추부를 구비하는 전해조; 및 상기 원추부에서 배출되는 구리입자함유스트림을 여과하는 제2필터부;를 포함하되, 상기 몸체부는, 내측에 봉 형태의 양극이 배치되고, 상기 양극을 감싸도록 구비되는 원통형 음극을 구비하며, 상기 제1필터부를 통과하여 유기물이 제거된 구리함유폐액이 상기 유입구로 투입되어, 상기 음극의 내주면을 따라 상기 몸체부의 상부를 향하여 회전되게 공급되는 동안 와류를 형성하고, 상기 몸체부에 전류가 인가되어 구리를 전해채취하되, 상기 원통형 음극의 내주면을 따라 회수되는 구리가 판 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에 관한 것이다.
따라서 구리 에칭 용액에서 구리를 판 형상으로 회수할 수 있다.
따라서 구리 에칭 용액에서 구리를 판 형상으로 회수할 수 있다.
Description
본 발명은 고속 싸이클론 전해조를 이용하는 전해채취 공정을 통하여 전처리 공정 없이 구리함유 폐액으로부터 구리를 다양하게 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 들어 각종 전자제품의 수요가 날로 증가함에 따라 이에 필요한 표면처리도금(인쇄회로기판(Printed Circuit Board; PCB), 릴투릴 고속도금, 일반도금)수요량은 급증하고 있다. 인쇄회로기판의 제조공정에는 전처리 에칭 단계로서 염산 혹은 황산 용액에 의해 표면 에칭과정, 수세과정이 필수적으로 수반되고, 릴투릴 도금공정 및 일반 구리도금공정에서 사용되는 구리 에칭 및 수세에 의해 발생한 폐액은 구리 성분뿐만 아니라 황산 혹은 유기산 등 유독성 화학물질을 포함하고 있기 때문에 외부로 배출될 경우 심각한 환경오염문제를 야기시킨다.
이에, 미국, 일본 등의 나라에서는 이미 오래 전부터 이들 표면처리도금 에칭 및 세척 폐액의 처리기술을 개발하여 실용화하고 있으나 국내에서는 표면처리도금 제조업체수 및 폐액 발생량이 많음에도 불구하고 아직까지 이에 대한 자체기술개발이 이루어지지 않고 있으며 더욱이 외국의 기술을 도입하는 것도 현실적으로 어렵기 때문에 중화처리법 또는 알칼리를 투입하여 pH를 상승시켜 산화구리를 제조 또는 슬러지화하여 재활용하는 방법이 있으나, 중화과정에서 고가의 중화제인 가성소다를 다량으로 사용하여야 하고 이후 여러 단계의 수처리공정 또는 산화구리 제조공정을 거쳐야 한다. 이러한 처리공정은 처리비용이 매우 높으며 2차 폐수 및 다량의 슬러지가 발생하는 문제가 있다.
또한, 최근에는 전해채취법을 이용하여 에칭 폐액에 포함된 구리를 회수하는 방법이 있으나, 이를 위해서는 확산투석, 진공농축, pH 조절 등의 전처리가 선행되어야 하며 공정의 처리 시간이 매우 오래 소요되며 공정을 정확하게 조절하는 것이 매우 어렵다. 또한 구리 농도가 20 g/L 이하인 경우에는 구리의 회수효율이 낮아 폐액을 폐기해야 하고, 10 g/L 이하의 구리 농도에서는 구리가 회수되지 않는 문제가 있다.
또한 구리 에칭 폐액을 그대로 전해채취하는 경우 전해조 내부에서 환원된 구리입자가 부유하여 배관을 막는 문제가 발생한다.
이와 관련된 선행문헌으로는 대한민국 등록특허 제10-0742088호(공고일: 2007.07.23.)에 개시되어 있는 에칭액 및 전해동으로의 에칭 공정에서 발생하는 질산동폐액의 재활용 방법이 있다.
따라서, 본 발명은 전처리 공정이 수행되지 않아서 고속으로 전해채취공정을 수행하면서도 불순물이 크게 감소된 고순도의 구리를 회수할 수 있으며, 또한 낮은 농도로 구리를 함유하는 하는 폐액에서도 일정하게 구리를 회수할 수 있는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치 및 이에 따른 구리회수방법을 제공하는데 있다.
또한 종래의 고속 싸이클론 전해조를 이용한 구리 전해채취에서 구리함유폐액은 각종 첨가게 및 안정제와 같은 유기물을 함유하여 전해조의 음극에서 회수되는 구리에 불순물이 포함되어 용이하게 분쇄되는 경우가 종종 발생하여 전해조의 음극에서 회수가 매우 불편하고, 분쇄된 구리가 전해조의 배관을 막는 경우가 발생되는 문제가 있으나, 본 발명은 전해채취시 구리를 판 형상으로 산출하여 매우 용이하게 회수할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 구리함유폐액을 수집하여 저장하는 저장조; 상기 저장조의 일측에 구비되어 상기 구리함유폐액이 함유하는 유기물을 제거하는 카본필터로 이루어진 제1필터부; 몸체부와 상기 몸체부 일측에 배치되어 몸체부를 관통하여 몸체부 내측으로 연통되는 유입구 및 상기 몸체부 하측에 구비되며, 상부에서 하부로 갈수록 직경이 감소되어 원추형상을 이루며 끝단에 하단배출구가 형성된 원추부를 구비하는 전해조; 및 상기 원추부에서 배출되는 구리입자함유스트림을 여과하는 제2필터부;를 포함하되, 상기 몸체부는, 내측에 봉 형태의 양극이 배치되고, 상기 양극을 감싸도록 구비되는 원통형 음극을 구비하며, 상기 제1필터부를 통과하여 유기물이 제거된 구리함유폐액이 상기 유입구로 투입되어, 상기 음극의 내주면을 따라 상기 몸체부의 상부를 향하여 회전되게 공급되는 동안 와류를 형성하고, 상기 몸체부에 전류가 인가되어 구리를 전해채취하되, 상기 원통형 음극의 내주면을 따라 회수되는 구리가 판 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 (A) 구리함유폐액을 모아서 저장조에 수집하는 단계; (B) 상기 구리함유폐액을 카본필터에 통과시켜 구리함유폐액 내의 유기물을 제거하는 단계; (C) 상기 B 단계에서 유기물이 제거된 구리함유폐액을 전해조에 투입하되, 하부에서 상부를 향하여 회전하여 와류를 형성하는 단계; (D) 상기 C단계에서 상기 구리함유폐액이 전해조를 통과하되, 전류가 인가되어 원통형 음극의 내부면에 구리가 판 형상으로 전해채취되는 단계;를 포함하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 구리 에칭 후 발생되는 구리함유폐액을 고속 싸이클론 전해조를 사용하며 전해채취를 통하여 회수할 수 있다. 확산투석, 진공농축, pH조절과 같은 전처리 공정이 수행되지 않아서 공정의 효율성을 매우 증가시킬 수 있으며, 구리 농도가 1 g/L 이하인 저농도부터 100 g/L의 고농도까지 구리를 회수할 수 있어서, 구리함유폐액 내에 구리 농도에 상관없이 구리회수 효율성을 크게 증가시킬 수 있다.
또한 종래의 고속 싸이클론 전해조를 사용하는 전해채취 방법에서 음극에서 회수되는 구리가 불순물로 인하여 판 형상을 이루지 못하고 분쇄되거나, 판에서 분리된 구리입자가 전해조의 배관을 막는 문제가 있으나, 본 발명은 구리함유폐액에 함유되는 각종 첨가제 및 안정제와 같은 유기물을 미리 제거하여 전해채취시 전해조의 음극에서 구리를 판형으로 회수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일시시예에 따른 구리함폐액을 이요한 구리회수장치의 구성을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법의 공정을 나타낸 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류밀도가 6ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류 밀도가 3ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 판재의 에칭에 사용되는 구리 에칭 용액의 사진과 성분을 나타낸 것이다.
도 6은 구리 에칭 용액을 구리함유폐액으로 하여 구리를 전해채취하기 전과 후의 구리함유폐액의 사진 및 회수된 구리의 형태를 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 유기물이 제거되기 전과 후의 구리함유폐액의 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법의 공정을 나타낸 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류밀도가 6ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류 밀도가 3ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 판재의 에칭에 사용되는 구리 에칭 용액의 사진과 성분을 나타낸 것이다.
도 6은 구리 에칭 용액을 구리함유폐액으로 하여 구리를 전해채취하기 전과 후의 구리함유폐액의 사진 및 회수된 구리의 형태를 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 유기물이 제거되기 전과 후의 구리함유폐액의 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 구리함폐액을 이요한 구리회수장치의 구성을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치는 저장조(10), 제1필터부(20), 전해조(30) 및 제1필터부(20)를 포함한다.
상기 저장조(10)는 구리함유폐액(11)을 수집하여 저장할 수 있다.
상기 저장조(10)는 구리함유폐액(11)이 함유할 수 있는 황산 또는 과산화수소 등의 산세액과 반응하지 않는 물질로 구비되는 것이 바람직하다.
상기 구리함유폐액(11)은 판재의 에칭에 사용된 이후에 수집되는 폐액으로 구리 에칭 횟수가 증가할수록 구리함유폐액(11) 내에 구리의 함량이 매우 증가되기 때문에 상기 구리함유폐액(11)을 이용하여 고속 싸이클론 전해조를 사용하여 전채채취하는 경우 구리의 회수가 용이하지 않으며, 또한 구리 에칭액에 포함되는 각종 첨가제 및 안정제의 영향으로 순수한 구리를 판 형상으로 회수하기 어려운 문제가 발생될 수 있다.
상기 구리함유폐액(11)은 구리를 0.1 ~ 100 g/L 농도로 함유하고, 산을 50 ~ 200 g/L농도로 함유할 수 있다.
상기 구리의 농도가 10 g/L에 미치지 못하는 경우에도 고속 싸이클론 전해조를 사용한 구리의 전해채취가 가능하나, 구리의 농도가 10 g/L 이하인 경우에는 전해채취가 용이하지 않아서 구리는 상기 전해조(30)의 음극(34)에서 환원되어 판 형상으로 생성되지 않으며 구리입자(37) 형태로 석출될 수 있다.
따라서 상기 구리함유폐액 내의 구리가 10 g/L 이하인 경우에는 전해채취되지 못한 구리입자(37)를 회수할 수 있는 여과장치가 필요하다.
상기 산은 황산, 염산 및 유기산으로 이루어지는 군에서 어느 하나일 수 있으며, 또한 복수개의 산이 혼합된 혼산일 수 있다.
상기 저장조(10)는 구리함유폐액(11)을 상기 제1필터부(20)로 유입시킨다.
상기 제1필터부(20)는 상기 저장조(10)의 일측에 구비되어 상기 구리함유폐액(11)이 함유하는 유기물을 제거할 수 있다.
상기 구리함유폐액(11)이 유기물을 함유하는 경우에는 상기 유기물이 불순물이 되어 전해채취시 구리가 판 형상으로 회수되는 것을 막는다.
상기 제1필터부(20)가 구리함유폐액(11)이 함유하는 유기물을 제거하는 경우에는 유기물이 제거된 구리함유폐액(12)을 사용하여 전해조(30)에서 판 형상으로 구리를 회수할 수 있는 장점을 갖는다.
상기 제1필터부(20)는 카본필터(21)인 것이 바람직하다.
상기 카본필터(21)는 활성탄 등의 카본입자에 의해 구리함유폐액(11) 내의 유기물을 여과할 수 있으며, 상기 유기물 외에 구리함유폐액(11)이 포함하고 있는 다른 물질과 반응하지 않는 장점을 갖는다.
한편 도시되지 않았으나, 상기 제1필터부(20)는 펌프를 구비하여 구리함유폐액(11)이 하부로 유입되어 펌프의 압력에 의해 하부에서 상부로 회전되게 통과하여 유기물이 제거될 수 있다.
상기 제1필터부(20)는 구리함유폐액(11)이 함유하는 유기물을 제거하여 유기물이 제거된 구리함유폐액(12)의 흐름을 생성할 수 있다.
상기 제1필터부(20)가 펌프의 압력에 의하여 제1필터부(20) 내에서 회전하여 와류(36)를 형성하는 경우에는 구리함유폐액(11)이 제1필터부(20) 내의 카본필터(21)와 접촉하는 면적이 증가하여 회수되는 유기물의 양이 매우 증가될 수 있다.
상기 펌프의 압력은 10 L/min 내지 100 L/min일 수 있다.
상기 전해조(30)는 몸체부(35), 유입구(31) 및 원추부(32)를 포함한다.
상기 몸체부(35)는 전해조(30)에 외측 골격을 이루며, 상기 몸체부(35) 내측에는 봉 형태의 양극(33)이 배치되고, 상기 양극(33)을 감싸도록 구비되는 원통형 음극(34)을 구비한다.
상기 유입구(31)는 상기 몸체부(35) 일측에 배치되어 몸체부(35)를 관통하여 몸체부(35) 내측으로 연통된다.
상기 몸체부(35) 내측에서 상기 원통형 음극(34)과 봉 형태의 양극(33) 사이에는 공간이 형성되는데 상기 유입구(31)로 인하여 상기 구리함유폐액(12)이 상기 음극(34)과 양극(33) 사이의 공간으로 투입될 수 있다.
상기 제1필터부(20)를 통과하여 유기물이 제거된 구리함유폐액(12)은 상기 유입구(31)로 투입되어 상기 음극(34)의 내주면을 따라 몸체부(35)의 상부를 향하여 회전되게 공급된다.
도시되지 않았으나, 제1필터부(20)에 구비되는 펌프는 구리함유폐액(12)을 분당 10 L이상 공급하는 경우에는 유입구(31)에 투입되는 구리함유폐액(12)에 압력을 가할 수 있으며, 상기 가압에 의하여 상기 구리함유폐액(12)은 회전하여 와류(36)를 형성할 수 있다.
상기 몸체부(35)에 전류를 인가하여 구리를 전해채취하는 경우에는 상기 원통형 음극(34)의 내주면을 따라 구리가 전착하게 되며, 전해채취가 종료된 이후에 상기 음극(34)에 전착된 구리는 판 형상으로 회수할 수 있다.
상기 구리함유폐액(11)이 상기 제1필터부(20)에서 여과되지 않는 경우에는 첨가제 및 안정제와 같은 유기물을 그대로 함유하고 있어서, 음극(34)에 전착되는 구리에서 상기 유기물이 불순물이 되어 판 형상으로 형성되지 않으며, 균열이 생기거나 쉽게 파손되어 판 형상을 유지하기 어렵다.
특히 종래의 고속 싸이클론 형식의 전해조에서 구리함유폐액으로부터 전해채취하는 경우에는 음극에서 회수되는 구리는 판 형태가 아니라 구리입자 형태로 산출되어 전해조 하부의 배관을 막는 문제가 있었으며, 구리를 판 형상으로 회수하지 못하여 공정의 효율이 감소되는 문제가 발생한다.
상기 인가되는 전류는 1 ~ 6 A/dm2의 전류밀도가 형성되도록 인가될 수 있다.
상기 전류밀도가 1 A/dm2 미만인 경우에는 구리의 회수율이 낮고 구리 회수를 위해 장시간이 소요되는 문제가 있고, 6 A/dm2을 초과하는 경우에는 과도한 전류로 인해 양극(33)과 음극(34)이 손상되고 전류효율이 감소하는 문제가 있다.
상기 몸체부(35)의 음극(34)은 구리, 스테인레스 스틸 및 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 상기 양극(33)은 산화이리듐 또는 산화루테늄이 코팅된 티타늄일 수 있다.
상기 음극(34) 및 양극(33)의 재질이 상기 물질 이외에는 전해채취시 전해대상과 반응하여 용해되는 문제가 발생하여 회수되는 구리의 순도를 감소시키는 문제가 발생될 우려가 있다.
도 1을 참조하면, 상기 전해조(30)는 원추부(32)를 포함한다.
상기 원추부(32)는 직경이 점차 감소되어 원추형상으로 구비되며, 내측에는 경사면이 형성된다.
상기 전해조(30)에 투입되는 구리의 농도가 10 g/L 이하인 경우에는 구리가 상기 음극(34)에서 환원되어 잘 전착되지 않는다.
이 때 상기 구리는 입자 형태로 환원되어 구리입자(37)로 산출되어 중력에 의하여 하부로 침전하는데 상기 원추부(32)의 내측의 경사면을 따라 원추부(32) 끝단에 쌓이게 된다.
상기 원추부(32)는 일 끝단에 하단배출구(38)를 구비한다.
상기 하단배출구(38)는 원추부(32) 내측의 경사면을 따라 침전된 구리입자(37)를 전해채취 과정을 거친 구리함유폐액과 함께 배출하여 구리입자함유스트림(39)을 생성한다.
상기 구리입자함유스트림(39)은 상기 전해조(30)의 음극(34)에 전착되는 못하고 구리입자(37) 형태로 환원된 구리를 포함할 수 있다.
상기 구리입자(37)가 생성되는 경우 고속 싸이클론 전해조를 이용하는 전해채취시 구리입자가 침전물로 부유하게 되고 유속에 의하여 배관 및 펌프를 손상시키는 주요한 문제가 된다.
상기 전해조(30)가 상기 원추부(32)를 구비하여 구리입자(37)가 생성되는 경우 신속하게 배출되어 음극(34)에 판 형태로 산출되는 구리에 방해되지 않아서 구리를 판 형상으로 산출되도록 공정을 유지할 수 있다.
상기 원추부(32)의 일측에는 제2필터부(40)가 구비될 수 있다.
상기 제2필터부(40)는 상기 원추부(32)의 하단배출구(38)를 통하여 배출되는 구리입자함유스트림(39)을 여과하여 구리입자(37)를 회수할 수 있다.
상기 제2필터부(40)는 구리가 판 형상이 아닌 입자형태로 산출되었을 때 구리를 회수할 수 있다.
따라서 구리함유폐액(12)의 농도가 10 g/L 이하인 저농도인 구리함유폐액은 상기 제2필터부(40)를 통하여 구리입자(37)가 회수되며, 본 발명에 따른 구리함유폐액(11)을 이용한 구리회수장치는 고농도부터 저농도까지 다양한 농도의 구리를 함유하는 구리함유폐액(11)으로부터 구리를 회수할 수 있는 장점을 갖는다.
상기 제2필터부(40)가 구비되는 경우 회수되는 구리함유폐액 내의 구리함량이 감소되어 제1필터부(20)의 부하를 감소시켜 제1필터부(20)의 수명을 크게 증가시킬 수 있다.
한편 본 발명에 다른 측면에 의하면, 본 발명은 (A) 구리함유폐액을 모아서 저장조(10)에 수집하는 단계; (B) 상기 구리함유폐액을 필터에 통과시켜 구리함유폐액 내의 유기물을 제거하는 단계; (C) 상기 B 단계에서 유기물이 제거된 구리함유폐액을 전해조(30)에 투입하되, 하부에서 상부를 향하여 회전하여 와류(36)를 형성하는 단계; (D) 상기 C단계에서 상기 구리함유폐액이 전해조(30)를 통과하되, 전류가 인가되어 원통형 음극(34)의 내부면에 구리가 판 형상으로 전해 채취되는 단계;를 포함하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법을 제공한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법의 공정을 나타낸 공정흐름도이다.
도 2를 참조하면, 상기 (A)단계에서는 에칭 용액을 모아서 구리함유폐액으로 저장조(10)에 수집한다(S100).
상기 구리함유폐액은 첨가제 및 안정제를 포함할 수 있다.
상기 구리함유폐액을 필터에 통과시켜 구리함유폐액 내의 유기물을 제거할 수 있다(S200).
상기 필터는 카본필터(21)일 수 있다.
상기 구리함유폐액이 함유하는 유기물을 제거하는 경우에 고속 싸이클론 형태의 전해조를 이용한 전해채취에 있어서, 구리를 판 형상으로 산출할 수 있다.
상기 유기물이 포함된 구리함유폐액(11)을 전해채취하는 경우에는 상기 유기물이 불순물로 남아서 구리가 판 형상으로 형성되지 못하거나, 판에 균열이 생성되고 용이하게 파손되는 문제가 발생될 수 있다.
상기 유기물이 제거된 구리함유폐액(12)을 전해조(30)에 투입하되, 하부에서 상부를 향하여 회전하여 와류(36)를 형성할 수 있다(S300).
상기 구리함유폐액(12)이 와류(36)를 형성하는 경우에는 저농도부터 고농도까지 다양한 구리 농도를 가지는 구리함유폐액(12)으로부터 구리를 전착시켜 회수할 수 있으며, 전해조(30)의 크기를 소형화하여 공정의 효율을 매우 증가시킬 수 있는 장점을 갖는다.
상기 구리함유폐액(12)이 전해조(30)를 통과하되, 전류가 인가되어 원통형 음극(34)의 내부면에 구리가 판 형상으로 전해채취된다(S400).
상기 인가되는 전류는 1 ~ 6 A/dm2의 전류밀도를 나타낼 수 있다.
상기 전류밀도가 1 A/dm2 미만인 경우에는 구리의 회수율이 낮고 구리 회수를 위해 장시간이 소요되는 문제가 있고, 6 A/dm2을 초과하는 경우에는 과도한 전류로 인해 양극(33)과 음극(34)이 손상되고 전류효율이 감소하는 문제가 있다.
상기 전해조(30)에 투입되는 구리함유폐액(12)의 구리 농도가 10 g/L이하인 경우에는 전해채취시 구리입자(37)가 생성되어 의해 상기 전해조(30)의 하부로 적층될 수 있다.
상기 구리입자(37)가 적층되어 구리입자함유스트림(39)이 형성되고, 상기 구리입자함유스트림(39)이 전해조(30) 외부로 배출되면 상기 구리입자함유스트림(39)을 여과하여 구리입자(37)를 회수할 수 있다.
<
실험예
1> 전류밀도에 따른
구리함유폐액을
이용한 구리 회수
중공의 원통형 음극 및 상기 원통형 관 중앙에 구비되는 봉 형상의 산화이리듐이 코팅된 티타늄 양극을 포함하는 전해조에 전해채취 대상인 구리 농도가 약 30 g/L이고 황산 농도가 90 g/L이며, 과산화수소 농도가 1 ~ 2% 농도인 황산동 에칭 폐액을 구리함유폐액으로 공급한 후 전류 밀도가 3 ~ 6 A/dm2이 되도록 200 ~ 560 A의 전류를 상기 음극 및 양극에 인가하여 전류밀도의 변화에 따른 구리함유폐액으로부터 구리를 회수량을 확인하였다. 이때, 전해채취는 상온에서 수행되었다.
하기 표 1은 본 발명에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법에서 전류밀도에 따른 구리 농도, 황산 농도, 과산화수소 농도 및 전해시간을 나타낸 것이다.
| 전류밀도 | 구분 | Cu 농도 (g/L) |
H2SO4 농도 (g/L) |
H2O2 농도 (%) |
전해시간 |
| 3ASD | 초기 | 28.87 | 91.23 | 1.76 | 20시간 |
| 종료 | 5.15 | 98.59 | 0 | ||
| 변화량 | 23.72 | 1.186 g/L/h | - | ||
| 5ASD | 초기 | 31.84 | 92.52 | 2.56 | 12시간 |
| 종료 | 7.18 | 125.07 | 0 | ||
| 변화량 | 24.66 | 2.055 g/L/h | - | ||
| 6ASD | 초기 | 28.56 | 91.97 | 1.87 | 10시간 |
| 종료 | 6.55 | 110.36 | 0 | ||
| 변화량 | 22.01 | 2.201 g/L/h | - |
본 발명에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법에서 인가되는 전류 밀도에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 분석하고, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3은 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류밀도가 6ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명에 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 전류 밀도가 3ASD인 경우의 시간에 따른 구리, 황산 및 과산화수소의 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 전류인가 시 구리함유폐액 내 과산화수소가 가장 먼저 분해된 후 전해채취가 시작되는 것을 알 수 있고, 과산화수소가 분해된 후 구리가 전착되는 것과 동시에 황산의 농도가 증가하는 것을 알 수 있다. 또한, 전류 밀도가 높을수록 구리의 농도는 시간이 지남에 따라 크게 감소하나, 황산의 농도가 크게 증가하였으며, 전류 밀도 3ASD 및 6ASD 모두에서 구리를 1 g/L 이하로 회수할 수 있었다.
따라서 황산의 농도를 증가시키지 않으면서 구리를 회수할 수 있는 3ASD가 되도록 전류를 인가하는 것이 최적인 것으로 판단되었다.
<
실험예
2> 유기물 함유
구리함유폐액을
이용한 구리회수
도 5는 판재의 에칭에 사용되는 구리 에칭 용액의 사진과 성분을 나타낸 것이다.
도 5를 참조하면, 구리 에칭 용액은 구리를 함유하고 있으며, 황산 또한 함유하고 있는 것을 확인하였다. 구리함유폐액으로 선택된 구리 에칭 용액은 초기에는 초록색으로 나타났다.
도 6은 구리 에칭 용액을 구리함유폐액으로 하여 구리를 전해채취하기 전과 후의 구리함유폐액의 사진 및 회수된 구리의 형태를 나타낸 사진이다.
도 6을 참조하면, 구리함유폐액에서 유기물을 제거하기 않고 전해채취를 수행하는 경우 구리가 분말형상으로 회수되었다. 도 6 (b)에서 구리 회수 후에 구리함유폐액에서 침전물 및 부유물로 매우 혼탁한 것을 확인하였다.
또한 도 6 (c)에서 전해조의 음극에서 회수된 구리가 판 형태를 유지하지 못하여 분쇄되어 구리입자로 산출되는 것을 확인하였다.
구리함유폐액이 함유하는 유기물 제거에 따른 구리회수의 효과를 확인하기 위해 실험예1과 동일한 조건에서 구리함유폐액을 카본필터를 이용하여 여과한 이후에 구리의 전해채취를 수행하였다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치에서 유기물이 제거되기 전과 후의 구리함유폐액의 사진이다.
도 7을 참조하면, 도 7(b)에서 카본필터로 여과한 이후에 구리함유폐액은 초록색에서 하늘색으로 변화된 것을 확인하였다. 또한 전해채취를 수행하여 구리를 회수한 이후에 구리함유폐액은 침전물이나 부유물이 존재하지 않았으며 연노란색을 띠는 것을 확인하여, 유기물 제거에 따른 성분의 변화가 있는 것을 확인하였다.
도 7 (d)를 참조하면 카본필터를 사용하여 여과한 이후에 전채채취하여 전해조 음극에서 회수되는 구리는 판 형상으로 회수되었으며, 유기물이 제거되지 않은 경우와 상이하게 분말 형태의 구리 입자가 표면에서 석출되거나, 용이하게 파손되어 구리입자가 생성되지 않는 것을 확인하였다.
| 시간 | Cu | H2SO4 | H2O2 | ASD | V | 유량 속도 | 온도 |
| (g/l) | (g/l) | (g/l) | (전류 밀도) | (볼트) | L/min | (℃) | |
| 원액 | 16.08 | 3.3 | 1.46 | 3 | 2.7 | 16.6 | 16 |
| 카본필터 | 16.2 | 3.3 | 1.39 | 3 | 2.7 | 16.6 | 16 |
| 1 | 15.89 | 3.29 | 1.35 | 3 | 2.7 | 16.6 | 16 |
| 2 | 15.57 | 3.33 | 1.27 | 3 | 2.7 | 16.6 | 16 |
| 3 | 15.25 | 3.35 | 1.16 | 3 | 2.7 | 16.6 | 16 |
| 15 시간 경과 | |||||||
| 18 | 10.8 | 3.99 | 0.24 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 19 | 10.17 | 3.91 | 0.13 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 20 | 9.09 | 3.62 | 0.09 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 21 | 8.58 | 3.73 | 0.04 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 22 | 7.62 | 3.83 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 23 | 6.54 | 3.91 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 24 | 5.72 | 4.02 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 25 | 5.08 | 4.07 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 26 | 4.77 | 4.15 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
| 32시간 경과 | |||||||
| 최종 | 0.022 | 4.74 | 0 | 3 | 2.7 | 16.6 | 30 |
상기 표 2는 카본필터를 이용하여 구리함유폐액에서 유기물을 제거한 구리함유폐액을 대상으로 전해채취한 결과를 나타낸 것이다.
전해채취 수행 결과 3 ASD의 전류밀도에서 16.6 L/분의 유량속도로 전해조에 구리함유폐액을 유입시켰을 때 26시간이 경과 후 90% 이상 구리를 회수하였으며, 32시간 경과 후 구리함유폐액의 성분을 확인하여 구리가 99.7% 이상으로 회수된 것을 확인하였다.
따라서, 본 발명에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치는 종래의 고속 싸이클론 형태의 전해조를 이용한 구리 회수방법에 있어서, 음극에서 구리가 판 형상으로 생성되지 못하고, 구리입자로 석출되거나 판이 용이하게 손상되어 구리 회수 공정의 효율을 감소시키는 문제가 있으나, 구리함유폐액에서 제1필터부를 통하여1차적으로 유기물을 제거하여 전해채취하는 경우 종래의 문제점을 모두 해결하여 구리를 판 형태로 회수할 수 있다.
또한 구리함유폐액 중의 구리의 농도가 낮아서 구리가 입자 형태로 산출되는 경우에도 제2필터부를 사용하여 구리입자를 효과적으로 회수함으로써, 구리입자가 부유되어 고속 싸이클론 형태 전해조의 배관을 막거나 고장을 일으키는 문제를 해결할 수 있다.
또한 구리함유폐액의 농도에 따라 인가되는 전류밀도를 최적으로 하여 구리회수 효율을 매우 증가시킬 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치 및 이에 따른 구리회수방법에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치 10 : 저장조
11 : 구리함유폐액 12 : 유기물이 제거된 구리함유폐액
20 : 제1필터부 21 : 카본필터
30 : 전해조 31 : 유입구
32 : 원추부 33 : 양극
34 : 음극 35 : 몸체부
36 : 와류 37 : 구리입자
38 : 하단배출구 39 : 구리입자함유스트림
40 : 제2필터부
11 : 구리함유폐액 12 : 유기물이 제거된 구리함유폐액
20 : 제1필터부 21 : 카본필터
30 : 전해조 31 : 유입구
32 : 원추부 33 : 양극
34 : 음극 35 : 몸체부
36 : 와류 37 : 구리입자
38 : 하단배출구 39 : 구리입자함유스트림
40 : 제2필터부
Claims (12)
- 구리함유폐액을 수집하여 저장하는 저장조;
상기 저장조의 일측에 구비되어 상기 구리함유폐액이 함유하는 유기물을 제거하는 카본필터로 이루어진 제1필터부;
몸체부와 상기 몸체부 일측에 배치되어 몸체부를 관통하여 몸체부 내측으로 연통되는 유입구 및 상기 몸체부 하측에 구비되며, 상부에서 하부로 갈수록 직경이 감소되어 원추형상을 이루며 끝단에 하단배출구가 형성된 원추부를 구비하는 전해조; 및
상기 원추부에서 배출되는 구리입자함유스트림을 여과하는 제2필터부;를 포함하되,
상기 몸체부는,
내측에 봉 형태의 양극이 배치되고, 상기 양극을 감싸도록 구비되는 원통형 음극을 구비하며, 상기 제1필터부를 통과하여 유기물이 제거된 구리함유폐액이 상기 유입구로 투입되어, 상기 음극의 내주면을 따라 상기 몸체부의 상부를 향하여 회전되게 공급되는 동안 와류를 형성하고,
상기 몸체부에 전류가 인가되어 구리를 전해채취하되, 상기 원통형 음극의 내주면을 따라 회수되는 구리가 판 형상으로 형성되며,
상기 제1필터부는,
상기 구리함유폐액이 하부로 유입되어 펌프의 압력에 의해 하부에서 상부로 회전되게 통과하여 유기물이 제거되고,
상기 구리함유폐액은,
구리를 0.1 ~ 100 g/L 농도로 함유하고, 산을 50 ~ 200 g/L 농도로 함유하되,
구리의 농도가 2 내지 10 g/L 인 경우에는 상기 제2필터부가 상기 원추부의 하단배출구를 통하여 배출되는 구리입자함유스트림을 여과하여 구리를 회수하는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 인가되는 전류는,
1 ~ 6 A/dm2의 전류밀도가 형성되도록 인가되는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치.
- 제1항에 있어서,
상기 음극은,
음극은 구리, 스테인레스 스틸 및 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치.
- 제1항에 있어서,
상기 양극은,
산화이리듐 또는 산화루테늄이 코팅된 티타늄인 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치.
- 제1항에 있어서,
상기 제1필터부는,
상기 구리함유폐액이 하부로 유입되어 펌프의 압력에 의해 하부에서 상부로 회전되게 통과하여 유기물이 제거되는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수장치.
- 삭제
- 삭제
- (A) 구리함유폐액을 모아서 저장조에 수집하는 단계;
(B) 상기 구리함유폐액을 카본필터에 통과시켜 구리함유폐액 내의 유기물을 제거하는 단계;
(C) 상기 B 단계에서 유기물이 제거된 구리함유폐액을 전해조에 투입하되, 하부에서 상부를 향하여 회전하여 와류를 형성하는 단계;
(D) 상기 C 단계에서 상기 구리함유폐액이 전해조를 통과하되, 전류가 인가되어 원통형 음극의 내부면에 구리가 판 형상으로 전해채취되는 단계;를 포함하되,
상기 전해조에 투입되는 구리함유폐액의 구리 농도가 2 내지 10 g/L인 경우에는 전해채취시 구리입자가 생성되어 의해 상기 전해조의 하부로 적층되고,
상기 전해조 하부로 구리입자가 적층되어 구리입자함유스트림이 형성되면, 상기 구리입자함유스트림이 전해조 외부로 배출되고, 이를 여과하여 구리입자를 회수하는 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법.
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- 제9항에 있어서,
상기 (D) 단계에서 인가되는 전류는 1 ~ 6 A/dm2인 것을 특징으로 하는 구리함유폐액을 이용한 구리회수방법.
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