KR101648973B1 - 6불화우라늄(uf6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(u) 회수방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액 화학처리 공정의 우라늄(U)
회수방법과 그 장치에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 폐액에서 우라늄(U)을 분리해내고 그 여액은 증발, 응축시켜 원자력인허가 및 환경 규제치를 만족하여 배출할 수 있도록 하는 방법 및 장치를 제공함으로써, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 폐액을 처리하기 위한 독자적인 기술과 공정을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 독자적인 기술력 확보를 통해 유지보수가 더욱 편리한 효과가 있고, 외국사의 설비를 들여와서 운영하는 것에 비해 비용을 크게 절감할 수 있는 효과가 있다.
회수방법과 그 장치에 관한 것이다.
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Description
본 발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액 화학처리 공정의 우라늄 회수방법과 그 장치에 관한 것으로, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액으로부터 방사성 원소인 우라늄(U)과 유해 원소인 불소(F)를 Sodium diuranate(NaDU)와 불화나트륨(NaF)의 고형물로 침전시켜 회수하고 그 여액은 원자력인허가 및 환경 규제치를 만족시켜 배출함으로써 폐기물 발생량을 최소화하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명의 반응물이 되는 실린더 세척폐액은 다음과 같은 절차에 의해 발
생한다. 세척수는 순수(Demineralized water), 세척액은 [과산화수소(H2O2) 10% + 탄산나트륨(Na2CO3) 90%] 혼합용액을 사용하며, 국내에서 사용하는 30B Type 실린더의 경우 통상 [표1]과 같이 세척수로 2회, 세척액으로 3회 세척하여 실린더당 총 5회 세척을 실시하며, 발생 폐액은 1회당 20 Liters, 총 100 Liters 정도 발생한다. 이 폐액은 원자력연료를 생산하는 과정에서 필연적으로 발생하는 방사성 폐기물로, 효율적인 방법으로 이를 처리하여 방사성폐기물량을 최소화 하는 것이 본 발명의 목적이다.
세척횟수 | 세척액 | 투입량 | 세척 시간 및 실린더 각도 | ||
1 | Demi-Water | 20Liters | 15분 / 90도 | 15분 / 69도 | 15분 / 90도 |
2 | Na2CO3/H2O2 | 20Liters | 15분 / 90도 | 15분 / 69도 | 15분 / 90도 |
3 | Na2CO3/H2O2 | 20Liters | 15분 / 90도 | 15분 / 69도 | 15분 / 90도 |
4 | Demi-Water or Na2CO3/H2O2 |
20Liters | 15분 / 90도 | 15분 / 69도 | 15분 / 90도 |
5 | Demi-Water | 20Liters | 15분 / 90도 | 15분 / 69도 | 15분 / 90도 |
Total(1개 실린더 세척) | 100Liters | 총 3.75 시간 |
종래의 실린더 세척폐액 화학처리 공정은 아래 [표2]과 같이 Ammonium diuranate(ADU) 침전 공정과 Sodium diuranate(NaDU) 침전 공정이 있으며 국외에서는 주로 Sodium diuranate(NaDU) 공정을 채택하고 있는데, 이는 Sodium diuranate(NaDU) 공정에서 취급이 용이한 가성소다(NaOH)를 사용하고 우라늄(U)과 불소(F) 규제치를 쉽게 만족하며 방사성폐기물 발생량이 적기 때문이다.
[표 2. 실린더 세척폐액 화학처리 공정 비교도]
국내에서는 기존 공정인 ADU 공정으로 폐액을 처리하고자 하였으나, 원자력인허가 및 환경규제치를 만족하지 못하여 ADU 침전 공정 이후 발생한 2차 폐액을 열분해하여 원자력인허가 및 환경 규제치를 만족시킨 후 대기로 방출하고 있다. 하지만 열분해공정은 공정제어요소가 많고 유지보수비용이 큰 단점이 있으므로 이를 거치지 않고 직접 환경으로 배출할 수 있는 새로운 공정을 발명하고자 한다.
국외에서도 NaDU 침전을 이용한 우라늄(UF6) 실린더 세척폐액 처리공정을 운영하고 있으며 공정은 다음과 같다. 1차 저장조(Column tank)에 수집된 액체폐기물[순수(demineralized water) 및 과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3)]에 질산(HNO3)을 주입하여 이물질을 용해시킨 후, 용액을 순환 및 가열하여 CO2를 제거하고 균질 혼합하여 2차 저장조(Decay tank)로 이송한다. 이송된 폐액은 2차 저장조(Decay Tank)에서 방사선 감쇄 후, Sodium diuranate(NaDU) 침전공정을 위해 침전조로 이송된다. 침전조에 이송된 폐액에 약 33wt% 가성소다(NaOH) 수용액을 천천히 주입하면서 온도 40~60℃, pH 9~11 조건에서 교반기(agitator)로 교반하면 폐액 중의 우라늄은 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전되며, 이때 상등액 내의 우라늄(U) 농도는 100ppm 이하가 된다. 이후 상등액은 증발조에서 증발시키며, 침전물은 Filter Press에서 여과한다. 증발공정에서 대부분의 액체 폐액은 증발하고 남은 슬러지의 함수율은 30% 정도이며, 이 슬러지는 진공 하에서 55℃로 가열하여 함수율 1% 이하로 건조한 후 드럼에 담아 폐기물 처리한다. 이 과정에서 배출되는 수분은 응축기를 거쳐 응축수 저장 탱크에 수집된다. 응축수 저장 탱크가 가득 차게 되면 시료 채취 및 측정을 시행하여 방출 조건을 만족하면 방류한다. 방출 조건은 알파 방사능 농도 기준으로 평균 1ppm 이하, 100kBq/㎥이다.
본 발명자들은 원자력 인허가 및 환경 규제치를 만족하지 못하는 ADU 공정의 문제점을 해결하기 위해 상기 기존공정(ADU)과 국외공정(NaDU)을 간소화하고 독자적인 설비를 사용한 [Sodium diuranate(NaDU) 침전공정 → 증발공정 → 응축공정]을 개발하였고, 종래 기술들의 문제점을 해결하여 본 발명을 완성하였다.
공개특허공보 제10-2009-0112862호(공개일자: 2009. 10. 29)
본 발명의 목적은, (1) 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 폐액에서 우라늄(U)을 분리하고 그 여액은 원자력인허가 및 환경 규제치를 만족하여 배출할 수 있도록 하는 방법; 및 (2) 실린더 세척폐액의 pH를 가성소다(NaOH)로 조절하여 우라늄(U)을 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전시켜 분리한 후, 그 여액을 증발시켜 여액에 남아있는 우라늄(U)을 다시 분리하고, 수분은 응축하여 배출하는 장치;를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + 우라늄화합물)의 화학처리공정에 의한 우라늄 회수방법에 있어서, (1) 세척폐액에 가성소다(NaOH)을 가하여 세척폐액에 존재하는 상기 우라늄화합물을 Sodium diuranate(NaDU) 형태의 고형물로 침전시키는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 형성된 Sodium diuranate(NaDU) 침전물을 여과하여 폐액으로부터 분리하는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 여과된 폐액을 증발시키는 단계;와 (4) 상기 (3)단계 의한 증발 후 잔여 폐액을 여과하는 단계;와 (5) 상기 (4)단계에 의해 여과된 폐액을 다시 증발시키는 단계; 및 (6) 상기 (3)단계와 (5)단계에 의해 생성된 증기(vapor)를 냉각하여 응축수로 회수한 다음 잔존 우라늄(U) 및 불소(F)의 함량을 검사하는 단계;를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액 화학처리공정을 제공한다.
상기 세척폐액은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 순수(demineralized water) 또는 과산화수소(H2O2) 및 탄산소다(Na2CO3) 혼합 용액을 세척용액으로 사용하여 발생한 것을 특징으로 한다.
상기 (1)단계는 세척폐액을 일정 온도로 가열하면서 가성소다(NaOH) 수용액을 가하여 폐액 중의 우라늄을 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전시키는 것을 특징으로 한다.
상기 (3)단계 및 (5)단계는 스팀(steam)을 증발조에 공급하여 폐액을 증발시키는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + 우라늄화합물)에 가성소다(NaOH)를 가하여 폐액 중의 우라늄을 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전시키기 위한 NaDU 반응기(1, NaDU reactor);와 상기 NaDU 반응기(1)와 연결되어 NaDU 반응기(1)에서 생성된 Sodium diuranate(NaDU) 침전물과 여액을 분리하는 여과기(2, filter separator);와 상기 여과기(2)와 연결되어 여과기(2)에 의해 분리된 여액을 저장하는 여액 저장탱크(3, filtrate reception tank);와 상기 여액 저장탱크(3)와 연결되어 여액 저장탱크(3)로부터 공급되는 여액을 증발시키는 증발조(4, evaporator);와 상기 증발조(4)와 연결되어 증발조(4)에 의해 증발된 증기(vapor)를 냉각하여 응축시키는 열교환기(5, heat exchanger); 및 상기 열교환기(5)와 연결되어 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크(6, condensate reception tank);를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액 화학처리공정 장치를 제공한다.
상기 증발조(4)는 Sodium diuranate(NaDU) 증발 후 잔여 폐액을 여과하여 침전물과 여액을 분리하는 여과기(2′, filter separator)가 연결 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 응축수 저장탱크(6)는 우라늄(U)과 불소(F) 검사 후 배출될 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-1(6-1, condensate storage tank 1)과 화학처리의 대상이 되는 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-2(6-2, condensate storage tank 2)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 폐액에서 우라늄(U)을 침전, 분리하고 그 여액은 증발, 응축시켜 원자력인허가 및 환경 규제치를 만족하여 배출할 수 있도록 하는 방법 및 장치를 제공함으로써, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액을 처리하기 위한 독자적인 기술과 공정을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 자체 유지보수 및 공정개선, 원천기술 확보, 국가 원자력산업 기술력 향상, 해외 사업 연계를 통한 신 성장동력을 창출할 수 있는 효과가 있다.
또한, 국외의 공정기술 및 설비를 도입하여 운영하는 것에 비해 비용을 크게 절감할 수 있다.
도 1은 종래(국외공정)의 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치.
도 2는 본원 발명의 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치.
도 3 은 실험예 1 에서 5의 실험설비 개략도.
도 2는 본원 발명의 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치.
도 3 은 실험예 1 에서 5의 실험설비 개략도.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + 우라늄화합물)의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법에 있어서, (1) 세척폐액에 가성소다(NaOH)을 가하여 세척폐액에 존재하는 상기 우라늄화합물을 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전시키는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 형성된 Sodium diuranate(NaDU) 침전물과 세척폐액을 여과하여 분리하는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 여과된 세척폐액을 증발시키는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의해 생성된 증기(vapor)를 냉각하여 응축수로 회수한 다음 잔존 우라늄(U) 및 불소(F)의 함량을 검사하는 단계;를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법을 제공한다.
한편, 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 종래에는 ADU 공정을 통한 Sodium diuranate(NaDU) 침전반응 이후 원자력인허가 및 환경규제치를 만족하기 위해 별도의 화학처리 공정[불화나트륨(NaF)침전공정 → 폐수 열분해 공정]을 거쳐야하며, 국외공정에서 액체 폐기물 1차 저장조(column tank)에 질산(HNO3)을 주입하여 이물질을 제거하는 공정을 반드시 포함하고 있으나, 본원발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액에 별도로 화학처리 공정 및 질산(HNO3)을 주입하는 과정이 없고, 독자적인 설비를 사용하여 세척폐액을 처리할 수 있다.
본원발명의 우라늄 회수 방법은 상기 (3)단계 이후에 (5) 상기 (3)단계에 의해 증발 후 잔여 폐액을 여과 및 증발시키는 단계; 및 (6) 상기 (5)단계에 의해 생성된 증기(vapor)를 열교환하여 응축수로 회수한 다음 잔존 우라늄(U) 및 불소(F)의 함량을 검사하는 단계;를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 세척폐액은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 순수(demineralized water) 또는 과산화수소(H2O2) 및 탄산나트륨(Na2CO3) 혼합한 용액을 세척용액으로 사용하여 발생한 것을 특징으로 하며, 상기 과산화수소(H2O2) 및 탄산나트륨(Na2CO3) 혼합한 용액을 사용하는 경우 과산화수소(H2O2) 10wt%, 탄산나트륨(Na2CO3) 90wt%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 여과된 세척폐액을 증발시키는 단계는 스팀(steam)을 공급하여 수분을 증발시킨 후 열교환기를 거쳐 응축수 저장탱크(condensate reception tank)로 이송되고, 잔여물은 재순환하여 잔존하는 Sodium diuranate(NaDU) 고형물과 세척폐액을 여과한 다음 여과된 세척폐액을 증발시키는 과정을 반복하여 실시할 수 있다.
한편, 실린더 세척시 [순수(demineralized water) + 과산화수소(H2O2), 탄산소다(Na2CO3) 혼합액]을 사용하여 잔류 4가 우라늄(U4+:불용성)을 6가 우라늄(U6+:수용성)으로 변환시키고, 실린더 세척폐액은 0.1M에서 3.0M의 Uranyl nitrate 수용액[UO2(NO3)2ㅇ6H2O]과 세척 폐액 중 90%가량의 수분을 포함하고 우라늄(U) 농도는 1.0kg-UF6/100ℓ, 실린더는 30B Type를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 실린더 세척공정에 사용되는 6불화우라늄(UF6) 실린더 내부의 Heel은 3kg이하이며 실린더 외부의 표면으로부터 10cm 거리에서 50μ/hr의 방사선량율을 초과하지 않는 세척 준비단계; 실린더 내부에 노즐을 삽입하고 노즐을 통하여 세척수(순수(demineralized water) 20liters 또는 과산화수소(H2O2), 탄산소다(Na2CO3) 혼합 세척용액 20liters)를 분사하는 세척공정(실린더를 섭씨 90도, 69도, 90도 순으로 세운 상태에서 세척하며, 순수(demineralized water)로 1회, 세척용액으로 2회 세척한 후 순수(demineralized water)로 2회 또는 필요 시 과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3)수용액으로 2회 세척) 을 포함하여 이루어 질 수 있다.
또한, 본 발명은 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + Uranium complexes)에 가성소다(NaOH)를 가하여 Sodium diuranate(NaDU) 고형물을 침전시키기 위한 NaDU 반응기(1, NaDU reactor);와 상기 NaDU 반응기(1)와 연결설치되어 NaDU 반응기(1)에서 생성된 Sodium diuranate(NaDU) 고형물과 여액을 분리하는 여과기(2, filter separator);와 상기 여과기(2)와 연결 설치되어 여과기(2)에 의해 분리된 여액을 저장하는 여액 저장탱크(3, filtrate reception tank);와 상기 여액 저장탱크(3)와 연결 설치되어 여액 저장탱크(3)로부터 공급되는 여액을 증발시키는 증발기(4, evaporation vessel); 및 증발 후 남은 폐액을 다시 여과하여 증발기(4)로 재순환하는 여과기(2′, filter separator);와 상기 증발기(4)와 연결 설치되어 증발기(4)에 의해 증발된 증기(vapor)를 냉각시켜 응축시키는 열교환기(5, heat exchanger); 및 상기 열교환기(5)와 연결 설치되어 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크(6);를 포함하는 UF6 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄 회수장치를 제공한다.
상기 증발기(4)에 Sodium diuranate(NaDU) 고형물과 여액을 분리하는 여과기(2′, filter separator)가 연결 설치되어 2단계의 여과기가 구비될 수 있다.
상기 응축수 저장탱크(6)는 우라늄(U) 및 불소(F) 검사 후 배출될 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-1(6-1, condensate storage tank)과 화학처리의 대상이 되는 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-2(6-2, condensate storage tank)로 이루어질 수 있다.
도 1. 에 도시된 본원발명의 회수장치와 종래 세척폐액 처리장치를 나타낸 도 2.를 비교해서 살펴보면, 종래기술의 액체 폐기물 1차 저장조(column tank), 액체 폐기물 2차 저장조(decay tank) 및 침전 반응조 3개의 구성에 대한 기능을 본원 발명의 NaDU 반응기(1)가 수행하고 있으며, 본원 발명은 여과기(2, 2′)를 2단으로 구비하도록 할 수 있어 회수된 우라늄(U)의 품질을 향상시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. UF6 실린더 세척시 발생하는 반응기전
(1) UF6 실린더 세척 시 반응
UF6 + 2H2O → UO2F2 + 4HF
UF4 + 2H2O2 + Na2CO3 → UO2F2 + 2H2O + 2NaF + 1/2O2↑ + CO2↑
Na2CO3 + 2HF → 2NaF + H2O + CO2↑
실시예 2. 우라늄 침전반응 기전
(1) 세척용액에 질산(HNO3)을 투입하고 암모니아(NH3)를 첨가하여 Ammonium diuranate(ADU)로 침전할 경우
1) 2UO2(NO3)2 + 3H2O + 6NH3 → (NH4)2U2O7 + 4NH4NO3
2) HF + NH3 → NH4F
3) HNO3 + NH3 → NH4NO3
(2) 세척용액에 가성소다(NaOH)를 첨가하여 Sodium diuranate(NaDU)로 침전할 경우
2UO2F2 + 6NaOH → Na2U2O7 + 4NaF + 3H2O
한편, 상기 반응기전을 고려하여 세척용액의 성분을 분석한 결과는 하기와 같다.
[ 표 3]
세척용액의 성분표
아래 실험예는 본 개발공정을 발명하기 위한 과정에서 Ammonium diuranate(ADU) 및 Sodium diuranate(NaDU) 침전 시험을 통해 비교 분석하여 최적의 공정을 선정하기 위함이며, Sodium diuranate(NaDU) 침전 공정이 원자력 인허가 및 환경규제치를 만족하기 유리하다는 결론을 내었다. 또한, Sodium diuranate(NaDU) 침전을 통한 결과를 더 발전시키기 위하여 가성소다(NaOH)와 불화 암모늄(NH4F)를 통해 침전 결과를 비교해보았다.
실험예 1. Ammonium diuranate(ADU) / Sodium diuranate(NaDU) 침전 시험 비교
(1) Ammonium diuranate(ADU) 침전 후 불화칼슘(CaF2)침전 시험
(2) Sodium diuranate(NaDU) 침전 후 불화나트륨(NaF) 침전 시험
상기 Ammonium diuranate(ADU)와 Sodium diuranate(NaDU) 침전시험 결과에서 알 수 있듯이, 우라늄(U) 제거방법에 있어서 Ammonium diuranate(ADU) 처리시에 우라늄(U) 함량 규제치를 만족하게 하기 어려울 뿐만 아니라, Sodium diuranate(NaDU) 침전반응이 Ammonium diuranate(ADU) 침전반응보다 간편하고 반응시간이 짧아 매우 경제적인 이점이 있다. 또한, 불소(F) 제거방법에서 Ammonium diuranate(ADU) 처리시에는 질산(HNO3)과 암모니아(NH3)를 사용하여야 하므로 불화칼슘(CaF2)침전이 필수적이며 불소(F)함량의 환경기준치를 만족시키기 어려운 문제점이 있으나 불화나트륨(NaF) 침전방식에 의해 발생하는 불화나트륨(NaF)은 자체처분이 가능하다.
더욱이 Sodium diuranate(NaDU)와 불화나트륨(NaF) 침전을 이용할 경우 공정에 필요한 시약(질산(HNO3), 암모니아(NH3), 수산화칼슘(Ca(OH)2))을 취급이 용이한 가성소다(NaOH) 또는 불화 암모늄(NH4F)으로 변경함으로써 취급상 위해요소가 개선되고 원가 절감이 가능하다.
결과적으로 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척폐액의 처리에서 Sodium diuranate(NaDU)와 불화나트륨(NaF) 침전을 이용할 경우 공정의 편의성, 공정의 경제성 및 2차 폐기물 발생량의 감소 등에서 유리한 점이 있음을 알 수 있다.
실험예 2. Ammonium diuranate(ADU) 침전시험
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 | 원액(500cc)+여과+질산(40cc)+NH3 | 7.0 | 2,800 | 원액 여과 후 사용 |
2 | 원액(500cc)+질산(100cc)+NH3 | 3.3 | 2,300 | |
3 | 원액(500cc)+질산(50cc)+NH3 | 2.2 | 2,500 |
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm ) | F(ppm) |
1 | 세척원액 | 9,272 | 2,800 |
2 | 원액(600cc)+질산(60cc)+NH3 | 17.8 | 2,400 |
3 | 원액(500cc)+질산(50cc)+NH3 | 1,122 | 2,400 |
4 | 2차시험 3의 상등액 + 소석회 | 29.3 | 38 |
5 | 2차시험 2의 상등액 + 소석회 | 5.4 | 66 |
6 | 1차시험 3의 상등액 | 1,054 | 2,800 |
7 | 원액 + ( )10% | 216 | 2,500 |
질산(HNO3)처리에 의한 Ammonium diuranate(ADU) 침전방식은 반응조건이 매우 민감하며 반응시간이 지나치게 많이 소요될 뿐만 아니라, 여과액 중의 불소(F)를 처리할 수 없는 단점이 있다. 또한, 침전 후 즉시 여과하지 않으면 우라늄(U)가 상등액 속으로 재용출되어 우라늄(U) 농도가 다시 상승하는 문제도 있다.
실험예 3. Sodium diuranate(NaDU) 침전시험
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) |
1 | 원액 + NaOH + 불산 + 침전 | 13.9 | 2,400 |
2 | 원액 + 가열 + NaOH+불산 + 침전 | 2.1 | 2,500 |
3 | 원액+질산+ NaOH+불산 + 침전 | 59.4 | 2,500 |
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 |
원액300cc→Na2CO3(19.5g)→교반 →가열 74℃→NaOH 45cc→ →침강제→여과 |
6.1 | 2,500 | 침전 전 Na2CO3 사용 (가열) |
2 |
원액300cc→Na2CO3(19.5g)→교반 →HF(pH4)→가열 60℃→ NaOH 45cc→침강제→여과 |
17.1 | 10,000 | 침전 전 Na2CO3 사용 침전 후 불산 첨가 (가열) |
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 | 원액300cc→가열75℃→NaOH 45cc →냉각→침강제→여과 |
10.6 | 1,500 | 불산 사용 안함(가열) |
2 | 원액300cc→가열75℃→NaOH 45cc →HF 40cc→냉각→침강제→여과 |
10.1 | 11,200 | 침전 후 불산 사용(가열) |
3 | 원액300cc→가열75℃→NaOH 30cc →냉각→침강제→여과 |
10.6 | 1,900 | 불산 사용 안함(가열) |
4 | 원액300cc→가열75℃→NaOH 30cc →HF 40cc→냉각→침강제→여과 |
11.0 | 12,600 | 침전 후 불산 사용(가열) |
※ 특기사항 : 4가지 경우 모두 Floc 에 의한 응집이 잘 되지 않으며, 여과 전의 상등액이 투명하지 못함.
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 | 원액 300cc→HF 6cc→가열75℃→ NaOH 15cc→냉각35℃→침강제→여과 |
13.9 | 10,500 | 침전前 불산사용(가열) |
2 | 원액 300cc→HF 6cc→ NaOH 15cc→냉각35℃→침강제→여과 |
22.8 | 11,200 | 침전前 불산사용(비가열) |
※ 특기사항 : 2가지 경우 모두 Floc 에 의한 응집이 잘 됨.
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 | 원액300cc→NH4F 9cc→가열75℃→ NaOH 15cc→냉각→침강제→여과 |
25.2 | 11,100 | 침전前 NH4F 사용(가열) |
2 | 원액 300cc→NH4F 9cc →NaOH 15cc→냉각→침강제→여과 |
4.3 | 14,500 | 침전前 NH4F 사용(비가열) |
※ 특기사항 : 4가지 경우 모두 Floc 에 의한 응집이 잘되나, 여과전의 상등액이 투명하지 못함.
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm) | F(ppm) | 비 고 |
1 | 원액 300cc→가열75℃→NaOH 15cc→냉각→침강제→여과 | 9.1 | 1,900 | 불산 사용 안함 (가열) |
2 | 상 동 | 13.4 | 1,800 | 상 동 |
※ 특기사항 : 4가지 경우 모두 Floc 에 의한 응집이 잘 되지 않으며, 여과전의 상등액이 투명하지 못함.
실험예 4. 불소(F) 침전시험
순서 | 시 험 방 법 | U(ppm // Bq/cc) | F(ppm) |
1회 | ADU 침전 상등액 + 소석회 | 29.3 // 3.2 | 38 |
2회 | ADU 침전 상등액 + 소석회 | 5.40 // 0.6 | 66 |
※ 규제치 : Activity(알파, 베타) < 0.08 Bq/cc, 불소(F) < 10ppm
※ U-235 5%의 비방사능을 고려하여 ppm을 Bq/cc로 환산함
순서 | 시 험 방 법 | U(Bq/cc) | F(ppm) |
1 | NaDU 침전 상등액 + NH4F | 0.006 | 1 |
2 | NaDU 침전 상등액 + NH4F | 0.011 | 1 |
1) 시험내용 : 실린더 폐수(질산(HNO3) 첨가 하지 않음)를 (우라늄(U), 나트륨(Na), 불소(F))화합물로 침전시킨 후 그 상등액을 불화나트륨(NaF)으로 침전단증류 처리하여 샘플링 함
2) 방법 : 폐액 300ml → 가성소다(NaOH) 15g 투입 → 여과 → 여과액 250ml + Ammonium fluoride(NH4F)(80ml) → 여액을 단증류 한 후 샘플링 → 불소(F), Activity 분석
실험예 5. 본원 발명의 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척
폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치 실험
(1) 1차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 30kg + NaOH(aq, 30%) 1.5kg
(나) NaOH 투입속도 : 300g/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 0bar??G
(바) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) 주어진 실험조건에서 각 단계별 우라늄(U), 불소(F) 함량 측정
3) 실험결과
4) 기타
(가) 실린더 세척폐액 비중 : 1.028
(2) 2차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 20kg + NaOH(aq, 30%) 1kg
(나) NaOH 투입속도 : 2kg/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 0bar??G
(바) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) 가성소다(NaOH) 투입속도를 변화시켰을 때 우라늄(U), 불소(F) 함량 변화 비교
(나) 실험 후 발생하는 폐액량을 줄이기 위해, 1차 실험의 세척폐액 및 가성소다(NaOH) 투입 비율을 동일하게 1/3만큼씩 감소시켜 1차 실험과 비교
3) 실험결과
(3) 3차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 20kg + NaOH(aq, 30%) 2kg
(나) NaOH 투입속도 : 2kg/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 0bar??G
(바) Settling(30분) 및 하단용액 Drain(1 Liter)
(사) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) 가성소다(NaOH) 투입량 증가 시 응축수의 방사능량 비교
3) 실험결과
* : Non-Detected
(4) 4차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 20kg + NaOH(aq, 30%) 2kg
(나) NaOH 투입속도 : 2kg/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 2.5bar??G
(바) Settling(30분) 및 하단용액 Drain(1 Liter)
(사) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) 반응압력을 최대한 증가시켰을 때 응축수 방사능량 비교
3) 실험결과
(5) 5차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 20kg + NaOH(aq, 30%) 2kg
(나) NaOH 투입속도 : 2kg/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 0bar??G
(바) Settling(30분) 및 하단용액 Drain(1 Liter)
(사) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) Sodium diuranate(NaDU) 용액을 필터링한 후, 여액을 증발시켜 방사능량 비교
3) 실험결과
(6) 6차 실험
1) 실험조건
(가) 실린더 세척폐액 20kg + NaOH(aq, 30%) 1.5kg
(나) NaOH 투입속도 : 2kg/min
(다) 반응시간 : 30min
(라) 반응온도 : 40 ~ 60℃
(마) 반응압력 : 0bar??G
(바) Settling(30분) 및 하단용액 Drain(1 Liter)
(사) 증발온도 : 110 ~ 130℃
2) 목적
(가) 가성소다(NaOH) 투입량이 감소되었을 때 응축수의 방사능량 비교
3) 실험결과
상기 실험예 1~4는 본원의 종래 세척폐액 처리공정을 개발하기 위해 실시한 실험자료이며 실험예 5는 본원이 현재 발명하고자 하는 공정이 원자력인허가 및 환경규제치를 만족하는지를 확인하고자 실시한 실험이다. 실험설비 개략도는 도 3.에 나타낸 바와 같다.
본 실험에서의 변수는 가성소다(NaOH) 투입량과 속도, 반응온도와 시간, pH로 선정하여 각각의 변화에 따른 결과 값을 비교하였다. 원자력인허가 및 환경 기준치는 Sodium diuranate(NaDU) Filtrate에 대하여 우라늄(U)<20ppm 이하일 경우 방사선관리구역에서 비관리구역으로 이송이 가능하여서 화학처리공장으로 보낼 수 있으며, 응축수의 경우 우라늄(U)<1ppm 이하(<0.08Bq/cc)와 불소(F)<10ppm 이하일 때 환경에 배출할 수 있으므로, 각 변수를 변화시켜 상기 기준치를 만족하는지에 대한 실험을 시행하였다. 모든 실험결과가 원자력인허가 및 환경규제치를 만족하였으며, 상황에 따라 적합한 반응조건을 선택하여 본원 발명에 의한 상업설비를 운영하고자 한다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다.
따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.
1 : NaDU 반응기(NaDU reactor)
2, 2′ : 여과기(filter separator)
3 : 여액 저장탱크(filtrate reception tank)
4 : 증발기(evaporation vessel)
5 : 열교환기(heat exchanger)
6(6-1, 6-2) : 응축수 저장탱크(condensate storage tank)
2, 2′ : 여과기(filter separator)
3 : 여액 저장탱크(filtrate reception tank)
4 : 증발기(evaporation vessel)
5 : 열교환기(heat exchanger)
6(6-1, 6-2) : 응축수 저장탱크(condensate storage tank)
Claims (8)
- 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + 우라늄화합물)의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법에 있어서,
(1) 세척폐액에 가성소다(NaOH)를 가하여 세척폐액에 존재하는 상기 우라늄화합물을 Sodium diuranate(NaDU) 형태로 침전시키는 단계;
(2) 상기 (1)단계에 의해 형성된 Sodium diuranate(NaDU) 침전물과 세척폐액을 여과하여 분리하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에 의해 여과된 세척폐액을 증발시킴에 있어, 상기 세척폐액에 스팀(steam)을 공급하여 수분을 증발시킨 후, 증발된 수분은 열교환기를 거쳐 응축수 저장탱크로 이송시키고, 잔여물은 상기 (2)단계로 이송시키는 단계; 및
(4) 상기 (3)단계에 의해 생성된 증기(vapor)를 냉각하여 응축수로 회수한 다음 잔존 우라늄(U) 및 불소(F)의 함량을 검사하는 단계;를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법. - 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 (3)단계 이후에 하기의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 우라늄(U) 회수방법.
(5) 상기 (3)단계에 의해 증발 후 잔여 폐액을 여과 및 증발시키는 단계; 및
(6) 상기 (5)단계에 의해 생성된 증기(vapor)를 냉각하여 응축수로 회수한 다음 잔존 우라늄(U) 및 불소(F)의 함량을 검사하는 단계;를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (1)단계에서 세척폐액을 가열하면서 가성소다(NaOH) 수용액을 가하여 pH를 조절하여 Sodium diuranate(NaDU) 형태의 고형물을 형성시켜 침전시키는 것을 특징으로 하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수방법. - 삭제
- 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액(과산화수소(H2O2) + 탄산소다(Na2CO3) + 우라늄화합물)에 가성소다(NaOH)를 가하여 Sodium diuranate(NaDU) 고형물을 침전시키기 위한 NaDU 반응기(1, NaDU reactor);
상기 NaDU 반응기(1)와 연결되어 NaDU 반응기(1)에서 생성된 Sodium diuranate(NaDU) 고형물과 여액을 분리하는 여과기(2, filter separator);
상기 여과기(2)와 연결되어 여과기(2)에 의해 분리된 여액을 저장하는 여액저장탱크(3, filtrate reception tank);
상기 여액 저장탱크(3)와 연결 설치되어 여액 저장탱크(3)로부터 공급되는 여액을 증발시키는 증발기(4, evaporation vessel);
상기 증발기(4)와 연결되어 증발기(4)에 의해 증발된 증기(vapor)를 냉각시켜 응축시키는 열교환기(5, heat exchanger); 및
상기 열교환기(5)와 연결되어 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크(6);를 포함하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 증발기(4)에 Sodium diuranate(NaDU) 고형물과 여액을 분리하는 여과기(2′, filter separator)가 연결설치 되는 것을 특징으로 하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 응축수 저장탱크(6)는 방사능 및 불소(F) 검사 후 배출될 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-1(6-1, condensate storage tank)과 화학처리의 대상이 되는 응축수를 저장하는 응축수 저장탱크-2(6-2, condensate storage tank)를 포함하는 것을 특징으로 하는 6불화우라늄(UF6) 실린더 세척공정에서 발생한 세척폐액의 처리공정에 의한 우라늄(U) 회수장치.
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GRNT | Written decision to grant |