KR101646192B1 - 인산 용액의 오염 물질 제거 방법 및 플랜트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방사능 물질로 인해 오염된 오염 물질 제거 수조(4)의 인산 용액을 재활용하기 위한 방법, 즉 수산 철을 분리시키고, 사용된 인산은 또 다른 플랜트 부품의 오염 물질을 제거하기 위해 묽은 옥살산 용액으로 희석되며, 오염 물질 제거 수조(4)에 있는 인산(3b)의 철 이온 함량은 연속적으로 측정되고, 상기 오염 물질 제거 수조(4)로부터 연속적으로 인산(3b)가 추출되고, 농축 세정 된 인산(3a)으로 대체되므로, 상기 오염 물질 제거 수조(4)에서 용해된 금속의 정해진 농도가 초과 되지 않는 것을 특징으로 방법과 상기 방법을 실행하기 위한 플랜트에 관한 것이다. 본 발명에 따른 해경은 오염 물질 제거 수조의 인산 용액을 재활용하기 위한 플랜트에서 소량의 인산 용액만 순환하며, 플랜트 탱크에서 필요한 작업량이 상당히 감소 되는 장점을 갖는다. 결과적으로, 이동식 플랜트의 전기 화학적 오염 물질 제거로부터 철(II) 이온의 인산 용액 세정을 실시하는 것도 가능하다.

Description

인산 용액의 오염 물질 제거 방법 및 플랜트{PROCESS AND PLANT FOR DECONTAMINATING PHOSPHORIC ACID SOLUTION}
본 발명은 청구항 제1항의 특징부에 따른 방법과 청구항 제7항의 특징부에 따른 플랜트에 관한 것이다.
본 발명은 철(II) 이온의 인산 용액에서 방사능 물질(radioactive fraction)로 오염된 플랜트 부품 표면을, 화학 및/또는 전기 화학적으로 방사능 오염 물질을 제거하는 경우와, 방사능 물질로 오염된 플랜트 부품에서 오염 물질을 제거하여 재사용할 수 있도록 철(II) 이온 인산 용액이 세정될 수 있는 모든 곳에서 사용될 수 있다.
특히, 본 발명은 소형 플랜트 및 이동식 플랜트에서 사용하는 것이 적합하며, 상기 플랜트에서 인산은 오염 물질 제거 수조에서 세정되어 상기 수조로 다시 공급된다.
인산-전해질-수조는 오염 물질을 전기 화학적으로 제거하기 위해 오래전부터 사용되고 있다. 오래 사용하고 난 후에 전해질 용액에서 철 함량과 활성도가 상승한다. 예를 들어, 리터당 100g의 Fe(100g Fe/per liter)의 인산-전해질-수조에서 정해진 철 농도의 경우, 전해질을 사용하는 것은 오염 물질을 제거할 수 있는 가능성이 불확실하고 엄청난 시간이 소요되기 때문에 비경제적이다. 따라서, 전해질은 포기 및 폐기되고 있다. 또 다른 가능성은 오염 물질 제거 수조의 수성 인산 용액을 준비하고 상기 오염 제거 수조에 다시 공급하는 것이다.
오염물질을 제거하는 효과는 약 0.03 mm 깊이의 금속 부품 표면에서 오염 물질을 제거하고 용해하는 것이다. 용해된(dissolved) 금속 또는 철이 방사능 물질로 오염된 것이 아니라, 단지 표면에 접착된 오염 물질이 방사능 오염된 것이다. 이러한 오염 물질은 철과 함께 침전되지만, 단지 부피의 최소 부분만 적용된다.
수성 인산 용액의 재조 가능성은 EP 026125527에 공지되어 있다. 이러한 방법의 경우, 상기 인산 용액은 뱃취법(batchwise)으로 수성 옥살산과 혼합되며, 옥살산 철이 침전될 수 있고, 분리될 수 있다. 희석된 인산이 농축된 후 오염 물질 제거 장치로 다시 공급된다(재생). 생성된 옥살산 철은 열 분해(thermolysis)를 받는다.
상기 열 분해는 화학반응이며, 상기 화학 반응에서 출발 물질은 가열로 인해 여러가지 생성물질들로 분해된다. 열 분해(Pyrolyse)와 반대로, 열 분해(thermolysis)는 한정된 생성 물질 또는 반응 중간 단계를 설명하기 위해 사용된다.
상기 방법은 불연속적으로 실시되기 때문에, 인산 용액을 세정하기 위해서는 이에 대응하는 대형 탱크가 사용되어야 하며, 대형 플랜트를 전제로 하여 공정을 실행하기 위해서는 비용이 증가한다. 이로 인해, 잠재적 위험이 큰 상대적으로 많은 방사능 물질이 유포된다. 소량의 인산을 갖는 이러한 종류의 이동식 플랜트는 그다지 유용하지 않으며 실현하기도 어렵다.
본 발명의 목적은 소량의 인산 용액이 순환되고 잠재적 위험이 작은 오염 물질을 제거하는 수조의 인산 용액을 재생하기 위한 방법과 플랜트를 개량하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 청구항 제1항의 특징부에 따른 방법과 청구항 제7항의 특징부에 따른 플랜트를 통해 해결된다.
종속항은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명하고 있다.
본 발명에 따른 해결은 방사능 물질(radioactive fraction)로 인해 오염된 오염 물질 제거 수조의 인산 용액을 재생하기 위한 방법을 제시하고 있으며, 옥살산 철을 분리시키고, 사용된 인산은 또 다른 플랜트 부품의 오염 물질을 제거하기 위해 수성 옥살산 용액으로 희석된다.
본 발명에 따라, 상기 오염 물질 제거 수조에 있는 인산의 철 이온 함량은 연속적으로 추출 및 측정된다. 연속적인 추출은 사람이 직접하거나 추출 장치를 통해 실시될 수 있다. 공정 변수를 조절하기 위해, 상기 철(II) 이온이 중요하며, 그 이유는 경우에 따라 액체 상태에서 존재하는 철(III) 이온이 침전되지 않고, 공정이 변동 없이 진행되어야 하기 때문이다. 연속적으로 측정하는 것은 온라인으로, 분 단위, 시간 단위 또는 일일 단위로 실시될 수 있다.
본 발명에 따라, 상기 오염 물질 제거 수조에서 인산은 연속적으로 추출되고, 농축 세정된 인산으로 대체되므로, 상기 용해된 금속의 정해진 농도가 초과 되지 않는다.
상기 오염 물질 제거 수조의 이러한 농도는 40 내지 120g Fe/Liter, 바람직하게는 75 내지 95g Fe/Liter이어야 한다.
바람직하게는, 용해된 철(dissolved iron)로 오염된 인산에 옥살산 용액을 첨가할 수 있다. 이것은 화학량론(stochiometric) 또는 화학량론 이하(under-stochiometric)로 실시될 수 있다. 바람직하게는, 화학량론 이하로 첨가된다. 이로 인해, 최적의 효과가 달성되지는 않지만, 옥살산이 전체 공정을 불필요하게 저해하는 것을 막을 수 있다. 첨가는 사람이 직접하거나 첨가 장치를 통해 연속적으로 실시될 수 있다.
또한, 바람직하게는 용해된 철 이온으로 오염된 인산 및 옥살산 혼합물을 여러번 혼합하는 과정을 통해 실시하는 것이다. 두 번 내지 네 번의 혼합 과정이 적합하다. 이러한 혼합과정은 엔지니어에게 잘 알려진 조치를 통해 실시될 수 있다. 이를 위해, 교반기 또는 혼합 과정에 적합한 장치가 알려져 있다.
또한, 바람직하게는 희석된 인산으로부터 분리된 옥살산 철 슬러지를 히터를 통해 연속적으로 산화철, CO2 및 CO로 분리할 수 있다.
또 다른 변형된 실시 형태에서, 바람직하게는 CO로부터 CO2로 산화시키기 위해 촉매를 상기 히터에 추가하는 것이다.
철 이온으로 오염된 인산을 재생하기 위한 본 발명에 따른 플랜트는 오염된 인산을 갖는 오염 물질 제거 수조, 옥살산 및 침전 탱크(sedimentation tank)를 갖는 용기로 구성된다. 상기 플랜트는 연속적으로 작동되는 혼합기를 갖는 것을 특징으로 하며, 상기 혼합기에서 옥살산 및 산화철로 오염된 인산이 혼합된다.
또한, 혼합기의 혼합 챔버 뒤에 있는 배출 장치, 예를 들어 상기 혼합기로부터 침전 탱크로 배출하기 위한 배출기(오버플로우; overflow)가 배열되어 있으며, 상기 침전 탱크로부터 옥살산 철 슬러지 및 희석된 인산이 연속적으로 추출된다.
바람직하게는, 배출기(overflow)를 갖는 정제 탱크가 증발기에 연결되며, 상기 증발기로부터 나오는 농축된 인산을 오염 물질 제거 수조로 보내는 파이프가 설치될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 플랜트는 벨트형 히터(belt heater)를 구비하며, 상기 벨트형 히터에서 옥살산 철이 연속적으로 산화철, CO2 및 CO로 분해된다.
바람직하게는, 상기 플랜트는 상기 오염 물질 제거 수조 내에서 또는 오염 물질 제거 수조 밖에서 철 이온 함량을 연속적으로 측정하기 위한 측정 장치를 구비할 수 있다.
또한, 바람직하게는 상기 플랜트는 농축된 인산을 상기 오염 물질 제거 수조에 연속적으로 공급하기 위한 장치를 구비할 수 있다. 이것은 예를 들어 계량 장치(metering device), 예를 들어 제어 펌프를 통해 실시될 수 있다.
또한, 바람직하게는 상기 플랜트는 상기 옥살산을 상기 혼합기로 연속적으로 공급하기 위한 장치를 구비할 수 있다.
인산 및/또는 옥살산을 연속적으로 공급하는 것은 버퍼 탱크가 충분히 높게 배열되어 있을 경우 중력을 통해 실시될 수 있다. 그렇지 않을 경우에는, 하나 또는 다수의 펌프를 배열하는 것이 바람직하다. 혼합 공정을 여러 번에 걸쳐 실시하기 위해, 혼합 챔버를 갖는 다수의 혼합기 및 예를 들어 두 개 내지 네 개의 혼합기 사이에 배출 장치를 배열하는 것이 바람직하다.
상기 플랜트의 배출 장치로서 오버플로 장치, 펌프 또는 밸브가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 해결책에 의하면, 오염 물질 제거 수조의 인산 용액을 재생하기 위한 플랜트에서 소량의 인산 용액만 순환하며, 플랜트 탱크에서 필요한 작업량을 상당히 줄일 수 있는 장점이 있다. 결과적으로, 이동식 플랜트의 전기 화학적 오염 물질 제거를 통해 철(II) 이온의 인산 용액을 세정하는 것도 가능하다.
본 발명은 아래의 실시예와 플랜트에 대한 도면을 통해 아래에서 상세하게 설명하도록 한다.
도면은 인산 용액(3b)의 오염 물질 제거를 위한 플랜트를 도시하고 있으며, 상기 플랜트는 용해된 철(II)과 철(III)을 갖는 인산이 있는 오염 물질 제거 수조(4)로 구성된다. 이것은 파이프와 펌프를 통해 멀티 스테이지 혼합기(10)로 공급되며, 상기 혼합기에는 교반기(20)가 배열되어 있다. 또 다른 용기로부터 옥살산(9)이 상기 멀티 스테이지 혼합기(10)로 펌핑된다. 상기 용기와 멀티 스테이지 혼합기(10) 사이에는 배출기(16)가 배열되어 있다. 희석된 인산(3)은 상기 혼합기(10)로부터 펌핑 되며, 상기 인산은 처리 과정을 통해 희석된 인산(3)과 옥살산 철 슬러지가 생기는 침전 탱크(11)에 도달한다. 상기 침전 탱크(11) 하단에는 회전 장치(17)가 배열되어 있다. 상기 회전 장치는 상기 침전 슬러지가 경화되고 완전히 아래쪽으로 배출될 수 없도록 한다. 상기 침전 탱크(11) 아래에는 벨트형 히터(2)를 나타내는 히터가 배열되어 있으며, 이 경우 벨트 위에 있는 다수의 발열체(18)가 젖은 옥살산 철 슬러지를 건조시키고 열로 분해하며, 상기 옥살산 철 슬러지는 산화철(5)로서 폐기될 수 있고, 계속해서 가공될 수 있다. 건고 과정 및 산화 과정을 가속화시키기 위해 유입 공기(19)가 상기 벨트를 통해 가이드되며, 상기 벨트 위에는 분진을 필터링 하는 필터(8)가 배열되어 있다.
상기 침전 탱크(11)의 희석된 인산(3)은 본 실시 예에서 정제 탱크(12)로 펌핑 되며, 상기 정체 탱크에는 옥살산 철 슬러지(1)가 침전된다. 희석된 인산(3)은 정제 탱크(12)로부터 버퍼 탱크(14)로 가이드되며, 상기 버퍼 탱크 뒤에는 증발기(13)가 배열되어 있으며, 상기 증발기는 농축된 인산(3a)을 배출하여, 오염 물질 제거 수조(4)로 되돌아가게 한다.
1 옥살산 철 슬러지
2 히터/벨트형 히터
3 희석된 인산
3a 농축된 인산
3b 용해된 철(II) 및 철(III)을 갖는 인산
4 오염 물질 제거 수조
5 산화철/인산철
6 이산화탄소(CO2)
7 일산화탄소(CO)
8 필터/촉매제
9 옥살산
10 멀티 스테이지 혼합기
11 침전 탱크/침전 탱크
12 정제 탱크
13 증발기
14 버퍼 탱크
15 물
16 배출기(오버플로우 장치)
17 회전 장치
18 히터
19 유입 공기
20 교반기

Claims (12)

  1. 방사능 물질로 인해 오염된 물질을 제거하는 오염 물질 제거 수조(4)의 인산 용액을 재생하도록, 옥살산 철을 분리시키고, 사용된 인산을 또 다른 플랜트 부품의 오염 물질을 제거하기 위해 수성 옥살산 용액으로 희석시키는 방법에 있어서,
    - 상기 오염 물질 제거 수조(4)에 있는 인산(3b)의 철 이온 함량을 연속적으로 측정하고,
    - 상기 오염 물질 제거 수조(4)로부터 연속적으로 인산(3b)을 추출하고, 농축 세정된 인산(3a)으로 대체하여, 상기 오염 물질 제거 수조(4)에서 용해된 철의 정해진 농도가 초과 되지 않으며,
    - 상기 인산(3b)의 철 이온 함량은, 인산(3b)의 리터당 75 내지 95g의 Fe인 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    옥살산 용액이 용해된 철을 포함하도록, 용해된 철로 오염된 인산(3b)에 옥살산 용액(9)이 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    용해된 철로 오염된 인산(3b)과 옥살산(9)의 혼합은 멀티 스테이지 혼합과정으로 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    희석된 인산(3)으로부터 분리된 옥살산 철 슬러지(1)가, 히터에서 연속적으로 산화철(5), CO2(6) 및 CO(7)로 분리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 오염된 인산(3b)을 갖는 오염 물질 제거 수조(4), 옥살산(9)을 갖는 탱크 및 침전 탱크(11)로 구성된, 제1항에 따른 방법을 실행하기 위한 플랜트에 있어서,
    - 옥살산(9)이 산화철로 오염된 인산(3b)과 혼합되도록, 연속적으로 작동되는 혼합기(10),
    - 상기 혼합기(10)의 혼합 챔버들 사이에 있는 배출 장치,
    - 상기 혼합기(10)로부터, 옥살산 철 슬러지(1) 및 희석된 인산(3)을 연속적으로 추출하는 침전 탱크(11)로 배출하는 배출 장치,
    - 옥살산 철(1)을 연속적으로 산화철, CO2(6) 및 CO(7)로 분해하는 벨트형 히터(2)를 포함하고,
    - 인산(3b)의 철 이온 함량은, 인산(3b)의 리터당 75 내지 95g의 Fe인 것을 특징으로 하는 플랜트.
  6. 제5항에 있어서,
    배출기(19), 펌프 또는 밸브를 구비한 정제 탱크(12)가 증발기(13)에 연결되며, 상기 증발기로부터 나오는 농축된 인산(3a)을 오염 물질 제거 수조(4)로 보내는 파이프가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 플랜트.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합기(10)는 두 개 내지 네 개인 것을 특징으로 하는 플랜트.
  8. 제5항에 있어서,
    농축된 인산(3a)을 오염 물질 제거 수조(4)에 연속적으로 첨가하기 위한 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 플랜트.
  9. 제6항에 있어서,
    옥살산(9)을 혼합기(10)로 연속적으로 첨가하기 위한 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 플랜트.
  10. 제9항에 있어서,
    배출 장치 또는 첨가 장치는 펌프, 밸브 또는 오버플로 장치인 것을 특징으로 하는 플랜트.
  11. 삭제
  12. 삭제
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