CN103648976A - 用于净化磷酸溶液的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于从净化池（4）中回收被放射性成分污染的磷酸溶液的方法，其中，用含水草酸溶液来稀释用过的磷酸溶液，以便同时分离草酸铁和将磷酸溶液用于净化另外的设备部件，其中，对净化池（4）中的磷酸（3b）中的铁离子含量进行连续测量，并且从净化池（4）中连续提取磷酸（3b）并用浓缩的和经净化的磷酸（3a）代替，使得污染池（4）内的溶解的铁的确定的浓度不被超过，以及一种用于实施所述方法的设备。所述方案具有优点：在用于从净化池中回收磷酸溶液的设备中仅仅有少量的磷酸溶液在循环，其中设置罐中的必要的工作容积显著降低。由此产生的可能性是：可以利用移动式设备由电化学净化来从磷酸溶液中消除铁（II）离子。

Description

用于净化磷酸溶液的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种如权利要求1的特征所述的方法和如权利要求7的特征所述的设备。
本发明可应用在下述所有场合：在用化学方法和/或电化学方法净化受到放射性污染的设备部件的表面时，磷酸溶液中存在铁（II）离子；以及需从磷酸溶液中清除铁（II）离子，由此该磷酸溶液可以再次用于净化受到放射性污染的设备部件。
本发明特别适于应用在小型和移动式设备中，在这些设备中，净化池中的磷酸被连续净化并被再次输送到该池中。
背景技术
很久以来磷酸电解液池被用于电化学净化。较长时间使用后，电解溶液中的铁含量和放射性上升。在磷酸电解液池中的确定的例如100g铁/每升的铁浓度的情况下，电解液的使用变得不经济，因为净化效果消失而耗时极高。因此电解液被扔掉和处理。另外的可能性在于：准备净化池的含水磷酸溶液并重新输送给净化池。
净化效果在于：借助磷酸从钢制部件上揭下/分解约0.03mm深的表面。被分解的钢或者铁不是放射性的而仅仅是粘附在表面上的污物。这种污物与铁一起脱落，但是仅仅占体积的最小份额。
EP026125527介绍了一种用于准备含水磷酸溶液的可能性。在这种方法中，磷酸溶液成批地与含水草酸混合，其中，草酸铁析出并会被分离。被稀释的磷酸被浓缩并且又被输送去净化（回收）。形成的草酸铁在热解中得到条件处理。
热解是一种化学反应，在该化学反应中，生料通过加热而分解成多个产物。与热分解（Pyrolyse）不同，热解有针对性地用于表现限定的产物或反应的中间阶段。
由于这个方法被不连续地实施，所以必须为磷酸溶液的净化提供相应大的容器，其前提条件是相应大的设备，而且提高了这种方法的成本。由此总之较多的放射性材料在循环，这带来较高的潜在危险。使用较少量磷酸的这种类型的移动式设备的收益微小并且几乎不可实现。
发明内容
因此本发明的目的是，提供一种用于以微小的潜在危险从净化池中回收磷酸溶液的方法和设备，其中较少量的磷酸溶液在循环。
这个目的通过如权利要求1的特征所述的方法和如权利要求7的特征所述的设备得以实现。
从属权利要求对本发明的有益的设计加以阐述。
根据本发明的方案设定一种用于从净化池中回收磷酸溶液的方法，所述磷酸溶液被放射性成分污染，其中，使用含水草酸溶液来稀释用过的磷酸，以便分离草酸铁并将磷酸溶液用于净化另外的设备部件。
根据本发明，净化池中的磷酸中的铁离子含量被连续提取和测量。可以通过作业人员或通过提取装置来进行连续提取。铁（II）离子对工艺参数的调节是重要的，因为同样存在于液体中的铁（III）离子不沉淀且无变化地经过所述工艺。可以在线、每分钟一次、每小时一次或按日地进行连续的测量。
根据本发明，连续从净化池中提取磷酸并用浓缩的经净化的磷酸代替，使得溶解的铁的确定的浓度不被超过。
净化池中的这个铁浓度应该为40至120g铁/升，优选为75至95g铁/升。
有益的是：给被溶解的铁污染的磷酸添加草酸溶液。这可以通过化学计量方法或亚化学计量方法来实施。通过亚化学计量方法的添加是有益的。由此虽然未实现最佳效率，但是防止草酸给整个工艺施加不必要的负担。可以由作业人员或由添加装置来连续实施添加。
另外有益的是：在多级混合工艺中实施对被溶解的铁离子污染的磷酸与草酸的混合。二至四级混合工艺是适宜的。可以借助对于方法技术人员来说已知的措施来实施这个混合工艺。对此工艺技术员已知的有搅拌器、混合器或适用于混合工艺的成套装置。
另外有益的是：从经稀释的磷酸中分离的草酸铁沉积物利用加热器被连续分离成氧化铁、CO2和CO。
在另一种实施变型中有益的是：为了将CO氧化成CO2在加热器后连接有催化器。
根据本发明的用于回收被铁离子污染的磷酸的设备包括：盛有被污染的磷酸的净化池、盛有草酸的容器和沉淀槽。
所述设备的出众之处在于连续运行的混合器，在该混合器中，草酸与被氧化铁污染的磷酸混合。
另外，在混合器的混合室之后设置有从混合器到沉淀槽的排出装置、例如溢流口，其中，从该沉淀槽中连续提取草酸铁沉积物和经稀释的磷酸。
有益的是：设置有具有通向蒸发器的溢流口的再澄清罐，其中，从所述蒸发器起引导一管道用于将浓缩的磷酸引向净化池。
另外，根据本发明的设备具有带式炉，在该带式炉中，草酸铁被连续分解成氧化铁、CO2和CO。
有益的是：所述设备具有用于连续测量净化池中或上的铁离子含量的测量装置。
另外有益的是：所述设备具有用于向净化池中连续添加浓缩的磷酸的装置。这例如可以通过计量装置、例如可调泵得以实施。
另外有益的是：所述设备具有用于向混合器中连续添加草酸的装置。
如果缓冲罐设置得足够高，那么可以借助重力实施浓缩的磷酸和/或草酸的添加。如果不是这种情况，那么设置一个或多个泵是有益的。
为了能够多级地实施混合工艺，有益的是：设置多个带有混合室的混合器且在例如两个至四个混合器之间设置排出装置。
溢流口、泵或阀可用作所述设备中的排出装置。
根据本发明的方案具有的优点是：在用于从净化池中回收磷酸溶液的设备中，仅仅有少量的磷酸溶液在循环，其中，设备罐中的必要的工作容积明显降低。由此产生的可能性是：用移动式设备由电化学净化来从磷酸溶液中消除铁（II）离子。
附图说明
下文将参照所述设备的实施例和附图来进一步阐述本发明。
具体实施方式
附图示出的是用于净化磷酸溶液3b的设备，该设备包括净化池4，在该净化池中具有含溶解的铁（II）和铁（III）的磷酸。该磷酸通过管道和泵而输送给多级的混合器10，在该混合器中设置有搅拌器20。草酸9从另一容器中被抽吸到多级的混合器10中。在容器与多级的混合器10之间设置有溢流口16。经稀释的磷酸3从混合器10中被泵出，该经稀释的磷酸到达沉淀罐11，在该沉淀罐中通过沉淀过程产生经稀释的磷酸3和草酸铁沉积物1。在沉淀罐11的下部部分上具有振动机构17。该振动机构负责使得沉淀物不凝固并能够完全向下排出。在沉淀罐11之下设置有加热器，该加热器为带式炉2，在当前情况中带子上方的多个加热元件18对潮湿的草酸铁沉积物进行干燥和热分解，该草酸铁沉积物能够精炼成氧化铁5并被进一步加工。为了加快干燥过程且为了氧化，将供应的风19引到带子上方，其中，在该带子上方设置有过滤器8，在该过滤器中灰尘被滤出。
沉淀罐11的经稀释的磷酸3在本示例中被抽吸到再澄清罐12中，在该再澄清罐中剩余量的草酸铁沉积物1得以沉淀。经稀释的磷酸3从该再澄清罐12中被引入缓冲罐14，在该缓冲罐后设置有蒸发器13，浓缩的磷酸3a离开该蒸发器被引回到净化池4中。
附图标记列表
1    草酸铁沉积物
2    加热器/带式炉
3    磷酸，经稀释的
3a   硫酸，浓缩的
3b   含有溶解的铁（II）和铁（III）的磷酸
4    净化池
5    氧化铁/磷酸铁
6    CO2
7    CO
8    过滤器/催化器
9    草酸
10   多级的混合器
11   沉淀罐/沉淀槽
12   再澄清罐
13   蒸发器
14   缓冲罐
15   水
16   溢流口
17   振动机构
18   加热装置
19   供应的风
20   搅拌器

Claims (12)

1.用于从净化池（4）中回收被放射性成分污染的磷酸溶液的方法，其中，用含水草酸溶液来稀释用过的磷酸溶液，以便同时分离草酸铁，且将磷酸溶液用于净化另外的设备部件，其特征在于：
－对净化池（4）中的磷酸（3b）中的铁离子含量进行连续测量；
－从净化池（4）中连续提取磷酸（3b）并用浓缩的和经净化的磷酸（3a）代替，使得污染池（4）内的溶解的铁的确定的浓度不被超过。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：磷酸（3b）中的铁离子含量在40至120g铁/升磷酸（3b）之间。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：磷酸（3b）中的铁离子含量在75至95g铁/升磷酸（3b）之间。
4.如权利要求1至3所述的方法，其特征在于：给被溶解的铁污染的磷酸（3b）添加一定份量的草酸溶液（9），该磷酸含有这样份量的溶解的铁。
5.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于：在多级混合工艺中将被溶解的氧化铁污染的磷酸（3b）与草酸（9）混合。
6.如权利要求1至3之任一项所述的方法，其特征在于：在加热器中将从经稀释的磷酸（3）中分离的草酸铁沉积物（1）连续分离成氧化铁（5）、CO2（6）和CO（7）。
7.用于实施如权利要求1至6之任一项所述的方法的设备，该设备包括：盛有被污染的磷酸（3b）的净化池（4）、盛有草酸（9）的容器和沉淀槽（11），其特征在于：
－设置有连续运行的混合器（10），在该混合器中，草酸（9）与被氧化铁污染的磷酸（3b）混合；
－设置有在所述混合器（10）的各混合室之间的排出装置；
－设置有从混合器（10）到沉淀槽（11）的排出装置，从该沉淀槽中连续提取草酸铁沉积物（1）和经稀释的磷酸（3）；并且
－设置有带式炉（2），在该带式炉中，草酸铁（1）被连续分解成氧化铁、CO2（6）和CO（7）。
8.如权利要求7所述的设备，其特征在于，设置有具有通向蒸发器（13）的溢流口（19）、泵或阀的再澄清罐（12），从所述蒸发器起引导一管道用于将浓缩的磷酸（3a）引向净化池（4）。
9.如权利要求8所述的设备，其特征在于，设置有二至四级的混合器（10）。
10.如权利要求6和7的特征所述的设备，其特征在于，设置有用于向净化池（4）中连续添加浓缩的磷酸（3a）的装置。
11.如权利要求6至8之任一项所述的设备，其特征在于，设置有用于向混合器（10）中连续添加草酸（9）的装置。
12.如权利要求7至11之任一项所述的设备，其特征在于：排出装置或添加装置为泵、阀或溢流口。
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