KR101643444B1 - 양극 활물질 제조용 교반장치 - Google Patents

양극 활물질 제조용 교반장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양극 활물질 제조용 교반장치에 관한 것이다. 본 발명은 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 중앙튜브에는 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 연결되는 프리믹서; 및 중앙튜브를 감싸도록 설치되고, 철 용액 및 리튬 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 초임계수 또는 히터가 별도의 라인에서 양극 활물질을 합성할 수 있도록 하여 중앙튜브가 막히는 것을 최소화할 수 있으며, 나노입자의 사이즈를 균일하게 합성할 수 있다.

Description

양극 활물질 제조용 교반장치{Mixing apparatus for manufacturing positive active material}
본 발명은 양극 활물질 제조용 교반장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액과 리튬 용액이 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나지 않도록 하여 투입 라인에 막힘현상(Clogging)을 쉽게 해결할 수 있는 양극 활물질 제조용 교반장치에 관한 것이다.
모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.
또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.
리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.
특히, 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다.
이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제(Clogging)가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 혼합용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 라인이 막히는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 양극 활물질 제조용 교반장치를 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 연결되는 프리믹서; 및 상기 중앙튜브를 감싸도록 설치되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 본 발명은 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 연결되는 다수개의 프리믹서; 및 상기 다수개의 중앙튜브가 관통하여 설치되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 본 발명은 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 연결되는 프리믹서; 및 상기 중앙튜브를 감싸도록 설치되고, 상기 리튬 용액 및 철 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함할 수 있다.
본 발명에서는 초임계수 또는 히터가 구비되는 반응기가 프리믹서에서 연장된 중앙튜브를 감싸도록 설치된다. 이와 같이 초임계수 또는 히터가 별도의 라인에서 양극 활물질을 합성할 수 있도록 하여 중앙튜브가 막히는 것을 최소화할 수 있다. 또한, 나노입자의 사이즈를 균일하게 합성할 수 있고, 열교환기 라인의 압력을 상압으로 유지시켜 공정 조건이 가벼워지고 위험하지 않으며 공정 설계비용이 감소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도.
도 2는 도 1의 실시예에서 중앙튜브와 반응기의 단면을 보인 도면.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도.
도 5는 도 4의 실시예에서 중앙튜브와 반응기의 단면을 보인 도면.
이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질 제조용 교반장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도이고, 도 2는 도 1의 실시예에서 중앙튜브와 반응기의 단면을 보인 도면이다.
이에 도시된 바에 따르면, 저장조에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 프리믹서(10)로 투입된다. 즉, 철 용액은 중앙튜브(12)를 따라 투입되고, 리튬 용액을 리튬 용액 튜브(14)를 따라 투입된다.
프리믹서(10, Pre-mixer)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 프리믹서(10)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시켜 인산 Fe염을 만들어 이하에서 설명할 반응기(20)에 의해 초임계 반응이 일어나도록 한다.
그리고, 본 실시예에서 중앙튜브(12)를 중앙에 배치한 것은 철 용액이 열에 의해 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되는 문제가 있기 때문에 이를 방지하기 위함이다. 즉, 중앙튜브(12)가 가운데 위치하고 리튬 용액 튜브(14)가 양측에 연결되도록 하여 초임계수로부터 전달되는 열에 의한 영향을 최소화하려고 한 것이다. 물론, 리튬 용액 튜브(14)가 가운데에 위치하고 중앙튜브(12)가 양측에 연결되는 구성도 가능하다.
한편, 중앙튜브(12)의 양측에는 리튬 용액 튜브(14)가 대칭되게 연결된다. 물론, 리튬 용액 튜브(14)는 상기 중앙튜브(12)의 일측에만 연결될 수도 있다. 또한, 리튬 용액 튜브(14)는 중앙튜브(12)의 연장 방향에 대해 경사지게 연결될 수 있고, 서로 예각을 형성하도록 연결됨이 바람직하다. 이와 같이 중앙튜브(12)와 리튬 용액 튜브(14)가 예각을 형성함으로써 리튬 용액 튜브(14)에 음압이 발생되어 중앙튜브(12) 측으로 잘 빨려 들어갈 수 있다.
여기에서, 철 용액 및 리튬 용액은 중앙튜브(12)에서 미리 혼합된 후에 반응기(20) 측으로 투입되어야 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 본 실시예에서는 철 용액 및 리튬 용액이 미리 혼합되도록 한 것이고, 미리 혼합될 수 있도록 리튬 용액 튜브(14)는 중앙튜브(12)와 연결되는 것이다.
다음으로, 프리믹서(10)와 반응기(20)의 사이에 해당하는 중앙튜브(12)에는 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하기 위한 냉각장치(15)가 설치된다. 냉각장치(15)로는, 예를 들어, 더블 파이프 튜브 형태의 쿨링 자켓(Cooling jacket)이나, 내부에 냉각수가 흐르는 튜브 형태 등이 사용될 수 있다.
또한, 프리믹서(10)와 반응기(20)의 사이에는 가스 주입부(16)에 의해 가스가 주입될 수 있다. 즉, 프리믹서(10)와 반응기(20)의 사이에 위치한 중앙튜브(12)의 일측에 가스 주입부(16)가 연결되어 중앙튜브(12)로 가스가 주입되는 것이다. 본 실시예에서 가스 주입부(16)로 주입되는 가스는 질소 가스인 것이 바람직하다. 여기에서 투입되는 질소 가스는 중앙튜브(12)가 막힐 경우 예를 들어, 220bar 이상으로 주입되어 막힘 현상을 해결할 수 있게 된다.
그리고, 프리믹서(10)에서 연장된 중앙튜브(12)를 감싸도록 튜브 형상의 반응기(20)가 설치된다. 반응기(20)의 내부에는 초임계수가 유동하거나, 히터가 구비될 수 있다. 본 실시예에서 반응기(20)를 이와 같이 설치한 것은 프리믹서(10)에서 교반된 용액이 별도의 믹서에서 초임계수와 교반이 되면 막힘현상(Clogging)이 발생할 수 있어 이를 해결하기 위한 것이다. 또한, 프리믹서(10)에서 교반된 용액이 초임계수와 직접 만나지 않는 합성법을 통해 막힘현상이 발생할 경우 중앙튜브(12)의 압력을 높여 막힌 부분을 뚫어줄 수도 있다. 더욱이, 중앙튜브(12)에 빠르고 균일하게 열 전달이 이루어지고 마이크로 교반을 위해 중앙튜브(12)의 직경을 작게 설계함으로써 나노입자의 사이즈를 균일하게 합성할 수 있는 장점도 있다.
반응기(20)의 내부에 초임계수가 유동하게 되면, 초임계수가 매질로 작용하여 중앙튜브(12)에 빠르고 균일한 열 전달을 통해 균일한 나노입자를 합성할 수 있게 된다.
반응기(20)의 내부에 초임계수가 아닌 히터가 구비되면, 히터의 이용 시 반응기(20) 라인부터 열교환기 라인의 압력이 상압으로 내려가므로 공정 조건이 가벼워지면서(mild) 위험하지 않고 공정 설계비용이 감소될 수 있다. 또한, 초임계수에 비해 히터는 온도를 올리기까지 걸리는 시간이 짧고 소모되는 에너지가 절약될 수 있다.
본 실시예에서 반응기(20) 내부의 초임계수는 500℃, 250bar 이거나, 히터가 500℃ 이고, 이상의 조건에서 철 용액과 리튬 용액의 혼합용액은 초임계수 또는 히터에 의해 열 전달을 받아 양극 활물질인 리튬인산철(LiFePO4)이 합성된다. 이때, 중앙튜브(12)는 약 385℃, 220bar 의 상태에 놓일 수 있다.
한편, 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(20)를 감싸도록 단열재(30)가 설치될 수 있다. 단열재(30)는 중앙튜브(12) 및 반응기(20)에서 발생하는 열이 외부로 빠져나가지 않도록 보호하는 역할을 한다.
다음으로, 본 발명에 의한 양극 활물질 제조용 교반장치의 다른 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 실시예에서 반응기(20)에 둘러쌓인 중앙튜브(12)의 형상을 다르게 하였다. 즉, 중앙튜브(12)가 일자로 뻗은 형상이 아닌 나선형으로 꼬인 형상이 되도록 하여 반응기(20) 라인의 전체적인 길이를 짧게 할 수 있으므로, 히터에 가해지는 에너지가 작게 된다. 또한, 작은 에너지로 중앙튜브(12)의 표면적이 극대화되므로 에너지 대비 생산력이 높아질 수 있다.
다음으로, 본 발명에 의한 양극 활물질 제조용 교반장치의 또 다른 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 양극 활물질 제조용 교반장치를 보인 구성도이고, 도 5는 도 4의 실시예에서 중앙튜브와 반응기의 단면을 보인 도면이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 실시예에서는 리튬인산철(LiFePO4)의 합성에 있어서 생산성을 극대화시키기 위해 중앙튜브(12)를 다수개로 배치하였다. 즉, 하나의 반응기(20)의 내부를 다수개의 프리믹서(10)에서 연장된 중앙튜브(12)가 관통하도록 설치하여 생산성을 높이도록 한 것이다. 중앙튜브(12)는 도 5에서와 같이 원주방향으로 다수개가 배치될 수도 있고, 일렬로 배치될 수도 있다.
한편, 초임계 반응을 통해 합성된 생성물(리튬인산철)에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(미도시)로 투입된다. 상기 필터에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(미도시)에 저장이 된다.
본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
10 : 프리믹서 12 : 중앙튜브
14 : 리튬 용액 튜브 15 : 냉각장치
16 : 가스 주입부 20 : 반응기
30 : 단열재

Claims (16)

  1. 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 연결되는 프리믹서; 및
    상기 중앙튜브를 감싸도록 설치되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함하며,
    상기 반응기의 내부에는 초임계수가 유동하거나, 히터가 구비될 수 있고,
    상기 반응기를 감싸도록 설치되는 단열재를 더 포함하며,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 냉각장치가 설치되고,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 질소 가스가 주입되는 가스 주입부가 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응기가 감싸고 있는 중앙튜브는 나선형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응기는 상기 중앙튜브를 감싸는 튜브 형상인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 리튬인산철(LiFePO4)인 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.
  10. 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 연결되는 다수개의 프리믹서; 및
    상기 다수개의 중앙튜브가 관통하여 설치되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함하며,
    상기 반응기의 내부에는 초임계수가 유동하거나, 히터가 구비될 수 있고,
    상기 반응기를 감싸도록 설치되는 단열재를 더 포함하며,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 냉각장치가 설치되고,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 질소 가스가 주입되는 가스 주입부가 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 중앙튜브가 중앙을 관통하고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브가 상기 중앙튜브를 관통하여 설치되며, 상기 중앙튜브에는 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브가 연결되는 프리믹서; 및
    상기 중앙튜브를 감싸도록 설치되고, 상기 리튬 용액 및 철 용액의 혼합용액에 열을 가해 양극 활물질로 합성시키는 반응기를 포함하며,
    상기 반응기의 내부에는 초임계수가 유동하거나, 히터가 구비될 수 있고,
    상기 반응기를 감싸도록 설치되는 단열재를 더 포함하며,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 냉각장치가 설치되고,
    상기 프리믹서와 반응기의 사이에는 질소 가스가 주입되는 가스 주입부가 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질 제조용 교반장치.

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