KR20120076443A - 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 - Google Patents
양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20120076443A KR20120076443A KR1020100138232A KR20100138232A KR20120076443A KR 20120076443 A KR20120076443 A KR 20120076443A KR 1020100138232 A KR1020100138232 A KR 1020100138232A KR 20100138232 A KR20100138232 A KR 20100138232A KR 20120076443 A KR20120076443 A KR 20120076443A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- active material
- solution
- supercritical water
- line
- positive electrode
- Prior art date
Links
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 85
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 76
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000006182 cathode active material Substances 0.000 claims description 14
- 239000010450 olivine Substances 0.000 claims description 8
- 229910052609 olivine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910013275 LiMPO Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 229910010707 LiFePO 4 Inorganic materials 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229910000319 transition metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006097 Li(Mn, Fe)PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910012851 LiCoO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- OJIJEKBXJYRIBZ-UHFFFAOYSA-N cadmium nickel Chemical compound [Ni].[Cd] OJIJEKBXJYRIBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000005486 organic electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005518 polymer electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/0066—Stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
- B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
본 발명은 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치에 관한 것이다. 본 발명은 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 프리믹서와; 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서와; 혼합용액과 초임계수 사이에 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 프리믹서에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다.
Description
본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액과 리튬 용액이 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나도록 하여 투입 라인에서 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치에 관한 것이다.
모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.
또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.
리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.
현재 나시콘 구조의 Li3V2(PO4)3(Saphion)가 Valence사에 의해 개발되어 있고, 올리빈 구조의 화합물 중에서는 LiFePO4와 Li(Mn,Fe)PO4 올리빈 구조의 물질이 가장 널리 연구되고 있다.
특히 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다.
이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 제조방법, 교반장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질 제조장치는 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 프리믹서와; 상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서와; 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함한다.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함한다.
상기 철 용액 및 리튬 용액이 투입되는 라인에는 냉각 장치가 설치됨을 특징으로 한다.
물 저장조와; 상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와; 상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함한다.
상기 메인믹서는, 상기 초임계수가 유입되는 초임계수 라인과; 상기 초임계수 라인의 일측에 연결되어 상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 투입되는 혼합용액 라인을 포함함을 특징으로 한다.
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인의 연장 방향에 대해 경사지게 연결됨을 특징으로 한다.
상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결됨을 특징으로 한다.
상기 초임계수 라인은 상기 혼합용액 라인의 연장 방향에 대해 다수개가 경사지게 연결됨을 특징으로 한다.
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 임을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 본 발명에 의한 교반장치는 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수와 반응시켜 양극 활물질의 제조장치에 구비되는 교반장치에 있어서, 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 프리믹서와; 상기 초임계수가 유입되는 초임계수 라인과; 상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 유입되고, 상기 초임계수 라인의 일측과 연결되는 혼합용액 라인을 포함한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질 제조방법은 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 단계와; 상기 교반된 혼합용액을 초임계수와 교반시키는 단계와; 상기 교반된 혼합용액과 초임계수를 초임계 반응시켜 양극 활물질을 생성하는 단계를 포함한다.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하는 하는 단계를 더포함한다.
본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 프리믹서에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 투입 라인에 석출된 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되고 보다 원활하게 양극 활물질이 제조될 수 있어 제품의 품질이 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명에 의한 메인믹서의 일 실시예를 보인 구성도.
도 4는 본 발명에 의한 메인믹서의 다른 실시예를 보인 구성도.
도 5는 본 발명에 의한 메인믹서의 또 다른 실시예를 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명에 의한 메인믹서의 일 실시예를 보인 구성도.
도 4는 본 발명에 의한 메인믹서의 다른 실시예를 보인 구성도.
도 5는 본 발명에 의한 메인믹서의 또 다른 실시예를 보인 구성도.
이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치 및 제조방법의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이고, 도 3은 본 발명에 의한 메인믹서의 일 실시예를 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수를 반응시켜 제조된다. 먼저, 철 용액 저장조(10)와 리튬 용액 저장조(11)에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 프리믹서(12)로 투입된다.
상기 프리믹서(12, Pre-mixer)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 프리믹서(12)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 충분히 교반시켜 인산 Fe염을 만들어 이하에서 설명할 메인믹서(20)에서 초임계수와 만나도록 한다.
한편, 물 저장조(14)에 저장된 물은 메인믹서(20)에서 혼합된 혼합물과 열교환기(15)를 거치면서 열교환하여 약 300℃ 까지 상승되어 히터(16)로 투입된다. 상기 히터(16)에서 초임계 반응에 필요한 온도(약 400℃)까지 상승이 되고 메인믹서(20) 측으로 이동된다.
도 3을 참조하면, 메인믹서(20)에서 초임계수가 유입되는 초임계수 라인(22)과 철 용액 및 리튬 용액이 혼합된 용액 라인(24)이 합류하게 된다. 본 실시예에서는 상기 초임계수 라인(22)의 일측에 혼합용액 라인(24)이 수직 방향으로 연결되어 있어 초임계수와 혼합용액이 합류된다. 즉, 상술한 바와 같이 철 용액과 리튬 용액은 미리 프리믹서(12)에서 교반되어 인산 Fe염을 생성한 슬러리 형태로 초임계수 라인(22)에 투입되는 것이다.
이와 같이 초임계수와 합류하기 전에 철 용액과 리튬 용액이 미리 혼합된 상태로 투입되기 때문에 고온 상태(약 400℃)인 초임계수와 만나더라도 혼합용액 라인(24)에 Fe염이 석출되지 않아 용액의 흐름을 방해하지 않고 정상적으로 유동될 수 있도록 한다.
한편, 도 3에서는 혼합용액 라인(24)이 수직한 방향으로 초임계수 라인(22)과 연결되는데 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 도 4에서와 같이 경사지게 연결될 수도 있다.
도 4를 참조하면, 혼합용액 라인(24)은 초임계수 라인(22)의 진행 방향에 대해 경사지게 연결되기 때문에 초임계수 보다 원활하게 혼합되어 반응기(30)로 유입될 수 있다. 상기 초임계수 라인(22)과 혼합용액 라인(24)은 서로 예각을 형성함이 바람직하다. 이와 같이 초임계수 라인(22)과 혼합용액 라인(24)이 예각을 형성함으로써 혼합용액 라인(24)에 음압이 발생되어 초임계수 라인(22) 측으로 잘 빨려 들어갈 수 있다.
또한, 도 5에는 본 발명에 의한 메인믹서의 또 다른 실시예를 보인 구성도가 도시되어 있다. 도 5를 참조하면, 혼합용액 라인(24)은 일정한 방향으로 진행되고, 초임계수 라인(22)이 혼합용액 라인(24)에 대해 경사지게 투입되는 메인믹서(20)의 구성도 가능하다. 여기에서는 초임계수 라인(22)이 메인믹서(20) 측으로 경사지게 연결되어 투입되고, 혼합용액 라인(24)은 일정한 방향으로 진행하도록 구성된다. 이때, 상기 초임계수 라인(22)이 다수개로 형성되어 여러 각도에서 투입되면 보다 큰 음압을 형성할 수 있다.
이상에서 설명한 메인믹서(20)로 유입된 초임계수와 혼합용액은 유속이 빠르면 빠를수록 서로 혼합될 때 Fe염이 석출되지 않게 되므로 유속을 빠르게 설정하는 것이 필요하고, 열적인 안정성을 위해 철 용액과 리튬 용액의 투입 라인에 냉각 장치를 설치할 수도 있다.
다음으로, 상기 메인믹서(20)에서 교반된 용액은 반응기(30)로 투입된다. 상기 반응기(30)에서 고온 고압의 조건 하에서 초임계 반응이 이루어지고, 리튬인산철(LiFePO4)이 생성될 수 있다. 여기에서 상기 혼합용액은 약 20℃, 초임계수는 약 400℃로 만나 약 374 내지 383℃ 의 온도를 가진 생성물이 제조된다.
한편, 초임계 반응을 통해 얻어진 생성물에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(32)로 투입된다. 상기 필터(32)에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(34)에 저장이 된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 양극 활물질을 제조하기 위해 초임계 반응을 이용하면서 초임계수가 철 용액 및 리튬 용액과 동시에 혼합되도록 하지 않고 미리 혼합된 상태로 만나도록 함으로써, Fe염이 석출되어 라인을 막는 것을 방지하고 보다 원활하게 초임계 반응이 이루어지도록 한다.
또한, 본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
10 : 철 용액 저장조 11 : 리튬 용액 저장조
12 : 프리믹서 14 : 물 저장조
15 : 열교환기 16 : 히터
20 : 메인믹서 22 : 혼합용액 라인
24 : 초임계수 라인 30 : 반응기
32 : 필터 34 : 생성물 저장조
12 : 프리믹서 14 : 물 저장조
15 : 열교환기 16 : 히터
20 : 메인믹서 22 : 혼합용액 라인
24 : 초임계수 라인 30 : 반응기
32 : 필터 34 : 생성물 저장조
Claims (17)
- 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 프리믹서와;
상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서와;
상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 철 용액 및 리튬 용액이 투입되는 라인에는 냉각 장치가 설치됨을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 1 항에 있어서,
물 저장조와;
상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와;
상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 1 항에 있어서, 상기 메인믹서는,
상기 초임계수가 유입되는 초임계수 라인과;
상기 초임계수 라인의 일측에 연결되어 상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 투입되는 혼합용액 라인을 포함함을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 5 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인의 연장 방향에 대해 경사지게 연결됨을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결됨을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 5 항에 있어서,
상기 초임계수 라인은 상기 혼합용액 라인의 연장 방향에 대해 다수개가 경사지게 연결됨을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 임을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치. - 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서,
서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 프리믹서와;
상기 초임계수가 유입되는 초임계수 라인과;
상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 유입되고, 상기 초임계수 라인의 일측과 연결되는 혼합용액 라인을 포함하는 교반장치. - 제 10 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인의 연장 방향에 대해 경사지게 연결됨을 특징으로 하는 교반장치. - 제 11 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결됨을 특징으로 하는 교반장치. - 제 10 항에 있어서,
상기 초임계수 라인은 상기 혼합용액 라인의 연장 방향에 대해 다수개가 경사지게 연결됨을 특징으로 하는 교반장치. - 제 10 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 임을 특징으로 하는 교반장치. - 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 단계와;
상기 교반된 혼합용액을 초임계수와 교반시키는 단계와;
상기 교반된 혼합용액과 초임계수를 초임계 반응시켜 양극 활물질을 생성하는 단계를 포함하는 양극 활물질의 제조방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하는 하는 단계를 더포함하는 양극 활물질의 제조방법. - 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 임을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100138232A KR20120076443A (ko) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020100138232A KR20120076443A (ko) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20120076443A true KR20120076443A (ko) | 2012-07-09 |
Family
ID=46710068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020100138232A KR20120076443A (ko) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20120076443A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110548473A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-10 | 戚江浩 | 一种基于节能环保的高效反应釜 |
-
2010
- 2010-12-29 KR KR1020100138232A patent/KR20120076443A/ko active Search and Examination
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110548473A (zh) * | 2019-10-12 | 2019-12-10 | 戚江浩 | 一种基于节能环保的高效反应釜 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tan et al. | Crystal regulation towards rechargeable magnesium battery cathode materials | |
| CN102292855B (zh) | 作为电极活性物质的阴离子不足型磷酸过渡金属锂化合物、其制造方法及利用它的电化学组件 | |
| CN106384822A (zh) | 无定型态电池级磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂、电池正极材料及二次电池 | |
| KR101433426B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101448332B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101655927B1 (ko) | 양극 활물질 제조용 교반장치 및 이를 포함하는 양극 활물질의 제조장치 | |
| KR101448334B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치 | |
| KR20120076443A (ko) | 양극 활물질의 제조장치, 제조방법 및 교반장치 | |
| KR101655921B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101658244B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101643428B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101643444B1 (ko) | 양극 활물질 제조용 교반장치 | |
| KR101615781B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101486101B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101640629B1 (ko) | 초임계 연속수열 합성 장치 및 방법 | |
| KR101509847B1 (ko) | 침강을 이용한 양극 활물질의 제조장치 | |
| KR101650979B1 (ko) | 믹서의 스위칭을 이용한 초임계 연속수열 합성 장치 | |
| KR101596083B1 (ko) | 초음파를 이용한 초임계 연속수열 합성 장치 | |
| KR101448333B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101591548B1 (ko) | 양극 활물질 제조용 교반장치 | |
| KR101629982B1 (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| KR101668125B1 (ko) | 양극 활물질 제조용 교반장치 | |
| KR101591547B1 (ko) | 양극 활물질 제조용 교반장치 | |
| KR20120077661A (ko) | 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 | |
| CN102791624B (zh) | 用于高性能锂电池阴极的LiMPO4基物质组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL NUMBER: 2015101002833; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20150522 Effective date: 20160923 |