KR101486101B1 - 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 - Google Patents

양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다. 본 발명에 의한 교반장치는 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부와; 용액 교반부에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부와; 용액 교반부와 상기 초임계수 교반부의 사이를 연결하고, 철 용액 및 리튬 용액의 추가 교반을 위한 교반 스크류가 구비된 연결부를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 교반장치에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다.

Description

양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치{Manufacturing apparatus for positive active material and mixing apparatus}
본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액과 리튬 용액이 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나도록 하여 투입 라인에서 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다.
모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.
또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.
리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.
현재 나시콘 구조의 Li3V2(PO4)3(Saphion)가 Valence사에 의해 개발되어 있고, 올리빈 구조의 화합물 중에서는 LiFePO4와 Li(Mn,Fe)PO4 올리빈 구조의 물질이 가장 널리 연구되고 있다.
특히 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다.
이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부와; 상기 용액 교반부에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부를 포함하고, 상기 용액 교반부와 초임계수 교반부에는 하나의 구동원에 의해 함께 구동되는 교반수단이 구비되는 교반장치와; 상기 교반장치에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 용액 교반부와 상기 초임계수 교반부의 사이에는 상기 철 용액 및 리튬 용액의 추가 교반을 위한 교반 스크류가 구비된 연결부가 더 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부는 동일한 폭을 가지고, 상기 연결부는 상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부보다 작은 폭을 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 연결부에는 초임계수에서 발생한 열의 유입을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 구동원은 자력에 의해 교반수단을 구동시키는 자성체이고, 상기 교반수단은 임펠러인 것을 특징으로 한다.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
물 저장조와; 상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와; 상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 교반장치의 상부 또는 측부로부터 유입되는 것을 특징으로 한다.
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 본 발명은 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부와; 상기 용액 교반부에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부와; 상기 용액 교반부와 상기 초임계수 교반부의 사이를 연결하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 추가 교반을 위한 교반 스크류가 구비된 연결부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 교반장치에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 투입 라인에 석출된 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되고 보다 원활하게 양극 활물질이 제조될 수 있어 제품의 품질이 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명에 의한 교반장치를 보인 구성도.
이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이고, 도 3은 본 발명에 의한 교반장치를 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수를 반응시켜 제조된다. 먼저, 철 용액 저장조(5)와 리튬 용액 저장조(6)에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 교반장치(10)로 투입된다.
상기 교반장치(10)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 교반장치(10)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 충분히 교반시켜 인산 Fe염을 만들고 이후에 초임계수와 만나도록 한다.
상기 교반장치(10)의 구성은 도 3에 잘 도시되어 있다. 이를 참조하면, 상기 교반장치(10)는 크게 철 용액과 리튬 용액이 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부(11)와; 상기 용액 교반부(11)에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부(13)와; 상기 용액 교반부(11)와 상기 초임계수 교반부(13)의 사이를 연결하는 연결부(12)를 포함한다.
이와 같이 본 실시예에서는 상기 교반장치(10)에서 용액 교반부(11)와 초임계수 교반부(13)를 따로 두어 먼저 철 용액 및 리튬 용액이 교반되게 하고 교반된 혼합용액이 초임계수 교반부(13)에서 교반되도록 구성하였다. 따라서, 상술한 바와 같이 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지할 수 있게 된다.
그리고, 상기 용액 교반부(11)는 및 초임계수 교반부(13)는 동일한 폭을 가지고, 상기 연결부(12)는 상기 용액 교반부(11) 및 초임계수 교반부(13)보다 작은 폭을 가지도록 형성된다. 즉, 상기 용액 교반부(11)에서 혼합된 철 용액 및 리튬 용액은 작은 폭을 가진 연결부(12)로 유입되어 교반 스크류(18)에 의해 추가적으로 교반된 후에 초임계수 교반부(13)에서 초임계수와 교반된다.
한편, 본 교반장치(10)에서 교반을 위한 구동원은 자성체(15)로 구성된다. 상기 자성체(15)는 자력에 의해 철 용액 및 리튬 용액을 교반하고, 용액 교반부(11)에서 교반된 용액과 초임계수를 교반하는 역할을 한다. 즉, 상기 자성체(15)는 서로 다른 극성을 가진 자석을 가지고 교반을 수행한다. 또한, 상기 자성체(15)는 본 실시예에서 하나로 구성되어 상기 용액 교반부(11) 및 초임계수 교반부(13)의 교반을 담당하게 된다. 이와 같이, 구동원의 개수를 줄일 수 있어 부품수 절감 및 비용절감 효과가 있다.
그리고, 상기 자성체(15)는 일반적인 교반수단인 교반봉 등에서 발생하는 리크(leak)를 방지하기 위해 본 실시예에서 사용된다. 물론, 상기 자성체(15) 뿐만 아니라 모터 등을 구동원으로 사용하는 것도 가능하다.
상기 자성체(15)에는 회전축(16)이 구비되어 있고, 상기 회전축(16)에는 임펠러(17) 및 교반 스크류(18)가 각각 설치된다. 상기 임펠러(17)는 용액 교반부(11) 및 초임계수 교반부(13)에 위치하여 교반을 담당하게 되고, 상기 교반 스크류(18)는 연결부(12)에 위치하여 교반을 담당하게 된다.
또한, 본 실시예에서 자성체(15)를 구동원으로 사용하게 되면 고압뿐만 아니라 고온 영역에서도 사용 가능하여야 하기 때문에 연결부(12)에 냉각장치(20)가 더 설치된다. 즉, 상기 자성체(15)는 고온 상태에 노출될 경우에 자력을 점점 상실할 수 있기 때문에 냉각장치(20)의 냉각 효과를 통해 자성체(15)의 장기간 사용을 가능하도록 하고, 또한 초임계수에서 발생한 열이 연결부(12) 측으로 유입되는 것을 방지하는 역할도 수행한다. 상기 냉각장치(20)의 예로는 더블 파이프 튜브 형태의 쿨링 자켓(Cooling jacket)을 들 수 있다.
한편, 상기 철 용액 및 리튬 용액은 도 3에서와 같이 교반장치(10)의 상부로부터 유입될 수도 있고, 측부로부터 유입될 수도 있다.
다시 도 2를 참조하면, 물 저장조(7)에 저장된 물은 교반장치(10)에서 혼합된 혼합물과 열교환기(25)를 거치면서 열교환하여 약 300℃ 까지 상승되어 히터(26)로 투입된다. 상기 히터(26)에서 초임계 반응에 필요한 온도(약 400℃)까지 상승이 되고 교반장치(10) 측으로 이동된다.
다음으로, 상기 교반장치(10)에서 교반된 용액은 반응기(30)로 투입된다. 상기 반응기(30)에서 고온 고압의 조건 하에서 초임계 반응이 이루어지고, 리튬인산철(LiFePO4)이 생성될 수 있다. 여기에서 상기 혼합용액은 약 20℃, 초임계수는 약 400℃로 만나 약 374 내지 383℃ 의 온도를 가진 생성물이 제조된다.
한편, 초임계 반응을 통해 얻어진 생성물에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(32)로 투입된다. 상기 필터(32)에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(34)에 저장이 된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 양극 활물질을 제조하기 위해 초임계 반응을 이용하면서 초임계수가 철 용액 및 리튬 용액과 동시에 혼합되도록 하지 않고 미리 혼합된 상태로 만나도록 함으로써, Fe염이 석출되어 라인을 막는 것을 방지하고 보다 원활하게 초임계 반응이 이루어지도록 한다.
또한, 본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
5 : 철 용액 저장조 6 : 리튬 용액 저장조
7 : 물 저장조 10 : 교반장치
11 : 용액 교반부 12 : 연결부
13 : 초임계소 교반부 15 : 자성체
16 : 회전축 17 : 임펠러
18 : 교반 스크류 20 : 냉각장치
25 : 열교환기 26 : 히터
30 : 반응기 32 : 필터
34 : 생성물 저장조

Claims (16)

  1. 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부와; 상기 용액 교반부에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부를 포함하고, 상기 용액 교반부와 초임계수 교반부에는 하나의 구동원에 의해 함께 구동되는 교반수단이 구비되는 교반장치와;
    상기 교반장치에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액 교반부와 상기 초임계수 교반부의 사이에는 상기 철 용액 및 리튬 용액의 추가 교반을 위한 교반 스크류가 구비된 연결부가 더 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부는 동일한 폭을 가지고, 상기 연결부는 상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부보다 작은 폭을 가지는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 연결부에는 초임계수에서 발생한 열의 유입을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 구동원은 자력에 의해 교반수단을 구동시키는 자성체이고, 상기 교반수단은 임펠러인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    물 저장조와;
    상기 물 저장조로부터 공급된 물과 교반장치에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와;
    상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 교반장치의 상부 또는 측부로부터 유입되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    양극 활물질은 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  10. 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 용액 교반부와;
    상기 용액 교반부에서 혼합된 용액과 초임계수가 교반되는 초임계수 교반부와;
    상기 용액 교반부와 상기 초임계수 교반부의 사이를 연결하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액의 추가 교반을 위한 교반 스크류가 구비된 연결부를 포함하는 것을 특징으로 하는 교반장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부는 동일한 폭을 가지고, 상기 연결부는 상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부보다 작은 폭을 가지는 것을 특징으로 하는 교반장치.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 연결부에는 초임계수에서 발생한 열의 유입을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 교반장치.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 용액 교반부 및 초임계수 교반부에 설치되는 교반수단은 하나의 구동원에 의해 구동되는 것을 특징으로 하는 교반장치.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 교반장치의 상부 또는 측부로부터 유입되는 것을 특징으로 하는 교반장치.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 구동원은 자력에 의해 교반수단을 구동시키는 자성체이고, 상기 교반수단은 임펠러인 것을 특징으로 하는 교반장치.
  16. 삭제
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