KR101642032B1 - 반발탄성이 우수한 발포체 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 액상의 가교조제를 이용하여 실리카의 표면을 코팅하고, 이를 반응성이 높은 수지를 바인더로 하여 펠렛 형태의 실리카 마스터배치로 제조한 후, 상기 실리카 마스터배치를 발포체의 첨가제로 적용함으로써, 발포체에 대한 물리적 특성 및 열적 특성을 보완 및 유지하면서도 반발탄성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 유기 매트릭스 내에서 실리카의 분산성이 극대화됨에 따라 가교도 및 발포속도가 향상되고 성형시간이 단축되는 등 그 성형성을 향상시킬 수 있도록 하는, 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 관한 것이다.

Description

반발탄성이 우수한 발포체 조성물{FOAM COMPOSITION WITH EXCELLENT RESILIENCE}
본 발명은 액상의 가교조제를 이용하여 실리카의 표면을 코팅하고, 이를 반응성이 높은 수지를 바인더로 하여 펠렛 형태의 실리카 마스터배치로 제조한 후, 상기 실리카 마스터배치를 발포체의 첨가제로 적용함으로써, 발포체에 대한 물리적 특성 및 열적 특성을 보완 및 유지하면서도 반발탄성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 그 성형성을 향상시킬 수 있도록 하는, 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 '발포체'란 고체상태의 고분자 내에 기포가 공존하고 있는 이종상태의 물체를 말한다. 대부분의 고분자물은 발포체로 만들어질 수는 있지만 상업적으로 개발된 것은 소수에 불과하며 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리염화비닐 또는 폴리올레핀계 발포체가 주로 사용되고 있다.
아울러, 상기와 같은 발포체는 물질 속에 수많은 기포가 분산되어 있는 구조적 특징으로 인해 경량성, 쿠션성, 단열성과 같은 특성을 나타내며, 건축물 단열재, 수송기기 또는 신발용 쿠션재, 전자제품 포장재, 소음 차단재 등의 용도로 실생활에 다양하게 사용된다.
한편, 최근들어 발포체의 개발동향은 고탄성을 발현하는 발포체의 개발이 요구되고 있으나, 고탄성을 발현하기 위해서는 폴리머의 자체 유리전이온도(Tg)에 의해 반발탄성이 결정되며, 이로 인해 반발탄성이 높은 재료들은 대부분은 연질의 폴리머들이라서 그 물리적 특성(경도, 영구압축줄음률, 인장강도 및 인열강도 등)이나 열적 특성(열수축률)이 취약하다는 단점이 있다.
반대로, 상기와 같이 물리적 특성 및 열적 특성이 양호한 폴리머들은 대부분 반발탄성이 취약하다는 단점이 있다.
이를 해결하기 위해, 특허문헌 1 내지 3에서는 발포체에 대해 실리카를 첨가제로 사용함으로써, 그 물리적 특성, 열적 특성 또는 반발탄성 등을 개선하고자 하였다.
하지만, 상기와 같은 종래기술들은 실리카가 가지는 친수성에 의한 자체 응집력과 고무표면과의 낮은 친화성에 의해 고무에 대한 분산성과 결합력이 매우 미비함에 따라 내마모성 등의 물리적 특성의 저하가 크고 특히 가교 및 발포속도를 저해하여 성형시간을 2배 이상 늘려야하는 등의 문제점이 있을 뿐만 아니라 동일 실험을 반복할 경우 분산 등의 문제로 인하여 재현성이 극히 저하되는 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-1206348호 "내열수축특성이 우수한 발포체 조성물 및 그 제조방법" 특허문헌 2 : 대한민국 등록특허공보 제10-1191983호 "발포체용 첨가제, 이를 포함하는 발포체 조성물 및 발포체용 첨가제의 제조방법" 특허문헌 3 : 대한민국 등록특허공보 제10-1078354호 "접착 특성이 우수한 신발 중창용 발포체 조성물 및 이를 이용한 발포체의 제조방법과 플라즈마 처리에 의한 발포체의 접착방법
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 액상의 가교조제를 이용하여 실리카의 표면을 코팅하고, 이를 반응성이 높은 수지를 바인더로 하여 펠렛 형태의 실리카 마스터배치로 제조한 후, 상기 실리카 마스터배치를 발포체의 첨가제로 적용함으로써, 발포체에 대한 물리적 특성 및 열적 특성을 보완 및 유지하면서도 반발탄성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 유기 매트릭스 내에서 실리카의 분산성이 극대화됨에 따라 가교도 및 발포속도가 향상되고 성형시간이 단축되는 등 그 성형성을 향상시킬 수 있도록 하는, 반발탄성이 우수한 발포체 조성물을 제공함을 과제로 한다.
본 발명은 실리카 마스터배치를 첨가제로 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 발포체 조성물을 과제의 해결 수단으로 한다.
구체적으로, 상기 발포체 조성물은, 연질 기재 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 10 ~ 30 중량부, 산화아연 2 ~ 4 중량부, 스테아린산 0.5 ~ 1.5 중량부, 산화티타늄 2 ~ 4 중량부, DCP(dicumyl peroxide) 0.5 ~ 1.5 중량부 및 발포제 4 ~ 6 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
여기서 상기 연질기재는, EVA 공중합체(ethylenevinylacetate copolymer), 에틸렌-α-올레핀 공중합체(ethylene-α-olefin copolymer) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 실리카 마스터배치는, 액상의 가교조제 100 중량부에 대하여, 실리카 50 ~ 100 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 반응성 수지 50 ~ 100 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 가교조제는, 트리알릴시아누레이트(triallylcyanurate), 트리알릴이소시아누레이트(triallylisocyanurate), 트리메틸올(trimethylol) 또는 프로판트리메타크릴레이트(propanetrimethacrylate) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 반응성 수지는, 스타이렌(styrene)계 수지 또는 고무 또는, EVA(ethylenevinylacetate)계 수지 또는 고무인 것이 바람직하다.
본 발명은 액상의 가교조제를 이용하여 실리카의 표면을 코팅하고, 이를 반응성이 높은 수지를 바인더로 하여 펠렛 형태의 실리카 마스터배치로 제조한 후, 상기 실리카 마스터배치를 발포체의 첨가제로 적용함으로써, 발포체에 대한 물리적 특성 및 열적 특성을 보완 및 유지하면서도 반발탄성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 유기 매트릭스 내에서 실리카의 분산성이 극대화됨에 따라 가교도 및 발포속도가 향상되고 성형시간이 단축되는 등 그 성형성을 향상시킬 수 있도록 하는 효과가 있다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하 본 발명에 따른 반발탄성이 우수한 발포체 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 있어서, 실리카 마스터배치를 첨가제로 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 발포체 조성물은 연질 기재 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 10 ~ 30 중량부, 산화아연 2 ~ 4 중량부, 스테아린산 0.5 ~ 1.5 중량부, 산화티타늄 2 ~ 4 중량부, DCP(dicumyl peroxide) 0.5 ~ 1.5 중량부 및 발포제 4 ~ 6 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 연질기재는 EVA 공중합체(ethylenevinylacetate copolymer), 에틸렌-α-올레핀 공중합체(ethylene-α-olefin copolymer) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용할 수 있으며, '연질'이란 통상 쇼어(Shore) A형 경도계로 측정된 경도가 50 ~ 79A인 것을 의미한다.
한편, 상기 실리카 마스터배치를 제외한 연질 기재, 산화아연, 스테아린산, 산화티타늄, DCP, 발포제는 발포체 조성물에서 이미 널리 사용되고 있는 공지된 조성물로써 그 상세한 설명 및 임계적 의의는 생략하며, 특히 상기 실리카 마스터배치를 제외한 나머지 조성에 대해서는 상기 조성에 한정되는 것은 아니고 발포체의 사용용도나 환경 등을 고려하여 이미 공지된 다양한 조성을 적용할 수 있다.
즉, 본 발명은 상기와 같은 통상의 발포체 조성물에 있어서, 실리카 마스터배치를 적용하는 것을 특징으로 하며, 좀 더 구체적으로는 실리카의 표면을 액상의 가교조제로 코팅한 후, 이를 반응성 수지를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조한 실리카 마스터배치를 적용하는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기와 같은 실리카 마스터배치는 발포체 조성물에 첨가됨에 있어 연질 기재 100 중량부에 대하여, 10 ~ 30 중량부를 사용하는데, 상기 실리카 마스터배치의 함량이 10 중량부 미만일 경우, 반발탄성의 향상 효과가 미비해질 우려가 있으며, 30 중량부를 초과할 경우, 성형성이 저하될 우려가 있다.
이때, 상기 실리카 마스터배치는 액상의 가교조제 100 중량부에 대하여, 실리카 50 ~ 100 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 반응성 수지 50 ~ 100 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조되는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 액상의 가교조제는 트리알릴시아누레이트(triallylcyanurate), 트리알릴이소시아누레이트(triallylisocyanurate), 트리메틸올(trimethylol) 또는 프로판트리메타크릴레이트(propanetrimethacrylate) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용할 수 있다.
이때, 상기 실리카는 액상의 가교조제 100 중량부에 대하여 50 ~ 100 중량부를 침지 및 교반하게 되는데, 상기 실리카의 함량이 50 중량부 미만일 경우, 가교조제의 과도한 코팅에 의해 오히려 발포체의 성형성을 저하시킬 우려가 있으며, 100 중량부를 초과할 경우, 액상의 가교조제가 실리카의 표면에 제대로 코팅되지 않을 우려가 있다.
한편, 상기 반응성 수지는 반응속도(가교 및 발포반응 등)가 우수한 수지를 의미하는 것으로, 스타이렌(styrene)계 수지 또는 고무 또는, VA(vinylacetate)함량이 40% 이상인 EVA(ethylenevinylacetate)계 수지 또는 고무를 사용할 수 있으며, 구체적으로 50 ~ 100 중량부를 사용하는데, 그 함량이 50 중량부 미만일 경우, 액상의 가교조제로 코팅된 실리카가 펠렛 형태로 제조되지 못할 우려가 있으며, 100 중량부를 초과할 경우, 오히려 발포체의 물리적 특성을 저하시킬 우려가 있다.
이하 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 발포체 조성물의 제조
(실시예 1)
에틸렌-α-올레핀 공중합체 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 10 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 1 중량부, 산화티타늄 3 중량부, DCP 1 중량부 및 발포제 5 중량부를 혼합하여 발포체 조성물을 제조하고 이를 170℃, 120kg/cm2의 조건하에서 10분간 성형하여 발포체를 제조하였다.
이때, 상기 실리카 마스터배치는 액상의 트리알릴시아누레이트 100 중량부에 대하여, 실리카 50 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 스타이렌계 수지 50 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조한 것을 사용하였다.
(실시예 2)
에틸렌-α-올레핀 공중합체 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 30 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 1 중량부, 산화티타늄 3 중량부, DCP 1 중량부 및 발포제 5 중량부를 혼합하여 발포체 조성물을 제조하고 이를 170℃, 120kg/cm2의 조건하에서 10분간 성형하여 발포체를 제조하였다.
이때, 상기 실리카 마스터배치는 액상의 트리알릴이소시아누레이트 100 중량부에 대하여, 실리카 60 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 VA함량이 40% 이상인 EVA계 수지 60 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조한 것을 사용하였다.
(실시예 3)
에틸렌-α-올레핀 공중합체 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 1 5 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 1 중량부, 산화티타늄 3 중량부, DCP 1 중량부 및 발포제 5 중량부를 혼합하여 발포체 조성물을 제조하고 이를 170℃, 120kg/cm2의 조건하에서 10분간 성형하여 발포체를 제조하였다.
이때, 상기 실리카 마스터배치는 액상의 트리메틸올 100 중량부에 대하여, 실리카 100 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 스타이렌계 수지 100 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조한 것을 사용하였다.
(비교예 1)
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 실리카 마스터배치를 첨가하지 않았다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의해 제조된 발포체를 아래와 같은 항목 및 방법으로 그 특성을 시험하였고, 그 결과를 [표 1]에 나타내었다.
2. 시험항목 및 방법
(1) 비중
KS M6519에 준하여 우에시마(Ueshima)사의 자동비중 측정 장치인 모델DMA-3을 이용하여 측정하였다.
(2) 경도
KS M6784에 준하여 아스커(Asker) C형 경도계를 사용하여 측정하였다.
(3) 영구압축줄음율
발포체를 두께가 10mm가 되도록 절단한 후, 지름이 30±0.05mm인 원기둥 형태로 제조한 시험편을 KS M6660에 준하여 측정하였다. 2장의 평행금속판 사이에 시험편을 넣고, 시험편 두께의 50%에 해당하는 스페이서를 끼운 후 압축시켜 50±0.1℃로 유지되는 오픈에서 6시간 열처리한 후 압축상태를 해제하고 실온에서 30분간 방치한 후 시험편의 두께를 측정하였으며, 영구압축줄음율은 다음 수학식 1에 의하여 계산하였다.
(수학식 1)
Figure 112014044442614-pat00001

t0 : 시험편의 초기 두께
tf : 열처리 후 냉각되었을 때 시험편의 두께
tx : 스페이서의 두께
(4) 인장강도
시편을 약 3mm 두께로 만든 후 KS M6518에 따른 2호형을 커터(cutter)로 시험편을 제작하여 KS M6518에 준하여 인장강도를 측정하였다.
(5) 인열강도
KS M6518에 따라 측정을 하였다.
(6) 열수축률
70℃의 항온조건에서 40분동안 열처리 후, 열처리 전과 후의 길이차이를 통해 측정하였다.
(7) 반발탄성
ASTM D2632에 준하여 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
비중(Sp.Gr.) 0.13 0.13 0.13 0.13
경도(Asker C) 44 44 44 41
인장강도
(kg/cm2)		 118 121 122 92
인열강도
(kg/cm)		 39.4 40.2 43.2 23.6
영구압축줄음율
(C/set, %)		 62 65 66 60
열수축률(%) 2 2 1 4
반발탄성(%) 59 60 62 55
상기 [표 1]에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 발포체는 비교예 1에 비하여, 물리적 특성 및 열적 특성이 우수하면서도 반발탄성 역시 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 반발탄성이 우수한 발포체 조성물은 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 실리카 마스터배치를 첨가제로 포함하여 이루어지는 반발탄성이 우수한 발포체 조성물에 있어서,
    연질 기재 100 중량부에 대하여, 실리카 마스터배치 10 ~ 30 중량부, 산화아연 2 ~ 4 중량부, 스테아린산 0.5 ~ 1.5 중량부, 산화티타늄 2 ~ 4 중량부, DCP(dicumyl peroxide) 0.5 ~ 1.5 중량부 및 발포제 4 ~ 6 중량부로 이루어지되,
    상기 연질기재는, EVA 공중합체(ethylenevinylacetate copolymer), 에틸렌-α-올레핀 공중합체(ethylene-α-olefin copolymer) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,
    상기 실리카 마스터배치는, 액상의 가교조제 100 중량부에 대하여, 실리카 50 ~ 100 중량부를 침지 및 교반하여 실리카의 표면에 액상의 가교조제를 코팅시킨 후, 여기에 반응성 수지 50 ~ 100 중량부를 바인더로 하여 펠렛 형태로 제조되며,
    상기 가교조제는, 트리알릴시아누레이트(triallylcyanurate), 트리알릴이소시아누레이트(triallylisocyanurate), 트리메틸올(trimethylol) 또는 프로판트리메타크릴레이트(propanetrimethacrylate) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용하고,
    상기 반응성 수지는, 스타이렌(styrene)계 수지 또는 고무 또는, EVA(ethylenevinylacetate)계 수지 또는 고무인 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 발포체 조성물.
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