KR101639615B1 - 비타민c 유도체 및 마누카오일이 표면처리된 미백 및 주름개선용 복합분체 - Google Patents

Abstract

본 발명은 미백 및 주름개선기능성 나노 에멀전 코팅복합분체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비타민C 유도체로서 에칠아스코빌에텔 및 아스코빌테트라이소팔미테이트 또는 마누카오일 등 기능성 원료를 적용시킨 복합분체에 관한 것이며 비타민C 유도체 또는 마누카 오일 함유 나노 에멀전을 제조하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 나노 에멀전의 상안정도를 확인하는 단계와; 상기의 기능성 원료를 함유한 나노 에멀전을 무기분체에 코팅하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 비타민C 유도체 코팅 분체에서 비타민C 유도체 함량을 정량하고 마누카 오일 코팅 분체에서 유기물 함량을 정량하는 단계와; 기능성 나노 에멀전 코팅 분체의 입자 크기를 분석하는 단계와; 동물실험을 통해 미백 및 주름개선 효과를 확인하는 단계를 통하여 비타민C 유도체 또는 마누카오일과 같은 미백, 주름개선 기능을 가지는 화장료 조성물을 제공하는 효과가 있으며, 상안전성이 개선되어 코팅된 유기물이 그대로 유지되는 뛰어난 효과가 있다.

Description

비타민C 유도체 및 마누카오일이 표면처리된 미백 및 주름개선용 복합분체{Vitamin C derivative and manuka oil surface treated composite powder for skin-whitening and wrinkle-care}

본 발명은 미백 및 주름개선용 복합분체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비타민C 유도체 및 마누카오일을 적용시킨 복합분체에 관한 것이다.

최근 소비자의 소득 및 지적 수준이 높아짐에 따라 화장품을 선호하는 기준도 과거와는 크게 달라지고 있다. 과거의 화장품은 외적인 모습을 보다 아름답게 변화시켜 심리적인 만족감을 추구하는 수단이었다면, 현재의 화장품은 보다 전문적이고 구체적인 기능이 부각된 화장품이 꾸준히 개발, 판매되고 있으며 기능성 화장품의 수요가 전체 화장품 시장의 25% 이상을 차지하게 되었다.

현재 기능성 화장품 제품군으로는 미백기능, 주름개선 기능, 자외선 차단 기능 그리고 상기 3개 기능 중 2개 이상을 동시에 보유하는 복합 제형 제품군으로 나누어진다. 그러나 현재 화장품을 사용중인 수요계층 역시 다양해져서 현 화장품 시장에서는 상기 4종의 기능성 제품 이외에도 보습력 강화 제품 및 여드름 등 피부 트러블을 개선할 수 있는 제품에 대한 출시가 꾸준히 요구되고 있다.

미백 기능성 원료 중 비타민 C (Ascorbic acid)는 가장 효과적인 미백 기능성 원료 중 하나이다. 그러나 비타민 C는 열, 빛, 금속 등의 물리, 화학적 요인들에 의해 쉽게 산화되어 그 활성을 소실하기 쉬운 단점이 있다. 이와 같은 단점을 극복하기 위해 비타민 C에 다양한 작용기가 결합된 비타민 C 유도체가 현재 화장품 시장에서 미백기능성 원료로 사용되고 있다.

이중 아스코빌테트라이소팔미테이트(Ascorbyl Tetraisopalmitate)는 ascorbic acid와 isopalmitic acid의 테트라 에스테르의 결합물로 비타민 C에 지방산 4개가 결합된 지용성 비타민 C 유도체이다.

아스코빌테트라이소팔미테이트는 미백 효능 이외에 항산화 기능이 있어 단백질의 산화 및 지질의 과산화물 형성을 방지해준다. 화장품 제조시 비타민 C 유도체와 비타민 E를 함께 사용할 경우 피부에서의 흡수를 용이하게 해줄 뿐 아니라 제형 내에서 산화생성물의 형성을 방지하여 원료성분의 안정화에 도움을 준다. 아스코빌테트라이소팔미테이트는 미백 제품을 비롯한 안티에이징(Anti-aging) 크림, 아이(eye) 크림 등 주름개선 제품에도 적용이 가능하다.

한편, 마누카오일(Manuka oil)은 Leptospermum Scoparium 의 학명을 갖는 식물에서 유래하며 점성이 있는 붉은색의 오일로 독특한 고유취를 갖는다. 최근 마누카 오일이 갖는 강력한 항균력이 알려지면서 현재 이 원료는 천연에 존재하는 항균특성의 원료로 주목받고 있다. 마누카 오일에서 항균력을 갖는 주 성분은 Triketones, Flavesone, Leptospermone, isoleptospermone 등으로 이들 성분들의 농도에 의해 항균력이 좌우된다고 볼 수 있다. 마누카오일은 항균(antibacterial), 항진균(antifungal), 항염증(anti-inflammatory) 등의 효능 및 항생 물질 내성균(antibiotic-resistant organisms)에 대해서도 우수한 항균력이 있음이 보고되어 있다. 또한 다수의 연구자들에 의해 마누카벌꿀에 대한 연구가 활발히 진행중으로 마누카벌꿀에는 강력한 항균력이 있으며, 특히 농가진(impetigo;피부가 짓무르는 전염병) 등의 감염을 유발하는 Staphylococcus aureus (황색 포도상 구균)에 탁월한 항균력이 있는 것으로 알려져 있다.

현재까지 미백, 주름개선 등 다양한 기능성 원료들은 기초 화장품 군에 주로 적용되어 왔다. 스킨, 로션, 크림, 에센스와 같은 기초 화장품을 대표하는 제형군에 비타민 C 유도체 및 주름개선 원료가 적용되어 현재 다수의 기능성 제품이 개발, 판매중에 있다. 그러나 이와 같은 효능의 원료가 적용된 기능성 파우더 화장품은 찾아보기 어렵다. 현재까지 파우더 화장품 중 기능성 제품에 속하는 대표적인 제품은 자외선 차단 제품군이 전부인 실정이다.

펩티드가 결합된 비타민C 유도체를 함유하는 조성물에 대하여는 대한민국 등록특허 제10-0691540호가 개시되어 있고 본 발명자들에 의해 개발된 비타민C 유도체가 함유된 나노유화 화장료 조성물에 대하여는 등록특허 제10-0949848호가 개시되어 있다. 한편 대한민국 등록특허 제10-0362896호에는 마누카오일을 주성분으로 함유하는 항균, 항염 및 피부보호용 외용제가 개시되어 있다. 그러나 상기 문헌 어디에도 비타민C 유도체 및 마누카오일을 함유한 나노 에멀전을 무기분체에 코팅시킨 유기-무기 복합분체에 대하여는 개시된 바 없다.

따라서 본 발명의 목적은 미백 및 주름개선 기능성 원료인 마누카오일이 함유된 나노 에멀전을 제조하는 방법과 상기 나노 에멀전을 이용하여 코팅 분체를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 미백 및 주름개선 기능성 코팅 분체 및 이를 이용한 복합분체를 제공하는 데 있다.

본 발명의 상기 목적은 비타민C 유도체 또는 마누카 오일 함유 나노 에멀전을 제조하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 나노 에멀전의 상안정도를 확인하는 단계와; 기능성 원료를 함유한 나노 에멀전을 무기분체에 코팅하는 단계와; 상기 단계에서 얻은 비타민C 유도체 코팅 분체에서 비타민C 유도체 함량을 정량하고 마누카 오일 코팅 분체에서 유기물 함량을 정량하는 단계와; 기능성 물질 코팅 분체의 입자 크기를 분석하는 단계와; 동물실험을 통해 미백 및 주름개선 효과를 확인하는 단계를 통하여 달성하였다.

본 발명의 비타민C 유도체 함유 나노 에멀전에서 비타민C 유도체는 2 내지 10중량%의 양으로 사용될 수 있다.

본 발명의 마누카오일 함유 나노 에멀전에서 마누카오일은 2 내지 10중량%의 양으로 사용될 수 있으며, 바람직하게는 10중량%이다.

본 발명이 속하는 나노에멀전에서 통상적으로 사용될 수 있는 지용성 성분은 파라핀오일, 스쿠알란, 스쿠알렌, 카프릭 카프리릭트리글리세라이드, 세틸옥타노에이트, 옥틸도데카놀, 이소프로필팔미테니트, 호호바유, 올리브유, 사플라워유, 월견초유, 산초유, 파솔 1789, 파라안식향산 프로필, 파라안식향산메틸 등이다.

본 발명에 따라 제조된 나노 에멀전 조성물은 피부용 크림, 로션, 에센스, 바디로션, 유화형 바디오일 및 베이비 오일, 썬스크린 크림 및 로션, 썬태닝 크림 및 로션, 유화형 셀프태닝 오일 등의 유화제품, 유화 파운데이션 크림, 메이컵베이스 등의 분산제품, 외용의약품 중의 유화제형의 크림 및 로션 제형의 피부표백제품, 주름개선제품 등에 사용될 수 있다.

본 발명은 비타민C 유도체 및 마누카오일이 함유된 미백 및 주름 개선의 복합기능성 화장료 조성물을 제공하는 효과가 있으며, 상안전성이 개선되고 코팅된 유기물이 그대로 유지되는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 수용성 비타민C 유도체를 이용한 나노 에멀전 제조공정을 도식화한 공정도이다.
도 2는 마누카 오일을 이용한 나노 에멀전 제조공정을 도식화한 공정도이다.
도 3은 수용성 비타민C 유도체 함유 일반 에멀전 및 나노 에멀전의 상안정도를 확인한 사진이다.
도 4는 마누카 오일 함유 일반 에멀전 및 나노 에멀전의 상안정도를 확인한 사진이다.
도 5는 기능성 원료 함유 나노 에멀전을 적용한 코팅분체 제조공정을 도식화한 공정도이다.
도 6은 수용성 비타민C 함유 코팅분체의 상분리 여부를 확인한 사진이다.
도 7은 마누카 오일 함유 코팅분체의 상분리 여부를 확인한 사진이다.
도 8은 Blank(표준물질) 및 유용성 비타민C 유도체 함유 코팅분체의 상분리 여부를 확인한 사진이다.
도 9는 기능성 원료 코팅 후 여과액의 투명도를 확인한 사진이다.
도 10은 수용성 비타민C 유도체 함유 복합분체의 유기물 정량 그래프(TG-DSC)이다.
도 11은 마누카오일 함유 복합분체의 유기물 정량 그래프(TG-DSC)이다.
도 12는 마누카오일 복합분체의 코팅농도 대비 유기물 함량의 상관관계 그래프이다.
도 13은 Blank(표준샘플) 및 지용성 비타민C 유도체 함유 복합분체의 유기물 정량 그래프(TG-DSC)이다.
도 14는 나노 에멀전 내 에틸아스코르빌에테르(Ethyl Ascorbyl Ether)의 함량을 정량한 결과이다.
도 15는 에멀전에 첨가한 비타민C 유도체 농도대비 에틸아스코르빌에테르 측정값의 상관관계 그래프이다.
도 16은 비타민C 유도체 적용 코팅분체 내 비타민C 정량 결과이다.
도 17은 Blank(표준샘플) 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 18은 수용성 비타민C 유도체 2중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 19는 수용성 비타민C 유도체 5중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 20은 수용성 비타민C 유도체 10중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 21은 마누카오일 2중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 22는 마누카오일 5중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 23은 마누카오일 10중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 24는 지용성 비타민C 유도체 10중량% 코팅분체의 D50값과 입도분포도이다.
도 25는 광노화된 마우스 피부의 두께변화를 나타낸 그래프이다.
도 26은 DMSO 및 대조군 복합분체의 멜라닌 생성 억제효과를 비교한 그래프이다.
도 27은 수용성 및 지용성 비타민C 유도체 코팅분체의 멜라닌 생성 억제효과를 비교한 그래프이다.
도 28은 마누카오일 코팅분체의 멜라닌 생성 억제효과를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 발명의 구체적인 내용을 실시예, 실험예를 들어 상세히 설명하나 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특히 지정이 없는 한 중량으로 나타낸다.

실시예 1: 비타민C 유도체 함유 나노 에멀전 제조

정제수를 80~90℃로 가온처리한 후 하이드로제네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)을 첨가, 분산시켰다. 이와는 별도로 지용성 원료 카프릭 카프리릭트리글리세라이드를 1,3-BG(butylene glycol)에 용해하여 분산액을 제조하였다. 상기 하이드로제네이티드 레시틴 분산용액에 호모믹서(homo mixer)를 이용하여 미백 기능성 에칠아스코빌에테르 및 아스코빌테트라이소팔미테이트 첨가하여 리소좀화 반응을 개시하여 에멀전을 제조한 후 실온까지 냉각하였다. 초고압 유화기(microfludizer, M/F)를 통해 나노 유화처리를 2회하고 정치하여 유화 에멀전에서 상분리가 되는지 확인한 후 실온까지 2차 냉각하여 비타민C 유도체 함유 나노 에멀전을 제조하였다(도 1).

실시예 2: 마누카 오일 함유 나노 에멀전 제조

정제수를 80~90℃로 가온처리한 후 하이드로제네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)을 첨가하고, 이와는 별도로 마누카 오일 및 지용성 원료 카프릭 카프리릭트리글리세라이드를 다가 알코올 1,3-BG(Butylene glycol)에 용해한 다음 상기 하이드로제네이티드 레시틴 분산용액에 첨가하고 리포좀화 반응을 통해 유화시켰다. 1차 유화를 거쳐 실온까지 냉각한 후 2회 M/F처리하여 나노 에멀전을 제조한 후 정치 및 2차 냉각(실온)하여 마누카 오일 함유 나노 에멀전을 제조하였다(도 2).

실험예 1: 비타민C 유도체 함유 에멀전의 상 안정도검사

상 안정도는 일반 에멀전 및 나노 에멀전 간 성상, 즉 침전물 및 서로 다른 계면이 형성되었는지의 여부 또는 색상의 차이를 비교하였다. 상기 실시예 1의 방법에 따라 수용성 비타민C 유도체 함유 일반 에멀전을 2중량%, 5중량% 및 10중량% 등 3가지 농도로 제조한 후 초고압 유화기(microfludizer,MF)로 2회 처리하여 나노 에멀전을 제조하였다(도 3).

비타민C 유도체 함유 일반 에멀전 및 나노 에멀전의 비교결과, 전 범위의 농도 샘플 군에서 일반 에멀전에 비하여 나노 에멀전이 약한 푸른색을 띠고 보다 투명하였다. 상 안정도 역시 나노처리한 샘플군이 보다 안정하고 균일한 상을 띠고 있었다.

2중량% 및 5중량% 농도의 에멀전에서 상 안정도는 육안상 큰 차이가 없었으나 10중량% 농도의 에멀전에서는 현저한 차이가 나타났다. 특히 5% 일반 에멀전에서 상층부와 하층부의 색상차를 확인하였다. 즉, 상분리가 되지는 않았지만 상층부는 엷은 노란색을 띤 반면, 하층부는 진한 노란색을 형성하여 안정도는 나노 에멀전에 비해 좋지 않음을 확인하였다. 10중량% 농도의 일반 에멀전은 상층부에 기포가 가득하였으나 나노 에멀전은 기포가 발생되지 않았다.

실험예 2: 마누카오일 함유 에멀전의 상 안정도 검사

상기 실시예 2의 방법에 따라 마누카오일 함유 일반 에멀전을 2중량%, 5중량% 및 10중량% 등 3종의 농도로 제조한 후 초고압 유화기(microfludizer,MF)로 2회 처리하여 나노 에멀전을 제조하였다(도 4).

마누카오일이 함유된 일반 에멀전 및 나노 에멀전을 비교결과, 마누카오일의 농도가 증가할수록 일반 에멀전은 침전입자가 다량 발생하였으나 나노 에멀전은 마누카오일의 농도와 관계없이 침전입자는 없었다. 색상은 마누카오일의 농도가 증가할수록 일반 에멀전은 색상이 진한 노란색으로 변하는 반면 나노 에멀전은 마누카오일의 적용 농도와 관계없이 일정한 유백색을 띠었다.

마누카오일 10중량%가 함유된 나노 에멀전은 일반 에멀전에 비해 상분리가 없음을 확인하였고 마누카오일이 함유된 일반 및 나노 에멀전은 비타민C 유도체 함유 에멀전에 비해 색상의 차이가 많이 발생하였다.

실시예 3: 나노 에멀전의 무기 분체에 대한 코팅 공정

본 코팅 공정은 기능성 원료가 안정화된 나노 에멀전을 분체에 코팅시키는 공정으로 다양한 기능의 원료를 분체에 코팅시킬 수 있는 방법이다(도 5).

3-1 서로 다른 농도의 수용성 비타민C 유도체적용 코팅 분체 제조

상기 실시예 1에서 제조한 2중량%, 5중량% 및 10중량% 함유 수용성 비타민C 유도체 에멀전을 무기분체 탈크(Talc)에 코팅하였다(도 6).

상기 공정에서 얻은 코팅 분체의 상 분리 여부를 확인한 결과, 3가지 농도로 코팅된 복합 분체 모두 상분리가 잘 진행되어 코팅이 원만하게 진행되었음을 확인하였다. 코팅 분체의 양이 적을수록 정제수의 양이 많을수록 상분리는 보다 용이하게 진행되었다.

3-2 서로 다른 농도의 마누카오일 적용 코팅 분체 제조

상기 실시예 2에서 제조한 2중량%, 5중량% 및 10중량% 함유 마누카오일 에멀전을 이용하여 복합 분체를 제조한 후 상 분리 여부를 확인하였다(도 7). 파우더와 정제수간 상분리가 정상적으로 진행되어 마누카오일의 기능성분이 잘 코팅되었음을 확인하였고 마누카오일이 낮은 농도에서 상층부의 투명도가 좋았으며 농도가 높아질수록 상층부가 소폭 혼탁해졌다. 마누카오일의 농도가 높을수록 파우더의 함량이 낮을수록 정제수와 파우더간 상분리는 빠르게 진행되었다.

3-3 Blank, 유용성 비타민C 유도체 적용 코팅 분체 제조

Blank(표준샘플) 및 유용성 비타민C 유도체가 함유된 나노 에멀전을 무기분체에 코팅시킨 후 상 분리 여부를 확인하였다(도 8).

관찰결과, 정상적으로 상 분리가 되어 코팅이 정상적으로 진행되었음을 확인하였다.

실험예 3: 여과액의 투명도 검사

나노 에멀전이 무기분체에 정상적으로 코팅되었는지 확인하기 위해 상기 실시예 3에서 제조한 상 분리된 코팅 분체액을 필터링한 후 여과액의 투명도를 관찰하였다(도 9).

관찰결과, 수용성 비타민C 유도체 및 마누카오일을 코팅한 후의 여과액 투명도는 정제수와 비교하여 큰 차이를 보이지 않았다. 특히 10중량% 농도로 코팅된 두 가지 시료군은 다른 시료군에 비해 투명도가 약간 떨어짐을 확인하였다. Blank 및 아스코르빌테트라팔미테이트(ascorbyl tetrapalmitate)의 분체 코팅 후 여과액의 투명도는 다른 코팅분체 실험시 나타난 투명도와 유사하였다.

실험예 4: TG-DSC를 이용한 유기물 정량

4-1 수용성 비타민C 유도체 코팅분체

시차주사 열량분석기(TG-DSC:Thermogravimetry coupled with differential scanning calorimeter, STA409PC Luxx)를 이용하여 수용성 비타민C 유도체가 코팅된 복합분체의 유기물 함량을 정량하였다.

도 10에 나타낸 바와 같이 유기물 함량은 수용성 비타민C 유도체의 코팅 농도에 비해 전반적으로 낮았고 수치상으로도 수용성 비타민C 유도체의 손실이 있음을 확인하였다.

세 그래프 모두 피크가 아래쪽을 향하는 흡열반응이 진행되었고 세 피크 모두 온도 100℃ 이상에서 무게 차감이 시작되었다(그래프 중 뒤의 TG 피크).

4-2 마누카오일 코팅분체

TG-DSC를 이용하여 마누카오일 코팅분체의 유기물 함량을 정량한 결과(도 11) 수용성 비타민C 유도체의 유기물 함량에 비해 높게 측정되었다. 세 가지 농도 코팅 분체 모두 흡열반응으로 진행되었고 온도 100℃ 이상에서 무게가 차감되기 시작하였다.

특히 서로 다른 농도의 마누카오일 코팅분체에서 코팅농도 대비 유기물 함량값의 상관관계를 확인한 결과(도 12), 코팅 농도가 증가함에 따라 유기물 측정값도 비례하여 증가하여 양(+)의 상관관계가 있음을 확인하였다.

4-3 Blank 및 지용성 비타민C 유도체 코팅분체

상기 실시예 3-3에서 얻은 시료를 여과하여 건조한 후 TG-DSC를 이용해 유기물 정량을 하였다(도 13).

도 13에서 두 시료의 DSC 그래프 역시 피크가 아래쪽을 향하는 흡열반응으로 진행되었다. 기능성 물질이 전혀 첨가되지 않은 Blank의 경우 유기물 함량값은 3.12%의 무게 차감이 발생하였고 지용성 비타민C 유도체 복합분체의 경우 14.75%의 무게 차감이 발생하였다.

실험예 5: 나노 에멀전 내 코팅분체 내 비타민C 정량

5-1 비타민C 유도체 함유 나노 에멀전

서로 다른 농도의 비타민C 유도체를 적용시킨 나노 에멀전 내 에칠아스코빌에텔(ethyl ascorbyl ether) 및 아스코빌테트라이소팔미테이트(ascorbyl tetrapalmitate)의 함량을 정량하여 비타민C 유도체가 정상적으로 코팅되었는지 확인하였다.

본 실험은 식품의약품안전청이 고시한 "기능성 화장품 기준 및 시험방법"에 따라 정량하였으며 한국건설생활환경시험연구원에 의뢰하여 진행하였다(도 14).

정량 결과, 첨가한 비타민C 농도를 기준으로 유사하게 정량되었고 특히 비타민C 유도체 함량이 5중량% 이하의 시료군에서는 첨가한 양과 거의 동일하게 기능성분이 검출되어 첨가된 비타민C 유도체가 분해되지 않고 일정 농도로 남아 있음을 확인하였다. 지용성 비타민C 유도체인 아스코르빌테트라팔미테이트에 대한 측정값을 확인한 결과 에멀전 내에 약 93%가 남아있어 본 실험을 통해 제조한 나노 에멀전에서 수용성 및 지용성 비타민C 유도체가 첨가한 비타민C 유도체 함량 대비 90% 이상 검출되었다(표 1).

도 15에서 볼 수 있듯이 서로 다른 농도간 측정된 수용성 비타민C 유도체 함량간의 상관관계를 통해 에멀전 내에 제조시 첨가된 비타민C 유도체가 모두 남아있음을 확인하였다.

5-2 비타민C 유도체 함유 코팅분체 내 비타민C 유도체 정량

상기 실험예 5-1과 동일한 방법으로 비타민C 유도체가 코팅된 복합분체 내 비타민C 유도체 함량을 정량하여 도 16에 나타내었다.

실험결과, 무기분체에 코팅된 수용성 비타민C 유도체 함량은 3가지 시료군에서 모두 1% 이하로 거의 검출되지 않았다. 아스코르빌테트라이소팔미테이트가 코팅된 복합분체 내 유용성 비타민C 유도체의 함량은 7.65%로 코팅에 적용된 원료함량 대비 82.5%의 농도가 검출되었다(표 2).

실험예 6: 기능성 원료 코팅분체의 입자크기분석

기능성 원료 코팅분체의 입자크기를 확인하기 위해 입도 분석을 실시하였다(입도분석장치: microtrac, S3500, USA).

6-1 Blank 코팅분체의 입자크기

원시원료에 기능성 물질만 첨가하지 않은 코팅분체를 blank로 설정하여 입자크기를 측정하였다(도 17).

실험결과, D50 값은 24 ㎛로 확인되어 코팅 전 입자크기(약 7.0 ㎛)에 비해 3배 이상 증가하였다.

6-2 수용성 비타민C 유도체 코팅분체의 입자크기

수용성 비타민C 유도체 2중량%를 무기분체에 코팅처리한 후 입자크기를 확인한 결과, D50 값은 약 11로 코팅처리 이전 원시원료 대비 약 1.5배 커진 것으로 확인되었다(도 18).

수용성 비타민C 유도체 5중량%를 무기분체에 코팅처리한 입자의 크기는 D50이 약 10.70 ㎛로 상기 2중량% 코팅분체와 큰 차이를 보이지 않았다(도 19).

수용성 비타민C 유도체 10중량%를 무기분체에 코팅처리한 입자의 D50 값은 약 11.08 ㎛였다(도 20).

6-3 마누카오일 코팅분체의 입자 크기

마누카오일 2중량%를 코팅한 복합분체의 평균입도는 약 8.0 ㎛로 코팅되지 않은 원시 원료와 1 ㎛ 밖에 차이가 나지 않았다(도 21).

마누카오일 5중량%를 코팅한 복합분체의 D50 값은 약 8.72 ㎛로 마누카오일 2중량% 코팅분체와 큰 차이를 보이지 않았다(도 22).

마누카오일 10중량% 코팅처리한 입자의 D50 값은 10.89㎛ 로 마누카오일 5중량% 코팅분체보다 입자의 크기가 현저하게 증가했음을 확인하였다(도 23).

6-4 지용성 비타민C 유도체 코팅분체의 입자 크기

지용성 비타민C 유도체(VC-IP, ascorbyl tetraisopalmitate) 10중량%을 무기분체에 코팅한 후 복합분체의 입도를 확인한 결과 11.93 ㎛였다(도 24).

6-5 서로 다른 기능성 원료가 코팅된 복합분체의 입자크기

Blank 코팅분체가 23.93 ㎛로 입자크기가 가장 컸고 마누카오일 2중량% 코팅분체가 8.00 ㎛로 가장 작은 입도를 보였다. 수용성 비타민C 유도체 코팅분체가 마누카오일 코팅분체보다 더 큰 입자크기를 나타내었다.

실험예 7: 복합분체에 대한 주름개선 효과

UV-B 조사를 통해 인위적인 광노화를 촉진시킨 마우스(SKH-1 Hairless Mouse, Female)를 동물실험대상으로 선정하였다. 수용성 및 지용성 비타민C 유도체, 마누카오일 적용 코팅분체를 에스테르오일에 분산하여 마우스의 뒷다리와 등 주변에 골고루 도포하면서 9주간 마우스의 주름개선 효과를 확인하였다(표 4).

마우스의 피부두께 측정시 에테르(ether)로 마우스를 마취시킨 후 캘리퍼(caliper)를 이용해서 등 중앙 부위의 피부를 겹쳐서 측정하였으며 측정간격은 0, 2, 4, 6, 8, 9주의 간격으로 총 5회 측정하였다.

피부두께 측정결과, 지용성 비타민C 유도체 10중량%를 코팅한 복합분체의 경우 6~8주 동안 가장 두꺼운 피부가 형성되어 주름개선 효과와는 거리가 멀었다. Talc manco 10%(마누카오일 10중량% 코팅분체)를 에스테르오일(ester oil)에 분산하여 도포했을 시 피부두께가 제일 얇아짐을 확인하였다. 아무 것도 처리하지 않은 마우스의 경우 피부두께는 9주간 큰 변화가 없었고 에스테르오일을 도포한 것과 blank 복합분체를 에스테르오일에 분산 후 도포한 시료는 주름개선 효과가 거의 없었다(도 25).

실험예 8: 기능성 물질 코팅분체의 미백 기능성 효과

B16F10 melanoma cell을 이용하여 멜라닌 색소의 합성 저해효과를 확인하기 위해 10% FBS가 함유된 DMEM 배지에 B16F10 melanoma cell을 well당 1×10⁵ 개로 접종하고 cell이 well 바닥에 약 80% 이상 부착될 때까지 배양(37℃, 5% CO₂ )한 후 배지를 새로 교체하고 기능성 원료 코팅분체를 농도별로 처리하였다. 48시간 배양 후에 생성된 멜라닌을 측정(Hosoi법,1985)하였고 배양시킨 세포를 PBS 버퍼로 2회 세척 후 원심분리하여 세포 침전물을 형성시켰다. 10% DMSO가 첨가된 1N NaOH 200 μL를 첨가하고 80℃에서 1시간 동안 용해한 다음 490 nm에서 흡광도를 측정하였다.

DMSO와 대조군 복합분체를 첨가한 후 멜라닌 생성 억제효과를 확인한 결과 DMSO를 첨가한 시료의 경우 3μL 첨가시 30%의 멜라닌 색소의 생성을 억제하였고 대조군 복합분체는 300 ㎍을 B16F10 melanoma cell이 접종된 배지에 첨가시 35%의 멜라닌 색소 생성을 억제하였다(도 26).

수용성 비타민C 코팅분체와 지용성 비타민C 코팅분체를 서로 다른 농도로 B16F10 melanoma cell이 접종된 배지에 첨가한 경우 수용성 비타민C 코팅분체를 30㎍ 첨가시, 지용성 비타민C 유도체 코팅분체는 300 ㎍ 첨가시 각각 50%와 55%의 멜라닌 색소 생성억제 효과를 보였다. 수용성 비타민C 유도체 코팅분체의 경우 30 ㎍외에 나머지 농도에서는 멜라닌 색소 생성저해 효과가 거의 없는 반면, 지용성 비타민C 유도체 코팅분체는 300 ㎍이외의 모든 첨가농도에서 최소 40% 이상의 멜라닌 색소 생성저해 효과를 보여 수용성보다 지용성 비타민C 유도체 코팅분체가 보다 멜라닌 색소의 생성을 저해하는 것을 확인하였다(도 27).

마누카오일 코팅분체의 경우 모든 첨가농도에서 각각 45~85%의 멜라닌 색소 생성저해 효과를 나타내었으며 특히 150 ㎍와 300 ㎍ 첨가시 85%의 멜라닌 색소 생성저해 효과를 확인하였다(도 28).

Claims (6)

1. 정제수에 하이드로제네이티드 레시틴 및 지용성 원료에 다가 알코올에 용해한 분산액을 첨가하여 리포좀화 반응단계를 개시한 후 교반, 유화하는 단계를 포함하는 나노 에멀젼 조성물의 제조 방법에 있어서;
   (a) 80~90℃로 가온한 정제수에 하이드로제네이티드 레시틴을 첨가, 분산하는 단계와; (b) 이와는 별도로 지용성원료 카프릭 카프리릭트리글리세라이드에 에멀전 조성물 총 중량에 대하여 마누카오일 2~10 중량%를 다가 알코올 1,3-BG(Butylene Glycol)에 첨가, 용해하는 단계와; 상기 (b)단계에서 얻은 혼합용액을 상기 (a)단계에서 얻은 분산용액에 첨가하여 리포좀화 반응단계를 거치는 것이 특징인 미백 및 주름 개선 기능성 화장료용 마누카오일 함유 나노 에멀전 조성물의 제조방법.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 나노 에멀전 조성물의 제형이 피부용 크림, 로션, 에센스, 바디로션, 유화형 바디오일 또는 베이비 오일, 썬스크린 크림 또는 로션, 썬태닝 크림 또는 로션, 유화형 셀프태닝 오일 중에서 선택되는 유화제품, 유화 파운데이션 크림, 메이컵베이스 중에서 선택되는 분산제품, 유화형의 크림 또는 로션 제형의 피부표백제품 또는 주름개선제품 중에 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 화장료용 나노 에멀전 조성물의 제조방법.
3. 제 1항의 방법에 따라 제조된 화장료용 나노 에멀전 조성물.
4. 80~90℃로 가온 처리한 정제수에 탈크를 첨가하여 무기분체 혼합물을 제조하는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 무기분체 혼합물에 상기 제 3항의 화장료용 나노 에멀전 조성물을 첨가하여 코팅하는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 코팅물을 교반 후 실온에서 정치, 냉각하는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 교반물을 탈수 및 여과하여 80~85℃에서 건조한 후 분쇄하는 단계와;
   상기 단계에서 얻은 분쇄물을 100메시 체로 여과하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노 에멀전 코팅복합분체의 제조방법.
5. 제 4항의 방법에 따라 제조된 미백 및 주름개선 기능성 나노 에멀전 코팅복합분체.
6. 제 5항의 나노 에멀전 코팅복합분체를 유효성분으로 함유하는 미백 및 주름개선용 화장료 조성물.

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