KR101627187B1 - 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 모세관을 기반으로 아주 적은 극미량 시료로도 흡광도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 저농도에도 적용 가능하도록 측정 감도를 향상시킬 수 있는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치에 관한 것으로,
본 발명에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀은, 외주면에 광반사층이 형성된 중공형 형상의 박막 모세관; 및, 상기 광반사층의 외주면에 형성된 보호관을 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치는, 광을 조사하는 광 조사부와, 압력을 가압 또는 감압하는 압력 조절부가 형성된 상부 프레임; 흡광셀이 연결되는 흡광셀 연결부가 형성된 하부 프레임; 및, 상기 상부 프레임과 상기 하부 프레임 사이에 형성되며, 상기 흡광셀 연결부에 의해 연결된 흡광셀의 일단과 연결되는 유로가 형성된 스페이서를 포함한다.

Description

극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치{High sensitivity light absorption cell for small volume sample based on capillary tubing and measurement apparatus comprising it}
본 발명은 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모세관을 기반으로 아주 적은 극미량 저농도 시료로도 흡광도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정 감도를 향상시킬 수 있는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치에 관한 것이다.
흡광분석법은 미리 수 종류의 표준 용액으로 농도와 흡광도와의 관계를 나타내는 검량선을 만들어 놓고, 시료액을 똑같이 조작해서 흡광도를 측정하고, 검량선에서 시료의 목적 성분 농도를 구해 정량한다. 정밀도가 높아 정확하고 신속하게 계측할 수 있으므로, 무기 및 유기 화합물의 미량 성분 정량에 폭넓게 이용되고 있다.
특히, 화학물 분석시 가장 널리 쓰이는 방법 중의 하나인데, 화학 시료는 상대적으로 시료의 양이 많으며, 사용자가 직접 제조할 수 있기 때문에, 유용하게 활용되고 있다. 그러나, 생물 분석분야 등에서는 상대적으로 시료의 양이 매우 적고 또한 고가이기 때문에, 흡광분석법을 적용하지 못하는 경우가 많다.
생물 분석분야에서의 흡광분석과 관련하여, 최근 수용액의 표면장력을 이용하여 물기둥을 형성하고 이를 흡광셀로 사용하는 NanodropTM 방법이 개발되어, 수 ㎕의 소량의 시료에도 흡광측정법을 적용할 수 있게 되면서 극미량 시료 적용성의 특성을 갖는 흡광분석기가 널리 보급되고 있다.
이 NanodropTM 은 성공적으로 상품화되어 보급되고는 있지만, 여전히 측정 감도가 불충분하고, 측정을 위해 필요한 시료의 양이 상대적으로 많다는 문제가 있다.
또한, NanodropTM 에 형성되는 물기둥의 높이는 0.2 - 1 mm에 불과하여 측정 감도가 매우 낮을 뿐 아니라, 물기둥이 불완전하게 형성되어 측정 반복성이 낮아지고 결과적으로 측정의 신뢰도에 문제가 있을 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 모세관을 기반으로 아주 적은 극미량 저농도 시료로도 흡광도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정 감도를 향상시킬 수 있는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 해결하기 위해, 본 발명에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀은,
외주면에 광반사층이 형성된 중공형 형상의 박막 모세관; 및, 상기 광반사층의 외주면에 형성된 보호관을 포함한다.
또한, 상기 박막 모세관은 석영 또는 용융 실리카를 포함하며, 상기 박막 모세관의 내경은 100 내지 400 ㎛로 형성되며, 상기 박막 모세관의 길이는 1 내지 5 cm로 형성되며, 상기 박막 모세관의 두께는 5 내지 10 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 광반사층은, 광반사율이 50% 이상인 금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 보호관은 금속 또는 플라스틱을 포함하며, 상기 보호관의 내경은 450 내지 550 ㎛로 형성되며, 상기 보호관의 외경은 800 내지 1600 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 박막 모세관과 상기 보호관 사이에는 에폭시층이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치는,
광을 조사하는 광 조사부와, 압력을 가압 또는 감압하는 압력 조절부가 형성된 상부 프레임; 흡광셀이 연결되는 흡광셀 연결부가 형성된 하부 프레임; 및, 상기 상부 프레임과 상기 하부 프레임 사이에 형성되며, 상기 흡광셀 연결부에 의해 연결된 흡광셀의 일단과 연결되는 유로가 형성된 스페이서를 포함한다.
또한, 상기 상부 프레임은, 상기 유로를 통해 시료가 유입되고 있는 지를 감지하는 제1 시료 센서부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제1 시료 센서부가 시료의 유입을 감지하면, 시료가 더 이상 유입되지 않도록 하는 스톱 밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 상부 프레임은, 상기 유로를 통해 유입되는 시료의 특성을 감지하는 적어도 하나 이상의 센서로 구성된 제2 시료 센서부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 광 조사부와 상기 흡광셀을 통해 유입된 시료와의 직접 접촉을 방지하기 위한 투명 차단판을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하부 프레임의 하부에 이격되어 형성되며, 상기 광 조사부에 의해 조사되어 상기 흡광셀을 통과한 광을 수광하는 광 수광부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 흡광셀의 타단이 침지되는 흡광셀 침지부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 하부 프레임의 하부에 이격되어 형성되며, 상기 흡광셀의 위치를 조절하는 흡광셀 위치 조절부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 광 조사부에 의해 조사되어 상기 흡광셀을 통과한 광을 수광하는 광 수광부와, 상기 흡광셀로 유입될 시료가 수용되는 시료 수용부와, 상기 흡광셀 내부를 세척하기 위한 세척액이 수용되는 세척액 수용부가 형성되며, 수평 이동 또는 회전 이동이 가능한 수광 프레임을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 상부 프레임 및 하부 프레임의 상하 위치를 조절하는 프레임 위치 조절부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 제조 방법은,
중공형 형상의 박막 모세관을 마련하는 단계; 상기 박막 모세관의 외주면에 광반사층을 형성하는 단계; 상기 광반사층이 형성된 박막 모세관을 보호관 내에 삽입하는 단계; 및, 상기 박막 모세관과 상기 보호관 사이를 에폭시로 접착하는 단계를 포함한다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 제조 방법은, 금속 또는 플라스틱을 포함하는 물질로 이루어진 보호관을 마련하는 단계; 상기 보호관의 내주면을 화학적 에칭하여 매끄럽게 가공하는 단계; 상기 가공된 보호관 내주면에 광반사층을 형성하는 단계; 및, 상기 광반사층이 형성된 보호관 내주면에 석영 유리 또는 용융 실리카를 포함하는 물질로 코팅하여 유리질 박막층으로 이루어진 모세관을 형성하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 박막 모세관의 내경은 100 내지 400 ㎛로 형성되며, 상기 박막 모세관의 길이는 1 내지 5 cm로 형성되는 것을 특징으로 한다
또한, 상기 광반사층는, 광반사율이 50% 이상인 금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 보호관은 금속 또는 플라스틱을 포함하며, 상기 보호관의 내경은 450 내지 550 ㎛로 형성되며, 상기 보호관의 외경은 800 내지 1600 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 및 이를 포함하는 측정 장치에 의하면, 종래의 모세관 흡광셀보다 적은 시료로도 더 우수한 감도로 흡광 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 유로에 여러 센서를 추가로 장착할 수 있도록 하여 시료의 흡광 측정 뿐만 아니라 시료의 원하는 특성도 함께 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 모세관 흡광셀을 세척할 수 있도록 하여 하나의 모세관 흡광셀로 여러 종류의 시료를 연속적으로 측정할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀이 도시된 단면도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 제조 방법이 도시된 공정도,
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 제조 방법이 도시된 공정도,
도 4는 종래의 모세관 흡광셀에 조사된 광의 경로(a)와 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀에 조사된 광의 경로(b)가 비교 도시된 도면,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치의 일부가 도시된 단면도,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치의 일부가 도시된 단면도,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치의 스페이서가 도시된 평면도,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치의 수광 프레임이 도시된 평면도,
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치가 도시된 사진,
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀과 광로(광 투과거리)가 1 cm이고 측정 시료의 체적이 1000 ㎕인 표준형 흡광셀의 흡광도를 비교한 그래프이다.
본 발명에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀은 시료의 양이 제한되어 있는 경우에도 흡광도를 측정할 수 있도록 할 뿐만 아니라 측정감도를 향상시켜 극미량 저농도 시료의 흡광도 측정에 기여하기 위한 것이다.
종래 기술(NanodropTM)의 경우, 극미량의 시료용액을 잡아당길 때 표면장력에 의해 생기는 길이 0.1 cm 정도의 물기둥을 흡광셀로 사용한다. 하지만, 본 발명에서는 시료용액을 내경이 수백 마이크로미터 이하인 모세관에 채우고, 이 모세관을 관통하여 빛을 조사함으로써 수 마이크로리터의 용액을 사용하여 수 cm의 흡광셀을 구현한다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 당업자에게 자명하거나 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀이 도시된 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀(10)은, 광반사층(12)이 형성된 박막 모세관(11)과, 보호관(14)를 포함한다. 또한, 제조 공정에 따라 에폭시층(13)을 더 포함할 수 있다.
상기 박막 모세관(11)은 측정 시료가 채워지도록 중공형 형상으로 형성되며, 그 외주면에는 광반사층(12)이 형성된다. 상기 박막 모세관(11)은 유리, 석영 또는 용융 실리카를 포함하는 물질로 형성되고, 그 내경은 100 내지 400 ㎛로 형성되는 것이 바람직하다.
박막 모세관의 내경이 100 ㎛ 미만인 경우, 실제 측정시 모세관이 미세 먼지에 의해 막히는 등의 문제가 있고, 또한 광학적으로 모세관으로 조사된 광이 모세관을 통과하기 어려운 문제가 있다. 따라서, 박막 모세관의 내경은 100 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
한편, 박막 모세관의 내경이 400 ㎛를 초과하는 경우, 박막 모세관의 내경이 커짐에 따라 그 내부에 채워지는 시료의 양이 커지게 되어 한정된 극미량의 시료를 사용했을 때, 박막 모세관에 채워지는 길이가 상대적으로 작아져서 광 투과거리가 줄어들게 되어 측정감도가 줄어드는 문제가 있다. 따라서, 박막 모세관의 내경은 400 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
즉, 한정된 극미량의 시료를 이용하여 긴 광 투과거리를 얻어서 측정감도를 높이기 위해서는 박막 모세관의 내경이 100 내지 400 ㎛로 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 박막 모세관(11)의 두께는 5 내지 10 ㎛로 형성되는 것이 바람직하다. 박막 모세관(11)의 두께가 10 ㎛를 초과하면, 빛이 원하는 대로 시료 용액을 통과하지 않고 박막 모세관(11)을 통해 전파되어 흡광도의 감도가 저하되는 정도가 커진다. 박막 모세관(11)의 두께가 얇을수록 이 문제는 적어지나 5 ㎛ 미만인 경우, 제조가 어렵고 다루는 과정에서 쉽게 파손될 우려가 있다.
또한, 박막 모세관의 길이가 1 cm 미만인 경우, 광 투과거리가 짧아서 측정감도가 충분치 못하며, 5 cm를 초과하는 경우, 필요한 시료의 체적이 커지는 문제가 있다. 또한, 길이가 길게 되어 박막 모세관의 물리적인 안정성에 악영향을 미치는 문제가 있다. 따라서 박막 모세관(11)의 길이는 1 내지 5 cm로 형성되는 것이 바람직하다.
상기 광반사층(12)은 광반사율이 50% 이상인 금속으로 형성된다. 이러한 금속으로는 예를 들어, 은, 금, 또는 백금이 있다. 예를 들어, 은(Ag)을 상기 박막 모세관의 외주면에 화학도금(은거울 반응)하여 형성될 수 있다. 또는 금이나 백금을 외주면에 스퍼터링하여 우수한 광반사층(12)을 형성할 수 있다. 광반사층(12)은 박막 모세관으로 조사된 광이 유리질의 박막 모세관에 의해 모세관 외부로 이탈하여 금속표면에서 흡수되어 발생하는 광손실을 방지한다.(도 4 참조) 광반사층(12)의 두께는 충분한 반사율이 확보되고 취급시 쉽게 손상되지 않는 수준으로 결정한다.
상기 보호관(14)은 광반사층(12)이 형성된 박막 모세관(11)을 물리적인 충격으로부터 보호하고 이를 지지하기 위해 광반사층의 외주면에 형성된다. 보호관(14)은 금속관 또는 플라스틱관으로 형성될 수 있으며, 보호관의 내경은 450 내지 550 ㎛로 형성되며, 보호관의 외경은 800 내지 1600 ㎛로 형성되는 것이 바람직하다. 내경이 450 ㎛ 미만인 경우, 박막 모세관을 삽입하기가 실질적으로 매우 어려우며, 외경의 크기에는 제한이 없으나 시료튜브에 삽입시 문제가 되지 않도록 너무 크지 않아야 하므로 1600 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 물론, 이에 한정되지 않고 모세관 흡광셀의 내구성을 강화하기 위해 1600 ㎛보다 더 굵은 보호관을 사용할 수 있다.
후술하는 제조 방법에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀(10)은, 박막 모세관(11)과 보호관(14) 사이에 에폭시층(13)이 형성될 수 있다. 에폭시층(13)은 보호관(14) 내부에 삽입된 박막 모세관(11)이 보호관(14)에 고정되도록 하는 접착제 역할을 수행한다. 이러한 에폭시층(13)의 재료로는 미량이나마 에폭시층으로 빛이 도파하는 것을 막기 위해 흑색 에폭시 접착제를 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 제조 방법을 설명한다. 이하의 설명에서, 박막 모세관(11), 광반사층(12), 에폭시층(13), 보호관(14)의 내경, 외경, 두께, 길이 등의 수치는 앞서 설명한 바와 동일하므로, 상세한 설명은 생략한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 제조 방법이다.
먼저, 중공형 형상의 박막 모세관(11)을 마련한다.(도 2의 (a))
그 다음, 박막 모세관(11)의 외주면에 광반사층(12)을 형성한다.(도 2의 (b)) 예를 들어, 은(Ag)을 상기 박막 모세관의 외주면에 은거울반응을 통해 형성할 수 있다.
그 다음, 광반사층이 형성된 박막 모세관을 보호관 내에 삽입한다.(도 2의 (c))
그 다음, 박막 모세관과 보호관 사이를 에폭시로 접착한다. 에폭시 접착제로 상용 흑색에폭시 접착제를 잘 혼합하여 준비한다. 박막 모세관이 보호관의 외부로 일부 돌출하게 하고, 돌출된 부분에 적당량의 준비된 에폭시를 가한다. 돌출된 박막 모세관을 보호관 내로 밀어 넣으면서 부가된 에폭시 접착제도 같이 끌려 들어오도록 한다. 보호관 외부에 남은 여분의 에폭시 접착제는 굳기 전에 닦아내어 제거한다. 이 작업을 반대편에서도 실시한다. 이 과정에서 에폭시 접착제가 박막 모세관 내부로 들어오지 않도록 끝이 막힌 박막모세관을 사용하거나 길이가 충분히 긴 박막모세관을 사용한다. 하루정도 실온에 두어 에폭시 접착제가 충분히 건조되도록 한다.(도 2의 (d))
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 제조 방법이다.
먼저, 보호관(14)을 마련한다. 상기 보호관(14)은 예를 들어, 스테인레스 금속관일 수도 있고, 플라스틱으로 이루어진 관일 수도 있다.(도 3의 (a))
그 다음, 보호관의 내주면을 화학적으로 또는 전기화학적으로 에칭하여 매끄럽게 가공한 후, 가공된 보호관 내주면에 광반사층(12)을 형성한다.
화학적 에칭은 기존의 스텐레스스틸 에칭법을 따르되 본 보호관의 내경이 매우 작은 점을 고려하여 에칭액이 내경으로 잘 유통되도록 연속적으로 흘려 넣어주는 방법을 사용한다.
전기화학적 에칭의 경우 에칭용 음극전극을 보호관 내부에 삽입하여 실시한다. 단, 음극전극이 양극인 금속관과 전기적으로 합선되지 않도록 적절한 절연체를 음극전극 중간 중간에 삽입한 구조로 준비하여 사용한다.
에칭된 면의 반사율이 50% 이상으로 충분히 높을 경우 별도의 광반사층 형성을 생략한다. 반사율이 충분히 높지 않은 경우, 은거울반응을 통해 광반사층을 형성한다. 은거울반응시 보호관 내주면에 반응용액을 빠른 속도로 흘려주고 여액을 질소로 불어 내쫓는 방법을 사용한다.(도 3의 (b))
그 다음, 광반사층이 형성된 보호관 내주면에 석영 유리 또는 용융 실리카를 포함하는 물질(예를 들어, 비정질 테프론(amorphous Teflon))로 코팅하여 박막 모세관(11)을 형성한다. 비정질 테프론 코팅은 듀퐁사의 물질 AF 601S2-100-6를 사용하여 이 물질과 함께 제시된 코팅막 형성방법을 따라 실시한다. (도 3의 (c))
다음으로, 도 5 내지 도 9를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치를 설명한다.
도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치는, 상부 프레임(100)과, 하부 프레임(200)과, 스페이서(300)와, 수광 프레임(400)을 포함한다.
상기 상부 프레임(100)과, 하부 프레임(200)은 플라스틱 재료로 성형 제작될 수 있다. 예를 들어, 폴리카보네이트와 같이 강도가 우수하고 가공성이 좋은 플라스틱을 재료로 사용하되, 상부 프레임(100)과 하부 프레임(200)의 두 블록을 각각 제작하여 스페이서(300)를 사이에 두고 결합시켜서 제조될 수 있다. 이때 스페이서(300)는 상부 프레임(100)과 하부 프레임(200) 사이에 원하는 형태의 유로를 형성하는 역할을 한다. 레이저 커팅기를 활용할 경우, 다양한 형태의 유로용 스페이서를 정밀한 형태로 제작할 수 있다. 스페이서(300)는 플라스틱 시트, 실리콘 고무판 또는 접착용 테이프 등을 사용할 수 있다. 상부 프레임(100)과 하부 프레임(200)을 볼트와 인서트를 조밀하게 설치하여 액체가 새지 않도록 체결할 수 있다. 이와 같이 형성된 유로에 상부 프레임(100)또는 하부 프레임(200)의 외부로 연결되는 튜브(121)를 설치하여 연결하고, 이 튜브를 압력 조절부(120)에 연결하여 흡광셀(10) 및 유로(A)로 시료를 원하는 방향과 속도로 이송시킬 수 있도록 할 수 있다.
상기 상부 프레임(100)에는 광 조사부(110)와, 압력 조절부(120)와, 제1 시료 센서부(130)와, 제2 시료 센서부(140)가 형성될 수 있다.
상기 광 조사부(110)는 흡광셀(10) 상단 위에 형성되어 흡광셀(10)에 흡광 측정을 위한 광을 조사한다. 이러한 광 조사부(110)는, 예를 들어 광섬유 케이블로 구성될 수 있다. 측정 장치의 위에서 투영하였을 때, 광 조사부(110)와 흡광셀(10)이 겹치는 위치에 형성되며, 이를 위해 상부 프레임(100)에는 광 조사부(110)가 장착될 수 있도록 광 조사부와 대응하는 형상으로 광 조사부 장착부(111)가 형성될 수 있다. 따라서, 광 조사부(110)에서 조사된 광은 흡광셀(10)의 상단에 직접 조사될 수 있다.
한편, 스페이서(300)의 상부에는 흡광셀을 통해 유입된 시료와 광 조사부의 직접 접촉을 방지하기 위한 투명 차단판(160)이 형성될 수 있다. 예를 들어, 투명 차단판(160)은 얇은 석영판일 수 있다.
상기 압력 조절부(120)는 스페이서(300)에 형성된 유로(A)를 감압 또는 가압하여 유로(A) 및 유로(A)와 연결된 흡광셀(10)을 통해 시료가 이동할 수 있도록 한다. 즉, 스페이서(300)에 형성된 유로(A)를 감압시켜서, 시료 수용부(420)에 수용된 흡광측정을 위한 시료가 유로(A)와 연결된 흡광셀(10)로 흡입될 수 있도록 하고, 유로(A)를 가압하여 시료가 흡광셀(10)로부터 배출되어 시료 수용부(420)로 회수될 수 있도록 한다. 이러한 압력 조절부(120)는, 예를 들어 유로(A)와 연결되는 튜브(121)를 형성하고 튜브(121)의 단부에 진공 펌프(122)를 형성하여 진공 펌프의 작동에 의해 유로(A)의 압력을 조절하도록 할 수 있다.
상기 제1 시료 센서부(130)는 유로(A)를 통해 시료가 유입되고 있는 지를 감지한다. 제1 시료 센서부(130)는 핀 형태의 전도도 측정센서일 수 있다. 평소에 전도도가 매우 낮은 탈염수로 채워진 유로가 유입된 시료로 교체되는 순간 전도도센서가 큰 전도도 변화를 감지하고 이를 밸브작동부에 보내 스톱밸브가 동작되도록 한다. 핀형 전도도센서의 구조와 동작원리에 관한 설명은 다음 참고문헌을 참조하며, 이를 본 명세서에 적용한다. (S-R Park and H Swerdlow, A Miniature Eletcrolytic Conductivity Probe with a Wide Dynamic Range, Electroanalysis 2007, 19, 2294-2300.)
제1 시료 센서부(130)는 압력 조절부(120)의 작동에 의해 시료가 이동하는 것을 감지한다. 즉, 흡광측정 초기에, 압력 조절부가 유로를 감압하여, 시료가 흡광셀(10)을 채운 후, 유로를 이동할 때, 이를 감지하여 시료가 더 이상 흡수되지 않도록 스톱 밸브가 작동되도록 한다. 스톱 밸브는 신속히 유로를 차단할 수 있도록 고속 전기 밸브를 사용하되, 가능한 한 흡광셀 쪽에 가깝도록 설치하여 밸브가 작동한 후에도 여압에 의해 시료가 계속 흡입되는 것을 최소화한다. 이렇게 함으로써, 불필요한 시료의 낭비를 방지할 수 있다.
상기 제2 시료 센서부(140)는 유로(A)를 통해 이동하는 시료의 특성을 감지 또는 측정하는 적어도 하나 이상의 센서로 구성된다. 설명의 편의를 위해 도면에는 하나의 센서부만이 도시되어 있다. 상부 프레임에 다양한 방식의 측정 센서를 유로와 접촉식으로, 또는 비접촉식으로 설치하여 광 조사부(110)에 의한 흡광도 측정 이후에 이 시료를 사용하여 다른 항목의 측정이 이루어질 수 있도록 할 수 있다.
상기 하부 프레임(200)에는, 흡광셀 고정부(220)와, 흡광셀 고정부(220)가 삽입되는 삽입홀(210)이 형성된다. 삽입홀(210)의 상단부는 유로(A)와 연결된다. 흡광셀 고정부(220)에는 흡광셀(10)이 삽입되는 연결 통로가 형성되어 있으며, 그 상단부는 삽입홀(210)의 상단부와 일치되도록 할 수 있으나, 반드시 일치할 필요는 없다. 한편, 흡광셀 고정부(220)의 하단은 사용자의 손으로 돌려서 견고하게 흡광셀 고정부(220)가 하부 프레임(200)에 고정되도록 하는 고정 수단이 형성될 수 있다.
상기 하부 프레임(200)의 하부에는 광 조사부(110)에 의해 조사되어 흡광셀(10)을 통과한 광을 수광하는 광 수광부(410)가 배치된다. 구체적으로, 상기 광 수광부(410)는 광 검출기의 수광면 또는 광 검출기로 연결되는 광섬유 케이블의 수광면일 수 있다. 광 수광부(410)에는 필요에 따라 수광 효율을 최대화하기 위해 코싸인 코렉터(cosine corrector)나 콜리메이션 렌즈(collimation lens)를 사용할 수 있다.
한편, 압력 조절부(120)의 감압 작용에 의해, 흡광셀(10)로 시료가 흡입될 때, 그 종단부에서는 시료가 유동하거나 증발하여 광 조사부(110)에 의해 조사되는 광의 경로에 변화가 생기고, 이에 의해 수광 효율에 변동이 생길 수 있다. 이를 방지하기 위해, 상기 하부 프레임(200)의 하부에는 흡광셀(10)의 타단이 1 mm 정도 침지되며, 수용액이 수용되는 흡광셀 침지부(440)를 포함할 수 있다.
상기 흡광셀 침지부(440)는 흡광셀(10)로의 시료 도입 직후, 흡광셀(10)의 타단을 증류수 등의 액체로 차단하여 시료의 유동을 막는 한편, 흡광셀 타단을 수용된 수용액에 침지시켜 광로의 변화를 원천적으로 방지한다. 이러한 흡광셀 침지부(440)는, 예를 들어 접시 형상의 얇은 석영 박판으로 제조하여 광 수광부(410) 바로 위에 이격 설치하여 구현할 수 있다. 또한, 흡광셀 침지부(440)에는 수용액의 존재 여부를 감지하는 센서(미도시)를 장착하여 흡광 측정시 수용액이 마르지 않도록 수용액을 자동으로 보충하게 할 수 있다.
한편, 흡광셀(10)의 시료 흡입 반복에 따라 흡광셀(10)과 광 수광부(410)의 정렬이 어긋날 수 있다. 이를 조절하기 위해, 하부 프레임(200)의 하부에 이격되어 형성되며, 흡광셀(10)의 위치를 조절하는 흡광셀 위치 조절부(450)를 포함할 수 있다. 광 조사부(110)에서 시료에 의해 흡광의 영향을 덜 받는 근적외선 레이저 빔을 혼합하여 조사하고, 광 수광부(410)에서 실측된 근적외선량을 기준값과 비교하여 흡광셀(10)과 광 수광부(410)의 정렬 여부를 측정하고 그 결과를 흡광셀 위치 조절부(450)로 피드백하여 그 정렬 상태를 자동으로 조절할 수 있다.
상기 하부 프레임(200)의 하부에는 수광 프레임(400)을 더 포함할 수 있다. 상기 수광 프레임(400)은 광 수광부(410)와, 시료 수용부(420; 421, 422)와, 세척액 수용부(430)를 포함한다. 광 수광부(410)는 전술한 것과 동일하므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다. 시료 수용부(420; 421, 422)는 흡광 측정에 사용되며 흡광셀(10)로 유입될 시료가 수용된다. 도면에서는 2개의 시료 수용부를 예시하였으나, 이에 한정되지 않고 1개 또는 다수개의 시료 수용부가 형성될 수 있다. 세척액 수용부(430)는 흡광셀 내부를 세척하기 위한 세척액이 수용된다. 세척액은 예를 들어 증류수 등이 될 수 있다.
상기 수광 프레임(400)은 회전축을 중심으로 회전하여 필요한 동작을 수행할 수 있다. 즉, 흡광 측정시에는 흡광셀(10) 아래로 광 수광부(410)가 위치하도록 회전하고, 시료 흡입시에는 흡광셀(10) 아래로 시료 수용부(420; 421, 422)가 위치하도록 회전하고, 세척시에는 흡광셀(10) 아래로 세척액 수용부(430)가 위치하도록 회전할 수 있다. 이때, 프레임 위치 조절부(도 9의 H 참조)는 상부 프레임(100) 및 하부 프레임(200)의 상하 위치를 조절하여 흡광셀(10)의 수직적 위치를 조절함으로써, 상기 수광 프레임의 회전에 따라 요구되는 동작을 수행할 수 있다. 도면에서 수광 프레임(400)을 원형으로 예시하였으나, 이에 한정되지 않고, 직사각형 등의 형태로 구현될 수도 있다. 이 경우, 광 수광부(410)와, 시료 수용부(420; 421, 422)와, 세척액 수용부(430)는 일직선 형태로 배열될 수 있고, 수광 프레임(400)은 수평 이동을 하여 필요한 동작을 수행할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치의 동작 과정을 설명한다.
1. 흡광 측정
흡광 측정시에는 흡광셀(10)의 타단이 시료 수용부(420; 421, 422)에 침지된다. 이 상태에서 압력 조절부(120)가 유로(A)를 감압하면, 압력차에 의해 시료 수용부에 수용된 시료가 흡광셀(10)을 통해 흡입되고, 흡입된 시료는 흡광셀 및 흡광셀의 일단과 연결된 유로(A)를 통해 이동한다. 제1 시료 센서부(130)에 의해 시료의 유입이 감지되면, 스톱 밸브가 작동되어 불필요한 시료의 추가 흡입을 방지한다.
흡광셀(10)로의 시료 유입이 완료되면, 흡광셀 아래에 광 수광부(410)가 위치하도록 수광 프레임(400)이 회전한다. 이때, 프레임 위치 조절부(H)는 상부 프레임(100) 및 하부 프레임(200)을 상승시켜서 수광 프레임(400)의 회전이 원활하도록 한다.
광 조사부(110)가 흡광셀로 광을 조사하면, 광 수광부(410)에서 수광하여 광검출기로 흡광셀에 있는 시료의 흡광 정도를 측정한다.
2. 흡광셀 세척
시료의 흡광 측정이 완료된 후, 다른 시료의 흡광 정도를 측정하고자 하는 경우, 또는 보관/유지에 필요한 경우, 흡광셀을 세척한다.
먼저, 수광 프레임(400)이 회전하여 흡광셀 아래에 세척액 수용부(430)가 놓이도록 한다. 프레임 위치 조절부(H)가 상부 프레임(100) 및 하부 프레임(200)을 하강시켜서 세척액 수용부(430)에 흡광셀(10)이 침지되도록 한다.
이 상태에서 압력 조절부(120)가 유로(A)를 감압하면, 압력차에 의해 세척액 수용부에 수용된 세척액이 흡광셀(10)을 통해 흡입되고, 흡입된 세척액은 흡광셀 및 흡광셀의 일단과 연결된 유로(A)를 통해 이동하면서, 흡광셀 내부 및 유로를 세척한다. 압력 조절부(120)가 유로(A)를 가압하면, 유입된 방향과 반대 방향으로 세척액이 이동한다. 압력 조절부(120)에 의한 유로의 감압 및 가압을 반복하면서 유로 및 흡광셀 내부를 세척한다. 세척이 완료되면, 세척액이 세척액 수용부(430)로 배출될 때까지 압력 조절부(120)가 유로(A)를 가압한다. 세척액은 별도의 가압장치에 의해 필요에 따라 저장조에서 세척조로 이송되며 세척폐액은 별도의 감압장치에 의해 폐액조로 이송될 수 있다.
다음으로, 도 10을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀의 흡광도에 대해 살펴본다. 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀과 광로(광 투과거리)가 1 cm이고 측정 시료의 체적이 1000 ㎕인 표준형 흡광셀의 흡광도를 비교한 그래프이다.
흡광도 측정용액(시료)으로 붉은 빛을 띠는 알칼리성 페놀프탈레인 용액을 사용하였다. 다양한 농도의 페놀프탈레인을 준비하여 흡광셀에 주입하고 가시광선 영역에서의 흡광 정도를 스펙트럼으로부터 관찰하였다. 이 실험에서 사용된 측정용액을 표준형 흡광셀(광로 1 cm, 측정 시료 체적 1000 ㎕)에도 같이 적용하였다.
도 10의 원형 점선으로 표시된 부분을 참조하면, 표준형 흡광셀과 달리, 본 발명의 일 실시예에 따른 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀은 극미량 저농도의 페놀프레인 용액에 대해서도 우수한 감도로 안정된 흡광 곡선을 제공함을 알 수 있다. 즉, 표준 흡광셀은 수백 ㎕의 시료를 사용한 데 비해 본 발명의 모세관 흡광셀에서는 수 ㎕의 시료를 사용하여 측정하였으며, 적은 시료로도 더 우수한 감도(감도의 개선은 약 4배)로 흡광 측정할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특설정 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
10 : 모세관 흡광셀
100 : 상부 프레임
200 : 하부 프레임
300 : 스페이서
400 : 수광 프레임

Claims (20)

  1. 광을 조사하는 광 조사부와, 압력을 가압 또는 감압하는 압력 조절부가 형성된 상부 프레임;
    외주면에 광반사층이 형성된 중공형 형상의 박막 모세관 및 상기 광반사층의 외주면에 형성된 보호관을 포함하고 일단 및 타단이 개방된 흡광셀이 연결되는 흡광셀 연결부가 형성된 하부 프레임;
    상기 상부 프레임과 상기 하부 프레임 사이에 형성되며, 상기 흡광셀 연결부에 의해 연결된 흡광셀의 일단과 연결되는 유로가 형성된 스페이서; 및
    상기 하부 프레임의 하부에 배치되고, 상기 흡광셀의 개방된 타단이 침지되는 흡광셀 침지부;를 포함하고,
    상기 흡광셀은, 상기 광 조사부에서 조사되는 광이 상기 흡광셀의 일 단면을 통하여 유입하여 상기 흡광셀의 길이 방향을 따라 관통하여 상기 흡광셀의 타 단면으로 방출되도록 위치하는 것을 특징으로 하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 박막 모세관은 석영 또는 용융 실리카를 포함하며,
    상기 박막 모세관의 내경은 100 내지 400 ㎛로 형성되며,
    상기 박막 모세관의 길이는 1 내지 5 cm로 형성되며,
    상기 박막 모세관의 두께는 5 내지 10 ㎛로 형성되는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 광반사층는, 광반사율이 50% 이상인 금속을 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 보호관은 금속 또는 플라스틱을 포함하며,
    상기 보호관의 내경은 450 내지 550 ㎛로 형성되며,
    상기 보호관의 외경은 800 내지 1600 ㎛로 형성되는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 박막 모세관과 상기 보호관 사이에는 에폭시층이 형성되는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  6. 삭제
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 상부 프레임은, 상기 유로를 통해 시료가 유입되고 있는 지를 감지하는 제1 시료 센서부를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 제1 시료 센서부가 시료의 유입을 감지하면, 시료가 더 이상 유입되지 않도록 하는 스톱 밸브를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 상부 프레임은, 상기 유로를 통해 유입되는 시료의 특성을 감지하는 적어도 하나 이상의 센서로 구성된 제2 시료 센서부를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 광 조사부와 상기 흡광셀을 통해 유입된 시료와의 직접 접촉을 방지하기 위한 투명 차단판을 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 하부 프레임의 하부에 이격되어 형성되며, 상기 광 조사부에 의해 조사되어 상기 흡광셀을 통과한 광을 수광하는 광 수광부를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  12. 삭제
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 하부 프레임의 하부에 이격되어 형성되며, 상기 흡광셀의 위치를 조절하는 흡광셀 위치 조절부를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 광 조사부에 의해 조사되어 상기 흡광셀을 통과한 광을 수광하는 광 수광부와, 상기 흡광셀로 유입될 시료가 수용되는 시료 수용부와, 상기 흡광셀 내부를 세척하기 위한 세척액이 수용되는 세척액 수용부가 형성되며, 수평 이동 또는 회전 이동이 가능한 수광 프레임을 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  15. 청구항 1에 있어서,
    상기 상부 프레임 및 하부 프레임의 상하 위치를 조절하는 프레임 위치 조절부를 포함하는 극미량 시료용 고감도 모세관 흡광셀 측정 장치.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
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  20. 삭제
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