KR101626177B1 - 분광측정장치 - Google Patents

분광측정장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101626177B1
KR101626177B1 KR1020117006668A KR20117006668A KR101626177B1 KR 101626177 B1 KR101626177 B1 KR 101626177B1 KR 1020117006668 A KR1020117006668 A KR 1020117006668A KR 20117006668 A KR20117006668 A KR 20117006668A KR 101626177 B1 KR101626177 B1 KR 101626177B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
integrating sphere
sample
dewar bottle
case
predetermined
Prior art date
Application number
KR1020117006668A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110102869A (ko
Inventor
가즈야 이구치
겐고 스즈키
Original Assignee
하마마츠 포토닉스 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 하마마츠 포토닉스 가부시키가이샤 filed Critical 하마마츠 포토닉스 가부시키가이샤
Publication of KR20110102869A publication Critical patent/KR20110102869A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101626177B1 publication Critical patent/KR101626177B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/15Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/02Details
    • G01J1/04Optical or mechanical part supplementary adjustable parts
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02Details
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02Details
    • G01J3/0205Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
    • G01J3/0254Spectrometers, other than colorimeters, making use of an integrating sphere
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02Details
    • G01J3/0286Constructional arrangements for compensating for fluctuations caused by temperature, humidity or pressure, or using cooling or temperature stabilization of parts of the device; Controlling the atmosphere inside a spectrometer, e.g. vacuum
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02Details
    • G01J3/0291Housings; Spectrometer accessories; Spatial arrangement of elements, e.g. folded path arrangements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/0332Cuvette constructions with temperature control
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/255Details, e.g. use of specially adapted sources, lighting or optical systems
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials
    • G01N21/474Details of optical heads therefor, e.g. using optical fibres
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/15Preventing contamination of the components of the optical system or obstruction of the light path
    • G01N2021/158Eliminating condensation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N2021/6417Spectrofluorimetric devices
    • G01N2021/6419Excitation at two or more wavelengths
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • G01N2021/6463Optics
    • G01N2021/6471Special filters, filter wheel
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • G01N2021/6484Optical fibres
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06Illumination; Optics
    • G01N2201/065Integrating spheres
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08Optical fibres; light guides
    • G01N2201/0833Fibre array at detector, resolving

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)
  • Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

분광측정장치는 측정대상의 시료(S)가 내부에 배치되고, 시료(S)로부터 발하게 되는 피측정광을 관측하는 적분구(20)와, 시료(S)를 냉각하기 위한 냉매(R)를 유지함과 아울러, 적어도 일부가 적분구(20) 내에 면하도록 위치하는 듀어병(50)을 구비하고 있다. 냉매(R)로부터 발생한 가스는 가스도입로로서 기능하는 소정의 틈새(G1 ~ G6) 및 지지대(61)에 형성된 복수의 연통로(64)를 통과하여, 적분구(20) 내에 도입된다. 적분구(20) 내에 도입된 가스는 적분구(20) 내의 수분을 흡수하고, 적분구(20) 내의 온도를 저하시켜, 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)에서의 적분구(20) 내에 노출하고 있는 부분에 결로가 생기는 것을 막는다. 이것에 의해, 소망의 온도로 냉각한 상태의 시료(S)를 측정하는 경우에도 결로의 발생을 막을 수 있다.

Description

분광측정장치 {SPECTROMETER}
본 발명은 적분구(積分球)를 구비하여, 소망의 온도로 냉각된 시료를 측정하기 위한 분광측정장치에 관한 것이다.
시료로부터 발(發)하게 되는 피측정광을 관측하는 적분구를 구비한 분광측정장치에서 시료를 냉각하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 특허문헌 1에 기재된 분광측정장치에서는 적분구 내에 면하도록 배치된 시료를 냉매에 접촉시킴으로써 시료를 소망의 온도로 냉각하고 있다.
적분구를 구비한 분광측정장치에서 적분구 내를 냉각하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 특허문헌 2에 기재된 분광측정장치에서는 적분구 내에 냉기를 도입하여, 적분구를 소망의 온도로 냉각하고 있다.
본 출원인은 적분구를 구비한 광검출장치를 출원하고 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조).
[특허문헌 1] 일본국 특개소61-082442호 공보 [특허문헌 2] 일본국 특개평07-146175호 공보 [특허문헌 3] 일본국 특개2007-86031호 공보
특허문헌 1에 기재된 분광측정장치에서는, 시료가 냉매에 접촉함으로써 냉각된다. 이 때문에, 시료에서의 적분구 내에 노출하고 있는 부분에 결로(結露)가 생겨 적정한 측정이 저해된다. 시료에 결로가 생기면, 시료로의 피측정광의 입사 등의 방해가 된다. 적분구의 내주면은, 일반적으로, 높은 반사율을 가지고 또한 확산성이 뛰어난 확산반사재료(예를 들면, 스펙트랄론(SPECTRALON)(등록상표)이나 황산바륨 등)에 의해 구성되어 있다. 당해 확산반사재료의 성분에 의해서는 결로에 의해 발생한 수분이 부착하면 확산반사재료가 용해해 버려, 적분구의 내주면에 의한 확산반사가 불충분하게 된다.
특허문헌 2에 기재된 분광측정장치에서는, 적분구 내에 냉기를 도입하여 적분구를 냉각하고 있지만, 적분구 내에 배치된 램프로부터 생긴 열을 흡수하기 위함이며, 시료의 냉각에 관해서는 아무것도 고려되어 있지 않다. 피측정대상이 발열하는 램프이기 때문에, 상술한 결로의 문제는 생기지 않는다.
그런데, 시료를 간편하고 또한 효율 좋게 냉각하기 위해서, 냉매를 유지하는 듀어병(Dewar vessel)을 이용하는 것을 생각할 수 있다. 그렇지만, 듀어병을 이용한 경우에도 듀어병에서의 적분구 내에 노출하고 있는 부분에 발생하는 결로는 방지하기 어렵다.
본 발명은 소망의 온도로 냉각한 상태의 시료를 측정하는 경우에도 결로의 발생을 막는 것이 가능한 분광측정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 측정대상의 시료가 내부에 배치되고, 시료로부터 발하게 되는 피측정광을 관측하는 적분구를 구비한 분광측정장치로서, 시료를 냉각하기 위한 냉매를 유지함과 아울러, 적어도 일부가 적분구 내에 면하도록 위치하는 듀어병과, 듀어병에 유지된 냉매로부터 발생한 가스를 적분구 내에 도입하는 가스도입로를 구비하고 있다.
본 발명에서는, 듀어병에 유지되어 있는 냉매의 기화에 의해, 비교적 저온이고 또한 건조한 가스가 발생한다. 냉매로부터 발생한 가스는 가스도입로를 통과하여 적분구 내에 도입된다. 이 때문에, 적분구 내는 냉매로부터 발생한 가스에 의해, 비교적 저온이고 또한 건조한 환경하에 있으며, 듀어병에서의 적분구 내에 노출하고 있는 부분에 결로가 생기는 것을 막을 수 있다.
바람직하게는, 듀어병의 적분구로부터 노출하고 있는 부분을 덮는 커버를 더 구비하고 있다. 이 경우, 냉매로부터 발생한 가스가 장치 밖으로 방산(放散)되어 버리는 것을 막고, 당해 가스를 효율 좋게 적분구 내로 유도할 수 있다.
보다 바람직하게는, 커버에 가스도입로가 마련되어 있다. 이 경우, 가스도입로의 설치를 확실하고 또한 간이하게 행할 수 있다.
바람직하게는, 시료를 수용함과 아울러 듀어병 내에 배치된 시료홀더를 더 구비하고 있다. 이 경우, 시료가 냉매에 접하지 않고, 냉매에 의해 냉각할 수 있다.
바람직하게는, 건조가스를 적분구 내에 도입하는 가스도입로를 더 구비하고 있다. 이 경우, 듀어병에서의 적분구 내에 노출하고 있는 부분에 결로가 생기는 것을 한층 더 막을 수 있다.
본 발명에 의하면, 소망의 온도로 냉각한 상태의 시료를 측정하는 경우에도 결로의 발생을 막는 것이 가능한 분광측정장치를 제공할 수 있다.
도 1은 분광측정장치의 일실시형태의 구성을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 적분구 및 듀어병 케이스의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 3은 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 4는 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 5는 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 6은 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 7은 배수(排水)개구부의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 8은 데이터 해석장치의 구성의 일례를 나타내는 블럭도이다.
도 9는 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 10은 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 11은 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 12는 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 13은 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 14는 적분구, 듀어병 케이스 및 듀어병의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 설명에 있어서, 동일 요소 또는 동일 기능을 가지는 요소에는 동일 부호를 이용하는 것으로 하고, 중복하는 설명은 생략한다.
도 1은 본 실시형태에 관한 분광측정장치의 구성을 모식적으로 나타내는 도면이다. 본 실시형태에 따른 분광측정장치(1A)는 조사광 공급부(10)와, 적분구(20)와, 분광분석장치(30)와, 듀어병 케이스(40)와, 듀어병(50)과, 데이터 해석장치(90)를 구비하고 있다. 분광측정장치(1A)는 발광재료 등의 시료(S)에 대해서 소정 파장의 여기광(勵起光)을 조사하고, 포토루미네선스(PL, photoluminescence)법에 의해서 시료(S)의 형광특성 등의 발광특성을 측정, 평가하는 것이 가능하도록 구성되어 있다.
조사광 공급부(10)는 측정대상의 시료(S)가 수용된 적분구(20)의 내부로 공급되는 조사광으로서, 시료(S)의 발광특성을 측정하기 위한 여기광을 공급한다. 조사광 공급부(10)는 조사광 공급수단으로서 기능한다. 도 1에서는 조사광 공급부(10)는 조사광원(11)과, 조사광원(11)으로부터의 광을 적분구(20)로 유도하는 라이트 가이드(13)에 의해서 구성되어 있다. 조사광 공급부(10)에서 조사광원(11)과, 라이트 가이드(13)와의 사이에는 파장전환부(12)가 설치되어 있다. 이것에 의해, 조사광 공급부(10)는 적분구(20)로의 조사광을 소정 파장의 여기광과, 소정의 파장 범위에서의 광성분을 포함하는 광(이하, '백색광'이라 함)으로 전환하는 것이 가능하게 구성된다. 따라서, 조사광 공급부(10)는 여기광 공급수단 및 백색광 공급수단으로서 기능한다.
조사광 공급부(10)의 구체적인 구성예로서는, 조사광원(11)으로서 백색광원을 이용함과 아울러, 파장전환부(12)에서 조사광원(11)으로부터 공급되는 광 중에서 소정의 파장 범위 내의 광성분만을 선택하여 라이트 가이드(13)로 통과시키는 파장선택수단을 마련하는 구성을 이용할 수 있다. 이 경우, 파장전환부(12)에서 파장 선택을 OFF로 한 경우, 적분구(20)로의 조사광은 백색광이 되고, 파장 선택을 ON으로 한 경우, 적분구(20)로의 조사광은 소정 파장의 여기광이 된다. 파장선택수단으로서는, 구체적으로는 예를 들면 분광필터 혹은 분광기 등을 이용할 수 있다.
적분구(20)는 내부에 배치되는 시료(S)의 발광특성의 측정에 이용된다. 적분구(20)는 시료(S)에 조사되는 여기광을 적분구(20) 내에 입사하기 위한 입사개구부(21)와, 시료(S)로부터의 피측정광을 외부로 출사하기 위한 출사개구부(22)와, 적분구(20)의 내부에 시료(S)를 도입하기 위한 제1 시료도입 개구부(23)를 가지고 구성되어 있다. 제1 시료도입 개구부(23)에는 듀어병 케이스(40)가 장착나사에 의해 착탈 가능하게 장착되어 있다.
적분구(20)의 입사개구부(21)에는 조사광 입사용의 라이트 가이드(13)의 출사 단부가 고정되어 있다. 라이트 가이드(13)로서는, 예를 들면 광파이버를 이용할 수 있다. 적분구(20)의 출사개구부(22)에는 시료(S)로부터의 피측정광을 후단(後段)의 분광분석장치(30)로 도광(導光)하는 라이트 가이드(25)의 입사 단부가 고정되어 있다. 라이트 가이드(25)로서는, 예를 들면 싱글 파이버, 또는 번들 파이버를 이용할 수 있다.
분광분석장치(30)는 적분구(20)의 출사개구부(22)로부터 라이트 가이드(25)를 통하여 출사된 시료(S)로부터의 피측정광을 분광하여, 그 파장스펙트럼을 취득한다. 분광분석장치(30)는 분광수단으로서 기능한다. 본 구성예에서는, 분광분석장치(30)는 분광부(31)와, 분광데이터 생성부(32)를 가지는 멀티채널 분광기로서 구성되어 있다.
분광부(31)는 피측정광을 파장성분으로 분해하는 분광기와, 분광기로부터의 광을 검출하는 광검출기에 의해서 구성되어 있다. 광검출기로서는, 예를 들면 파장 분해된 피측정광의 각 파장성분을 검출하기 위한 복수 채널(예를 들면 1024 채널)의 화소가 1차원으로 배열된 CCD 리니어 센서를 이용할 수 있다. 분광부(31)에 의한 측정파장영역은 구체적인 구성 등에 따라 적당하게 설정해도 되는데, 예를 들면 300㎚ ~ 950㎚이다. 분광데이터 생성부(32)는 분광부(31)의 광검출기의 각 채널로부터 출력되는 검출신호에 필요한 신호처리를 행하여, 피측정광의 분광데이터인 파장스펙트럼의 데이터를 생성한다. 분광데이터 생성부(32)는 분광데이터 생성수단으로서 기능한다. 분광데이터 생성부(32)에서 생성, 취득된 파장스펙트럼의 데이터는 후단의 데이터 해석장치(90)로 출력된다.
데이터 해석장치(90)는 분광분석장치(30)에 의해서 취득된 파장스펙트럼에 대해서 필요한 데이터 해석을 행하여, 시료(S)에 대한 정보를 취득하는 데이터 해석수단이다. 데이터 해석장치(90)에서의 구체적인 데이터 해석의 내용에 대해서는 후술한다. 데이터 해석장치(90)에는 데이터 해석 등에 대한 지시의 입력, 해석조건의 입력 등에 이용되는 입력장치(97)와 데이터 해석결과의 표시 등에 이용되는 표시장치(98)가 접속되어 있다.
이어서, 도 2 ~ 도 6을 참조하여, 도 1에 나타낸 분광측정장치(1A)에 이용되는 적분구(20), 듀어병 케이스(40) 및 듀어병(50)의 구성에 대해서 설명한다. 도 2는 도 1에 나타낸 분광측정장치(1A)에 이용되는 적분구(20) 및 듀어병 케이스(40)의 구성의 일례를 나타내는 사시도이다. 도 3 ~ 도 6은 적분구(20), 듀어병 케이스(40) 및 듀어병(50)의 구성의 일례를 나타내는 단면도이며, 여기광의 조사광축(L)에 따른 단면에서의 적분구(20), 듀어병 케이스(40) 및 듀어병(50)의 구성을 나타내고 있다. 도 3 및 도 5에서의 단면과 도 4 및 도 6에서의 단면과는 직교하고 있다.
적분구(20)는 장착나사(285)에 의해서 가대(架臺)(280)에 장착된 적분구 본체(200)를 구비하고 있다. 가대(280)는 서로 직교하는 2개의 접지면(281, 282)을 가지는 'L'자 형상으로 형성되어 있다. 조사광축(L)은 적분구 본체(200)의 중심 위치를 지나, 접지면(281)에 평행하고 접지면(282)에 직교하는 방향으로 연장하고 있다.
적분구 본체(200)에는 도 1에 나타낸 입사개구부(21), 출사개구부(22) 및 제1 시료도입 개구부(23)가 마련되어 있다. 입사개구부(21)는 광축(L)의 한쪽의 적분구 본체(200)의 소정 위치(도면 중의 좌측의 위치)에 마련되어 있다. 출사개구부(22)는 적분구 본체(200)의 중심 위치를 지나 광축(L)에 직교하는 면상의 소정 위치에 마련되어 있다. 제1 시료도입 개구부(23)는 적분구 본체(200)의 중심 위치를 지나 광축(L)에 직교하는 면상에서 중심 위치로부터 보아 출사개구부(22)와는 90° 어긋난 위치(도면 중의 상측의 위치)에 마련되어 있다.
도 3에 나타내는 구성예에서는, 제1 시료도입 개구부(23)에 더하여, 제2 시료도입 개구부(24)가 마련되어 있다. 제2 시료도입 개구부(24)는 광축(L)의 다른 쪽으로서 입사개구부(21)와 대향하는 위치(도면 중의 우측의 위치)에 마련되어 있다. 제2 시료도입 개구부(24)에는 시료를 얹어 놓기 위한 시료홀더(240)가 장착되어 있다.
입사개구부(21)에는 조사광 입사용의 라이트 가이드(13)를 접속하기 위한 라이트 가이드 홀더(210)가 삽입되어서 장착되어 있다. 출사개구부(22)에는 피측정광 출사용의 라이트 가이드(25)를 접속하기 위한 라이트 가이드 홀더(220)가 삽입되어서 장착되어 있다. 도 2 ~ 도 6에서는 라이트 가이드(13, 25)의 도시를 생략하고 있다.
듀어병 케이스(40) 내에는 적분구(20) 내에서 시료(S)를 소정 위치에 유지하는 시료홀더(80)와, 시료홀더(80)에 유지된 시료(S)를 냉각하기 위한 듀어병(50)이 마련되어 있다. 시료홀더(80)는 일단이 막힌 관 모양의 부재이다. 듀어병(50)은 시료(S)를 냉각하는 냉매(예를 들면, 액체질소 등)를 유지하기 위한 것이며, 일단이 막힌 대략 관 모양의 용기이다. 듀어병(50)은 진공층을 가지는 단열 이중구조로 되어 있다. 시료홀더(80)는 듀어병(50)의 내측에 위치결정되어서 배치되어 있다. 듀어병(50)은 제1 내경을 가지고 또한 타단 측에 위치하는 제1 용기부(50a)와, 제1 내경보다 작은 제2 내경을 가지고 또한 일단 측에 위치하는 제2 용기부(50b)를 가지고 있다.
제2 내경은 시료홀더(80)의 외경보다 크게 설정되어 있고, 시료홀더(80)가 듀어병(50) 내에 배치된 상태에서는 제2 용기부(50b)와 시료홀더(80)와의 사이에 공간이 형성된다. 제2 용기부(50b)와 시료홀더(80)와의 사이에 공간에 냉매가 존재함으로써, 시료홀더(80)의 일단 측에 유지되어 있는 시료(S)가 냉각된다.
듀어병 케이스(40)는 내부에 듀어병(50)을 수용하는 공간을 가지는 부재로서, 제1 케이스(41), 제2 케이스(43), 제1 덮개판(45) 및 제2 덮개판(47)을 가지고 있다. 제1 케이스(41)는 통 모양(본 실시형태에서는 원통형)의 몸통부(41a)와 몸통부(41a)의 일단 측에 위치하는 바닥부(41b)로 이루어지고, 바닥이 있는 모양의 부재이다. 바닥부(41b)에는 그 중앙부분에 개구부(42)가 형성되어 있다. 제1 덮개판(45)은 제1 케이스(41)의 바닥부(41b)에 장착나사(51)에 의해서 착탈 가능하게 장착되어 있고, 바닥부(41b)에 형성되어 있는 개구부(42)를 폐색한다.
제2 케이스(43)는 양단이 개구한 통 모양(본 실시형태에서는 원통형)의 몸통부(43a)로 이루어진다. 제1 케이스(41)와 제2 케이스(43)는 장착나사(52)에 의해서 착탈 가능하게 장착되며, 서로의 타단 측이 맞닿은 상태에서 고정되어 있다. 제2 덮개판(47)은 제2 케이스(43)의 일단에 장착나사(53)에 의해서 착탈 가능하게 장착되어 있으며, 당해 일단에서의 개구를 폐색한다. 제2 덮개판(47)의 중앙 부분에는 제1 시료도입 개구부(23)에 연통하도록 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)를 삽입 통과하기 위한 개구부(48)가 형성되어 있다. 제2 덮개판(47)에는, 도 7에 나타내는 바와 같이, 듀어병 케이스(40) 내에 고인 물을 배출하기 위한 배수개구부(49)가 형성되어 있다. 배수개구부(49)는, 통상, 나사(54)에 의해 폐색되어 있다.
듀어병(50)은 제1 케이스(41) 및 제2 케이스(43)의 내주면에 소정간격을 가지고 마련된 복수의 스페이서(70)에 의해, 지름 방향으로의 위치결정이 이루어져 있다. 각 스페이서(70)에 의해, 제1 케이스(41) 및 제2 케이스(43)의 내주면과 듀어병(50)의 제1 용기부(50a)의 외주면과의 사이에 소정의 틈새(G1)가 형성되어 있다.
제2 덮개판(47)에는 듀어병(50)을 지지하는 지지대(61)가 장착나사(55)에 의해서 착탈 가능하게 장착되어 있다. 지지대(61)는 대략 원기둥 모양의 부재이다. 지지대(61)의 중앙 부분에는 제2 덮개판(47)에 형성된 개구부(48)에 연통하도록 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)를 삽입 통과하기 위한 관통구멍(62)이 형성되어 있다. 제2 케이스(43)의 내주면과 지지대(61)의 외주면과의 사이에는 소정의 틈새(G2)가 형성되어 있다. 제2 덮개판(47)과 지지대(61)와의 사이에는 관통구멍(62)을 둘러싸도록 환상의 패킹(미도시)이 마련되어 있다. 이 패킹이 제2 덮개판(47)과 지지대(61)에 끼워짐으로써, 제2 덮개판(47)과 지지대(61)와의 사이의 수밀화(水密化)가 도모되고 있다.
지지대(61)에는 제2 덮개판(47)에 장착되어 맞닿는 제1 면(61a)에 대향하는 제2 면(61b)에 당해 제2 면(61b)으로부터 돌출하는 돌출부(63)가 마련되어 있다. 돌출부(63)는 관통구멍(62)의 외측을 둘러싸도록 관통구멍(62)의 중심축 방향으로부터 보아 링 모양으로 형성되어 있다. 돌출부(63)는 듀어병(50)과 접촉함으로써, 듀어병(50)의 삽입 방향에서의 위치를 규정한다. 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)은 돌출부(63)의 높이만큼 떨어져 있고, 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 소정의 틈새(G3)가 형성되어 있다. 지지대(61)와 듀어병(50)과의 사이에는 돌출부(63)을 둘러싸도록 환상의 패킹(미도시)이 마련되어 있다. 이 패킹이 지지대(61)와 듀어병(50)에 끼워짐으로써, 지지대(61)와 듀어병(50)과의 사이의 수밀화가 도모되고 있다.
지지대(61)에는 제2 케이스(43)의 내주면과 지지대(61)의 외주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G2)와, 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G3)를 연통하는 연통로(64)가 복수 형성되어 있다. 각 연통로(64)는 관통구멍(62)의 중심축 둘레에 등각도 간격(예를 들면, 대략 90° 간격)으로 배치되어 있다. 연통로(64)는 제1 통로 부분(65)과 제2 통로 부분(66)으로 이루어진다. 제1 통로 부분(65)은 지지대(61)의 외주면에 개구하고 또한 지지대(61)의 외주면으로부터 지지대(61)의 지름 방향으로 연장하고 있다. 제2 통로 부분(66)은 제1 통로 부분(65)으로부터 관통구멍(62)의 중심축과 평행한 방향으로 연장하고 또한 제2 면(61b)에 개구하고 있다.
듀어병(50)의 제2 용기부(50b)의 외주와 지지대(61)에 형성된 관통구멍(62)의 내주면과의 사이, 제2 용기부(50b)의 외주와 제2 덮개판(47)에 형성된 개구부(48)의 내주면과의 사이 및 제2 용기부(50b)의 외주와 제1 시료도입 개구부(23)의 내주면과의 사이에는 각각 소정의 틈새(G4, G5, G6)가 형성되어 있다. 틈새(G4, G5, G6)는 서로 연통함과 아울러, 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 소정의 틈새(G3) 및 적분구(20) 내의 공간과도 연통하고 있다. 이들에 의해, 듀어병(50) 내의 공간은 지지대(61)에 형성된 복수의 연통로(64), 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G3), 제2 용기부(50b)의 외주와 관통구멍(62)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G4), 제2 용기부(50b)의 외주와 제2 덮개판(47)의 개구부(48)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G5) 및 제2 용기부(50b)의 외주와 제1 시료도입 개구부(23)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G6)를 통하여 적분구(20) 내의 공간과 연통하고 있다.
제2 용기부(50b)의 길이는 듀어병(50)이 지지대(61)의 접촉면에 맞닿아 있는 상태에서 제2 용기부(50b)의 선단 부분이 적분구(20) 내에 소정 길이만큼 돌출하도록 설정되어 있다. 상세하게는, 듀어병(50) 내에 위치결정된 시료홀더(80)에 유지되어 있는 시료(S)가 적분구(20) 내에 위치하도록 제2 용기부(50b)의 길이가 설정되어 있다. 이것에 의해, 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)의 선단 부분이 적분구(20) 내에 노출한다.
듀어병(50) 및 시료홀더(80)는 여기광 및 피측정광을 포함하는 광을 투과하는 재질로 형성되어 있는 것이 바람직하고, 예를 들면 합성석영유리제의 광학 셀이 바람직하게 이용된다.
제1 시료도입 개구부(23) 및 시료홀더(80)는, 예를 들면 발광재료가 용해된 용액이 시료(S)인 경우에 바람직하게 이용할 수 있다. 시료(S)가 고형(固形) 시료, 분말 시료 등인 경우에도, 이와 같은 시료홀더(80)를 이용할 수 있다. 제2 시료도입 개구부(24) 및 시료홀더(240)는, 예를 들면 시료(S)가 고형 시료, 분말 시료인 경우에 바람직하게 이용할 수 있다. 이 경우, 시료홀더로서 예를 들면 시료유지기판 혹은 샬레 등이 이용된다.
시료홀더(80, 240)는 시료(S)의 종류, 분광측정의 내용 등에 따라 구분하여 사용할 수 있다. 시료홀더(80)를 이용하는 경우, 광축(L)이 수평선에 따르도록 가대(280)의 접지면(281)을 아래로 한 상태에서 적분구(20)가 세트된다. 시료홀더(240)를 이용하는 경우, 광축(L)이 연직선에 따르도록 가대(280)의 접지면(282)을 아래로 한 상태에서 적분구(20)가 세트된다. 이하에서는 시료홀더(80)를 이용하여 시료(S)의 분광측정을 실행하는 경우에 대해서 설명한다.
조사광 입사용의 라이트 가이드(13)는 라이트 가이드 홀더(210)의 라이트 가이드 유지부(211)에 의해서 위치결정된 상태에서 유지되어 있다. 조사광원(11)(도 1 참조)으로부터의 광은 라이트 가이드(13)에 의해서 적분구(20)로 도광되며, 라이트 가이드 홀더(210) 내에 설치된 집광렌즈(212)에 의해서 집광되면서, 시료홀더(80) 내에 조사된다. 본 실시형태에서는 시료홀더(80)의 시료(S)를 유지하고 있는 부분이 여기광의 입사개구부(21)로부터의 광로로부터 벗어난 개소에 위치하고 있다. 피측정광 출사용의 라이트 가이드(25)는 라이트 가이드 홀더(220)에 의해서 위치결정된 상태에서 유지되어 있다.
조사광 공급부(10)로부터의 조사광으로서 소정 파장의 여기광이 공급된 경우, 여기광이 조사된 시료(S)로부터의 광은 적분구 본체(200)의 내벽에 도포된 고확산반사 분말(예를 들면, 스펙트랄론(등록상표)이나 황산바륨 등)에 의해서 다중 확산반사된다. 확산반사된 광은 라이트 가이드 홀더(220)에 접속된 라이트 가이드(25)에 입사되어, 피측정광으로서 분광분석장치(30)로 유도된다. 이것에 의해서, 시료(S)로부터의 피측정광에 대해서 분광측정이 행해진다. 피측정광이 되는 시료(S)로부터의 광으로서는 여기광의 조사에 의해서 시료(S)에서 생긴 형광 등의 발광 및 여기광 중 시료(S)에서 산란, 반사 등 된 광성분이 있다.
도 8은 도 1에 나타낸 분광측정장치(1A)에 이용되는 데이터 해석장치(90)의 구성의 일례를 나타내는 블럭도이다. 본 구성예에서의 데이터 해석장치(90)는 분광데이터 입력부(91)와, 시료정보 해석부(92)와, 보정데이터 취득부(93)와, 해석데이터 출력부(96)를 가지고 구성되어 있다. 데이터 해석장치(90)에서는 보정데이터 취득부(93)에 대해서, 보정데이터 산출부(94)와 보정데이터 기억부(95)가 마련되어 있다.
분광데이터 입력부(91)는 분광분석장치(30)에 의해서 분광데이터로서 취득된 파장스펙트럼 등의 데이터를 입력한다. 분광데이터 입력부(91)는 입력수단으로서 기능한다. 분광데이터 입력부(91)로부터 입력된 분광데이터는 시료정보 해석부(92)로 보내진다. 시료정보 해석부(92)는 입력된 파장스펙트럼을 해석하여, 시료(S)에 대한 정보를 취득한다. 시료정보 해석부(92)는 시료정보 해석수단으로서 기능한다. 보정데이터 취득부(93)는 적분구(20) 내에서 시료홀더(80)에 시료(S)가 유지되는 상기 구성에 대해, 시료홀더(80)에 의한 광의 흡수, 구체적으로는 여기광 또는 시료(S)로부터의 발광 중 적어도 한쪽의 흡수를 고려하여 파장스펙트럼을 보정하기 위한 보정데이터를 취득한다. 보정데이터 취득부(93)는 보정데이터 취득수단으로서 기능한다. 시료정보 해석부(92)는 보정데이터 취득부(93)에서 취득된 보정데이터에 의해서 파장스펙트럼을 보정함과 아울러, 보정된 파장스펙트럼을 해석하여, PL법에 의한 발광양자수율 등의 시료(S)의 정보를 취득한다.
파장스펙트럼의 보정데이터는, 예를 들면 보정데이터 산출부(94)로부터 취득할 수 있다. 보정데이터 산출부(94)는 소정 조건으로 실행된 보정데이터 도출용의 측정결과의 파장스펙트럼을 참조하고, 그것에 근거하여 보정데이터를 산출한다. 보정데이터 산출부(94)는 보정데이터 산출수단으로서 기능한다. 구체적인 보정데이터의 산출방법에 대해서는 후술한다. 파장스펙트럼의 보정데이터가 미리 구해져 있는 경우에는, 보정데이터를 보정데이터 기억부(95)에 기억해 두고, 필요에 따라서 보정데이터 취득부(93)가 보정데이터를 읽어내어 취득하는 구성으로 하는 것도 가능하다. 이 경우, 보정데이터 산출부(94)를 마련하지 않는 구성이라도 된다. 보정데이터 산출부(94)에서 산출된 보정데이터를 보정데이터 기억부(95)에 기억하고, 필요에 따라서 보정데이터 취득부(93)가 그 보정데이터를 읽어내는 구성이라도 된다.
해석데이터 출력부(96)는 시료정보 해석부(92)에서 해석이 행해진 시료정보의 해석결과를 출력한다. 해석데이터 출력부(96)는 출력수단으로서 기능한다. 해석결과의 데이터가 해석데이터 출력부(96)를 통하여 표시장치(98)로 출력되면, 표시장치(98)는 그 해석결과를 조작자에 대해서 소정의 표시화면에서 표시한다. 해석결과의 출력하는 대상에 대해서는, 표시장치(98)에 한정하지 않고, 다른 장치에 데이터를 출력해도 된다. 도 8의 구성에서는 해석데이터 출력부(96)에 대해서, 표시장치(98)에 더하여 외부장치(99)가 접속된 구성을 나타내고 있다. 외부장치(99)로서는, 예를 들면 인쇄장치, 외부기억장치, 다른 단말장치 등을 들 수 있다.
도 1 ~ 도 7에 나타낸 분광측정장치(1A)에서는 여기광 입사용의 개구부(21) 및 피측정광 출사용의 개구부(22)가 마련되어 PL법에 의한 시료(S)의 발광특성의 측정이 가능하게 구성된 적분구(20)와, 여기광 및 시료(S)로부터의 발광을 파장스펙트럼에 의해서 구별 가능하도록 피측정광을 분광측정하는 분광분석장치(30)를 이용하여 분광측정장치(1A)를 구성한다. 적분구(20) 내에서 시료(S)를 유지하는 시료홀더(80)에 대해서, 해석장치(90)에서 시료 용기에 의한 광의 흡수가 고려된 보정데이터를 준비하고, 이 보정데이터에 의해서 파장스펙트럼을 보정한 다음, 파장스펙트럼의 해석 및 시료정보의 도출을 행하고 있다. 이것에 의해, 시료홀더(80)에 의한 광의 흡수의 영향을 무시할 수 없는 경우에도 발광양자수율 등의 해석결과에 발생하는 오차를 억제하여, 시료(S)의 분광측정을 바람직하고 또한 정밀도 좋게 행하는 것이 가능하게 된다.
그런데, 본 실시형태에서는, 도 9 및 도 10에 나타내는 바와 같이, 듀어병(50)에 유지된 냉매(R)에 의해 시료(S)가 냉각되어 있는 상태에서 측정을 행할 수 있다. 예를 들면, 냉매(R)로서 액체질소를 이용한 경우에는 액체질소 온도(대략-196℃) 부근에서의 시료(S)의 분광측정이 가능하게 된다. 이와 같이, 본 실시형태에 의하면, 냉매(R)를 유지하는 듀어병(50)을 이용하고 있으므로, 시료(S)를 간편하고 또한 효율 좋게 냉각할 수 있다.
측정할 때에, 듀어병(50)에 유지되어 있는 냉매(R)는 기화하며, 냉매(R)의 기화에 의해, 비교적 저온이고 또한 건조한 가스가 발생한다. 냉매(R)로부터 발생한 가스는, 도 9 및 도 10에서 화살표로 나타내는 바와 같이, 제1 케이스(41) 및 제2 케이스(43)의 내주면과 제1 용기부(50a)의 외주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G1), 제2 케이스(43)의 내주면과 지지대(61)의 외주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G2), 지지대(61)에 형성된 복수의 연통로(64), 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G3), 제2 용기부(50b)의 외주와 관통구멍(62)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G4), 제2 용기부(50b)의 외주와 제2 덮개판(47)의 개구부(48)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G5) 및 제2 용기부(50b)의 외주와 제1 시료도입 개구부(23)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G6)를 통하여, 적분구(20) 내에 도입된다. 즉, 틈새(G1 ~ G6) 및 연통로(64)는 듀어병(50)에 유지된 냉매(R)로부터 발생한 가스를 적분구(20) 내에 도입하는 가스도입로로서 기능한다. 적분구(20) 내에 도입된 가스는 적분구(20) 내의 수분을 흡수하고, 적분구(20) 내의 온도를 저하시킨다.
따라서, 본 실시형태에 의하면, 적분구(20) 내는 냉매(R)로부터 발생한 가스에 의해, 비교적 저온이고 또한 건조한 환경하에 있어, 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)에서의 적분구(20) 내에 노출하고 있는 부분에 결로가 생기는 것을 막을 수 있다.
본 실시형태에서는, 냉매(R)로부터 발생한 가스는 제2 용기부(50b)의 외주와 제1 시료도입 개구부(23)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G6)로부터 적분구(20) 내에 흘러든다. 적분구(20) 내에 흘러든 가스는 듀어병(50)의 제2 용기부(50b)에서의 적분구(20) 내에 노출하고 있는 부분을 따라서 흐른다. 이 가스의 흐름은 제2 용기부(50b)에서의 적분구(20) 내에 노출하고 있는 부분 근방의 분위기 온도 및 습도를 적극적으로 저하시킨다. 이것에 의해, 제2 용기부(50b)에서의 적분구(20) 내에 노출하고 있는 부분에 결로가 생기는 것을 보다 한층 확실히 막을 수 있다.
적분구(20)는, 기본적으로는, 광이 샐 수 없는 구조로 되어 있지만, 입사개구부(21)나 출사개구부(22) 등에는 기체가 통과할 수 있는 약간의 틈새가 존재하고 있다. 이 때문에, 적분구(20) 내의 수분을 흡수한 가스는 입사개구부(21)나 출사개구부(22) 등에 존재하고 있는 약간의 틈새로부터 적분구(20) 밖으로 배출된다. 그런데, 적분구(20) 내의 수분을 흡수한 가스를 적분구(20) 밖으로 배출하는 배출개구부를 별도로 마련해도 된다. 그렇지만, 적분구(20)를 광이 샐 수 없는 구성으로 하는 요청이 있기 때문에 입사개구부(21)나 출사개구부(22) 등에 존재하는 상술한 약간의 틈새로부터 가스를 배출하는 구성을 채용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에서는, 상술한 바와 같이, 냉매(R)로부터 발생한 가스는 듀어병 케이스(40) 내에서 제1 케이스(41) 및 제2 케이스(43)의 내주면과 제1 용기부(50a)의 외주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G1)를 흐른다. 이것에 의해, 제1 용기부(50a)의 외주면 근방의 분위기 온도 및 습도도 저하하며, 제1 용기부(50a)의 외주면 등에 결로가 생기는 것을 막을 수도 있다. 만일, 제1 용기부(50a)의 외주면 등에 결로가 생겨 듀어병 케이스(40) 내에 물이 고인 경우에도, 패킹(71, 72)에 의해 제2 덮개판(47)과 지지대(61)와의 사이 및 지지대(61)와 듀어병(50)과의 사이의 수밀화가 도모되고 있으므로, 적분구(20) 내에 물이 침입하는 것을 막을 수 있다. 또, 연통로(64)가 제1 통로 부분(65)과 제2 통로 부분(66)으로 이루어지기 때문에, 물이 연통로(64)를 통과하여 적분구(20) 내에 침입하기 어렵다. 듀어병 케이스(40) 내에 고여 있는 물은 배수개구부(49)로부터 배출된다.
본 실시형태에서는 듀어병(50)의 적분구(20)로부터 노출하고 있는 제1 용기부(50a)가 듀어병 케이스(40)로 덮여 있다. 이것에 의해, 냉매(R)로부터 발생한 가스가 장치 밖으로 방산되어 버리는 것을 막고, 당해 가스를 효율 좋게 적분구(20) 내로 유도할 수 있다. 본 실시형태에서는 듀어병 케이스(40)가 상술한 가스도입로의 일부를 구성하고 있다. 이것에 의해, 상술한 가스도입로의 설치를 확실하고 또한 간이하게 행할 수 있다.
본 실시형태에서는 시료(S)를 수용함과 아울러 듀어병(50) 내에 배치된 시료홀더(80)가 구비되어 있다. 이것에 의해, 시료(S)가 냉매(R)에 접하지 않고, 확실히 냉각할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 설명해 왔지만, 본 발명은 반드시 상술한 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하다.
본 실시형태에서는 듀어병(50)을 수용하는 듀어병 케이스(40)가 마련되어 있지만, 듀어병 케이스(40)는 반드시 필요하지 않다. 듀어병 케이스(40)가 존재하지 않는 경우, 듀어병(50)과 적분구(20)를 파이프 등에 의해 접속하고, 당해 파이프 등에 의해 냉매(R)로부터 발생한 가스를 적분구(20) 내에 도입해도 된다.
본 실시형태에서는 듀어병 케이스(40)와 적분구(20)를 지지대(61)에 형성된 복수의 연통로(64), 지지대(61)의 제2 면(61b)과 듀어병(50)과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G3), 제2 용기부(50b)의 외주와 관통구멍(62)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G4), 제2 용기부(50b)의 외주와 제2 덮개판(47)의 개구부(48)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G5) 및 제2 용기부(50b)의 외주와 제1 시료도입 개구부(23)의 내주면과의 사이에 형성되어 있는 소정의 틈새(G6)를 통하여 접속하고 있지만, 이것에 한정되지 않는다. 듀어병 케이스(40)와 적분구(20)를 파이프 등에 의해 접속하고, 당해 파이프 등에 의해 냉매(R)로부터 발생한 가스를 듀어병 케이스(40) 내로부터 적분구(20) 내에 도입해도 된다.
본 실시형태에서는 냉매(R)의 기화에 의해 발생한 가스를 적분구(20) 내에 도입하고 있지만, 당해 가스의 도입과 함께, 건조가스를 적분구(20) 내에 도입해도 된다. 예를 들면, 도 11 및 도 12에 나타내는 바와 같이, 듀어병 케이스(40)(예를 들면, 제1 케이스(41))에 건조가스를 도입하는 도입개구부(75)를 마련하고, 당해 도입개구부(75)에 건조가스 송출부(76)로부터의 가스통로(77)를 접속해도 된다. 이 경우, 건조가스는 냉매(R)로부터 발생한 가스와 함께 적분구(20) 내에 도입된다. 즉, 냉매(R)로부터 발생한 가스를 적분구(20) 내에 도입하는 가스도입로가 건조가스를 적분구(20) 내에 도입하는 가스도입로로서 기능한다. 건조가스를 적분구(20) 내에 도입하는 가스도입로와 냉매(R)로부터 발생한 가스를 적분구(20) 내에 도입하는 가스도입로를 다른 경로로 하고, 건조가스를 적분구(20) 내에 직접 도입해도 된다. 건조가스로서는, 예를 들면 질소가스나 헬륨가스 등을 이용할 수 있다.
본 실시형태에서는, 도 13에 나타내는 바와 같이, 듀어병(50)에 유지되는 냉매(R)의 온도를 칠러(chiller)(101)에 의해 조절해도 된다. 이 경우, 임의의 온도로의 시료(S)의 분광측정이 가능하게 된다. 칠러(101)와의 접속은 듀어병 케이스(40)(예를 들면, 제1 케이스(41) 및 제1 덮개판(45))에 튜브 커넥터(103)를 마련하고, 튜브 커넥터(103)에 튜브(105)를 접속함으로써 실현될 수 있다.
연통로(64)의 제1 통로 부분(65)은, 도 14에 나타내는 바와 같이, 제2 통로 부분(66)과의 접속 개소로부터 지지대(61)의 외주면으로의 개구 개소를 향하여 아래쪽으로 경사지도록 형성되고 있어도 된다. 이 경우, 연통로(64) 내에서 발생한 물방울이 지지대(61) 밖으로 배출되기 쉽다. 제2 통로 부분(66)은 관통구멍(62)의 중심축과 평행한 방향으로 연장하도록 형성되어 있을 필요는 없으며, 관통구멍(62)의 중심축과 평행한 방향에 대해서 경사지도록 형성되어 있어도 된다.
<산업상의 이용 가능성>
본 발명은 시료에 대해서 소정 파장의 여기광을 조사하고, 포토루미네선스법에 의해서 시료의 형광특성 등의 발광특성을 측정, 평가하는 분광측정장치로서 이용 가능하다.
1A … 분광측정장치, 20 … 적분구,
21 … 입사개구부, 22 … 출사개구부,
23 … 제1 시료도입 개구부, 40 … 듀어병 케이스,
41 … 제1 케이스, 43 … 제2 케이스,
45 … 제1 덮개판, 47 … 제2 덮개판,
48 … 개구부, 50 … 듀어병,
61 … 지지대, 62 … 관통구멍,
64 … 연통로, 80 … 시료홀더,
G1 ~ G6 … 틈새, R … 냉매,
S … 시료.

Claims (17)

  1. 측정대상의 시료가 내부에 배치되고, 시료로부터 발(發)하게 되는 피측정광을 관측하는 적분구(積分球)를 구비한 분광측정장치로서,
    시료를 냉각하기 위한 냉매를 유지함과 아울러, 적어도 일부가 상기 적분구 내에 면하도록 위치하는 듀어병(Dewar vessel)과,
    상기 듀어병에 유지된 냉매로부터 발생한 가스를 상기 적분구 내에 도입하는 가스도입로를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 듀어병의 상기 적분구로부터 노출하고 있는 부분을 덮는 커버를 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 커버에 상기 가스도입로가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    시료를 수용함과 아울러 상기 듀어병 내에 배치된 시료홀더를 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  5. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    건조가스를 상기 적분구 내에 도입하는 가스도입로를 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  6. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 듀어병은, 일단이 막힌 관 모양의 용기임과 아울러 진공층을 가지는 단열 이중구조로 되어 있으며, 제1 내경을 가지고 또한 타단 측에 위치하는 제1 용기부와, 상기 제1 내경보다 작은 제2 내경을 가지고 또한 일단 측에 위치하는 제2 용기부를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 듀어병은, 상기 제2 용기부의 선단 부분이 상기 적분구 내로 돌출하는 것에 의해, 상기 적분구 내에 노출하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  8. 청구항 6에 있어서,
    제1 케이스 및 제2 케이스를 가짐과 아울러 상기 듀어병을 수용하는 공간을 내부에 가지는 듀어병 케이스를 더 구비하며,
    상기 듀어병은, 상기 제1 케이스 및 상기 제2 케이스의 내주면에 소정 간격을 가지고 마련된 복수의 스페이서에 의해, 지름 방향으로의 위치결정이 되어 있고,
    각 상기 스페이서에 의해, 상기 제1 케이스 및 상기 제2 케이스의 상기 내주면과 상기 듀어병의 상기 제1 용기부의 외주면과의 사이에, 소정의 제1 틈새가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 듀어병 케이스는, 상기 케이스의 저부에 착탈 가능하게 장착되는 제1 덮개판과, 상기 제2 케이스의 일단에 착탈 가능하게 장착되는 제2 덮개판을 더 가지며,
    상기 제2 덮개판에는, 상기 듀어병을 지지하는 지지대가 착탈 가능하게 장착되어 있고,
    상기 지지대에는, 상기 제2 덮개판에 장착되어 맞닿는 제1 면에 대항하는 제2 면에, 상기 제2 면으로부터 돌출하는 돌출부가 마련되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 돌출부는, 상기 듀어병과 접촉하는 것에 의해, 상기 듀어병의 삽입 방향으로의 위치를 규정하는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 지지대의 상기 제2 면과 상기 듀어병은, 상기 돌출부의 높이만큼 떨어져 있으며, 상기 지지대의 상기 제2 면과 상기 듀어병과의 사이에 소정의 제2 틈새가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 제2 케이스의 상기 내주면과 상기 지지대의 상기 외주면과의 사이에는, 소정의 제3 틈새가 형성되어 있고,
    상기 지지대에는, 상기 소정의 제2 틈새와, 상기 소정의 제3 틈새를 연통하는 연통로가 복수 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  13. 청구항 9에 있어서,
    상기 적분구는, 상기 적분구의 내부에 시료를 도입하기 위한 시료도입 개구부를 가지며,
    상기 제2 덮개판의 중앙 부분에는, 상기 시료도입 개구부에 연통하도록, 상기 듀어병의 상기 제2 용기부를 삽입 통과하기 위한 개구부가 형성되고,
    상기 지지대의 중앙 부분에는, 상기 제2 덮개판에 형성된 상기 개구부에 연통하도록, 상기 듀어병의 상기 제2 용기부를 삽입 통과하기 위한 관통 구멍이 형성되어 있으며,
    상기 듀어병의 상기 제2 용기부의 외주와 상기 지지대에 형성된 상기 관통 구멍의 내주면과의 사이에 소정의 제4 틈새가 형성되고,
    상기 제2 용기부의 상기 외주와 상기 제2 덮개판에 형성된 상기 개구부의 내주면과의 사이에 소정의 제5 틈새가 형성되며,
    상기 제2 용기부의 상기 외주와 상기 시료도입 개구부의 내주면과의 사이에 소정의 제6 틈새가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 소정의 제4 틈새, 상기 소정의 제5 틈새, 및 상기 소정의 제6 틈새는, 서로 연통함과 아울러, 상기 소정의 제2 틈새 및 상기 적분구 내의 공간도 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  15. 청구항 4에 있어서,
    상기 시료홀더는, 일단이 막힌 관 모양의 부재인 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 듀어병은, 제1 내경을 가지고 또한 타단 측에 위치하는 제1 용기부와, 제1 내경보다 작은 제2 내경을 가지고 또한 일단 측에 위치하는 제2 용기부를 가지며,
    상기 제2 내경은, 상기 시료홀더의 외경보다도 큰 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
  17. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적분구는, 상기 듀어병의 상기 적어도 일부가 삽입 통과되고, 상기 적분구의 내부에 시료를 도입하기 위한 시료도입 개구부를 가지며,
    상기 듀어병과 상기 시료도입 개구부와의 사이의 틈새가, 상기 가스 도입로를 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 분광측정장치.
KR1020117006668A 2008-12-24 2009-09-24 분광측정장치 KR101626177B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008327852A JP5225829B2 (ja) 2008-12-24 2008-12-24 分光測定装置
JPJP-P-2008-327852 2008-12-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110102869A KR20110102869A (ko) 2011-09-19
KR101626177B1 true KR101626177B1 (ko) 2016-05-31

Family

ID=42287411

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020117006668A KR101626177B1 (ko) 2008-12-24 2009-09-24 분광측정장치

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8643839B2 (ko)
EP (1) EP2320212B1 (ko)
JP (1) JP5225829B2 (ko)
KR (1) KR101626177B1 (ko)
CN (2) CN102265133B (ko)
WO (1) WO2010073785A1 (ko)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8477293B2 (en) * 2009-02-27 2013-07-02 Gemological Institute Of America (Gia) Method and apparatus for rapidly cooling a gem, including two stage cooling
CN102629872B (zh) * 2012-04-16 2014-02-12 中国科学院上海光学精密机械研究所 积分球冷却和微波集成腔
CA2906230C (en) 2013-03-15 2022-09-20 Theranos, Inc. Femtowatt non-vacuum tube detector assembly
JP6166096B2 (ja) * 2013-05-08 2017-07-19 オプテックス株式会社 光測定方法および装置
CN103852424B (zh) * 2014-01-17 2016-05-18 中国科学院上海技术物理研究所 一种光学材料光谱测试用低温杜瓦
JP6279399B2 (ja) * 2014-05-23 2018-02-14 浜松ホトニクス株式会社 光計測装置及び光計測方法
CN104280693A (zh) * 2014-09-02 2015-01-14 浙江天恩太阳能科技有限公司 一种led灯具寿命曲线测试装置及其测试方法
GB201502194D0 (en) 2015-02-10 2015-03-25 Univ St Andrews Scattered light integrating collector
CN105182524A (zh) * 2015-10-20 2015-12-23 中国电子科技集团公司第四十四研究所 天文望远镜电荷耦合器用降温装置
CN109827936A (zh) * 2019-03-19 2019-05-31 南京佳诺霖光电科技有限公司 一种时间相关荧光测试装置
US20230271873A1 (en) * 2020-08-06 2023-08-31 Tokuyama Corporation Dewar flask, photoluminescence measurement device, concentration measurement method, and silicon manufacturing method

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4746214A (en) 1985-09-30 1988-05-24 Shimadzu Corporation Spectrophotometer
JP2001059812A (ja) * 1999-08-23 2001-03-06 Hamamatsu Photonics Kk 微弱光測定装置
JP2005140546A (ja) 2003-11-04 2005-06-02 Keiichiro Ogawa 低温拡散反射測定装置及びそれに用いる試料ホルダ、低温拡散反射スペクトル測定方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3874799A (en) * 1973-06-01 1975-04-01 Color Control Inc Method and apparatus for color spectrophotometry
JPS5435114A (en) 1977-08-25 1979-03-15 Toyota Motor Corp Valve rocker arm made of nodular graphite cast iron
US4572668A (en) * 1982-08-26 1986-02-25 Midac Corporation Apparatus and method for photoluminescent analysis
JPS6182442A (ja) 1984-09-29 1986-04-26 Toshiba Corp 半導体ウエハ−表面解析装置
JP2517102B2 (ja) 1989-03-10 1996-07-24 日本電子株式会社 免疫測定装置の発光光量検出方法
US5258363A (en) * 1989-03-21 1993-11-02 Troy Investments Inc. Superconducting integrating spheres
US4990782A (en) * 1989-06-23 1991-02-05 Santa Barbara Research Center Radiation shield for thermoelectrically cooled infrared detectors
JPH03268443A (ja) * 1990-03-19 1991-11-29 Fujitsu Ltd 半導体評価装置
US5098195A (en) * 1990-10-31 1992-03-24 Information And Control Systems, Inc. Directional spectral emissivity measurement system
JP2811565B2 (ja) 1992-12-30 1998-10-15 株式会社堀場製作所 化学発光検出装置および化学発光反応における温度補正方法
US5517315A (en) * 1993-10-29 1996-05-14 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Reflectometer employing an integrating sphere and lens-mirror concentrator
JPH07146175A (ja) 1993-11-26 1995-06-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd 全光束測定装置
US5471053A (en) * 1994-06-24 1995-11-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Light collector
US5745234A (en) * 1995-07-31 1998-04-28 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Variable angle reflectometer employing an integrating sphere and a light concentrator
JPH11173982A (ja) * 1997-12-15 1999-07-02 Daiken Iki Kk 血清中蛋白質濃度の測定方法および装置
JP3268443B2 (ja) 1998-09-11 2002-03-25 科学技術振興事業団 レーザ加熱装置
US6147350A (en) * 1998-12-28 2000-11-14 Surface Optics Corporation Spectroscopic residue detection system and method
JP3682528B2 (ja) 2002-01-24 2005-08-10 独立行政法人産業技術総合研究所 固体試料の絶対蛍光量子効率測定方法及び装置
JP4400448B2 (ja) * 2004-12-22 2010-01-20 コニカミノルタセンシング株式会社 分光輝度計の校正方法、及び校正システムの動作プログラム
KR100651031B1 (ko) * 2005-07-08 2006-11-29 장민준 온도 조절 수단을 구비한 적분구
JP4652921B2 (ja) 2005-07-28 2011-03-16 浜松ホトニクス株式会社 試料ホルダ
JP4708139B2 (ja) 2005-09-26 2011-06-22 浜松ホトニクス株式会社 光検出装置
JP4767706B2 (ja) 2006-01-27 2011-09-07 浜松ホトニクス株式会社 積分球用アダプタ及びこれを備える光検出装置
US7652755B2 (en) * 2007-02-23 2010-01-26 Yan Liu Apparatus and method for color measurement and color grading of diamonds, gemstones and the like
EP2124028B1 (en) * 2007-03-01 2015-05-20 Hamamatsu Photonics K. K. Photodetecting device
JP4961291B2 (ja) 2007-07-24 2012-06-27 浜松ホトニクス株式会社 試料ホルダ用治具
JP5036439B2 (ja) 2007-07-24 2012-09-26 浜松ホトニクス株式会社 試料ホルダ
JP5090837B2 (ja) 2007-09-19 2012-12-05 浜松ホトニクス株式会社 分光測定装置、分光測定方法、及び分光測定プログラム
US7869049B2 (en) * 2009-05-06 2011-01-11 Ut-Battelle, Llc Determining biological tissue optical properties via integrating sphere spatial measurements

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4746214A (en) 1985-09-30 1988-05-24 Shimadzu Corporation Spectrophotometer
JP2001059812A (ja) * 1999-08-23 2001-03-06 Hamamatsu Photonics Kk 微弱光測定装置
JP2005140546A (ja) 2003-11-04 2005-06-02 Keiichiro Ogawa 低温拡散反射測定装置及びそれに用いる試料ホルダ、低温拡散反射スペクトル測定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
논문 (1978.11)*

Also Published As

Publication number Publication date
EP2320212A1 (en) 2011-05-11
CN102265133B (zh) 2014-08-06
JP2010151515A (ja) 2010-07-08
CN102265133A (zh) 2011-11-30
CN103323405B (zh) 2016-01-20
EP2320212A4 (en) 2012-07-11
KR20110102869A (ko) 2011-09-19
WO2010073785A1 (ja) 2010-07-01
CN103323405A (zh) 2013-09-25
US20110235035A1 (en) 2011-09-29
JP5225829B2 (ja) 2013-07-03
EP2320212B1 (en) 2013-04-17
US8643839B2 (en) 2014-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101626177B1 (ko) 분광측정장치
KR101716902B1 (ko) 분광 측정 장치, 분광 측정 방법, 및 분광 측정 프로그램
JP4708139B2 (ja) 光検出装置
US8592780B2 (en) Quantum-yield measurement device
EP1566626A1 (en) Gas sensor arrangement in an integrated construction
WO2014119038A1 (ja) 分光測定装置、分光測定方法、及び試料容器
CN107466362B (zh) 减少凝结的基于冷却型光电倍增管的光检测器及相关设备和方法
KR101627881B1 (ko) 분광측정장치 및 듀어병
JP5612716B2 (ja) 分光測定装置
US5956138A (en) Multiple-zone emission spectra collection
WO2006130016A1 (en) Apparatus and method for reducing interfering signals from atmospheric gases in optical measurement of gas in sealed processes or containers
US11280730B2 (en) Bioprocess container having an optical measuring device
JP2014070929A (ja) 光センシングデバイスユニットおよび光センシング装置
ES2975217T3 (es) Dispositivo para la detección de una reacción de bioluminiscencia de una muestra y un aparato portátil de análisis y medición que comprende el dispositivo
BRPI0900323A2 (pt) cela e processo para medida fotométrica

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190503

Year of fee payment: 4