CN109827936A - 一种时间相关荧光测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种时间相关荧光测试装置，该装置包括激发光源、光纤准直器、滤光片、凸透镜、导气管道、积分球、标准光源、光纤光谱仪、计算机、光纤；激发光源通过光纤与光纤准直器相连完成光源扩束，依次通过带通滤光片和凸透镜进入积分球，积分球内壁涂覆高反射率的漫反射层，待测样品通过夹具放置积分球中心位置，积分球上设有探测口，用于光纤光谱仪光纤探头的耦合连接。积分球内置标准光源，可避免因光强校准时标准光源所处不同位置造成的测量误差。同时，积分球增设通气小孔用于微量惰性气体通入，避免测量时空气中氧气对样品造成的影响而造成测量误差。
Description
技术领域
本发明属于光化学领域，具体涉及一种时间相关荧光测试装置, 即：发光材料或器件在光激发条件下荧光随时间变化的测量装置。
背景技术
近年来，随着发光二极管照明设备的迅速发展，对发光材料的研究越来越受到人们的重视，荧光衰减作为评价发光材料稳定性的重要指标备受人们的关注。荧光衰减测量提供了观察微观体系激发态行为的机会，提供了开展微观体系相互作用及与宏观性质内在联系研究的条件。
待测发光样品常由于其内部化学成分以及外形尺寸等因素导致其发光强度呈现空间分布不均匀的特点，为此现有技术以及所涉及的测量装置都采用积分球来收集从测量对象发出的荧光。现有技术为保证测试的准确性测试装置会定期采用标准光源进行校订，通常把标准光源置于积分球内固定位置进行校订，校订完成后可取出标准光源。此种方法的缺点在于测量样品时积分球内部不存在标准光源，这样会造成校准时积分球内部的环境与测量时积分球内部的环境不同，而产生实验误差。
另外，现有的技术中对发光材料进行荧光随时间变化的测量都是在空气中进行，测试时材料将会长时间处于测量状态，对有些材料，空气中的氧气会对材料有较大破坏作用；另一些材料，如磷光材料，空气中的氧气会对材料发光有淬灭作用；这时，现有技术所得数据就不能正确的表征材料的光致发光性能和光激发下随时间变化的真实过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中存在的标准光源校订前后积分球环境不同及空气中测量会对测试结果造成一定误差等技术问题，本发明提供一种测试时间相关荧光测试装置。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
提供一种时间相关荧光测试装置，所述装置包括：激发光源、光纤准直器、滤光片、凸透镜、导气管道、积分球、标准光源、光纤光谱仪、计算机、光纤；激发光源直接或通过光纤与光纤准直器相连、激发光源发出激发光通过光纤准直器扩束后在空气中依次通过滤光片、凸透镜进入积分球，积分球和光纤光谱仪相连；积分球与导气管道相连，积分球内置标准光源，所述光纤光谱仪的光纤探头位于积分球的内壁上，光纤光谱仪的信息输出端与计算机连接。
优选的，所述积分球设有导气微孔，积分球通过导气微孔与导气管道相连。
优选的，所述积分球设有多种样品夹具用以满足对固体样本、溶液样本、薄膜样本和粉末样本的测试。
优选的，所述激发光源可采用单色光源作为激发光源，通过更换光源和滤光片之间的组合完成宽范围发光材料的测试。
优选的，所述积分球内壁涂有漫反射层。
优选的，所述积分球内壁上的漫反射层材料为无机盐及其改进材料，或者聚氟塑料及其改进材料。
优选的，所述积分球内壁上的漫反射层材料为硫酸钡和聚四氟乙烯。
优选的，所述积分球设有微孔用于激发光能够射入积分球内部。
优选的，本发明所述装置内还包括流量计，该流量计与所述导气管道相连。
优选的，所述激发光源采用单色LED灯泡作为激发光源。
与现有技术相比，本发明所述一种时间相关荧光测试装置具有如下有益结果：
1、采用单色光源作为激发光源，使用不同波长的单色光源作为激发光源可以满足任何波段发光物质的荧光衰减的测量。
2、该测试装置积分球内置标准光源，可以保证测量时积分球内部的环境与校订时积分球内部环境相同，减少测试误差。
3、该测试装置设有惰性气体导管，可以在测试时通入惰性气体，保证测试时样品所处实验环境，减少空气对样品的影响，提高测量精度。
附图说明
图1 为本发明所述一种时间相关荧光测试装置的结构示意图；
图2 为本发明所述一种时间相关荧光测试装置积分球结构示意图；
图3为使用本发明所述一种时间相关荧光测试装置测试（ IAIQ ）所得光致发光衰减数据图；
图4为使用本发明所述一种时间相关荧光测试装置测试（ IAIQ ）所得光谱截图；5分钟截图（左）和100分钟截图（右）；
图5为采用本发明所述装置检测223系列磷光发光材料以5%浓度掺杂到100万分子量的聚苯乙烯中后，375nm的紫外光照射下荧光衰减变化对比图；
图6为使用本发明所述装置检测IAIQ材料光致发光增强变化图。
附图标记：1-激发光源；2-光纤准直器；、3-滤光片；4-凸透镜；5-导气管道；6-积分球；7-样品夹具；8-标准光源；9-光纤光谱仪；10-计算机；11-光纤；12-待测样品。
具体实施方式
本发明提供一种时间相关荧光测试装置，如图1和图2所示，装置包括：激发光源1、光纤准直器2、滤光片3、凸透镜4、导气管道5、积分球6、样品夹具7、标准光源8、光纤光谱仪9、计算机10、光纤11；激发光源1直接或通过光纤11与光纤准直器2相连、激发光通过光纤准直器2扩束后在空气中依次通过滤光片3、凸透镜4进入积分球6，积分球6和光纤光谱仪相连；积分球6设有导气微孔并与导气管道5相连用于积分球6内部惰性气体的通入，测试之前先通入一段时间惰性气体，保证测量时样品所在环境的气体氛围，减小氧气对样品的影响增加测试精度。积分球6内置标准光源8，以保证测量样品时积分球内部环境与校订时积分球的内部环境一致，从而避免了因积分球内部环境改变而照成的测量误差。所述光纤光谱仪9的光纤探头位于积分球6的内壁上，光纤光谱仪 9的信息输出端与计算机 10连接。
此外，激发光源1可采用单色光源作为激发光源，通过更换光源和滤光片之间的组合完成宽范围发光材料的测试；积分球6设有多种样品夹具7能够满足对溶液样本和薄膜样本的测试。积分球6内壁涂有高反射率的漫反射层（材料可以是无机盐及其改进材料，如硫酸钡等；或者聚氟塑料及其改进材料，如聚四氟乙烯等）。积分球设有微孔用于激发光能够射入积分球内部。
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述
实施例1 一种时间相关荧光测试装置使用方法
使用一种时间相关荧光测试装置时，使用标准光源进行校正后，首先通过气体导管5向积分球6内部通入惰性气体；然后使用光纤光谱仪9扫描环境背景；接着打开激发光源1等待光源稳定后，将待测样品12放置于样品夹具7内，随后保持设备不动，激发光源1发射的光首先通过光纤准直器2进行扩束，然后通过滤光片3对光进行限定提高单色性，随后通过凸透镜4汇聚后进入积分球6，产生的光学信号由光纤11传入光纤光谱仪9并通过计算机10进行分析并自行记录光谱随时间的变化。
实施例 2
采用实施例1所述方法，使用本发明所述装置分别对处于液体和固体状态的测试材料进行测试。测试其在强激发光照射下荧光的衰减情况，所得到的测试材料的光至发光衰减数据图如图3所示。其中纵坐标表示相对于起始器件和材料在固定波长和光强的激光照射下的比例，横坐标代表时间。其中光谱仪直接读出的数据。其中纵坐标数据反应荧光量子强度，此数值为光谱仪读出光谱强度通过对横坐标波长积分转化得到的光量子数，因此也可以代表此器件在固定条件下产生的光量子数随时间的变化。图4反映的是该测试材料在不同时间的原始光谱图，根据纵坐标强度可以看出，此材料在光照下荧光有衰减。
实施例3
将223系列磷光发光材料以5%浓度掺杂到100万分子量的聚苯乙烯中在375nm的紫外光照射，通过光谱仪和计算机读取发光分子发光量子数随时间的变化情况。从而获得该系列材料在相同的强激光照射下的荧光衰减变化对比，可以根据其所得到的数据选择合适的材料，测试结果如图5所示。
实施例4
测试特殊光电功能材料在恒定光照情况下光谱变化情况。如图6所示，掺杂50%的IAIQ的PMMA薄膜在特定波长照射下，在橙光到红光区间发光随时间变化曾现出先增加后衰减的过程。根据所得光谱，在照射1200秒钟时其发光光谱达到极大值，而后发光曾现衰减趋势。
通过以上实施列2-4说明此设备可以用来测试时间变化的光激发下的光谱、发光量子数的变化，进一步的可以用于测量磷光材料和器件在光照条件下衰减情况。从而可以用于材料光至发光稳定性分析和特殊材料的光至发光增强的机理分析。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述装置包括：激发光源（1）、光纤准直器（2）、滤光片（3）、凸透镜（4）、导气管道（5）、积分球（6）、标准光源（8）、光纤光谱仪（9）、计算机（10）、光纤（11）；激发光源（1）直接或通过光纤（11）与光纤准直器（2）相连、激发光源发出激发光通过光纤准直器（2）扩束后在空气中依次通过滤光片（3）、凸透镜（4）进入积分球（6），积分球（6）和光纤光谱仪（9）相连；积分球（6）与导气管道（5）相连，积分球（6）内置标准光源（8），所述光纤光谱仪（9）的光纤探头位于积分球（6）的内壁上，光纤光谱仪（9）的信息输出端与计算机 (10) 连接。
2.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球（6）设有导气微孔，积分球（6）通过导气微孔与导气管道（5）相连。
3.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球（6）设有多种样品夹具（7）用以满足对固体样本、溶液样本、薄膜样本和粉末样本的测试。
4.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述激发光源（1）可采用单色光源作为激发光源，通过更换光源和滤光片之间的组合完成宽范围发光材料的测试。
5.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球（6）内壁涂有漫反射层。
6.根据权利要求5所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球（6）内壁上的漫反射层材料为无机盐及其改进材料，或者聚氟塑料及其改进材料。
7.根据权利要求6所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球（6）内壁上的漫反射层材料为硫酸钡和聚四氟乙烯。
8.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述积分球设有微孔用于激发光能够射入积分球（6）内部。
9.根据权利要求1所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，装置内还包括流量计，该流量计与所述导气管道（5）相连。
10.根据权利要求4所述一种时间相关荧光测试装置，其特征在于，所述激发光源（1）采用单色LED灯泡作为激发光源。
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