CN105866084A - 基于移动机构的发光材料性能测试装置 - Google Patents

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Abstract

基于移动机构的发光材料性能测试装置，涉及发光材料的性能测试。包括激发光源、光谱仪、积分球、显微镜、移动机构和控制器；积分球内部设有放置待测样品的样品台，积分球上开设有第一开孔，工作时，显微镜的物镜通过第一开孔伸入到积分球内部，用于观察放置在积分球中的待测样品；积分球内部设有光纤固定装置，第一传导光纤的一端连接光纤固定装置，第一传导光纤的另一端连接激发光源；移动机构与光纤固定装置固定连接，能够通过光纤固定装置带动第一传导光纤在积分球内部进行移动；控制器分别与激发光源、光谱仪、显微镜和移动机构电连接。能够测试单个颗粒荧光粉颗粒的发光性能。

Description

基于移动机构的发光材料性能测试装置
技术领域
本发明涉及发光材料的性能测试，特别是涉及一种基于移动机构的发光材料性能测试装置。
背景技术
发光材料是一类能实现光转换的材料，可分为有机发光材料和无机发光材料。其中无机发光材料(不含量子点发光材料)多数呈现粉末状，是由一颗颗的固体发光颗粒组成。这些颗粒任意维度尺寸从几十纳米到几十微米不等(Vinay Kumar，Shreyas S.Pitale，VarunMishra，I.M.Nagpure，M.M.Biggs，O.M.Ntwaeaborwa and H.C.Swart.Journal of Alloys andCompounds，492(2010)，L8-L12；Zhen Song，Jing Liao，Xianlin Ding，Xiaolang Liu andQuanlin Liu.Synthesis of YAG phosphor particles with excellent morphology by solidstate reaction，Journal of Crystal Growth，365(2013)，24-28)。
通过相关的发光性能测量才能具体了解发光材料的性能。传统无机发光材料的发光性能测量都是通过测量宏观体量(大量发光颗粒的堆积体)的荧光粉的发光实现(中国专利公开号:CN103323438A)。如将宏观体量荧光粉放置在光谱仪的样品室内，通过设置仪器参数，光源中发出的特定波长的光照射到荧光粉表面，荧光粉在光的激发下发光，发出的光通过光谱仪探测器的收集和数据处理，测试出荧光粉的光致发光性能。当然通过加热宏观体量荧光粉或将其放入积分球，就能测量出宏观体量荧光粉的发光性质随温度的变化(热淬灭)和量子效率。
由于传统的发光材料测量技术都是测量宏观体量荧光粉的发光，测量数据实际上是基于对大数量发光颗粒发光行为统计的结果，因此对于组成宏观体量荧光粉的单颗发光微粒的发光行为并不清楚；特别如果荧光粉是由多种不同发光物质组成时(如发光材料中存在主要的发光相和次要的发光相时，Kang Sik Choi，Soon Duk Jee，Jung Pyo Lee and Chang Hae Kim.Journal of Nanoscience and Nanotechnology，13(2013)，1867-1870)，传统的发光材料测量技术所测量得到的发光性质是多种不同发光物质发光性质的组合，而无法直接确定每种发光物质的自身的发光性质。
发明内容
本发明的目的在于提供能够直接测量单个固体粉末颗粒的光致发光性质、热淬灭性质和量子效率等发光性能的一种基于移动机构的发光材料性能测试装置。
本发明包括激发光源、光谱仪、积分球、显微镜、移动机构和控制器；
所述积分球内部设有样品台，所述样品台用于放置待测样品，所述积分球上开设有第一开孔，工作时，所述显微镜的物镜通过第一开孔伸入到所述积分球内部，用于观察放置在所述积分球中的待测样品；
所述积分球内部设有光纤固定装置，所述第一传导光纤的一端连接在光纤固定装置上，第一传导光纤的另一端连接激发光源；所述移动机构与光纤固定装置固定连接，所述移动机构能够通过光纤固定装置带动第一传导光纤在积分球内部进行移动；
所述控制器分别与激发光源、光谱仪、显微镜和移动机构电连接，用于控制所述激发光源、光谱仪、显微镜和移动机构的动作。
所述显微镜可采用体式显微镜，所述体式显微镜能够分辨任意维度的尺寸不小于100nm的颗粒。
所述移动机构可采用全向移动机构，全向移动机构能够带动所述光纤固定装置绕其中心轴进行360°旋转，并能够带动所述光纤固定装置沿X-Y方向水平移动以及沿着Z轴方向竖直移动。
所述光纤固定装置的最小旋转角度可小于等于0.5°，水平方向和竖直方向的最小移动距离可小于等于1μm。
所述全向移动机构包括驱动装置和悬臂梁；所述驱动装置设置在所述积分球的外部，并与所述控制器电连接；
所述悬臂梁的一端连接在所述驱动装置上；所述积分球上开设有第二开孔，所述悬臂梁的另一端通过设于积分球上的第二开孔延伸至积分球的内部，并与光纤固定装置固定连接。
所述第一开孔和第二开孔处均可设有密封组件，所述密封组件分别密封积分球与物镜之间、以及积分球与悬臂梁之间的间隙。
所述积分球内部还可设有加热装置，所述加热装置与控制器电连接，所述加热装置用于加热样品台上的待测样品。
所述积分球内部还可设有辅助光源，所述辅助光源与控制器电连接。
本发明还包括第二传导光纤和第三传导光纤；
所述第二传导光纤的一端连接所述光纤固定装置，第二传导光纤的另一端连接所述光谱仪；
所述积分球的内侧壁上可设有挡光板，所述第三传导光纤的一端连接所述挡光板，第三传导光纤的另一端连接所述光谱仪。
所述光纤固定装置上可设有位置传感器，所述位置传感器与控制器电连接。
本发明具有如下有益效果：
本发明增设显微镜和移动机构，在进行测试时，可通过显微镜来观察积分球中的待测样品，并且可以通过移动机构来改变激发光源对于待测样品的照射位置，从而能够有针对性地对某一位置的固体粉末颗粒进行测试，实现单个颗粒荧光粉的发光性能的测试，对于由多种不同物质组成的荧光粉固体粉末颗粒，可以直接测量每种荧光粉固体粉末颗粒自身的发光性质。同时，本发明功能齐全，不但能够测试单个固体粉末颗粒的光致发光性质，还能够测试单个固体粉末颗粒的发光性质随温度的变化以及单个固体粉末颗粒的量子效率。
附图说明
图1为本发明实施例的结构组成示意图；
图2为实施例1中某一荧光粉颗粒的光致发光图谱；
图3为实施例2中某一荧光粉颗粒的量子效率图谱；
图4为实施例3中某一荧光粉颗粒的热淬灭光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例结合附图对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明主要用于测试固体粉末颗粒的发光性能，尤其适用于粒径大于等于100nm的固体粉末颗粒的发光性能。如图1所示，本发明实施例包括激发光源05、光谱仪03和积分球14，作为一种可实施方式，激发光源05可以为氙灯、激光器或LED光源；光谱仪03的测量的波长范围大于等于200nm，小于等于1500nm。本发明还包括显微镜08、移动机构和控制器01；积分球14内部设有样品台12，样品台12用于放置待测样品，较佳地，样品台12上设有用于盛放待测样品的凹槽，且样品台12水平设置在积分球14内部；积分球14上开设有第一开孔，工作时，显微镜08的物镜通过第一开孔伸入到积分球14内部，用于观察放置在积分球14中的待测样品，作为一种可实施方式，物镜的大小和积分球14上的第一开孔的大小相匹配；且第一开孔通常设置在积分球的顶部，工作时，物镜的镜头与样品台上的样品相对。
为了增加测试的精确性，防止在测试过程中发生漏光等现象。积分球14的第一开孔处设有密封组件，当显微镜08的物镜深入到积分球14内部时，密封组件能够将物镜与积分球14之间的间隙密封。
积分球内部设有光纤固定装置10，第一传导光纤04的一端连接在光纤固定装置10上，第一传导光纤04的另一端连接激发光源05；移动机构与光纤固定装置10固定连接，移动机构能够通过光纤固定装置10带动第一传导光纤04在积分球14内部进行移动。
显微镜08能够分辨任意维度的尺寸不小于100nm的单个颗粒，较佳的，作为一种可实施方式，本实施例中的显微镜08为体式显微镜，其具有较高的分辨率，能够保证实现对单个颗粒的发光性能测试。当待测样品包含两种以上的颗粒时，可先测试其中一种固体粉末颗粒的发光性能，然后通过显微镜08的观测对移动机构进行调整，从而带动光纤固定装置10和第一传导光纤04移动，使激发光源发出的光照射到不同的固体粉末颗粒，实现另外一种固体粉末颗粒的发光性能。
控制器01分别与激发光源05、移动机构、光谱仪03和显微镜08电连接，用于控制激发光源05、移动机构、光谱仪03和显微镜08的动作。同时，控制器01还能够接收各部件返回的数据并进行解析。
作为一种可实施方式，本发明中的移动机构为全向移动机构，全向移动机构能够带动光纤固定装置10绕光纤固定装置10的中心轴进行360°旋转，并能够带动光纤固定装置10沿X-Y方向水平移动以及沿着Z轴方向竖直移动。全向移动机构保证颗粒测试的全面性，尤其是当待测样品包含的种类较多时，能够通过全向移动机构来移动第一传导光纤04的位置，从而使激发光源能够激发不同的待测样品颗粒，保证能够测试到每种颗粒的性能。
较佳地，光纤固定装置10的最小旋转角度小于等于0.5°，水平方向和竖直方向的最小移动距离小于等于1μm。待测固体粉末颗粒的粒径通常在微米的量级，较高的动作精度能够提升测试的精确性。
作为一种可实施方式，全向移动机构包括驱动装置07和悬臂梁06。其中，驱动装置07设置在积分球14的外部，并与控制器01电连接；悬臂梁06的一端连接在驱动装置07上；积分球14上开设有第二开孔，悬臂梁06的另一端通过第二开孔延伸至积分球14的内部，并与光纤固定装置10固定连接。该方式中，悬臂梁06在驱动装置07的驱动下动作，其中，驱动装置可为电机、油缸等，驱动装置通过驱动悬臂梁的动作来带动光线固定装置10的动作，从而带动第一传导光纤的移动。此外，全向移动机构也可为其他组件，如机械手。
优选地，第二开孔处也设有密封组件，该处的密封组件用于密封积分球14与悬臂梁06之间的间隙。所述密封组件可采用弹性密封组件，弹性密封组件能够避免光线的渗透，提高测试精度，同时，也能够保证悬臂梁06在驱动装置07的驱动下能够自由移动。
在测量待测样品的热淬灭性质时，通常要改变待测样品的温度，因此，作为一种可实施方式，积分球14的内部还设有用于加热样品台12上的待测样品的加热装置13，该加热装置13与控制器01电连接，在控制器01的控制下进行动作。其中，加热装置13可为加热板，设置在样品台12的正下方，并可以将待测样品从室温连续加热到300℃。
由于在工作过程中，积分球14处于密封状态，为了便于显微镜08的观测，在积分球14的内部还设有辅助光源11，较佳地，该辅助光源11可以为白光LED光源、白炽灯或氙灯。本发明中，辅助光源11与控制器01电连接，在控制器01的控制下工作。当激发光源05处于工作状态时，辅助光源11在控制器01的控制下关闭，当利用显微镜08确定待测样品的位置时，辅助光源11在控制器01的控制下打开。
本发明中，本发明的基于移动机构的发光材料性能测试装置还包括第二传导光纤02和第三传导光纤09；其中，第二传导光纤02的一端连接光纤固定装置10，另一端连接光谱仪05；积分球14的内侧壁上设有挡光板，第三传导光纤09的一端连接挡光板，另一端连接光谱仪03。
较佳地，光纤固定装置10上还安装有位置传感器，位置传感器与控制器01电连接。在利用移动机构对光纤固定装置10进行位置调整时，该位置传感器有效避免了因调整过度而造成的光纤固定装置10和样品台12之间的碰触。
本发明在进行测试时，可通过显微镜08来观察积分球14中的待测样品，并且可以通过移动机构来改变激发光源对于待测样品的照射位置，从而能够有针对性地对某一位置的固体粉末颗粒进行测试，实现单个颗粒荧光粉的发光性能的测试，对于由多种不同物质组成的荧光粉固体粉末颗粒，可以直接测量每种荧光粉固体粉末颗粒自身的发光性质；同时，本发明功能齐全，不但能够测试单个固体粉末颗粒的光致发光性质，还能够测试单个固体粉末颗粒的发光性质随温度的变化以及单个固体粉末颗粒的量子效率。
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
荧光粉固体粉末颗粒的光致发光性质的测量：
1)首先打开积分球14，将待测荧光粉颗粒(任一维度的粒径大于等于100nm)放置到样品台12上的凹槽内，关闭积分球14；通过控制器01开启辅助光源11和显微镜08，并通过控制器01调整显微镜08的物镜，使得使用显微镜08能够清晰的观察到样品台12上的待测样品；利用控制器01开启激发光源05(氙灯)，此时辅助光源11自动关闭；利用控制器01开启光谱仪03；使用控制器01控制驱动装置07带动悬臂梁06动作，悬臂梁06带动光纤固定装置10动作，光纤固定装置10带动第一传导光纤04动作(光纤固定装置10上安装的位置传感器能够避免光纤固定装置10过度下降而碰触到样品台12)，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到待测样品的某一颗粒上，该颗粒在激发光源05的光激发下，发出发射光，发射光通过第二传导光纤02传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，最终在控制器01的终端得到该颗粒的光致发光图谱。
2)不断通过驱动装置07驱动悬臂梁06动作，从而带动光纤固定装置10、第一传导光纤04动作，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到待测量的其他颗粒上；被照射的颗粒在激发下发出发射光，通过第二传导光纤02传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，最终在控制器01的终端得到此次被照射的颗粒的光致发光图谱。如图2所示，为利用本实施例中的方法测得的某一荧光粉颗粒的光致发光图谱。
实施例2
荧光粉固体粉末颗粒的量子效率的测量：
1)首先将待测量的荧光粉固体粉末颗粒与一定量的硫酸钡粉末颗粒混合均匀，然后打开积分球14，将荧光粉与硫酸钡的混合粉末颗粒放置到样品台12上的凹槽内，关闭积分球14；通过控制器01开启辅助光源11和显微镜08，并通过控制器01调整显微镜08的物镜，使得使用显微镜08能够清晰的观察到样品台12上的待测混合粉末颗粒，利用控制器01开启激发光源05(激光器)，此时辅助光源11自动关闭；利用控制器01开启光谱仪03；使用控制器01控制驱动装置07带动悬臂梁06动作，悬臂梁06带动光纤固定装置10动作，光纤固定装置10带动第一传导光纤04动作(光纤固定装置10上安装的位置传感器能够避免光纤固定装置10过度下降而碰触到样品台12)，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到混合粉末颗粒中的某一个硫酸钡颗粒上，该硫酸钡颗粒反射激发光源05的发出的光，反射光通过第三传导光纤09传导至光谱仪03上；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，得到参比光谱。
2)通过驱动装置07驱动悬臂梁06动作，从而带动光纤固定装置10、第一传导光纤04动作，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到混合粉末颗粒中的某一个荧光粉颗粒上，该荧光粉颗粒在激发光源05的激发下发出发射光，发射光通过第三传导光纤09传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，最终得到该荧光粉颗粒的光致发光图谱。
3)通过计算步骤1)得到的参比光谱和步骤2)得到的光致发光图谱，最终得到步骤2)中测试的某一荧光粉颗粒的量子效率。
4)通过驱动装置07驱动悬臂梁06动作，从而带动光纤固定装置10、第一传导光纤04动作，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到混合粉末颗粒中的其他荧光粉颗粒上，被照射的颗粒在激发下发出发射光，通过第三传导光纤09传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，通过步骤1)得到的参比光谱，最终在控制器01的终端得到此次被照射的颗粒的量子效率。如图3所示，为利用本实施例中的方法测得的某一荧光粉颗粒的量子效率图谱。
实施例3
荧光粉固体粉末颗粒的热淬灭性质的测量：
1)首先打开积分球14，将待测荧光粉放置到样品台12上的凹槽内，关闭积分球14；通过控制器01开启辅助光源11和显微镜08，并通过控制器01调整显微镜08的物镜，使得使用显微镜08能够清晰的观察到样品台12上的待测样品，利用控制器01开启激发光源05(激光器)，此时辅助光源11自动关闭；利用控制器01开启光谱仪03；利用控制器01控制加热装置13工作，使加热装置13的温度上升至预设温度值，保持10min，使得样品台12上凹槽内的待测样品的温度与加热装置13的预设温度值一致；使用控制器01控制驱动装置07带动悬臂梁06动作，悬臂梁06带动光纤固定装置10动作，光纤固定装置10带动第一传导光纤04动作(光纤固定装置10上安装的位置传感器能够避免光纤固定装置10过度下降而碰触到样品台12)，使得激发光源05发出的光通过第一传导光纤04照射到待测样品的某一颗粒上，该颗粒在激发光源05的光激发下，发出发射光，发射光通过第二传导光纤02传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，最终在控制器01的终端得到该颗粒的光致发光图谱。
2)继续利用控制器01控制加热装置13进行加热，使得加热装置13的温度改变至另一个预设温度值，保持10min，使得样品台12上凹槽内的待测样品的温度与加热装置13的另一个预设温度值一致；激发光源05发出的光通过第二传导光纤02照射到步骤1)测量的荧光粉颗粒上，该颗粒在激光光源的光激发下，发出发射光，发射光通过第二传导光纤02传导至光谱仪03；光谱仪03将测得的信号传输至控制器01，最终在控制器01的终端得到该温度下荧光粉颗粒的光致发光图谱。
3)重复步骤2)，改变预设温度值，统计所收集到的光谱数据，最终得到荧光粉的某一颗粒的热淬灭图谱。如图4所示，为利用本实施例中的方法测得的某一荧光粉颗粒的热淬灭光谱图。
需要说明的是，利用本发明的装置不仅能够测量单个固体粉末颗粒的发光性能，同时也能够测量宏观体量固体粉末颗粒的发光性能，具体测试方法与传统的测试方法相同，此处不再赘述。
以上实施例仅为本发明的几种实施方式，本发明还可以做出其他变形和改进。

Claims (10)

1.基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于包括激发光源、光谱仪、积分球、显微镜、移动机构和控制器；
所述积分球内部设有样品台，所述样品台用于放置待测样品，所述积分球上开设有第一开孔，工作时，所述显微镜的物镜通过第一开孔伸入到所述积分球内部，用于观察放置在所述积分球中的待测样品；
所述积分球内部设有光纤固定装置，所述第一传导光纤的一端连接在光纤固定装置上，第一传导光纤的另一端连接激发光源；所述移动机构与光纤固定装置固定连接，所述移动机构能够通过光纤固定装置带动第一传导光纤在积分球内部进行移动；
所述控制器分别与激发光源、光谱仪、显微镜和移动机构电连接，用于控制所述激发光源、光谱仪、显微镜和移动机构的动作。
2.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述显微镜采用体式显微镜，所述体式显微镜能分辨任意维度的尺寸不小于100nm的颗粒。
3.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述移动机构采用全向移动机构，全向移动机构带动所述光纤固定装置绕其中心轴进行360°旋转，并带动所述光纤固定装置沿X-Y方向水平移动以及沿着Z轴方向竖直移动。
4.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述光纤固定装置的最小旋转角度小于等于0.5°，水平方向和竖直方向的最小移动距离小于等于1μm。
5.如权利要求3所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述全向移动机构包括驱动装置和悬臂梁；所述驱动装置设置在所述积分球的外部，并与所述控制器电连接；所述悬臂梁的一端连接在所述驱动装置上；所述积分球上开设有第二开孔，所述悬臂梁的另一端通过设于积分球上的第二开孔延伸至积分球的内部，并与光纤固定装置固定连接。
6.如权利要求1和5所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述第一开孔和第二开孔处均设有密封组件，所述密封组件分别密封积分球与物镜之间、以及积分球与悬臂梁之间的间隙。
7.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述积分球内部还设有加热装置，所述加热装置与控制器电连接，所述加热装置用于加热样品台上的待测样品。
8.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述积分球内部还设有辅助光源，所述辅助光源与控制器电连接。
9.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于还包括第二传导光纤和第三传导光纤；
所述第二传导光纤的一端连接光纤固定装置，第二传导光纤的另一端连接所述光谱仪；
所述积分球的内侧壁上可设有挡光板，所述第三传导光纤的一端连接所述挡光板，第三传导光纤的另一端连接光谱仪。
10.如权利要求1所述基于移动机构的发光材料性能测试装置，其特征在于所述光纤固定装置上设有位置传感器，所述位置传感器与控制器电连接。
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