KR101624384B1 - 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 40 내지 80중량% 및 용액중합법으로 제조된 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 30중량%로 이루어진 베이스 수지 100중량부에 실록산-폴리에스테르 공중합체 0.5 내지 5중량부를 포함하여 이루어지는 착색성 및 내화학성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다

Description

열가소성 수지 조성물{Thermoplastic resin composition}
본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 40 내지 80중량% 및 용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%로 이루어진 베이스 수지 100중량부에 실록산-폴리에스테르 공중합체 0.5 내지 5중량부를 포함하여 이루어지는 착색성 및 내화학성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 수지는 전기전자 부품, 사무용 기기, 자동차 부품, 잡화 등에 광범위하게 사용되고 있다. 특히 이들 제품들은 소비자의 요구에 맞게 다양한 색상을 필요로 하기 때문에 착색성이 중요하며, 제조 원가의 절감 및 무게를 낮추기 위하여 제품의 두께를 줄이는 방안이 시도되고 있는데, 이로 인하여 실용 물성인 내화학 특성의 향상도 중요한 과제이다.
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 수지는 연속식 괴상중합법과 유화중합법으로 제조되고 있다. 유화중합에 의해 제조되는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 수지는 연속식 괴상중합법으로 제조되는 수지에 비해 비교적 내충격성이 양호하고 우수한 광택 등의 장점이 있으나 유화중합시 투여되는 부가물로 인하여 착색성이 나쁘다. 따라서, 유화중합법으로 제조되는 수지의 착색성 향상을 위하여 다양한 시도가 있어 왔는데, 국내공개특허 제2011-0073243호와 같이 메틸메타크릴레이트계 단량체가 투여된 수지를 분산상으로 투여하거나, 국내공개특허 제2010-22160호와 같이 유화중합으로 제조된 소구경 입자를 도입하여 착색성을 개선하였다. 국내공개특허 제2004-0059027호와 같이 유화중합으로 제조되는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 수지의 고무질 중합체의 입경을 증가시키는 방법을 통하여 착색성을 개선하였다.
그러나 상기 첫 번째 방법은 메틸메타크릴레이트 단량체가 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 수지의 단량체보다 고가이며, 착색성을 개선하기 위해서는 메틸메타크릴레이트의 함량이 높아야 가능하기 때문에 제조 원가의 상승이 불가피하다. 상기 두 번째 방법은 소구경 입자를 도입하여 착색성을 개선할 경우에는 내화학 특성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 세 번째 방법은 유화중합시 투여되는 유화제가 잔류하게 되므로 착색성이 저하되는 문제점이 있다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 유화중합으로 제조되는 고무질 입자의 입경 및 연속 괴상중합으로 제조되는 고무질 입자의 입경을 조절함은 물론 실록산 폴리 에스테르 공중합체를 도입하여 착색성, 내화학 특성을 현저히 향상시킬 수 있는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따르면, (A) (i) 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%; (ii) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 40 내지 80중량%; 및 (iii) 용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%;을 포함하는 베이스 수지 100중량부; 및 (B) 실록산-폴리에스테르 공중합체 0.5 내지 5중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, (A) (i) 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%; (ii) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 40 내지 80중량%; 및 (iii) 용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%;을 포함하는 베이스 수지 100중량부; 및 (B) 실록산-폴리에스테르 공중합체 0.5 내지 5중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 그 제법에 따라 다른 입경을 갖게 된다. 즉, 유화 중합법으로 제조되는 고무질 구조체의 입경은 0.2 내지 0.5㎛이며, 연속 괴상중합법으로 제조되는 고무질 구조체의 입경은 0.8 내지 2.0㎛이다.
이하 본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물에 포함되는 각 성분을 상세하게 설명한다.
A. 유화중합으로 제조한 고무질 그라프트 공중합체
유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 본 발명에 의한 열가소성 수지 조성물의 베이스 수지에 10 내지 30중량%로 포함된다. 상기 A 성분은 열가소성 수지 조성물에 30중량%보다 과량으로 첨가시에는 착색성을 저하시키며, 내화학 특성을 유지하기 위해서 10중량% 이상 투여되어야 한다.
상기 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 공액디엔계 고무를 녹여 그라프트 시킨 고무질 중합체 40 내지 70중량%에 방향족 비닐 화합물 및 비닐시안 화합물 30 내지 60중량%를 투여하여 유화중합으로 그라프트 시킨 공중합체이다.
구체적으로는 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무질 공중합체 40 내지 70중량%에 스티렌, 알파메틸스티렌 단량체 1종 이상과 아크릴로니트릴 단량체 30 내지 60중량%를 투여하여 유화중합으로 그라프트 시킨다.
상기 고무질 공중합체의 함량은 최소한의 충격강도를 확보하기 위하여 그라프트 공중합체에 있어서 40중량% 이상 포함되며, 과량 첨가에 따른 내스크래치성 및 착색성의 저하를 방지하기 위하여 70중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.
상기에서 공액디엔계 고무는 부타디엔계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 및 아크릴로니트릴-부타디엔계 고무로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 부타디엔계 고무를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 스티렌 또는 α-메틸스티렌을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 아크릴로니트릴을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 유화 중합 제조법에는 특별히 제한이 있는 것은 아니나, 고무질 공중합체의 평균 입경은 착색성 및 내화학 특성에 큰 영향을 미치기 때문에 0.2 내지 0.5㎛의 범위로 제한한다. 본 범위를 벗어날 경우에는 착색성은 물론 내화학 특성을 동시에 만족시키기에는 한계가 있다.
B: 스티렌- 아크릴로니트릴 공중합체
스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 본 발명에 의한 열가소성 수지 조성물의 베이스 수지에 40 내지 80중량%로 포함된다. 상기 B 성분은 열가소성 수지 조성물에 40중량% 미만의 양으로 첨가시에는 착색성이 저하되며, 80중량% 초과의 양으로 첨가시에는 충격강도가 저하된다.
상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 방향족 비닐 화합물 65 내지 80중량% 및 비닐시안 화합물 20 내지 35중량%를 투여하여 연속 용액중합으로 그라프트 시킨 공중합체이다.
구체적으로는 스티렌, 알파메틸스티렌 단량체 중 1종 이상과 아크릴로니트릴 단량체를 연속용액중합(라디칼 중합)으로 제조한 공중합체로, 그 제법에 있어서는 특별한 제한을 두지 않는다. 그러나 그 조성상에는 아크릴로니트릴 단량체의 과량 첨가에 따른 착색성 저하와 미량 첨가에 따른 내화학 특성 저하를 방지하기 위하여 아크릴로니트릴 단량체의 성분을 20 내지 35중량%로 제한한다.
상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 스티렌 또는 α-메틸스티렌을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 아크릴로니트릴을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
C: 용액중합으로 제조한 ABS 계 공중합체
용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 본 발명에 의한 열가소성 수지 조성물의 베이스 수지에 10 내지 30중량%로 포함된다. 상기 C 성분은 열가소성 수지 조성물에 10중량% 미만의 양으로 첨가시에는 착색성 및 내화학성이 저하되며, 30중량% 초과의 양으로 첨가시에는 충격강도가 저하된다.
상기 용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 공액디엔계 고무를 녹여 그라프트 시킨 고무질 중합체 8 내지 15중량%에 방향족 비닐 화합물 60 내지 75중량% 및 비닐시안 화합물 17 내지 25중량%를 투여하여 용액중합으로 그라프트 시킨 공중합체이다.
구체적으로는 B 수지 제조시에 사용된 비닐계 단량체 혼합용액에 부타디엔계, 스티렌-부타디엔계, 아크릴로니트릴-부타디엔계 중의 1종 이상의 고무를 녹여 그라프트 시킨 중합체로서, 구성비는 부타디엔 함량 8 내지 15중량%, 아크릴로니트릴 함량 17 내지 25중량%, 스티렌 함량 60 내지 75중량%로 이루어진다.
상기에서 공액디엔계 고무는 부타디엔계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 및 아크릴로니트릴-부타디엔계 고무로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 부타디엔계 고무를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 스티렌 또는 α-메틸스티렌을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으며, 구체적으로는 아크릴로니트릴을 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
고무질 상의 평균 입경이 0.8 내지 2.0㎛ 정도인 제품이 착색성 및 내화학성 특성을 동시에 확보하는 데에 유리하다.
D: 실록산 폴리에스테르 공중합체
실록산 폴리에스테르 공중합체는 본 발명의 열가소성 수지 조성물에서 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.5 내지 5중량부로 포함된다.
일반적으로 수지의 내화학성을 향상시키기 위하여 실리콘 오일을 보조제로 첨가하는데, 이 경우에는 수지의 착색성이 현저히 떨어지게 되어, 착색성이 우수하면서도 상기 A, B, C 수지와의 상용성이 우수하여 수지의 물성 저하를 일으키지 않는 실록산-폴리에스테르 공중합체를 첨가하게 된다.
상기 수지 외에 일반적으로 스티렌계 수지의 컴파운드 공정에 투여되는 각종 가공 첨가제로서, 활제, 산화방지제, 내후안정제 등이 첨가될 수 있다.
활제로서 금속계 외부 활제 및 비금속계 내부활제 1종 이상 투여되며, 산화방지제로서 힌더드 페놀계, 아민계 1차 산화방지제 및 유황계, 인계 2차 산화방지제 1종이상이 투여되며, 벤조트리아졸, 벤조페논계의 자외선 흡수제 및 힌더드 피페리딘계 라디칼 연쇄 금지제 1종 이상이 투여될 수 있다.
본 발명에 따르면, 스티렌계 열가소성 수지를 제조함에 있어서 유화중합으로 제조한 고무질 그라프트 공중합체와 용액중합으로 제조한 고무질 그라프트 공중합체 그리고 실록산 폴리에스테르 공중합체를 투여함으로써 착색성과 내화학성이 우수한 특징을 나타낸다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
본 발명의 실시예 및 비교예에 사용된 구성성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
A. 유화중합으로 제조한 고무질 그라프트 공중합체
A-1 그라프트 공중합체: 부타디엔, 스티렌-부타디엔, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무질 공중합체 40 내지 70중량부에 스티렌, 알파메틸스티렌 단량체 1종 이상과 아크릴로니트릴 단량체 30 내지 60중량부를 투여하여 유화중합으로 그라프트 시킨 고무질 그라프트 공중합체.
A-2 그라프트 공중합체: 상기 A-1 공중합체와 동일한 조성을 나타내지만 고무질 공중합체의 평균입경은 0.15㎛ 이하의 범위로 제한하였다.
B: 라디칼 중합법으로 제조한 비닐계 공중합체
B-1: 스티렌, 알파메틸스티렌 단량체 중 1종 이상과 아크릴로니트릴 단량체를 연속용액중합으로 제조한 공중합체.
B-2: 메틸 메타크릴레이트 50 내지 80중량부, 스티렌 15 내지 30중량부, 아크릴로니트릴 단량체 1 내지 20중량부로 구성되는 공중합체.
C: 용액중합으로 제조한 ABS 공중합체
B 수지 제조시에 사용된 비닐계 단량체 혼합용액에 부타디엔계, 스티렌-부타디엔계, 아크릴로니트릴-부타디엔계 중의 1종 이상의 고무를 녹여 그라프트 시킨 중합체로서, 구성비는 부타디엔 함량 8 내지 15중량부, 아크릴로니트릴 함량 17 내지 25중량부, 스티렌 함량 60 내지 75중량부로 이루어진다.
D: 실록산 폴리에스테르 공중합체
Evonik Degussa의 Tegomer H-Si 6440P를 사용하였다.
실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 4의 조성상의 특이사항은 각각 아래 표 1,2와 같다. 참고로, 구성물 A,B,C의 3종 합이 100 중량%를 만족하고, 이들 A,B,D의 3종 합량 100 중량부 기준으로 D를 중량부 단위를 첨가한 것이다.
구성물 실시예
1 2 3
A(wt%) (A-1)15 (A-1)17 (A-1)23
C (wt%) 20 20 18
B-1 (wt%) 65 63 59
D(중량부) 3 2 1.5

구성물 비교예
1 2 3 4
A(wt%) (A-1) 25 (A-1) 25 (A-2) 20 (A-1) 20
B(wt%) (B-2) 75 (B-1) 75 (B-2) 15 (B-2) 20
C(wt%) - - 65 65
D(중량부) - 3 3 -
기타(중량부) - - - (실리콘오일*)
1.5
삭제
* 실리콘오일: Dow Corning사, 점도 10,000cs
[시험예]
발명에서 사용된 성형조건 및 물성 평가 조건은 다음과 같으며, 제조된 수지의 주요 물성은 표 3에 나타내었다.
(1) 압출 조건: 이축 압출기, 압출기 스크류 온도는 200~270℃로 설정
(2) 사출 조건: 사출기 실린더 온도 200~260℃, 금형 온도 50℃로 설정.
(3) 충격강도: ASTM D256에 의거하여, 1/4" 두께의 시편 제작 후 아이조드 노치 충격강도를 측정한다.
(4) 착색성: 블루(blue)와 레드 착색제(red colorant)를 동량 투여하여 CIE L*a*b* 표색계로 측정하였으며, 블루 칼라는 b* 값을, 레드 칼라는 a* 값을 상대 비교하였다.
(5) 내화학성: ASTM D648에 의거하여 제작한 인장강도 측정용 시편에 0.6% 스트레인을 가한 상태로, 50% 아세트산 용액에 1시간 방치와 코튼 시드 오일(cotton seed oil)과 올레인산(oleic acid) (50:50) 혼합용액에 12시간 방치한 후 크랙 발생 유무를 비교하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
충격강도 25 25 26 25 25 15 28
Blue 착색성(b*) -28.25 -28.14 -27.89 -27.77 -27.48 -29.02 -27.28
Red 착색성(a*) 38.24 38.11 37.99 37.88 37.39 38.12 36.99
내화학성(acetic acid) ○ ○ ○ ○ ○ × ○
내화학성(oil mix) ○ ○ ○ × ○ × ○
상기 표 3에서 보듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 열가소성 수지 조성물은 충격강도, 착색성 및 내화학성이 우수한 것을 확인할 수 있다. 반면 C와 D 성분을 포함하지 않은 비교예 1의 경우에는 오일 믹스에 대한 내화학성이 저하되는 것을 알 수 있으며, B와 C 성분이 청구된 함량 범위를 벗어날 경우에는 충격강도가 좋지 않으며, 내화학성이 열악한 것으로 나타났다.

Claims (15)

  1. (A)(i) 유화중합으로 제조된, 고무질 중합체의 입경이 0.2 내지 0.5㎛인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 10 내지 30중량%; (ii) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 40 내지 80중량%; 및 (iii) 용액중합으로 제조된, 고무질 중합체의 입경이 0.8 내지 2.0㎛인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 10 내지 30중량%;을 포함하는 베이스 수지 100중량부; 및 (B) 실록산-폴리에스테르 공중합체 0.5 내지 5중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (i) 유화중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체는 공액디엔계 고무를 녹여 그라프트 시킨 고무질 중합체 40 내지 70중량%에 방향족 비닐 화합물 및 비닐시안 화합물 30 내지 60중량%를 투여하여 유화중합으로 그라프트 시킨 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 공액디엔계 고무는 부타디엔계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 및 아크릴로니트릴-부타디엔계 고무로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (ii) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 방향족 비닐 화합물 65 내지 80 중량% 및 비닐시안 화합물 20 내지 35중량%를 투여하여 용액중합으로 그라프트 시킨 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 (iii) 용액중합으로 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 공액디엔계 고무의 고무질 중합체 8 내지 15중량%에 방향족 비닐 화합물 60 내지 75중량% 및 비닐시안 화합물 17 내지 25중량%를 투여하여 용액중합의 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 공액디엔계 고무는 부타디엔계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 및 아크릴로니트릴-부타디엔계 고무로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-에틸스티렌, p-에틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  13. 제 10항에 있어서,
    상기 비닐시안 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 에타크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  14. 삭제
  15. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 조성물은 활제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 라디칼 연쇄 금지제 및 내후안정제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 더욱 투입하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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