KR101618043B1

KR101618043B1 - 멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법

Info

Publication number: KR101618043B1
Application number: KR1020120134374A
Authority: KR
Inventors: 김소정; 장종대; 김충곤; 권희석; 유효경; 지홍근; 양봉임
Original assignee: 주식회사 한국코스모; (주) 에이치엔에이파마켐
Priority date: 2012-11-26
Filing date: 2012-11-26
Publication date: 2016-05-23
Also published as: KR20140067309A

Abstract

본 발명은 멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멍게 추출물을 수용성 고분자, 페녹시에탄올 및 물과 혼합하여 용액을 제조한 다음 이를 동결건조하는 멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING FREEZE-DRIED POWDER FACE PACK COMPRISING SEA SQUIRT EXTRACT}

멍게(우렁쉥이)는 세계적으로 약 1,500종, 우리 나라에는 70여 종이 알려져 있다. 멍게의 특유한 맛은 불포화 알코올인 신티올(cynthiol) 때문이며, 근육 속에는 글리코겐의 함량(약 11.6％)이 다른 동물에 비해 많은 편이다. 멍게를 물에서 딴 뒤 몇 시간이 지나면 옥타놀과 신티아놀이라는 물질이 형성되면서 특유의 향기를 느끼게 하고 타우린과 글루탐산, 글리신 등이 다량 함유돼 있어 독특한 단맛을 낸다. 화장품의 원료로 쓰이는 콘드로이틴황산을 멍게에서 추출했다. 탄수화물의 일종인 콘드로이틴황산은 끈적거리는 액체 형태로 피부미용과 노화방지, 동맥경화 억제, 뼈 형성 작용, 세균감염 억제 등에 탁월한 기능성 물질이다. 멍게에는 수산물 가운데 희귀하게도 인체에 필수 불가결한 미량 금속인 바나듐 성분이 들어있는데, 바나듐은 신진대사를 원활하게 하고 당뇨병을 개선하는 효과가 있는 것으로 알려져 있다.

멍게 추출물을 화장품에 이용하는 것을 개시하고 있는 선행문헌으로는 다음과 같은 것이 있다: 대한민국 특허출원 제10-2005-0078775호에서는 리포좀으로 안정화된 우렁쉥이 또는 멍게 외막 추출물을 함유하는 피부 노화 억제 및 주름 개선 화장료 조성물을 개시하고 있고, 대한민국 특허출원 제10-2007-0026948호에서는 멍게의 껍질을 물, C₁-C₄ 알콜 또는 물과 C₁-C₄ 알콜과의 혼합용매로 추출한 추출물을 함유하는 미백용 화장료 조성물을 개시하고 있다.

한편, 동결건조(lyophilization 또는 freeze drying)는 건조의 한 종류로, 물질을 동결시키고, 수증기(water vapor)의 부분압을 낮춤으로써 얼음을 직접 증기로 만드는 승화에 의해 얻어진다. 여기서 부분압을 낮춘다는 의미는 물의 3중점 이하로 압력을 낮춘다는 것을 의미한다(6 mbar 또는 4.6 Torr). 낮은 압력하에서 얼음의 형태를 가지는 수분은 열 에너지를 공급함으로써 액체로 변하는 것이 아니라 수증기로 직접 승화한다. 승화된 얼음 결정체들은 공간을 남기기 때문에, 건조된 물질은 무수히 많은 틈을 포함하고 있어서, 수분 흡수가 용이해 재수화(re-hydration)시 완전하게 재용해(re-solution)된다. 동결건조는 많은 물질들은 안정적인 저장과 수송을 위해 건조시 잔여 수분이 2%(w/w) 또는 그 이하로 유지되어야 한다.

대한민국 특허출원 제10-2005-0078775호 대한민국 특허출원 제10-2007-0026948호

본 발명에서는 멍게 추출물 성분의 손상이 없고, 피부로의 침투력이 뛰어나며 보습력이 우수한 멍게 추출물을 포함하는 팩을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 기술적 과제로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 i) 멍게를 유기용매로 추출하는 단계; ⅱ) 상기 멍게 추출물 5 내지 50 중량%; 수용성 고분자로서 잔탄검, 알지네이트, 피쉬콜라겐 및 셀룰로오스 5 내지 30 중량%; 페녹시에탄올 0.5 내지 2 중량%; 및 물 20 내지 50 중량%를 혼합하여 용액을 제조하는 단계; 및 ⅲ) 상기 용액을 동결건조하는 단계를 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법을 제공한다.

이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명에서 멍게 추출물은 멍게를 유기용매로 추출한 다음 유기용매를 제거하여 제조된다. 본 발명에서 유기용매는 바람직하게는 벤젠, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 아세톤, 클로로포름 또는 이의 혼합물이고, 가장 바람직하게는 벤젠이다. 얻어진 추출액으로부터 유기용매의 제거는 당 분야에 알려진 통상의 방법이 사용될 수 있고, 예를 들면 감압 증류로 유기용매를 제거할 수 있다.

본 발명에서 상기 멍게 추출물을 수용성 고분자, 페녹시에탄올 및 물과 혼합하여 동결건조 분말 팩 제조용 용액을 제조한다. 본 발명에서 동결건조 분말 팩 제조용 용액은 멍게 추출물 5 내지 50 중량%를 수용성 고분자 5 내지 30 중량%, 페녹시에탄올 0.5 내지 2 중량% 및 물 20 내지 50 중량%와 혼합하여 제조된다.

본 발명에서 상기 멍게 추출물은 동결건조 분말 팩 제조용 용액에 5 내지 50 중량%가 포함된다. 멍게 추출물이 5 중량% 미만으로 포함되면 멍게 추출물의 효과가 미비해질 수 있고, 50 중량%를 초과하여 포함되면 용해에 어려움이 있을 수 있다.

본 발명에서 상기 수용성 고분자는 잔탄검, 알지네이트, 피쉬콜라겐 및 셀룰로오스의 혼합물이 사용된다. 일반적인 팩에 함유되는 수용성 고분자는 물에 쉽게 녹지 않기 때문에 특별한 기구를 사용하여 열 또는 물리적인 힘을 가하여 수용성 고분자를 물에 용해시키거나 습윤, 또는 팽윤시켜 사용하므로 제조에 어려움이 있을 수 있으나 본 발명의 수용성 고분자는 잔탄검, 알지네이트, 피쉬콜라겐 및 셀룰로오스의 조합을 통하여 상기와 같은 제조상의 어려움이 없을 뿐만 아니라 우수한 보습력 및 피부 침투력을 제공할 수 있다. 본 발명에서 상기 수용성 고분자는 동결건조 분말 팩 제조용 용액에 5 내지 30 중량%가 포함된다. 수용성 고분자가 5 중량% 미만으로 포함될 경우 이에 따른 효과를 기대하기 어렵고, 30 중량%를 초과하여 포함될 경우 용액의 점도가 높아져 제조상에 문제가 있을 수 있다. 본 발명에서 수용성 고분자는 바람직하게는 잔탄검 0.05 내지 5 중량%, 알지네이트 0.05 내지 5 중량%, 피쉬콜라겐 4.5 내지 15 중량% 및 셀룰로오스 0.4 내지 5 중량로 이루어진다. 본 발명에서 수용성 고분자의 함량 비율이 상기 범위를 벗어날 경우 보습력이나 피부 침투력에 저하가 있을 수 있다.

본 발명에서 동결건조 분말 팩 제조용 용액에는 방부제로서 페녹시에탄올이 0.5 내지 2 중량%가 포함된다. 페녹시에탄올이 0.5 중량% 미만으로 포함될 경우 그 효과를 기대하기 어렵고, 2 중량%를 초과하여 포함될 경우 피부에 자극을 줄 수도 있다. 본 발명에서 페녹시에탄올은 바람직하게는 0.5 내지 1 중량%가 포함된다.

본 발명에서 동결건조 분말 팩 제조용 용액에는 물이 20 내지 50 중량%가 포함된다. 물이 20 중량% 미만으로 포함될 경우 용액의 점도가 너무 높아질 수 있고, 50 중량%를 초과하여 포함될 경우 유효성분인 멍게 추출물의 함량이 적어지며 그에 따른 효과를 기대하기 어려워질 수 있다. 본 발명에서 물은 바람직하게는 동해 심층수이다. 본원에서 동해 심층수란 햇빛이 도달하지 않는 수심 200 m 아래의 동해에서 취수한 바닷물을 의미한다.

본 발명은 상기 멍게 추출물 5 내지 50 중량%; 수용성 고분자로서 잔탄검, 알지네이트, 피쉬콜라겐 및 셀룰로오스 5 내지 30 중량%; 페녹시에탄올 0.5 내지 2 중량%; 및 물 20 내지 50 중량%의 혼합 용액을 동결건조하여 동결건조 분말 팩을 제조한다. 동결건조는 열에 민감한 물질의 손상을 최소화할 수 있고, 수분의 침투가 용이한 구조를 형성하며, 빠르고 완벽한 재수화(re-hydration) 가능하기에 본 발명에 따른 동결건조 분말 팩은 멍게 추출물을 그 성분의 손상 없이 신선한 상태에서 피부로 전달할 수 있다. 본 발명에서 동결건조는, 예를 들면 1.5 토르(Torr)의 진공도 및 -60℃의 동결온도에서 수행된다.

본 발명에 따른 멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩은 피부 침투력이 뛰어나 멍게 추출물을 효율적으로 피부 내로 전달할 뿐만 아니라 보습이 매우 우수하고 피부 경피 수분 손실도도 매우 적으며 피부 탄력증진 효과도 뛰어나다.

도 1은 CORNEOMETER CM 850을 사용하여 보습력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 TEWAMETER TM 250으로 피부 경피 수분 손실도(TEWL)를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.

이하에서 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명한다. 다만 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐 이에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.

제조예 : 멍게 추출물의 제조

동해산 멍게 1 ㎏에 헥산 60 ㎖을 넣고, 65℃에서 60분간 환류시켜 지용성 성분을 추출하였다. 얻어진 여액으로부터 감압 하에서 헥산을 제거하여 검붉은 색의 멍게추출물을 얻었다.

실시예 1 내지 6: 멍게 추출물을 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조

다음의 표 1의 조성으로 각 성분을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시킨 후에 동결건조를 진공도가 1.5 토르(Torr), 동결 온도는 -60℃에서 수행하였다.

비교예 1: 크림 팩의 제조

하기 표 2의 조성으로 크림 팩을 제조하였다.

비교예 2: 겔 팩의 제조

하기 표 3의 조성으로 겔 팩을 제조하였다.

실험예 1: 경피 흡수촉진 효과 실험

8주 정도의 암컷 무모 기니아피그(strain IAF/HA-hrBR)를 이용하였다. 기니아피그의 복부 피부를 절취한 후 Franz-type diffusion cell(Lab fine instruments, Korea)에 장착하여 실험하였다. Franz-type diffusion cell의 Receptor 용기(5 ㎖)에 50 mM 인산염 완충액(pH 7.4, 0.1M NaCl)을 넣어준 후, diffusion cell을 32℃, 600 rpm으로 혼합, 분산시켜 주었으며, 실시예 1의 동결건조 분말 팩 및 비교예 2의 겔 팩 50 ㎕를 donor용기에 넣어 주었다. 예정한 시간에 따라 흡수 확산시켜 주었으며, 흡수 확산이 일어나는 피부는 0.64 cm²가 되게 하였다. 유효성분의 흡수확산이 끝난 후에는 건조된 킴와이프스(kimwipes) 또는 10 ㎖의 에탄올로 흡수되지 못하고 피부에 남아 있는 유화물을 씻어주고, 팁-타입 균질기(homogenizer)를 사용하여 유효성분이 흡수 확산되어 있는 피부를 갈아준 후, 피부 내부로 흡수된 멍게 추출물(글리코사미노글리칸(glycosaminoglycan)의 양)을 4 ㎖의 디클로로메탄을 사용하여 추출하였다. 이후 추출액을 0.45 ㎛ 나일론 멤브레인(nylon membrane) 여과막으로 여과하고, 다음 조건으로 HPLC법으로 함량을 측정한 후에 그 결과를 표 4에 나타내었다.

상기 표 4로부터 볼 수 있듯이, 본 발명의 동결건조 분말 팩이 종래의 겔 팩에 비하여 경피흡수가 뛰어난 것을 알 수 있었다.

실험예 2: 보습력 비교

CORNEOMETER CM850(Courage + Khazaka electronic GmbH, 독일)으로 팩을 바른 후 보습력을 측정한 다음 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1로부터 볼 수 있듯이, 본 발명의 동결건조 분말 팩이 종래의 크림 팩이나 겔 팩보다 보습력이 월등함을 알 수 있었다.

실험예 3: 경피 수분 손실도 측정

TEWAMETER TM 250(Courage + Khazaka electronic GmbH, 독일)을 사용하여 팩을 바른 후 피부 경피 수분 손실도(TEWL, Trans Epidermal Water Loss)를 측정한 다음 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 볼 수 있듯이, 본 발명의 동결건조 분말 팩이 종래의 크림 팩이나 겔 팩보다 피부 경피 수분 손실도가 훨씬 적음을 알 수 있었다.

실험예 4: 피부 탄력증진 효능 평가

팩의 피부 탄력회복 효과를 확인하기 위해서 30-40대 여성 24명을 대상으로 8명을 1개군으로 하여 3개군으로 나누어 측정하였다. 각군에 각각의 팩을 주고 안면전체에 고르게 하루 2회씩 4주간 도포하게 한 다음, 4주 후 피부탄력을 측정할 수 있는 큐토미터(cutometer: SEM474, Courage + Khazaka electronic GmbH, 독일)를 이용하여 얼굴부위의 탄력을 측정하여 도포하기 전과 비교하였으며, 그 결과를 표 5에 나타내었다.

상기 표 5로부터 볼 수 있듯이, 본 발명의 동결건조 분말 팩이 종래의 크림 팩이나 겔 팩에 비하여 피부탄력개선도가 뛰어난 것을 알 수 있었다.

Claims

i) 멍게를 유기용매로 추출하는 단계;
ⅱ) 상기 멍게 추출물 5 내지 50 중량%; 수용성 고분자로서 잔탄검 0.05 내지 5 중량%, 알지네이트 0.05 내지 5 중량%, 피쉬콜라겐 4.5 내지 15 중량% 및 셀룰로오스 0.4 내지 5 중량%; 페녹시에탄올 0.5 내지 2 중량%; 및 물 20 내지 50 중량%를 혼합하여 용액을 제조하는 단계; 및
ⅲ) 상기 용액을 동결건조하는 단계를 포함하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 (i) 단계의 유기용매가 헥산, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 아세톤, 클로로포름 및 이의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 (ⅱ) 단계의 물이 동해 심층수인 것을 특징으로 하는 동결건조 분말 팩의 제조 방법.