KR101599774B1 - 백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도 - Google Patents

백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것으로, 본 발명에 의해 제조된 마그네슘백토 천연염료를 이용할 경우, 세탁견뢰도, 항균성, 음이온방출, 원적외선 방출, 냄새제거 등의 효과가 있으며, 알레르기성 염증개선, 피부염개선, 부직포의 난연성, 청량감 등의 효과가 있어 여성용 위생제품, 생리대, 기저귀, 좌훈패드, 치질패드, 마스크팩, 물티슈, 행주, 마스크와 같은 위생제품과 속옷, 겉옷, 양말, 침구류, 인테리어섬유제품에 기능성을 높일 수 있어, 본 발명은 매우 유용하다.

Description

백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도{Method for producing natural pigment composition containing terra alba and uses thereof}
본 발명은 백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분쇄된 백토에 탄산칼슘(CaCO3) 및 물을 첨가하여 혼합한 후 pH 조절제 및 침전제를 투입한 후 교반하여 제조하는 백토 천연염료 조성물의 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 백토 천연염료 조성물 및 상기 백토 천연염료 조성물을 위생용품 또는 섬유제품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 위생용품 또는 섬유제품의 염색 방법에 관한 것이다.
백토는 예로부터 기가 살아있는 생명의 흙, 에너지의 흙이라고 불러졌을 만큼 매우 귀하고 신비로워서 왕실과 귀족여인들만 사용할 수 있었던 귀중한 피부관리 재료이다. 백토는 피부에 유익한 미네랄 성분을 다량 함유하고 있으며 흡착력과 다공성이 뛰어난 특성이 있어 피부 오염물을 깨끗이 제거한다고 알려져 있다. 천연백토는 황토와 달리 노폐물과 각질을 흡착 제거하는 효과가 있고, 황토의 10배에 달하는 음이온과 미네랄을 함유하고 있어서 피부 개선효과가 높다.
대부분의 양질의 천연백토는 철분을 포함하지 않고 있기 때문에 연하고 밝은 백색을 띄게 된다. 백토는 우리나라 경남 하동과 강원도 양구에서 많이 출토되고, 그밖에 전남 강진, 광주 충효동에도 분토한다. 지역에 따라서 화학조성비가 다르게 나타난다. 대부분의 백토는 화학적 조성비는 SiO2 70-80%, Al2O3 10-20%, FeO 1.65-3.84%, MgO 2.93-3.94%, CaO 0.20-1.11%, NaO 2.94-3.2%, 강열감량 3% 나타내고 있지만, 본 발명에 사용된 천연광물 마그네슘 백토는 MgO 70-80%, SiO2 10-20%, 희토류광물인 툴륨(thulium : T.M.) 2-5%, 강열감량 5%로 이루어진 에너지 원료이다.
특히, 본 발명의 마그네슘백토는 MgO 70-80%, SiO2 10-20%, 툴륨(thulium : T.M.) 2-5%로 이루어진 에너지 원료로써 산소와 결합한 천연미네랄 성분으로 자연스럽게 산소발생기 역할을 한다. 백토로 염색한 원단으로 옷이나 침구류를 만들어 사용하면 장시간 공부해도 머리가 무겁거나 아프지 않고 숙면으로 상쾌한 기분을 유지시켜 준다. 마그네슘백토에 함유된 툴륨(thulium : T.M.)은 희토류원소 중 하나로서 육세나이트ㆍ가돌리나이트 등에 함유되어 알칼리금속으로 환원시키면 은백색 금속을 얻을 수 있으며 가공이 간단하고 쉬운 금속이온이다. 따라서 툴륨(thulium : T.M.) 은백색 금속이온으로서 강한 항균력을 가지고 있으며 마그네슘백토로 도포 및 염색을 하면 자연스럽게 99.9%로 높은 항균력을 가지게 된다.
또한, 최근에는 마그네슘(Mg(OH)2) 계열의 난연제가 주목받고 있다. 본 발명의 마그네슘백토는 마그네슘이 풍부하여 부직포나 원단에 염색하면 난연효과가 높을 것으로 판단된다. 마그네슘 계열 난연제는 연소시 유독가스가 발생하지 않아 독성이 없고, 열용량이 크고 부식성이 적고 전기절연성도 우수하며 난연제 시장의 대체제로서 발전가능성이 매우 높다. 새로운 마그네슘계 물질은 특별한 형태와 구조 그리고 특유의 기계적인 물성 때문에 많은 주목을 받고 있으며 높은 분해온도 약 800~1,000℃와 열용량을 갖게 되므로 난연제로서 사용할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다. 또한, 마그네슘은 실용금속 가운데 가장 가벼우며 그 비중은 1.72로 알루미늄의 약 2/3, 철의 1/5 정도에 지나지 않는다. 인체에도 해롭지 않으며, 고비강도, 자원회수 등에도 우수한 특징이 있어 섬유의 자외선차단제, 난연제, 피부염치료제 등 다양한 분야에서 활용 가능성이 급속히 진전되어 가고 있다.
한편, 종래의 한국등록특허 제0961775호는 목초액과 백토 분말이 갖고 있는 독소의 흡착력을 도우며 염증제거, 피부탄력 등에 효과가 있고, 다시마 가루와 콜라겐 같은 천연물질을 이용하여 피부의 탄력과 윤기를 줄 수 있는 미용팩용 조성물로써 본원발명과 전체적으로 구분된다고 판단된다. 한국등록특허 제1159123호는 화산석, 황토, 대나무숯, 백토 염액의 균일성을 유지하기 위하여 알긴산으로 만들어진 염료와 염색 가공 기술을 개발하여 세탁견뢰도, 항균성, 음이온방출, 원적외선 방출, 냄새제거 등의 효과가 있지만 본원발명은 마그네슘백토를 주원료로 사용하므로 염료 제조방법과 기능성이 달라서 전체적으로 구분된다고 판단된다. 한국등록특허 제0675111호는 활성백토 정형입자, 그 제조 방법 및 그 용도에 관한 것으로 디옥타헤드랄형 스멕타이드의 산 처리물로 이루어져 입자 내부에 큰 미세공극을 가지고, 우수한 흡착성과 여과성과의 조합을 가지고 우수한 탈색 기능, 촉매성능 등을 나타내는 활성백토 정형입자 제조방법이다. 상기 활성백토는 화학적 조성성분이 SiO2 70-80%, Al2O3 10-20%로 구성되어 있고, 본 발명에 사용된 천연광물 마그네슘 백토는 MgO 70-80%, SiO2 10-20%, 희토류광물인 툴륨(thulium : T.M.) 2-5%, 강열감량 5%로 이루어진 에너지 원료로써 본 발명의 조성성분과 전혀 다른 백토이다. 종래의 한국특허등록 제0548019호 기술로 미생물 반응을 이용한 화산석염료 염색방법과 한국등록특허 제1159123호 기술로 피톤치드와 키토산을 이용한 화산석, 황토, 대나무숯염료, 백토염료 염색방법은 여성용 위생제품을 만들 경우 색상에 대한 제한을 받기 때문에 좌훈패드만을 만들어 판매하였다. 따라서 현재, 본 발명에서와 같이, 수열합성법을 이용한 '백토 천연염료 조성물의 제조방법 및 이의 용도'에 대해서는 밝혀진 바가 전혀 없다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 안출된 것으로서, 본 발명에서는 천연소재로부터 인체에 무해한 친환경 염료를 개발하고자, 분쇄된 백토에 탄산칼슘(CaCO3) 및 물을 첨가하여 혼합한 후 pH 조절제 및 침전제를 투입한 후 교반하고, 수세 및 여과한 침전물을 건조한 후 2000~3000 메쉬로 분쇄하는 단계로 이루어지는 수열합성법으로 마그네슘백토 천연염료를 제조하였다. 본 발명에 의해 제조된 마그네슘백토 천연염료를 염색기를 이용하여 위생용품의 일면에 도포 후 건조하는 방법을 통해 대량으로 처리가능한 염색가공 기술을 개발함으로써, 세탁견뢰도, 항균성, 음이온방출, 원적외선 방출, 냄새제거 등의 효과가 있으며, 알레르기성 염증개선, 피부염개선, 부직포의 난연성, 청량감 등의 효과가 있어 여성용 위생제품, 생리대, 기저귀, 좌훈패드, 치질패드, 마스크팩, 물티슈, 행주, 마스크와 같은 위생제품과 속옷, 겉옷, 양말, 침구류, 인테리어섬유제품에 기능성을 높이는 데 그 목적이 있는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 분쇄된 백토에 탄산칼슘(CaCO3) 및 물을 첨가하여 혼합한 후 pH 조절제 및 침전제를 투입한 후 교반하여 제조하는 백토 천연염료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 백토 천연염료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 백토 천연염료 조성물을 위생용품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 위생용품의 염색 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 백토 천연염료 조성물을 섬유제품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 섬유제품의 염색 방법을 제공한다.
본 발명에 의해 제조된 마그네슘백토 천연염료를 이용할 경우, 세탁견뢰도, 항균성, 음이온방출, 원적외선 방출, 냄새제거 등의 효과가 있으며, 알레르기성 염증개선, 피부염개선, 부직포의 난연성, 청량감 등의 효과가 있어 여성용 위생제품, 생리대, 기저귀, 좌훈패드, 치질패드, 마스크팩, 물티슈, 행주, 마스크와 같은 위생제품과 속옷, 겉옷, 양말, 침구류, 인테리어섬유제품에 기능성을 높일 수 있어, 본 발명은 매우 유용하다.
도 1은 본 발명의 수열합성법에 의한 마그네슘백토 천연염료 조성물의 물질합성 공정도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색된 섬유제품을 입은 후 아토피성 피부염이 호전되는 결과를 나타낸 사진이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 분쇄된 백토에 탄산칼슘(CaCO3) 및 물을 첨가하여 혼합한 후 pH 조절제 및 침전제를 투입한 후 교반하여 제조하는 것을 특징으로 하는 백토 천연염료 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서는 마그네슘백토 천연염료를 제조하기 위해 반응속도가 빠르고 분산상이 좋고, 균일한 결정상을 갖는 초미세분말 백토를 얻기 위하여 수열합성법을 이용한 것이다.
본 발명에서 마그네슘계 물질의 합성을 위하여 사용한 출발 물질은 탄산마그네슘(MgCO3)이 주원료인 백토를 사용하였고, 수산기의 양을 조절하기 위해 탄산칼슘(calcium carbonate, 98.5%, CaCO3)를 사용하였으며, pH의 조절을 위해 황산(95%, H2SO4)을 사용하였고, 침전제로 95% 수산화암모늄 (NH4OH)을 사용하였다.
일반적인 백토의 화학적 조성비는 SiO2 70-80%, Al2O3 10-20%, FeO 1.65-3.84%, MgO 2.93-3.94%, CaO 0.20-1.11%, NaO 2.94-3.2%, 강열감량 3%이며, 본 발명에 사용된 천연광물 마그네슘 백토는 MgO 70-80%, SiO2 10-20%, 희토류광물인 툴륨(thulium : T.M.) 2-5%, 강열감량 5%로 이루어져 있다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 백토는 마그네슘백토일 수 있고, 바람직하게는 MgCO3일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 pH 조절제는 황산(H2SO4)이고, 침전제는 수산화암모늄(NH4OH)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법은
(a) 분쇄된 백토 1.5~2.5㎏에 탄산칼슘(CaCO3) 0.8~1.2g 및 물 40~50ℓ를 첨가하고 혼합하여 백토 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 백토 혼합물에 pH 조절제인 황산(H2SO4)을 첨가하여 pH를 6.5~7.5로 조절하고, 침전제인 수산화암모늄(NH4OH)을 투입한 후 90~110℃에서 10~30시간 동안 교반하는 단계;
(c) 상기 교반 후 침전물을 회수하여 수세 및 여과하는 단계; 및
(d) 상기 여과한 침전물을 건조한 후 2000~3000 메쉬로 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조하는 것일 수 있고,
바람직하게는
(a) 분쇄된 백토 2㎏에 탄산칼슘(CaCO3) 0.8~1.2g 및 물 45ℓ를 첨가하고 혼합하여 백토 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 상기 백토 혼합물에 pH 조절제인 황산(H2SO4)을 첨가하여 pH를 7로 조절하고, 침전제인 수산화암모늄(NH4OH)을 투입한 후 100℃에서 24시간 동안 교반하는 단계;
(c) 상기 교반 후 침전물을 회수하여 수세 및 여과하는 단계; 및
(d) 상기 여과한 침전물을 건조한 후 2000~3000 메쉬로 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 여과한 침전물은 열풍건조기를 이용하여 45~55℃에서 10~14시간 건조과정과 분쇄과정을 거치면서 균일한 결정상의 2,000~3,000메쉬의 최적염료 입자크기로 백색 마그네슘계의 미세입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 백토 천연염료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 백토 천연염료 조성물을 위생용품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 위생용품의 염색 방법을 제공한다.
본 발명의 백토 천연염료 조성물을 위생용품의 일면에 도포하는 방법은 염색기를 이용한 일반적인 염색방법으로, 백토 천연염료의 도포 후 160~180℃에서 텐터(tenter) 후 가공의 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 위생용품은 기저귀, 생리대, 물티슈, 마스크팩, 치질패드 및 화장지로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명은 상기 백토 천연염료 조성물을 섬유제품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 섬유제품의 염색 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 방법에서, 상기 섬유제품은 속옷, 겉옷, 양말, 침구류, 소파 및 의자용 피복지 및 커텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
재료 및 방법
마그네슘백토 천연염료 제조
마그네슘백토 천연염료를 합성하기 위해 반응속도가 빠르고 분산상이 좋고, 균일한 결정상을 갖는 초미세분말 백토를 얻기 위하여 수열합성법을 이용하였다. 도 1은 수열합성법에 의한 마그네슘백토 물질 합성의 공정도를 나타낸 것이다. 마그네슘계 물질의 합성을 위하여 사용한 출발 물질은 탄산마그네슘(MgCO3)이 주원료인 백토를 사용하였고, 수산기의 양을 조절하기 위해 탄산칼슘(calcium carbonate, 98.5%, CaCO3, DUKSAN Purechemical Co., Ltd.)를 사용하였으며, pH의 조절을 위해 황산(95%, H2SO4)을 사용하였고, 침전제로 95% 수산화암모늄 (NH4OH, DUKSAN Purechemical Co., Ltd.)을 사용하였다.
증류수(H2O) 45l에 탄산마그네슘(백토) 2㎏과 탄산칼슘의 0.8~1.2g을 기본으로 하여 반응기내에서 교반기를 이용하여 약 1,000rpm으로 혼합한 뒤, 온도는 95-100℃ 범위로 반응하였다. pH조절을 위해 고순도 황산을 사용하였고 침전제로 수산화암모늄(Ammonium hydroxide)을 사용하였다. pH6-7에서 거의 모든 침전이 이루어져 pH7을 유지하며 반응하였다.
혼합용액을 가열하고 수열반응하는 과정에서 탄산칼슘 0.8~1.2g에 의해 수산기를 제공할 경우 224㎖의 탄산가스(CO2)가 발생하게 되는데 이를 방출하기 위해 에어콤프레셔에서 만들어진 공기를 순화필터를 거쳐 에어펌프를 이용하여 300㎖/min의 유량으로 공기를 주입하여 탄산가스를 제거하였다.
탄산칼슘은 산 분해에 의해 탄산가스를 발생시키는데 이것은 마그네슘백토 입자중의 미세공극 증대에 기여한다. 탄산칼슘을 포함하는 마그네슘백토 원료를 황산으로 산 처리하면 탄산가스를 발생시키는 동시에 크게 증가된 표면적과 흡착능력을 가진 다공성 구조를 생성한다. 이는 마그네슘백토 정형입자의 미세공극 중에 존재하며 산 처리 후의 마그네슘백토 정형입자 건조 시에 있어서 수축을 방지하는 작용과 미세공극이 안정된 형태로 존재하는 작용을 한다. 24시간 반응 후, 합성된 물질을 회수하고, 산성 혼탁액은 수회의 세척과 필터 프레스(filter press)를 통과하는 과정에서 산은 분리되고 그 결과로 마그네슘백토가 만들어진다, 만들어진 백토는 열풍건조기를 이용하여 50℃에서 12시간 건조과정과 분쇄과정을 거치면서 균일한 결정상의 2,000~3,000메쉬의 최적염료 입자크기로 백색 마그네슘계의 미세입자를 제조하여 마그네슘백토 천연염료로 제공하였다.
실시예 1. 본 발명의 천연염료로 사용된 마그네슘백토의 성분 분석 결과
성분분석 시험방법은 한국산업표준(KS)의 KS E 3908 : 2005, KS E 3082 : 1998(ICP-OES), KS E 3004 : 1993(ICP-OES, KS D 2044 : 2010(ICP-OES), JIS M 8853 : 1999 시험법으로 측정하였으며, 온도 22.0±5.0℃, 상대습도 40±20% R.H 시험조건에서 측정하였다. MgO 73.8%, SiO2 18.1%, T.M. 2.01% 순으로 측정되었다(표 1).
본 발명의 천연염료로 사용된 마그네슘백토의 성분 분석(%)
시험항목 및 시험분석 결과
SiO2
%(㎜/㎜)		 Al2O3
%(㎜/㎜)		 Fe2O3
%(㎜/㎜)		 CaO
%(㎜/㎜)		 MgO
%(㎜/㎜)		 Na2O
%(㎜/㎜)		 K2O
%(㎜/㎜)		 TiO2
%(㎜/㎜)
18.1 0.09 0.03 0.66 73.8 0.09 0.03 < 0.01
MnO
%(㎜/㎜)		 P2O5
%(㎜/㎜)		 T.M.
%(㎜/㎜)		 Cr
%(㎜/㎜)		 Pb
%(㎜/㎜)		 Cd
%(㎜/㎜)		 As
%(㎜/㎜)		 강열감량
(%)
< 0.01 < 0.01 2.01 < 0.01 < 0.01 < 0.01 < 0.01 5.0
실시예 2. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료를 이용한 염색
지거형 염색기를 이용하여 폭 60인치, 길이 100야드 위생제품 부직포 원단을 제조된 마그네슘백토 염료 25Kg를 물로 3배 희석하여 염색온도 60-70℃, 염색시간은 1시간 30분(염착 60분, 수세 30분)으로 자동 설정하여 염색하였다. 지거형 천연염색기는 하우징으로 밀폐하고, 입/출구와 염욕/수세조와 연결된 염액 입/출구 및 수세수 입/출구를 개폐가 가능하도록 설치하여 염색, 수세를 같은 염색기 내에서 연속적으로 함으로써 적은 인력으로 많은 양의 섬유를 동시에 처리할 수 있고 또 균염을 얻을 수 있어 천연염색물의 고급화 및 산업화가 가능하도록 하는 지거형 염색기를 이용하였다. 마그네슘백토 염액을 조제하여 색상의 균일성으로 염색한 경우 재현성이 우수하였다. 염색기로 염색한 결과 불균염 등은 거의 나타나지 않았다. 염색기를 이용한 경우 2,000yd/hr 염색할 수 있어 대량생산이 가능하게 되었다.
실시예 3. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료의 원적외선 방출 검사
원적외선 실험에서는 40℃(인간의 체온 수준)에서 시험하였으며, FT-IR Spectrometer를 이용한 Black Body 대비 측정결과이다. 염색한 원단에서는 방사율(5-20㎛)이 0.922%, 방사에너지는 3.73×102(W/㎡·㎛, 40℃)으로 원적외선이 방출됨을 확인할 수 있었다(표 2). 여성용 위생제품, 물티슈, 마스크팩이나 좌훈패드, 치질패드를 만들어 사용하면 음경 주위에 방사된 원적외선은 신진대사를 촉진시켜주고 혈액순환을 원활히 하며 생체조직과 세포의 재생능력을 증가시키고, 노화된 세포를 활성화시켜 노폐물의 배설을 촉진시켜 준다.
천연염료로 제조된 마그네슘백토 원적외선 측정
구 분 방사율(5-20㎛) 방사에너지(W/㎡·㎛, 40℃)
원적외선 측정 0.922% 3.73×102
실시예 4. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료의 음이온 방출 검사
음이온 시험은 시험방법 KFIA-FI-1042, 시험편 200×300mm을 전하입자 측정장치를 이용하여 실내온도 19℃, 습도 46%, 대기중 음이온수 104/cc 조건에서 시험하였으며, 측정대상물에서 방출되는 음이온을 측정하여 단위체적당 1,019cc의 이온이 방출되었다(표 3). 음이온은 우리 주변의 각종 유해물질에 포함된 양이온을 경화 또는 침전시키고 제거함으로써 깨끗하고 쾌적하게 유지시켜 준다. 음이온의 영향으로 정전기를 발생시키지 않고 산소를 만들어 주어 여성용 위생제품, 생리대, 기저귀, 마스크팩, 물티슈, 좌훈패드, 치질패드와 속옷, 침구류 등을 사용시 산소 결핍현상을 해결하여 항상 신선함을 유지시켜 준다.
천연염료로 제조된 마그네슘백토 음이온측정
구 분 음이온/cc
음이온측정 1,019/cc
실시예 5. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료의 견뢰도 분석
마그네슘백토로 염색한 위생제품 부직포는 세탁견뢰도(KS K 0430-2001, A-1, 40±2℃) 4-5급, 마찰견뢰도(KS K 0650-2001) 4-5급, 일광견뢰도(KS K 0700-1990, 페이드오미터, BLUE SCALE) 4급, 땀견뢰도(KS K 0715-2002) 4-5급으로 조사되어 거의 변색되지 않았다.
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 세탁견뢰도
구분 세탁견뢰도
(시험법: KS K 0430-2001, A-1, 40±2?)
변퇴색 4급
오염 면 4-5급
모 4-5급
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 마찰견뢰도
구분 마찰견뢰도
(시험법:KS K 0650-2001)
건조상태 4-5급
습상태 3-4급
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 일광견뢰도
구분 일광견뢰도
(시험법:KS K 0700-1990, 페이드오미터, BLUE SCALE)
20 표준퇴색시간 4급이상
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 땀견뢰도
구분 땀견뢰도
(시험법 : KS K 0715-2002)
산성 변퇴색 4-5급
오염 면 4-5급
모 4-5급
알칼리성 변퇴색 4-5급
오염 면 4-5급
모 4-5급
실시예 6. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료의 항균성 분석
항균성 실험에서는 균주 1인 황색 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 및 균주 2인 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae) ATCC 4352로 실험한 결과, 마그네슘백토로 염색한 위생제품 부직포에서는 99.9%의 균 감소율을 보여 높은 항균효과를 보였다(표 8). 이것은 백토 성분의 희토류 원소 중 하나인 툴륨(thulium : T.M.)이 반응과정 중에 알칼리금속으로 환원되어 은백색 금속이온의 강한 항균력을 지니게 되며 자연스럽게 99.9%의 항균력을 가지게 된 것으로 분석되었다.
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 항균도(단위 : 세균수/㎖, 정균 감소율%)
항균도
(시험법 : KS K 0693-2001)
구 분 BLANK SAMPLE 비 고
균주 1
(Staphylococcus aureus) ATCC 6538		 초기균수 2.2×104 2.2×104
18시간 후 2.6×106 <10
정균감소율 - 99.9%
균주 2
(Klebsiella pneumoniae) ATCC 4352		 초기균수 2.6×104 2.2×104
18시간 후 2.2×107 <10
정균감소율 - 99.9%
실시예 7. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 부직포의 난연성 분석
난연성 시험은 시험방법 KS K 0580:2001으로 측정하였으며 제시상태에서 인화되지 않았으며 드라이클리닝 및 세탁 후에도 인화되지 않았고 마그네슘백토로 염색한 위생제품 부직포는 난연성 시험의 최고점인 1급으로 판정되었다(표 9). 이것은 마그네슘이 난연제 역할을 충분히 한 것으로 판단된다. 마그네슘계열 난연제는 연소시 유독가스가 발생하지 않아 독성이 없고, 열용량이 크고 부식성이 적고 전기절연성도 우수하며 섬유 난연제 시장의 대체제로서 발전가능성이 매우 높다. 마그네슘계 물질은 특유의 물성 때문에 높은 분해온도 약 800~1,000℃와 열용량을 갖기 때문에 섬유 난연제로서 사용할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
천연염료로 제조된 마그네슘백토의 난연성
난연성
(시험법 : KS K 0580:2001)
구 분 시험 결과 판 정
제시상태 DNI
DNI
DNI
DNI
DNI		 1 급
드라이클리닝 및 세탁후 DNI
DNI
DNI
DNI
DNI
주) ㆍ 기준 1급 : 정상적인 연소성
평균 연소 시간이 기모되지 않은 직물은 3.5초 이상 또는 DNI(Did Not Ignite).
실시예 8. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 위생제품의 소비자 설문조사
20세 이상 50세 미만의 여성 각 10명씩 40명을 선발하여 마그네슘백토 천연염료로 도포 및 염색한 후 위생제품을 만들어 착용시킨 후 편리성, 피부촉감, 착용감 정도를 설문조사하였다. 마그네슘백토로 위생제품 부직포를 염색한 다음, 기저귀, 여성용 생리대 및 좌훈패드, 치질패드 겉면을 제조하였다. 기저귀, 여성용 생리대 겉 표면은 피부자극이 없어야하고, 감촉이 좋아야하고, 흡수체 코어로 수분을 빨리 전달해야 되고 드라이 니스가 좋아야 한다. 상기의 제공된 마그네슘백토 염료로 기저귀, 여성용 생리대, 좌훈패드, 치질패드 겉감을 만들어 사용한 결과 빠른 흡수성과 피부촉감, 피부자극이 없는 것으로 설문 조사되었다(표 10). 천연염색 겉감을 사용한 생리대와 시중의 생리대를 비교 사용한 결과 시중의 제품보다 오래 착용해도 피부의 짓무름이 덜하고 피부자극이 적다는 의견이 많았다. 또한, 천연염색 겉감을 사용한 기저귀와 시중의 기저귀를 비교 사용한 결과, 시중의 제품보다 오래 착용해도 피부의 짓무름이 덜하고 피부자극이 적다는 의견이 많았다.
마그네슘백토 위생제품의 소비자 설문조사
마그네슘백토 위생제품의 소비자 설문조사
구 분 피부촉감 정도 편리성 정도 착용감 정도
매우좋음 90% 70% 80%
좋음 10% 25% 10%
효과 없음 - 5% 10%
실시예 9. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 위생제품의 흡수성과 피부 보호성
기저귀, 여성용 생리대, 치질패드 안감으로 제조된 생리의 피부 보호성과 생리분비물의 흡수성을 평가하였다. 여성의 생리분비물과 동일한 조건으로 만들기 위해 신선한 돼지피 10g을 투입하여 흡수체 표면에서 돼지피가 모두 투과되는 시간을 측정하였다. 시간이 빠를수록 흡입력과 투과율이 우수하다고 볼 수 있다(표 11). 피부보호성은 발명된 생리대를 2일 동안 계속 착용하여 착용자가 일부의 피부가 손상되면 불량으로 손상이나 가려움이 없으면 우수로 판정하였다.
마그네슘백토 위생제품의 흡수성 및 피부보호성
흡수성 및 피부보호성
구분 백토 기저귀 백토 생리대 백토 치질패드 시중생리대
흡수성
(돼지피 흡입시간)		 8초 9초 8초 11초
피부 보호성 우수 우수 우수 가려움
실시예 10. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 섬유제품의 아토피피부염 개선 육안관찰
마그네슘백토로 염색한 원단을 속옷, 내복 및 침구류를 만들어 아토피성피부염 유발 6세 아이에게 착용 및 접촉시키고 2개월 동안에 육안 관찰한 결과, 피부염 유발 피부의 변화 상태를 관찰할 수 있었으며 각질의 각화 탈락의 진행을 나타내었다(도 2). 마그네슘백토를 도포 및 염색된 제품은 착용했을 경우 피부상태가 양호함을 확인할 수 있었다.
실시예 11. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 일회용 좌훈 온열팩 치질패드
마그네슘백토로 도포 및 염색한 치질패드용 부직포로 일회용 치질패드를 만들어 준비하였다. 치핵, 치열, 치루, 가려움증이 있는 환자 20명을 선별하여 일주일 동안 자유로이 사용할 수 있게 하고 일주일 사용 후에 설문문항을 만들어 작성하도록 하였다. 현재 시판되는 치질패드가 없어서 대부분의 여성용 생리대를 착용하기 때문에 대조군을 여성용 생리대로 하였다.
일반적으로 치질 예방과 완화를 위해서 약 40℃ 정도의 따뜻한 물로 엉덩이 부분을 담그는 온수좌욕법을 권장하고 있으나, 번거려움을 피하기 위해서 본 발명의 마그네슘백토 치질패드 뒷면 중앙에 좌훈용 온열팩을 부착하여 사용하도록 하였다. 활동시간이 많은 현대인에게 온수좌욕법은 사실상 번거롭고 불편하여 활동 중에는 치질로 인한 통증을 감수해야만 하는데 마그네슘백토 치질패드 뒷면에 좌훈용 온열팩을 부착한 결과, 통증완화에 도움이 되었으며 자유로운 활동이 가능하여 편리성에서 매우 좋은 반응을 보였다(표 12). 치질환자의 항문에서 발생되는 불길한 냄새 탈취효과도 높은 것으로 나타났다. 국내에 시판되는 치질패드가 없어 대부분의 치질환자들이 여성용생리대를 착용하면서 불편함이 있었으나 마그네슘백토 일회용 치질패드는 착용감, 청량감에서도 좋은 평가를 받았다.
마그네슘백토 일회용 좌훈 온열팩 치질패드
일회용 좌훈 온열팩 치질패드
구 분 마그네슘백토
좌훈 온열팩 치질패드(명)		 일반 여성용생리대(명)
착용감 나쁘다 - 12
보통 5 6
좋다 15 2
청량감 나쁘다 2 6
보통 6 5
좋다 12 9
온열팩 편리성 나쁘다 - -
보통 2 -
좋다 18 -
분비물 흡수성 낮다 3 3
보통 5 15
높다 12 2
냄새 탈취성 낮다 2 10
보통 3 6
높다 15 4
염증상태 완화 낮다 4 15
보통 5 5
높다 11 -
통증완화 낮다 3 18
보통 3 2
높다 14 -
실시예 12. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 마스크팩 피부상태 만족도
마그네슘백토로 도포 및 염색된 마스크팩용 부직포로 일회용 마스크팩을 만들어 준비하였다. 피험자 40명의 여성을 선발하여 마그네슘백토 마스크팩과 일반적으로 시중에서 판매되는 마스크팩을 번갈아 가면서 1개월 동안 3일에 1회씩 취침 전에 사용하도록 하였다. 마그네슘백토 마스크팩 사용 후 만족도 정도를 알아보기 위해서 피부상태 설문 문항을 만들어 1개월 후 작성하도록 하였다. 만족도를 알아보기 위해 의미 미분척도(5점 척도)를 실시하여 수량화(%)하였다. 5점에 가까울수록 긍정적 피부느낌을 의미하며 1점에 가까울수록 부정적 피부 느낌을 의미한다. 대체적으로 마그네슘백토로 염색한 마스크백은 시중에서 판매되는 마스크팩보다 높은 만족도를 나타내었다.
마그네슘백토 마스크팩 피부상태 만족도
마스크팩 피부상태 만족도
구분 마그네슘백토 마스크팩 시중 마스크팩
보습력 만족도 90% 90%
피부탄력 만족도 95% 80%
무자극성 만족도 99% 90%
기능성 만족도 100% 70%
피부트러블 만족도 100% 100%
실시예 13. 본 발명의 마그네슘백토 천연염료로 염색한 일회용 물티슈 피부자극 정도
마그네슘백토로 도포 및 염색된 물티슈용 부직포에 70% 정제수와 은나노 용액 0.5ppm을 함침시켜 물티슈를 제조하였다. 본 발명에 따라 제조된 마그네슘백토 물티슈(15×10㎝)를 남녀 20명을 선발하여 피부가 가장 약한 부위인 손목 안쪽에 4시간동안 부착하여 30분경과 후 피부자극을 육안 관찰하고 설문문항을 만들어 작성하도록 하였다. 5점 척도법으로 평가하여 평균으로 나타내었으며 5점에 가까울수록 매우 좋음을 의미하며 1점에 가까울수록 매우 나쁨을 의미한다. 종래의 시판중인 물티슈는 정제수, 계면활성제, 합성항균제, 에탄올 등을 첨가하여 제조하고 있으며 이러한 제품들은 피부에 도포시 쉽게 건조해지거나, 계면활성제 등에 의해 피부 자극 등이 일어날 수 있는 문제점이 있다. 마그네슘백토 물티슈는 0.5ppm 은나노 물질을 함침시킴으로써 항균력을 높였고 마그네슘백토에 의해 피부에 축적된 노폐물을 제거하고 원적외선에 의해 혈액순환을 원활하게 해주며 위생적으로 피부에 청량감을 주는 등 피부자극이 없는 것으로 나타났다(표 14).
마그네슘백토 일회용 물티슈 피부자극 정도
일회용 물티슈
구분 마그네슘백토 물티슈 시중 물티슈
청량감 4.85 2.5
피부자극 없음 5.0 3.8
가려움증 없음 5.0 1.6

Claims (9)

  1. (a) 분쇄된 백토 1.5~2.5㎏에 탄산칼슘(CaCO3) 0.8~1.2g 및 물 40~50ℓ를 첨가하고 혼합하여 백토 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 백토 혼합물에 pH 조절제인 황산(H2SO4)을 첨가하여 pH를 6.5~7.5로 조절하고, 침전제인 수산화암모늄(NH4OH)을 투입한 후 90~110℃에서 10~30시간 동안 교반하는 단계;
    (c) 상기 교반 후 침전물을 회수하여 수세 및 여과하는 단계; 및
    (d) 상기 여과한 침전물을 건조한 후 2000~3000 메쉬로 분쇄하는 단계;를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 백토 천연염료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 백토는 마그네슘백토인 것을 특징으로 하는 백토 천연염료 조성물의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 제조된 백토 천연염료 조성물.
  6. 제5항의 백토 천연염료 조성물을 위생용품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 위생용품의 염색 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 위생용품은 기저귀, 생리대, 물티슈, 마스크팩, 치질패드, 좌훈패드, 행주, 마스크 및 화장지로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 위생용품의 염색 방법.
  8. 제5항의 백토 천연염료 조성물을 섬유제품의 일면에 도포하는 단계를 포함하는 섬유제품의 염색 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 섬유제품은 속옷, 겉옷, 양말, 침구류, 소파 및 의자용 피복지 및 커텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 섬유제품의 염색 방법.
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