KR101595223B1 - 연료전지 소결방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 연료전지 소결방법은, 연료전지로서 일체화되지 않은 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시키는 하중체 배치단계; 및 상기 소결전셀을 소결하는 셀 소결단계;를 포함한다.
이와 같은 본 발명은, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시킴으로써, 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지할 수 있다.

Description

연료전지 소결방법{Method for sintering of fuel cell}
본 발명은 연료전지 소결방법으로서, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시킴으로써, 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지할 수 있는 연료전지 소결방법에 관한 것이다.
평판형 고체산화물 연료전지는 공기극, 전해질, 연료극 기능층, 연료극 지지층 등의 다수의 조성이 다른 세라믹층으로 구성되어 있다. 분말성형방법, 테이프 캐스팅(tape casting)을 통하여 얻은 쉬트(sheet) 적층방법, 스크린 프린팅과 같은 코팅방법 등으로 제작된 미소결체(소결전셀)를 고온에서 동시 소성함으로써 일체화시킨다.
이와 같은 동시 소성과정에서는 각 층을 구성하는 물질의 소결 수축율의 차이가 발생함으로써 소결체의 휨(캠버) 또는 국부적인 변형이 발생하게 된다. 이와 같은 현상은 소결체의 크기가 커질수록 더욱 심각해진다. 특히, 평판형 고체산화물 연료전지에서 휨(캠버) 또는 국부적인 변형이 발생되면, 다층의 셀이 적층되는 연료전지 스택에서 구조적 불안정성을 유발할 뿐만 아니라, 집전의 불균일성이 발생하여 발전성능이 저하된다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, JP2009-146745에서는 하중체에 의하여 하중을 두는 상태로 소성하는 방법을 제시하였다.
그러나, 단순히 하중을 부여하는 방법은 많은 문제점을 유발한다.
예를 들어, 하중체의 수직하중에 의하여, 미소결체가 소결될 때 수평방향의 수축을 방해하게 된다. 이는 결국 셀의 구성요소 중 치밀도가 매우 중요한 층인 전해질의 치밀도를 떨어뜨리게 되어 연료전지 동작 중에 가스 누출의 원인으로 작용하며, 수축저하에 따라 소성이 완료된 셀의 기계적 강도저하를 유발한다.
또한, 대부분의 미소결체는 목적에 따라 다양한 유기물을 함유하고 있는데, 이러한 유기물들은 소결과정 중에 번아웃(burn out) 되어야 한다. 그런데, 미소결체 상부에 하중체가 안착되어 있기 때문에 유기물의 번아웃이 원활하게 되지 못한다. 이는 유기물들이 트랩(trap)되어 있다가 보다 고온에서 폭발적으로 번아웃됨에 따라 크랙 등을 유발하기도 한다.
이 외에도 하중체의 표면의 굴곡이나 거칠기, 이물질의 존재 여부가 매우 중요한 영향을 미치는데, 하중체의 표면이 미소결체와 제대로 밀착되지 않을 경우 하중의 국부적 불균일을 유발할 뿐만 아니라, 미세한 이물질이 미소결체가 수축될 때 마찰을 유발하여 전해질 표면에 결함을 생성한다. 특히, 대면적의 연료전지를 위한 하중체는 매우 큰 면적을 가져야 하는데, 이처럼 매우 큰 면적에서 균일한 표면 조도를 유지하기는 매우 어렵다.
이에 따라, 소결 과정 중에 휘어짐을 방지하는 대책으로 대한민국 특허공개 제2002-0055227호와 같은 가압 장치를 고안하기도 하였으나, 이러한 방법 역시 전술한 문제점을 모두 가지고 있다. 한편, 대한민국 특허공개 제2009-0106996호, ㅈ제2009-0132305호 등에서는 본 특허에서의 목적과는 달리, 미소결체가 수축될 때 수평 방향으로는 수축하지 않고 수직방향으로만 수축시킬 목적으로 하중을 부여하는 방법을 제시하고 있다. 이는 하중체가 수평방향의 수축을 방해한다는 사실을 역설적으로 설명해주는 예가 된다.
한편, 연료전지의 소결에 있어서 수축율이 다른 재료를 일체화하여 동시 소결을 하면 수축하는 과정에서 휘어짐이 발생한다. 그러나 고온 대면적의 경우에는 수축의 양상이 다르다. 즉, 소결 초기에는 휘어짐이 발생하지만 소결과정이 계속 진행되는 과정에서 소결체 자체의 하중에 의해서 자연적으로 평탄화가 발생한다.
이러한 평탄화는 애초에 휘어짐이 가장 컸던 중심부의 경우 자체하중효과가 가장 크기 때문에 평탄화가 쉽게 일어난다. 반면에 도 1에 도시된 바와 같이, 소결후셀(2)의 가장자리(2a)로 갈수록 자체하중효과가 떨어지기 때문에 고온에서 오래 두더라도 자체 평탄화가 일어나지 않게 된다.
결론적으로 대면적의 소결후셀(소결체)(2)에서는 휘어짐이 발생하지만 적절한 소결 스케쥴을 이용하면 자연적으로 평탄화가 일어나 휘어짐이 해소되지만, 가장자리 부위의 휘어짐은 남게 되는 한계점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시킴으로써, 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지할 수 있는 연료전지 소결방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법은, 연료전지로서 일체화되지 않은 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시키는 하중체 배치단계; 및 상기 소결전셀을 소결하는 셀 소결단계;를 포함한다.
구체적으로, 상기 하중체 배치단계에서, 상기 소결전셀의 가장자리부의 범위는, 상기 소결전셀이 상기 셀 소결단계 후에 수축되어 소결후셀로 된 경우, 상기 소결후셀의 상면 테두리 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 소결후셀의 폭(L)의 1/2이 W1이고, 상기 하중체의 폭이 W2인 경우, W2/W1 = 0.05 ~ 0.95인 것이 더욱 바람직하다.
아울러, 상기 하중체에 의해 상기 소결전셀에 가해지는 하중은 0.1g/cm2 ~ 5g/cm2 인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 하중체 배치단계에서, 상기 하중체를 상기 소결전셀의 전부위가 아닌, 상기 소결전셀의 가장자리부와 함께 다른 일 부위에도 배치시킬 수 있다.
또한, 상기 하중체 배치단계에서, 하중의 중량을 조절하도록 일정 중량의 단위체를 복수 개 적층시켜 이루어진 상기 하중체를 배치시킬 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 하중체 배치단계 이전에, 상기 소결전셀에서 상기 하중체를 안착하는 부분에 윤활제를 배치시키는 윤활제 배치단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 연료전지 소결방법은, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시키도록 구성됨으로써, 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 평판형 연료전지에 있어서 소결과정 중 가장자리부가 휘어서 변형이 발생된 소결후셀을 나타낸 것을 도면이다.
도 2(a)는 종래기술에 따른 연료전지 소결방법으로 소결 전 소결전셀에 하중체가 안착된 것을 나타낸 도면이고, 도 2(b)는 소결 후 소결후셀을 나타낸 도면이다.
도 3(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법으로 소결 전 소결전셀에 하중체가 안착된 것을 나타낸 도면이고, 도 3(b)는 소결 후 소결후셀을 나타낸 도면이다.
도 4는 도 3(b)의 소결후셀을 나타낸 것으로서 하중체의 폭과 소결후셀의 폭을 비교한 도면이다.
도 5는 원형 연료전지에 있어서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법으로 소결하는 것을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법에 있어서 하중체가 소결전셀의 가장자리부와 함께 내측 일부에도 배치되는 것을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법에 있어서 하중체가 일체형이 아니라 조립된 것을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법에 있어서 고중량 적용 시 하중체가 일체형 또는 적층형으로 활용되는 것을 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법에 있어서 소결전셀과 하중체 사이에 윤활제가 배치된 것을 나타낸 도면이다.
본 발명의 연료전지 소결방법은, 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지하기 위해, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시키도록 구성되는 것을 기술적 특징으로 한다.
이하, 도면을 참고하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.
도 2(a)는 종래기술에 따른 연료전지 소결방법으로 소결 전 소결전셀에 하중체가 안착된 것을 나타낸 도면이고, 도 2(b)는 소결 후 소결후셀을 나타낸 도면이다.
또한, 도 3(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법으로 소결 전 소결전셀에 하중체가 안착된 것을 나타낸 도면이고, 도 3(b)는 소결 후 소결후셀을 나타낸 도면이며, 도 4는 도 3(b)의 소결후셀을 나타낸 것으로서 하중체의 폭과 소결후셀의 폭을 비교한 도면이다.
도면을 참조하면, 본 발명에 따른 연료전지의 소결방법은 소결전셀(10)의 가장자리부에 하중체(30)를 안착시키는 하중체 배치단계와 셀 소결단계를 포함한다.
여기에서, 상기 하중체 배치단계는 연료전지로서 일체화되지 않은 소결전셀(10)의 가장자리부에 하중체(30)를 안착시키는 단계이다.
먼저, 도 2에 도시된 바와 같은 종래기술에 따른 연료전지 소결방법을 살펴보면, 하판세터(9)에 소결전셀(1)이 놓인 상태에서 상기 소결전셀(1) 상에 하중체(3)를 안착시킨 후 소결함으로써, 소결전셀(1)을 소결후셀(2)로 변화시킨다.
이때, 상기 하중체(3)는 종래기술에 따라 소결전셀(1)의 전면적 또는 그 이상을 덮음으로써, 소결전셀(1)의 전체부분에 걸쳐 수직하중을 제공함으로써, 소결전셀(1)이 소결될 때 수평수축이 방해받게 된다. 이는 전해질의 치밀도 저하시켜 가스누출이 발생시키고 수축저하에 따른 셀의 기계적 강도저하를 유발한다. 아울러, 소결전셀(10)이 함유하는 유기물의 번아웃(burn out)이 원활하게 이루어지지 않아서 추후 고온에서의 폭발적 번아웃으로 인하여 크랙이 유발된다.
또한, 소결전셀(1)이 고온 대면적인 경우 중심부에 있어서는 시간경과에 따라 자체하중효과로 인하여 자연 평탄화가 일어나지만, 가장자리부에 있어서는 자체하중효과가 발생하지 않아서 휘어짐이 남게 된다.
이에 따라, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지하기 위해, 본 발명은 도 3에 도시된 바와 같이, 소결전셀(10)의 가장자리부에 하중체(30)를 안착시키는 것을 기술적 특징으로 한다. 참고로 도 3 내지 도 9에서 도면번호 9는 소결전셀을 소결하기 위해 안착시키는 하판세터이다.
구체적으로, 상기 하중체 배치단계에서 소결전셀(10)의 가장자리부의 범위는, 소결전셀(10)이 셀 소결단계 후에 수축되어 소결후셀(20)로 된 경우, 소결후셀(20)의 상면 테두리 범위인 것이 바람직하다.
즉, 소결전셀(10) 상면 가장자리부에 하중체(30)를 안착시키는 데에 있어서, 소결전셀(10)이 소결된 후 수평,수직 수축하여 소결후셀(20)로 되는데, 이때 수평수축한 폭을 고려하지 않고 소결전셀(10)의 상면 테두리 끝단에 안착시키게 되면 결과적으로 소결되는 과정에서 소결후셀(20)의 상면으로부터 점점 벗어남에 따라, 하중체(30)의 수직하중을 받는 부분이 점점 작아지며 나아가 수직하중 범위를 벗어날 수 있게 된다.
이에 따라, 본 발명은 하중체 배치단계에서 하중체(30)를 배치하는 소결전셀(10)의 가장자리부 범위를, 소결후셀(20)의 상면 테두리 범위 내로 한정한다.
또한, 상기 하중체(30)의 폭은 소결후셀(20)의 폭의 일정 비율범위 내에서 정해지는 것이 바람직한데, 구체적으로 소결후셀(20)의 폭(L)의 1/2이 W1이고, 하중체(30)의 폭이 W2인 경우, W2/W1 = 0.05 ~ 0.95인 것이 바람직하다.
이때, 상기 소결후셀(20)에 대한 하중체(30)의 폭 비율에 있어서 W2/W1이 0.95보다 큰 경우 소결전셀(10)의 수평수축에 방해가 되고, W2/W1이 0.05보다 작은 경우 소결전셀(10)에 대한 수직하중이 적게 되어 소결후셀(20)의 가장자리부에 대한 휨이 완전하게 펴지지 않게 된다.
아울러, 상기 하중체(30)에 의해 소결전셀(10)에 가해지는 하중은 0.1g/cm2 ~ 5g/cm2 인 것이 바람직하다.
이때, 상기 하중체(30)에 의해 소결전셀(10)에 가해지는 하중이 5g/cm2보다 큰 경우 소결전셀(10)의 수평수축에 방해가 되고, 하중이 0.1g/cm2보다 작은 경우 소결전셀(10)에 대한 수직하중이 적게 되어 소결후셀(20)의 가장자리부에 대한 휨이 완전하게 펴지지 않게 된다.
한편, 본 발명의 연료전지 소결방법으로 원형 연료전지를 소결할 수 있는데, 이때에는 도 5에 도시된 바와 같이 하중체(30)도 원형 소결전셀(10)의 가장자리부 형상에 대응되도록 링 구조를 취할 수 있다.
또한, 면적이 다소 작은 소결전셀에 있어서 소결전셀(10)의 중앙부에 대한 자체하중효과가 충분하지 못한 경우, 도 6에 도시된 바와 같이 하중체(30)가 소결전셀(10)의 가장자리부와 함께 내측 일부에도 배치될 수 있다.
즉, 본 발명의 하중체 배치단계에 있어서 하중체(30)를 소결전셀(10)의 전부위가 아닌, 소결전셀(10)의 가장자리부와 함께 다른 일 부위에도 배치시킬 수 있으며, 이때 특히 도 6(a)에 도시된 바와 같이 소결전셀(10)의 중앙부에 배치시킬 수 있다. 나아가, 도 6(b) 및 도 6(c)에 도시된 바와 같이 소결전셀(10)의 중앙부와 함께 상기 중앙부와 가장자리부와의 사이에도 적정하게 수직하중이 분산되도록 하중체(30)가 여러 가지 적정한 형상을 취할 수 있다. 단, 본 발명의 하중체(30)는 상술된 종래기술에서 지적된 문제점을 감안하여 소결전셀(10)의 전체 면적에 하중을 가하는 구조를 취하지 않는다.
그리고, 상기와 같이 사용되는 하중체(30)는 일체형뿐만 아니라, 도 7에 도시된 바와 같이 복수 개의 조각이 조립된 조립형 구조를 취할 수 있다. 이러한 조립형 구조의 하중체(30)는 소결전셀(10)의 형상 또는 면적에 대응되게 조립될 수 있다는 장점을 지닌다.
또한, 상기 하중체(30)는 고중량 적용 시 도 8(a)에 도시된 일체형 구조 또는 도 8(b)에 도시된 적층형 구조를 취할 수 있다. 즉, 본 발명의 하중체 배치단계에서, 하중의 중량을 조절하도록 도 8(b)에 도시된 바와 같이 일정 중량의 단위체(31)를 복수 개 적층시켜 이루어진 상기 하중체(30)를 배치시킬 수 있다. 이와 같은 적층형 하중체(30)에 의해 소결전셀(10)에 가해지는 하중을 원활하면서도 용이하게 조절할 수 있다.
상기와 같이 하중체 배치단계에서 사용되는 하중체(30)는, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 탄화규소 및 산화마그네슘 중 어느 하나 이상의 재료로 이루어질 수 있다.
도 9는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 연료전지 소결방법에 있어서 소결전셀과 하중체 사이에 윤활제가 배치된 것을 나타낸 도면이다.
도면을 참조하면, 본 발명은 하중체 배치단계 이전에, 소결전셀(10)에서 하중체(30)를 안착하는 부분에 윤활제(40)를 배치시키는 윤활제(40) 배치단계를 더 포함할 수 있다.
상기 윤활제(40)는 소결전셀(10)과 하중체(30) 사이에 배치되어 소결시 마찰을 감소시켜 소결후셀(20)에 손상이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 이러한 윤활제(40)는 산화지르코늄, 질화붕소, 탄화규소, 카본 및 흑연 중 어느 하나 이상의 분말재료로 이루어질 수 있는데, 소결과정에서 휘발 및 분해되어 없어질 수 있고, 최종소결완료 후에 남을 수도 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명은, 하중체 배치단계에 있어서 소결전셀(10)의 가장자리부에 하중체(30)를 안착시킴으로써, 소결전셀(10)의 수평수축을 최대한 방해하지 않으면서 아울러 가장자리부의 휨을 방지할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 가능함은 물론이다.
10 : 소결전셀 20 : 소결후셀
30 : 하중체 31 : 단위체
40 : 윤활제

Claims (7)

  1. 연료전지로서 일체화되지 않은 소결전셀의 가장자리부에 하중체를 안착시키는 하중체 배치단계; 및 상기 소결전셀을 소결하는 셀 소결단계;를 포함하며,
    상기 하중체 배치단계에서, 상기 소결전셀의 가장자리부의 범위는, 상기 소결전셀이 상기 셀 소결단계 후에 수축되어 소결후셀로 된 경우, 상기 소결후셀의 상면 테두리 범위인 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 소결후셀의 폭(L)의 1/2이 W1이고, 상기 하중체의 폭이 W2인 경우, W2/W1 = 0.05 ~ 0.95인 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하중체에 의해 상기 소결전셀에 가해지는 하중은 0.1g/cm2 ~ 5g/cm2 인 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 하중체 배치단계에서,
    상기 하중체를 상기 소결전셀의 전부위가 아닌, 상기 소결전셀의 가장자리부와 함께 다른 일 부위에도 배치시키는 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 하중체 배치단계에서,
    하중의 중량을 조절하도록 일정 중량의 단위체를 복수 개 적층시켜 이루어진 상기 하중체를 배치시키는 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
  7. 제1항, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하중체 배치단계 이전에,
    상기 소결전셀에서 상기 하중체를 안착하는 부분에 윤활제를 배치시키는 윤활제 배치단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지의 소결방법.
KR1020130163259A 2013-12-24 2013-12-24 연료전지 소결방법 KR101595223B1 (ko)

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