KR101592945B1 - 금속의 플라즈마 전해 산화방법 - Google Patents

금속의 플라즈마 전해 산화방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 금속을 전처리하는 단계(S100); 상기 전처리된 금속을 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치에 연결하는 단계(S200); 및 상기 플라즈마 전해 산화장치는 상기 금속에 전류밀도 2 내지 10A/dm2의 펄스전류를 300초 내지 900초 동안 인가하여 상기 금속 표면에 산화피막을 형성하는 단계(S300);를 포함하고, 상기 펄스전류의 듀티비는 1:4이고, 상기 펄스전류의 주파수의 범위는 30Hz 내지 2,500Hz인 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공한다.

Description

금속의 플라즈마 전해 산화방법{Plasma electrolytic oxidation method of metal}
본 발명은 금속의 플라즈마 전해 산화방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 염수에 대한 부식저항성이 우수하고, 기계적 강도가 높은 산화피막을 형성할 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법에 관한 것이다.
플라즈마 전해 산화방법(PEO: Plasma electrolytic Oxidation)은 전해액에 침지된 금속의 표면에 플라즈마를 발생시켜 산화피막을 형성하는 방법을 의미하는 것으로, 금속 표면에 산화피막을 형성하여 금속 제품의 물리화학적 특성을 향상시키기 위한 표면처리방법을 말한다.
플라즈마 전해 산화방법을 이용하여 금속 표면에 코팅을 하는 방법은, 금속을 전처리하는 전처리 단계와 전처리된 금속의 표면에 산화막을 형성하는 산화막 형성 단계로 구분된다. 종래의 금속을 전처리하는 단계는 크게 1단계와 2단계로 구분한다. 1단계는 금속 표면의 유기물을 제거하는 용제 탈지 단계이고, 2단계는 알칼리 탈지, 세척, 산세, 세척, 중화 및 세척을 순차적으로 수행하는 단계이다. 그러나, 상기 종래의 금속 전처리 단계는 공정이 복잡하다는 문제점이 있었다.
이러한 전처리 단계를 수행한 후 전처리된 금속의 표면에 산화막을 형성하는 산화막 형성 단계를 수행한다. 이와 관련하여 본 발명자들은 등록특허 제10-1067743호 "마그네슘 또는 마그네슘 합금의 양극산화 표면 처리 방법"을 제안한바 있다. 등록특허 제10-1067743호는 마그네슘 또는 마그네슘 합금에 산화막을 형성시키기 위한 양극산화 표면처리 방법에 있어서, 강알칼리의 수용액를 이용하여 마그네슘 또는 마그네슘 합금 표면의 이물질과 산화층을 제거하는 전처리공정과; 상기 전처리공정을 거친 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 알칼리 전해액 속에 담근 후 전류밀도가 3A/dm2 이하인 직류전류를 가하여, 탄산 마그네슘의 불용성 피막을 포함하는 마그네슘 산화물의 피막 코팅층을 형성하는 아크 플라즈마 양극산화 공정을 포함하며, 상기 전처리 공정의 강알칼리 수용액은, KOH 30g/L∼60g/L, NaOH 150g/L∼200g/L, 아민옥사이드 20g/L∼30g/L, α-알콕시이소부티르산 알킬 에스테르 5g/L∼10g/L, 침윤제(Wetting agent)를 포함하며, 상기 아크 플라즈마 양극산화 공정의 상기 알칼리 전해액은 탄산나트륨(Na₂CO₃)을 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 양극산화 표면처리 방법에 관한 것으로, 친환경적이고, 도장 밀착성, 내식성, 내마모성 및 도장성이 향상된다는 이점이 있다. 그러나, 상기 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 양극산화 표면 처리 방법은 최근 요구되는 염수에 대한 부식저항성 및 기계적 강도 조건에 미흡하다는 문제점이 있었다.
이에 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점을 해결하기 위하여 전처리 공정을 단순화할 수 있고, 염수에 대한 부식저항성이 우수하며, 표면 특성이 우수하여 금속의 내구성을 향상시킬 수 있고, 내마모성이 우수하여 기계적 강도가 높은 산화피막을 형성할 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 개발하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 전처리 공정을 단순화할 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 염수에 대한 부식저항성이 우수한 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 표면 특성이 우수하여 금속의 내구성을 향상시킬 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내마모성이 우수하여 기계적 강도가 높은 산화피막을 형성할 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 설명하는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법은, 금속을 전처리하는 단계(S100); 상기 전처리된 금속을 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치에 연결하는 단계(S200); 및 상기 플라즈마 전해 산화장치는 상기 금속에 전류밀도 2 내지 10A/dm2의 펄스전류를 300초 내지 900초 동안 인가하여 상기 금속 표면에 산화피막을 형성하는 단계(S300);를 포함하고, 상기 펄스전류의 듀티비는 1:4이고, 상기 펄스전류의 주파수의 범위는 30Hz 내지 2,500Hz인 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 S100 단계는 금속 표면에 존재하는 유기물을 제거하기 위한 용제 탈지 단계; 상기 유기물이 제거된 금속을 산탈지하는 산탈지 단계; 및 상기 산탈지된 금속을 중화하는 중화 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 산탈지 단계 및 중화 단계는 각 단계에서 처리된 금속을 증류수를 이용하여 세척하는 수세 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 전해액의 온도의 범위는 15℃ 내지 40℃인 것을 특징으로 한다.
상기 전해액은 물 1ℓ에 NaOH 20g/ℓ, NaF 10g/ℓ 및 Na2SiO3 20g/ℓ를 포함하는 수용액인 것을 특징으로 한다.
상기 펄스전류의 주파수의 범위는 500Hz 내지 1,500Hz인 것을 특징으로 한다.
상기 금속은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 하프늄(Hf) 및 니오븀(Nb)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속 또는 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 전처리 공정을 단순화할 수 있고, 염수에 대한 부식저항성이 우수하며, 표면 특성이 우수하여 금속의 내구성을 향상시킬 수 있고, 내마모성이 우수하여 기계적 강도가 높은 산화피막을 형성할 수 있는 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 제공하는 발명의 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2 (A)는 500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 1,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이다.
도 3 (A)는 30Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 2,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이다.
도 4 (A)는 20Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 3,000Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법에서 펄스전류의 다양한 주파수에 대한 부식저항 측정 그래프이다.
본 발명의 상기와 같은 목적, 특징 및 다른 장점들은 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명함으로써 더욱 명백해질 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법은, 금속을 전처리하는 S100 단계; 상기 전처리된 금속을 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치에 연결하는 S200 단계; 및 상기 플라즈마 전해 산화장치는 상기 금속에 전류밀도 2 내지 10A/dm2의 펄스전류를 300초 내지 900초 동안 인가하여 상기 금속 표면에 산화피막을 형성하는 S300 단계를 포함하여 구성되고, 상기 펄스전류의 듀티비(Duty ratio)는 1:4이고, 상기 펄스전류의 주파수(Frequency)의 범위는 30Hz 내지 2,500Hz인 것을 특징으로 한다.
S100 단계는 금속을 전처리하는 단계로, 금속 표면에 존재하는 유기물을 제거하기 위한 용제 탈지 단계; 상기 유기물이 제거된 금속을 산탈지하는 산탈지 단계; 및 상기 산탈지된 금속을 중화하는 중화 단계;로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 산탈지 단계 및 중화 단계는 각 단계에서 처리된 금속을 증류수(Deionized water)를 이용하여 세척하는 수세 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 산탈지 단계는 금속을 30℃ 내지 60℃의 강산 수용액에서 30 내지 120초 동안 침지하여 산탈지하고, 중화 단계는 금속을 30℃ 내지 60℃의 강산 수용액에서 30 내지 120초 동안 침지하여 중화하며, 수세 단계는 금속을 상온의 증류수에서 소정의 시간 동안 침지하여 세척한다. 본 발명에 따른 금속의 전처리 단계는 종래의 알칼리 탈지 단계를 수행하지 않기 때문에 금속의 전처리 공정을 단순화할 수 있다는 이점을 갖는다.
S200 단계는 전처리된 금속을 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치에 연결하는 단계로, 전해액의 온도 범위는 15℃ 내지 40℃로 하는 것이 바람직하다. 또한, 전해액은 물 1ℓ에 NaOH 20g/ℓ, NaF 10g/ℓ 및 Na2SiO3 20g/ℓ를 포함하는 수용액을 이용하는 것이 바람직하다.
S300 단계는 상기 플라즈마 전해 산화장치가 상기 금속에 전류밀도 2 내지 10A/dm2의 펄스전류를 300초 내지 900초 동안 인가하여 금속 표면에 산화피막을 형성하는 단계로, 상기 펄스전류는 300 초 내지 1,800초 동안 인가하고, 바람직하게는 300 초 내지 900초 동안 인가한다. 펄스전류의 인가 시간을 300초 이하로 하는 경우 피막이 형성되지 않거나 부분적으로 형성되어 균일하지 않고, 900초 이상 펄스전류를 인가할 경우 피막이 적정 수준 이상으로 형성되어 불균일한 피막이 형성될 수 있고, 표면이 거칠어진다는 문제점이 있다.
또한, 상기 펄스전류의 듀티비(Duty ratio)는 1:4로 하는 것이 바람직하다. 듀티비가 낮을수록 피막의 균일도가 낮아져 표면 조도(거칠기)가 높아지기 때문이다. 즉, 펄스전류의 On/Off 비율 중 Off 비율을 4보다 낮게 하는 것은 바람직하지 않다. 또한, 펄스전류의 주파수의 범위는 30Hz 내지 2,500Hz인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 펄스전류의 주파수(Frequency)의 범위는 500Hz 내지 1,500Hz로 한다.
본 발명의 금속의 플라즈마 전해 산화방법은 각종 금속의 표면 처리에 이용될 수 있다. 여기서, 금속은 밸브 금속에 속하는 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 하프늄(Hf) 및 니오븀(Nb)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속 또는 합금으로 이루어질 수 있다.
도 2 (A)는 500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 1,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, 도 3 (A)는 30Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 2,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, 도 4 (A)는 20Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이고, (B)는 3,000Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면의 SEM 사진이다.
도 2 내지 도 4는 1,000배 확대하여 표면을 관찰한 SEM 사진으로, 500Hz 및 1,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때 금속 표면은 기공(Pore)의 크기가 작고, 표면이 균일하여 산화피막이 조밀하게 형성되었다는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 30Hz 및 2,500Hz의 펄스전류를 인가하였을 때는 기공의 크기가 증가하고, 표면이 균일하지 않다는 것을 확인할 수 있으며, 20Hz 및 3,000Hz의 펄스전류를 인가하였을 때는 기공의 크기가 크고, 표면이 매우 불량하다는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 500Hz 내지 1,500Hz의 펄스전류의 범위를 벗어나는 경우에는 조밀한 산화피막을 형성하기 어렵다는 것을 확인할 수 있다. 산화피막이 조밀하게 형성되지 않는 경우에는 외부로부터 염수와 같은 물질이 침투할 가능성이 향상되어 내구성이 낮아진다는 문제점이 있다.
이하에서는, 본 발명의 플라즈마 전해 산화방법에 의해 표면처리된 금속의 염수에 대한 부식 저항성 실험 및 내마모성 실험 결과를 상세히 설명한다.
염수에 대한 부식 저항성 실험 및 내마모성 실험 결과
1. 실시예 1~4
(1) 실시예 1
10cm×10cm×0.2cm의 마그네슘 합금 시험편을 용제 탈지, 산탈지, 세척, 중화 및 세척 과정을 통하여 전처리한 후 물 1ℓ에 대하여 NaOH 20g/ℓ, NaF 10g/ℓ 및 Na2SiO3 20g/ℓ가 용해된 25℃의 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치의 양극 및 음극에 연결한 후 상기 시험편에 전류밀도 4A/dm2의 직류펄스전류를 1:4의 듀티비(On/Off의 비율) 및 30Hz의 주파수로 700초 동안 인가하여 시험편의 표면에 산화피막을 형성하였다.
(2) 실시예 2
직류펄스전류의 주파수가 500Hz인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
(3) 실시예 3
직류펄스전류의 주파수가 1,500Hz인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
(4) 실시예 4
직류펄스전류의 주파수가 2,500Hz인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
2. 비교예 1 및 2
(1) 비교예 1
직류펄스전류의 주파수가 20Hz인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
(2) 비교예 2
직류펄스전류의 주파수가 3,000Hz인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
3. 염수에 대한 부식 저항성 실험 결과
(1) 실험 조건
실시예 1 내지 4와 비교예 1 및 2의 시험편을 물 1ℓ에 NaCl 100g을 용해한 염수에 침지하고, 4주 후에 VersaSTAT3/Princeton Applied Research사의 부식저항 측정장비를 이용하여 염수에 대한 부식 저항성을 측정하였다.
(2) 염수에 대한 부식 저항성 실험 결과
도 5는 본 발명에 따른 금속의 플라즈마 전해 산화방법에서 펄스전류의 다양한 주파수에 대한 부식저항 측정 그래프이다.
부식저항 측정 그래프는 자동적으로 전류 전위를 일정하게 유지하는 포텐시오 스텟(Potentiostat) 측정원리에 의해 하기 Stern-Geary equation에 의해 산정된다.
Figure 112014029953513-pat00001
(여기서, Rp는 분극 저항(Ω·cm2; icorr는 부식 전류밀도(A/cm2); βα는 양극 Tafel 상수(V); βc는 음극 Tafel 상수(V)임).
상기 Stern-Geary equation에 의해 산정된 염수에 대한 부식저항값을 표로 나타내면 다음과 같다.
표 1
Figure 112014029953513-pat00002
표 1 및 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예 2 및 3에서 염수에 대한 부식저항값은 각각 1.79E+05Ω·cm2 및 2.14E+05Ω·cm2로 펄스전류의 주파수의 범위가 500Hz 내지 1,500Hz인 경우 염수에 대한 부식저항성이 매우 우수한 것을 알 수 있었고, 실시예 1 및 실시예 4에서 염수에 대한 부식저항값은 각각 4.24E+04Ω·cm2 및 4.76E+04Ω·cm2로 펄스전류의 주파수의 범위는 30Hz 내지 2,500Hz인 경우 염수에 대한 부식저항성이 우수한 것을 알 수 있었다. 그러나, 비교예 1의 펄스 전류의 주파수가 20Hz인 경우에는 염수에 대한 부식저항값이 4.33E+03Ω·cm2로 염수에 대한 부식저항성이 불량하였고, 비교예 2의 펄스 전류의 주파수가 3,000Hz인 경우에는 염수에 대한 부식저항값이 2.81E+03Ω·cm2로 염수에 대한 부식저항성이 불량하다는 것을 확인할 수 있었다.
4. 내마모성 실험 결과
(1) 실험 조건
MIL A 8625에 따라 상기 실시예 1 내지 4와 비교예 1 및 2의 시험편의 중앙에 6.7mm 직경의 홀을 형성한 후 Taber Abrasion Tester에 고정하고, 양쪽에 연마석(CS 17)을 장착하여 1Kg의 하중으로 누른 후 상기 시험편을 70rpm으로 5,000회 회전하여 시험편 피막의 중량 감소량을 측정하였다.
(2) 시험편 피막의 중량 감소량
시험편 피막의 중량 감소량을 표로 정리하면 다음과 같다.
표 2
Figure 112014029953513-pat00003
표 2에서와 같이 실시예 1 내지 실시예 4에서 피막의 중량 감소량은 각각 44mg, 35mg, 28mg 및 32mg으로 펄스전류의 주파수의 범위가 30Hz 내지 2,500Hz인 경우 산화피막의 중량 감소량이 양호하여 내마모성이 우수한 산화피막을 형성된다는 것을 알 수 있었다. 그러나, 비교예 1에서 피막의 중량 감소량은 81mg으로 펄스전류의 주파수가 20Hz인 경우에는 내마모성이 매우 불량하고, 비교예 2에서 피막의 중량 감소량은 54mg으로 주파수가 3,000Hz인 경우에는 내마모성이 불량하다는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정 실시예에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정은 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 금속을 전처리하는 단계(S100);
    상기 전처리된 금속을 전해액에 침지하고, 플라즈마 전해 산화장치에 연결하는 단계(S200); 및
    상기 플라즈마 전해 산화장치는 상기 금속에 전류밀도 2 내지 10A/dm2의 펄스전류를 300초 내지 900초 동안 인가하여 상기 금속 표면에 산화피막을 형성하는 단계(S300);를 포함하고,
    상기 펄스전류의 듀티비는 1:4이고, 상기 펄스전류의 주파수의 범위는 500Hz 내지 1,500Hz이며,
    상기 전해액은 물 1ℓ에 NaOH 20g/ℓ, NaF 10g/ℓ 및 Na2SiO3 20g/ℓ를 포함하는 수용액인 것을 특징으로 하는 금속의 플라즈마 전해 산화방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 S100 단계는 금속 표면에 존재하는 유기물을 제거하기 위한 용제 탈지 단계; 상기 유기물이 제거된 금속을 산탈지하는 산탈지 단계; 및 상기 산탈지된 금속을 중화하는 중화 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속의 플라즈마 전해 산화방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 산탈지 단계 및 중화 단계는 각 단계에서 처리된 금속을 증류수를 이용하여 세척하는 수세 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속의 플라즈마 전해 산화방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전해액의 온도의 범위는 15℃ 내지 40℃인 것을 특징으로 하는 금속의 플라즈마 전해 산화방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 하프늄(Hf) 및 니오븀(Nb)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속 또는 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속의 플라즈마 전해 산화방법.
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