KR101590347B1 - 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는(1) 금속 전구체 용액을 준비한 후, 상기 용액에 중화제를 첨가 및 반응시켜 나노화된 금속화합물을 형성하는 단계;
(2) 상기 (1)단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계;
(4) 상기 (3)단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계; 및
(5) 상기 (4)단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계;를 포함하여 유기금속화합물 나노촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는,
휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법에 관한 것이다.
(2) 상기 (1)단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계;
(4) 상기 (3)단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계; 및
(5) 상기 (4)단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계;를 포함하여 유기금속화합물 나노촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는,
휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds; VOCs)를 제거하는 촉매를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 본 촉매를 사용한 각종 고분자 물질에서 VOCs를 낮추고, 다량 첨가시에도 화학적 결합으로 인해 기계적인 물성의 저하를 거의 나타내지 않는 휘발성 유기화합물 제거 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
휘발성유기화합물은 대기중에 휘발돼 악취나 오존을 발생시키는 탄화수소화합물을 일컫는 말로, 피부접촉이나 호흡기 흡입을 통해 악취로 인한 불쾌함을 줄 뿐 아니라 신경계에 장애를 일으키는 발암물질이다. 그 성분으로는 벤젠이나 포름알데히드, 톨루엔, 자일렌, 에틸렌, 스틸렌, 아세트알데히드 등을 통칭한다. 이들 휘발성유기화합물은 대개의 경우 저농도에서도 악취를 유발하며, 화합물 자체로서도 환경 및 인체에 직접적으로 유해하거나 대기중에서 광화학반응에 참여하여 광화학산화물 등 2차 오염물질을 생성하여 스모그, 온실화효과 등의 환경오염을 유발하기도 한다.
휘발성 유기화합물은 주로 석유화학, 정유, 도료, 도장공장의 제조와 저장과정, 자동차 배기가스, 페인트나 접착제 등 건축자재, 주유소의 저장탱크 등에서 발생한다.
VOCs 방출에 대한 규제 강화에 따라 VOCs 물질을 포함한 제품은 그 사용에 있어 제약이 커지고 있으며 그 처리비용 또한 비싸지고 있다.
VOCs의 규제가 대두된 것은 1960년대에 미국의 California에서 시작되었으며, 유럽 또한 VOCs 배출방지를 위한 대책 및 방지기술을 개발하고 있으며, 일본의 경우는 1970년대부터 VOCs와 함께 악취물질을 규제하고 있는 실정이다. 국내의 경우 1995년 12월에 개정된 대기환경보전법에 의한 규제지역에서의 VOCs 배출시설관리를 1999년 1월부터 시행토록 하였다.
일상 생활에서도 VOCs를 배출하는 다양한 제품들이 산제되어 있는데 주로 건축용 자재에서 발생되는 VOCs 와 자동차 내부의 각종 플라스틱 부품 등에서 발생되고 있다. 최근 우리나라에서도 건축자재와 자동차용 부품에 대한 VOCs 규제가 갈수록 높아지고 있는 추세이다. 고분자 소재 중에서 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리아세탈, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 아크릴로니트릴부타디엔(ABS), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등은 합판, 바닥재, 장판, 벽지, 섬유, 가구 등 건축실내 마감재 및 접착재로 널리 사용되므로 실내거주자의 호흡, 피부 흡착 등으로 피부염, 알레르기, 구토, 기침, 폐렴, 중추신경장애 등을 일으키는 원인으로 작용한다. 자동차 내부는 플라스틱이 쓰이지 않는 부분이 없을 정도로 자동차의 경량화와 기능화를 위해 많이 사용되며, 대시보드, 시트, 천장, 바닥, 바닥매트 등이 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 고무 성분 등으로 구성되어 있다. 이런 각종 고분자 플라스틱 제품에서 휘발성유기화합물을 배출하게 되면 복합적인 냄새에 의해 두통이나 메스꺼움 등 인체에 피해를 주게 되는 일명 새집, 새차 증후군의 문제가 나타난다.
이는 플라스틱 제조 시에 사용되는 촉매, 용매, 이소시아네이트와 같은 원재료, 분산제, 발포제 등의 각종 첨가물에 의하여 휘발성유기화합물을 배출하게 되는데 배출되는 휘발성 유기화합물에는 벤젠, 톨루엔, 자일렌과 같은 방향족 화합물과 포름알데히드, 아세트알데히드 같은 알데히드 종류가 확인이 된다.
이러한 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 방법은 일반적으로는 필터를 통한 방법이 보편화 되어 있다. 공장 후단 처리설비나 실내 공기청정기나 자동차용 필터 등이 이 방법에 속한다.
대한민국 등록특허공보 제10-0391967호에는 후단 처리설비에 대해 기술하고 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2012-0144773호에서는 신차용 VOCs 저감 필터 개발 방법에 대해 기술하고 있다. 이러한 기술은 처리비용이 많이 요구되지 않으나 이미 고분자에서 방출된 VOCs 가 공간에 머물다가 필터를 통해 제거되는 방식으로 원천적인 VOCs 제거라고 보기에는 어려움이 있다.
또한 대한민국 공개특허공보 제10-2007-0020046호의 경우 실란계 계면활성제를 적용하여, 고분자 발포체의 형태를 열린상태(Open state)로 만들어 VOCs 의 함유량을 낮추는 방법에 대해 기술하고 있다. 그러나 이러한 고분자 형태 변화를 통한 VOCs 의 저감에는 발포체에만 해당하는 문제가 있고, 최근에는 연질발포우레탄의 경우 대부분 열린셀(Open Cell)의 구조를 띄는 추세이다.
따라서 가장 바람직한 방법은 제품 자체에 VOCs 제거 촉매를 함유하는 방법으로써 이는 VOCs 가 발생되는 즉시 흡착 및 제거가 가능한 방법이다. 대한민국 공개특허공보 제10-2007-0113904호에서는 실리카 지지체 내에 티올기를 담지한 유무기 복합체 및 이의 제조방법에 대해 기술하고 있다. 또한 대한민국 공개특허공보 제10-2012-0138366호에서는 VOCs 저감제를 포함하는 폴리우레탄의 폼제조 방법에 대해 서술하고 있다. 그러나 이러한 기술의 문제점은 VOCs 제거제가 함유될수록 VOCs 저감은 가능한 반면 고분자 자체의 기계적인 물성을 저하시켜 기존 제품의 기계적 성능보다 떨어진다는 문제점이 있다. 그 정도는 딱딱한 경화성의 폴리염화비닐(PVC) 나 폴리에틸렌(PE) 등에서는 양호한 편이지만, 연질이나 탄성을 띄거나, 발포체일 때 현저한 물성의 저하를 나타낸다. 특히 바닥 마감재나 자동차에 사용되는 시트나 구성품은 내구성을 요구하기에 더욱 문제가 되고 있다.
이는 VOCs 저감제가 실리카, 알루미늄, 점토, 제올라이트, 티타니아, 숯과 같은 표면 에너지가 높은 다공성 지지체에 촉매가 담지된 형태의 구성에서 벗어나지 못해 고분자 물질 내부에서 이물로 존재하여 고분자 물질간의 결합을 방해함으로 물리적 성질을 약하게 되는 것으로 사료된다. 또한 이러한 VOCs 제거 촉매 사용의 문제점은 고상 상태 이므로 혼합성의 문제로 균질한 고분자 제품의 제조에 어려움이 있다는 것이다
이에, 본 발명자들은 이러한 기술적 요구에 착안하여 합성 전에 분산성이 우수하고, 합성시에 고분자 내에서 화학적 결합이 가능하여 고분자의 물성이 저하되지 않는 VOCs 저감 촉매를 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 환경을 개선함과 동시에 수지 원료 물질과의 우수한 혼합성을 가지고 고분자 제품 제조 시에 물성을 저하시키지 않는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법을 제공하는 것을 그 해결과제로 한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조되는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매를 제공하는 것을 다른 해결과제로 한다.
상기 본 발명의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면,
(1) 금속 전구체 용액을 준비한 후, 상기 용액에 중화제를 첨가 및 반응시켜 나노화된 금속화합물을 형성하는 단계;
(2) 상기 (1)단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계;
(4) 상기 (3)단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계; 및
(5) 상기 (4)단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계;를 포함하여 유기금속화합물 나노촉매를 제조하는 것을 특징으로 하는, 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 본 발명의 다른 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법에 따라 제조되는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매를 제공한다.
본 발명은 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 유기금속화합물 나노촉매를 VOCs 제거제로 활용하여 VOCs를 효과적으로 제거하며, 나노입자 자체의 브라운 운동에 의한 분산안정성이 향상되었으며, 고분자의 원재료로 사용되는 물질과의 혼합성 또한 우수한 효과가 있다.
또한 본 발명의 유기금속화합물 나노촉매는 특히 알데하이드를 분해하는 효과가 뛰어나며, 상기 유기금속화합물 나노촉매를 이용하여 우레탄 폼 제조시, 상기 우레탄 폼의 내부에서 지속적으로 휘발성 유기화합물의 방향족과 알데하이드를 분해하는 효과가 있다.
또한 본 발명의 유기금속화합물 나노촉매는 우레탄 폼 뿐만 아니라 VOCs가 생성되는 어느 곳이든 적용이 가능하며 상기 나노촉매는 유기관능기를 가지므로 제품과 화학적 결합을 통해 제품의 기계적인 물성을 저하시키지 않는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 금속화합물의 전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차 표면개질된 금속화합물 나노입자의 전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노입자 금속화합물의 전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차 표면개질된 금속화합물 나노입자의 전자현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법과 상기 방법으로 제조되는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명의 일 측면에 따르면 본 발명의 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법은,
(1) 금속 전구체 용액을 준비한 후, 상기 용액에 중화제를 첨가 및 반응시켜 나노화된 금속화합물을 형성하는 단계; (2) 상기 (1)단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계; (3) 상기 (2)단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계; (4) 상기 (3)단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계; 및 (5) 상기 (4)단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계;를 포함한다.
도 1은 본 발명의 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법을 흐름도로 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하면, 본 발명의 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법은 나노화된 금속화합물을 형성하고, 상기 나노화된 금속화합물로부터 금속화합물 나노입자를 수득한 후, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계 및 2차 표면개질 단계를 진행하여 유기금속화합물 나노촉매를 제조하게 된다.
단계를 나누어 구체적으로 살펴보면, 먼저 상기 (1) 단계는 금속 전구체 용액을 준비한 후, 상기 용액에 중화제를 첨가 및 반응시켜 나노화된 금속화합물을 형성하는 단계이다. 상기 금속 전구체 용액을 준비하는 과정에 있어서 금속 전구체를 물, 알코올 또는 사염화탄소로 구성된 극성용매 중 선택되는 어느 하나의 용매에 용해시켜 상기 금속 전구체 용액을 제조하며, 바람직하게는 물을 사용할 수 있다. 상기 금속 전구체 용액에 염산을 중화제로 사용하여 고속으로 교반하면서 첨가 및 반응시켜 상기 나노화된 금속화합물을 형성하게 된다. 상기 나노화된 금속화합물의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다.
이 때, 상기 금속 전구체는 코발트, 니켈, 백금, 스트론튬, 이트륨, 팔라듐, 카드뮴, 인듐, 지르코늄, 은, 코발트, 티타늄, 철, 실리카, 몰리브덴, 마그네슘, 알루미늄, 칼슘, 망간, 구리 및 아연 중에서 선택되는 하나 이상의 금속화합물 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 상기 금속 전구체는 암모늄몰리브데이트를 사용할 수 있다.
다음으로 상기 (2) 단계는 상기 (1) 단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계이다. 상기 (1) 단계에서 생성된 상기 나노화된 금속화합물을 원심분리하며 고액분리한 후 정제수를 첨가하여 분산시키고 다시 원심분리하는 탈염과정을 3회 추가 실시할 수 있다. 상기 탈염과정을 거친 나노화된 금속화합물을 100 내지 140 ℃, 바람직하게는 120 ℃에서 12 시간 건조 처리하여 금속화합물 나노입자를 수득할 수 있다. 이때 상기 건조시 온도가 100 ℃ 미만일 경우, 건조시간이 오래걸릴 수 있기 때문에 바람직하지 못하고, 140 ℃ 초과일 경우, 불필요한 에너지를 소모하기 때문에 바람직하지 못하다.
다음으로 상기 (3) 단계는 상기 (2) 단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후, 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계이다. 이 때, 상기 (2) 단계에서 수득한 금속화합물 나노입자는 물보다 비등점이 높은 극성 용매에 초음파를 이용하여 분산시킬 수 있다. 상기 극성 용매를 사용하면 극성 용매의 금속화합물과 유기산의 접촉이 가능하기 때문에 사용할 수 있다. 이 때 상기 극성 용매는 알코올류, 에테르류, 에스테르류, THF 및 클로로포름으로 구성된 용매 중 선택되는 어느 하나의 용매이며, 바람직하게는 에틸부틸레이트를 사용할 수 있다. 상기 분산시킨 후, 상기 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 1차적으로 금속화합물 나노입자의 표면을 개질하게 된다. 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산과의 첨가 및 반응에 의한 표면 개질에 의하여 상기 금속화합물 나노입자의 분산안전성을 높일 수 있고, 플라스틱재료들과의 섞임성이 개선되는 특징을 가지게 된다. 이 때, 상기 금속 전구체를 기준으로 0.01 내지 1.0의 몰비, 바람직하게는 0.2몰의 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하고 90 내지 180 ℃, 바람직하게는 110 ℃에서 6시간 동안 반응시켜, 상기 금속화합물 나노입자를 1차적으로 표면개질할 수 있다. 또한 상기 반응시 온도가 90 ℃ 미만일 경우, 표면처리가 원활하지 못하기 때문에 바람직하지 못하고, 180 ℃ 초과일 경우, 탄화현상이 발생하기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 상기 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산은 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 뷰티르산(butyric acid), 헵탄산(heptanoic acid), 2-에틸헥사노익산(2-ethyl-hexanoic acid), 올레산(oleic acid), 스테아린산(stearcic acid), 라우릴산(Lauric acid) , 리놀레산(linoleic acid), 아라키돈산(arachidonic acid), 주석산(tartaric acid), 사과산(maleic acid), 구연산(citric acid) 및 호박산(succinic acid) 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하며, 바람직하게는 올레산(Oleic acid)을 사용할 수 있다.
다음으로 상기 (4) 단계는 상기 (3) 단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계이다. 상기 하이드록시카르복시산을 첨가하여 2차적으로 금속화합물 나노입자의 표면개질 단계를 수행하는데 상기 2차 표면개질 단계로 상기 금속화합물 나노입자의 관능기를 활성화하여 다른 고분자와의 결합력을 높일 수 있고, 또한 이로인해 기존에 VOC 저감제를 일정량 이상 투입시 VOC 저감제가 불순물로 작용하여 물성이 떨어지는 문제를 해결하는 특징을 가지게 된다. 상기 2차 표면개질 단계는 상기 (3) 단계에서 1차적으로 표면개질된 금속화합물 나노입자에 상기 금속 전구체를 기준으로 0.01 내지 1.0의 몰비, 바람직하게는 0.2몰의 하이드록시카르복시산을 첨가하고 90 내지 180 ℃, 바람직하게는 110 ℃에서 6시간 동안, 딘-스탁트랩(Dean-Stark Trap)으로 반응 중 생성되는 물을 제거하며 반응을 진행할 수 있다. 이때, 상기 반응시 온도가 90 ℃ 미만일 경우, 물의 제거가 용이하지 못하기 때문에 바람직하지 못하고, 180 ℃ 초과일 경우, 탄화현상이 발생하기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 상기 하이드록시카르복시산은 젖산(Lactic acid), 글리콜릭산(glicolic acid), 하이드록시라우르산(hydroxy lauric acid), 하이드록시미리스틱산(hydroxy myristic acid), 하이드록시데카노익산(hydroxy decanoic acid), 하이드록시옥타노익산(hydroxy octanoic acid), 하이드록시벤조익산(hydroxy benzoic acid), 하이드록시뷰티르산(hydoxy butyric acid), 하이드록시옥타데센산(Hydroxy octadecenoic acid) 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하며, 바람직하게는 젖산(Lactic acid)을 사용할 수 있다. 상기 2차 표면 개질된 금속화합물 나노입자의 SEM 사진을 도 3에 나타내었다.
다음으로 상기 (5) 단계는 상기 (4) 단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계이다. 상기 (4) 단계에서 2차적으로 표면개질된 금속화합물 나노입자를 감압 증류시켜 남아있는 용매를 회수하여 건조된 분말의 유기금속화합물 나노촉매를 수득할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
상기 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법에 따라 제조되는 유기금속화합물 나노촉매가 제공된다. 상기 유기금속화합물 나노촉매는 휘발성 유기화합물을 흡착하여 제거하는 특성과 또한 고분자와 혼합하였을 시, 뛰어난 분산안정성으로 인하여 석유화학 정유 도료 도장공장의 제조 및 저장탱크, 건축자재, PVC 파이프, 창호, 판재, PE, PP, PET, 우레탄 폼 및 차량용/선박용/플랜트용 배기후처리 장치 등에 적용이 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
<실시예 1>
암모늄몰리브데이트 182 g을 물 500 mL에 용해한 후 중화제로 35 % 염산 66 ml을 첨가하고, 고속교반하며 몰리브덴화합물을 형성시켰다. 상기 형성된 몰리브덴화합물을 원심분리하여 고액분리한 후 정제수를 넣고 분산 후, 다시 원심분리하는 탈염과정을 3회 추가 실시하였다. 상기 원심분리하여 제조된 몰리브덴화합물에서 Free water를 제거하기 위해 건조기에 넣고 120 ℃에서 12시간 건조하여 나노몰리브덴화합물을 수득하였다. 상기 나노몰리브덴화합물을 극성 용매로 ethyl butylate에 투입하여 초음파로 분산처리하고 올레산(Oleic acid) 56.4 g을 첨가하여 110 ℃에서 6시간동안 반응시킨 후, 젖산(Lactic acid) 18 g을 첨가하여 110 ℃에서 6시간 동안 딘스탁트랩(Dean-Stark Trap)을 이용하여 반응시 생성되는 물을 제거하며 반응시켰다. 상기 물을 제거한 나노몰리브덴화합물을 감압 증류하여 남아있는 용매를 모두 제거하고 건조하여, 점도가 있는 갈색의 분말을 수득하였다.
<실시예 2>
금속 전구체로 염화칼슘 75 g을 물 500 ml에 용해한 후 가성소다 54 g을 첨가하고, 고속교반하며 칼슘화합물을 형성시켰다. 상기 칼슘화합물 형성 후의 과정은 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예
<비교예 1>
젖산(Lactic acid)을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
<비교예 2>
250 ml 비이커에 물 100 g을 첨가하고, 여기에 실란 전구체로 3-머캅토프로필 트리메톡시실란(MPTMS, Si(OCH3)3-(CH2)3-SH) 1g을 첨가하여 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 상기 반응기에 0.1 ml의 NH4OH를 천천히 첨가한 후, 동일 온도에서 5시간 교반을 수행하였다. 반응 완료 후 얻어진 반응물을 여과한 후, 에탄올50 ml로 3차례 세척한 다음, 감압 하에 40 ℃의 오븐에서 5시간 동안 건조하여 유기-무기 복합체인 촉매를 제조하였다.
시험예
<시험예 1~4>
폴리올 100 g에 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 최종 제조된 촉매 1 g, 실리콘 정포제 2 g, 디메틸사이클로헥실아민(DMCHA) 2 g, 사이클로펜탄 10 g, 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI) 110 g을 40T*90T*40T의 크기의 몰드에 주입하여 발포한 후 40T*90T*10T으로 절단하였다.
<시험예 5>
휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 상기 시험예 1~4와 동일한 방법으로 실시하여 우레탄을 발포시켰다.
<시험 및 결과>
상기 시험예에서 제조된 폴리우레탄에 대한 물성을 한국화학연구원에 의뢰하여 휘발성 유기화합물(VOCs) 시험분석을 실시하였으며 시험 방법은 MS-300-55의 규격으로 진행하였다.
또한 도 4는 상기 시험예 4에 따라 제조된 유기금속화합물 나노촉매를 첨가하여 제조된 폴리우레탄을 VOCs 시험분석을 위하여 절단한 시편의 모습으로, 도 4를 참조하면, 상기 나노촉매를 포함하여 발포된 폴리우레탄 폼이 균질한 형태로 제조된 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 시험예 1 내지 시험예 5에 따른 폴리우레탄의 물성에 대한 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 시험예 1 | 시험예 2 | 시험예 3 | 시험예 4 | 시험예 5 | |
| 밀도 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| 영구압축변형율 | 12 | 11 | 10 | 12 | 12 |
| 반복압축변형율 | 6 | 7 | 5 | 6 | 7 |
| 연신율 | 115 | 115 | 95 | 110 | 120 |
| 인열강도 | 0.7 | 0.7 | 0.4 | 0.6 | 0.8 |
상기 표 1를 참고하면, 본 발명의 휘발성 유기화합물 제거용 촉매를 첨가하거나 종래의 유기화합물 제거용 촉매를 첨가하여 폴리우레탄을 제조한 시험예 1, 시험예 2 및 시험예 4와 휘발성 유기화합물 제거용 촉매를 첨가하지 않고 폴리우레탄을 제조한 경우인 시험예 5의 결과를 비교하였을 시 밀도, 영구압축변형율, 반복압축변형율, 연신율 및 인열강도에는 큰 차이가 없는 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여 휘발성 유기화합물 제거용 촉매를 첨가하여도 폴리우레탄을 형성할 때, 물성에는 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있다. 그러나 본 발명에서 하이드록시카르복시산을 첨가하지 않은 촉매로 제조된 폴리우레탄인 시험예 3의 물성을 살펴보면, 다른 시험예와 비교하였을 시, 특히 반복압축변형율, 연신율 및 인열강도가 많이 낮아짐을 알 수 있고, 따라서 물성이 저하되는 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여 본 발명의 나노촉매 제조 시, 하이드록시카르복시산을 첨가함으로써, 다른 고분자와의 화학적 결합력을 높여주고 따라서 기계적인 물성을 높여주는 것을 알 수 있다.
또한 상기 휘발성 유기화합물 시험 결과는 하기 표 2에 정리하여 나타내었다.
| 시험예 1 | 시험예 2 | 시험예4 | |
| VOCs 제거용 촉매 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 2 |
| Benzene | - | - | - |
| Toluene | 95.3 | 68 | 254 |
| Ethyl benzene | - | - | 14.5 |
| xylene | 6.7 | - | 23.2 |
| styrene | - | - | 5.2 |
| Formaldehyde | 63.2 | 80.4 | 211 |
| Acetaldehyde | 162 | 214 | 311 |
| acrolein | - | - | - |
상기 표 2를 참고하면, 본 발명의 휘발성 유기화합물 제거용 촉매를 첨가한 폴리우레탄인 시험예 1과 시험예 2의 경우와 종래의 유기화합물 제거용 촉매를 첨가한 폴리우레탄인 시험예 4의 결과를 비교하였을 시 상기 시험예 1과 시험예 2의 경우가 상기 시험예 4보다 유기황화합물을 잘 흡착하고 분해함을 확인할 수 있고 특히 톨루엔, 포름알데하이드 및 아세트알데하이드에 대한 흡착력이 뛰어난 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여 상기 휘발성 유기화합물 제거용 촉매가 휘발성 유기화합물의 방향족과 알데하이드를 분해하는 효과가 뛰어난 것을 알 수 있다.
상기 결과로부터 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매는 폴리올과 혼합하였을 때 잘 분산되고, 또한 상기 나노촉매를 이용하여 폴리우레탄을 제조하였을 시, 휘발성 유기화합물 중에서 특히 알데하이드에 대한 흡착능력이 우수하며, 기존의 휘발성 유기화합물 제거용 촉매에 비하여 방향족 유기화합물을 흡착하는 능력이 현저하게 향상되는 효과가 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (5)
- (1) 금속 전구체 용액을 준비한 후, 상기 용액에 중화제를 첨가 및 반응시켜 나노화된 금속화합물을 형성하는 단계;
(2) 상기 (1)단계를 거친 용액으로부터 용매를 제거한 후, 건조시켜 금속화합물 나노입자를 수득하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에서 수득한 금속화합물 나노입자를 극성 용매에 분산시킨 후 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 1차 표면개질 단계;
(4) 상기 (3)단계를 거친 용액에, 하이드록시카르복시산을 첨가하여 반응시키는, 상기 금속화합물 나노입자의 2차 표면개질 단계; 및
(5) 상기 (4)단계를 거친 용액으로부터 용매를 회수하는 단계;를 포함하여 유기금속화합물 나노촉매를 제조하는 것을 특징으로 하고,
상기 금속 전구체는 코발트, 니켈, 백금, 이트륨, 팔라듐, 카드뮴, 은, 코발트, 티타늄, 철, 몰리브덴, 망간, 구리, 아연, 실리카, 마그네슘, 알루미늄 및 칼슘 중에서 선택되는 하나 이상의 금속 화합물 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는,
휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (3) 단계에서 상기 극성 용매는
알코올류, 에테르류, 에스테르류, THF 및 클로로포름 중 선택되는 어느 하나의 용매인 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (3) 단계에서 상기 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산으로
포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 뷰티르산(butyric acid), 헵탄산(heptanoic acid), 2-에틸헥사노익산(2-ethyl-hexanoic acid), 올레산(oleic acid), 스테아린산(stearcic acid), 라우릴산(Lauric acid) , 리놀레산(linoleic acid), 아라키돈산(arachidonic acid), 주석산(tartaric acid), 사과산(maleic acid), 구연산(citric acid) 및 호박산(succinic acid) 중 선택되는 어느 하나의 유기카르복시산인 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (3) 단계에서 상기 수산기를 포함하지 않는 유기카르복시산은 상기 금속 전구체를 기준으로 0.01 내지 1.0의 몰비로 첨가되고,
상기 (4) 단계에서 상기 하이드록시카르복실산은 상기 금속 전구체를 기준으로 0.01 내지 1.0의 몰비로 첨가되는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 제거용 유기금속화합물 나노촉매.
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| CN112108115B (zh) * | 2020-09-21 | 2023-04-25 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 室温催化降解多种有机物的炭基复合材料的制备方法及测试装置 |
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