KR101589953B1 - 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법 - Google Patents

알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법에 관한 것으로, 간단한 pH조절을 수행함에 따라 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)을 함유하는 조사 표적 용액 내의 알루미늄을 선택적으로 침전시켜 여과분리할 수 있으며, 생성되는 고체 폐기물의 형태가 기존 공정의 슬러지 형태의 폐기물과 비교해 처리 및 보관이 용이하기 때문에 공정편의성을 가지는 제거방법이다.

Description

알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법{Method for removal of aluminum by precipitation and filtration in fission molybdenum production process}
본 발명은 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 생성 공정에서 생성된 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 핵분열생성 부산물인 알루미늄을 침전여과법을 이용하여 제거하는 방법에 관한 것이다.
핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)은 의료 진단용 동위원소인 99mTc의 원료물질로 전세계 의료용 방사성 동위원소 수요의 80%를 차지할 만큼 매우 중요하며, 국내에서도 암 진단에 널리 사용되고 있을 뿐만 아니라 현재 수요가 가장 크고 향후에도 지속적으로 증가할 것으로 예상되어 이의 안정적인 공급은 국민 건강 및 복지 증진에 매우 중요하다.
이러한 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)은 우리늄(235U)의 핵분열에 의하여 만들어질 수 있으며, 이러한 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)은 극단적으로 높은 비방사능(specific activity)을 가지며, 많은 큐리(Curie)양을 가지는 99Mo는 작은 부피(2 ~ 5 ㎖ 미만)의 용리액만으로도 효과적으로 사용될 수 있다.
이에, 원자로에서 조사한 각종 표적물질로부터 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 추출하기 위한 많은 방법들이 연구되어 지고 있으며, 미국특허 제5,910,971호는 균질액 원자로의 우라닐 설페이트 핵연료에서 몰리브덴(99Mo)을 발생시키기 위한 방법 및 장치를 개시하고 있으며, 이는 99Mo를 함유하는 핵연료는 밀폐 주기시스템에서 99Mo를 추출하기 위한 유기 흡착제를 통과시켜 회수하는 방법을 개시하고 있다. 미국특허 제5,962,597호는 미국 특허등록 제5,910,971호에서 밝혀진 균질액 원자로로부터 몰리브덴(99Mo)을 추출하기 위한 특정 유기흡착제를 기술하고 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제2003-0067476호에는 우라늄의 방사성 용액으로부터 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 유효하게 그리고 선택적으로 추출하는 무기흡착제가 개시되어 있다. 상기 흡착제는 원자로의 높은 방사선 구역에서 사용을 허용하는 높은 방사선 저항성을 가지고 있어, 방사성 폐기물 처분문제를 최소화시키면서 많은 몰리브덴(99Mo) 추출사이클을 통해 핵연료의 우라늄 농도를 유지하는 밀폐사이클 추출방법을 용이하게 한다.
현재 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)의 국제적 공급은 주로 캐나다에 의존하고 있으며, 몰리브덴(99Mo)의 안정된 공급과 장거리 이송을 피하기 위해 원자로에서 조사한 각종 표적물질로부터 선택적으로 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)을 선택적으로 추출할 수 있는 대안기술을 개발할 필요가 대두되고 있다.
이에, 본 발명자들은 상술한 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)의 안정적인 공급 및 이의 국산화 기술 개발을 위하여 연구를 수행하던 중 원자로에서 조사한 각종 표적물질로부터 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 추출하기 위해 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)에 고농도로 함유된 알루미늄을 침전여과법을 이용하여 선택적으로 제거하기 위한 방법을 제공하고자 본 발명을 완성하였다.
미국특허 제5,910,971호 미국특허 제5,962,597호 대한민국 공개특허 제2003-0067476호
본 발명은 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)에 고농도로 함유된 알루미늄을 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)의 생성공정의 부산물로 생성되는 알루미늄을 간단한 pH조절을 수행함에 따라 선택적으로 제거하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 용액에 염기성 버퍼용액을 주입하여 알루미늄 침전물을 형성하는 제1 단계; 및 상기 알루미늄 침전물을 필터하여 분리하는 제2 단계; 를 포함하는 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 염기성 버퍼용액의 주입속도를 제어함으로서, 상기 알루미늄 침전물의 입자 크기를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 제1 단계는, 상기 염기성 버퍼용액을 1 내지 10 ㎖/min의 저속으로 주입하여 알루미늄 시드(seed)를 형성하는 a단계; 및 상기 염기성 버퍼용액을 10 내지 100 ㎖/min의 고속으로 주입하여 상기 알루미늄 시트(seed)를 성장시키는 b단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 염기성 버퍼용액은 탄산 암모늄-암모니아수의 혼합물, 염화암모늄-암모니아수의 혼합물, 탄산수소암모늄-탄산나트륨의 혼합물 또는 탄산수소나트륨일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 염기성 버퍼용액은 pH 7 내지 12 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 b단계는 50 내지 80 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 염기성 버퍼용액의 주입을 마친 용액은 pH 10 내지 12 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 용액 내에 함유된 알루미늄의 제거율은 95.0 내지 99.9 %일 수 있다.
본 발명에 따른 알루미늄을 제거하기 위한 방법은 간단한 pH조절을 수행함에 따라 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)을 함유하는 조사 표적 용액 내의 알루미늄을 선택적으로 침전시켜 여과분리할 수 있으며, 침전 반응 특유의 신속성을 가져 생산성이 높다는 장점을 가진다.
또한 생성되는 고체 폐기물의 형태가 기존 공정의 슬러지 형태의 폐기물과 비교해 처리 및 보관이 용이하기 때문에 공정편의성을 가지는 제거방법일 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 에서 버퍼 용액 투입량에 따른 pH 변화를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 2 에서 버퍼 용액 투입량에 따른 pH 변화를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 알루미늄 제거방법을 이용한 알루미늄 수산화물의 침전반응 및 필터케이크 생성물을 도시한 것이다.
본 발명에 따른 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법에 대하여 이하 상술하나, 이때 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)는 우라늄 알루미나이드-알루미늄(235UAlx-Al)을 이용하여 하나로의 조사공정에서 표적 조사하여 제조되는 것일 수 있다. 이때, 표적 용해액 내에 존재하게 되는 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)은 pH 14 이상의 높은 pH 조건에서 대부분 몰리브데이트(MoO4 2-) 형태로 존재하게 되며, 이를 산성 알루미나(Al2O3 acid form) 충진재로 구성된 컬럼을 통과시켜 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 분리/회수 할 수 있다.
하지만 상기 표적 용해액은 높은 pH(pH 14 이상)에 의해 고농도의 수산화이온(OH-)을 포함함으로써, 컬럼 내의 산성 알루미나(Al2O3 acid form) 충진재의 중화로 인해 효율적인 몰리브데이트(MoO4 2-)의 흡착을 불가능하게 하며, 상기 표적 용해액 내에 함유되어 있는 과량의 알루미늄(Al)에 의해, 산성 알루미나(Al2O3 acid form) 충진재로 구성된 컬럼 내 과포화 된 알루미늄수화물이 우선적으로 침전 되어 컬럼의 공극을 막아, 표적 용해액 내의 몰리브데이트(MoO4 2-) 이온과 알루미늄수화물이 함께 흡착/공침되어 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)의 회수 수득률을 저하시키게 된다.
따라서, 고순도의 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 높은 수율로 회수하기 위해서는 상기 표적 용해액 내에 고함량으로 함유된 알루미늄(Al)의 제거가 요구된다.
이에, 본 발명에 따른 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법은 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 용액에 염기성 버퍼용액을 주입하여 알루미늄 침전물을 형성하는 제1 단계; 및 상기 알루미늄 침전물을 필터하여 분리하는 제2 단계; 를 포함하는 방법으로서, 상술한 표적 용해액 내에 함유된 고농도의 알루미늄(Al)을 선택적으로 제거가능 할 수 있다. 이때, 상술한 표적 용해액은 상기 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 용액과 동일할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법에 있어, 상기 염기성 버퍼용액의 주입속도를 제어함으로서, 상기 알루미늄 침전물의 입자 크기가 조절되어 침전 분리 공정을 보다 용이하게 수행할 수 있다.
상기 제1 단계에 있어, 상기 염기성 버퍼용액은 1 내지 10 ㎖/min의 저속으로 주입하여 알루미늄 시드(seed)를 형성하는 a단계; 및 상기 염기성 버퍼용액을 10 내지 100 ㎖/min의 고속으로 주입하여 상기 알루미늄 시트(seed)를 성장시키는 b단계; 를 포함하여 수행될 수 있다. 상술된 방법으로 알루미늄 시트(seed)는 성장되어 입자 형상의 알루미늄 침전물로 침전될 수 있다. 이때, 상기 알루미늄 침전물의 입자 크기는 한정되는 것은 아니나, 침전여과법을 용이하게 수행할 수 있도록 10 내지 100 ㎛의 평균 입경을 가지는 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 염기성 버퍼용액은 pH를 조절하여 알루미늄 시드 또는 알루미늄 입자를 형성하기 위한 것으로 pH 7 내지 12, 바람직하게는 pH 8.5 내지 11, 보다 바람직하게는 pH 9.5 내지 10.5인 모든 염기성 버퍼용액이 사용될 수 있으나 비한정적인 일예로, 탄산 암모늄-암모니아수의 혼합물, 염화암모늄-암모니아수의 혼합물, 탄산수소암모늄-탄산나트륨의 혼합물 또는 탄산수소나트륨인 것이 알루미늄 시드의 형성 및 시트의 성장의 측면에서 보다 바람직하다.
상기 염기성 버퍼용액은 완충용액으로서, 추가되는 산성 용액이나 염기성 용액이 가해지더라도 급격한 pH 변화를 일으키지 않도록 완충작용을 해주는 역할을 해주며, 상술한 알루미늄 시드의 형성시 급격한 pH 변화를 완충하여 주어 몰리브데이트(MoO4 2-)와 공침되는 현상을 방지하는 역할을 할 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제1 단계에서의 알루미늄 시드(seed)를 형성하는 a단계는 상기 염기성 버퍼용액을 1 내지 10 ㎖/min의 저속으로 주입하면서, 추가적으로 교반이 수행될 수 있다. 이때의 교반은 용액 내 알루미늄 시드 형성이 균일하게 이루기 위한 것으로 200 내지 500 rpm 의 저속 교반일 수 있으며, 상기 알루미늄 시드의 성장시의 시간을 단축하기 위해 교반을 하지 않을 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제1 단계에서의 알루미늄 시드(seed)를 성장시키는 b단계는 50 내지 80 ℃의 온도 범위에서 수행됨으로서, 성장된 알루미늄 입자의 평균 입경을 조절 할 수 있으며, 이때, 상술된 알루미늄 입자의 평균 입경은 침전여과법이 용이하게 수행될 수 있을 정도의 사이즈라면 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 10 내지 100 ㎛인 것이 좋다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제1 단계에서 염기성 버퍼용액의 주입을 마친 용액은 pH 10 내지 11 범위일 수 있으며, 염기성 버퍼용액을 사용함에 따라 급격한 pH의 변화 없이 서서히 pH 변화가 일어나며, 상술된 염기성 버퍼용액의 주입을 마친 용액의 pH 범위는 몰리브데이트(MoO4 2-)가 알루미늄과 함께 공침되지 않는 조건일 수 있다.
상술한 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법에 따라 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 용액에서 알루미늄의 제거시, 상기 알루미늄의 제거율은 95.0 내지 99.9 %로 고선택적인 제거가 가능할 수 있다. 이때, 상기 제거율을 하기와 같은 식 1에 의해 계산될 수 있다.
[식 1]
Figure 112014103901597-pat00001
상술한 알루미늄의 선택적인 제거방법은 간단한 pH조절을 수행함에 따른 침전 반응 특유의 신속성을 가지며, 알루미늄만의 고선택적인 제거가 가능한 효율적이고 경제적인 방법일 수 있다.
또한 상기 제2 단계에서 생성되는 고체 폐기물의 형태가 기존 공정의 슬러지 형태의 폐기물과 비교해 처리 및 보관이 용이하기 때문에 공정편의성을 가지는 제거방법일 수 있다.
이하 구체적인 실시예를 들어 본 발명에 따른 핵분열생성 몰리브덴(99Mo)에 고농도로 함유된 알루미늄을 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법을 설명하나, 이는 본 발명의 특허청구범위의 권리범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
(실시예 1)
판형의 알루미늄 표적 1장(53.3 g)을 용해액(수산화나트륨(NaOH)이 포함된 pH 14 알칼리 용액) 518 ml에 넣어 용해하였다. 용해된 용액은 유리섬유여과지(1 ㎛) 1장과 종이여과지(5 ㎛) 2장을 겹쳐 감압여과하여, 용해액만을 취하였다. 이때 용해액 의 pH는 14로 확인되었다. 상기 용해액을 300 rpm 속도로 교반하며, 70 ℃까지 승온한 후 염기성 버퍼용액인 1.3 M 농도의 탄산암모늄과 4.42 M 농도의 암모니아수의 혼합물을 2.5 ㎖/min 속도로 교반 중인 용해액 내에 주입하였다. 약 62.5 ml 의 염기성 버퍼용액을 주입한 후, 용해액 내에 흰색의 침전물 형성이 육안으로 확인되기 시작하였다. 이후 875 ml 의 염기성 버퍼용액을 25 ㎖/min 속도로 교반 중인 용해액 내에 추가로 주입하고, 이후 약 10 분간 반응을 지속하였다. 이때, 염기성 버퍼용액의 투입량에 따른 용해액의 pH 변화는 도 1과 같았으며, 최종 용해액의 pH는 10.88 로 확인되었다. 상기의 용해액을 종이여과지(5 ㎛)로 감압여과하여 용해액만을 취하였다.
최종적으로 수득된 용해액 내의 알루미늄 농도는 약 10 ppm 으로 측정되었으며, 이는 질량으로 환산 시 약 0.009 g 으로, 최초 표적의 알루미늄 질량 53.3 g 과 비교하였을 때, 99.9% 이상의 알루미늄이 제거되었음을 나타내는 것이다.
또한 본 발명에 따른 알루미늄 제거방법을 이용한 알루미늄 수산화물의 침전반응 및 필터케이크 생성물을 도 3에 도시하였다.
(실시예 2)
판형의 알루미늄 표적 1장(53.3 g)을 용해액(수산화나트륨(NaOH)이 포함된 pH 13.8 알칼리 용액) 518 ml에 넣어 용해한 후 1000 ppm 의 몰리브덴 용액 4 ml을 투입하였다. 반응용액을 유리섬유여과지(1 ㎛) 1장과 종이여과지(5 ㎛) 2장을 겹쳐 감압여과하여 용해액만을 취하였다. 이때 용해액의 pH는 13.8로 확인되었다. 또한 여과지 상의 침전물은 1 M 농도의 암모니아수 100 ml 을 이용하여 세척한 후 사용된 세척액은 회수하였다. 상기 용해액을 300 rpm 속도로 교반하며, 70 ℃까지 승온한 후 염기성 버퍼용액인 1.3 M 농도의 탄산암모늄과 4.42 M 농도의 암모니아수의 혼합물을 4 ㎖/min 속도로 교반 중인 용해액 내에 주입하였다. 약 76 ml 의 염기성 버퍼용액을 주입한 후, 용해액 내에 흰색의 침전물 형성이 육안으로 확인되기 시작하였다. 이후 766 ml 의 염기성 버퍼용액을 25 ㎖/min 속도로 교반 중인 용해액 내에 추가로 주입하고, 이후 약 10 분간 반응을 지속하였다. 이때, 염기성 버퍼용액의 투입량에 따른 용해액의 pH 변화는 도 2와 같았으며, 최종 용해액의 pH는 10.97 로 확인되었다. 상기의 용해액을 종이여과지(5 ㎛)로 감압여과하여 용해액만을 취하였다.
상기 암모니아수를 이용하여 세척한 세척액 내의 몰리브덴 농도는 1.8 ppm (0.36 mg) 으로 확인되었으며, 최종적으로 수득된 용해액 내의 몰리브덴 농도는 7.4 ppm (5.18 mg) 으로 확인되었다.
이는 암모니아 세척액으로 손실된 몰리브덴(0.36 mg)을 제외한 초기 몰리브덴 질량(5.698-0.36= 5.338 mg)을 기준으로 하였을 때, 몰리브덴의 회수율은 97 %임을 확인할 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 상기한 실시 예에 국한되어서는 안 되며, 이하에 서술되는 특허 청구범위에 의해 결정되어야 한다.

Claims (8)

  1. 표적 조사된 우라늄으로부터 제조된 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo)을 이온화 할 수 있는 pH 조건의 염기성 용액으로 처리하여 수득된 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴(Fission 99Mo) 용액에 염기성 버퍼용액을 주입하여 알루미늄 침전물을 형성하는 제1 단계; 및
    상기 알루미늄 침전물을 필터하여 분리하는 제2 단계; 를 포함하는 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 염기성 버퍼용액의 주입속도를 제어하여 상기 알루미늄 침전물의 입자 크기를 조절하는 것인 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    상기 염기성 버퍼용액을 1 내지 10 ㎖/min의 저속으로 주입하여 알루미늄 시드(seed)를 형성하는 a단계; 및
    상기 염기성 버퍼용액을 10 내지 100 ㎖/min의 고속으로 주입하여 상기 알루미늄 시트(seed)를 성장시키는 b단계; 를 포함하는 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 염기성 버퍼용액은 탄산 암모늄-암모니아수의 혼합물, 염화암모늄-암모니아수의 혼합물, 탄산수소암모늄-탄산나트륨의 혼합물 또는 탄산수소나트륨인 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 염기성 버퍼용액은 pH 7 내지 12 범위인 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 b단계는 50 내지 80 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것인 알루미늄의 제거방법.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 염기성 버퍼용액의 주입을 마친 용액은 pH 10 내지 12 범위인 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 용액 내에 함유된 알루미늄의 제거율은 95.0 내지 99.9 %인 핵분열생성 부산물인 알루미늄의 제거방법.
KR1020140148011A 2014-10-29 2014-10-29 알루미늄을 함유하는 핵분열생성 몰리브덴 생성 공정에서의 침전여과법을 이용한 알루미늄의 제거방법 KR101589953B1 (ko)

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JPH06226100A (ja) * 1990-06-21 1994-08-16 Kao Corp 水素化用触媒の製造方法
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KR20030067476A (ko) 2000-01-21 2003-08-14 티시아이 인코퍼레이티드 조사 우라늄 용액으로부터 몰리브덴-99를 추출하기 위한무기흡착제 및 그의 사용방법
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미국특허 제5,910,971호
미국특허 제5,962,597호

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