KR101576259B1 - 면직물의 형광 염색 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기존의 면직물의 형광 염색이 어려운 점을 해결하기 위하여, 일련의 단계를 포함하는 면직물의 형광 염색방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 90 내지 100℃에서 20분 내지 50분 동안 면직물을 정련 및 표백하는 단계, 50 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 상기 면직물을 중화시키는 단계, pH 8 내지 9에서 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계, 상기 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 6 내지 7로 조절하는 단계, 50 내지 70℃에서 10분 내지 30분 동안 쇼핑제를 투입하는 단계, 및 40 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 고착제를 투입하는 단계를 포함한다.

Description

면직물의 형광 염색 방법{FLUORESCENT DYEING METHOD OF COTTON}
본 발명은 면직물의 형광 염색 방법에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 온도, 시간 및 pH 등의 조건을 조절하여 효율적으로 면직물에 형광 염료를 염색하는 방법에 관한 것이다.
염색이란, 염료나 안료 또는 그 밖의 약품을 사용하여 피염물에 색채를 염착시키는 것을 의미한다. 구체적으로, 피염물에 염료와 화학조제를 투입하여 적당한 온도와 시간을 유지하여 필요한 색상을 얻으며, 이후 세탁 등의 과정에서 염료가 다시 나오지 않는 상태를 의미한다. 염색은 염료입자가 확산, 흡착, 고착되는 과정을 거쳐서 이루어진다. 면(cotton) 염색으로는 일반적으로 사용되는 염료의 종류에 따라 직접 염색, 반응성 염색 및 VAT 염색이 사용된다.
형광염료(fluoroscent dye)란, 가시광이나 자외선광을 흡수하여 형광을 발하는 염료를 의미한다. 일반적으로 면직물의 형광 염색은 기술적으로 어려우며, 염료의 가격이 비싸다. 또한, 원하는 색의 구현이 어렵고 염색견뢰도가 낮은 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-0150175호는 폴리에스테르 수지 또는 폴리아미드 수지로 구성된 합성 섬유 직,편물의 백색도를 증진시키는 형광증백 염색방법에 관하여 기술되어 있다.
본 발명은 일련의 과정을 거치는 염색 방법을 통하여 기존의 면직물의 형광 염색이 어려운 문제점을 해결하였다. 또한, 이후 강산 등의 후처리 공정을 하는 경우에도 일정 휘도의 형광색과 고시인성(high-visible)을 유지하고 우수한 세탁견뢰도를 갖는 형광염색 면직물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 면직물의 형광 염색방법으로서, 90 내지 100℃에서 20분 내지 50분 동안 면직물을 정련 및 표백하는 단계, 50 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 상기 면직물을 중화시키는 단계, pH 8 내지 9에서 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계, 상기 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 6 내지 7로 조절하는 단계, 50 내지 70℃에서 10분 내지 30분 동안 쇼핑제를 투입하는 단계, 및 40 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 고착제를 투입하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계는, pH 8 내지 9로 알칼리화시키는 제1단계, 30 내지 40℃ 온도에서 20 내지 40분 동안 형광 염료를 투입하는 제2단계, 제2단계와 동일한 온도에서 10 내지 30분 동안 촉염제를 투입하는 제3단계, 및 가열하여 50 내지 70℃ 온도에서 10 내지 30분 동안 완염제를 투입하는 제4단계를 포함한다.
바람직하게는, 제4단계에서 가열시 1℃/min 내지 4℃/min의 승온 속도로 가열할 수 있다.
본 발명을 이용하는 경우, 기존의 형광 염료로 염색하는 경우 원하는 색의 구현이 어렵고 염색 견뢰도가 낮은 문제를 해결하여, 원하는 형광색을 갖으면서 염색견뢰도가 우수한 면직물을 얻을 수 있다.
특히, 염색된 면직물을 이용하여 기능성 원단을 만드는 경우에 필요한 후처리 공정(예를 들어, 방염 처리 공정 등)에서, 염색된 형광색을 유지하거나 오히려 더 강한 형광색을 나타낼 수 있다. 따라서, 안전복 등의 형광 면직물이 필요한 경우에 유용하다.
도 1은 본 발명에 따른 공정을 나타내는 플로우차트를 나타낸다.
도 2는 제조예 1에 따라 제조되는 경우의 온도변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 염색방법을 이용하여 염색한 면직물의 색도 좌표계를 나타낸 것이다.
또 4는 본 발명의 실시예 2에 따른 염색방법을 이용하여 염색한 면직물의 색도 좌표계를 나타낸 것이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 또한, 본 명세서에서 사용된 범위는 대략적인 범위를 의미하며, 목적을 달성할 수 있는 범위에서의 변형된 범위를 포함한다.
본 명세서에서 "면직물"란, 면섬유로 짠 직물을 의미한다. 면직물은 흡수성과 착용감이 좋고, 위생적이며, 가볍고 유연하며 내구성이 좋은 장점이 있다.
본 명세서에서 "완염제"란, 염색얼룩을 방지하기 위하여 급속한 염색을 억제하는 약품을 의미하며, 균염제라고도 한다.
본 명세서에서 "촉염제"란, 염색 속도와 염착량을 증대시키는 약품을 의미한다.
본 명세서에서 "쇼핑제"란, 염색 가공 후 염색물에 부착되어 있는 여분의 염료를 제거하는 약품으로 색도 증진, 색도 보존, 세탁 견뢰도를 향상시키기 위하여 사용되는 약품을 의미한다.
본 명세서에서 "고착제"란, 섬유 상의 염료를 고정시키기 위한 처리제를 의미한다.
본 명세서에서 "색도 좌표"란, 색도를 수량적으로 나타낸 수치를 의미하며, 보통 국제조명위원회(CIE)에서 정한 기준에 따른다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 공정을 나타내는 플로우 차트를 나타낸다.
본 발명은 면직물의 형광 염색방법으로서, 90 내지 100℃에서 20분 내지 50분 동안 면직물을 정련 및 표백하는 단계(S11), 50 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 상기 면직물을 중화시키는 단계(S12), pH 8 내지 9에서 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계(S13), 상기 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 6 내지 7로 조절하는 단계(S14), 50 내지 70℃에서 10분 내지 30분 동안 쇼핑제를 투입하는 단계(S15), 및 40 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 고착제를 투입하는 단계(S16)를 포함할 수 있다.
먼저, 자연적으로 존재하거나 방적 또는 직조 동안 발생한 불순물 등을 제거하고 균일하게 염색시키기 위하여 면직물을 정련 및 표백한다(S11). 정련 및 표백하는 온도는 90 내지 100℃, 바람직하게는 약 95℃일 수 있다. 정련 및 표백하는 시간은 20분 내지 50분이며, 바람직하게는 약 30분 내외일 수 있다. 다만 이에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위를 모두 포함한다. 정련에 사용되는 물질은 알칼리성 화합물을 사용할 수 있다. 바람직하게는 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산수소나트륨, 암모니아수, 규석산나트륨, 붕소 등을 사용할 수 있다. 표백은 과산화수소(H2O2)를 사용하는 과산화수소 표백, 차염산 표백 및 아염산 표백을 할 수 있다. 바람직하게는 과산화수소 표백을 할 수 있다. 과산화수소 표백은 과산화수소, 수산화나트륨(NaOH), 과산화수소 안정제 등을 사용할 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것이 아니며, 정련 및 표백에 사용되는 물질은 당해 업계에서 사용가능한 일반적인 물질을 모두 포함할 수 있다.
다음으로, 면직물을 중화하는 단계(S12)이다. 중화 단계의 온도는 50 내지 60℃이고, 바람직하게는 55℃이다. 중화 시간은 10분 내지 30분이며, 바람직하게는 약 20분 내외이다.
다음으로, pH 8 내지 9에서 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계(S13)이다. 형광염료로 염색하는 단계는, pH 8 내지 9로 알칼리화시키는 제1단계, 30 내지 40℃ 온도에서 20 내지 40분 동안 형광 염료를 투입하는 제2단계, 제1단계와 동일한 온도에서 10 내지 30분 동안 촉염제를 투입하는 제3단계, 및 가열하여 50 내지 70℃ 온도에서 10 내지 30분 동안 완염제를 투입하는 제4단계를 포함할 수 있다.
제1단계는 알칼리성 물질을 투입하여 pH 8 내지 9의 약 알칼리화시키는 단계이다. 알칼리성 물질은 pH를 조절할 수 있는 모든 물질을 포함하며, 바람직하게는 탄산나트륨(Na2CO3)일 수 있다.
제2단계는 형광 염료를 투입하는 단계이다. 사용되는 염료는 시중에 판매되는 형광 염료를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 반응성 염료이고, 보다 바람직하게는 저온용 반응성 염료를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 형광염료는 일반 염료와 혼합하여 투입될 수 있다. 염료 투입 단계는 30 내지 40℃ 온도에서 이루어지며, 바람직하게는 약 40℃ 온도일 수 있다. 염료를 투입하는 시간은 20 내지 40분이며, 바람직하게는 약 30분일 수 있다. 사용되는 형광염료의 양은 아래의 식과 같이 원단 중량에 따라 결정된다.
원단 중량 x 염료 프로테이지 = 사용되는 염료의 중량
제3단계는 제2단계와 동일한 온도를 유지하면서 촉염제를 투입하는 단계이다. 촉염제는 황산나트륨(Na2SO4) 및 염화나트륨(NaCl)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 황산나트륨(Na2SO4)일 수 있다. 촉염제는 분할 투입될 수 있으며, 바람직하게는 2회 내지 5회 분할 투입할 수 있고, 가장 바람직하게는 3회 분할 투입할 수 있다. 이 단계는 10 내지 30분 정도 유지되며, 바람직하게는 약 20분일 수 있다.
제4단계는 가열하여 완염제를 투입하는 단계이다. 가열시 승온 속도는 1℃/min 내지 4℃/min일 수 있으며, 바람직하게는 3℃/min일 수 있다. 가열 시간은 10분 내지 30분이며, 바람직하게는 20분이다. 완염제는 탄산나트륨, 계면활성제 등의 산성 염료를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 탄산나트륨(Na2CO3)을 사용할 수 있다. 완염제는 분할 투입될 수 있으며, 바람직하게는 2회 내지 5회 분할 투입할 수 있고, 가장 바람직하게는 3회 분할 투입할 수 있다. 이 단계의 온도는 50 내지 70℃ 온도일 수 있고, 바람직하게는 60℃일 수 있다. 이 단계는 10 내지 30분 정도 유지되며, 바람직하게는 약 20분일 수 있다.
다음으로, 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 6 내지 7로 조절하는 단계(S14)이다. 모든 산성 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 초산(CH3COOH)을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 빙초산을 사용할 수 있다. 초산을 사용하면 면형광 염료에서 산 반응이 일어나면서 면의 형광 염색이 일어나게 된다. 이 단계의 온도는 40 내지 60℃의 온도일 수 있고, 바람직하게는 50℃일 수 있다.
다음으로, 50 내지 70℃에서 10분 내지 30분 동안 쇼핑제(soaping agent)를 투입하는 단계(S15)이다. 이 단계는 50 내지 70℃에서 진행되며, 바람직하게는 60℃에서 진행된다. 이 단계의 온도가 50℃ 미만인 경우에는 염색되지 않은 염료의 세척이 충분하지 않고 70℃를 초과하는 경우에는 염착된 염료가 많이 빠져나와 색상이 옅어지는 문제점이 있다. 또한, 이 단계는 10분 내지 30분 동안 진행되며, 바람직하게는 약 20분 동안 진행된다. 본 발명의 쇼핑제는 본 발명의 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴계열의 음이온 쇼핑제이거나, 에틸렌옥사이드, 프로필옥사이드 부가물을 혼합한 비이온 계열의 쇼핑제일 수 있다.
마지막으로, 40 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 고착제를 투입하는 단계(S16)이다. 이 단계는 40 내지 60℃에서 진행되며, 바람직하게는 50℃에서 진행된다. 또한, 이 단계는 10분 내지 30분 동안 진행되며, 바람직하게는 약 20분 동안 진행된다. 본 발명의 고착제는 본 발명의 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리디아릴디메틸암모늄 화합물 및 이의 염, 예를 들면 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴아미드 및 폴리비닐피롤리돈과 이의 공중합체일 수 있다.
상기 단계에서 사용된 조건들은 본 발명의 목적을 달성하는 범위 내에서 변형되어 사용될 수 있다.
이하, 실시예 및 실험예를 통하여 상세하게 검토한다.
실시예 1
1. 면직물을 정련 및 표백하는 단계
면직물(PUREBRITE™ 40수 INTERLOCK FR JERSEY)을 Bio300 1 g/L로 정련하였다. 과산화수소 표백은 과산화수소 10 g/L, 수산화나트륨(NaOH) 3 g/L, 과수 안정제 0.5 g/L를 사용하여 95℃에서 30분간 진행하였다.
2. 면직물을 중화시키는 단계
과수중화제(서우케미칼사에서 제조된 HA-200) 0.5 g/L를 사용하여 55℃에서 20분간 과산화수소의 중화 처리를 진행하였다.
3. 형광 염료로 염색하는 단계
탄산나트륨 0.5 g/L를 염욕에 투입하여 pH를 8.0으로 조절하였다. 다음으로 30분간 40℃의 온도를 유지하면서 염료(50℃ 미온수에서 Yellow FL 2.7 중량%와 Yellow 4GL 0.02% 중량를 혼합하여 사용)를 투입하였다. 다음으로, 30분간 40℃의 온도를 유지하면서 황산나트륨 70 g/L를 3회 분할하여 염욕에 투입하였다. 다음으로, 20분 동안 60℃까지 가열한 후(승온속도: 3℃/min) 20분 동안 60℃ 온도를 유지하며 탄산나트륨 20 g/L를 3회 분할하여 염욕에 투입하였다.
4. 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 조절하는 단계
염색된 면직물에 빙초산(50%) 1g/L를 투입하여 pH 7.0을 확인하였다.
5. 쇼핑제를 투입하는 단계
20분간 60℃온도를 유지하면서 세기유화사의 CM-TC 쇼핑제를 1g/L 투입하였다.
6. 고착제를 투입하는 단계
20분간 50℃온도를 유지하면서 세기유화사의 RF-5 고착제를 1g/L 투입하였다.
도 2는 본 제조예에 따른 온도 변화를 나타내는 도면이다.
실시예 2
실시예 2는 상기 실시예 1의 초산을 넣어 pH를 조절하는 단계에서 pH를 6.0으로 조절하여 제조하였다.
실험예 1 - 본 발명에 따른 형광의 색도 좌표계
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 염색방법을 이용하여 염색한 면직물의 색도 좌표계를 나타낸 것이다. 도 3은 상기 실시예 1에 의하여 형광 옐로우로 염색한 면직물의 색도 좌표계를 나타내며, 도 4는 실시예 2에 의하여 형광 옐로우로 염색한 면직물의 색도 좌표계를 나타낸다.
측정은 한국 FITI 시험연구원에서 분광 광도계 CM-2500c(KONICA MINOLTA)를 이용하여 측정하였다. 본 발명은 미국의 ANSI 107-2010 기준에 부합하는 것을 특징으로 한다. 미국의 ANSI 107-2010 기준은 형광 옐로우-그린(F/YELLOW-GREEN)의 경우에는 70% 이상의 휘도율(형광 발광도, luminance factor)을 요구하며, 형광 오렌지-레드(F/ORANGE-RED)의 경우에는 40% 이상의 휘도율을 요구하며, 형광 레드(F/RED)의 경우에는 25% 이상의 휘도율을 요구한다. 표 1은 형광 옐로우(Fluorescent yellow)에 대한 미국의 ANSI 107-2010 요구 기준을 나타내는 표이다.
색 색도 좌표 최소 휘도율
(βmin)
x y
형광 옐로우 0.387 0.610 0.70
0.356 0.494
0.398 0.452
0.460 0.540
도 3은 색도 좌표계의 x 값이 0.3619이고, y 값이 0.4835이고 휘도율(Y) 값이 92.1%로 측정되어 ANSI 107-2010 기준에 부합되는 것을 알 수 있다. 도 4는 x 값이 0.3597이고, y 값이 0.4745이고, 휘도율(Y) 값이 85.8%로 측정되어 ANSI 107-2010 기준에 부합되는 것을 알 수 있다. 도 3 및 도 4의 값에서 알 수 있듯이, 본 방법으로 염색된 직물의 경우 ANSI 107-2010 기준에 부합하며, 우수한 형광도를 나타내는 것을 알 수 있다.
실험예 2 - 세탁견뢰도
세탁견뢰도는 세탁할 때 발생할 수 있는 염료의 저항성을 측정하는 것으로, KSF ISO 105 C06-2007에 따라 측정하였다.
세탁견뢰도 : KSF ISO 105 C06-2007
실시예 1 실시예 2
세탁견뢰도(변퇴색) 4급 4급
본 발명의 실시예 1 및 실시예 2의 세탁견뢰도가 4등급으로 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (3)

  1. 면직물의 형광 염색방법으로서,
    90 내지 100℃에서 20분 내지 50분 동안 면직물을 정련 및 표백하는 단계,
    50 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 상기 면직물을 중화시키는 단계,
    pH 8 내지 9에서 상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계,
    상기 염색된 면직물에 초산을 넣어 pH를 6 내지 7로 조절하는 단계,
    50 내지 70℃에서 10분 내지 30분 동안 쇼핑제를 투입하는 단계, 및
    40 내지 60℃에서 10분 내지 30분 동안 고착제를 투입하는 단계를 포함하는 면직물의 형광 염색방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 면직물을 형광 염료로 염색하는 단계는,
    pH 8 내지 9로 알칼리화시키는 제1단계,
    30 내지 40℃ 온도에서 20 내지 40분 동안 형광 염료를 투입하는 제2단계,
    상기 제2단계와 동일한 온도에서 10 내지 30분 동안 촉염제를 투입하는 제3단계, 및
    가열하여 50 내지 70℃ 온도에서 10 내지 30분 동안 완염제를 투입하는 제4단계를 포함하는, 면직물의 형광 염색방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제4단계에서 가열시 1℃/min 내지 4℃/min의 승온 속도로 가열되는, 면직물의 형광 염색방법.
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