KR101557845B1 - 단당류 및/또는 다당류 및 유기 폴리카르복실산을 포함하는 광물면 사이징 조성물, 및 얻어진 단열 제품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광물면, 특히 유리 또는 암면에 기초한 단열 제품을 위한 사이징 조성물에 관한 것으로, 상기 사이징 조성물은,
- 적어도 하나의 단당류 및/또는 적어도 하나의 다당류와;
1000 이하의 몰질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실산을 포함한다.
본 발명의 다른 요지는 이에 따라 얻어진 광물성 섬유를 주원료로 한 단열 제품, 및 그 제조 방법이다.

Description

단당류 및/또는 다당류 및 유기 폴리카르복실산을 포함하는 광물면 사이징 조성물, 및 얻어진 단열 제품{MINERAL WOOL SIZING COMPOSITION COMPRISING A MONOSACCHARIDE AND/OR A POLYSACCHARIDE AND AN ORGANIC POLYCARBOXYLIC ACID, AND INSULATING PRODUCTS OBTAINED}
본 발명은 광물면, 특히 유리 또는 암면(rock)을 주원료로 하고, 포름알데히드가 없는 유기 결합제(formaldehyde-free organic binder)를 주원료로 하는 단열 및/또는 방음 제품 분야에 관한 것이다.
본 발명은 더 구체적으로 적어도 하나의 단당류 및/또는 하나의 다당류 및 1000 미만의 몰질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실산을 포함하는 상기 유기 결합제를 형성하기 위해 가교 결합할 수 있는 사이징(sizing) 조성물과, 상기 사이징 조성물의 조제 프로세스와, 이로부터 초래되는 단열 제품에 관한 것이다.
광물면을 주원료로 한 단열 제품의 제조는 일반적으로 다양한 프로세스에 의해, 예를 들어 내부 또는 외부 원심 분리에 의한 알려진 섬유화 기술에 따라, 수행될 수 있는 광물면 자체의 제조 스테이지를 포함한다. 원심 분리는 다수의 작은 오리피스(orifices)를 포함하는 원심 분리 디바이스에 용융된 광물성 물질(유리 또는 암면)을 도입하는 것으로 이루어지고, 상기 물질은 원심력 작용 하에 디바이스의 주변 벽쪽으로 투입(projected)되고, 그로부터 필라멘트의 형태로 빠져나간다. 원심 분리 디바이스를 나가자마자, 필라멘트는 섬유(또는 광물면)의 웹(web)을 형성하기 위해 고온 및 고속의 가스 스트림에 의해 수용 부재쪽으로 흘러가서 운반된다.
섬유의 조립을 제공하기 위해 그리고 웹이 점착(cohesion)을 갖도록 하기 위해, 열경화성 수지를 포함하는 사이징 조성물은 원심 분리 디바이스의 출구와 수용 부재 사이의 루트 상에서, 섬유 상으로 투입된다. 사이즈로 코팅된 섬유의 웹은 일반적으로 100℃보다 높은 온도로 열처리를 받는데, 이는 수지의 중축압(polycondensation)을 야기하여, 특정 성질(specific properties), 특히 치수 안정성, 장력 세기, 압축 및 균일한 채색 이후의 두께 복구를 갖는 단열 및/또는 방음 제품을 얻기 위한 것이다.
광물면 상으로 투입될 사이징 조성물은 일반적으로 수지의 가교 결합을 위한 촉매, 접착-촉진 실란, 먼지-방지 광물성 오일 등과 같은 첨가제 및 열경화성 수지를 포함하는 수용성 용액의 형태로 제공된다. 사이징 조성물은 일반적으로 분무에 의해 섬유에 도포된다.
사이징 조성물의 성질은 수지의 특성에 크게 좌우된다. 응용의 관점에서, 사이징 조성물이 우수한 분무 능력을 나타내고, 섬유를 효과적으로 결합하기 위해 섬유의 표면 상에 증착될 수 있는 것이 필요하다.
수지는 사이징 조성물을 형성하는데 사용되기 전에 주어진 시간 기간 동안 안정해야 하고, 상기 조성물은 일반적으로 전술한 수지 및 첨가제를 혼합함으로써 사용 시간에 조제된다.
정상적인 수준에서, 수지는 오염되지 않은 것으로 간주될 필요가 있는데, 즉 수지는 사람 건강 및 환경에 해로울 수 있는 화합물에 대해 가능한 한 적게 포함하는 것이 필요하다 - 그리고 사이징 스테이지 동안 또는 후속적으로 가능한 한 적게 생성하는 것이 필요하다.
가장 일반적으로 사용된 열경화성 수지는 레졸 군에 속하는 페놀 수지이다. 전술한 열 조건 하에 우수한 가교 결합 능력 이외에도, 이들 수지는 수용성이고, 광물성 섬유, 특히 유리 섬유에 대해 우수한 친화력을 갖고, 비교적 저렴하다.
이들 레졸은 1보다 큰 포름알데히드/페놀 몰비에서, 염기성 촉매의 존재시 페놀 및 포름알데히드의 응축에 의해 얻어져서, 페놀과 포름알데히드 사이의 반응을 촉진시키고, 수지에서 잔류 페놀의 수준을 감소시키게 된다. 페놀과 포름알데히드 사이의 응축 반응은 단량체의 응축도를 제한시키면서 수행되어, 희석도(dilutability)를 감소시키는 긴, 비교적 불용성(water-insoluble) 체인의 형성을 피하게 된다. 따라서, 수지는 반응할 수 없는 단량체, 특히 포름알데히드의 특정 부분을 포함하고, 그 존재는 알려진 해로운 효과로 인해 바람직하지 않다.
이러한 이유로 인해, 레졸-주원료의 수지는 일반적으로 비휘발성 요소-포름알데히드 응축물의 형태로 레졸-주원료의 수지를 트랩(trapping)함으로써 자유 포름알데히드와 반응하는 요소로 처리된다. 더욱이 수지에서의 요소의 존재는 저가의 결과로서 특정한 경제적인 장점을 야기하는데, 이는 수지의 작용 품질에 영향을 미치지 않고도, 특히 완제품의 기계적 성질을 훼손시키지 않고도, 상기 요소를 비교적 많은 양으로 도입할 수 있어서, 수지의 총 비용을 크게 절감시키기 때문이다.
그럼에도 불구하고, 웹이 수지의 가교 결합을 얻기 위해 가해지는 온도 조건 하에, 요소-포름알데히드 응축물은 안정하지 않고; 공장의 대기로 방출되는 암모니아를 제공하도록 차례로 적어도 부분적으로 분해되는, 포름알데히드 및 요소의 복원으로 분해한다.
더 엄격해지는 환경 보호에 관한 규제는, 단열 제품의 제조업자가 바람직하지 않은 배출물, 특히 포름알데히드의 수준을 더 하락시킬 수 있게 하는 해결책을 찾도록 강요한다.
레졸이 사이징 조성물로 대체되는 해결책이 알려져 있고, 카르복실산 폴리머, 특히 아크릴산 폴리머의 이용에 기초한다.
US 5 340 868에서, 사이즈는 폴리카르복실 폴리머, β-히드록시아미드, 및 적어도 3작용 단량 카르복실산을 포함한다.
폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 촉매를 포함하는 사이징 조성물이 준비되며, 상기 촉매는 촉매(US 5 318 990, US 5 661 213, US 6331 350, US 2003/0008978), 플루오로보네이트(US 5 977 232) 또는 시얀아미드, 디시얀아미드 또는 시야노구아니딘(US 5 932 689)을 포함하는 인이다.
또한 코폴리머(US 6 299 936)와 조합하여 적어도 2개의 히드록실기 및 하나의 폴리카르복실 폴리머(US 6 071 994, US 6 099 773, US 6 146 746)를 포함하는 알카놀아민을 포함하는 사이징 조성물에 대한 설명이 주어진다.
US 2002/0091185에서, 폴리카르복실 폴리머 및 폴리욜은, COOH 기의 등가물의 수에 대한 OH 기의 등가물의 수의 비율이 0.6/1 내지 0.8/1로 변하도록 하는 양으로 사용된다.
US 2002/0188055에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 양이온, 양향성 또는 비이온의 계면 활성제를 포함한다.
US 2004/0002567에서, 사이징 조성물은 폴리카르복실 폴리머, 폴리욜 및 실란 유형의 결합제(coupling agent)를 포함한다.
US 2005/0215153에서, 카르복실산 및 폴리욜의 폴리머를 포함하는 사전 결합제(prebinder)에 의해 형성되고, 공동 결합제(cobinder)로서 덱스트린으로부터 형성된 사이즈에 대한 설명이 주어진다.
더욱이, 광물면을 위한 사이즈로서 사용될 수 있는 열-가교 결합가능한 다당류를 주원료로 한 접착 조성물이 알려져 있다(US 5 895 804). 상기 조성물은 적어도 2개의 카르복실산 작용기 및 적어도 1000인 분자량을 갖는 폴리카르복실 폴리머, 및 적어도 10000인 분자량을 갖는 다당류를 포함한다.
본 발명의 목적은, 포름알데히드가 없는 광물면을 주원료로 한 단열 제품을 위한 사이징 조성물을 제공하여, 레졸을 주원료로 한 사이징 조성물에 대한 대안을 이용가능하게 하는 것이다.
다른 목적은, 재활용가능한 소스, 특히 식물 소스로부터 야기된 천연 화합물로부터 조제되거나, 미생물 발효에 의해 제조된 사이징 조성물을 제공하는 것이다.
이들 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 광물면, 특히 유리 또는 암면을 주원료로 한 단열 제품을 위한 사이징 조성물을 제공하며, 상기 사이징 조성물은,
- 적어도 하나의 단당류 및/또는 적어도 하나의 다당류, 및
- 1000 이하의 몰질량을 갖는 적어도 하나의 유기 폴리카르복실산을 포함한다.
단당류는 3 내지 8 탄소 원자를 포함하는 단당류, 바람직하게 알도스, 및 유리하게 5 내지 7 탄소 원자를 포함하는 알도스로부터 선택된다. 특히 바람직한 알도스는 글루코스, 마노스 및 갈락토스와 같은 천연 알도스(D 시리즈에 속함), 특히 헥소스이다.
본 발명에 따른 다당류는 100000 미만, 바람직하게 50000 미만, 유리하게 10000 미만, 더 바람직하게 180보다 큰 질량-평균 몰질량을 갖는 다당류로부터 선택된다.
유리하게, 다당류는, 10 이하인, 수 평균 몰질량에 대한 질량-평균 몰질량의 비율에 의해 정의된 다분산 지수(PI)를 나타낸다.
바람직하게, 다당류는 전술한 알도스, 유리하게는 글루코스로부터 선택된 적어도 하나의 유닛을 포함한다. 주로 글루코스 유닛으로(50 초과 중량%) 구성되는 다당류가 특히 바람직하다.
바람직한 실시예에 따라, 본 발명은, 특히 식물, 특히 덱스트린 또는 몰라스로부터 얻어진, 단당류(들) 및/또는 다당류(들)의 혼합물을 이용한다.
덱스트린은 녹말의 부분적인 가수 분해에 의해 얻어진 일반적인 화학식 (C6H10O5)n에 대응하는 화합물이다. 덱스트린의 조제 프로세스는 알려져 있다. 예를 들어, 덱스트린은 일반적으로 산 촉매의 존재시 녹말을 건조 상태로(dryness) 하기 위해 가열하거나 건조시킴으로써 조제될 수 있는데, 이것은 상기 녹말의 구성요소 아밀로즈 및 아밀로펙틴 분자가 낮은 몰질량의 산물을 제공하도록 파열된다. 덱스트린은 또한 녹말의 결합을 가수 분해할 수 있는 하나 이상의 아밀라아제, 특히 미생물 아밀라아제로 효소적으로 녹막을 처리함으로써 얻어질 수 있다. 처리(화학적 또는 효소적)의 특성 및 가수 분해 상태는 덱스트린의 평균 몰질량 및 몰질량의 분배에 직접적으로 영향을 미친다.
본 발명에 따른 덱스트린은, 예를 들어 감자, 마니옥(minioc), 마란타(maranta), 고구마와 같은 괴경 작물(tubers)로부터, 그리고 밀, 옥수수, 호밀, 보리, 기장, 귀리, 및 수수와 같은 곡류로부터, 그리고 마로니에, 밤나무, 헤이즐넛과 같은 과일로부터, 또는 완두콩 및 콩과 같은 콩과 식물로부터 야기되는 다양한 식물 기원의 녹말 또는 녹말 파생물로부터 얻어질 수 있다.
특히, 5 이상, 바람직하게, 10 이상, 유리하게 15 이상, 더 바람직하게 100 미만의 덱스트로즈 등가물(DE)를 갖는 덱스트린이 참조된다.
종래에, 덱스트로즈 등가물(DE)은 다음의 관계로 한정된다.
Figure 112010042303108-pct00001
몰라스는 40 내지 60 중량% 정도의, 특히 높은 함량의 글루시드를 포함하는 등류(cane) 및 비트(beet)로부터 추출된 당의 정제로부터의 잔류물이다. 수크로즈는 몰라스의 글루시드의 벌크(bulk)를 구성한다.
본 발명에 따른 몰라스는 바람직하게 수크로즈로 표현된, 45 내지 50 중량%의 총 글루시드로부터 포함한다.
비트 몰라스가 특히 바람직하다.
"유기 폴리카르복실산"이라는 용어는 적어도 2개의 카르복실 작용기, 바람직하게 최대 4 카르복실 작용기, 및 유리하게 최대 3 카르복실 작용기를 포함하는 유기산을 의미하는 것으로 이해된다.
유기 폴리카르복실산은 가교 결합제로서 작용하고; 중합망이 최종 결합제에서 얻어지게 되는 에스테르 결합을 형성하기 위해 열 효과 하에 단당류(들) 및/또는 다당류(들)와 반응할 수 있다. 상기 중합망은 광물면에서의 섬유의 접합점에서 결합을 확립할 수 있게 한다.
유기 폴리카르복실산은 1000 이하, 바람직하게 750 이하, 유리하게 500 이하의 몰질량을 나타내는 유기 폴리카르복실산으로부터 선택된다.
바람직하게, 유기 폴리카르복실산은 포화 또는 불포화 및 선형 또는 분기된 알리시클릭산, 시클릭산 또는 아로마틱산이다.
유기 폴리카르복실산은 디카르복실산, 예를 들어 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피멜산, 수베린산, 아젤라인산, 세바신산, 사과산, 주석산, 타르트로닉산, 아스파라긴산, 글루탐산, 푸마릭산, 이타콘산, 말레산, 트라우마틴산, 장뇌산, 특히 적어도 하나의 붕소 또는 클로린 원자를 포함하는 프탈산 및 그 유도체, 특히 클로렌드산, 이소프탈릭산, 테레프탈릭산, 메사콘산 및 시트라콘산과 같은 적어도 하나의 염소 원자를 포함하는 테트라히드로프탈릭산 및 그 유도체, 또는 디카르복실산 선구체, 특히 말레익 안히드라이드, 석시닉 안히드라이드, 및 프탈릭 안히드라이드와 같은 안히드라이드일 수 있고; 트리카르복실산, 예를 들어 구연산, 트리카르발릴산, 1,2,4-부탄에트리카르복실산, 아코니트산, 헤미멜리틱산, 트리멜리틱산 및 트리메스산일 수 있고; 또는 테트라카르복실산, 예를 들어 1,2,3,4-부탄에테트라카르복실산 및 피로멜리틱산일 수 있다.
사이징 조성물에서, 단당류 및/또는 다당류는 단당류 및/또는 다당류와 바람직하게 20 내지 85% 및 유리하게 30 내지 80%의 유기 폴리카르복실산으로 구성된 혼합물의 10 내지 90 중량%를 나타낸다.
사이징 조성물은, 특히 가교 결합이 시작하는 온도를 조정하는 역할을 갖는 산 또는 염기성 촉매를 추가로 포함할 수 있다.
촉매는 점토, 콜로이드 또는 비콜로이드 실리카, 유기 아민, 4기 아민, 금속 산화물, 금속 설페이트, 금속 클로라이드, 요소 설페이트, 요소 클로라이드, 및 규소를 주원료로 한 촉매와 같은 루이스 염기 및 산으로부터 선택될 수 있다.
촉매는 또한 인-함유 화합물, 예를 들어 알칼리 금속 히포포스파이트 염, 알칼리 금속 포스파이트, 알칼리 금속 폴리포스페이트, 알칼리 금속 히드로겐포스페이트, 포스포릭산 또는 알킬포스포닉산일 수 있다. 바람직하게, 알칼리 금속은 나트륨 또는 칼륨이다.
촉매는 또한 플루오르 및 붕소를 포함하는 화합물, 예를 들어 테트라플루오로보릭산 또는 이러한 산의 염, 특히 나트륨 테트라플루오로보레이트 또는 칼륨 테트라플루오로보레이트와 같은 알칼리 금속 테트라플루오로보레이트, 칼슘 테트라플루오로보레이트 또는 마그네슘 테트라플루오로보레이트, 아연 테트라플루오로보레이트 및 암모늄 테트라플루오로보레이트와 같은 알칼리성 토금속 테트라플루오로보레이트일 수 있다.
바람직하게, 촉매는 나트륨 히포포스파이트, 나트륨 포스파이트 및 이들 화합물의 혼합물이다.
사이징 조성물에 주입된 촉매의 양은 단당류 및/또는 다당류의 최대 20 중량%와, 바람직하게 최대 10%, 유리하게 적어도 1%인 유기 폴리카르복실산을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 사이징 조성물은 단당류(들) 및/또는 다당류(들) 및 유기 폴리카르복실산의 100 중량부에 기초하여 계산된, 다음의 비율로 아래의 종래의 첨가제를 더 포함할 수 있다:
- 실란, 특히 아미노실란의 0 내지 2 중량부,
- 오일의 0 내지 20 중량부, 바람직하게 4 내지 15 중량부,
- 요소 및/또는 글리세롤의 0 내지 30 중량부, 바람직하게 0 내지 20 중량부,
- 실리콘의 0 내지 5 중량부,
- 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "증량제(extender)"의 0 내지 30 중량부.
첨가제의 역할은 알려져 있어, 간략하게 다시 언급된다. 실란은 섬유와 결합제 사이의 결합을 위한 약품이고, 또한 노화 방지제로서 작용하고; 오일은 방진 및 소수제이고; 요소 및 글리세롤은 가소제로서 작용하고, 사이징 조성물의 사전 겔화(pregelling)를 방지할 수 있게 하고; 실리콘은 소수제이고, 그 기능은 단열 제품에 의해 물의 흡수를 감소시키는 것이고; "증량제"는 수용성 사이징 조성물에서 용해가능하거나 분산가능한 유기 충전제이고, 이것은 특히 사이징 조성물의 비용을 감소시킬 수 있게 한다.
사이징 조성물은 바람직하게 1.5 이상의 사용된 유기 폴리카르복실산에 따라 1 내지 5 정도의 산성 pH를 나타낸다. 유리하게, pH는 적어도 2인 값으로 유지되어, 단당류 및/또는 다당류, 예를 들어 3기 아민, 특히 트리에탄올아민과 반응할 수 없는 아미노 화합물의 첨가로 인해, 사이징 조성물의 불안정성 및 제조 라인의 부식 문제를 제한하게 된다. 아미노 화합물의 양은 단당류 및/또는 다당류 및 유기 폴리카르복실산의 총량의 최대 30 중량부를 나타낼 수 있다.
사이징 조성물은 광물성 섬유, 특히 유리 또는 암면 섬유에 도포되도록 의도된다.
종래에, 사이징 조성물은, 사이즈의 가교 결합 및 불용해성 결합제의 형성을 가능하게 하는 온도로 후속적으로 처리되는 섬유의 웹의 형태로 수용 부재 상에 모아지기 전에 원심 분리 디바이스의 출구에서의 광물성 섬유 상에 분출된다. 본 발명에 따른 사이즈의 가교 결합은 110℃ 이상, 바람직하게 130℃ 이상, 유리하게 140℃ 이상의 온도로, 종래의 포름알데히드-페놀 수지의 온도에 필적하는 온도로 발생한다.
이들 사이징된 섬유로부터 얻어진 방음 및/또는 단열 제품은 또한 본 발명의 요지를 구성한다.
이들 제품은 일반적으로 광물면, 유리 또는 암면의 매트 또는 펠트, 또는 광물성 섬유, 또는 유리 또는 암면의 베일(veil)의 형태로 제공되고, 이것은 특히 상기 매트 또는 펠트 상에 표면 코팅을 형성하도록 의도된다.
다음 예는 본 발명을 한정시키지 않고도 본 발명을 예시할 수 있게 한다.
이들 예에서, 다음이 측정된다:
- 다음 조건 하에 겔 침투 크로마토그래피에 의해 덱스트린의 질량-평균 몰질량 및 수-평균 몰질량:
- 3개의 컬럼은 일렬로 배열된다: GMPWxI("혼합된 베드" 컬럼)으로 채워진 2개의 ViscoGEL(등록상표) 컬럼, 및 G2500PWxI("단일 베드" 컬럼)으로 채워진 하나의 ViscoGEL(등록상표) 컬럼. 이들 컬럼은 Viscotek에 의해 판매된다.
- 용리제: PBS 버퍼(대략 7.4의 pH를 갖는 나트륨 클로라이드 및 포스페이트를 주원료로 한 식염수).
- 온도 : 35℃
- 검출기: 차분 굴절계, 점도계 및 광 산란,
- 동적 기계 분석(DMA) 방법에 의한 가교 결합 시작 온도(TC) 및 가교 결합율(R), 이것은 중합 물질의 점탄 작용을 특징으로 할 수 있다. 절차는 다음과 같다: 와트먼지(Whatman paper)의 샘플은 사이징 조성물(40% 정도의 유기 고체의 함량)로 주입되고, 그런 후에 2개의 죠(jaws) 사이에 수평으로 고정된다. 신장력(strain)의 함수로서 응력을 측정하기 위한 디바이스가 설치된 발진 구성요소는 샘플의 상부 면 상에 위치된다. 디바이스는 탄성 계수(E)를 계산할 수 있게 한다. 샘플은 4℃/min의 비율로 20℃에서 250℃로 변하는 온도로 가열된다. 온도(℃ 단위)의 함수로서 탄성 계수(E)(MPa 단위)에서의 변동 곡선은 측정치로부터 그려지고, 곡선의 일반적인 외형은 도 1에 주어진다. 가교 결합 시작 온도(TC)(℃ 단위)에 대응하는 값과, 가교 결합율(R)(MPa/℃ 단위)에 대응하는 경사는 곡선 상에서 결정된다.
도 1
Figure 112010042303108-pct00002
- 유리 기판 상의 사이징 조성물의 접촉각.
- 단열 제품으로부터의 스탬핑에 의해 절단된 샘플 상의 표준 ASTM C686-71T에 따른 인장 강도. 샘플은 122mm의 길이, 46mm의 폭, 38mm인 외부 에지의 절단면의 곡률 반경, 및 12.5mm인 내부 에지의 절단면의 곡률 반경을 갖는 원환체(torus)의 형태를 갖는다.
샘플은 테스트 기계의 2개의 원통형 굴대 사이에 위치되며, 그 중 하나는 이동가능하고, 일정한 속도로 이동한다. 샘플의 파괴력(g/힘 단위)이 측정되고, 샘플의 무게에 대한 파괴력(F)의 비율에 의해 정의된 인장 강도(TS)가 계산된다.
인장 강도는 제조(초기 인장 강도) 이후에, 그리고 15분(TS 15) 동안 100% 상대 습도 하에 105℃의 온도로 압력솥에서의 가속화된 숙성 이후에 측정된다.
- 단열 제품의 초기 두께, 및 6/1(예 22 내지 24)이거나 5/1(예 25 내지 34)인 압축도(압력 하의 두께에 대한 공칭 두께의 비율인 것으로 정의됨)로 1시간, 24시간, 30일 및 90일 동안의 압축 이후의 두께. 두께 측정은 제품의 양호한 치수적 행위를 평가할 수 있게 한다.
- 단열 제품의 m2당 흡수된 물의 kg으로서 표현된, 표준 EN 1609의 조건 하의 물 흡수. 1kg/m2 미만의 물 흡수를 나타내는 단열 제품은 낮은 단기간(24 시간) 물 흡수를 갖는 것으로 간주된다; 단열 제품은 ACERMI 증명서에 따른 "WS" 카테고리에 속한다.
- 표준 EN ISO 1182에 따라 측정된 5개의 저항. "유로클래스 A1"에 속하는 제품은 화재의 신고 및 전파에 기여하지 않는다.
- W/(m x °K) 단위로 표현된, 표준 EN 13162에 따른 열 전도 계수(λ).
- 표준 ISO 16000-9의 조건 하에 그리고 0.4인 챔버(Q)의 변화 수준에 대한 공기에서의 변화율로 3일 동안 테스트한 후에 제품에 의해 방출된 포름알데히드의 양. 포름알데히드의 양은 표준 ISO 16000-3에 기재된 방법에 따라 측정된다. 그 결과는 m2당 그리고 시간당 방출된 포름알데히드의 μg 단위로 표현된다.
본 발명은 재활용가능한 소스, 특히 식물 소스로부터 야기된 천연 화합물로부터 조제되거나, 미생물 발효에 의해 제조된 사이징 조성물에 효과적이다.
예 1 내지 6
중량부로 표현된, 표 1에 나타난 구성요소를 포함하는 사이징 조성물이 조제된다.
몰라스는, "수크로스"로 표현된, 당의 43 내지 53 중량%를 포함하는 점성의 균일한 액체의 형태로 제공되는 산업적 이용(프랑스 Melasses에 의해 판매됨)을 위한 비트 몰라스이다.
사이징 조성물은, 구성요소가 완전히 용해될 때까지 활발히 저으면서 물을 함유하는 용기에 몰라스, 구연산 및 나트륨 히포포스파이트(촉매)를 연속적으로 주입함으로써 조제된다.
표 1에 나타난 사이징 조성물의 특성은 WO 01/96254 A1의 예 2, 테스트 1에 따라 조제된 포름알데히드-페놀 수지 및 요소(기준)를 포함하는 종래의 사이징 조성물에 비교하여 평가된다.
예 1 내지 6의 사이징 조성물은 가교 결합 개시 온도(TC), 점도 및 접촉각에 관해 기준의 특성과 유사한 특성을 갖는다. 가교 결합율(R)은 기준보다 낮게 유지된다.
예 7 내지 21
다음의 특성을 갖는 옥수수 녹말(말토덱스트린)로부터 야기된 덱스트린을 이용한다는 점에서 변형된 예 1 내지 6의 조건 하에 동작이 수행된다:
- 5500인 질량-평균 몰질량, 9.5인 다분산 지수(PI), 및 16.5와 19.5 사이의 덱스트로즈 등가물 DE(Aldrich에 의해 기준 419699 하에 판매됨; 고체 함량: 100%): 예 7 내지 12.
- 1850인 질량-평균 몰질량, 4.45인 다분산 지수(PI), 및 30인 덱스트로즈 등가물 DE(Roquette Freres에 의해 기준 Tackidex(등록 상표) 30L75 하에 판매됨; 고체 함량: 75%): 예 13 내지 15.
- 1520인 질량-평균 몰질량, 5.72인 다분산 지수(PI), 및 62인 덱스트로즈 등가물 DE(Roquette Freres에 의해 기준 Flolys(등록 상표) B6080S 하에 판매됨; 고체 함량: 81%): 예 16 내지 18.
- 95 중량%보다 높은 글루코스 함량, 및 99인 덱스트로즈 등가물 DE(Roquette Freres에 의해 기준 글루코스 시럽 74/968(등록 상표) 하에 판매됨; 고체 함량: 75%): 예 19 내지 21.
사이징 조성물의 구성요소의 함량은 중량부 단위로 표 2에 주어진다.
예 8 내지 15, 18 및 21의 사이징 조성물은 유리하게 기준보다 더 낮은 가교 결합 개시 온도(TC)를 나타낸다. 예 9의 조성물에서의 촉매의 존재는 예 7의 조성물에 비해 가교 결합 개시 온도를 크게 감소시키지만, 가교 결합율(R)에서는 감소된다.
본 발명에 따른 사이징 조성물은 동일한 고체 함량(40%)에 대해 기준과 유사한 낮은 점도를 나타내고, 더욱이 특히 분무에 의해 도포가 수행될 때, 광물성 섬유에 대한 우수한 도포를 허용하는 더 낮은 점도를 나타낸다.
이들 조성물은 또한 기준과 유사한 접촉각을 나타내는데, 이것은 사이징 조성물에 의해 섬유의 양호한 젖음성(wettability)을 나타낸다.
예 22 내지 24
예 2, 4 및 10의 조성물, 및 또한 포름알데히드-페놀 수지(기준)는 유리면을 주원료로 한 단열 제품을 형성하는데 사용된다.
유리면은, 용해된 조성물을 수용하기 위한 챔버 및 다수의 오리피스에 의해 관통된 외주 밴드를 형성하는 바스킷을 포함하는, 원심 분리 디스크라 불리는 공구에 의해 용해된 유리 조성물이 섬유로 변환되는 내부 원심 분리 기술에 의해 제조된다: 수직으로 위치된 대칭축 주위에서 접시가 회전하고, 조성물은 원심력의 영향 하에 오리피스를 통해 배출되고, 오리피스로부터 빠져나가는 물질은 흐르는 가스 스트림의 도움으로 섬유로 흐른다.
종래에, 사이즈 분무 링은 방금 형성된 유리면 위에 사이징 조성물을 균일하게 분배하도록 섬유화 디스크 아래에 위치된다.
이에 따라 사이징된 광물면은 컨베이어의 표면에서 펠트 또는 웹의 형태로 광물면을 고정하는 내부 추출 박스가 설치된 벨트 컨베이어 상에 모아진다. 펠트 또는 웹은 절단되고, 그런 후에 사이즈의 구성요소가 결합제를 형성하기 위해 중합화하는 220℃로 유지된 오븐에 위치된다.
숙성 이전 및 이후에 인장 강도의 값과, 초기 두께 및 24시간 및 20일 동안 압축된 이후의 두께에서의 복구는 표 3에 대조된다.
예 25 내지 34
이들 예는 산업 라인 상에서 단열 제품의 제조를 예시한다.
광물면은 2.40m의 폭을 갖는 라인 상에서 예 22 내지 24의 조건 하에 계속해서 생산된다. 사이징 조성물로 코팅된 광물면은 후속적으로 290℃로 오븐으로 연속적으로 지나간다.
오븐의 출구에서 얻어진 단열 제품은 82mm 정도의 두께와, 17.5kg/m3인 밀도와, 5%인 점화시 손실을 나타낸다.
사용된 사이징 조성물은 물 함유 용기로 저으면서 표 4의 구성요소를 도입함으로써 조제된다.
단열 제품의 특성은 예 1 내지 6에 기재된 기준 사이징 조성물(Ref.로 기록됨)과 비교하여 평가된다. 측정치는 표 4에 나타난다.
표 1
Figure 112010042303108-pct00003
표 2
Figure 112010042303108-pct00004
표 3
Figure 112010042303108-pct00005
표 4
Figure 112010042303108-pct00006

Claims (40)

  1. 광물면에 기초한 단열 제품을 위한 사이징(sizing) 조성물로서,
    하나 이상의 단당류, 하나 이상의 다당류 또는 하나 이상의 단당류와 하나 이상의 다당류의 혼합물과,
    1000 이하의 몰질량을 갖는 하나 이상의 비폴리머성(non-polymeric) 유기 폴리카르복실산을 포함하며,
    상기 하나 이상의 다당류 또는 하나 이상의 단당류는 10000 미만의 질량-평균 몰질량을 가지며,
    상기 하나 이상의 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 하나 이상의 단당류, 하나 이상의 다당류 또는 그 혼합물과 하나 이상의 비폴리머성 유기 폴리카르복실산으로 구성된 혼합물의 적어도 10 중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단당류는 3 내지 8 탄소 원자를 포함하는 단당류로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 단당류는 알도스인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 알도스는 글루코스, 마노스 및 갈락토스를 포함하는 헥소즈인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 다당류는 50%보다 높은 글루코스 유닛으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 적어도 2 카르복실 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 750 이하의 몰질량을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  8. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 포화 또는 불포화 및 선형 또는 분기된 알리시클릭산, 시클릭산 또는 아로마틱산인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물은 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산으로 구성된 10 내지 90 중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 루이스산 및 염기, 인-포함 화합물, 및 플루오로 및 붕소를 포함하는 화합물로부터 선택된 촉매를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 촉매는 최대 20 중량%의 단당류 및 다당류 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  12. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 100 중량부의 단당류, 다당류 또는 단당류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산에 기초하여 계산된 다음의 비율, 즉
    - 실란의 0 내지 2 중량부,
    - 오일의 0 내지 20 중량부,
    - 요소 또는 글리세롤의 0 내지 30 중량부,
    - 실리콘의 0 내지 5 중량부,
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "증량제(extender)"의 0 내지 30 중량부로
    첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  13. 제 1항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여 사이징된 광물면에 기초한 방음 및 단열 제품.
  14. 제 1항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여 사이징된 광물성 섬유의 베일.
  15. 제 13항에 기재된 광물면에 기초한 방음 및 단열 제품, 또는 제 14항에 기재된 광물성 섬유의 베일의 제조 방법으로서, 상기 제조 방법에 따라 광물면 또는 광물성 섬유가 제조되고, 사이징 조성물은 상기 광물면 또는 상기 섬유 상으로 분출되고, 상기 광물면 또는 상기 섬유는 사이즈의 가교 결합 및 불용해성 결합제의 형성을 가능하게 하는 온도로 처리되는 제조 방법에 있어서,
    상기 사이징 조성물은,
    하나 이상의 단당류, 하나 이상의 다당류 또는 하나 이상의 단당류와 하나 이상의 다당류의 혼합물과,
    1000 이하의 몰질량을 갖는 하나 이상의 비폴리머성(non-polymeric) 유기 폴리카르복실산을 포함하며,
    상기 하나 이상의 다당류 또는 하나 이상의 단당류는 10000 미만의 질량-평균 몰질량을 가지며,
    상기 하나 이상의 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 하나 이상의 단당류, 하나 이상의 다당류 또는 그 혼합물과 하나 이상의 비폴리머성 유기 폴리카르복실산으로 구성된 혼합물의 적어도 10 중량%을 나타내는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  16. 제 1항에 있어서, 상기 단당류는 5 내지 7 탄소 원자를 포함하는 단당류로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  17. 제 1항에 있어서, 상기 다당류는 180보다 큰 질량-평균 몰질량을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  18. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 단당류와 다당류의 혼합물은 덱스트린 또는 몰라스인 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 덱스트린은 5 이상의 덱스트로스 등가물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 덱스트린은 10 이상의 덱스트로스 등가물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  21. 제 18항에 있어서, 상기 덱스트린은 15 이상의 덱스트로스 등가물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 덱스트린은 100 미만의 덱스트로스 등가물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  23. 제 18항에 있어서, 상기 몰라스는 40 내지 60 중량%의 글루시드를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 몰라스는 45 내지 50 중량%의 글루시드를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  25. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 최대 4 카르복실 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  26. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 최대 3 카르복실 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  27. 제 6항에 있어서, 상기 비폴리머성 유기 폴리카르복실산은 500 이하의 몰질량을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  28. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물은 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산으로 구성된 20 내지 85 중량%의 혼합물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  29. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물은 단당류, 다당류 또는 단량류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산으로 구성된 30 내지 80 중량%의 혼합물을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  30. 제 10항에 있어서, 상기 촉매는 최대 10 중량%의 단당류 및 다당류 및 비폴리머성 비폴리머성 유기 폴리카르복실산을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  31. 제 10항에 있어서, 상기 촉매는 적어도 1 중량%의 단당류 및 다당류 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산을 나타내는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  32. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 100 중량부의 단당류, 다당류 또는 단당류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산에 기초하여 계산된 다음의 비율, 즉
    - 실란의 0 내지 2 중량부,
    - 오일의 0 내지 20 중량부,
    - 요소 또는 글리세롤의 0 내지 20 중량부,
    - 실리콘의 0 내지 5 중량부,
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "증량제(extender)"의 0 내지 30 중량부로
    첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  33. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 100 중량부의 단당류, 다당류 또는 단당류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산에 기초하여 계산된 다음의 비율, 즉
    - 실란의 0 내지 2 중량부,
    - 오일의 4 내지 15 중량부,
    - 요소 또는 글리세롤의 0 내지 30 중량부,
    - 실리콘의 0 내지 5 중량부,
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "증량제(extender)"의 0 내지 30 중량부로
    첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  34. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 100 중량부의 단당류, 다당류 또는 단당류와 다당류의 혼합물 및 비폴리머성 유기 폴리카르복실산에 기초하여 계산된 다음의 비율, 즉
    - 실란의 0 내지 2 중량부,
    - 오일의 4 내지 15 중량부,
    - 요소 또는 글리세롤의 0 내지 20 중량부,
    - 실리콘의 0 내지 5 중량부,
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트, 및 동물성 또는 식물성 단백질과 같은 리그닌 유도체로부터 선택된 "증량제(extender)"의 0 내지 30 중량부로
    첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 사이징 조성물.
  35. 제 1항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여 사이징된 유리의 베일.
  36. 제 1항에 기재된 사이징 조성물을 이용하여 사이징된 암면의 베일.
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
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