KR101555425B1 - 반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법 - Google Patents

반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염료감응형 태양전지의 광전변환효율을 향상시키기 위하여, 상,하 기판과, 상기 상,하 기판상에 서로 대향하게 형성된 제1전극 및 제2전극, 상대전극과, 상기 제1전극상에 형성된 반도체층(반도체화합물층)과 상대전극 사이에 전해질을 포함하여 구성되는 염료감응형 태양전지에 있어서, 용매, 이산화규소, 알칼리금속산화물을 성분으로 하는 절연 코팅 조성물과 이를 이용하여 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 형성함으로써 전자가 전해질로 손실되는 것을 막아주어 광전변환효율을 향상시킬 수 있는 반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법을 제공한다.

Description

반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법{Compositions for insulation coating of semiconducting layers and fabricating method of dye-sensitive solar cells using them}
본 발명은 반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용매, 이산화규소, 알칼리금속산화물을 성분으로 하는 절연 코팅 조성물과 이를 이용하여 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 형성함으로써 전자가 전해질로 손실되는 것을 막아주어 광전변환효율을 향상시킬 수 있는 반도체층 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
석유, 석탄 및 천연가스와 같은 화석염료고갈의 위기감, 교토의정서의 기후변화 협약 발효, 신흥 개도국들(BRICs)의 경제성장에 따른 폭발적인 에너지 수요 등 기존 에너지와 차원이 다른 청정 무제한의 에너지가 요구되고 있으며, 국가적인 차원에서 신재생에너지의 기술개발이 진행되고 있다. 신재생 에너지 중에서 태양전지(Solar Cell 또는 Photovoltaic Cell)는 태양광을 직접 전기로 변환시키는 태양광발전의 핵심소자이며, 현재 우주에서부터 가정에 이르기까지 전원공급용으로 광범위하게 활용되고 있다. 태양전지가 처음 만들어진 초기에는 주로 우주용으로 사용되었으나, 1970년대 2차례의 석유파동을 겪으면서 지상용 전원으로 활용하기 위한 가능성에 주목을 받게 되었고, 활발한 연구개발에 의해 1980년대부터 제한적으로 지상발전용으로 사용이 시작되었다. 최근에는 항공, 기상, 통신 분야 까지 사용되고 있으며, 태양광자동차, 태양광 에어콘 등도 주목받고 있다. 이러한 태양전지는 주로 실리콘을 이용하고 있으나, 이들은 반도체 소자 제작공정으로 제조되기 때문에 제조단가가 높으며, 또한 실리콘 원자재의 수급에 어려움을 겪고 있다. 이러한 상황에서 실리콘 소재를 전혀 사용하지 않는 염료감응형태양전지(Dye-Sensitized Solar Cell)가 본격 연구되기 시작하였고, 프린팅 방식에 의해 저가 공정이 가능하며, 모양에 구애받지 않는 유연 태양전지 제조가 가능하여 현재 많은 주목을 받고 있다.
염료감응형 태양전지는 실리콘 태양 전지와는 달리 가시광선을 흡수하여 전자-정공 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료 분자, 생성된 전자를 전달하는 전이 금속 산화물을 주된 구성 재료로 하는 광전기 화학적 태양 전지이다. 지금까지 알려진 염료감응형 태양전지 중에서 대표적인 예로는 1991년 스위스의 그라첼 등에 의해 발표된 것이 있다. 그라첼 등에 의한 태양 전지는 투명전극, 염료 분자가 입혀진 나노크기의 이산화티탄으로 이루어지는 반도체층, 대향전극(백금 전극) 및 그 사이에 채워진 전해질로 구성되어 있다. 이 전지는 기존의 실리콘 전지에 비하여 전력 당 제조원가가 저렴하기 때문에 기존의 태양 전지를 대체할 수 있는 가능성이 있다는 점에서 주목을 받아왔다.
이와 같은 기존의 염료감응형 태양전지의 구조를 살펴보면, 제1기판, 제1전극(투명전극), 재결합차단층, 반도체층, 산란층, 전해질층, 상대전극, 제2전극, 제2기판 및 격벽으로 구성된다. 통상의 염료감응형 태양전지는 반도체층이 염료분자가 흡착된 나노크기의 반도체화합물(주로 이산화티탄: TiO2)로 이루어지며, 백금 상대전극 및 반도체층과 상대전극과의 사이에 채워진 요오드(I)계 전해질 용액으로 구성된다. 여기서, 염료 분자는 태양광을 흡수하여 전자-정공 쌍을 생성하는 역할을 하고, 반도체화합물(주로 이산화티탄)은 생성된 전자를 전달하는 역할을 한다. 제1기판 및 제2기판으로는 유리가 가장 많이 활용되고 있으며, 제1전극 및 제2전극으로는 내열성이 우수한 FTO(Fluorine-doped tin oxide)가 가장 많이 이용되고 있다.
통상의 염료감응형 태양전지의 작동 원리는 다음과 같다. 태양빛에 의해 여기 된 염료들이 전자를 반도체화합물(주로 이산화티탄)의 전도대에 주입한다. 그 주입된 전자들은 반도체층을 통과하여 제1전극에 도달하여 외부회로로 전달된다. 그러나, 제1전극에 도달한 모든 전자들이 외부회로로 전달되는 것은 아니다. 즉 제1전극 상부표면은 반도체화합물과 대부분 접촉하고 있지만 일부는 전해질과도 접촉해 있으므로, 제1전극에 도달된 전자들 중 일부는 외부회로로 전달되지 못하고 전해질로 다시 사라지게 된다. 이러한 현상을 재결합(recombination)이라하며, 광전변환효율을 저하시키는 원인이 된다. 이러한 재결합 현상을 최소화하기 위하여 제1전극 상단에 재결합 차단층을 형성하기도 한다.
또한 외부 태양광은 제1기판, 제1전극, 재결합 차단층을 거쳐 반도체층에 도달하게 되며, 반도체층에 존재하는 염료에 의해 태양광이 흡수된다. 그러나 외부로부터 도달된 태양광은 반도체층에서 완전히 흡수되지 못하고 반도체층을 통과해 버리는 광이 존재하게 되며, 이는 광전변환효율을 저하시키는 원인이 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 대한민국특허공개 제2003-0032538호에서는 반도체 층을 통과하는 광을 차단하도록 광산란층을 형성하여 광산란을 유도하고, 산란된 광이 다시 반도체층으로 흡수되도록 하여 광전변환효율의 저하를 막는 방법을 제시하고 있다.
앞서도 언급한 바와 같이 태양광을 흡수한 염료는 전자-정공(hole) 쌍을 형성하게 되며, 전자는 반도체 화합물(주로 이산화티탄)을 거쳐 제1전극으로 전달된다. 반면에 홀은 전해질의 산화환원 반응을 통해 상대전극으로 전달되고, 제2전극을 통하여 외부회로로 전달된다.
이상의 염료감응형 태양전지는 하판제작(제1기판/제1전극/재결합차단층/반도체층/광산란층으로 구성), 염료흡착, 상판제작(제2기판/제2전극/상대전극으로 구성), 상 하판 합착 및 전해질의 제조/주입/봉지의 공정으로 제조되고 있다.
즉 (1) FTO 기판세정, (2) 재결합차단층용 TiCl4 수용액에 침적, (3) 반도체층용 반도체화합물(주로 이산화티탄) 인쇄, (4) 산란층용 무기입자(주로 입경이 큰 이산화티탄) 인쇄, (5) 고온소성, (6) 염료 용액에 침적시켜 반도체화합물과 무기입자에 염료를 흡착시켜 하판을 완성하고, (7) 제2기판/제2전극의 세정, (8) 백금전극 형성, (9) 상하판 합착 및 (10) 전해질의 제조/주입/봉지 단계로 구성된다.
이를 보다 구체적으로 설명하면, 유리기판상에 형성된 FTO를 아세톤, 에탄올, 증류수 등으로 세정하고, 재결합 차단층 형성을 위해 70℃의 TiCl4 수용액에 30분간 침적시킨다. 이어서 나노크기의 반도체화합물(주로 이산화티탄), 바인더고분자 및 첨가제로 구성된 페이스트를 스크린 프린팅 방법으로 FTO 상부에 인쇄(20 μm 내외)하여 반도체층용 반도체화합물막(주로 이산화티탄막)을 형성시키고, 5 μm 내외의 두께를 갖는 산란층을 역시 스크린 프린팅 방법으로 형성한다. 이상의 공정을 거친 기판을 500 ℃ 전후의 온도에서 소성시켜 고분자 바인더를 제거하고, TiCl4 성분을 이산화티탄으로 전환시킨다. 고온 열처리가 완료된 기판을 염료용액(N719 염료+acetronitrile+t-butylalcohol)에 침적하여 반도체화합물 표면에 염료를 흡착시켜 하판을 제조한다. 다음으로 제2기판/제2전극을 세정한 후 백금페이스트를 코팅하고 열처리하여 상대전극을 완성하여 상판을 제조한다. 제조된 상판과 하판을 이용하여 격벽을 사이에 두고 배치시킨 후 합착한다. 다음으로 전해질 용액(0.6M butylmethyl imidazolium iodide + 0.03M I2 + 0.05M 4-tert-butylpyridine + 0.1M guanidinium thiocyanate)을 제조하고 상판에 미리 형성시킨 구멍을 통하여 전해질을 주입하고 봉지시킴으로서 최종 염료감응형 태양전지가 완성된다.
그러나, 상기에서 언급한 종래 염료감응형 태양전지는 상업화에 필요한 효율이 낮다는 문제점이 있으며, 이러한 광전변환 효율을 향상시키기 위하여 각층에 구성하는 재료개발, 기능층 형성 공정기술개발, 기능층 표면개질 등이 이루어지고 있는 등 염료감응형 태양전지의 효율을 향상시키기 위한 다양한 기술들이 제안되고 있다.
본 발명은 염료감응형 태양전지의 낮은 광전변환 효율을 향상시키기 위하여 안출된 것으로, 용매, 이산화규소, 알칼리금속 산화물을 기본성분으로 하는 반도체층 절연코팅 조성물 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 물 또는 물과 혼합될 수 있는 화합물에서 선택되는 1종 이상의 용매에 이산화규소와 LiO2, Na2O, K20, Rb2O, Cs2O, Fr2O로부터 선택되는 알칼리금속산화물이 0.001M 내지 800mM 농도로 용해되어 있는 반도체 절연 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제1기판상에 제1전극을 형성하는 단계, 상기 제1전극상에 이산화티탄을 포함하는 반도체층(반도체 화합물층)을 형성하는 단계, 용매에 0.001 내지 800mM 농도로 이산화규소와 알칼리금속산화물이 용해되어 있는 절연코팅 조성물과 상기 반도체층을 접촉시켜 상기 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 형성하는 단계, 제2기판상에 상기 제1전극에 대향하여 제2전극을 형성하는 단계, 상기 제1기판, 제1전극, 반도체층으로 이루어지는 하판과 상기 제2기판, 제2전극으로 이루어지는 상판을 밀착시켜 합착하는 단계, 및 상기 반도체층과 상기 제2전극 사이에 전해질을 흡착시키고 봉지하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 이산화티탄 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 흡착시켜 전해질로 손실(재결합)되는 전자를 막아줌으로써 효율이 향상된 염료감응형 태양전지를 제공하는 것으로, 반도체층 표면에 형성된 유리(glass) 코팅막이 반도체층 표면과 전해질이 직접적으로 접촉하지 않도록 하는 역할을 수행하거나, 전자 재결합에 대한 에너지 장벽(energy barrier)의 기능을 수행하여 반도체층에 존재하는 전자가 전해질로 빠져 나가는 것을 막는 역할을 하여 전자의 손실을 줄이고 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 절연코팅 조성물은 효과적으로 반도체층 표면에 흡착된 후 단순 건조에 의해서도 절연성의 유리(glass) 코팅막이 형성되어 전해질로부터 보호할 수 있는 장점이 있다. 더욱이 절연코팅 조성물로부터 최종 형성된 코팅막 재질이 유리(glass) 성분이므로 전해질이나 일반 유기용매에 용출되지 않아 장기 안정성이 우수한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 염료감응형 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이고,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 절연 코팅조성물로 처리된 반도체층을 포함하는 염료감응형 태양전지의 반도체층 및 광산란층의 확대도이고,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 절연 코팅조성물로 얻어진 절연성의 유리(glass) 코팅막이 전해질로의 전자이동을 막는 개념도이고,
도 4는 비교예 1에 따른 태양전지의 전류-전압 특성을 나타낸 그래프이고,
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1에 의한 태양전지의 전류-전압특성을 나타낸 그래프이고,
도 6은 비교예 1(흑색사각형) 및 실시예 3(적색 원형)에 의한 태양전지의 시간에 따른 개방전압 감소 그래프이고,
도 7은 본 발명에 따른 실시예 5에 의한 태양전지의 전류-전압특성을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 절연 코팅 조성물로 처리된 반도체층을 포함하는 염료감응형 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이다.
도 1에 의한 본 발명에 따른 태양전지(100)는 제1기판( 111 ), 상기 제1기판 ( 111 ) 상부에 형성되는 제1전극( 112 ), 상기 제1전극( 112 )상에 형성되고 그 표면에 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물로 처리된 반도체층( 114 )을 포함하는 하판( 110 )과, 제2기판( 121 ), 상기 제2 기판( 121 ) 상에 상기 제1전극( 112 )에 대향하여 형성된 제2전극( 122 ) 및 상대전극(123)을 포함하는 상판( 120 )과, 상기 하판( 110 )과 상판( 120 )을 밀봉하기 위한 밀봉부재(격벽)( 140 ) 및 상기 밀봉부재(격벽)( 140 )에 의하여 밀봉된 하판( 110 )과 상판( 120 ) 사이에 주입된 전해질층( 130 )을 포함하여 구성된다.
상기 하판( 110 )구성에 있어서, 광전변환효율을 향상시키기 위하여 필요에 따라 제1전극( 111 ) 상부에 재결합 차단층( 113 )과 반도체층( 114 ) 상부에 광산란층( 115 )을 추가로 구비할 수 있다.
반도체층에는 염료분자가 흡착된 나노크기 반도체 화합물이 포함되는데, 반도체층의 염료분자는 가시광선을 흡수하여 전자-정공 쌍을 생성하는 역할을 하고 반도체화합물(이산화티탄)은 생성된 전자를 전달하는 역할을 하게 된다.
구체적으로, 태양광에 의해 여기 된 염료들이 전자를 반도체 화합물의 전도대에 주입한다. 주입된 전자들은 반도체층을 통과하여 제1전극에 도달하여 외부회로로 전달된다. 이때 상기 반도체층을 구성하는 나노크기의 반도체층과 제1전극과의 사이에 접촉상태에 따라 외부회로로 전달되지 못하는 전자가 발생하게 된다. 반도체층으로부터 제1전극 부근까지 전달된 전자들 중 일부는 제1전극과 반도체층이 접촉되어 있지 않고 전해질 용액에 노출되어 있는 부분을 통해 전해질로 다시 사라지게 된다. 이러한 현상을 재결합(recombination)이라고 하며, 광전변환효율을 저하시키는 원인이 된다. 이러한 재결합 현상을 최소화하기 위하여 도 1에 도시한 바와 같이 하판( 110 )에 재결합 차단층(113)을 형성하기도 한다. 또한 외부 태양광은 제1기판 , 제1전극 , 재결합 차단층을 거쳐 반도체층에 도달하게 되며 반도체층에 존재하는 염료에 의해 태양광이 흡수된다. 외부로부터 도달된 태양광 중에 반도체층에서 완전히 흡수되지 못하고 반도체층을 통과해버리게 되는 광이 존재하게 되며 이 또한 광전변환효율을 저하시키는 원인이 된다. 이와 같이 반도체층을 통과하는 광을 차단시키기 위하여 광산란층( 115 )을 형성하여 광 산란을 유도하고 산란된 광이 다시 반도체층에 흡수된다. 태양광을 흡수한 염료는 전자-정공 쌍을 형성하게 되며 전자는 반도체층을 거쳐 제1전극( 112 )으로 전달된다. 반면에 정공은 전해질의 산화환원 반응을 통하여 제2전극( 122 )으로 전달되고 제2전극( 122 )을 통하여 외부회로로 전달된다.
본 발명에서는 이러한 광전변환효율 저하를 방지하기 위하여 상기에서 설명한 재결합 차단층( 113 ) 및 광산란층( 115 )을 형성하는 것 외에 이산화티탄이 포함된 반도체층( 114 )을 포함하여 구성된 하판( 110 )을 절연 코팅 조성물을 처리하여 표면에 유리(glass)막을 형성하여 손실되는 전자를 막아줌으로써 광전변환효율을 향상시킬 수 있게 된다.
도 2는 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물이 처리된 반도체층( 114 )과 광산란층( 115 )의 확대도로서 이를 상세히 설명하면 다음과 같다.
<제1기판/제1전극 및 세정>
제1기판 상부에 형성된 제1전극을 아세톤, 에탄올, 증류수 혹은 이들의 혼합용액에 담근 후 초음파 세정을 실시한다. 상기 제1기판으로는 유리, 플라스틱, 금속호일 등이 사용될 수 있다. 상기 제1전극으로는 FTO외에도 ITO(인듐틴옥사이드), IZO(인듐진크옥사이드; indium zinc oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3 등과 같이 투명전극이 이용될 수 있다.
<반도체층(이산화티탄) 박막 형성>
상기 세정된 제1기판을 40 mM 농도의 전구체용액(TiCl4)에 침적시키고 70℃에서 30분간 방치한 후, 증류수와 에탄올로 세정하여 재결합차단층을 형성한다. 평균입경이 20nm인 이산화티탄(TiO2)을 포함하는 페이스트를 상기 재결합차단층 위에 코팅하여 박막을 형성한다. 이어서, 평균입경이 300~400nm 인 이산화티탄(TiO2)을 포함하는 페이스트를 상기 20nm인 이산화티탄(TiO2) 박막 상부에 코팅시키고, 공기 중 또는 산소 분위기에서 약 30~60분간 열처리(450~550℃)를 실시하여, 재결합차단층, 반도체층 및 광산란층이 형성되도록 하여 하판제조를 완성한다. 상기 이산화티탄 박막을 형성하는 방법으로는 닥터블레이드 코팅, 스크린프린팅, 플렉소그라피(Flexography)방식, 그라비아 프린팅 방식 등이 이용될 수 있다.
한편, 도 1 및 도 2에서 보는 바와 같이 염료감응형 태양전지의 하판은 제1기판/제1전극/재결합차단층/반도체층/광산란층으로 이루어져 있으나, 재결합차단층 및 광산란층은 염료감응형 태양전지의 광전변환효율을 향상시킬 목적으로 형성시킨 것이기 때문에 재결합방지층이나 광산란층 중 어느 한 층 또는 두 층 모두 없어도 염료감응형 태양전지의 작동에는 문제가 없다.
<절연 코팅 조성물 제조 및 반도체층 표면처리>
본 발명에 의한 반도체층 절연코팅을 위한 조성물은 용매와 2종 이상의 금속산화물로 구성되며, 필요에 따라서 첨가제가 미량 포함될 수 있다. 즉 본 발명의 반도체층 절연코팅용 조성물은 용매에 0.001 ~ 800 mM 농도로 이산화규소와 알칼리금속산화물이 용해되어 있음을 특징으로 하며, 상기 범위내에서 광전변환 효율이 우수하게 된다. 본 발명의 반도체층 절연코팅용 조성물은 필요에 따라서 첨가제를 미량 포함될 수도 있다. 이러한 절연코팅용 조성물은 기존에 알려진 방법으로 용이하게 제조할 수 있으며, 간단히 설명하면 다음과 같다.
알칼리금속 카보네이트와 이산화규소를 혼합한 후 고온에서 열처리하면 알칼리금속산화물과 이산화규소로 이루어진 혼합물을 얻을 수 있으며, 여기에 물을 가한 후 열과 압력을 가하면 이산화규소 및 알칼리금속산화물이 용해된 수용액을 제조할 수 있다. 이러한 수용액에 필요에 따라서 알칼리금속 수화물(alkaline metal hydroxide)을 일정량 가하여 이산화규소와 알칼리금속산화물의 비율을 조절할 수 있으며, 물 혹은 물과 혼합될 수 있는 화합물을 첨가하면 농도를 조절할 수 있다.
제조된 절연코팅 조성물을 이용하여 상기 반도체층(이산화티탄) 표면에 금속전구체를 흡착시키는 방법은 여러 가지가 가능하다. 앞서 기술된 방법에 의해 얻어진 염료감응형 태양전지 하판을 스핀코터에 장착한 후 회전하면서 상기 조성물을 코팅하는 스핀코팅법이 가능하다. 또한, 상기 하판에 절연코팅 조성물을 분사(스프레이)시켜 코팅하는 스프레이코팅법도 가능하며, 상기 하판을 절연코팅 조성물에 침적시켜 코팅하는 침적코팅법도 가능하다. 이때 염료감응형 태양전지용 하판 및 절연코팅 조성물의 온도는 10~90 ℃가 적절하며 보다 바람직하게는 20~80 ℃가 보다 효과적이다. 코팅이 완료된 하판은 증류수 및 알콜류 등의 세정액을 이용하여 세정을 실시하고, 이를 60~70℃정도의 온도에서 10~20분 정도 건조하여, 이산화티탄 표면에 이산화규소와 알칼리금속산화물이 반응하여 절연성의 유리(glass) 성분이 코팅된 반도체층을 제조할 수 있다.
본 발명의 절연코팅 조성물용 용매로는 물 또는 물과 혼합될 수 있는 화합물이면 가능하다. 상기 물과 혼합될 수 있는 용매로는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필 알콜, 메틸에틸케톤, 아세트로나이트릴, 부틸알콜, 테트라하이드로퓨란 등을 예로 들 수 있으며 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 알칼리금속산화물로는 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O, Fr2O를 예로 들 수 있으며, 단독 혹은 복수로 선택될 수 있다.
본 발명에 의한 첨가제는 이산화규소와 알칼리금속산화물이 용매 중에서 안정적으로 용액상태를 유지시키기 위한 안정제이거나, 이산화규소와 알칼리금속산화물의 용해도를 증가시키기 위한 용해도 증가제일 수도 있으며 필요에 따라서 추가될 수도 있다. 이러한 안정제와 용해도 증가제로는 널리 알려진 산(acid), 알칼리화합물(alkaline compound), 계면활성제 등을 예로 들 수 있다.
도 3은 본 발명의 절연코팅 조성물로부터 얻어진 절연성의 유리(glass) 코팅막이 전해질로의 전자이동을 막는 개념도를 나타낸 것으로서, 반도체층 표면에 형성된 유리(glass) 코팅막이 반도체층 표면과 전해질이 직접적으로 접촉하지 않도록 하는 역할을 수행하거나, 전자 재결합에 대한 에너지 장벽(energy barrier)의 기능을 수행하여 반도체층에 존재하는 전자가 전해질로 빠져 나가는 것을 막는 역할을 한다. 이와 같이 전자의 손실을 줄여서 전체 태양전지의 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 절연코팅 조성물은 효과적으로 반도체층 표면에 흡착된 후 단순히 건조에 의해서도 절연성의 유리(glass) 코팅막이 형성되어 전해질로부터 보호할 수 있다는 장점이 있다. 즉, 고온 열처리 공정이 필요 없이 반도체층 표면에 연성의 유리(glass) 코팅막 형성이 가능하다. 또한, 코팅막 재질이 유리(glass) 성분이므로 전해질이나 일반 유기용매에 용출되지 않는 장점이 있고 이로서 장기 안정성이 우수한 특징이 있다.
<염료흡착>
태양전지를 완성하기 위해서는 상기 코팅막이 흡착된 이산화티탄 표면에 염료가 흡착되어야 한다. 이와 같은 염료는 광을 흡수함으로써 기저상태에서 여기상태로 전자가 전이하여 전자-홀 쌍을 이루게 되며, 여기상태의 전자는 상기 이산화티탄의 전도대로 주입된 후 전극으로 이동하여 기전력을 발생하게 된다. 이러한 염료를 유기용매에 적정농도로 용해시켜 염료용액을 제조하고, 이 용액에 상기 코팅막이 흡착된 이산화티탄 박막을 일정시간 침적시키면 이산화티탄 박막표면에 염료가 흡착하게 되어, 염료와 코팅막을 동시에 갖는 이산화티탄 반도체층을 형성하게 된다. 이때 사용되는 염료로서는 태양 전지 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물[N719 dye ; bis(tetrabutylammonium)-cis-(dithiocyanato)-N,N'-bis(4-carboxylato-4'-carboxylic acid-2,2'-bipyridine)ruthenium(II), N3 dye ; cis-bis(4,4-dicarboxy-2,2-bipyridine)dithiocyanato ruthenium(II), Black dye ; triisothiocyanato-(2,2':6',6"-terpyridyl-4,4',4"-tricarboxylato) ruthenium(II) tris(tetra-butylammonium)]이 바람직하다. 그러나 전하 분리기능을 갖고 감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 루테늄 착물 이외에도 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소, 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소, 페노사프라닌, 카르비블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료, 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물, 기타 아조 색소, 프탈로시아닌 화합물, Ru 트리스비피리딜 등의 착화합물, 안트라퀴논계 색소, 다환퀴논계 색소, 유기계 염료 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이러한 염료의 용매로서는 터셔리부틸알콜, 아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란, 에탄올, 이소프로필알콜 또는 이들의 혼합물이 이용될 수 있고, 상기 코팅막이 형성된 이산화티탄 박막을 갖는 하판을 1시간 ~ 72시간 동안 염료용액에 침적하여 이산화티탄 표면에 염료를 흡착시키면 충분하다. 이때 산란층용 이산화티탄 표면에도 염료가 흡착될 수 있으며, 재결합 차단층용 반도체화합물에는 염료의 침투가 어렵기 때문에 극미량의 염료만 흡착되거나 거의 흡착이 일어나지 않게 된다. 염료의 흡착이 끝나게 되면 반도체 화합물 표면에 묻어있는 염료를 알콜류 등의 용매로 세척한 뒤 건조한다.
<상대전극 형성>
본 발명의 태양전지 제조방법에서 상대전극은 도전성 물질이면 어느 것이나 제한 없이 사용가능하며, 구체적으로는 백금, 금 및 카본 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 상대전극은 스퍼트 등을 이용한 진공증착으로 형성할 수도 있으며, 페이스트 혹은 용액 상태의 도전성물질 전구체를 제2전극/제2기판에 코팅, 소성하여 사용할 수도 있다. 상기 제2기판으로는 유리, 플라스틱, 금속호일 등이 사용될 수 있으며, 상기 제2전극으로는 FTO외에도 ITO(인듐틴옥사이드), IZO(인듐진크옥사이드; indium zinc oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3 등이 이용될 수 있다.
<상 하판 합착 전해질 주입 및 봉지공정>
본 발명의 태양전지 제조방법에서 전해질은 0.8M의 1,2-디메틸-3-옥틸-이미다졸륨 아이오다이드(1,2-dimethyl-3-octyl-imimdazolium iodide)와 40 mM의 I2(iodine)을 3-메톡시프로피오니트릴(3-methoxypropionitile)에 용해시킨 I3-/I-를 예로 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 홀 전도 기능이 있는 유기반도체 소재(전도성 고분자) 등 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있다.
제2기판/제2전극/상대전극의 특정부위에 전해질 주입을 위해 1 mm 내외의 직경을 갖는 구멍을 형성시킨다. 이러한 상판(제2기판/제2전극/상대전극)과 앞서 제시된 방법에 의해 제조된 하판(제1기판/제1전극/이산화티탄) 사이에 격벽(두께 약 40 μm 내외)을 배치시키고, 100 내지 140 ℃의 가열판 상에서 약 1 내지 3 기압으로 상기 하판과 상판을 밀착시켜 합착공정을 완성한다. 다음으로 상기 상대전극의 표면에 형성된 미세 구멍을 통하여 상기 두 판 사이의 공간에 전해질 용액을 충진하고 구멍을 밀봉시킴으로서 본 발명에 의한 염료감응형 태양전지가 완성된다. 상기 밀봉재료(격벽재료)로는 Solaronix 사의 sealing material 이라는 고분자소재, Dupont 사의 Surlyn, 에폭시 수지 또는 자외선(UV) 경화제 등을 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 따른 염료감응형 태양전지용 절연 코팅 조성물 및 이를 이용한 제조방법을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예에 의하여 본 발명이 제한적으로 해석되는 것은 아니다.
비교예 1
세정된 FTO 기판을 40 mM의 TiCl4 수용액(70℃)에 30분간 침적시켜 재결합방지층을 형성하였다. 이어서 상용(제조업체: Solaronix, TiO2 입경: 20 nm) TiO2 paste를 doctor blade 방법으로 코팅한 후 450℃에서 30분간 소성하여 15㎛의 반도체층을 형성하였다. 이어서 반도체층 상부에 평균입경 400 nm의 TiO2를 포함하는 페이스트를 이용하여 박막을 형성시킨 후 500℃에서 60분간 소성하여 산란층을 형성하였다. 소성된 기판을 염료용액(Solaronix 사의 N719를 acetronitrile+tert-butylalcohol에 0.5 mM의 농도 용해)에 24시간 동안 침적시켜 TiO2 porous 내로 염료가 충분히 침투하도록 하여 염료를 흡착시킨 후 아세트로나이트릴 용매에 세정 및 건조하여 하판을 완성하였다. Pt 페이스트를 세정된 FTO 기판상에 코팅한 후 400℃에서 30분간 소성하여 상대전극을 형성시킴으로서 상판을 제조 하였다. Pt 페이스트를 코팅하기 전에 전해질 주입을 위해 두 개의 구멍을 미리 뚫어 두었다. 상기 염료가 흡착된 상판과 하판을 상호 대향하도록 배치시키고 그 사이에 밀봉(격벽)재료인 Sealing material(Solaronix사 제품, 두께 약 60 μm)을 설치하였다. 이를 120℃의 가열판 상에 올린 상태에서 상부로부터 압력을 가하여 상판과 하판을 밀착시켰다. 열과 압력에 의하여 상기 격벽재료는 두 상하판 표면에 강하게 부착(합착)된다. 이어서, 상판에 미리 형성시킨 구멍을 통하여 상판과 하판사이에 전해질을 채워 넣는다. 이때 사용된 전해질은 Solaronix사의 I-/I3 - redox couple을 사용하였다. 전해질 용액이 모두 채워진 후 상판에 형성시킨 구멍을 봉지시키면 태양전지 소자제작이 완성된다. 완성된 소자의 광전변환효율은 solar simulator 및 I-V measurement 장비를 이용하였다. 제작된 태양전지 소자에 AM 1.5 조건(100mW/cm2)의 빛을 소자에 조사한 후, I-V curve를 확보하였고, 이로부터 측정결과를 도 4에 나타내었으며, VOC (Open circuit voltage)는 0.66V, JSC (short circuit current density)는 14.95 mA/cm2 및 FF(Fill Factor)는 62.47%를 나타내었으며 이로서 6.16%의 광전변환 효율을 나타내었다.
비교예 1에서 제시한 태양전지 제조과정에 의해 얻어진 하판을 염료에 침적시키기 전에 SiO2, Li2O 및 물로 구성된 절연코팅 조성물(0.01 mM)에 40℃에서 10분 침적, 물과 알콜로 세정 및 건조시키는 추가공정을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 제작된 태양전지 소자는 동일한 장비 및 방법으로 광전변환 효율을 측정하였다. V OC 는 0.77V, J SC 는 19.98 mA/cm2 및 Fill Factor는 69.58%를 나타내었으며 이로서 10.70%의 광전변환 효율을 나타내었으며 이를 도 5에 나타내었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 K2O로 대체하였고 농도를 20 mM로 변경하였으며, 이 절연코팅 조성물을 이용하여 기판 온도 60℃에서 스프레이 코팅한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 VOC 는 0.78V, JSC 는 19.93 mA/cm2 및 Fill Factor는 70.14%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.90%를 나타내었다. 도 6은 비교예 1과 실시예 3의 조건으로 제작된 태양전지의 OCVD(open circuit voltage decay) curve로서, 비교예 1 태양전지의 경우보다 실시예 3에 의한 태양전지의 경우 측정된 전압 전체영역(x축)에서 전자수명(y축)이 큼을 알 수 있다. 이와 같이 절연성의 유리(glass) 코팅막이 반도체층 표면에 흡착된 태양전지는 전자수명이 더 길어 졌음을 알 수 있다. 즉, 절연성의 유리(glass) 코팅막이 반도체층 표면에서 전해질로 빠져 나가는 전자를 효과적으로 차단하여 전자수명이 길어졌음을 확인할 수 있다. 이러한 전자수명의 증가가 효율상승으로 이어진 것임을 알 수 있었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Na2O로 대체하였고 농도를 0.005 mM로 변경하였으며, 이 절연코팅 조성물을 이용하여 스핀코팅한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.77V, J SC 는 19.88 mA/cm2 및 Fill Factor는 68.96%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.56%를 나타내었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Rb2O로 대체하였고 농도를 30 mM로 변경한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.79V, J SC 는 20.03 mA/cm2 및 Fill Factor는 69.02%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.92%를 나타내었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Cs2O로 대체하였고 농도를 0.8 M로 변경하였으며, 첨가제로서 NaOH 수용액(0.1 M) 및 제2의 용매로서 에탄올을 첨가한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.794V, J SC 는 20.01 mA/cm2 및 Fill Factor는 68.89%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.95%를 나타내었다. 이러한 전류-전압특성 그래프를 도 7에 제시하였다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Fr2O로 대체하였고 농도를 80 mM로 변경한 것을 제외하였고, 첨가제로서 트리메틸아민(trimethylamine)을 추가한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.78V, J SC 는 19.23 mA/cm2 및 Fill Factor는 68.21%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.23%를 나타내었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Cs2O와 Na2O 혼합물로 대체하였고 농도를 0.5 mM로 변경한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.79V, J SC 는 21.01 mA/cm2 및 Fill Factor는 69.19%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 11.48%를 나타내었다.
실시예 1에서 제시한 태양전지 제조과정 중에서 Li2O 대신에 Li2O, Na2O 및 K2O 3종 혼합물로 대체하였고 농도를 0.001 mM로 변경하였으며, 첨가제로서 옥살산과 naphthalene sulfonic acid sodium salt를 추가한 것을 제외하고는 모두 동일하게 하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다. 이때 측정결과는 V OC 는 0.77V, J SC 는 19.78 mA/cm2 및 Fill Factor는 68.13%를 나타내었으며 이로서 광전변환 효율은 10.38%를 나타내었다.
111: 제1기판
112: 제1전극
113 : 재결합차단층
114: 반도체(반도체화합물)층
115 : 광산란층
110 : 하판
121 : 제2기판
122 : 제2전극
123 : 상대전극
120 : 상판
130 : 전해질층
140 : 밀봉부재(격벽)
100 : 태양전지

Claims (10)

  1. 제1기판, 상기 제1기판 상부에 형성된 제1전극, 상기 제1전극 상에 형성된 반도체층을 포함하는 하판과; 제2기판, 상기 제2기판 상에 상기 제1전극에 대향하여 형성된 제2전극 및 상대전극을 포함하는 상판과; 상기 하판과 상판을 밀봉하기 위한 밀봉부재; 및 상기 밀봉부재에 의해 밀봉된 하판과 상판 사이에 주입된 전해질층;을 포함하는 염료감응형 태양전지에 있어서,
    상기 반도체층은 용매에 0.001 내지 800mM 농도로 이산화규소(SiO2)와, Li2O, K2O, Rb2O, Cs2O 및 Fr2O로부터 1종 이상 선택되는 알칼리금속산화물이 함께 용해되어 있는 절연 코팅 조성물에 의해 표면 코팅된 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 물 또는 물과 혼합될 수 있는 화합물로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 절연 코팅 조성물은 산(acid)화합물, 알칼리(alkaline)화합물, 계면활성제로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제가 추가로 더 포함되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지.
  5. 제1기판상에 제1전극을 형성하는 단계;
    상기 제1전극상에 이산화티탄을 포함하는 반도체층(반도체 화합물층)을 형성하는 단계;
    용매에 0.001 내지 800mM 농도로 이산화규소(SiO2)와, Li2O, K2O, Rb2O, Cs2O 및 Fr2O로부터 1종 이상 선택되는 알칼리금속산화물이 함께 용해되어 있는 절연 코팅 조성물과 상기 반도체층을 접촉시켜 상기 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 형성하는 단계;
    제2기판상에 상기 제1전극에 대향하여 제2전극 및 상대전극을 형성하는 단계;
    상기 제1기판, 제1전극, 반도체층으로 이루어지는 하판과 상기 제2기판, 제2전극, 상대전극으로 이루어지는 상판을 밀착시켜 합착하는 단계; 및
    상기 반도체층과 상기 제2전극 사이에 전해질을 흡착시키고 봉지하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 용매는 물 또는 물과 혼합될 수 있는 화합물로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제5항에 있어서,
    상기 절연 코팅 조성물은 산(acid)화합물, 알칼리(alkaline)화합물, 계면활성제로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제가 추가로 더 포함되는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 제1전극과 상기 반도체층 사이에 재결합방지층을 추가로 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 반도체층을 형성하는 단계와 상기 반도체층 표면에 절연성의 유리(glass) 코팅막을 형성하는 단계사이에 광산란층을 추가로 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법.



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