KR101540844B1 - 장기보관 안정성이 우수하고 저 점도의 화장품용 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

장기보관 안정성이 우수하고 저 점도의 화장품용 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 장기보관 안정성이 우수하고 5 ~ 40cps의 저 점도이어서 화장품의 점도에 상관없이 용이하게 적용될 수 있는 고용량의 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법이 제공된다.

Description

장기보관 안정성이 우수하고 저 점도의 화장품용 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법{Carbon black dispersion composition with excellent storage stability and low viscosity for cosmetics}
본 발명은 화장품용 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 장기보관 안정성이 우수하고 5 ~ 40cps의 저 점도이어서 화장품의 점도에 상관없이 용이하게 적용될 수 있는 고용량의 카본블랙 분산조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
통상적으로 색조 화장품에 사용되는 흑색 안료는 산화철과 카본블랙으로 대별된다. 그 중 전통적으로 많이 사용되어 왔던 것이 산화철이다. 그러나 산화철은 비중이 매우 높아서 산화철 분산조성물 중에서 분리나 침전이 빠르게 발생하고, 점도가 1000cps 이상 되는 고점도 타입의 화장품에만 사용되는 한계를 가지고 있었다.
카본블랙은 외국에서는 오래전부터 화장품용 흑색 안료로서 사용되어 왔으나, 우리나라에서는 2년 전부터 화장품용 흑색 안료로서 사용이 허가되었다. 카본블랙은 색상이 상대적으로 진하며 비중이 낮아서, 점도가 낮은 화장품에도 적용이 가능하다. 그러나 화장품에 사용하기 위하여 카본블랙을 분산조성물로서 제조한 경우 산화철 분산조성물에서와 같이 분리나 침전의 발생이 빈발하였다.
따라서 장기보관 안정성이 우수하여 분리나 침전이 발생하지 않으면서도 점도가 낮아서 모든 화장품에 적용할 수 있는 고용량의 카본블랙 분산조성물의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
이에 본 발명자는 예의 연구한 결과, 폴리에틸렌글리콜 세틸(cetyl)에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 구성되는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 첨가제를 조합 사용하여 카본블랙 분산조성물을 제조하는 경우, 장기 저장시에도 분리나 침전이 발생하지 않고 5 ~ 40cps의 저점도이어서 다양한 화장품에 사용될 수 있다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 장기보관 안정성이 우수하고 5 ~ 40cps의 저 점도이어서 화장품의 점도에 상관없이 용이하게 적용될 수 있는 고용량의 카본블랙 분산조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 장기보관 안정성이 우수하고 5 ~ 40cps의 저 점도의 고용량 카본블랙 분산조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
카본블랙 10 ~ 40 중량% 및, 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 첨가제 6 ~ 15 중량%를 포함하여 이루어지는 수계 카본블랙 분산조성물을 제공한다.
본 발명에서, 카본블랙은 카본블랙 분산조성물 총 중량에 대해 10 ~ 40 중량%으로 포함되는 것이 바람직하다. 카본블랙이 10 중량% 미만으로 포함되는 경우 이 카본블랙 조성물을 사용하여 제조된 화장품은 색상이 흐려 적용성에 한계가 있을 수 있고, 40 중량%를 초과하는 경우 장기 분산 안정성의 문제와 점도가 높아져서 저점도의 화장품에 적용이 어려워지는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 카본블랙 분산조성물에서 분산된 카본블랙의 평균입자크기는 0.1 ~ 0.3 ㎛가 바람직하다.
본 발명에서, 첨가제로는 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상이 6 ~ 15 중량%로 사용된다. 첨가제가 6 중량% 미만의 양으로 사용되는 경우에는 저장안정성이 유지되지 않고, 첨가제가 15 중량%를 초과하는 경우 점도가 100cps 이상으로 높아지는 문제점이 있을 수 있다.
상기 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르는 세테스-1, 세테스-2, 세테스-3, 세테스-4, 세테스-5, 세테스-6, 세테스-10, 세테스-12, 세테스-14, 세테스-15, 세테스-16, 세테스-10, 세테스-24, 세테스-25, 세테스-30, 세테스-45 등 화장품이나 제약용 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르들 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 이들 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르는 상업적으로 용이하게 입수될 수 있다. 본 발명의 카본블랙 분산조성물에서 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르는 2 ~ 10 중량%로 포함될 수 있으며, 2 중량% 미만의 양으로 사용되는 경우에는 분산안정성에 문제가 생기고, 10 중량%를 초과하는 경우 분산작업시 엉기는 문제점이 있을 수 있다.
상기 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올은 라우레스-1, 라우레스-2, 라우레스-3, 라우레스-5, 라우레스-6, 라우레스-7, 라우레스-8, 라우레스-9, 라우레스-10, 라우레스-11, 라우레스-12, 라우레스-13, 라우레스-14, 라우레스-15, 라우레스-16, 라우레스-20, 라우레스-21, 라우레스-25, 라우레스-30, 라우레스-38 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 이들 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올은 상업적으로 용이하게 입수될 수 있다. 본 발명의 카본블랙 분산조성물에서 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올은 1 ~ 10 중량%로 포함될 수 있으며, 1 중량% 미만의 양으로 사용되는 경우에는 초기 분산이 되지 않는 문제점이 있고, 10 중량%를 초과하는 경우 과도하게 점도가 상승하는 문제점이 있을 수 있다.
상기 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜은 PEG-8 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-10 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-16 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-20 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-25 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-30 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-35 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-40 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-45 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-50 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-54 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-55 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-60 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-65 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-80 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-100 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-200 하이드로게네이트 케스터 오일 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 이들 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜은 상업적으로 용이하게 입수될 수 있다. 본 발명의 카본블랙 분산조성물에서 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜은 0.5 ~ 8 중량%로 포함될 수 있으며, 0.5 중량% 미만의 양으로 사용되는 경우에는 분산 안정성에 문제가 생기고, 8 중량%를 초과하는 경우 과도한 점도 상승에 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 카본블랙 조성물은, 필요에 따라서, 용제, 방부제 및/또는 분산보조제를 추가로 포함할 수 있다.
용제는 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등 화장품에 사용이 가능한 글리콜류에서 선택될 수 있으며, 15 중량% 까지 사용될 수 있다. 용제는 분산조성물의 건조 방지 및 초기 젖음성을 향상시킨다.
방부제는 파라벤류, 페녹시에탄올, 이미다졸리디닐 우레아, 소르빈산, 살리실산 중에서 선택될 수 있으며, 0.5 중량% 까지 사용될 수 있다.
분산보조제로는 아크릴 공중합체 등이 있으며, 10 중량% 까지 사용될 수 있다. 분산보조제는 안료와 용액의 초기에 젖음성을 향상시켜주어 원활한 분산이 이루어지게 한다.
본 발명의 카본블랙 조성물은 수분산 타입 (수계)의 성상을 갖는다.
본 발명의 카본블랙 조성물은 모든 화장품 특히 색조화장품 중에서 아이라이너, 아이브로우, 아이쉐도우, 마스카라, 매니큐어 등에 적용할 수 있으며, 저 점도이면서 저장안정성이 우수하여 화장품의 점도가 높거나 낮거나 상관없이 자유롭게 적용이 가능하다는 장점을 가진다.
다른 일면에서 본 발명은
i) 카본블랙 10 ~ 40 중량%, 및 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 첨가제를 6 ~ 15 중량%를 물에 첨가하여 분산시고,
ii) 비드밀로 2 ~ 3시간 분산 및 분쇄하는 것으로 이루어지는 수계 카본블랙 분산조성물의 제조 방법을 제공한다.
물은 주 용매로 사용되며, 물의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 물은 주 용매이므로 그 함량은 카본블랙 조성물의 성분들의 함량을 제외한 나머지를 차지한다.
단계 i)에서 사용되는 카본블랙은 0.1 ~ 2㎛ 크기를 갖는 것이 바람직한데, 0.1㎛ 미만이면 화장품의 특성상 피부에 사용하기에 피부 모공에 침투되어 피부에 트러블이 발생할 수 있고, 2㎛ 초과이면 분쇄시에 시간이 오래 걸리며 일부 분쇄가 되지 않은 입자들이 분리나 침전을 일으킨다.
분산은 먼저 첨가제를 40 ~ 50℃의 물에 첨가하여 500rpm 이하의 저속으로 교반하여 투명하게 용해시킨 후, 상온으로 냉각하여 카본블랙을 첨가하여 혼합하여 분산시키는 것으로 이루어지다.
단계 i)에서, 필요에 따라, 용제, 방부제 및/또는 분산보조제를 추가로 첨가할 수 있다. 용제, 방부제 및/또는 분산보조제와 이들 첨가량은 본 발명의 카본블랙 분산조성물에 관련하여 상기에 기재된 바와 동일하다.
단계 ii)에서, 분쇄는 0.1 ~ 1.0mm 크기의 비드를 사용하는 비드밀로 2 ~ 3시간 수행하는 것이 바람직한데, 이 과정에서 큰 입자들은 작아지며 모든 입자들 사이에 첨가제들이 적절하게 침투되어 분쇄에 의해 카본블랙 분산조성물의 안정성이 유지된다. 비드의 재질은 지르코늄이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 비드의 크기가 1.0mm 이상이면 원하는 크기의 안료입자 (평균입도 0.1 ~ 0.3㎛)보다 큰 입자들이 많이 존재하게 되고, 분산/분쇄 시간은 2 ~ 3시간이 바람직한데 시간이 짧아지면 모든 입자가 골고루 분산되지 않으며, 너무 길어지면 온도가 상승하여 오히려 안료입자가 다시 재응집하는 경우가 발생할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일면으로, 본 발명에 따른 카본블랙 분산조성물을 포함하여 제조되는 화장품을 제공한다. 화장품의 제조 과정은 당해 분야의 숙련자에게는 용이하게 이루어질 수 있다. 화장품의 종류는 제한되지는 않지만, 색조화장품 중에서 아이라이너, 아이브로우, 아이쉐도우, 마스카라 및 매니큐어 등이 있다.
본 발명의 카본블랙 조성물은 5 ~ 40cps 정도의 저 점도를 가지고 장기 저장 안정성이 우수하여 분리나 침전이 발생하지 않고, 또한 카본블랙을 10 ~ 40 중량%로 고함량으로 함유하고 있어서, 화장품에 첨가되는 안료 조성물로서 우수한 특성을 가진다.
본 발명에 따른 카본블랙 조성물은 모든 화장품 특히 색조화장품 중에서 아이라이너, 아이브로우, 아이쉐도우, 마스카라, 매니큐어 등에 적용할 수 있으며, 저 점도이면서 저장안정성이 우수하여 화장품의 점도가 높거나 낮거나 상관없이 자유롭게 적용이 가능하다.
본 발명에 따른 카본블랙 조성물의 제조방법에 의하면 상기와 같은 우수한 효과를 갖는 카본블랙 조성물이 제조된다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 어떠한 한정도 되지 않는다.
실시예
제조예 1~3 및 비교예 1~4
표 1과 같은 배합으로 먼저 카본블랙을 제외한 모든 성분들을 40 ~ 50℃의 물에 첨가하여 500rpm 이하의 저속으로 교반하여 투명하게 용해시킨 후, 상온으로 냉각하여 카본블랙을 첨가하여 혼합하여 분산시킨 후, 0.2mm 크기의 지르코늄 비드를 사용한 비드밀로 3시간 분쇄하여 본 발명에 따른 제조예 1 ~ 3의 카본블랙 분산조성물과 비교예 1~4의 분산조성물을 제조하였다.
제조예1 제조예2 제조예3 비교예4 비교예1 비교예2 비교예3
정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
0.2㎛ 카본블랙 20 27 30 30 25 30 45
1,3 부틸렌글리콜 5 5 5 5 5 5 5
페녹시에탄올 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
ACRYLIC COPOLYMER 5 5 5 5 5 5 5
PEG-40 하이드로게네이티드 케스터오일 4 4
PEG-60 하이드로게네이티드 케스터오일 3 3 3 3
세테스-25 7 8 2 6 8
라우레스-21 7
<점도측정>
제조예 1~3 및 비교예 1~4의 카본블랙 분산조성물을 브룩필드 점도계를 이용하여 25℃에서 점도를 측정하였다.
<입자 평균크기 측정>
제조예 1~3 및 비교예 1~4의 카본블랙 분산조성물 내의 카본블랙의 입자 평균크기를 입도 분석기 (오츠카)를 이용하여 분석하였다.
<장기 저장 안정성 측정>
제조예 1~3 및 비교예 1~4의 카본블랙 분산조성물을 상온에서 1년 보관한 후 상기에서와 같이 입자크기를 측정하고, 투명한 유리용기에 담아 육안으로 분리나 침전 상태를 확인하였다.
<고온 보관 안정성>
제조예 1~3 및 비교예 1~4의 카본블랙 분산조성물을 50℃에서 60일 보관 후 상기에서와 같이 점도를 측정하였다.
측정값들을 표 2에 나타내었다.
제조예1 제조예2 제조예3 비교예4 비교예1 비교예2 비교예3
점도 8cps 15cps 18cps 고화 고화 분산실패* 800cps
평균입자크기(㎛) 0.109 0.130 0.128 측정불가 측정불가 측정불가 3.8
상온1년 보관 후 입자크기 변화없음 변화없음 변화없음 - - - 변화없음
상온1년 보관 후 외관상태 변화없음 변화없음 변화없음 - - - 변화없음
50℃ 60일 보관 후 점도상태 변화없음 변화없음 변화없음 - - - 변화없음
*분산실패는 용액과 안료가 따로 분리되어 분산 자체가 되지 않는 상태 (모래와 물을 섞은 것 같은 상태)를 나타낸다.
실시예 1 및 2
제조예 2의 카본블랙 분산조성물을 사용하여 하기 표 3에서와 같은 배합으로 아이라이너를 제조하였다.
실시예1 실시예2
정제수 잔량 잔량
제조예 2의 분산조성물 35 35
1,3-부틸렌글리콜 5 5
아크릴릭 아크릴레이트코폴리머 27 27
폴리솔베이트 0.1 0.1
방부제 0.05 0.05
잔탄검 - 0.4
점도 17cps 1200cps
실시예 1 및 2의 아이라이너를, 하기 표 4에서와 같이 50℃에서 60일 보관 후, 손등에 직선으로 10cm 정도를 그려 필기 상태의 변화를 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
실시예1 실시예2
초기 필기 상태 양호 양호
50℃ 항온 8주-상방향 보관 초기보다 약간 흐리나 눈으로 구분 되지 않음 초기와 동일
50℃ 항온 8주-하방향 보관 초기보다 약간 진하나 눈으로 구분 되지 않음 초기와 동일
50℃ 항온 8주-평방향 보관 초기와 동일 초기와 동일
50℃ 항온 8주-점도변화 없음 없음

Claims (11)

  1. 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물로,
    카본블랙 20 ~ 40 중량%, 및 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 이루어지는 군에서 선택되는 2종 이상의 첨가제를 6 ~ 15 중량%로 포함하여 이루어지고,
    카본블랙의 입자크기는 0.1 ~ 0.3㎛ 이고, 분산조성물의 점도가 5 ~ 40cps 인 것인 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르는 세테스-1, 세테스-2, 세테스-3, 세테스-4, 세테스-5, 세테스-6, 세테스-10, 세테스-12, 세테스-14, 세테스-15, 세테스-16, 세테스-10, 세테스-24, 세테스-25, 세테스-30 및 세테스-45, 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 2 ~ 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올은 라우레스-1, 라우레스-2, 라우레스-3, 라우레스-5, 라우레스-6, 라우레스-7, 라우레스-8, 라우레스-9, 라우레스-10, 라우레스-11, 라우레스-12, 라우레스-13, 라우레스-14, 라우레스-15, 라우레스-16, 라우레스-20, 라우레스-21, 라우레스-25, 라우레스-30 및 라우레스-38, 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 1 ~ 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜은 PEG-8 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-10 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-16 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-20 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-25 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-30 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-35 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-40 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-45 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-50 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-54 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-55 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-60 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-65 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-80 하이드로게네이트 케스터 오일, PEG-100 하이드로게네이트 케스터 오일 및 PEG-200 하이드로게네이트 케스터 오일, 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 0.5 ~ 8 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 용제, 방부제 및 분산보조제로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
  7. 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물의 제조 방법으로, 상기 방법은
    i) 카본블랙 20 ~ 40 중량%, 및 폴리에틸렌글리콜 세틸에테르, 폴리옥시에테르의 라우릴 알코올 및 수화된 캐스터 오일의 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 첨가제를 6 ~ 15 중량%를 물에 분산시키고,
    ii) 비드밀로 2 ~ 3시간 분쇄 및 분산하는 것을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 단계 i)에서 용제, 방부제 및 분산보조제로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 단계 i)에서 카본블랙의 크기는 0.1 ~ 2㎛ 이고, 단계 ii)에서 비드의 크기는 0.1 ~ 1.0mm인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제 1항 및 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 아이라이너, 아이브로우, 아이쉐도우, 마스카라 및 매니큐어로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나의 화장품용인 것을 특징으로 하는 화장품용 수계 카본블랙 분산조성물.
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