KR101533770B1 - 화염 분무 방사 열 합성 방법을 이용한 나노 전극 재료 합성 방법 및 이 방법을 의한 화염 분무 방사 합성 장치 - Google Patents

화염 분무 방사 열 합성 방법을 이용한 나노 전극 재료 합성 방법 및 이 방법을 의한 화염 분무 방사 합성 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극재료 합성방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 분무 열 합성법에 따른 전극 재료 합성 방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 본 발명은 화염 분무 방사에 따른 열 합성법으로 전극 재료를 합성하는 방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다.

Description

화염 분무 방사 열 합성 방법을 이용한 나노 전극 재료 합성 방법 및 이 방법을 의한 화염 분무 방사 합성 장치{NANO ELECTRODE MATERIAL SYNTHETIC METHOD USING FLAME SPRAYING THERMAL SYNTHESIS AND THE FLAME SPRAYING SYNTHESIS APPARATUS BY THE SAME METHOD}
본 발명은 전극재료 합성방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 분무 열 합성법에 따른 전극 재료 합성 방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 본 발명은 화염 분무 방사에 따른 열 합성법으로 전극 재료를 합성하는 방법 및 이의 합성 장치에 관한 것이다.
최근 이차전지는 전자산업, 이동통신을 포함한 각종 정보 통신 등 모바일 IT제품의 급속한 발전으로 널리 보급되고 있는데, 전기자동차, 에너지저장장치 등과 같은 다양한 용도에서의 상용에 따라, 용량이 크고, 에너지밀도가 높은 전지에 대한 요구가 증대되고 있다. 이러한 요구에 따라 에너지 밀도가 높은 전지 중 최고성능에 해당하는 리튬 이차전지에 대한 요구가 증대되고 이에 대한 욕구를 충족시키기 위하여 전극 소재 중 활물질에 대한 성능개선에 대한 요구가 커지고 있다.
리튬이차전지의 핵심 구성 3요소는 양극, 음극, 전해질이다. 리튬이차전지의 양극활 물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2, Li(Mn,Ni,Co)O2, LiMnO2, LiFePO4, 등의 리튬 전이금속 화합물이 주로 사용되며 이들 물질들은 결정구조 내로 리튬이온이 삽입/ 탈리가 되면서 전기화학반응이 일어난다.
리튬이차 전지의 응용분야가 소형전자제품에서 그 영역을 광범위하게 넓혀서 휴대용, 이동형 전자제품, 전기자동차, 에너지저장장치 등의 산업 활동의 효율도 크게 향상시켰으나, 전지의 열적 불안정성과 높은 가격 및 긴 제조시간의 단점으로 작용하고 있어서, 가격이 저렴하고 안전성이 우수한 소재개발 및 제조공정시간의 단축 및 경제성을 향상시키는데 연구가 많이 진행되고 있다.
전지의 소재 중에서 가격, 안전성, 용량 등에 개선을 유도하여 가장 큰 효과를 낼 수 있는 양극 소재 중 가장 보편적인 물질은 LiCoO2 인데, 좋은 전도성과 성능을 가지는 반면 높은 가격과 안전성 문제 때문에 코발트를 함유한 양극물질을 대체할 수 있는 물질들이 연구되고 있다. 그 유력한 후보물질 중에서 LiFePO4는 이론 용량이 170mAh/g 이며 조건에 따라 이론 용량을 제공할 뿐만 아니라 가격과 안전성면에서 월등한 이점을 갖는다. 고결정성을 갖는 LiFePO4 를 합성하기 위해서는 고온에서 열처리하는 공정을 수행하여만 하며, 이에, 종래에는 고상반응법, 졸-겔법, 수열합성법, 공침법등이 알려져 있으나, 고온에서 열처리하는 공정을 수행하여만 하고, 세정하는 단계, 필터링 및 건조하는 공정을 수행하여야 해서, 합성공정이 복잡해 질 뿐만 아니라 비용이 많이 들며, 시간효율성도 떨어지는 문제점이 있다.
이러한 종래의 공정의 복잡성을 개선한 특허로서, 대한민국 특허 제 10-0999163호(발명의 명칭: 초급속연소법을 이용한 나노전극재료 합성방법 및 그 방법으로 합성된 나노전극재료)가 있다. 이는 공정의 단순함을 제공하였지만, 대량생산에 어려움이 있고, 입자의 크기의 제어가 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 제반 문제점을 극복하기 위해 노력한 결과 상기 종래 기술의 문제점을 개선한 새로운 나노전극입자를 제조하는 방법을 개발하기에 이르렀다.
일 측면으로서, 본 발명은 폴리올(polyols)용매, 전이금속 화합물, 다중산 음이온계 화합물, 리튬계 화합물 및 가연성액체를 혼합하여 반응용액을 준비하는 단계; 및 상기 반응 용액을 화염 분무 방사하는 단계를 포함한다.
상기 화염 분무 방사란, 상기 반응 용액이 분무되면서 동시에 분무된 용액이 발화되어 화염으로 방사 분출됨을 의미한다. 종래의 방식은 반응 용액이 분무되고, 별도의 위치에 존재하는 화염을 상기 분무된 반응 용액이 통과하면서 열 합성되는 방식이거나, 반응 용액을 분무 없이 직접 발화하는 방식으로서, 본 발명과의 화염 분무 방사와는 차이가 있다.
상기 화염 분무 방사는, 가연성 액체을 함유하는 반응 용액이 분무되면서 점화되어 연속적으로 분출구에서 화염 분무 방사되도록 할 수 있다.
본 발명의 화염 분무 방사에 의한 열합성을 통해 폴리올용매, 전이금속화합물, 다중산음이온계화합물, 리튬계화합물 및 가연성 액체를 혼합한 반응용액은 연소되어 탄소가 코팅된 입자결과물을 제공한다.
본 발명의 화염 분무 방사에 의한 열합성은 다른 종래의 공정에 비해 균일한 입자를 제공하고, 간단하고 빠른 대량 생산 공정이며, 생산 단가가 낮은 장점을 제공한다.
본 발명에 사용되는 상기 폴리올용매는 합성과정에 있어서 용매 및 안정제로서 작용할 뿐만 아니라 입자 성장을 막아주는 역할을 하며, 폴리올 용매는 끓는점에서 환원성 분위기를 만들어 주기 때문에 상기 전이 금속의 산화수를 유지하는데 중요한 역할을 담당한다. 본 발명에서 사용되는 폴리올용매는 분자 중에 OH기를 두 개 이상 가지고 있는 물질(폴리올)이기만하면 제한되지 않으나, 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG),테트라에틸렌글리콜(TTEG),프로필렌글리콜(PG),부틸렌글리콜(BG)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 전이금속화합물은 전이금속 화합물이기만 하면 제한되지 않지만 Fe계 화합물, Mn계 화합물, Ni계 화합물,Co계 화합물, Ti계 화합물 및 V계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 Fe계 화합물은 Fe(CH3COO)2, Fe(NO3)2, FeC2O2, FeSO4, FeCl2, FeI2 및 FeF2 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이고, Mn계 화합물은 Mn(CH3COO)2, Mn(NO3)2, MnSO4, MnC2O2, MnCl2, MnI2 및 MnF2로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이며, Ni계 화합물은 Ni(CH3COO)2, Ni(NO3)2, NiSO4, NiC2O2, NiCl2, NiI2 및 NiF2로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이고, Co계 화합물은 Co(CH3COO)2, Co(NO3)2, CoSO4, CoC2O2, CoCl2, CoI2 및 CoF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이며, Ti계 화합물은 TiH2 또는 TTIP 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이고, V계 화합물은 V(CH3COO)2, V(NO3)2, VSO4, VC2O2, VCl2, VI2 및 VF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이다.
또한, 다중산 음이온계 화합물은 다중산 음이온을 포함한 화합물이기만 하면 제한되지 않으나 바람직하게는 인산이온계 화합물 또는 황산이온계 화합물일 수 있다. 보다 바람직하게는 인산이온계 화합물로서 NH4H2PO4, H3PO4,(NH4)2HPO4 및 (NH4)3PO4로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나 이상을, 황산이온계 화합물로서 H2SO4, (NH4)2SO4, FeSO4, MnSO4, NiSO4, CoSO4, VSO4및 TiSO4으로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 물질을 사용하는 것이다.
또한, 리튬계화합물은 리튬을 포함한 화합물이기만 하면 제한되지 않으나 바람직하게는 리튬화합물로서 CH3COOLi, LiOH, LiNO3, LiCO3, Li3PO4 및 LiF 등으로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상의 물질을 사용할 수 있다.
또한, 반응용액에 포함되는 가연성액체는 연소과정에서 많은 열을 내어 입자형성에 에너지가 됨은 물론 높은 결정성을 가질 수 있도록 하는데 중요한 역할을 담당하는데, 본 발명에서 사용되는 가연성액체는 가연성 액체이기만 하면 제한되지 않지만 바람직하게는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 페이팅 오일, 아세트알데히드, 시너, 등유, 휘발유 등으로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나 이상이다.
이 때, 화학양론적으로 준비된 반응용액에 포함된 전이금속화합물 : 다중산음이온계화합물 : 리튬계화합물의 몰비는 1:1:1인 것이 바람직하고, 가연성액체는 폴리올용매 및 포함된 다른 화합물들을 모두 연소시킬 수 있는 양으로 함유되는 것이 바람직한데, 대략 폴리올용매 : 가연성액체의 부피비가 20:1 미만이 되면 가연성액체의 양이 너무 적어 반응용액을 전부 연소시킬 수 없다.
본 발명의 나노전극재료 합성방법에 의하면 후처리 공정으로서 결과물을 열처리하지 않고도 나노 결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있으며, 연소과정 후엔 세정, 필터링 및 건조 등의 부가 과정을 전혀 거치지 않고 탄소가 코팅된 전극재료를 합성한다는 것이며, 폴리올 용매 및 가연성 액체류를 포함한 반응용액이 제조된 후에는 수초-수분의 연소시간만 소요되면 전극재료가 합성되어져 그 비용도 크게 절약할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에서 사용되는 나노전극재료는 나노사이즈의 결정구조를 갖는 전극재료를 의미하는데, 본 발명에 서 나노사이즈의 범위는 가장 크게는 1마이크로미터 이하를 의미하지만 보통은 수백 nm이하를 의미하며 바람직하게는 500nm이하, 보다 바람직하게는 10-400nm를 의미한다.
다른 측면으로서, 본 발명은, 상기한 합성방법으로 합성된 것을 특징으로 하는 전극재료를 제공한다.
상기 전극재료는 LiFePO4, LiCoPO4, LiNiPO4, LiTiPO4, LixVy(PO4)z, LixTiy(PO4)z, LixVy(PO4)y, LiVPO4F, LixFey(SO4)z, LixMny(SO4)z, LixCoy(SO4)z, LixNiy(SO4)z, LixTiy(SO4)z 및 LixVy(SO4)z (x,y,z는 정수)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이다. 이 때 x,y,z가 정수이기만 하면 반응용액의 몰비를 조정하여 제조가능하다.
상기 전극재료는 탄소가 코팅된 나노결정구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
또 다른 측면으로서, 본 발명은, 폴리올(polyols)용매, 전이금속 화합물, 다중산 음이온계 화합물, 리튬계 화합물 및 가연성액체를 혼합하여 반응용액을 수용하고 이를 가열하는 용액 제조 및 보관을 위한 탱크, 상기 반응 용액이 열 합성 반응되는 반응로, 상기 반응로의 상단에 위치하고 상기 반응 용액이 상기 탱크로부터 공급되어 분무되는 노즐, 및 상기 노즐로부터 분무되는 반응 용액을 화염 방사에 의한 열합성시키는 점화장치를 포함하는, 전극 재료 합성 장치를 제공한다.
상기 노즐은 기체공급부로부터 공급된 기체와 상기 탱크로부터 공급된 액체를 충돌시켜 액적을 형성시키는 이류체노즐(Twin-Fluid Nozzle)이다.
이류체 노즐을 통한 화염 분무 방사 방식에 따른 폴리올 프로세스 열 합성 공정은, 반응 용액의 분무 특성, 예컨대 입자의 크기, 분무 형태, 분출 속도 등을 용이하게 제어하도록 해준다.
상기 이류체노즐은, 내부에 액체유로가 형성된 내부실린더와, 상기 내부실린더가 내부에 삽입되어 내부실린더의 외주면과의 사이에 기체유로가 형성된 외부실린더로 이루어지고; 상기 내부실린더를 통해 상기 반응 용액 및 상기 용액을 분무 시키는 분무 기체가 공급되고, 상기 외부실린더를 통해 상기 분무의 패턴을 제어하는 패턴 기체가 공급된다.
본 발명은, 상기와 같은 기체가 두 개의 별도의 실린더(유로)를 통해 공급되는 방식을 제공하여, 반응 용액의 분무 특성, 예컨대 입자의 크기, 분무 형태, 분출 속도 등을 용이하게 제어하도록 해준다.
상기 분무 기체는 반응 용액의 분무 형성 및 분출을 일으키고, 상기 패턴 기체는 분무의 다양한 형태를 제공한다.
상기 공급 기체는, 수분을 포함하지 않는 공기이다. 이류체노즐을 통해 상기한 방식으로 분무를 시킴으로서 피스톤 방식과는 달리 반응 용액으로의 수분 공급을 차단할 수 있다.
도 1는 본 발명의 화염 분무 방사를 예시하는 개략도이다.
도 2은 본 발명의 화염 분무 방사 공정을 위한 개략적인 장치를 예시한다.
도 3는 본 발명의 화염 분무 방사 장치의 이류체 노즐을 예시한다.
도 4는 본 발명의 실시예에서 얻어진 나노전극재료인 LiFePO4의 SEM, TEM 사진이다.
1. 본 발명의 장치
도 3은 본 발명의 화염 분무 방사에 의한 열합성 공정을 위한 개략적인 장치를 예시한다.
도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 장치는 탱크(310), 공급펌프(320), 패턴기체형성부(330), 분무기체형성부(340) 및 이류체 노즐(350)을 포함한다.
상기 탱크는 폴리올(polyols)용매, 전이금속 화합물, 다중산 음이온계 화합물, 리튬계 화합물 및 가연성액체를 혼합하여 반응용액을 수용하며, 적절한 온도로 가열할 수 있다.
상기 탱크(310)와 이류체 노즐(350)은 유로로 유체 소통가능하게 연결되어 있다. 상기 탱크 내의 반응 용액은 공급 펌프(320)에 의해 상기 이류체 노즐(350)에 공급된다.
상기 패턴기체형성부(330)는 수분 없는 공기를 이류체 노즐의 외부 실린더로 공급한다. 상기 분무기체형성부(340)는 수분 없는 공기를 이류체 노즐의 내부 실린더로 공급한다. 상기 이류체 노즐에 대한 자세한 설명은 아래에서 도 4를 통해 자세히 설명된다.
상기 패턴기체형성부(33) 및 상기 분무기체형성부(340)의 공기를 전달하는 유로에는 유량을 측정하는 계량기(371, 372)를 포함한다.
상기 패턴기체형성부(33) 및 상기 분무기체형성부(340)의 공기를 전달하는 유로에는 유량을 제어하는 밸브(381, 382)를 포함한다.
상기 이류체노즐로 공급된 반응 용액, 패턴 기체 및 분무 기체는 상기 이류체노즐의 분출구를 통해 반응 용액을 분무시키며, 점화장치(도시되지 않음)에 발화되어 도 2에 예시된 바와 같이 화염 분무 방사 된다.
도 2는 본 발명의 화염 분무 방사를 예시하는 개략도이다. 탱크에는 본 발명의 반응 용액이 들어있다. 상기 반응 용액은 유로를 통해 펌프(도시되지 않음)에 의해 반응로의 분출구에 공급된다. 상기 분출구는 상기 반응로의 상단에 위치한다. 기체 공급부는 상기 분출구로 수분 없는 공기를 공급한다. 공급된 공기와 공급된 용액은 충돌을 일으켜 분출구로 분무되며, 분출되는 분무를 점화시켜 화염 분무 방사시킨다.
도 4는 본 발명의 화염 분무 방사 장치의 이류체 노즐을 예시한다. 도 4a는 내부 혼합 이류체 노즐을 예시하며, 도 4b는 외부 혼합 이류체 노즐을 예시한다.
상기 이류체노즐(350)은, 도 4에서 보는 바와 같이, 내부에 액체유로가 형성된 내부실린더와, 상기 내부실린더가 내부에 삽입되어 내부실린더의 외주면과의 사이에 기체유로가 형성된 외부실린더로 이루져 있다. 상기 내부실린더를 통해 상기 반응 용액 및 상기 용액을 분무 시키는 분무 기체가 공급되어 용액의 분무를 일으키고, 상기 외부실린더를 통해 상기 분무의 패턴을 제어하는 패턴 기체가 공급되어 분무되는 형상을 다양하게 제어한다.
2. 나노전극재료 제조
TTEG(Tetra ethylene glycol)용매에 전이금속 화합물로서 Fe(CH3COO)2와 인산이온계 화합물로서 H3PO4, 리튬계화합물로서 CH3COOLi 및 가연성 액체류로 시너를 첨가한 반응용액을 제조하였다. 이때 Fe(CH3COO)2, H3PO4, CH3COOLi의 몰비는 1:1:1이 되도록 혼합하고 시너는 전체용액양의 1/5정도의 양 즉 TTEG : 시너의 부피비가 5:1을 혼합하여 반응 용액을 제조하였다.
상기 반응 용액을 본 발명의 장치를 이용하여, 화염 분무 방사를 통해 완전 연소 시켰다. 이 과정은 용액이 계속적으로 공급되어, 연속적으로 이루어졌다. 반응로의 온도를 잃지 않고 입자생성의 에너지로 사용될 수 있도록 일정온도를 유지하도록 하였다. 이 때의 연소시간은 단지 수초에서 수분이 소요될 뿐이므로 나노 전극재료 제조시간이 매우 짧다. 최종적으로 입자를 회수하여 고결정질의 나노전극재료인 LiFePO4를 얻을 수 있다. 상기 반응 용액을 본 발명의 장치를 이용하여 화염 분무 방사를 통해 완전 연소 시키고, 자연적으로 소화시켜 입자를 회수하여 나노전극재료인 LiFePO4를 얻었다.
본 발명의 실시예에서 얻어진 나노전극재료인 LiFePO4의 SEM, TEM 사진은 도 4에 제공된다. 도 4를 참조하면 본 발명의 나노전극재료 합성방법에 의해 합성된 나노전극재료가 나노사이즈를 갖는 입자들로 형성되어 있으며 입자들이 고르게 분포되어 있음을 알 수 있고 입자들의 형태 균일 할 뿐만 아니라 탄소가 코팅된 입자를 얻었다.
본 발명의 합성밥법에 의하면 후처리 공정인 열처리를 하지 않고도 나노 결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있었다. 본 발명의 공정은 세척, 필터, 건조 등의 추가적인 과정 없이, 탄소가 코팅된 전극재료를 합성하였다. 폴리올 용매 및 가연성 액체을 포함한 반응용액이 제조된 후에는 수초 및 수분의 연소시간만 소요되면 전극 재료로 합성되어져 그 비용도 크게 절약할 수 있다.

Claims (21)

  1. 폴리올(polyols)용매, 전이금속 화합물, 다중산 음이온계 화합물, 리튬계 화합물 및 가연성액체를 혼합하여 반응용액을 준비하는 단계; 및
    상기 반응용액을 수분이 포함하지 않은 공기와 함께 혼합 분무시키는 단계;
    상기 분무되는 반응용액을 직접 점화시켜, 상기 반응 용액을 화염 분무 방사하는 단계를 포함하는, 전극 재료 합성 방법으로서,
    상기 전극 재료는 LiFePO4, LiCoPO4, LiNiPO4, LiTiPO4, LixVy(PO4)z, LixTiy(PO4)z, LixVy(PO4)y, LiVPO4F, LixFey(SO4)z, LixMny(SO4)z, LixCoy(SO4)z, LixNiy(SO4)z, LixTiy(SO4)z 및 LixVy(SO4)z (x,y,z는 정수)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인,
    전극 재료 합성 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올 용매는 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG), 테트라에틸렌글리콜(TTEG), 프로필렌글리콜(PG), 부틸렌글리콜(BG)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 전이 금속 화합물은 Fe계 화합물, Mn계 화합물, Ni계 화합물,Co계 화합물, Ti계 화합물 및 V계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 Fe계 화합물은 Fe(CH3COO)2, Fe(NO3)2, FeC2O2, FeSO4, FeCl2, FeI2 및 FeF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 Mn계 화합물은 Mn(CH3COO)2, Mn(NO3)2, MnSO4, MnC2O2, MnCl2, MnI2 및 MnF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는
    전극재료 합성방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 Ni계 화합물은 Ni(CH3COO)2, Ni(NO3)2, NiSO4, NiC2O2, NiCl2, NiI2 및 NiF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 Co계 화합물은 Co(CH3COO)2, Co(NO3)2, CoSO4, CoC2O2, CoCl2, CoI2 및 CoF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  8. 제 3항에 있어서,
    상기 Ti계 화합물은 TiH2 또는 TTIP로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극 재료 합성방법.
  9. 제 3항에 있어서,
    상기 V계 화합물은 V(CH3COO)2, V(NO3)2, VSO4, VC2O2, VCl2, VI2 및 VF2 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상 인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 다중산음이온계화합물은 인산이온계화합물 또는 황산이온계화합물인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 인산이온계 화합물은 NH4H2PO4, H3PO4,(NH4)2HPO4 및 (NH4)3PO4 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 황산이온계 화합물은 H2SO4, (NH4)2SO4, FeSO4, MnSO4, NiSO4, CoSO4, VSO4및 TiSO4 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 리튬계 화합물은 CH3COOLi, LiOH, LiNO3, LiCO3, Li3PO4 및 LiF 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 가연성 액체는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 페인팅 오일, 아세트알데히드, 시너, 등유, 휘발유로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    전극재료 합성방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 폴리올(polyols)용매, 전이금속 화합물, 다중산 음이온계 화합물, 리튬계 화합물 및 가연성액체를 혼합하여 반응용액을 수용하고 이를 가열하는 탱크,
    상기 반응 용액이 열 합성 반응되는 반응로,
    상기 반응로의 상단에 위치하고 상기 반응 용액이 상기 탱크로부터 공급되어 분무되는 노즐, 및
    상기 노즐로부터 분무되는 반응 용액을 직접 점화시켜 상기 반응용액이 화염 방사하도록 구성된, 화염 방사시키는 점화장치를 포함하는,
    전극 재료 합성 장치.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 노즐은 기체공급부로부터 공급된 기체와 상기 탱크로부터 공급된 액체를 충돌시켜 액적을 형성시키는 이류체노즐(Twin-Fluid Nozzle)인,
    전극 재료 합성 장치.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 이류체노즐은, 내부에 액체유로가 형성된 내부실린더와, 상기 내부실린더가 내부에 삽입되어 내부실린더의 외주면과의 사이에 기체유로가 형성된 외부실린더로 이루어지고;
    상기 내부실린더를 통해 상기 반응 용액 및 상기 용액을 분무 시키는 분무 기체가 공급되고,
    상기 외부실린더를 통해 상기 분무의 패턴을 제어하는 패턴 기체가 공급되는,
    전극 재료 합성 장치.
  21. 제 19항 또는 제 20항에 있어서,
    상기 공급 기체는, 수분을 포함하지 않는 공기인,
    전극 재료 합성 장치.
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