KR101520987B1

KR101520987B1 - 소결 노 및 절삭 공구의 제조 방법

Info

Publication number: KR101520987B1
Application number: KR1020107013564A
Authority: KR
Inventors: 안데르스 칼손; 구닐라 안데르손; 페테르 브외르크하옌; 페르 구스타프손; 마르코 스빈켈스
Original assignee: 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
Priority date: 2007-12-21
Filing date: 2008-12-19
Publication date: 2015-05-15
Also published as: IL206244A0; US20110008199A1; EP2225061A1; JP5603247B2; KR20100105616A; CN101903123A; EP2225061A4; JP2011508075A; EP2225061B1; WO2009082349A1; CN101903123B; US8889063B2

Abstract

본 발명은 경질 상 및 바인더 상을 포함하는 기재를 구비하는 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 분말 야금법을 이용하여 그린 파우더 콤팩트를 형성하는 단계, 하나 또는 수개의 트레이에 놓인 그린 파우더 콤팩트를 노에 충전하는 단계, 및 그린 파우더 콤팩트를 소결하는 단계를 포함하고, 노는 절연 패키지 (9) 를 포함하고, 절연 패키지 (9) 내측에는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되고, 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 수직 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하며, 상기 방법은 또한 소결 온도로부터 적어도 바인더 상의 응고 온도로의 제어된 평균 냉각률이 0.1 ℃/min ~ 4.0 ℃/min 이 되도록 적어도 3 개의 가열 요소를 작동시키며, 또한 본 발명은 제어된 냉각률을 얻도록 작동가능한 소결 노에 관한 것이다.

Description

소결 노 및 절삭 공구의 제조 방법{SINTERING FURNACE AND METHOD OF MAKING CUTTING TOOLS}

본 발명은 밀링, 드릴링 및 터닝 (turning) 과 같은 기계가공 작업을 위한 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 초경합금이라 부르는 텅스텐 탄화물계 합금이 넓은 범위의 용도에서 사용되며, 절삭 공구를 위한 재료로서 가장 중요하다. 이런 용도에 있어서, 합금은 일반적으로 코발트 바인더 상을 포함하며 종종 Ⅳa, Ⅴa, 및 Ⅵa 족 원소 중 1 종 이상을 소량 함유할 수도 있다. 절삭 공구 용도를 위한 다른 중요한 재료 그룹은 일반적으로 서멧이라 부르는 티타늄 탄질화물계 합금이다. 이것은 일반적으로 코발트 및/또는 니켈의 금속 바인더 상을 포함하고 대부분 Ⅳa, Ⅴa, 및 Ⅵa 족 원소 중 1 종 이상의 탄화물 및/또는 질화물을 함유한다.

절삭 공구를 위한 예컨대 초경합금 및 서멧의 기재는 분말 야금법을 이용하여 생산된다. 통상적으로, 이 방법은, 후속하여 가압준비가 된 (ready-to-press : RTP) 분말로 스프레이 건조되는 슬러리에서 바인더 상을 형성하는 분말 및 경질 성분을 형성하는 분말을 혼합/밀링하는 단계, RTP 분말을 그린 콤팩트 (green compact) 로 가압하는 단계, 및 그린 콤팩트를 조밀한 초경합금 또는 서멧 기재로 소결하는 단계를 포함한다.

기재의 치수 및 형상은 공구의 성능을 위해 결정적이지만, 상기 생산 단계에서의 변동으로 인해 공칭 값으로부터 종종 벗어날 수 있다. 소결에 의해 유발되는 편차는 대개 소결 노의 유형 및 설계, 소결 노 배치 (batch) 에서의 그린 콤팩트의 위치, 소결 공정, 및 기재의 조성에 종속적이다. 소결 관련 뒤틀림의 한가지 유형은 기재와 기재의 환경, 즉 소결 노의 지지체 또는 가스 분위기 사이의 제어되지 않은 탄소화 또는 탈탄소화 반응으로 인한 기재의 휨 (warpage) 이다 (미국특허 제 5,151,247 호 참조). 소결 뒤틀림의 다른 공지된 유형은 중력의 효과에 관련된 것이다. 뒤틀림의 이런 유형은 높은 금속 바인더 함량을 가지는 큰 본체 및 합금에 대해 우선적으로 문제가 된다. 예컨대, 절삭 공구 인서트의 생산에서, 이런 효과는 작으며 가압 공구 (press tool) 설계에서 보상될 수 있다.

치수 편차는 전통적으로 후-소결 그라인딩 작업 (post-sintering grinding operation) 을 이용하여 보정되지만, 이런 작업은 결함의 크기에 대하여 더욱 더 큰 비용이 든다. 최종 치수 및 형상으로 직접 소결되는 공구, 이른바 직접 가압된 절삭 공구에 대하여, 뒤틀림은 위치지정과 관련되는 문제를 야기할 수 있다. 일 예는 직접 가압된 절삭 공구 인서트를 공구 홀더에 장착할 때이고, 이때 치수 결함은 작업물 표면의 예상불가능한 마모 거동 및 더 불량한 공차를 야기할 수도 있다.

미국특허 제 5,151,247 호에는, 액상 소결 동안 고압에서 불활성 가스를 이용하여 상기 탄소화 또는 탈탄소화 반응을 경감시키는 방법이 개시되어 있다. 미국특허 제 5,993,970 호에는, 흑연 지지체 트레이를 위한 적절한 코팅의 선택이 기재와 지지체 사이의 반응을 최소화시킬 수 있다는 것이 개시되어 있다.

EP 1,468,764 는 가압 후 소결 플레이트에 일정 배향으로 초경합금 본체를 놓고 등방 소결 공정을 실행함으로써 초경합금 본체의 치수 편차를 감소시키는 방법을 개시한다. 이에 따라, 소결 공정에 의해 유발되는 치수 변화가 가압 작업에 의해 유발되는 변화를 보상한다.

본 발명의 목적은, 후-소결 그라인딩 작업에 대한 필요성을 경감시키는, 예컨대 초경합금 또는 서멧의 절삭 공구 기재를 생산하는 방법을 제공하는 것이다.

일정 조건하에서 소결 공정을 실행함으로써, 예컨대 초경합금 및 서멧의 절삭 공구 기재의 공칭 값으로부터의 치수 편차를 크게 감소시키는 것이 가능하다는 것을 놀랍게도 발견하였다. 또한, 놀랍게도, 소결된 기재 재료의 상이한 부분이 공칭 조성에서 벗어나는 이전에 발견되지 않은 바인더 상 함량 변동이 이런 소결 조건하에서 상당히 감소된다는 것을 발견하였다. 따라서, 공칭값에 가까운 치수를 가지며 모든 절삭 날에서 원하는 재료 특성을 가지는 절삭 공구가 본 발명에 따른 방법에 의해 생산될 수 있다.

도 1 은 본 발명에 따른 예시적인 소결 노의 단면도이다.
도 2 는 본 발명에 따른 예시적인 소결 노의 2 개의 상이한 측면도이다.
도 3 은 절삭 공구 기재 (좌측) 를 가지는 소결 트레이 및 변 S1 ~ S4 를 가지는 기재 (우측) 의 개략도이다.
도 4 는 부분 B1 ~ B4 으로 분할된 절삭 공구 인서트의 개략도이다.

본 발명에 따라, 경질 상 및 바인더 상을 포함하는 예컨대 서멧 또는 초경합금의 기재를 포함하는 절삭 공구의 제조 방법이 제공되고, 이 방법은, 분말야금법을 이용하여 그린 파우더 콤팩트를 형성하는 단계, 하나 또는 수개의 트레이에 놓인 그린 파우더 콤팩트를 노에 충전하는 단계, 및 그린 파우더 콤팩트를 바람직하게는 조밀한 기재로 소결하는 단계를 포함하고, 노는 절연 패키지 (9) 를 포함하고, 절연 패키지 (9) 의 내측에는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되고, 이 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 하나 또는 수개의 트레이를 적절하게 적어도 부분적으로 에워싸는 수직 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하고, 이 방법은 또한 소결 온도로부터 적어도 바인더 상의 응고 온도로 하강하는 제어된 평균 냉각률이 0.1 ~ 4.0 ℃/min, 바람직하게는 1.5 ~ 2.5 ℃/min 이 되도록 적어도 3 개의 가열 요소를 작동시킨다.

또한, 본 발명은, 절연 패키지 (9) 를 포함하고, 절연 패키지 (9) 의 내측에는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되고, 이 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 하나 또는 수개의 트레이를 적절하게 적어도 부분적으로 에워싸는 수직 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하며, 적어도 3 개의 가열 요소가 0.1 ~ 4.0 ℃/min, 바람직하게는 1.5 ~ 2.5 ℃/min 의 제어된 평균 냉각률을 얻도록 작동가능한 소결 노를 제공한다.

일 실시형태에서, 상기 방법은, 슬러리에서 경질 성분을 형성하는 분말 및 바인더 상을 형성하는 분말을 혼합 및 밀링하는 단계, 예컨대 스프레이 건조에 의해 슬러리로부터 가압준비가 된 분말을 생산하는 단계, 가압준비가 된 분말을 그린 파우더 콤팩트로 가압하는 단계, 및 그린 파우더 콤팩트를 조밀한 초경합금 또는 서멧 기재로 소결하는 단계를 포함한다.

일 실시형태에서, 소결은 이하의 특징 중 하나 이상을 가지는 수직 원통형 노 (도 1 및 도 2 참조) 에서 실행된다. 수직 원통형 노는 예컨대 초경합금 또는 서멧의 그린 파우더 콤팩트가 위에 놓여있는 원형 흑연 트레이 (1) 의 일 스택 (stack) 을 포함한다. 소결 전과 소결 동안에 트레이에서 그린 파우더 콤팩트의 특정 정렬 또는 회전은 필요하지 않다. 소결 노는 외측의 본질적으로 원통형의 강 자켓 (8) 을 포함하고, 이 원통형 강 자켓 (8) 의 내측에는 바람직하게는 흑연으로 만들어진 본질적으로 원통형의 절연 패키지 (9) 가 위치되고, 상기 절연 패키지 (9) 는 원통형 절연 부분 (10), 상부 절연 디스크 (11) 및 바닥 절연 디스크 (12) 로 구성되고, 절연 패키지 (9) 의 내측에는 흑연으로 만들어질 수 있는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되며, 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 원통형 절연 부분 (10) 내측에 배열된 수직 원통형 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에서 위쪽 절연 디스크 (11) 아래에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에서 아래쪽 절연 디스크 (12) 위에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함한다. 적어도 하나의 수직 원통형 가열 요소 (5) 는 열 흐름이 트레이의 반경 방향으로 대칭이 되도록 트레이의 스택을 둘러싸고 있다. 수직 가열 요소는 150 mm 내지 600 mm, 및 바람직하게는 400 mm 내지 460 mm 의 직경 (D) 을 가진다. 수직 가열 요소는 50 mm 내지 1000 mm, 및 바람직하게는 530 mm 내지 630 mm 의 높이 (H) 를 가진다. 또한, 위쪽 수평 가열 요소 (6) 는 상부 트레이 위에 위치되고, 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 는 바닥 트레이 아래에 위치된다. 위쪽 가열 요소 (6) 및 아래쪽 가열 요소 (7) 의 수평 방향의 연장부는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 직경 (D) 보다 작다.

또한, 바람직한 실시형태에서, 각각 수직 원통형 가열 요소 (5), 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 에 가깝게 위치된 중간 열전대 (thermocouple) (13), 위쪽 열전대 (14) 및 아래쪽 열전대 (15) 를 포함하는 적어도 3 개의 별개의 열전대가 노의 온도를 감시하고 가열 영역을 제어하기 위해 사용된다.

하나의 추가의 열전대 (16) 가 소결될 재료에 매우 가까운 노 배치의 중간에 위치될 수도 있다. 이런 열전대는 특히 바인더제거 (debinding) 및 응고 단계 동안 공정의 중요한 정보를 주며, 이 단계 동안 기재 바인더 상으로부터의 반응의 열이 감시될 수 있다.

또한, 소결 공정 동안, 특히 소결 온도로부터 적어도 응고 온도로의 제어된 냉각 동안, 추가의 열전대 (16) 와 중간 열전대 (13) 사이의 차는 공정 동안 초과되는 것이 허용되지 않는 제어 시스템의 세트 파라미터로서 선택적으로 사용될 수 있다. 제어 시스템에서의 이런 유형의 조절은 트레이에서의 반경 방향의 온도 구배를 최소화시키는 것을 목적으로 한다.

소결 트레이는 0.25 × D 내지 0.99 × D, 더 바람직하게는 0.55 × D 내지 0.80 × D 및 가장 바람직하게는 0.65 × D 내지 0.70 × D 의 직경을 갖는 것이 바람직하며, D 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 직경이다. 트레이의 스택은 0.01 × H 내지 1.0 × H, 더 바람직하게는 0.85 × H 내지 0.95 × H 의 높이를 가지는 것이 바람직하며, H 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 높이이다.

바람직한 실시형태에서, 적어도 3 개의 가열 요소를 에워싸는 절연 패키지 (9) 는 흑연으로 만들어지고 이하의 치수를 갖는다. 원통형 절연 부분 (10) 은 1.04×D 내지 2.0×D, 바람직하게는 1.15×D 내지 1.35×D 의 안쪽 직경 및 1.1×H 내지 2.5×H, 바람직하게는 1.7×H 내지 2.1×H 의 높이를 가지며, D 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 직경이고 H 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 높이이다. 원통형 절연 부분 (10) 은 20 mm 내지 60 mm, 바람직하게는 35 mm 내지 45 mm 의 두께를 가진다. 상부 절연 디스크 (11) 및 바닥 절연 디스크 (12) 는 35 mm ~ 85 mm, 바람직하게는 55 mm ~ 65 mm 의 두께를 가진다. 노의 바깥쪽 부분인 본질적으로 원통형의 강 자켓 (8) 은 수냉된다.

다른 실시형태에서, 트레이의 스택은 레토르트 (retort) 원통 (2), 레토르트 상부 플레이트 (3) 및 레토르트 하부 플레이트 (4) 의 3 개의 부분으로 구성되는 원통형 흑연 레토르트 안에 있다. 레토르트는, 냉각 동안 노에서 온도 구배의 향상된 제어를 얻기 위해, 적어도 3 개의 가열 요소 (5, 6, 7) 와 트레이 (1) 의 스택 사이에 위치된다. 레토르트 원통 (2) 은 0.30 × D 내지 0.99 × D, 바람직하게는 0.70 × D 내지 0.78 × D 의 안쪽 직경을 가지며, D 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 직경이다. 흑연 레토르트는 통상적으로 도 2 에 도시된 바와 같이 레토르트 상부 플레이트 (3) 및 레토르트 바닥 플레이트 (4) 에 의해 밀폐되지만, 예컨대 급속 냉각 공정을 향상시키기 위해 개방될 수 있다. 레토르트 원통 (2), 레토르트 상부 플레이트 (3), 및 레토르트 바닥 플레이트 (4) 는 5 mm 내지 20 mm, 바람직하게는 7 mm 내지 8 mm 의 벽 두께를 가진다.

절연재 및 레토르트의 치수 및 재료 특성은, 빈 노, 즉 어떤 흑연 트레이도 없는 상태의 노에서 1400 ℃ 로부터 1200 ℃ 로의 온도 범위에서의 평균 자유 냉각률이 9 ℃/min 내지 14 ℃/min 의 범위에 있도록 조합된다. 냉각률은 중간 열전대 (13), 위쪽 열전대 (14) 및 아래쪽 열전대 (15) 로부터의 평균 온도로부터 결정된다.

소결 사이클은 그린 콤팩트의 유기 윤활제를 제거하기 위한 바인더제거 단계인 20 ℃ 내지 450 ℃ 의 온도 범위에 있는 제 1 부분을 가진다. 이 단계는 기재의 조성에 따라 1350 ℃ ~ 1550 ℃ 의 범위에 있는 소결 온도까지의 진공 가열 단계 앞에 있다. 제 3 단계인 실제 소결은 0.001 mbar 와 900 mbar 사이의 총 압력에서 실행된다. 소결 공정의 말기에, 20 bar 내지 100 bar 사이의 고압 가스가 원치않는 결함 (defect) 을 회피하고 재료의 치밀화를 향상시키기 위해 선택적으로 도입될 수 있다. 이런 3 공정 단계 동안, 수직 방향의 충전물 (charge) 전체에서의 우수한 온도 균일성을 얻기 위해, 충전물로의 열의 상당 부분이 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 에 의해 발생된다.

소결 단계는 소결 온도로부터 적어도 배치의 바인더 상의 응고 온도로의 제어된 냉각 단계 앞에 온다. 제어된 평균 냉각률은 응고시에 개별적인 기재에서의 온도 구배를 최소화시키기 위해서 0.1 ℃/min 내지 4.0 ℃/min, 바람직하게는 1.5 ℃/min 내지 2.5 ℃/min 의 범위에 있다. 중간 열전대 (13), 위쪽 열전대 (14) 및 아래쪽 열전대 (15) 를 포함하는 적어도 3 개의 별개의 열전대에 의해 측정되는 제어된 냉각률은 수직 원통형 가열 요소 (5), 위쪽 수평 가열 요소 (6) 및 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소로부터 전력을 인가함으로써 달성된다. 적어도 3 개의 가열 요소 사이의 총 전력의 분포는 반경 방향의 트레이의 온도 구배에 영향을 준다. 수직 원통형 가열 요소 (5) 로부터 총 전력의 70 % 초과를 인가함으로써, 반경 방향의 트레이의 온도 구배는 감소될 수 있다. 제어된 냉각 단계 동안, 수직 원통형 요소 (5) 로부터 전력의 100 % 를 인가하고, 따라서 위쪽 수평 가열 요소 (6) 및 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 차단하면, 추가의 향상이 달성된다.

발열 반응이며 치수 편차의 형성과 관련하여 결정적인 기재의 바인더 상의 응고는 중간 열전대 (16) 에 의해 감시될 수 있다. 배치의 중간에서 중간 열전대 (16) 를 사용하고 반경방향 대칭을 유지할 수 있기 위해서는, 중심 구멍 (centered hole) 을 가지는 소결 트레이가 요구된다. 중간 열전대 (16) 로부터 관찰될 수 있는 배치의 모든 바인더 상이 응고된 후, 기재의 재료 및 치수 특성에 부정적으로 영향을 주지 않는 상태에서, 전체 소결 공정 시간을 감소시키기 위해서 급속 냉각 단계가 즉시 시작될 수 있다.

기재된 소결 노 및 공정은 13 vol-% CO 및/또는 Ni 초과의 바인더 상 함량을 가지는 초경합금 및 서멧 등급의 소결을 위해 우선적으로 사용된다. 이런 조성을 가지는 등급에 대해서, 종래의 소결 방법에 비해 감소된 치수 편차 및 감소된 바인더 상 함량 변동의 이점은 크다. 또한, 본 발명은 특정된 바인더 상 함량 제한 미만의 등급에 대해 사용될 수 있지만, 종래의 소결 방법에 비해 덜 큰 향상이 관찰될 수 있다.

본 발명은, 초경합금 또는 서멧의 Com/Co, 즉 wt-% 마그네틱 코발트/wt-% Co 가 절삭 공구 생산물에 대한 모든 허용된 범위 내에 있는 등급에 적용될 수 있다. 그러나, 종래의 소결에 비해 감소하는 치수 편차 및 감소된 바인더 상 함량 변동의 이점은 Com/Co 가 0.95 미만일 때 더 크다.

기재된 소결 노 및 공정은 모든 유형의 크기 및 지오메트리를 가지는 절삭 공구를 생산하기 위해 사용된다. 그러나, 정사각형, 마름모꼴, 둥근형, 삼각형 등과 같은 상이한 지오메트리에 대한 치수 편차를 특정하기 위해서는 상이한 유형의 측정이 필요하다. 소결 관련 뒤틀림은 인서트 크기에 종속적이기 때문에, 본 발명은 절대적인 뒤틀림을 상당히 감소시키기 위해서 더 큰 인서트에서 더 유익한 것으로 밝혀졌다.

본 발명은 13 vol% Co 및/또는 Ni 초과의 바인더 상의 조성을 가지는 등급을 가지는 SNMM-15 그린 콤팩트의 배치를 소결함으로써 설명될 수 있다. SNMM 의 정사각형 형상이 선택되는데, 이는 치수 뒤틀림 및 바인더 상 변동이 이런 지오메트리에서 측정하기가 용이하기 때문이다. 소결은 본 발명에 따른 노 및 소결 공정을 사용하여 실행된다. 소결 후, 하나의 트레이로부터의 1 번 내지 16 번의 16 개의 기재가 도 3 에 따른 위치로부터 채취된다. 각 본체의 4 변 길이, S1 내지 S4 (도 3 참조) 가 측정되고, 대향하는 변 사이의 변 길이의 차가 계산된다: d₂₄ = (S2 - S4) 및 d₃₁ = (S3 -S1). 본 발명에 따른 소결 노 및 공정을 사용할 때, 16 개의 기재 사이의 d₂₄ 및 d₃₁ 의 변동은 ±25 ㎛ 미만이다. 바인더 상 변동을 설명하기 위해서, 1 번 및 9 번 기재 (도 3 참조) 가 9 개의 부분으로 절단된다 (도 4 참조). 화학적인 분석을 이용하여 기재에서 Co 함량이 측정된다. 본 발명에 따른 소결 노 및 공정을 사용할 때, 1 번 및 9 번 기재 내의 4 개의 부분 B1 ~ B4 으로부터의 가장 많은 코발트 함량 및 가장 적은 코발트 함량 사이의 차는 0.20 wt-% 미만이다.

실시예 1

공칭 조성 (wt-%) 11.50 % Co, 81.61 % W, 1.17 % Ta, 0.28 % Nb 를 가지는 상업적으로 가용한 초경합금 등급의 분말 혼합물이 WC, Co, TaC 및 Ta₀ _.8Nb₀ _.2C 의 습식 밀링에 의해 준비되었다. 분말은 스프레이 건조되었고 15 mm 의 공칭 소결 변 길이를 가지는 지오메트리 SNMM-15 의 정사각형 그린 콤팩트로 가압되었다. 분말 특성 및 가압 사이클은 본체 중의 분말 밀도의 변동이 최소화되어 분말 및 가압 공정에 의해 유발되는 형상 뒤틀림을 감소시키도록 선택되었다. 가압 후, 그린 콤팩트는 통상적인 절차에 따라 직경이 290 mm 인 원형 소결 트레이에 놓였다. 각각의 소결 트레이에 대략 72 개의 그린 콤팩트가 놓였다 (도 3 참조). 트레이에서의 그린 콤팩트의 특정 회전 또는 정렬은 사용되지 않았다.

실시예 2 (발명)

실시예 1 로부터의 가압된 콤팩트는 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이에서 소결되었다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연 (isostatically pressed graphite) 이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 모두 15 mm 의 두께를 가지는 가열 요소가 있었다. 가열 요소와 흑연 트레이의 스택 사이에는, 전체 공정 동안 상부 및 바닥 플레이트가 밀폐된 흑연 레토르트가 있었다. 원통형 레토르트는 310 mm 의 안쪽 직경, 580 mm 의 높이 및 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 레토르트의 상부 및 바닥 플레이트는 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트 외측에 위치된 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면에 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

그린 콤팩트는 우선 20 ℃ ~ 450 ℃ 의 온도에서 바인더제거되었다. 이 단계 이후에, 60 분에 온도가 소결 온도 1410 ℃ 로 상승되는 진공 단계가 이어졌다. 소결은 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하여 60 분 동안 1410 ℃ 에서 실행되었다. 이런 공정 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 대략 원통형 요소 55 %, 바닥 요소 25 % 및 상부 요소 20 % 였다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 2 ℃/min 의 냉각율에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 이 단계에서, 바닥 및 상부 요소는 차단되었고, 따라서 모든 열은 원통형 요소에 의해 발생되었다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재가 분석을 위해 채취되었다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 A 라 한다.

실시예 3 (발명)

실시예 1 로부터의 가압된 콤팩트는 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이에서 소결되었다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 모두 두께가 15 mm 인 가열 요소가 있었다. 가열 요소와 흑연 트레이의 스택 사이에는, 전체 공정 동안 상부 및 바닥 플레이트가 밀폐된 흑연 레토르트가 있었다. 원통형 레토르트는 310 mm 의 안쪽 직경, 580 mm 의 높이 및 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 레토르트의 상부 및 바닥 플레이트는 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트의 외측에 위치된 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 2 ℃/min 의 냉각율에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 이 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 원통형 요소 70 %, 바닥 요소 25 % 및 상부 요소 5 % 였다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재가 분석을 위해 채취되었다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 B 라 한다.

실시예 4 (발명)

실시예 1 로부터의 가압된 콤팩트는 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이에서 소결되었다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 모두 15 mm 의 두께를 가지는 가열 요소가 있었다. 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

그린 콤팩트는 우선 20 ℃ ~ 450 ℃ 의 온도 범위에서 바인더제거되었다. 이 단계 이후에, 60 분에 온도가 소결 온도 1410 ℃ 로 상승되는 진공 단계가 이어졌다. 소결은 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하여 60 분 동안 1410 ℃ 에서 실행되었다. 이런 공정 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 대략 원통형 요소 55 %, 바닥 요소 25 % 및 상부 요소 20 % 였다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 2 ℃/min 의 냉각율에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 이 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 원통형 요소 25 %, 바닥 요소 35 % 및 상부 요소 40 % 였다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재가 분석을 위해 채취되었다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 C 라 한다.

실시예 5 (발명)

실시예 1 로부터의 가압된 콤팩트는 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이에서 소결되었다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 모두 15 mm 의 두께를 가지는 가열 요소가 있었다. 가열 요소와 흑연 트레이의 스택 사이에는, 전체 공정 동안 상부 및 바닥 플레이트가 밀폐되는 흑연 레토르트가 있었다. 원통형 레토르트는 310 mm 의 안쪽 직경, 580 mm 의 높이 및 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 레토르트의 상부 및 바닥 플레이트는 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트 외측에 위치된 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 4 ℃/min 의 냉각율에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 이 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 원통형 요소 25 %, 바닥 요소 35 % 및 상부 요소 40 % 였다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재가 분석을 위해 채취되었다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 D 라 한다.

실시예 6 (비교)

실시예 1 로부터의 가압된 콤팩트를 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이에서 소결하였다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 모두 15 mm 의 두께를 가지는 가열 요소가 있었다. 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

그린 콤팩트는 우선 20 ℃ ~ 450 ℃ 의 온도 범위에서 바인더제거되었다. 이 단계 이후에, 60 분에서 온도가 소결 온도 1410 ℃ 로 상승되는 진공 단계가 이어졌다. 소결은 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하여 60 분 동안 1410 ℃ 에서 실행되었다. 이런 공정 단계에서, 가열 요소 사이의 전력 분포는 대략 원통형 요소 55 %, 바닥 요소 25 % 및 상부 요소 20 % 였다.

소결 단계 후, 충전물은 9 ℃/min 의 평균 냉각률에서 소결 온도로부터 1200 ℃ 로 자유롭게 냉각되도록 허용되었다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재가 분석을 위해 채취되었다 (도 3 참조). 이런 기재를 샘플 E 라 한다.

실시예 7

16 개의 기재 모두에 대해 샘플 A ~ E 로부터, 3차원 측정기 (coordinate measuring machine) 를 이용하여 변 1, 2, 3 및 4 (S1 ~ S4) 의 변 길이를 측정하였다. 대향하는 변 사이의 변 길이의 차 (d₂₄ 및 d₃₁) 가 d₂₄ = (S2 - S4) 및 d₃₁ = (S3 - S1) 에 따라 계산되었다. 소결 트레이의 변 길이의 변동은 d₂₄ 및 d₃₁ 에 대해 최대값 및 최소값 사이의 범위로서 표현될 수 있다:

△d_24max _- _min = 최대 (d₂₄) - 최소 (d₂₄)

△d_31max _- _min = 최대 (d₃₁) - 최소 (d₃₁)

△d_24max _- _min 및 △d_31max _- _min 에 대한 획득된 값이 샘플 A ~ E 에 대해 표 1 에 도시되어 있다. 이런 값은 소결 공정 및 노에 의해 유발되는 치수 왜곡에 대응하기 때문에, 이런 값을 최소화시키는 것이 바람직하며, 이는 샘플 E 에 비해 샘플 A ~ D 에 대해 달성된다.

치수 측정 후, 샘플 A, D 및 E 로부터의 1 번 내지 9 번 기재가 도 4 에 따라 9 개의 부분으로 절단되었다. 부분 B1 ~ B4 의 코발트 함량은 X-선 형광 분석계를 이용하여 결정되었다. 상기 방법은 0.98 % ~ 25 % 범위의 코발트 함량에서의 교정 곡선 (calibration curve) 을 사용하며 Ti, Cr, Fe, Ni, Nb, Mo Ta, W, Zr, V 및 Mn 와 같은 초경합금에 통상적으로 존재하는 다른 원소의 효과를 고려한다. 각각의 샘플에 대한 3 번의 반복된 측정으로부터, 방법의 오차는 ± 0.02 % Co 로 결정되었다.

기재 내의 4 개의 부분 B1 ~ B4 으로부터의 가장 높은 코발트 함량 및 가장 낮은 코발트 함량 사이의 차는 기재 내의 코발트 함량 변동을 정량화하기 위한 변수로서 사용되었다. 표 2 에서, 샘플 A, D 및 E 에 대한 코발트 함량 변동이 도시되어 있다. 코발트 함량 변동은 샘플 E 에 비해 샘플 A 및 D 에 대해 상당히 더 작다. 트레이의 원주 쪽으로 배향된 기재의 부분이 트레이의 중간 쪽으로 배향된 부분에 비해 더 높은 Co 함량을 가지도록, 기재 내부의 Co 변동은 소결 트레이 상의 위치에 대응한다.

실시예 8

실시예 1 에 기재된 것과 동일한 조성 및 공정으로 그린 파우더 콤팩트의 배치가 제조되었다. 가압 후, 그린 파우더 콤팩트는 통상적인 절차에 따라 직경이 290 mm 인 원형 소결 트레이에 놓였다. 대략 72 개의 그린 파우더 콤팩트가 각각의 소결 트레이에 놓였다 (도 3 참조).

실시예 9 (발명)

실시예 8 로부터의 가압된 콤팩트를 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이 상에서 소결하였다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 두께가 모두 15 mm 인 가열 요소가 있었다. 가열 요소와 흑연 트레이의 스택 사이에는, 전체 공정 동안 상부 및 바닥이 밀폐된 흑연 레토르트가 있었다. 원통형 레토르트는 310 mm 의 안쪽 직경, 580 mm 의 높이 및 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트의 상부 및 바닥 플레이트 또한 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트 외측에 위치된 원통형 절연재는 540 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 40 mm 였고, 반면 상부 및 바닥 부분의 두께는 80 mm 였다.

그린 콤팩트는 우선 20 ℃ ~ 450 ℃ 의 온도 범위에서 바인더제거되었다. 이 단계 이후에, 60 분에 온도가 소결 온도 1410 ℃ 로 상승되는 진공 단계가 이어졌다. 소결은 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위를 이용하여 60 분 동안 1410 ℃ 에서 실행되었다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 2 ℃/min 의 냉각률에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재를 분석을 위해 채취하였다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 F 라 한다.

실시예 10 (발명)

실시예 8 로부터의 가압된 콤팩트를 수직 원통형 노에서 600 mm 의 스택 높이를 형성하는 직경이 290 mm 인 총 50 개의 소결 트레이 상에서 소결하였다. 트레이 재료는 등압식으로 가압된 흑연이었다. 노의 원통형 가열 요소는 430 mm 의 직경, 580 mm 의 높이 및 15 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 상부 및 바닥에는 두께가 모두 15 mm 인 가열 요소가 있었다. 가열 요소와 흑연 트레이의 스택 사이에는, 전체 공정 동안 상부 및 바닥 플레이트가 밀폐된 흑연 레토르트가 있었다. 원통형 레토르트는 310 mm 의 안쪽 직경, 580 mm 의 높이 및 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 또한, 레토르트의 상부 및 바닥 플레이트는 7.5 mm 의 두께를 가졌다. 레토르트의 외측에 위치된 원통형 절연재는 530 mm 의 내부 직경 및 1150 mm 의 높이를 가졌다. 원통형 절연재의 두께는 52 mm 였고, 반면 상부 부분의 두께는 140 mm 였으며 바닥 부분의 두께는 98 mm 였다.

그린 콤팩트를 우선 20 ℃ ~ 450 ℃ 의 온도 범위에서 바인더제거하였다. 이 단계 이후에, 60 분에 온도가 소결 온도 1410 ℃ 로 상승된 진공 단계가 이어졌다. 소결은 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하여 60 분 동안 1410 ℃ 에서 실행되었다.

소결 단계 후, 40 mbar 의 총 압력에서 Ar 및 CO 로 구성되는 분위기를 이용하는 1410 ℃ 와 1200 ℃ 사이에서 2 ℃/min 의 냉각률에 있는 제어된 냉각 단계가 있었다. 소결 후, 충전물의 중간에 위치된 소결 트레이로부터 1 번 내지 16 번 기재를 분석을 위해 채취하였다 (도 3 참조). 이 기재를 샘플 G 라 한다.

실시예 11

16 개의 기재 모두에 대해, 샘플 F 및 G 로부터, 변 1, 2, 3 및 4 (S1 ~ S4) 의 변 길이를 측정하였고, 대향하는 변 사이의 변 길이의 차 (d₂₄ 및 d₃₁) 가 d₂₄ = (S2 - S4) 및 d₃₁ = (S3 -S1) 에 따라 계산되었다. 소결 트레이에서의 변 길이의 변동은 d₂₄ 및 d₃₁ 에 대해 최대값과 최소값 사이의 범위로서 표현될 수 있다:

△d_24max _- _min = 최대 (d₂₄) - 최소 (d₂₄)

△d_31max _- _min = 최대 (d₃₁) - 최소 (d₃₁)

△d_24max _- _min 및 △d_31max _- _min 에 대해 획득된 값이 샘플 F 및 샘플 G 에 대하여 표 3 에 도시되어 있다.

Claims

경질 상 및 바인더 상을 포함하는 기재를 구비하는 절삭 공구의 제조 방법으로서, 상기 방법은 분말 야금법을 이용하여 그린 파우더 콤팩트를 형성하는 단계, 하나 또는 수개의 트레이에 놓인 그린 파우더 콤팩트를 노에 충전하는 단계, 및 그린 파우더 콤팩트를 소결하는 단계를 포함하고, 노는 절연 패키지 (9) 를 포함하고, 절연 패키지 (9) 내측에는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되고, 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 수직 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하는 방법에 있어서,
소결 온도로부터 적어도 바인더 상의 응고 온도로의 제어된 평균 냉각률이 0.1 ℃/min ~ 4.0 ℃/min 이 되도록 적어도 3 개의 가열 요소를 작동시키는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
소결 온도로부터 적어도 응고 온도로의 제어된 평균 냉각률이 1.5 ℃/min ~ 2.5 ℃/min 인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 수직 가열 요소 (5) 는 하나 또는 수개의 트레이를 적어도 부분적으로 에워싸는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 노는 수직 원통형 노인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 수직 가열 요소 (5) 는 150 mm 내지 600 mm 의 직경 (D) 및 50 mm 내지 1000 mm 의 높이 (H) 를 가지는 수직 원통형 가열 요소인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 절연 패키지 (9) 는 원통형 절연 부분 (10), 상부 절연 디스크 (11) 및 바닥 절연 디스크 (12) 로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 6 항에 있어서,
상기 원통형 절연 부분 (10) 은 20 mm 내지 60 mm 의 두께를 가지며, 상기 상부 절연 디스크 (11) 및 바닥 절연 디스크 (12) 는 35 mm 내지 85 mm 의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 6 항에 있어서,
상기 원통형 절연 부분 (10) 은 1.04 × D 내지 2.0 × D 의 안쪽 직경 및 1.1 × H 내지 2.5 × H 의 높이를 가지며, D 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 직경이고 H 는 수직 원통형 가열 요소 (5) 의 높이인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 노는, 각각 수직 원통형 가열 요소 (5), 위쪽 수평 가열 요소 (6) 및 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 에 가깝게 위치된 중간 열전대 (13), 위쪽 열전대 (14) 및 아래쪽 열전대 (15) 를 포함하는 적어도 3 개의 별개의 열전대를 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
소결 온도로부터 적어도 바인더 상의 응고 온도로의 냉각 동안 수직 원통형 가열 요소 (5) 로부터 총 전력의 70 % 초과를 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
하나 또는 수개의 트레이는 레토르트 원통 (2), 레토르트 상부 플레이트 (3) 및 레토르트 바닥 플레이트 (4) 의 3 개의 부분으로 구성되는 원통형 흑연 레토르트 안에 에워싸여 있는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 노는 빈 노에서, 즉 어떤 트레이도 없는 상태에서 1400 ℃ 로부터 1200 ℃ 로의 온도 범위에서의 평균 자유 냉각률이 9 ℃/min 내지 14 ℃/min 인 것을 특징으로 하는 방법.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 노는 배치의 바인더 상의 응고를 감시하기 위해 노 배치의 중간에 위치된 하나의 추가적인 열전대 (16) 를 구비하고, 응고 후 급속 냉각 단계가 시작되는 것을 특징으로 하는 방법.
절연 패키지 (9) 를 포함하고, 절연 패키지 (9) 내측에는 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소가 위치되고, 이 적어도 3 개의 개별적으로 제어되는 가열 요소는 하나 또는 수개의 트레이를 적어도 부분적으로 에워싸는 수직 가열 요소 (5), 노의 위쪽 부분에 배열된 위쪽 수평 가열 요소 (6), 및 노의 아래쪽 부분에 배열된 아래쪽 수평 가열 요소 (7) 를 포함하고, 적어도 3 개의 가열 요소는 0.1 ℃/min ~ 4.0 ℃/min 의 제어된 평균 냉각률을 얻도록 작동가능한, 소결 노.