CN101903123B - 烧结炉和制造切削刀具的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造切削刀具的方法，所述切削刀具包括具有硬质相和粘结相的基体，所述方法包括：利用粉末冶金技术形成粉末压实生坯，将被放置在一个或数个托盘上的粉末压实生坯装到炉中，以及烧结粉末压实生坯，其中，炉包括隔热层(9)、位于隔热层(9)内的至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件包括竖直加热元件(5)、布置在炉上部的上部水平加热元件(6)以及布置在炉下部的下部水平加热元件(7)，其中，操作所述至少三个加热元件，使得从烧结温度下降到至少粘结相的凝固温度的平均受控冷却速率为0.1℃/分钟-4.0℃/分钟。本发明还涉及一种烧结炉，所述烧结炉能操作获得受控冷却速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造用于诸如铣削、钻孔和车削的机加工操作的切削刀具的方法。
背景技术
一般称为硬质合金的基于碳化钨的合金用于范围广泛的应用中；最重要的是作为用于切削刀具的材料。在该应用中，合金一般包括钴粘结相，且通常可包含少量的一种或多种IVa、Va和VIa族元素。用于切削刀具应用的另一重要材料组是基于碳氮化钛的合金，通常称为金属陶瓷。它们通常包含钴和/或镍的金属粘结相，并包含一种或多种IVa、Va和VIa族元素的最常见的碳化物和/或氮化物。
例如硬质合金或金属陶瓷的用于切削刀具的基体利用粉末冶金方法来生产。通常，这包括在浆料中混合/碾磨形成粘结相的粉末和形成硬质组分的粉末，浆料随后被喷射干燥成准备压制(RTP)的粉末，将RTP粉末压制成压实生坯，以及将压实生坯烧结成致密的硬质合金或金属陶瓷基体。
基体的尺寸和形状对于刀具的性能来说是关键的，但是通常能因上述生产步骤中的变化而偏离标称值。由烧结引起的偏差主要取决于烧结炉的类型和设计、压实生坯在烧结炉批料中的位置、烧结工艺以及基体的组成。与烧结有关的变形的一种类型是基体畸变(warpage)，这是由于基体和它们的环境(即烧结炉中的支撑件或气体气氛)之间的不受控制的渗碳或脱碳反应造成的，如美国专利No.5,151,247。另一已知类型的烧结变形是与重力作用相关的。主要对于具有较高的金属粘结剂含量的合金和较大的形体来说，这些类型的变形是有问题的。在生产例如切削刀具刀片时，这种作用是小的，并能在压制刀具设计中得到补偿。
传统上利用烧结后的研磨操作来纠正尺寸偏差，但是该操作随着缺陷的大小而越来越昂贵。对于直接烧结成最终尺寸和形状的刀具，即所称的直接压制的切削刀具，变形能导致定位问题。一个示例是当将直接压制的切削刀具刀片被安装在刀具保持架中时，其中尺寸缺陷可导致不可预测的磨损行为以及工件表面的较差的公差。
在美国专利No.5,151,247中，公开了在液相烧结过程中利用高压的惰性气体缓解所提到的渗碳或脱碳反应的方法。在美国专利No.5,993,970中，公开了选择用于石墨支撑托盘的适当涂层能最小化基体和支撑件之间的反应。
EP1,468,764公开了用于减小硬质合金体的尺寸偏差的方法，该方法通过在压制之后将主体以一定方位放置在烧结板上并执行各向同性烧结工艺来减小硬质合金体的尺寸偏差。从而，由烧结工艺引起的尺寸变形将补偿由压制操作引起的变形。
发明内容
本发明的目的是提供用于制造例如硬质合金或金属陶瓷的切削刀具基体的方法，所述方法减少对烧结后的研磨操作的需要。
令人吃惊地发现，通过在特定条件下执行烧结工艺可以大大减小例如硬质合金和金属陶瓷的切削刀具基体的尺寸偏离标称值。还令人吃惊地发现，在这些烧结条件下显著降低了之前未发现的粘结相含量变化，其中烧结基体材料的不同部分偏离标称组分。因此，能通过根据本发明的方法制造出在所有切削刃上具有接近标称的和期望的材料性能的尺寸的切削刀具。
附图说明
图1显示了根据本发明的示范性烧结炉的剖面。
图2显示了根据本发明的示例性烧结炉的两个不同的侧视图。
图3示意性显示了具有切削刀具基体的烧结托盘(左)和具有侧面S1-S4(右)的基体。
图4示意性显示了被分成部分B1-B4的切削刀具刀片。
具体实施方式
根据本发明，提供了制造切削刀具的方法，所述切削刀具包括包含硬质相和粘结相的例如硬质合金或金属陶瓷的基体，所述方法包括：利用粉末冶金技术形成粉末压实生坯，将被放置在一个或数个托盘上的粉末压实生坯装到炉中，以及将粉末压实生坯烧结成优选的致密基体，其中所述炉包括隔热层9、位于隔热层9内的至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件包括适合至少部分地包围一个或数个托盘的竖直加热元件5、布置在炉上部的上部水平加热元件6以及布置在炉下部的下部水平加热元件7，其中，操作所述至少三个加热元件，使得从烧结温度下降到至少粘结相的凝固温度的平均受控冷却速率为0.1℃/分钟-4.0℃/分钟，优选为1.5℃/分钟-2.5℃/分钟。
本发明还提供了烧结炉，包括隔热层9、位于隔热层9内的至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件包括适合至少部分地包围一个或数个托盘的竖直加热元件5、布置在炉上部的上部水平加热元件6以及布置在炉下部的下部水平加热元件7，其中，所述至少三个加热元件能操作获得0.1℃/分钟-4.0℃/分钟、优选为1.5℃/分钟-2.5℃/分钟的平均受控冷却速率。
在一个实施方式中，所述方法包括：在浆料中混合并碾磨形成硬质组分的粉末和形成粘结相的粉末，通过例如喷射干燥来由浆料生产出准备压制的粉末，将准备压制的粉末压制成粉末压实生坯，以及将粉末压实生坯烧结成致密的硬质合金或金属陶瓷基体。
在一个实施方式中，在具有以下细节中的一个或几个特征的竖直柱状炉(图1和图2)中进行烧结。竖直柱状炉容纳一摞圆形石墨托盘1，例如硬质合金或金属陶瓷的粉末压实生坯被放置在托盘上。在烧结之前和在烧结过程中不需要使压坯专门在托盘上对准或旋转。烧结炉包括：外部基本柱状的钢套8；基本柱状的隔热层9，所述隔热层9优选由石墨制成，位于柱状的钢套8内部，所述隔热层9由柱状隔热部分10、顶部隔热盘11和底部隔热盘12组成；至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件能由石墨制成，位于隔热层9内，其包括布置在柱状隔热部分10内的竖直柱状加热元件5、在炉上部布置在上部隔热盘11下面的上部水平加热元件6、以及在炉下部布置在下部隔热盘12上方的下部水平加热元件7。所述至少一个竖直柱状加热元件5包围着该摞托盘，使得热流在托盘的径向方向上对称。竖直加热元件的直径D的范围为150mm至600mm，且优选为400mm至460mm。竖直加热元件的高度H的范围为50mm至1000mm，且优选为530mm至630mm。而且，上部水平加热元件6位于顶部托盘上方，而下部水平加热元件7位于底部托盘下方。上部水平加热元件6和下部水平加热元件7在水平方向的延伸长度小于竖直柱状加热元件5的直径D。
另外，在优选实施方式中，至少三个独立的热偶，包括中间热偶13、上部热偶14和下部热偶15，分别靠近竖直柱状加热元件5、上部水平加热元件6和下部水平加热元件7定位，用于监测炉中的温度并控制加热区域。
一个额外的热偶16可定位于非常靠近待烧结的材料的炉批料(batch)的中间。该热偶具体在脱粘(debinding)和凝固步骤中提供重要的工艺信息，其中来自基体粘结相的反应热能被监测到。
此外，在烧结工艺中，具体在从烧结温度下降到至少凝固温度的受控冷却过程中，所述额外的热偶16和中间热偶13之间的差能可选地用作控制系统中的设定参数，在工艺过程中不允许超过所述设定参数。在控制系统中的该类型的调节的目的在于最小化托盘上径向方向的温度梯度。
烧结托盘的直径范围优选为0.25*D至0.99*D，更优选为0.55*D至0.80*D，且最优选为0.65*D至0.70*D，其中D为竖直柱状加热元件5的直径。该摞托盘的高度范围优选为0.01*H至1.0*H，更优选为0.85*H至0.95*H，其中H为竖直柱状加热元件5的高度。
在优选实施方式中，隔热层9包围着所述至少三个加热元件，且由石墨制成，并具有以下尺寸。柱状隔热部分10的内径范围为1.04*D至2.0*D，优选为1.15*D至1.35*D，其中D为竖直柱状加热元件5的直径，且柱状隔热部分10的高度为1.1*H至2.5*H，优选为1.7*H至2.1*H，其中H为竖直柱状加热元件5的高度。柱状隔热部分10的厚度范围为20mm至60mm，优选为35mm-45mm。顶部隔热盘11和底部隔热盘12的厚度范围为35mm-85mm，优选为55mm-65mm。炉的外部，即基本上柱状钢套8被水冷却。
在另一实施方式中，该摞托盘被包围在由三个部分组成的柱状石墨甑(retort)中，所述三个部分为甑筒2、甑顶板3和甑底板4。所述甑位于所述至少三个加热元件5、6、7和该摞托盘1之间，以提高冷却过程中炉中的温度梯度的控制。甑筒2的内径为0.30*D至0.99*D，优选为0.70*D至0.78*D，其中D是竖直柱状加热元件5的直径。石墨甑通常由甑顶板3和甑底板4闭合，如图2所示，但是板能被打开，例如以提高快速冷却过程。甑筒2、甑顶板3和甑底板4的壁厚为5mm至20mm，优选为7mm至8mm。
隔热层和甑的尺寸和材料性能被组合成使得，在空炉的情况中，即在没有任何石墨托盘的情况中，在从1400℃下降到1200℃的温度范围中的平均自然(freely)冷却速率为9℃/分钟至14℃/分钟的范围。冷却速度由来自中间热偶13、上部热偶14和下部热偶15的平均温度决定。
烧结循环具有处于20℃-450℃的温度范围的第一部分，其为脱粘步骤，目的在于去除压实生坯的有机润滑剂。在该步骤之后是取决于基体的组成、达到范围为1350℃-1550℃的烧结温度的真空加热步骤。第三步骤(实际烧结)在0.001毫巴至900毫巴之间的总压力下进行。在烧结工艺结束时，范围在20巴至100巴之间的高压气体能被可选地引入，以避免不想要的缺陷并提高材料的致密度。在这三个工艺步骤中，对装料加热的重要部分由下部水平加热元件7产生，以便在竖直方向上在整个装料中实现良好的温度均匀性。
在烧结步骤之后是从烧结温度下降到批料中的至少粘结相的凝固温度的受控冷却步骤。平均受控冷却速率的范围为0.1℃/分钟至4.0℃/分钟，优选为1.5℃/分钟至2.5℃/分钟，以最小化凝固时各个基体的温度梯度。受控冷却速率由包括中间热偶13、上部热偶14和下部热偶15的至少三个独立的热偶测量，通过施加来自包括竖直柱状加热元件5、上部水平加热元件6和下部水平加热元件7的所述至少三个单独受控的加热元件的功率来实现。所述至少三个加热元件之间的总功率分布对托盘上径向方向的温度梯度有影响。通过由竖直柱状加热元件5施加超过70％的总功率，能减小托盘上径向方向的温度梯度。当由竖直柱状加热元件5施加100％的功率，因而在受控冷却步骤中切断上部水平加热元件6和下部水平加热元件7时，实现了另一改进。
基体的粘结相的凝固能通过中间热偶16来监侧，所述凝固为放热反应，且对产生尺寸偏差是关键的。为了能够在批料的中间使用中间热偶16并保持径向对称，需要具有中心孔的烧结托盘。在批料中的所有粘结相都已经凝固之后(这能从中间热偶16观察到)，能立即开始快速冷却步骤，以便减小总的烧结工艺时间，而不会不利地影响基体的材料和尺寸性能。
所描述的烧结炉和工艺最主要用于烧结具有高于13体积％的Co和/或Ni的较高粘结相含量的硬质合金和金属陶瓷等级。对于具有该组分的等级，显著的是与常规烧结方法相比，减少尺寸偏差和减小粘结相含量变化的益处。本发明还能用于低于特定的粘结相含量限制的等级，但是对比常规烧结方法观察到较不明显的提高。
本发明能应用于具有Com/Co的等级，即在用于切削刀具产品的所有许可范围内，在硬质合金或金属陶瓷中磁性钴wt％/Co wt％。但是，当Com/Co低于0.95时，与常规烧结相比，减小尺寸偏差和减小粘结相含量变化的益处更显著。
所描述的烧结炉和工艺用于生产具有所有类型的尺寸和几何结构的切削刀具。然而，需要不同类型的测量来确定用于不同几何结构比如方形、菱形、圆形、三角形等的尺寸偏差的特征。因为与烧结有关的变形依赖于刀片尺寸，所以本发明的用途被发现在较大的刀片上具有更多优势，从而显著地减小绝对变形。
本发明能通过烧结具有超过13体积％的Co和/或Ni的粘结相组成的等级的SNMM-15压实生坯的批料来阐述。因为方形形状的SNMM的尺寸变形和粘结相变化容易测量，所以选择所述几何形状的SNMM。利用根据本发明的炉和烧结工艺来进行烧结。在烧结之后，从一个托盘根据图3的位置对16个基体(1号至16号)取样。测量每个形体的四边长度S1至S4(图3)，并计算相对边之间的边长度的差：d24＝(S2-S4)和d31＝(S3-S1)。利用根据本发明的烧结炉和工艺，16个基体之间的d24和d31的变化小于±25μm。为了示出粘结相变化，将基体1号和9号(图3)切割成9部分，参见图4。使用化学分析测量出基体上的Co含量。利用根据本发明的烧结炉和工艺，基体1号和9号内四个部分B1-B4的最高钴含量和最低钴含量之间的差小于0.20wt％。
示例1
通过湿磨WC、Co、TaC和Ta0.8Nb0.2C来制备标称组成(wt％)为11.50％Co、81.61％W、1.17％Ta、0.28％Nb的商业上可获得的硬质合金等级的粉末混合物。将粉末喷射干燥并压制成具有15mm的标称烧结边长度的方形几何形状的SNMM-15压实生坯。粉末性能和压制循环被选择成使得形体中粉末密度的变化最小，因而减小由粉末和压制工艺引起的形状变形。在压制之后，根据通常工序，将压实生坯放置在直径为290mm的圆形烧结托盘上。约72个压实生坯被放置在每个烧结托盘上，参见图3。没有使用托盘上的压实生坯的具体旋转或对准。
示例2(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例1的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。在加热元件和该摞石墨托盘之间有石墨甑，在整个工艺过程中其顶板和底板被闭合。柱状甑的内径为310mm，高度为580mm，厚度为7.5mm。甑的顶板和底板的厚度也为7.5mm。定位于甑外部的柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行60分钟烧结。在这些工艺步骤中，加热元件之间的功率分布约为：柱状元件55％、底部元件25％以及顶部元件20％。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以2℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在该步骤中，底部和顶部加热元件被切断，因而所有的热都由柱状加热元件产生。在烧结之后，从烧结托盘中对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品A。
示例3(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例1的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。在加热元件和该摞石墨托盘之间有石墨甑，在整个工艺过程中其顶板和底板被闭合。柱状甑的内径为310mm，高度为580mm，厚度为7.5mm。甑的顶板和底板的厚度也为7.5mm。定位于甑外部的柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行60分钟烧结。在这些工艺步骤中，加热元件之间的功率分布约为：柱状元件55％、底部元件25％以及顶部元件20％。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以2℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在该步骤中，加热元件之间的功率分布为：柱状元件70％、底部元件25％以及顶部元件5％。在烧结之后，从烧结托盘对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品B。
示例4(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例1的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行的60分钟烧结。在这些工艺步骤中，加热元件之间的功率分布约为：柱状元件55％、底部元件25％以及顶部元件20％。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以2℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在该步骤中，加热元件之间的功率分布为：柱状元件25％、底部元件35％以及顶部元件40％。在烧结之后，从烧结托盘中对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品C。
示例5(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例1的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。在加热元件和该摞石墨托盘之间有石墨甑，在整个工艺过程中其顶板和底板被闭合。柱状甑的内径为310mm，高度为580mm，厚度为7.5mm。甑的顶板和底板的厚度也为7.5mm。定位于甑外部的柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行60分钟烧结。在这些工艺步骤中，加热元件之间的功率分布约为：柱状元件55％、底部元件25％以及顶部元件20％。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以4℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在该步骤中，加热元件之间的功率分布为：柱状元件25％、底部元件35％以及顶部元件40％。在烧结之后，从烧结托盘中对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品D。
示例6(对照)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例1的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行60分钟烧结。在这些工艺步骤中，加热元件之间的功率分布约为：柱状元件55％、底部元件25％以及顶部元件20％。
在烧结步骤之后，允许装料以9℃/分钟的平均速率从烧结温度自然冷却至1200℃。在烧结之后，从烧结托盘对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品E。
示例7
在从样品A-E的全部16个基体上，使用坐标测量机测量边1、2、3和4(S1-S4)的边长度，参见图4。按照d24＝(S2-S4)和d31＝(S3-S1)计算相对边之间的边长度的差d24和d31。在烧结托盘上的边长度的变化能表示为d24和d31的最大值和最小值之间的范围：
Δd24最大-最小＝最大(d24)-最小(d24)
Δd31最大-最小＝最大(d31)-最小(d31)
表1显示了所获得的样品A-E的Δd24最大-最小值和Δd31最大-最小值。因为这些值对应于由烧结工艺和炉引起的尺寸偏差，所以希望使它们最小，对比于样品E，样品A-D实现了使它们最小。
表1
| 样品 | Δd24最大-最小 | Δd31最大-最小 |
| A | 16 | 33 |
| B | 28 | 32 |
| C | 33 | 39 |
| D | 26 | 47 |
| E | 70 | 66 |
在尺寸测量之后，将来自样品A、D和E的基体1号和9号根据图5切割成9部分。使用X射线荧光光谱来确定部分B1-B4的钴含量。该方法使用了钴含量范围为0.98％-25％的标定曲线，并且考虑了在硬质合金中通常存在的其他元素的影响，诸如元素Ti、Cr、Fe、Ni、Nb、Mo、Ta、W、Zr、V和Mn的影响。从对每个样品的三次重复测量来看，该方法的误差被确定为±0.02％Co。
使用基体内四个部分B1-B4的最高钴含量和最低钴含量之间的差作为变量来量化基体内钴含量的变化。在表2中，显示了样品A、D和E的钴含量变化。与样品E相比，样品A和D的钴含量变化明显较小。基体内Co变化与在烧结托盘上的位置相关，使得基体的朝向托盘周边定向的部分的钴含量比朝向托盘中间定向的部分的Co含量高。
表2
| 样品 | 钴含量变化，基体1号(wt％) | 钴含量变化，基体9号(wt％) |
| A | 0.12 | 0.16 |
| D | 0.18 | 0.11 |
| E | 0.29 | 0.36 |
示例8
利用与示例1中所描述的相同的组分和工艺来制造粉末压实生坯的批料。在压制工艺之后，根据通常工序将粉末压实生坯放置在直径为290mm的圆形烧结托盘上。在每个烧结托盘上放置了约72个粉末压实生坯，参见图3。
示例9(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例8的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。在加热元件和该摞石墨托盘之间有石墨甑，在整个工艺过程中其顶板和底板被闭合。柱状甑的内径为310mm，高度为580mm，厚度为7.5mm。甑的顶板和底板的厚度也为7.5mm。定位于甑外部的柱状隔热部分的内径为540mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为40mm，而顶部部分和底部部分的厚度为80mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行的60分钟烧结。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以2℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在烧结之后，从烧结托盘中对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品F。
示例10(本发明)
在竖直柱状炉中，在一摞总共50个形成600mm的高度、直径为290mm的烧结托盘上烧结示例8的压制的压坯。托盘材料为等静压压制的石墨。炉的柱状加热元件的直径为430mm，高度为580mm，厚度为15mm。在顶部和底部也有加热元件，厚度都为15mm。在加热元件和该摞石墨托盘之间有石墨甑，在整个工艺过程中其顶板和底板被闭合。柱状甑的内径为310mm，高度为580mm，厚度为7.5mm。甑的顶板和底板的厚度也为7.5mm。定位于甑外部的柱状隔热部分的内径为530mm，高度为1150mm。柱状隔热部分的厚度为52mm，而顶部部分的厚度为140mm，底部部分的厚度为98mm。
首先在20℃-450℃的温度范围内使压实生坯脱粘。在该步骤之后为60分钟的真空步骤，在真空步骤中温度升高到烧结温度1410℃。在1410℃利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下进行的60分钟烧结。
在烧结步骤之后，在1410℃和1200℃之间利用由Ar和CO组成的气氛在40毫巴的总压力下以2℃/分钟的速率进行受控冷却步骤。在烧结之后，从烧结托盘对位于装料的中间的基体1号至16号取样，以便用于分析，参见图3。这些基体被称为样品G。
示例11
在来自样品F和G的全部16个基体上，测量边1、2、3和4(S1-S4)的边长度，并按照d24＝(S2-S4)和d31＝(S3-S1)计算相对边之间的边长度的差d24和d31。在烧结托盘上的边长度的变化能表示为d24和d31的最大值和最小值之间的范围：
Δd24最大-最小＝最大(d24)-最小(d24)
Δd31最大-最小＝最大(d31)-最小(d31)
表3显示了所获得的样品F和G的Δd24最大-最小值和Δd31最大-最小值。
表3
| 样品 | Δd24最大-最小 | Δd31最大-最小 |
| F | 30 | 24 |
| G | 43 | 47 |
Claims (17)
1.一种制造切削刀具的方法，所述切削刀具包括包含硬质相和粘结相的基体，所述方法包括：利用粉末冶金技术形成粉末压实生坯，将被放置在一个或数个托盘上的所述粉末压实生坯装到炉中，以及烧结所述粉末压实生坯，其中，所述炉包括隔热层(9)、位于所述隔热层(9)内的至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件包括竖直加热元件(5)、布置在所述炉上部的上部水平加热元件(6)以及布置在所述炉下部的下部水平加热元件(7)，其特征在于，操作所述至少三个加热元件，使得从烧结温度下降到至少所述粘结相的凝固温度的平均受控冷却速率为0.1℃/分钟-4.0℃/分钟。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，从所述烧结温度下降到至少所述凝固温度的平均受控冷却速率为1.5℃/分钟-2.5℃/分钟。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述竖直加热元件(5)至少部分地包围所述一个或数个托盘。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述炉为竖直柱状炉。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述竖直加热元件为竖直柱状加热元件(5)，所述竖直柱状加热元件(5)的直径D的范围为150mm至600mm，且所述竖直加热元件的高度H的范围为50mm至1000mm。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述隔热层(9)由柱状隔热部分(10)、顶部隔热盘(11)和底部隔热盘(12)组成。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述柱状隔热部分(10)的厚度范围为20mm至60mm，而所述顶部隔热盘(11)和所述底部隔热盘(12)的厚度范围为35mm至85mm。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述柱状隔热部分(10)的内径范围为1.04*D至2.0*D，其中D为所述竖直柱状加热元件(5)的直径，且所述柱状隔热部分(10)的高度为1.1*H至2.5*H，其中H为所述竖直柱状加热元件(5)的高度。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述炉具有至少三个独立的热偶，包括分别靠近所述竖直柱状加热元件(5)、所述上部水平加热元件(6)和所述下部水平加热元件(7)定位的中间热偶(13)、上部热偶(14)和下部热偶(15)。
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在从所述烧结温度下降到至少所述粘结相的所述凝固温度的冷却过程中，由所述竖直柱状加热元件(5)施加超过70％的总功率。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述一个或数个托盘被包围在由三个部分组成的柱状石墨甑中，所述三个部分为甑筒(2)、甑顶板(3)和甑底板(4)。
12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述炉在空炉的情况中，即在没有任何托盘的情况中，在从1400℃下降到1200℃的温度范围中的平均自然冷却速率的范围为9℃/分钟至14℃/分钟。
13.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述炉具有位于炉批料的中间的一个额外的热偶(16)，用于在快速冷却步骤开始之前监测在所述炉批料中的所述粘结相的凝固。
14.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述竖直柱状加热元件(5)的直径D的范围为400mm至460mm，且所述竖直加热元件的高度H的范围为530mm至630mm。
15.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述柱状隔热部分(10)的厚度范围为35mm至45mm，而所述顶部隔热盘(11)和所述底部隔热盘(12)的厚度范围为55mm至65mm。
16.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述柱状隔热部分(10)的内径范围为1.15*D至1.35*D，且所述柱状隔热部分(10)的高度为1.7*H至2.1*H。
17.一种烧结炉，包括：隔热层(9)；位于所述隔热层(9)内的至少三个单独受控的加热元件，所述至少三个单独受控的加热元件包括适合至少部分地包围一个或数个托盘的竖直加热元件(5)、布置在所述炉上部的上部水平加热元件(6)以及布置在所述炉下部的下部水平加热元件(7)，其中，所述至少三个加热元件能操作获得0.1℃/分钟-4.0℃/分钟的平均受控冷却速率。
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