KR101506364B1 - 전극 활물질의 제조방법, 이에 사용되는 전극 슬러리 교반기, 및 전극 활물질을 포함하는 이차전지 - Google Patents

전극 활물질의 제조방법, 이에 사용되는 전극 슬러리 교반기, 및 전극 활물질을 포함하는 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극 활물질의 제조방법, 및 그 전극 활물질을 포함하는 이차전지에 대한 것으로, 중심회전축; 상기 중심회전축에 연결된 2 이상의 용기; 상기 용기와 중심회전축을 연결하며 회전할 수 있는 회전축;을 포함하는 교반기를 이용하는 것으로, 상기 2 이상의 용기가 회전축에 의하여 회전하고, 이들 2 이상의 용기가 연결된 중심회전축이 회전함으로써 자전 및 공전에 의하여 전극활물질을 교반하는 전극활물질의 제조방법을 제공한다. 이에 따라 전극활물질 슬러리 내에 도전재의 균일한 분산이 이루어 질 수 있어 전극의 이온전도도가 개선되어 전지의 수명 특성을 향상시킬 수 있으며 특히, 규소계 음극활물질의 초기 충방전시 높은 저항이 발현되는 문제를 해결할 수 있고, 사이클 증가에 따라 낮은 SOC에서도 전지의 출력이 급격히 저하되는 현상을 크게 완화할 수 있는 효과가 있다.

Description

전극 활물질의 제조방법, 이에 사용되는 전극 슬러리 교반기, 및 전극 활물질을 포함하는 이차전지{Method for preparing electrode active agent, Electrode active agent mixer for the same, Secondary battery comprising the same}
본 발명은 전극 활물질의 제조방법, 이에 사용되는 전극 슬러리 교반기, 및 그 전극 활물질을 포함하는 이차전지에 대한 것이다.
근래에는 휴대폰, 노트북, PDA 등과 같은 휴대용 전자기기들의 보급으로 재충전이 가능하고 소형 및 대용량화가 가능한 이차전지의 수요량이 급증하고 있으며, 이에 따라 이차전지의 성능이 점차 개선되어 대량 생산되고 있다.
이차전지로는 니켈-카드뮴 전지, 니켈-메탈 하이드라이드 전지, 니켈-수소 전지, 리튬 이차전지 등을 들 수 있다. 이 중에서, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로 휴대용 전자 기기의 전원으로 사용되거나, 또는 수 개를 직렬 연결하여 고출력의 하이브리드 자동차에 사용되는데, 니켈-카드뮴 전지나 니켈-메탈 하이드라이드 전지에 비하여 작동 전압이 3배가 높고, 단위 중량당 에너지 밀도의 특성도 우수하여 급속도로 사용되고 있는 추세이다.
리튬 이차전지는 통상적으로 양극 집전체의 적어도 일면에 양극 활물질층을 형성시킨 양극, 음극 집전체의 적어도 일면에 음극 활물질층을 형성시킨 음극 및 상기 양극과 음극의 사이에 개재되어 이들을 전기적으로 절연시키는 세퍼레이터를 구비한다.
전극(양극 또는 음극) 활물질층을 집전체에 형성하는 방법으로는 먼저 전극 활물질 입자, 도전제 입자 및 바인더 수지를 용매에 분산시켜 혼합 및 교반하여 활물질 슬러리를 만든다. 그 다음, 이것을 집전체의 양면에 도포한 다음, 건조 및 롤 프레스하고 전극 활물질 슬러리를 집전체에 직접 도포 및 건조시켜 형성하거나, 또는 전극 활물질 슬러리를 별도의 지지체 상부에 도포 및 건조시킨 다음, 이 지지체로부터 박리한 필름을 집전체 상에 라미네이션하는 방법으로 형성한다.
이 경우 도전제의 분산 정도에 따라 그 이온전도도에 중대한 영향을 미치게 된다. 따라서, 도전제 입자들이 전극 활물질 슬러리 내에서 잘 분산되어야만 형성된 전극 활물질층의 이온전도도가 균일하게 유지된다. 그러나, 전극 활물질 입자, 도전제 및 바인더 수지를 용매에 동시에 첨가하여 믹서 내에서 교반, 분산시키는 통상적인 분산방법을 이용하는 경우, 전극 활물질 입자와 도전제의 입자 크기의 차이, 비중 등의 차이로 인하여 도전제 입자들이 슬러리 내에 균일하게 분산되기 어렵다. 또한, 지금까지 알려진 교반기에 있어서 자전만 하도록 고정된 회전 날은 도 일측에 편심되어 그 회전력이 도달하지 않는 영역이 존재하게 되므로, 도전제의 분산 및 교반 효과가 저조한 문제점이 있다. 따라서 회전력이 미치지 않는 영역의 도전제 및 활물질은 재료가 뭉쳐 몰리게 되고, 극판 도포시 불량한 2차 입자를 발생시키게 된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 종래 기술에는 전극 활물질 슬러리를 분무 건조한 다음, 여기에 다시 용매를 첨가하고 혼련한 후, 집전체에 도포 및 건조시켜 전극 활물질층을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 방법은 제조공정이 번거로우며, 전극 활물질 슬러리 내에서 도전제 입자들의 분산성 개선에는 한계가 있다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 이차전지의 전극 활물질 슬러리 제조시 도전재가 슬러리 내에서 효과적으로 분산될 수 있는 전극 활물질 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 전극 활물질 제조방법에 사용되는 전극 슬러리 교반기를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 전극 활물질을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적은 상기 전극 활물질을 포함함으로써 전기 전도도가 향상되어 우수한 수명 특성을 갖는 이차전지를 제공하는 데도 있다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 전극활물질 재료, 도전재를 포함하는 슬러리를 공전과 자전 방법으로 회전시키며 교반하는 것인 전극활물질의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 공전과 자전 방법으로 회전시키며 교반하는 것은, 중심회전축; 상기 중심회전축에 연결된 2 이상의 용기; 상기 용기와 중심회전축을 연결하며 회전할 수 있는 회전축;을 포함하는 교반기를 이용하는 것으로, 상기 2 이상의 용기가 회전축에 의하여 회전하고, 이들 2 이상의 용기가 연결된 중심회전축이 회전함으로써 자전 및 공전에 의하여 교반되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 중심회전축 및 회전축은 상부에 설치된 모터에 의해 회전되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 슬러리는 전극 활물질 재료, 도전재 외에 바인더 수지, 및 용매가 포함된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전극 활물질은 음극 활물질일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 음극 활물질은 Si계 활물질일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 도전재는 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 바인더 수지는 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드 및 폴리아세테이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 용매는 아세톤 또는 N-메틸 피롤리돈(NMP)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 도전제의 함량은 전극 활물질 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15 중량부일 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 전극활물질의 제조방법으로 제조된 전극 활물질을 더 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전극활물질의 제조방법으로 제조된 규소계 음극활물질을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 전극 활물질 또는 규소계 음극활물질을 포함하는 이차 전지를 더 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전극 슬러리 교반기는 중심회전축; 중심회전축에 연결된 2 이상의 용기; 및 용기와 중심회전축을 연결하며 회전할 수 있는 회전축을 포함하고, 중심회전축에 연결된 2이상의 용기는 중심회전축의 무게중심보다 낮은 곳에 위치되며, 2 이상의 용기가 회전축에 의하여 회전하고, 이들 2 이상의 용기가 연결된 중심회전축이 회전함으로써, 용기 내부에 들어있는 전극활물질 재료, 도전재를 포함하는 전극 슬러리가 공전과 자전의 방법으로 회전되며 교반된다.
본 발명에 따르면, 전극 활물질 슬러리의 제조시 도전제를 공전과 자전을 동시에 진행할 수 있는 믹서에 투입하여 슬러리 내에서 도전제의 균일한 분산이 이루어지도록 하였다. 따라서, 상기와 같이 도전재가 고르게 분산된 전극 활물질은 이차 전지의 활물질층으로 적용시, 전극의 이온전도도가 개선되어 전지의 수명 특성을 향상시킬 수 있으며 특히, 규소계 음극활물질의 초기 충방전시 높은 저항이 발현되는 문제를 해결할 수 있고, 사이클 증가에 따라 낮은 SOC에서도 전지의 출력이 급격히 저하되는 현상을 크게 완화할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 전극활물질의 제조를 위한 교반기의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전극 활물질의 제조방법을 모식화한 것이다.
이하에서는, 본 발명에 의한 이차전지용 전극 활물질의 제조방법 및 이에 사용되는 전극 슬러리 교반기를 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
종래 전극활물질의 도전성을 향상시키기 위하여 도전재를 전극활물질의 재료와 함께 교반하여 전극활물질용 슬러리를 제조하였으며, 이 때 슬러리 교반을 위한 교반기로는 주로, 도 1과 같은 교반기가 사용되었다.
즉, 교반기 용기(1) 내에 상기 전극활물질의 재료와 도전재를 넣고 중심축(3)에 연결된 블레이드(2)가 360도 회전을 하면서 슬러리(4)를 혼합하는 방식으로 제조한다.
그러나 이와 같은 방식에 의해 전극활물질을 혼합하는 것은 교반의 시간을 길게 하더라도 입자가 작은 도전재가 전극활물질 재료 내부에 고루 혼합되기 어려운 면이 있으며, 특히 용량이 크게 높으나 충방전 사이클 초기에 저항이 높아 문제가 있는 규소계 음극활물질의 경우는 도전성을 높이기 더욱 어려운 문제가 있다.
이에, 본 발명은 전극 활물질, 도전제 입자, 바인더 수지, 및 용매를 포함하는 통상적인 전극 활물질 슬러리를 이용하여 전극 활물질층을 형성하는 방법에 있어서, 도 1과 같은 종래 방식이 아닌 상기 재료들을 포함하는 용기 자체를 360도 자전하도록 함과 동시에 공전도 하는 교반기를 이용하여 전극활물질을 제조함으로써 전극활물질 내에서 도전제의 분산성을 크게 향상시킨 데 특징이 있다.
구체적으로, 다음 도 2를 참조하여 설명하면, 먼저 본 발명에 따른 전극 활물질의 제조방법은 중앙에서 360도 회전하는 중심회전축(10)에 연결된 제1용기(20a) 및 제2용기(20b)에 전극 활물질, 도전재 입자, 바인더 수지, 및 용매를 포함하는 통상적인 전극 활물질 슬러리를 넣는다. 이후, 상기 중심회전축(10)을 360도 회전시키면서 동시에 상기 중심회전축(10)과 제1용기(20a)를 연결하는 제1회전축(10a), 상기 중심회전축(10)과 제2용기(20b)를 연결하는 제2회전축(10b)들고 360도 회전한다. 상기 제1회전축 및 제2회전축의 회전에 따라 이에 연결된 제1용기(20a) 및 제2용기(20b)도 그 자리에서 각각 360도 회전하면서 전극슬러리는 교반 된다.
따라서 상기 전극활물질 슬러리는 중심회전축(10)에 의해 공전하고 제1용기(20a)와 제2용기(20b)의 회전에 의해 자전하여 2중으로 회전하며 혼합되게 된다.
이때, 상기 제1용기, 제2용기의 형태나 모양은 크게 한정되지 않는다. 다만, 도 2에서 도시되듯이, 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 전극 슬러리 교반기에서 중심회전축(10)에 연결된 2이상의 용기(20a, 20b)는 중심회전축(10)의 무게중심보다 낮은 곳에 위치된다.
상기 공전하는 중심회전축(10) 및 제1회전축(10a)과 제2회전축(10b)에는 모두 상부에 회전 가능하게 설치되어서 모터(도면에 표시되지 않음)에 의해 회전되며, 이에 따라 상기 용기들을 교반시키는 역할을 한다.
이와 같이 2 중으로 회전(공전 및 자전) 교반하면서 혼합된 전극슬러리는 종래 블레이드가 회전하며 혼합된 전극 슬러리들에 비해 도전재의 분산성이 크게 향상될 수 있다.
특히, 규소계 음극활물질의 제조시 상기와 같은 방법을 이용하여 활물질 슬러리를 제조하는 경우, 이를 포함하는 리튬 이차전지의 초기 저항을 저하시킬 수 있는 효과가 있다.
상기 제1, 2용기들(10a, 10b)에는 전극 활물질 슬러리 제조를 위한, 전극 활물질, 도전재, 바인더 수지, 및 용매를 포함하며, 이들은 상기 자전과 공전으로 교반되기 전에 일괄 투입될 수도 있고, 순차적으로 투입될 수도 있다.
본 발명에 따른 전극 활물질 제조방법에 포함되는 상기 전극 활물질은 규소계 음극활물질은 물론 기타 다른 종류의 음극활물질과 양극 활물질들 모두 이용될 수 있다.
이때, 상기 전극 활물질이 양극 활물질인 경우, 리튬망간산화물, 리튬코발트산화물, 리튬니켈산화물, 리튬철산화물 등과 같은 리튬 복합 산화물로 된 입자나 설퍼 화합물로 된 입자를 예시할 수 있으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
그러나, 본 발명의 제조방법은 음극 활물질 제조시 사용하는 것이 더 바람직하다. 이때 음극 활물질은 리튬 금속 또는 리튬 합금, 탄소, 석유코크(petroleum coke), 활성화 탄소(activated carbon), 그래파이트(graphite), 규소계 활물질과 같은 리튬 흡착물질 등을 예시할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이 중에서도, 비교적 도전제의 함량이 많은 규소계 활물질을 전극 활물질로 사용하는 경우, 가장 바람직하다고 할 수 있다. 이는 상기 규소계 활물질의 경우 상기한 바와 같이 도전성이 부족하여 도전재의 함량이 비교적 많이 필요하기 때문에, 전극 활물질 슬러리 내에서 도전제의 분산성이 가장 중요한 요소가 될 수 있기 때문이다.
본 발명의 전극 활물질에 포함되는 상기 도전재는 이차전지의 전극 활물질층에 사용되는 통상적인 도전재라면 모두 사용할 수 있는데, 예를 들면, 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다.
상기 도전제의 함량은 전극 활물질 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 도전재의 함량이 0.5 중량부 미만으로 너무 적으면 전극 활물질의 전기전도도가 미비하여 저항이 높아지고 고출력을 발현하기 어려우며, 도전제의 함량이 15 중량부를 초과하여 너무 많으면 상대적으로 전극활물질의 양이 적어져서 고용량 혹은 고에너지밀도화가 어려울 수 있다.
또한, 본 발명의 전극 활물질에 포함되는 바인더 수지로는 전극 활물질 입자의 결합제로서 통상적으로 사용되는 열가소성 바인더 수지라면 모두 사용할 수 있는데, 예를 들어, 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드 및 폴리아세테이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 전극 활물질에 포함되는 상기 용매는 아세톤 또는 N-메틸 피롤리돈(NMP)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명은 상기와 같이 자전과 공전이 동시에 되는 용기 내에서 교반되어 도전제가 고르게 분산된 전극 활물질 슬러리를 각 전극 집전체 상에 형성시켜 전극을 얻을 수 있다.
상기 전극 활물질이 도포되는 양극집전체는 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 스테인리스스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것 등이 사용될 수 있으며, 통상 3 내지 500 ㎛의 두께로 형성된다. 양극집전체는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.
또한, 음극집전체는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 구리, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인리스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있으며, 통상 3 내지 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 음극집전체 역시 그 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극활물질의 접착력을 높일 수도 있다.
전극 활물질층은 상기 집전체로 된 기재 위에 직접 도포한 다음 건조시켜 형성하거나, 또는 전극 활물질 슬러리를 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등과 같은 별도의 지지체로 된 기재 상부에 도포 및 건조시킨 다음, 이 지지체로부터 박리한 필름을 집전체 상에 라미네이션하는 방법 등으로 형성할 수 있다.
전극 활물질 슬러리의 도포방법으로는 당 업계에 알려진 통상적인 도포방법을 사용할 수 있으며, 예를 들면 딥(Dip) 코팅, 다이(Die) 코팅, 롤(roll) 코팅, 콤마(comma) 코팅 또는 이들의 혼합 방식 등 다양한 방법을 이용할 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 제조방법으로 제조된 전극 활물질을 포함하는 전극을 이용한 이차 전지를 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 이차 전지의 형태는 크게 한정되지 않으며, 파우치형, 각형, 원통형 전지에 모두 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 이차 전지는 리튬 이차 전지인 것이 바람직하다.
10 : 중심회전축
10a : 제1 회전축, 10b: 제2 회전축
20a : 제1 용기, 20b: 제2 용기

Claims (15)

  1. 중심회전축;
    상기 중심회전축에 연결된 2 이상의 용기; 및
    상기 용기와 상기 중심회전축을 연결하며 회전할 수 있는 회전축;을 포함하며,
    상기 중심회전축에 연결된 상기 2이상의 용기는 상기 중심회전축의 무게중심보다 낮은 곳에 위치되는 교반기를 이용하는 것으로,
    상기 2 이상의 용기가 상기 회전축에 의하여 회전하고, 이들 2 이상의 용기가 연결된 상기 중심회전축이 회전함으로써,
    전극활물질 재료, 도전재를 포함하는 슬러리를 공전과 자전 방법으로 회전시키며 교반하는 것인 전극활물질의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 중심회전축 및 회전축은 상부에 설치된 모터에 의해 회전되는 것인 전극 활물질의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 슬러리는 전극 활물질 재료, 도전재 외에 바인더 수지, 및 용매가 포함된 것인 전극 활물질의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 전극 활물질은 음극 활물질인 전극 활물질의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 음극 활물질은 Si계 활물질인 전극 활물질의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전재는 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나인 전극 활물질의 제조방법.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 바인더 수지는 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리우레탄, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드 및 폴리아세테이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 어느 하나인 전극 활물질의 제조방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 용매는 아세톤 또는 N-메틸 피롤리돈(NMP)인 전극 활물질의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전제의 함량은 전극 활물질 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15중량부인 전극 활물질의 제조방법.
  11. 제 1 항에 따른 제조방법으로 제조된 전극 활물질.
  12. 제 1 항에 따른 제조방법으로 제조된 규소계 음극활물질.
  13. 제 11항 또는 제12항에 따른 전극 활물질 또는 규소계 음극활물질을 포함하는 이차 전지.
  14. 중심회전축;
    상기 중심회전축에 연결된 2 이상의 용기; 및
    상기 용기와 상기 중심회전축을 연결하며 회전할 수 있는 회전축을 포함하고,
    상기 중심회전축에 연결된 상기 2이상의 용기는 상기 중심회전축의 무게중심보다 낮은 곳에 위치되며,
    상기 2 이상의 용기가 상기 회전축에 의하여 회전하고, 이들 2 이상의 용기가 연결된 상기 중심회전축이 회전함으로써,
    상기 용기 내부에 들어있는 전극활물질 재료, 도전재를 포함하는 전극 슬러리가 공전과 자전의 방법으로 회전되며 교반되는 것을 특징으로 하는 전극 슬러리 교반기.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 중심회전축 및 상기 회전축은 상부에 설치된 모터에 의해 회전되는 것을 특징으로 하는 전극 슬러리 교반기.
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