KR101504247B1

KR101504247B1 - 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치 및 정제방법

Info

Publication number: KR101504247B1
Application number: KR1020130093436A
Authority: KR
Inventors: 박세근; 이영훈
Original assignee: 주식회사 윈테크이엔지
Priority date: 2013-08-07
Filing date: 2013-08-07
Publication date: 2015-03-23
Also published as: KR20150017795A

Abstract

본 발명은 마이크로웨이브를 이용하여 무산소 분위기에서 질소 플라즈마를 발생시키고 그 질소 플라즈마의 에너지를 저순도 흑연에 집중시켜 흑연 중에 함유되어 있는 실리카, 알루미나, 산화철 등을 고온분해하여 고순도로 정제된 흑연을 얻는 흑연 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 흑연의 정제장치는 마이크로웨이브 발생장치(10)와; 정제장치의 내부를 무산소 분위기로 만들어 주고 플라즈마 불꽃을 생성하기 위한 질소가스를 공급하는 질소 공급장치(20)와; 저순도의 원료 흑연 분말을 저장하였다가 정제장치에 공급하기 위한 원료공급장치(30)와; 고온의 분위기를 유지하여 원료 흑연 분말 중의 불순물을 분해, 기화시켜 제거하기 위한 흑연 도가니로(40)와; 흑연 도가니로(40)에서 분해 기화한 불순물 가스와 함께 생성된 고순도 흑연 분말을 순차적으로 분리 포집하는 3단계 직렬 연속식의 사이클론(50, 60, 70);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 흑연 정제장치 및 정제방법에 따라 고순도로 정제된 흑연은 반도체, 디스플레이용 정밀화학소재, 태양전지, 그래핀 및 2차 전지 등 첨단산업 전반에 걸쳐 높은 효용가치를 가지는 것으로, 저순도 흑연의 경제적 가치를 10~1000배 높여 창출할 수 있는 효과를 가진다.

Description

마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치 및 정제방법 {Apparatus for purification of graphite using a microwave plasma and the method for purification thereof}

본 발명은 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 무산소 분위기에서 질소 플라즈마를 발생시키고 그 질소 플라즈마의 에너지를 저순도 흑연에 집중시켜 흑연 중에 함유되어 있는 실리카, 알루미나, 산화철 등을 고온분해하여 고순도로 정제된 흑연을 얻는 흑연 정제장치 및 정제방법에 관한 것이다.

흑연은 자연계에 존재하는 유기물질이 오랜기간 동안 고온고압하에서 탄화작용을 받아 생성된 것으로, 결정의 크기에 따라 인상흑연(鱗狀黑鉛; crystalline graphite)과 토상흑연(土狀黑鉛; amorphous graphite)으로 구분되며, 인상흑연은 주로 편마암·편암과 같은 변성 퇴적암류 중에 산재되어 있고, 토상흑연은 석탄층이 강한 동력변성 작용 또는 화성암 관입시의 열변성 작용에 의하여 변성되어 생성된다.

흑연은 성분이 탄소이고 결정은 대부분 육방정계이며 넓은 공간을 가진 평면 판상체(板狀體)에 6개의 탄소원자가 고리모양으로 배열되어 있는 층상구조를 갖는다.

이러한 흑연 판상체의 상·하 층간의 거리는 탄소원자 두 개의 중심거리보다 훨씬 크므로 전자의 이동이 비교적 자유로와 높은 전기전도도를 갖는다. 또한, 흑연의 층간결합은 감마결합(gamma bond)으로 그 결합력이 매우 약하여 층간에 쉽게 쪼개어지며(저면벽개 ; 底面劈開) 잘 미끄러진다. 그리고, 층간의 공간이 일부 채워진 구조적 특징 때문에 가열 후 냉각하여 수축되어도 구조가 유연하게 대응하여 잘 부숴지지 않으며 압축하여 늘일 수도 있다.

또한, 흑연은 화학적으로 매우 안정하여 불산이나 끓는 왕수에도 쉽게 녹지 않으며, 소수성을 가지므로 거품을 이용한 부유선광이 용이하다. 또한, 넓은 온도 범위에서 구조가 안정하며, 산화 환경에서는 600℃에서 서서히 산화되면서 분해되지만 비산화 환경에서는 3,650℃까지 견디고 특히 열충격에 매우 강하다.

흑연은 전극, 모터용 브러쉬 등의 전기부품과 발열체, 내화재료, 주형(鑄型)재료, 감마재(減磨材), 윤활제, 코팅제 등 산업전반에 걸쳐 많은 용도를 가지고 있으며, 탄성을 갖고 있는 팽창흑연은 고급가구에서 폴리우레탄의 대체물질로도 사용되고 있다.

특히, 정제된 고순도 흑연은 반도체, 디스플레이용 정밀화학소재, 태양전지, 그래핀, 2차 전지 등의 탄소부품으로 사용되고 있으며, 저순도 흑연을 고순도 흑연으로 정제하는 종래의 방법은 다음과 같다.

우선, 흑연의 소수성을 이용한 부유선광법은 흑연 표면의 불순물은 쉽게 제거할 수 있지만 흑연 층간의 공간에 끼여있는 불순물의 제거는 용이하지 않았다.

이 불순물을 제거하기 위하여 염산, 질산 등의 산에 장시간 침적시키거나, 또는 산에 침적시킨 후 알칼리 용액에 침적시키는 방법 등이 있었지만, 흑연 고유의 특성인 불침투성에 의하여 흑연 층간 공간으로의 침투가 어려워 정제효율이 매우 낮았다.

이를 개선하기 위하여, 흑연을 제트분쇄기(jet mill)로 분쇄하는 기술이 등장하게 되었다.

일본국 특개평 2-83205호 공보에 의하면, 거칠게 분쇄된 천연 흑연을 고온의 할로겐가스에 의하여 고순도화 처리한 다음, 에탄올을 첨가하여 제트분쇄기로써 미분화(微粉化)하여 고순도의 흑연을 얻을 수 있었다.

일본국 특개평 3-50110호 공보에 의하면, 천연흑연을 제트분쇄기에서 30㎛ 이하로 분쇄한 다음, 불산 등의 산에 침적시키는 산처리 과정, 수세 과정, 건조 과정을 거쳐 고순도의 흑연을 얻을 수 있었다.

일본국 특개평 8-96797호 공보에 의하면, 천연흑연을 아르곤 또는 질소의 불활성 분위기 하에서 적정온도·적정시간에서 가열처리하여 얻은 고순도 흑연을 제트분쇄기로 분쇄하여 고순도의 흑연을 얻을 수 있었다.

한편, 산 또는 알칼리 용액이 쉽게 스며들 수 있도록 흑연 층간의 공간을 넓히는 팽창법도 공개되었지만 지나친 팽창은 흑연 고유의 특성인 윤활성과 전기전도도를 급감시키는 문제점을 가졌다.

또한, 대한민국 특허등록 10-0880923호 공보에 의하면, 상기 지나친 팽창에 의한 단점을 극복하기 위하여 천연 인상흑연 정광에 있는 금속성 불순물을 적정압력·적정온도에서 질산과 염산으로 녹이고, 비금속성 불순물은 적정압력·적정온도에서 수산화나트륨 수용액으로 녹인 다음 각각 물로 세척하여 건조함으로써 저팽창·고순도 인상흑연을 얻을 수 있는 기술도 개발되었었다.

그러나, 흑연 고유의 특성인 불침투성을 극복하기 위하여 개발된 제트분쇄기에 의한 사전·사후 분쇄과정에는 고비용의 운전비와 시설투자비가 소요되며, 산·알칼리용액에 의한 화학적 용해방법도 폐산·폐알칼리 용액을 중화하여 배출해야 하므로 환경보호 비용이 크게 소요되는 문제점을 갖고 있었다.

1. 일본국 특개평 2-83205 (1990. 3. 23. 공개) 2. 일본국 특개평 3-50110 (1991. 3. 4. 공개) 3. 일본국 특개평 8-96797 (1996. 4. 12. 공개) 4. 대한민국 등록특허 10-0880923 (2009. 1. 21. 등록) 5. 대한민국 등록특허 10-0522658 (2005. 10. 12. 등록)

1. 한국자원공학회지 Vol. 30 "흑연팽창에 의한 불순물 분리특성에 관한 연구"(김병곤 외, 1993., p.93~101)

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 마이크로웨이브 플라즈마 불꽃을 이용하여 저순도 흑연을 고순도로 정제하는 장치와 그 정제방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 흑연입자 내부에 깊이 존재하는 불순물을 제거하면서도 흑연 고유의 특성을 잃지 않는 정제율이 뛰어난 흑연정제 장치 및 그 정제방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.

상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 흑연을 정제하는 장치에 있어서, 마이크로웨이브를 이용하여 무산소 분위기에서 질소 플라즈마를 발생시키고 그 질소 플라즈마의 에너지를 저순도 흑연에 집중시켜 흑연 중에 함유되어 있는 실리카, 알루미나, 산화철 등을 고온분해하여 가스화함으로써 흑연을 고순도로 정제하는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치를 제공한다.

또한, 본 발명은 흑연을 정제하는 장치에 있어서, 마이크로웨이브 발생장치, 정제장치의 내부를 무산소 분위기로 만들어 주고 플라즈마 불꽃을 생성하기 위한 질소가스를 공급하는 질소 공급장치, 저순도의 원료 흑연 분말을 저장하였다가 정제장치에 공급하기 위한 원료공급장치, 고온의 분위기를 유지하여 원료 흑연 분말 중의 불순물을 분해, 기화시켜 제거하기 위한 흑연 도가니로, 흑연 도가니로에서 분해기화한 불순물 가스와 함께 생성된 고순도 흑연 분말을 순차적으로 분리포집하는 3단계 직렬 연속식의 사이클론을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치를 제공한다.

여기서, 상기 흑연 도가니로는 그 내부가 사이클론 형태를 취하고, 도가니로 유입관이 도가니로 본체의 안쪽 둘레와 접선방향이 되도록 도가니로 본체에 체결되도록 한다.

또한, 본 발명은 흑연을 정제하는 방법에 있어서, 마이크로웨이브 발생장치에서 발생한 마이크로웨이브를 질소 공급장치에서 공급한 질소가스와 반응시켜 고온의 질소 플라즈마 불꽃을 생성하는 제 1단계; 상기 고온의 질소 플라즈마 불꽃에 저순도 흑연 분말을 분사 접촉시켜 그 중에 함유되어 있는 불순물을 분해 기화시키는 제 2단계; 분해 기화한 불순물 가스와 함께 생성된 고순도 흑연 분말을 직렬 연속식의 복수 사이클론에서 순차적으로 분리 포집하는 제 3단계; 분해 기화한 불순물 가스를 대기 중으로 최종 배출하고, 복수의 사이클론에서 포집되지 않은 정제 흑연 분말을 집진장치에서 포집하는 제 4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제방법을 제공한다.

본 발명의 흑연 정제장치 및 정제방법에 따라 고순도로 정제된 흑연은 반도체, 디스플레이용 정밀화학소재, 태양전지, 그래핀 및 2차 전지 등 첨단산업 전반에 걸쳐 높은 효용가치를 가지는 것으로, 저순도 흑연의 경제적 가치를 10~1000배 높여 창출할 수 있는 효과를 가진다.

또한, 본 발명의 흑연 정제장치 및 정제방법은 기존의 흑연 정제장치 및 정제방법에 비하여 공정이 비교적 간단하고 친환경적이어서 경제성 및 생산성이 크게 향상되고 환경오염이 발생되지 않는 효과를 가진다.

도 1은 본 발명에 따른 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치의 전체적인 구성을 개략적으로 보여주는 구성도이고,
도 2는 본 발명에 따른 흑연 도가니로의 수직단면도이며,
도 3은 도 2의 흑연 도가니로에서 덮개를 덮은 상태에서의 평면도이고,
도 4는 도 2의 흑연 도가니로에서 덮개를 개방한 상태에서의 평면도이다.

본 발명은 마이크로웨이브 플라즈마를 이용하여 저순도 흑연을 고순도 흑연으로 정제하기 위한 것으로, 여기서 마이크로웨이브는 극초단파로서 300MHz~30GHz의 주파수 범위를 갖는 전자기파이다. 이러한 마이크로웨이브를 유전체에 조사(照射)하면 1초당 주파수에 해당하는 횟수만큼 유전체의 분자들이 회전운동을 하며, 이때 분자간 충돌이 일어나 열이 발생한다. 마이크로웨이브는 전자레인지 등 그 응용범위가 다양하고 특히 플라즈마를 발생하는데 많이 사용되고 있으며 마이크로웨이브 불꽃(microwave torch)이 그 한 보기이다.

플라즈마(plasma)란 초고온, 강한 전계(electric field), 또는 고주파 전자계(electromagnetic field)에 의하여 음전하를 가진 전자와 양전하를 띤 이온 등으로 전리된 가스 상태를 일컬으며, 전하 분리도가 상당히 높으면서도 전체적으로 음과 양의 전하수가 같아서 중성을 띠게 된다. 이처럼 전리된 전자·이온 등은 활성종(active species)이 되어 기존의 가열방식과는 달리 흑연 내부로 깊게 균일하게 침투하여 흑연의 층간에 끼여있는 불순물을 쉽게 제거한다.

이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명에 따른 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치의 전체적인 구성을 개략적으로 보여주는 구성도이다.

본 발명의 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치는 마이크로웨이브 발생장치(10), 마이크로웨이브 발생장치(10)에서 발생한 마이크로웨이브를 압축하여 마이크로웨이브의 에너지 밀도를 증가시키는 테이퍼드 도파관(tapered waveguide;11), 마이크로웨이브가 질소가스를 만나 점화하는 카본 홀더(12), 정제장치의 내부를 무산소 분위기로 만들어 주고 플라즈마 불꽃(13)을 생성하기 위한 질소가스를 공급하는 질소 공급장치(20), 저순도의 원료 흑연 분말을 저장하였다가 정제장치에 공급하기 위한 원료공급장치(30), 고온의 분위기를 유지하여 원료 흑연 분말 중의 불순물을 분해, 기화시켜 제거하기 위한 흑연 도가니로(40), 흑연 도가니로(40)의 내부온도를 측정하기 위한 온도측정장치 설치구(45), 흑연 도가니로(40)에서 분해기화한 가스와 생성된 고순도 흑연 분말을 순차적으로 분리포집하는 3단계의 사이클론(50, 60, 70) 및 사이클론에서 포집되지 않고 통과한 최종배출가스를 배출시키면서 미세 흑연 분말을 포집하는 집진장치(80)를 포함하여 이루어진다.

도 2는 본 발명에 따른 흑연 도가니로의 수직단면도이며, 도 3은 도 2의 흑연 도가니로에서 덮개를 덮은 상태에서의 평면도이고, 도 4는 도 2의 흑연 도가니로에서 덮개를 개방한 상태에서의 평면도이다.

본 발명에 따른 흑연 도가니로(40)는 도가니로 본체(41), 도가니로 유입관(42), 원료 주입관(43), 도가니로 하부배출관(44), 온도측정장치 설치구(45), 도가니로 덮개(47), 도가니로 상부배출관(48) 등으로 이루어지며 순수한 흑연만으로 제작하여 흑연 정제 작업시 도가니로(40)로부터의 불순물의 혼입 가능성을 사전에 배제한다.

상기 도가니로 유입관(42)의 한쪽에는 마이크로웨이브 발생장치(10)와 연결된 도파관(11)이 장착되며, 다른 쪽은 도가니로 본체(41)의 안쪽 둘레와 접선방향이 되도록 도가니로 본체(41)에 체결된다. 그리고, 원료 주입관(43)의 한쪽은 도가니로 유입관(42)과 수직으로 체결되며 다른 쪽은 원료공급장치(30)와 연결된다.

본 발명에 따른 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제방법은 크게 다음의 5단계로 이루어진다. 즉, 마이크로웨이브 발생장치(10)에서 발생한 마이크로웨이브를 질소 공급장치(20)에서 공급한 질소가스와 반응시켜 고온도의 질소 플라즈마 불꽃(13)을 생성하는 제 1단계; 상기 고온의 질소 플라즈마 불꽃(13)에 순도 90% 전후의 저순도 흑연 분말을 분사 접촉시켜 그 중에 함유되어 있는 불순물(실리카, 알루미나, 산화철)을 분해 기화시키는 제 2단계; 순도 99.99% 이상으로 정제된 흑연 미세 분말을 1차 사이클론에서 1차 분리 포집하고, 순차적으로 2차 사이클론에서 순도 약 99.5%, 3차 사이클론에서 순도 약 97%의 정제 흑연을 분리포집하는 제 3단계; 분해된 불순물들의 가스 성분을 대기 중으로 최종 배출하고, 3차 사이클론에서 포집되지 않은 정제 흑연 분말을 집진장치(80)에서 포집하는 제 4단계;가 그것이다.

본 발명에 따른 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치 및 그 정제방법을 좀더 자세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 마이크로웨이브 발생장치(10)에서 발생한 마이크로웨이브는 도파관(11)에서 고밀도 마이크로웨이브로 변환되어 카본홀더(12) 전단에 조사된다. 그리고 질소 공급장치(20)로부터 주입되는 질소가스는 유도관인 카본홀더(12)를 지나 흑연 도가니로(40)에 들어가는데, 질소가스가 흑연 도가니로(40)에 들어가기 직전에 고밀도 마이크로웨이브에 의하여 점화되고, 점화에 따른 급격한 온도 상승에 기인하여 고온의 플라즈마 불꽃(13)이 만들어진다. 마이크로웨이브에 의한 플라즈마 불꽃은 공지된 기술로서 대한민국 등록특허 제10-0522658호(마이크로웨이브 플라즈마 버너)에 상세히 기술되어 있으므로 플라즈마 불꽃에 대한 더 이상의 설명은 생략한다.

질소공급장치(20)에서 공급되는 질소가스의 일부는 원료공급장치(30)와 원료 주입관(43) 사이의 연결관(31)을 거쳐 도가니로 본체(41)에 들어가 무산소 환경을 만든다. 한편, 원료공급장치(30)에서 나온 흑연분말은 연결관(31)에 이르러 도가니로 본체(41)로 들어가는 질소가스의 동압(動壓)에 편승하여 질소가스와 함께 원료 주입관(43)을 나와 도가니로 유입관(42)으로 들어간다.

그리고, 질소공급장치(20)에서의 질소가스는 도파관(11)의 안쪽에 있는 유도관인 카본홀더(12)를 지나면서 플라즈마 불꽃(13)을 만들어 원료 주입관(43)을 나온 흑연분말의 불순물을 분해 기화시켜 가스화하여 정제하기 시작한다.

흑연 도가니로(40)는 그 내부가 사이클론 형태를 취하고, 도가니로 유입관(42)이 도가니로 본체(41)의 안쪽 둘레와 접선방향이 되도록 도가니로 본체(41)에 체결되어 있어 정제된 흑연 분말은 도가니로 본체(41)의 내벽을 따라 선회하면서 하강하다가 도가니로 본체(41)의 아랫부분에서 만들어지는 내부 와류에 의해 상승하여 도가니로 상부배출관(48)을 지나 1차 사이클론(50)으로 들어간다.

상기 1차 사이클론(50)을 포함하여 본 발명에서는 사이클론의 포집효율을 향상시키기 위하여 사이클론을 직렬 3단 연속식으로 배열하였다.

본 발명에 따른 직렬 3단 연속식 사이클론(50, 60, 70)은 각각 원통부와 원추부로 이루어져 있으며 사이클론 유입관(51)은 원통부의 안쪽 둘레와 접선방향으로 연결되어 있다.

흑연 도가니로(40)에서 정제된 고순도의 흑연분말과 불순물인 분해가스가 1차 사이클론(50) 내부로 들어오면 입자가 굵은 정제된 흑연분말은 하강하는 주와류(main vortex)의 원심력에 의하여 원통부 내벽을 따라 선회하면서 차츰 하강하다가 원추부에 모이게 된다. 이렇게 모인 정제된 흑연분말은 사이클론 하부 배출 노즐(underflow nozzle)(52)의 개방에 의해 배출되며(이를 '언더플로'(underflow)라고 한다), 1차 사이클론(50)에서 배출되는 언더플로는 순도 99.99% 이상의 정제된 흑연분말이다.

한편, 불순물인 분해가스와 1차 사이클론(50)에서 배출되지 아니한 미세한 흑연 분말은 사이클론의 중심부 하단에서 형성된, 상승하는 내부와류(inner vortex)에 편승하여 사이클론 원통부의 상단에 위치하는 사이클론 상부 배출관(overflow finder)(53)으로 배출되어(이를 '오버플로'(overflow)라고 한다) 2차 사이클론(60)으로 들어온다.

2차 사이클론(60)에서 미세한 흑연 분말은 언더플로로서 배출되어 생산되고(순도 대략 99.5%), 불순물인 분해가스와 함께 보다 미세한 흑연 분말은 오버플로로서 배출되어 3차 사이클론(70)으로 들어간다.

3차 사이클론(70)에서 보다 미세한 흑연 분말은 언더플로로서 생산되며(순도 대략 97%), 3차 사이클론(70)에서도 포집되지 않는 아주 미세한 흑연 분말과 불순물인 분해가스는 집진장치(dust collector)(80)로 들어간다.

집진장치(80)와 관련하여 천연흑연은 불활성·무독성 물질이지만 대기중의 흑연미립자 농도는 환경기준을 충족해야 하므로 아주 미세한 입자의 99% 이상을 포집할 수 있는 백하우스(baghouse)가 포집효율과 경제적 측면에서 바람직하다.

백하우스(baghouse)는 기체는 통과하지만 먼지는 통과하지 않는 여과포로 만들어진 자루(bag)를 여러 개 거꾸로 세워 놓은 형태의 것으로, 여과포에서 걸러낸 먼지는 털어내어 배출하고 여과포를 통과한 기체는 대기중으로 방출하는 구조로 되어있다.

집진장치(80)로 들어온 아주 미세한 흑연 분말은 백하우스(baghouse)의 여과포에서 걸러져 배출되며, 여과포를 통과한 불순물인 분해가스는 대기 중으로 방출된다.

이하, 본 발명에 따른 저순도 흑연의 정제방법을 하나의 실시예에 의거하여 다시 자세히 설명하기로 하지만, 이는 예시로서 제시되는 것이며 이에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

1. 마이크로웨이브 발생장치(10)의 파워를 15kw로 세팅한다.

2. 질소공급장치(20)에서 질소가스를 유도관(12)을 통하여 150ℓ/min 주입하여 흑연 도가니로(40)의 내부를 무산소 환경으로 만든다.

3. 마이크로웨이브 발생장치(10)에 전원을 넣어 유도관(12)의 말단에서 플라즈마 불꽃(13)을 만든다. 불꽃이 만들어진 후 마이크로웨이브 발생장치(10)의 안정을 위하여 5분간 15kw의 출력 상태를 유지한다.

4. 5분 후 마이크로웨이브 발생장치(10)의 파워를 20kw로 상향 조정하고, 질소공급장치(20)의 질소 주입량을 200ℓ/min로 증가시켜 질소 플라즈마 불꽃(13)의 세기를 높인다.

5. 흑연 도가니로(40)의 내부온도가 상온에서 점차 상승하기 시작하여 온도측정장치 설치구(45)에 설치된 온도계(pyrometer)가 1,500℃를 나타내면, 저순도 흑연분말 원료를 원료공급장치(30)로부터 도가니 유입관(42)으로 600g/min으로 공급하기 시작하여 질소 플라즈마 불꽃(13)에 접촉시켜 저순도 흑연분말 중에 함유되어 있는 불순물을 분해 기화시킨다.

6. 흑연 도가니로(40)의 내부온도를 2,200℃까지 상승시키고 질소 플라즈마 불꽃(13)과 저순도 흑연분말의 접촉반응시간을 연장시켜 접촉반응 효율을 향상시킴으로써 저순도 흑연분말 중의 불순물인 실리카, 알루미나 등을 안정적으로 완전히 분해 기화시킨다.

아래 [표 1]은 본 실시예에 사용된 저순도 흑연분말 원료의 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy; 에너지분산형분석기) 성분분석표로서, 탄소원소(C K; 여기서 K는 원자의 전자껍질 'K각'을 의미함)의 원자%(원자 분율) 기준으로 순도 90% 내외의 흑연분말 원료가 사용되었다.

사용된 저순도 흑연분말 원료의 EDS 성분분석

원소	시료 1		시료 2		시료 3
원소	중량%	원자%	중량%	원자%	중량%	원자%
C K	85.02	89.73	86.02	90.65	85.29	90.05
O K	11.64	9.23	10.47	8.29	11.23	8.92
Al K	0.37	0.17	0.34	0.16	0.28	0.13
Si K	0.84	0.38	0.83	0.37	0.80	0.36
Ca K	0.10	0.03	-	-	-	-
Fe K	2.03	0.46	2.26	0.51	2.26	0.52
Mn K	-	-	0.08	0.02	0.02	-
Co K	-	-	-	-	0.12	0.02
합계	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

7. 흑연 도가니로(40)의 내부에서는 고온의 질소 플라즈마로 인하여 흑연의 불순물인 실리카, 알루미나, 산화철 등이 분해 기화하여 가스상으로 되며, 고온에서도 반응하지 않는 정제된 흑연은 분해가스와 함께 1차 사이클론(50)으로 들어가 원자% 기준으로 순도 99.99% 이상의 흑연이 언더플로로서 생산된다.

아래 [표 2]는 1차 사이클론에서 포집된 언더플로의 EDS 성분분석표이다.

1차 사이클론에서 포집된 언더플로의 EDS 성분분석

원소	시료 1		시료 2		시료 3
원소	중량%	원자%	중량%	원자%	중량%	원자%
C K	99.973	99.991	99.980	99.993	99.975	99.993
Mg K	0.002	0.001	0.004	0.002	0.002	0.001
Al K	0.002	0.001	0.002	0.001	0.002	0.001
Si K	0.009	0.004	0.005	0.002	0.005	0.002
Fe K	0.014	0.003	0.009	0.002	0.016	0.003
합계	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

8. 1차 사이클론(50)의 오버플로는 2차 사이클론(60)으로 들어가며, 2차 사이클론(60)에서 아래 [표 3]과 같이 원자% 기준으로 순도 99.5% 정도의 흑연이 언더플로로서 생산된다.

2차 사이클론에서 포집된 언더플로의 EDS 성분분석

원소	시료 1		시료 2		시료 3
원소	중량%	원자%	중량%	원자%	중량%	원자%
C K	98.41	99.510	98.73	99.550	98.58	99.504
Mg K	0.04	0.020	0.05	0.025	0.02	0.010
Al K	0.08	0.035	0.07	0.030	0.06	0.025
Si K	0.53	0.230	0.67	0.291	0.78	0.340
Fe K	0.94	0.205	0.48	0.104	0.56	0.121
합계	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

9. 2차 사이클론(60)의 오버플로는 3차 사이클론(70)으로 들어가며, 제3차 사이클론(70)에서 아래 [표 4]와 같이 원자% 기준으로 순도 97% 정도의 흑연이 언더플로로서 생산된다.

3차 사이클론에서 포집된 언더플로의 EDS 성분분석

원소	시료 1		시료 2		시료 3
원소	중량%	원자%	중량%	원자%	중량%	원자%
C K	90.61	97.18	92.92	97.56	92.33	97.32
Mg K	0.06	0.03	0.10	0.05	0.06	0.03
Al K	0.10	0.05	0.15	0.07	0.09	0.04
Si K	2.70	1.24	3.52	1.58	4.04	1.82
Cr K	0.04	0.01	0.08	0.02	0.08	0.02
Fe K	5.99	1.38	2.39	0.54	3.26	0.74
Co K	0.23	0.05	0.42	0.09	0.05	0.01
Ni K	0.27	0.06	0.42	0.09	0.09	0.02
합계	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

10. 제3차 사이클론(70)의 오버플로는 집진장치(80)로 들어가며 불순물인 분해가스가 대기중으로 방출되고 걸러진 미세 흑연 분말은 포집된다.

11. 1차, 2차, 3차 사이클론에서 포집된 각각의 흑연을 분석하여 정제 효율과 제품의 순도를 결정하고, 필요시 마이크로웨이브 발생장치(10)의 파워를 상향조정하여 정제 효율과 제품의 순도를 조정한다.

10: 마이크로웨이브 발생장치 11: 테이퍼드 도파관
12: 카본홀더 13: 플라즈마 불꽃 20: 질소공급장치
30: 원료공급장치 31: 연결관
40: 흑연 도가니로 41: 도가니로 본체
42: 도가니로 유입관 43: 원료 주입관
44: 도가니로 하부배출관 45: 온도측정장치 설치구
47: 도가니로 덮개 48: 도가니로 상부배출관
50: 1차 사이클론 51: 사이클론 유입관
52: 사이클론 하부 배출관 노즐 53: 사이클론 상부 배출관
60: 2차 사이클론 70: 3차 사이클론 80: 집진장치

Claims

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흑연을 정제하는 장치에 있어서,
마이크로웨이브 발생장치(10)와;
정제장치의 내부를 무산소 분위기로 만들어 주고 플라즈마 불꽃을 생성하기 위한 질소가스를 공급하는 질소 공급장치(20)와;
저순도의 원료 흑연 분말을 저장하였다가 정제장치에 공급하기 위한 원료공급장치(30)와;
고온의 분위기를 유지하여 원료 흑연 분말 중의 불순물을 분해, 기화시켜 제거하기 위한 흑연 도가니로(40)와;
흑연 도가니로(40)에서 분해 기화한 불순물 가스와 함께 생성된 고순도 흑연 분말을 순차적으로 분리 포집하는 3단계 직렬 연속식의 사이클론(50, 60, 70);을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치.
제 3항에 있어서,
상기 흑연 도가니로(40)는 그 내부가 사이클론 형태를 취하고, 도가니로 유입관(42)이 도가니로 본체(41)의 안쪽 둘레와 접선방향이 되도록 도가니로 본체(41)에 체결되는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제장치.
흑연을 정제하는 방법에 있어서,
마이크로웨이브 발생장치(10)에서 발생한 마이크로웨이브를 질소 공급장치(20)에서 공급한 질소가스와 반응시켜 고온의 질소 플라즈마 불꽃(13)을 생성하는 제 1단계;
상기 고온의 질소 플라즈마 불꽃(13)에 저순도 흑연 분말을 분사 접촉시켜 그 중에 함유되어 있는 불순물을 분해 기화시키는 제 2단계;
분해 기화한 불순물 가스와 함께 생성된 고순도 흑연 분말을 직렬 연속식의 복수 사이클론(50, 60, 70)에서 순차적으로 분리포집하는 제 3단계;
분해 기화한 불순물 가스를 대기 중으로 배출하고, 복수의 사이클론에서 포집되지 않은 정제 흑연 분말을 집진장치(80)에서 포집하는 제 4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로웨이브 플라즈마를 이용한 흑연 정제방법.