KR101502657B1 - 고출력 이차전지용 양극 활물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고출력 이차전지용 양극 활물질 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물에 있어서 상기 양극 활물질이 활성 성분으로 탄소계 물질을 포함하는 양극 활물질 조성물에 관한 것이다. 그래파이트 또는 활성탄과 같은 탄소계 물질을 포함하는 본 발명의 양극 활물질은 고출력 대용량 이차전지용 양극의 활물질로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

고출력 이차전지용 양극 활물질{Cathode active material for high power secondary battery}
본 발명은 고출력 이차전지용 양극 활물질 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물에 있어서 상기 양극 활물질이 활성 성분으로 탄소계 물질을 포함하는 양극 활물질 조성물에 관한 것이다.
휴대폰, 노트북 컴퓨터, 캠코더 등의 휴대용 기기뿐만 아니라 전기 자동차에 이르기까지 충방전이 가능한 이차 전지의 적용 분야가 날로 확대되고 있으며, 이에 따라 이차전지의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 또한, 이차전지의 개발시 용량 밀도 및 비에너지를 향상시키기 위한 전지 설계에 대한 연구 개발도 진행되고 있다.
현재 적용되고 있는 이차 전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이온 전지는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크기 때문에 각광을 받고 있다.
리튬 이차전지는 일반적으로 LiCoO2와 같은 리튬 전이금속 산화물을 양극 활물질로 사용하고 흑연계 물질을 음극 활물질로 사용하며, 리튬 이온의 이동 통로 역할을 하는 전해액은 비교적 높은 전압에서도 안정한 카보네이트계 유기용매를 사용하고 있다. 이러한 리튬 이차전의 전극은 일반적으로 금속 호일에 전극 슬러리를 코팅하여 제조하는데, 전극 슬러리는 에너지를 저장하기 위한 전극 활물질, 전기 전도성을 부여하기 위한 도전재 및 이를 전극 호일에 접착하고 상호 간의 결합력을 제공하기 위한 바인더로 구성된 전극 합제 (본 발명에서는 "전극 활물질 조성물"이라 함)를 NMP (N-메틸피롤리돈) 등의 용매에 혼합하여 제조한다.
리튬 이차전지는 충전시에는 리튬 이온의 원천 역할을 하는 양극 활물질에서 리튬 이온이 탈리 (deintercalation)하여 리튬 이온의 저장소 역할을 하는 음극의 탄소 층상구조의 층간으로 이동하고, 방전시에는 이와 반대로 리튬 이온이 음극에서 양극으로 되돌아가면서 전기를 발생한다. 따라서 양극 활물질의 리튬 이온 활성화도와 음극 활물질에 리튬 이온을 삽입 (intercalation)할 수 있는 충분한 공간이 존재하는지가 전지의 성능을 좌우한다고 할 수 있다.
한편, 전해질 내에 존재하는 음이온 (PF6 -, BF4 -)은 리튬 양이온의 거동을 방해하여 전지의 출력 향상을 어렵게 한다.
본 발명은 고출력 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물로서, 상기 양극 활물질이 탄소계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물을 제공한다.
상기 탄소계 물질은 그래파이트 또는 활성탄이며, 양극 활물질 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량% 첨가될 수 있다. 이때 그래파이트의 경우는 양극 활물질 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량% 첨가되고, 활성탄의 경우는 양극 활물질 전체 중량에 대해 1 내지 5 중량% 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 조성물은 양극 활물질 82-98.5 중량%, 도전재 1-10 중량% 및 바인더 0.5-8 중량%을 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질은 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiMnO2, LiMn2O3, LiNi1 - xMxO2 (M은 Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga이고, x는 0.01-3 이다), LiMn2 - xMxO2 (M은 Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta이고, x는 0.01-0.1 이다), Li2Mn3MO8 (M은 Co, Ni, Fe, Cu 또는 Zn이다), Li(NiaCobMnc)O2 (0<a<1, 0<b<1, 0<c<1, a+b+c=1) 또는 Li(NiaCobMnc)O4 (0<a<2, 0<b<2, 0<c<2, a+b+c=2) 등을 사용할 수 있으나, 이들로 한정되는 것은 아니다.
상기 도전재는 카본 블랙, 탄소 섬유, 금속 섬유, 불화 카본, 금속 분말, 산화아연, 티탄산 칼륨, 산화 티탄 또는 폴리페닐렌 유도체 등을 사용할 수 있다.
상기 바인더는 폴리불화비닐리덴 (PVdF), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부티렌 고무 또는 불소 고무 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 양극 활물질 조성물을 집전체에 도포한 양극을 포함하는 리튬 이차전지를 제공하며, 이러한 리튬 이차전지는 고출력 대용량 전지로서 적합하게 이용할 수 있다.
즉, 본 발명의 리튬 이차전지는 전술한 양극 활물질 조성물을 집전체에 도포한 양극, 음극 및 양극과 음극 사이에 개재된 분리막으로 이루어진 전극 구조체에 전해액을 주입하여 리튬 이차전지로 제조된다. 전지를 구성하는 음극, 분리막 및 전해액은 리튬 이차전지 제조에 통상적으로 사용되던 것들이 모두 사용될 수 있다.
구체적인 예로, 음극 활물질로는 통상적으로 리튬 이온이 흡장 및 방출될 수 있는 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 탄소재를 사용할 수 있는데, 탄소재로는 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소 (soft carbon) 및 경화탄소 (hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연 (Kish graphite), 열분해 탄소 (pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유 (mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체 (meso-carbon microbeads), 액정피치 (Mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스 (petroleum or coal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다. 이때 음극은 결착제를 포함할 수 있으며, 결착제로는 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 (PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트 등, 다양한 종류의 바인더 고분자가 사용될 수 있다.
또한, 분리막으로는 종래에 분리막으로 사용된 통상적인 다공성 고분자 필름, 예를 들어 에틸렌 단독중합체, 프로필렌 단독중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 에틸렌/헥센 공중합체 및 에틸렌/메타크릴레이트 공중합체 등과 같은 폴리올레핀계 고분자로 제조한 다공성 고분자 필름을 단독으로 또는 이들을 적층하여 사용할 수 있으며, 또는 통상적인 다공성 부직포, 예를 들어 고융점의 유리 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 셀룰로오스 등으로 된 부직포를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전해액으로는 리튬 함유 비수계 전해액이 사용되며, 이는 비수 전해액과 리튬염으로 이루어져 있다.
상기 비수 전해액으로는, 예를 들어, N-메틸-2-피롤리디논, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 감마-부틸로 락톤, 1,2-디메톡시 에탄, 디메틸술폭시드, 디옥소란, 포름아미드, 디메틸포름아미드, 아세토니트릴, 니트로메탄, 포름산 메틸, 아세트산메틸, 인산 트리에스테르, 트리메톡시 메탄, 디옥소란 유도체, 설포란, 메틸 설포란, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 프로필렌 카보네이트 유도체, 테트라하이드로푸란 유도체, 에테르, 프로피온산 메틸, 프로피온산 에틸 등의 비양자성 유기용매가 사용될 수 있다.
상기 리튬염은 상기 비수계 전해액에 용해되기 좋은 물질로서, 예를 들어, LiCCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4,LiB10Cl10, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, CH3SO3Li, CF3SO3Li, (CF3SO2)2NLi, 클로로보란 리튬 등이 사용될 수 있다.
경우에 따라서는 유기 고체 전해질, 무기 고체 전해질 등이 사용될 수도 있다.
상기 유기 고체 전해질로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 유도체, 폴리에틸렌 옥사이드 유도체, 폴리프로필렌 옥사이드 유도체, 인산 에스테르 폴리머, 폴리 에지테이션 리신 (poly agitation lysine), 폴리에스테르 술파이드, 폴리비닐알코올, 폴리 불화 비닐리덴, 이온성 해리기를 포함하는 중합체 등이 사용될 수 있다.
상기 무기 고체 전해질로는, 예를 들어, Li3N, LiI, Li5NI2, Li3N-LiI-LiOH, LiSiO4, LiSiO4-LiI-LiOH, Li2SiS3, Li4SiO4, Li4SiO4-LiI-LiOH, Li3PO4-Li2S-SiS2 등의 Li의 질화물, 할로겐화물, 황산염 등이 사용될 수 있다.
또한, 비수계 전해액에는 충방전 특성, 난연성 등의 개선을 목적으로, 예를 들어, 피리딘, 트리에틸포스파이트, 트리에탄올아민, 환상 에테르, 에틸렌 디아민, n-글라임 (glyme), 헥사 인산 트리 아미드, 니트로벤젠 유도체, 유황, 퀴논 이민 염료, N-치환 옥사졸리디논, N,N-치환 이미다졸리딘, 에틸렌 글리콜 디알킬 에테르, 암모늄염, 피롤, 2-메톡시 에탄올, 삼염화 알루미늄 등이 첨가될 수도 있다. 경우에 따라서는, 불연성을 부여하기 위하여, 사염화탄소, 삼불화에틸렌 등의 할로겐 함유 용매를 더 포함시킬 수도 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차전지는 당업계에 공지되어 있는 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 리튬 이차전지에서 상기 양극, 음극 및 분리막의 구조는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 이들 각각의 시트를 권회식 (winding type) 또는 적층식 (stacking type)으로 원통형, 각형 또는 파우치형의 케이스에 삽입한 형태일 수 있다.
본 발명에서는 이차전지의 음극재로 쓰이는 그래파이트 또는 캐패시터의 활물질로 쓰이는 카본과 같은 탄소계 물질을 이차전지의 양극 활물질에 적용함으로써 EDLC (electric double layer capacitor) 작용에 의한 출력 발현뿐만 아니라, 리튬 양이온의 거동에 방해가 되는 음이온 (PF6 -, BF4 -)을 양극에서의 충방전 거동시 출력에 동참시킴으로써 이차전지의 출력을 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본원 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1~3 및 비교예 1. 양극 활물질 조성물의 제조
하기 표 1과 같은 조성으로 혼합된 물질을 N-메틸-2-피롤리돈에 분산시켜 실시예 1-3 및 비교예 1의 양극 활물질 조성물을 제조하였다.
양극 활물질 (A) 도전재 (B) 바인더 (C) A : B : C
(중량비)
실시예 1 LiNi0 .53Co0 .2Mn0 .27O2 : 연화탄소(그래파이트)
95:5 (중량비)		 카본 블랙 PVdF 95:2.5:2.5
실시예 2 LiNi0 .53Co0 .2Mn0 .27O2 : 경화탄소(그래파이트)
95:5 (중량비)		 카본 블랙 PVdF 95:2.5:2.5
실시예 3 LiNi0 .53Co0 .2Mn0 .27O2 : 활성탄
95:5 (중량비)		 카본 블랙 PVdF 95:2.5:2.5
비교예 1 LiNi0 .53Co0 .2Mn0 .27O2 카본 블랙 PVdF 95:2.5:2.5
실험예 1.
상기 실시예 1-3 및 비교예 1에서 각각 얻어진 양극 활물질 조성물을 Al-foil에 도포하여 양극을 준비하였다. 음극으로는 인조 흑연을 사용하고 전해액은 카보네이트 용매에 LiPF6가 1M 녹아 있는 전해액을 사용하여 통상적인 방법으로 리튬 이차전지를 제조하였다.
이렇게 제조된 이차전지의 저항을 측정하였는데, 측정 방법은 동일한 SOC50 상태에서 일정 전류로 10초간 방전하여 떨어진 전압의 차이에 의해 계산되었으며, 이 방법은 통상 배터리에서 셀의 저항 특성을 측정할 때 사용하는 방법을 채택하였다. 측정된 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3
R [ohm] 3.73 2.38 2.39 3.55
(비교예의 R/실시예의 R)×100(%) 100% 63.8% 64.1% 95.2%
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명의 그래파이트 또는 활성탄이 포함된 양극 활물질은 이들 탄소계 물질이 포함되지 않은 양극 활물질에 비하여 저항이 5% 내지 35%까지 감소되었으므로, 출력 또한 5% 내지 35% 향상하였음을 알 수 있었다.
실제 양극 활물질에 탄소계 물질을 추가하여 저항 특성을 향상시키는데 있어서, 전극 자체의 비저항은 크게 차이를 보이고 있지 않다. 이는 탄소계 물질 중 활성탄의 경우 비표면적이 1500-3000 mm2/g으로 매우 커서 입자간 전도성을 향상시키기 위해서 도전재 함량이 더 많이 필요하게 된다. 또한, 그래파이트의 경우 그 자체로는 전도성이 좋으나, 전극으로 제조하였을 경우 도전재로 사용하는 물질 대비 일차 입자의 크기가 상당히 커서 도전재의 역할을 기대하기 어렵고 실제 전극 비저항 자체를 낮추는 역할을 하지 못한다.
전극 비저항에서 크게 효과가 없음에도 불구하고 셀로 제조하였을 경우 저항 감소, 즉 출력 향상에 도움을 주는 이유는 전해액과의 메커니즘적 관계에 기인한다. 셀의 저항은 단순히 전극 저항만으로 대표되지 않으며, 양극, 음극, 전해액, 분리막의 주요 구성 요소에 의해 제어되고, 특히 전해액과 전극에서의 Li의 이동 속도가 셀의 저항을 좌우하게 되는 중요 인자로 알려져 있다.
양극에 도전재 이외에 그래파이트 또는 활성탄과 같은 탄소계 물질이 추가된 양극 활물질의 경우 전해액에서 Li 이온 거동에 방해를 주는 음이온이 양극에서 흡탈착 및 삽입/탈리하는 역할을 하게 되고, 이는 셀의 저항 감소, 즉 출력 향상에 직접적인 영향을 미친다.

Claims (10)

  1. 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물로서,
    상기 양극 활물질이 그래파이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 그래파이트는 양극 활물질 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량% 첨가되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은 양극 활물질 82-98.5 중량%, 도전재 1-10 중량% 및 바인더 0.5-8 중량%을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 양극 활물질은 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiMnO2, LiMn2O3, LiNi1 - xMxO2 (M은 Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga이고, x는 0.01-3 이다), LiMn2 - xMxO2 (M은 Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta이고, x는 0.01-0.1 이다), Li2Mn3MO8 (M은 Co, Ni, Fe, Cu 또는 Zn이다), Li(NiaCobMnc)O2 (0<a<1, 0<b<1, 0<c<1, a+b+c=1) 및 Li(NiaCobMnc)O4 (0<a<2, 0<b<2, 0<c<2, a+b+c=2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 도전재는 카본 블랙, 탄소 섬유, 금속 섬유, 불화 카본, 금속 분말, 산화아연, 티탄산 칼륨, 산화 티탄 및 폴리페닐렌 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 폴리불화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 터폴리머 (EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 부티렌 고무 및 불소 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 양극 활물질 조성물.
  9. 청구항 1의 양극 활물질 조성물을 집전체에 도포한 양극을 포함하는 리튬 이차전지.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 전지는 고출력 대용량 전지인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지.
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