KR101498339B1 - Method of preparing vinyl chloride latex having high stability - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중합수, 염화비닐 단량체, 유화제 및 모노머 흡수 촉진제를 프리-믹싱 탱크에 투입하고 교반시켜 혼합물을 얻는 팽윤 촉진 단계, 상기 혼합물을 고압형 균질화기를 통과시키는 균질화 단계 및 상기 균질화된 혼합물을 반응기에서 중합시키는 중합 단계를 포함함으로써, 다양한 크기를 가진 염화비닐계 라텍스 입자를 제조할 수 있으며 생성된 액적의 안정성을 높일 수 있다.The present invention relates to a swelling accelerating step of adding a polymerization water, a vinyl chloride monomer, an emulsifier and a monomer absorption accelerator to a pre-mixing tank and stirring to obtain a mixture, a homogenization step of passing the mixture through a high pressure type homogenizer, , Vinyl chloride based latex particles having various sizes can be produced and the stability of the resulting droplets can be enhanced.
Description
본 발명은 염화비닐계 라텍스의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 중합수, 염화비닐 단량체, 유화제 및 모노머 흡수 촉진제를 프리-믹싱 탱크에 투입하고 교반시켜 혼합물을 얻는 팽윤 촉진 단계, 상기 혼합물을 고압형 균질화기를 통과시키는 균질화 단계 및 상기 균질화된 혼합물을 반응기에서 중합시키는 중합 단계를 포함함으로써, 다양한 크기를 가진 입자를 제조할 수 있으며 생성된 액적의 안정성을 높일 수 있는 염화비닐계 라텍스의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a vinyl chloride latex, and more particularly, to a swelling promoting step of adding a polymerization water, a vinyl chloride monomer, an emulsifier and a monomer absorption promoter into a pre-mixing tank and stirring the mixture to obtain a mixture, A homogenizing step of passing the homogenized mixture through a high-pressure homogenizer, and a polymerization step of polymerizing the homogenized mixture in a reactor, thereby producing a vinyl chloride latex capable of producing particles having various sizes and enhancing the stability of the resulting droplets .
시드 유화중합방법에 의하여 페이스트 염화비닐계 수지를 제조하는 것은 2가지 종류의 평균 입경이 다른 시드를 중합 초기에 투입하여, 염화비닐 단량체가 시드와 반응하면서 성정하여 최종 라텍스 입자를 제조하는 것이다. 두 가지 종류의 시드 중 제1 시드는 염화비닐계 단량체, 유화제, 유용성 개시제 등을 첨가하고 균질기 펌프를 이용해 균질화한 후 중합하여 제조하는 것이다. 제2 시드는 유화중합으로 제조한다. 제1 시드는 입자 내에 유용성 개시제를 포함하고 있기 때문에 그 자체로 반응 사이트를 가지게 된다. 따라서 제1 시드 중합 시에 개시제를 과량 투입하여 중합이 완료된 입자 내에 개시제 함량을 적정량 남겨 시드 유화중합시 중합 개시가 잘 활성화되도록 할 필요가 있다. 제1 시드를 제조하는 방법에 있어 유화제 투입량 변경을 통한 입경의 조절이 제한적이고 때로는 액적이 생성되지 않거나 안정성이 떨어지는 문제점이 있다.In producing the paste vinyl chloride resin by the seed emulsion polymerization method, two types of seeds having different average particle diameters are injected at the beginning of polymerization and the vinyl chloride monomer is reacted with the seed to prepare final latex particles. Among the two types of seeds, the first seed is prepared by adding a vinyl chloride monomer, an emulsifier, an oil-soluble initiator, etc., homogenizing the mixture using a homogenizer pump, and then polymerizing. The second seed is prepared by emulsion polymerization. Since the first seed contains an availability initiator in the particle, it has its own reaction site. Therefore, it is necessary to excessively introduce an initiator at the time of the first seed polymerization to leave an appropriate amount of the initiator in the particles that have been polymerized, so that initiation of polymerization during seed emulsion polymerization is activated well. In the method of producing the first seed, there is a problem in that the control of the particle diameter is limited by changing the amount of the emulsifier, and sometimes the droplet is not produced or the stability is poor.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 본 발명의 목적은 제 1 시드를 제조하는 방법에 있어 유화제 투입량 변경을 통한 입경의 조절이 제한적이고 때로는 액적이 생성되지 않거나 안정성이 떨어지는 문제점이 있기 때문에 모노머 흡수 촉진제의 도입과 팽윤 촉진 단계를 도입하여 해결하기 위한 것이다.In order to solve the problems of the prior art as described above, it is an object of the present invention to provide a process for producing a first seed, in which the control of the particle diameter is limited by changing the amount of the emulsifier and the droplet is not generated, The introduction of accelerators and the step of promoting swelling are introduced.
본 발명의 상기 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성 될 수 있다.The above object of the present invention can be achieved by the present invention described below.
본 발명에 따르면, 염화비닐 단량체 100중량부 기준으로, 중합수 20 내지 150중량부, 유화제 0.1 내지 10중량부, 및 라우릴 알코올, 미리스틸 알코올 및 스테아릴 알코올 중에서 선택된 지방족 고급 알코올 0.1 내지 10중량부를 프리-믹싱 탱크에 투입하고 0.1 내지 5 kgf/cm2하에 교반시켜 혼합물을 얻는 팽윤 촉진 단계;
상기 혼합물을 고압형 균질화기를 통과시키되, 상기 고압형 균질화기의 압력 조건은 균질화기 가용압력의 20 내지 80%인, 균질화 단계; 및
상기 균질화된 혼합물을 반응기에서 중합시키는 중합 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법을 제공한다.According to the present invention, there is provided a polyvinyl alcohol composition comprising 20 to 150 parts by weight of polymerized water, 0.1 to 10 parts by weight of an emulsifier, 0.1 to 10 parts by weight of an aliphatic higher alcohol selected from the group consisting of lauryl alcohol, myristyl alcohol and stearyl alcohol, And the mixture is stirred under 0.1 to 5 kgf / cm < 2 > to obtain a mixture;
Passing the mixture through a high pressure homogenizer, wherein the pressure condition of the high pressure homogenizer is 20 to 80% of the homogenizer available pressure; And
And a polymerization step of polymerizing the homogenized mixture in a reactor. The present invention also provides a method for producing a vinyl chloride latex.
본 발명은 원하는 물성 및 용도에 맞춰 다양한 크기의 입자를 제조할 수 있으며, 이를 시드 유화중합에 적용시 원하는 물성을 쉽게 달성할 수 있다. 추가적으로 반응시간이 단축되는 효과도 얻을 수 있다.The present invention can produce particles of various sizes according to desired properties and applications, and it is possible to easily achieve desired physical properties when applied to seed emulsion polymerization. In addition, the reaction time can be shortened.
또한, 본 발명은 균질화 방법에 있어서 균질화기를 사용하여 넓은 범위의 입자를 제조할 수 있으며, 모노머 흡수 촉진제와 함께 팽윤 촉진 공정을 추가하여 생성된 액적의 안정성을 높일 수 있다.In addition, the present invention can produce a wide range of particles by using a homogenizer in the homogenization method, and increase the stability of droplets generated by adding a swelling promotion process together with a monomer absorption promoter.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 염화비닐계 라텍스의 제조공정을 도시화한 도면이다.1 is a view showing a process for producing a vinyl chloride latex according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따르면, 염화비닐 단량체 100중량부 기준으로, 중합수 20 내지 150중량부, 유화제 0.1 내지 10중량부, 및 라우릴 알코올, 미리스틸 알코올 및 스테아릴 알코올 중에서 선택된 지방족 고급 알코올 0.1 내지 10중량부를 프리-믹싱 탱크에 투입하고 0.1 내지 5 kgf/cm2하에 교반시켜 혼합물을 얻는 팽윤 촉진 단계;
상기 혼합물을 고압형 균질화기를 통과시키되, 상기 고압형 균질화기의 압력 조건은 균질화기 가용압력의 20 내지 80%인, 균질화 단계; 및
상기 균질화된 혼합물을 반응기에서 중합시키는 중합 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법을 제공한다.
According to the present invention, there is provided a polyvinyl alcohol composition comprising 20 to 150 parts by weight of polymerized water, 0.1 to 10 parts by weight of an emulsifier, 0.1 to 10 parts by weight of an aliphatic higher alcohol selected from the group consisting of lauryl alcohol, myristyl alcohol and stearyl alcohol, And the mixture is stirred under 0.1 to 5 kgf / cm < 2 > to obtain a mixture;
Passing the mixture through a high pressure homogenizer, wherein the pressure condition of the high pressure homogenizer is 20 to 80% of the homogenizer available pressure; And
And a polymerization step of polymerizing the homogenized mixture in a reactor. The present invention also provides a method for producing a vinyl chloride latex.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 고압형 균질화기의 압력을 조절하여 입자를 제조한다. 1차적으로 모노머 흡수 촉진제, 부원료 및 모노머를 프리-믹싱 탱크에 투입한 후 진공 상태에서 일정 시간 교반시켜 준다. 그 후 고압형 균질화기를 통과시켜 드랍렛을 형성한 후 중합하여 원하는 크기의 시드를 만들 수 있다. 이 때 원하는 크기의 입자를 만들기 위해 균질화 과정에서 압력을 조절하여 원하는 입자 사이즈의 입자를 제조한다. 균질화기를 통과하기 전 모노머 흡수 촉진제를 약 0.1~5kg/cm2 압력 하에서 5~60분 정도 충분한 교반을 시켜 주는 과정을 팽윤 촉진 공정이라고 한다. 이런 방법을 통해 생성된 라텍스는 액적의 안정성이 높고 기존 유화제 조절 방식으로는 안정적으로 얻기 어려웠던 크기의 입자를 만들어 낼 수 있다. 또한 이렇게 제조된 시드를 사용하여 시드 유화중합을 실시할 경우 약 30분 이상 중합시간을 단축되는 효과를 얻을 수 있다.The present invention produces particles by controlling the pressure of a high-pressure homogenizer. First, the monomer absorption promoter, additives and monomers are added to the pre-mixing tank, and the mixture is stirred in a vacuum for a certain period of time. Thereafter, a droplet is formed through a high-pressure homogenizer and then polymerized to form a seed having a desired size. At this time, the pressure is controlled in the homogenization process to produce particles having a desired particle size to produce particles having a desired size. The process of allowing sufficient stirring of the monomer absorption promoter at a pressure of about 0.1 to 5 kg / cm 2 for 5 to 60 minutes before passing through the homogenizer is called a swelling promoting process. The latex produced by this method can produce droplets of high stability and particles of a size that could not be obtained stably with conventional emulsifier control methods. Also, when the seed emulsion polymerization is carried out using the seed thus prepared, the polymerization time can be shortened for about 30 minutes or more.
상기 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 상기 중합수는 20 내지 150중량부, 상기 유화제는 0.1 내지 10중량부 및 상기 모노머 흡수 촉진제는 0.1 내지 10중량부를 투입한다.The amount of the polymerization water is 20 to 150 parts by weight, the amount of the emulsifier is 0.1 to 10 parts by weight, and the amount of the monomer absorption promoting agent is 0.1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer.
상기 모노머 흡수 촉진제는 라우릴 알코올, 미리스틸 알코올, 스테아릴 알코올 등의 지용성 지방족 고급 알코올을 사용할 수 있다.The monomer absorption promoting agent may be a fat-soluble aliphatic higher alcohol such as lauryl alcohol, myristyl alcohol or stearyl alcohol.
상기 유화제는 소디움 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate, SLS), 소디움 도데실 벤젠 술포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS), 소디움 도데실 알킬설페이트(sodium dodecyl alkylsulfate, SDS), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate, ALS), 소디움 세틸 스테아릴 설페이트(sodium cetyl stearyl sulfate), 소디움 라우릴 에테르 설페이트(sodium lauryl ether sulfate, SLES) 및 석시네이트(succinate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있으나, 구체적으로는 소디움 도데실 벤젠 술포네이트를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.The emulsifier may be selected from the group consisting of sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), sodium dodecyl alkylsulfate (SDS), ammonium lauryl sulfate sodium lauryl ether sulfate (SLES), and succinate may be selected from the group consisting of sodium cetyl sulfate, ALS, sodium cetyl stearyl sulfate, Include, but are not limited to, sodium dodecylbenzenesulfonate.
상기 팽윤 촉진 단계는 0.1 내지 5kg/cm2 압력 하에서 5 내지 60분 동안 교반하여 진행된다.The swelling promoting step is carried out by stirring under a pressure of 0.1 to 5 kg / cm 2 for 5 to 60 minutes.
또한, 상기 균질화 단계에서의 고압형 균질화기의 압력은 균질화기의 가용압력이 0~2000psi일 경우, 200 내지 1800psi일 수 있고, 구체적으로는 400 내지 1600psi일 수 있다. 균질화기의 적정 압력은 균질화기의 용량에 따라 달라질 수 있으며, 구체적으로는 고압형 균질화기의 압력은 균질화기 가용압력의 10% 내지 90%일 수 있으며, 보다 구체적으로는 20% 내지 80%일 수 있다.Also, the pressure of the high-pressure homogenizer in the homogenization step may be 200 to 1800 psi, and more specifically 400 to 1600 psi, when the available pressure of the homogenizer is 0 to 2000 psi. The pressure of the homogenizer may vary depending on the capacity of the homogenizer. Specifically, the pressure of the high pressure homogenizer may be 10% to 90% of the pressure of the homogenizer, more specifically 20% to 80% .
낮은 압력에서는 균일하고 일정한 사이즈의 액적을 얻어내기가 힘들고 안정성이 다소 떨어지는 반면에 높은 압력에서는 안정성은 높아지나 입자의 분포가 좁아지게 된다. 이는 균질화기의 용량에 따라서 범위가 정해지며, 특정 범위의 압력이 특정한 효과를 갖는 것은 아니다.At lower pressures, uniform and uniform droplets are difficult to obtain and stability is somewhat lower. At higher pressures, however, the stability becomes higher, but the distribution of particles becomes narrower. This is scaled according to the capacity of the homogenizer, and a specific range of pressure does not have a particular effect.
그리고 본 발명은 상기한 염화비닐계 라텍스의 제조방법에 의하여 제조된 염화비닐계 라텍스를 제공한다.The present invention also provides a vinyl chloride latex prepared by the above-described process for producing a vinyl chloride latex.
또한, 본 발명은 상기한 염화비닐계 라텍스를 시드로 사용하여 시드유화중합을 실시하고 건조하여 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하는 분체상 페이스트 염화비닐 수지의 제조방법을 제공한다.
The present invention also provides a method for producing a powdered-phase vinyl chloride resin in which the vinyl chloride-based latex is used as a seed, subjected to seed emulsion polymerization and then dried to produce powdered-phase vinyl chloride resin.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. Changes and modifications may fall within the scope of the appended claims.
[실시예][Example]
실시예Example 1 One
500L의 고압반응기에 탈이온수 97phm, 라우릴 퍼옥사이드 1.9phm, 파라퀴논(paraquinone) 0.001phm, 모노머 흡수 촉진제로 지방족 고급 알코올 2phm을 투입하고 반응기에 -730mmHg로 진공을 걸은 후 염화비닐 모노머 100phm과 소디움 도데실 벤젠 술포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate) 2phm을 투입한 후 2.5kg/cm2 압력에서 25분간 교반하였다.In a 500 L high-pressure reactor, 97 phr of deionized water, 1.9 phm of lauryl peroxide, 0.001 phm of paraquinone, and 2 phm of aliphatic higher alcohol as a monomer absorption promoter were charged, vacuum was applied to the reactor at -730 mmHg, 2 phr of sodium dodecyl benzene sulfonate was added thereto, followed by stirring at 2.5 kg / cm 2 for 25 minutes.
이후 고압형 균질기(가용압력 0~2000psi)에 1000psi의 고압으로 혼합물을 통과시켜 액적을 형성하였다. 균질화가 완료되면 반응기 온도를 40℃로 맞추고 중합을 실시하였다. 추가적으로 제조된 시드를 사용하여 53℃에서 시드 유화 중합하였다.
The mixture was then passed through a high pressure homogenizer (available pressure 0 to 2000 psi) at a high pressure of 1000 psi to form droplets. When the homogenization was completed, the reactor temperature was adjusted to 40 ° C and polymerization was carried out. The seed emulsion polymerization was carried out at 53 캜 using a seed prepared additionally.
실시예Example 2 2
균질기 압력이 1600psi인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1 except that the homogenizer pressure was 1600 psi.
실시예Example 3 3
균질기 압력이 400psi인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
실시예 4
유화제 투입량이 0.5phm인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
A vinyl chloride latex and a powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1 except that the homogenizer pressure was 400 psi.
Example 4
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of the emulsifier was 0.5 phm.
비교예 1Comparative Example 1
팽윤촉진 공정을 실시하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1, except that the swelling promotion process was not carried out.
비교예 2Comparative Example 2
팽윤 촉진 공정을 실시하지 않고 유화제 투입량이 0.5phm인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1, except that the swelling promoting step was not performed and the amount of the emulsifier was 0.5 phm.
[시험예][Test Example]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 염화비닐계 중합체의 평균입경 및 스케일 양은 아래와 같이 측정하였다.The average particle size and the scale amount of the vinyl chloride polymer prepared in the above Examples and Comparative Examples were measured as follows.
* 평균입경: 제조된 염화비닐 라텍스의 입경을 Microtrac사 nanotrac150을 이용하여 측정하였다.* Average particle size: The particle size of the prepared vinyl chloride latex was measured using Microtrac nanotrac150.
* 스케일 양: 중합 후 스트레이너에 걸리는 물질의 무게를 대략적으로 측정하였다.* Scale amount: After the polymerization, the weight of the substance applied to the strainer was roughly measured.
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 4를 팽윤 촉진 공정을 실시하지 않은 비교예 1 및 2와 비교하여 보면, 스케일이 많이 발생하지 않아 액적의 안정성이 높고 기존 유화제 조절 방식으로는 안정적으로 얻기 어려웠던 크기의 입자를 만들어 낼 수 있었다. 또한, 이렇게 제조된 시드를 사용하여 시드 유화중합을 실시할 경우 약 30분 정도 중합시간을 단축되는 효과를 얻을 수 있었다.
As shown in Table 1, when Examples 1 to 4 were compared with Comparative Examples 1 and 2 in which the swelling promotion process was not performed, it was found that the stability of the droplet was high due to the absence of scale, It was possible to produce particles of a size that was difficult to obtain. In addition, when the seed emulsion polymerization was carried out using the seed thus prepared, the polymerization time was shortened by about 30 minutes.
Claims (9)
상기 혼합물을 고압형 균질화기를 통과시키되, 상기 고압형 균질화기의 압력 조건은 균질화기 가용압력의 20 내지 80%인, 균질화 단계; 및
상기 균질화된 혼합물을 반응기에서 중합시키는 중합 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법.0.1 to 10 parts by weight of an emulsifier, and 0.1 to 10 parts by weight of an aliphatic higher alcohol selected from lauryl alcohol, myristyl alcohol and stearyl alcohol, based on 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer, And stirring the mixture under 0.1 to 5 kgf / cm 2 to obtain a mixture;
Passing the mixture through a high pressure homogenizer, wherein the pressure condition of the high pressure homogenizer is 20 to 80% of the homogenizer available pressure; And
A polymerization step of polymerizing the homogenized mixture in a reactor; Wherein the vinyl chloride latex is a polyvinyl chloride latex.
상기 유화제는 소디움 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate, SLS), 소디움 도데실 벤젠 술포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS), 소디움 도데실 알킬설페이트(sodium dodecyl alkylsulfate, SDS), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate, ALS), 소디움 세틸 스테아릴 설페이트(sodium cetyl stearyl sulfate), 소디움 라우릴 에테르 설페이트(sodium lauryl ether sulfate, SLES) 및 석시네이트(succinate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법.The method according to claim 1,
The emulsifier may be selected from the group consisting of sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), sodium dodecyl alkylsulfate (SDS), ammonium lauryl sulfate wherein at least one member selected from the group consisting of sulfate, ALS, sodium cetyl stearyl sulfate, sodium lauryl ether sulfate (SLES) and succinate is selected. A method for producing a vinyl based latex.
상기 팽윤 촉진 단계는 5 내지 60분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the swelling promotion step is performed for 5 to 60 minutes.
상기 고압형 균질화기는 가용압력 0~2000psi 하에 압력조건이 400 내지 1600 psi인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the high-pressure homogenizer has a pressure of from 400 to 1600 psi under a pressure of 0 to 2000 psi.
상기 염화비닐계 라텍스는 분체상 페이스트 염화비닐 수지의 시드로서 사용되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 라텍스의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein said vinyl chloride latex is used as a seed of powder phase vinyl chloride resin.
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Patent Citations (3)
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| JPH05117436A (en) * | 1991-04-26 | 1993-05-14 | Nippon Zeon Co Ltd | Production of vinyl chloride resin foam |
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