KR20130127873A - Efficient polymerization method of polyvinyl chloride - Google Patents

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KR20130127873A
KR20130127873A KR1020120051704A KR20120051704A KR20130127873A KR 20130127873 A KR20130127873 A KR 20130127873A KR 1020120051704 A KR1020120051704 A KR 1020120051704A KR 20120051704 A KR20120051704 A KR 20120051704A KR 20130127873 A KR20130127873 A KR 20130127873A
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vinyl chloride
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aliphatic
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이현섭
육경석
김한홍
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주식회사 엘지화학
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Abstract

The present invention relates to a method for preparing vinyl chloride-based resin and, more specifically, to a method for preparing vinyl chloride-based resin which increases efficiency of monomer consumption, shortens polymerization time, and enhances stability of final latex by inputting aliphatic high carbon number alcohols as a monomer absorption accelerator before polymerization.

Description

염화비닐계 수지의 효율적 제조방법{Efficient polymerization method of polyvinyl chloride}Efficient polymerization method of polyvinyl chloride

본 발명은 염화비닐계 수지의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 모노머 흡수 촉진제로 작용하는 지방족 고급 알코올을 중합 전에 투입하여 중합 중 모노머의 소모효율을 증가시켜 중합시간을 단축시키고 최종 라텍스의 안정성을 증가시키는 염화비닐계 수지의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a vinyl chloride-based resin, and more particularly, aliphatic higher alcohols acting as monomer absorption accelerators are added before polymerization to increase the consumption efficiency of monomers during polymerization, thereby shortening the polymerization time and stability of the final latex. It relates to a method for producing a vinyl chloride-based resin to increase the.

염화비닐계 수지를 제조하는 방법에는 미세현탁 중합, 유화중합, 시드유화중합 등 원하는 물성이나 용도에 따라 다양한 방법을 사용하여 중합할 수 있다. 이 과정에서 바이닐 클로라이드 모노머의 소모속도에 따라서 중합시간이 결정되게 된다. 소모 속도가 느려지게 되면 중합시간이 느려질 뿐만 아니라 중합 후 잔류하는 모노머의 양이 많아지게 되어 최종적인 라텍스의 물성에도 안 좋은 영향을 끼치게 된다. 따라서 중합 중 모노머의 소모 속도를 향상시키는 것이 생산성 측면뿐만 아니라 제품의 품질에도 아주 중요한 영향을 준다고 할 수 있다.The method for producing a vinyl chloride-based resin can be polymerized using various methods depending on the desired physical properties and uses such as microsuspension polymerization, emulsion polymerization, seed emulsion polymerization. In this process, the polymerization time is determined according to the consumption rate of the vinyl chloride monomer. When the consumption rate is slow, not only the polymerization time is slow but also the amount of monomer remaining after polymerization increases, which adversely affects the properties of the final latex. Therefore, it can be said that improving the consumption rate of the monomer during the polymerization has a very important effect on the product quality as well as the productivity.

상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 본 발명의 목적은 염화비닐계 수지의 중합 완료 후 최종 라텍스의 물성에 영향을 끼치는 잔류 모노머의 양을 최소화하여 보다 안정한 라텍스를 얻을 수 있으며, 부가적으로 중합 중 모노머의 소비 효율을 증가시킴으로써 중합시간을 단축시켜 생산성 향상 및 스케일 발생량을 줄일 수 있는 염화비닐계 수지의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.An object of the present invention to solve the problems of the prior art as described above is to minimize the amount of residual monomer affecting the properties of the final latex after the completion of the polymerization of the vinyl chloride-based resin to obtain a more stable latex, additionally polymerization It is to provide a method for producing a vinyl chloride-based resin that can shorten the polymerization time by increasing the consumption efficiency of the heavy monomer to improve productivity and reduce the amount of scale generated.

본 발명의 상기 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성 될 수 있다.The above object of the present invention can be achieved by the present invention described below.

본 발명은 염화비닐계 수지의 제조방법에 있어서, 고급 지방족 알코올을 염화비닐계 단량체 혼합물과 혼합하여 중합을 실시하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a vinyl chloride resin, characterized in that the polymerization is carried out by mixing a higher aliphatic alcohol with a vinyl chloride monomer mixture.

본 발명에 따르면, 모노머 흡수 촉진제로 고급 알코올을 중합 전에 투입하여 생산성을 향상시키고 라텍스 안정을 증가시킨다.According to the present invention, higher alcohols are added prior to polymerization as monomer absorption promoters to improve productivity and increase latex stability.

본 발명에 의한 염화비닐계 수지의 제조방법은 염화비닐계 수지의 중합 완료 후 최종 라텍스의 물성에 영향을 끼치는 잔류 모노머의 양을 최소화하여 보다 안정한 라텍스를 얻을 수 있으며, 부가적으로 중합 중 모노머의 소비 효율을 증가시키며 생산성 향상 및 스케일 발생량을 줄일 수 있다.According to the method for preparing a vinyl chloride-based resin according to the present invention, after the polymerization of the vinyl chloride-based resin is completed, a more stable latex can be obtained by minimizing the amount of residual monomers affecting the properties of the final latex. It can increase consumption efficiency, improve productivity and reduce scale.

본 발명에 따르면, 모노머 흡수 촉진제(monomer absorption accelerator)로 작용하는 지방족 고급 알코올을 중합 전에 투입하여 모노머의 소모 효율을 향상시켜 중합시간을 단축시키고, 라텍스를 안정시킨다.
According to the present invention, an aliphatic higher alcohol acting as a monomer absorption accelerator is added before the polymerization to improve the consumption efficiency of the monomer to shorten the polymerization time and stabilize the latex.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 염화비닐계 수지의 제조방법에 있어서, 고급 지방족 알코올을 염화비닐계 단량체 혼합물과 혼합하여 중합을 실시한다.In the method for producing a vinyl chloride resin, the polymerization is carried out by mixing a higher aliphatic alcohol with a vinyl chloride monomer mixture.

고급 지방족 알코올은 C8 내지 C18의 지방족 고급 알코올이며, 구체적으로는 C8 지방족 고급 알코올, C10 지방족 고급 알코올, C12 지방족 고급 알코올, C14 지방족 고급 알코올, C16 지방족 고급 알코올 및 C18 지방족 고급 알코올로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
Higher aliphatic alcohols are C 8 to C 18 aliphatic higher alcohols, specifically C 8 aliphatic higher alcohols, C 10 aliphatic higher alcohols, C 12 aliphatic higher alcohols, C 14 aliphatic higher alcohols, C 16 aliphatic higher alcohols and C 18 At least one selected from the group consisting of aliphatic higher alcohols.

즉, 고급 지방족 알코올의 일례로는 C8 지방족 고급 알코올: C10 지방족 고급 알코올= 0~100:0~100의 중량비로 혼합된 혼합물을 사용할 수 있으며, 보다 구체적으로는 C8:C10=0~55:0~45의 중량비로 혼합된 혼합물을 사용할 수 있다. 또한, C12~C18 지방족 알코올 화합물 단독 또는 혼합물을 사용할 수 있으며, 이 때 각 지방족 알코올 화합물의 함량비는 0~100중량%일 수 있는데, 특히 C12 또는 C14의 비율이 60중량% 이상이다.That is, C 8 is an example of a higher aliphatic alcohol. Aliphatic Higher Alcohol: C 10 Aliphatic higher alcohol = 0 to 100: 0 to 100 can be used in a mixture of a mixture of weight ratio, more specifically, a mixture of C 8 : C 10 = 0 to 55: 0 ~ 45 can be used. In addition, C 12 ~ C 18 aliphatic alcohol compound alone or a mixture may be used, wherein the content ratio of each aliphatic alcohol compound may be 0 to 100% by weight, in particular the ratio of C 12 or C 14 is 60% by weight or more to be.

상기 지방족 고급 알코올은 염화비닐계 단량체에 대하여 0.1phm 내지 10phm(염화비닐 모노머에 대한)으로 사용되어 염화비닐계 수지의 중합 완료 후 최종 라텍스의 물성에 영향을 끼치는 잔류 모노머의 양을 최소화하여 보다 안정한 라텍스를 얻을 수 있다. 보다 구체적으로는 0.5 내지 3phm로 사용된다.The aliphatic higher alcohol is used at 0.1phm to 10phm (to vinyl chloride monomer) relative to the vinyl chloride monomer to minimize the amount of residual monomer that affects the properties of the final latex after the polymerization of the vinyl chloride resin is more stable. Latex can be obtained. More specifically 0.5 to 3 phm.

상기 염화비닐계 수지의 제조방법은 유화중합, 시드유화중합 또는 미세현탁중합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The method for preparing the vinyl chloride-based resin may be emulsion polymerization, seed emulsion polymerization or microsuspension polymerization, but is not limited thereto.

상기 염화비닐계 단량체 혼합물에는 개시제 및 유화제를 포함할 수 있다. 개시제는 유화중합일 경우에 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate, KPS), 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate, APS), 과유산 나트륨 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 수용성 개시제를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 시드유화중합과 미세현탁중합의 경우에는 보통 유용성 개시제로 중합하는데, 시드유화중합의 경우에는 라우로일 퍼옥사이드(lauroyl peroxide, LPO)을 사용하며, 미세현탁중합의 경우에는 디-(2-에틸헥실) 퍼옥시디카보네이트(di-(2-ethylhexyl peroxydicarbonate, OPP), t-부틸퍼옥시-네오데카노에이트(t-butylperoxy-neodecanoate, BND) 또는 라우로일 퍼옥사이드(lauroyl peroxide, LPO) 등을 혼합하거나 단독으로 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The vinyl chloride monomer mixture may include an initiator and an emulsifier. In the case of emulsion polymerization, one or more water-soluble initiators selected from the group consisting of potassium persulfate (KPS), ammonium persulfate (APS), sodium persulfate, and hydrogen peroxide may be used. It doesn't happen. In the case of seed emulsion polymerization and microsuspension polymerization, it is usually polymerized as an oil-soluble initiator. In the case of seed emulsion polymerization, lauroyl peroxide (LPO) is used, and in the case of microsuspension polymerization, di- (2-ethyl Hexyl) peroxydicarbonate (di- (2-ethylhexyl peroxydicarbonate, OPP), t-butylperoxy-neodecanoate (BND) or lauroyl peroxide (LPO) It may be mixed or used alone, but is not limited thereto.

또한, 유화제는 소디움 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate, SLS), 소디움 도데실 벤젠 술포네이트(sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate, ALS), 소디움 세틸 스테아릴 설페이트(sodium cetyl stearyl sulfate), 소디움 라우릴 에테르 설페이트(sodium lauryl ether sulfate, SLES) 및 석시네이트(succinate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 소디움 라우릴 설페이트 또는 소디움 도데실 벤젠 설페이트를 사용하나 이에 한정되는 것은 아니다.The emulsifiers also include sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), ammonium lauryl sulfate (ALS), sodium cetyl stearyl sulfate (sodium) preferably at least one selected from the group consisting of cetyl stearyl sulfate, sodium lauryl ether sulfate (SLES) and succinate, more preferably sodium lauryl sulfate or sodium dodecyl benzene Sulfate is used but is not limited thereto.

상기 염화비닐 단량체는 염화비닐 단량체 단독 또는 염화비닐 단량체와 공중합 가능한 단량체를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체는 초산비닐, 아크릴레이트류, 메타크릴레이트류, 에틸렌, 프로필렌, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레인산, 또는 이들의 무수물 등이 있으며, 상기 단량체들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용한다.The vinyl chloride monomer may be used by mixing a vinyl chloride monomer alone or a monomer copolymerizable with the vinyl chloride monomer. Monomers copolymerizable with the vinyl chloride monomer include vinyl acetate, acrylates, methacrylates, ethylene, propylene, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, or anhydrides thereof, and the monomers alone or 2 or more types may be mixed and used.

상기 유화중합은 고형분이 20~60%이고, 평균입경이 0.4~1㎛인 중합시드와 고형분이 20~60%이고, 평균입경이 0.1~0.4㎛인 중합시드를 0.5:1 내지 5:1의 비율로 포함하는 시드 혼합물을 사용하여 시드유화중합을 실시할 수 있으며, 유화중합은 40~65℃의 온도에서 4~14시간 동안 실시할 수 있다.
The emulsion polymerization is a polymerization seed having a solid content of 20 to 60%, an average particle diameter of 0.4 to 1㎛, and a polymerized seed having a solid content of 20 to 60% and an average particle diameter of 0.1 to 0.4㎛ of 0.5: 1 to 5: 1. Seed emulsion polymerization can be carried out using a seed mixture comprising a ratio, and emulsion polymerization can be carried out for 4 to 14 hours at a temperature of 40 ~ 65 ℃.

이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. Changes and modifications may fall within the scope of the appended claims.

[실시예][Example]

고급 알코올을 중합 전에 투입하여 부원료와 함께 믹싱을 실시한 후 각 중합 방법으로 중합하면 가열(heat up) 후 중합 온도 도달시부터 압력 3.5kg/cm2 도달시까지 중합시간을 측정하였으며, 중합 완료 후 얻어진 라텍스에 에틸렌 다이 클로라이드(ethylene dichloride, EDC)를 소량 첨가 후 교반기로 저어주면서 라텍스의 응집 시간을 측정하였다.
Higher alcohols were added prior to polymerization, followed by mixing with sub-materials, and then polymerized by each polymerization method. After polymerization, the polymerization time was measured from reaching the polymerization temperature to reaching the pressure of 3.5 kg / cm 2. After adding a small amount of ethylene dichloride (EDC) to the latex, the agitation time of the latex was measured while stirring with a stirrer.

실시예Example 1 One

1000L의 고압반응기에 탈이온수 70phm, 라우릴 퍼옥사이드 0.4phm, C8:C10=55:45(중량비)로 혼합된 지방족 고급 알코올 혼합물 3phm, 염화비닐 모노머 100phm과 소디움 라우릴 설페이트 1phm을 투입한 후 20분간 교반하여 고압 균질화기를 통과시켜 액적을 형성하였다. 그 후 반응기의 온도를 58℃로 승온하여 중합하였다.
Aliphatic higher alcohol mixture mixed with deionized water 70phm, lauryl peroxide 0.4phm, C 8 : C 10 = 55: 45 (weight ratio) in 1000L high pressure reactor 3phm, a vinyl chloride monomer 100phm and sodium lauryl sulfate 1phm was added and stirred for 20 minutes to pass through a high pressure homogenizer to form droplets. Thereafter, the temperature of the reactor was increased to 58 ° C to polymerize.

실시예Example 2 2

500L의 고압반응기에 탈이온수 125phm, 소디움 라우릴 퍼설페이트 1phm, C8:C10=55:45(중량비)로 혼합된 지방족 고급 알코올 혼합물 2phm을 혼합 투입한 후 고압반응기의 온도를 57℃로 승온 후 염화비닐계 라텍스를 제조하였다.
Into a 500L high-pressure reactor, the mixture was charged with 125ph deionized water, 1phm sodium lauryl persulfate, and 2phm aliphatic higher alcohol mixture mixed with C 8 : C 10 = 55: 45 (weight ratio), and the temperature of the high pressure reactor was increased to 57 ° C. After preparing a vinyl chloride-based latex.

실시예Example 3 3

500L의 고압반응기에 탈이온수 76phm, C8:C10=55:45(중량비)로 혼합된 지방족 고급 알코올 혼합물 2phm, 염화비닐 모노머 100phm, 음이온성 유화제 0.9phm, 포타슘 퍼설페이트 0.005phm를 투입한 후 55℃로 승온하여 시드 유화중합하여 염화비닐계 라텍스를 제조하였다. 사용된 큰 시드는 평균입경이 0.8㎛이고, 작은 시드는 평균입경이 0.2㎛이었다.
Into a 500L high pressure reactor, 2phm aliphatic higher alcohol mixture mixed with deionized water 76phm, C 8 : C 10 = 55: 45 (weight ratio), vinyl chloride monomer 100phm, anionic emulsifier 0.9phm, potassium persulfate 0.005phm The temperature was raised to 55 ° C. and the emulsion was polymerized to prepare a vinyl chloride latex. The large seeds used had an average particle diameter of 0.8 mu m and the small seeds had an average particle diameter of 0.2 mu m.

실시예Example 4 4

500L의 고압반응기에 탈이온수 76phm, C1218 (C1214 65%, C1618 35%)로 혼합된 지방족 고급 알코올 혼합물 2phm, 염화비닐 모노머 100phm, 음이온성 유화제 0.9phm, 포타슘 퍼설페이트 0.005phm를 투입한 후 55℃로 승온하여 시드 유화중합하여 염화비닐계 라텍스를 제조하였다. 사용된 큰 시드는 평균입경이 0.8㎛이고, 작은 시드는 평균입경이 0.2㎛이었다.
Into a 500L high-pressure reactor, 2phm aliphatic higher alcohol mixture mixed with deionized water 76phm, C1218 (C1214 65%, C1618 35%), vinyl chloride monomer 100phm, anionic emulsifier 0.9phm, potassium persulfate 0.005phm and 55 ℃ The temperature was raised to emulsion emulsion polymerization to prepare a vinyl chloride-based latex. The large seeds used had an average particle diameter of 0.8 mu m and the small seeds had an average particle diameter of 0.2 mu m.

비교예Comparative Example 1 One

상기 실시예 1에서 지방족 고급 알코올을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 염화비닐계 중합체를 제조하였다.
A vinyl chloride polymer was prepared in the same manner as in Example 1, except that the aliphatic higher alcohol was not added in Example 1.

비교예Comparative Example 2 2

상기 실시예 2에서 지방족 고급 알코올을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 염화비닐계 중합체를 제조하였다.
A vinyl chloride polymer was prepared in the same manner as in Example 2, except that the aliphatic higher alcohol was not added in Example 2.

비교예Comparative Example 3 3

상기 실시예 3에서 지방족 고급 알코올을 투입하지 않은 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 염화비닐계 중합체를 제조하였다.
A vinyl chloride polymer was prepared in the same manner as in Example 3, except that the aliphatic higher alcohol was not added in Example 3.

[시험예][Test Example]

상기 실시예 및 비교예에서 제조한 염화비닐계 중합체의 중합시간 및 라텍스 안정성을 아래와 같은 방법으로 측정하였다.Polymerization time and latex stability of the vinyl chloride polymers prepared in Examples and Comparative Examples were measured by the following method.

* 중합시간: 가열(heat up) 완료 직후부터 압력 3.5kg/cm2 도달시까지의 시간을 측정하였다.* Polymerization time: The time from the completion of heating (heat up) until reaching the pressure of 3.5 kg / cm 2 was measured.

* 라텍스 안정성: 220g의 라텍스에 에틸렌 다이 클로라이드를 15ml 첨가 후 교반기에서 1000rpm으로 교반하여 응집되는 시간을 측정하였다.* Latex stability: After adding 15 ml of ethylene dichloride to 220 g of latex, the agitation time was measured by stirring at 1000 rpm in a stirrer.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 실시예Example 4 4 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 중합방법Polymerization method 미세
현탁minuteness
suspension 유화oil paint 시드
유화Seed
oil paint 시드Seed
유화oil paint 미세
현탁minuteness
suspension 유화oil paint 시드
유화Seed
oil paint 모노머 흡수 촉진제Monomer absorption promoter 투입input 투입input 투입input 투입input 미투입No entry 미투입No entry 미투입No entry 중합시간 (분)Polymerization time (minutes) 520520 361361 322322 326326 556556 374374 340340 안정성 (초)Stability (seconds) 205205 242242 124124 118118 171171 204204 102102

상기 표 1에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 4에 의하여 지방족 고급 알코올을 중합 전에 투입하여 염화비닐계 수지를 중합한 경우 중합 완료 후에 중합시간을 단축시키고, 최종 라텍스의 안정성을 증가시키는 것을 확인하였다.As shown in Table 1, when the aliphatic higher alcohol is polymerized by polymerizing the vinyl chloride-based resin before the polymerization according to Examples 1 to 4 , the polymerization time is shortened after the completion of the polymerization, and the stability of the final latex is increased. Confirmed.

Claims (5)

염화비닐계 수지의 제조방법에 있어서,
고급 지방족 알코올을 염화비닐계 단량체 혼합물과 혼합하여 중합을 실시하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.In the method for producing a vinyl chloride resin,
A method for producing a vinyl chloride-based resin, characterized in that the polymerization is carried out by mixing a higher aliphatic alcohol with a vinyl chloride monomer mixture. 제1항에 있어서,
상기 고급 지방족 알코올은 C8 내지 C18의 지방족 고급 알코올인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.The method of claim 1,
The higher aliphatic alcohol is a C 8 to C 18 aliphatic higher alcohol production method of the vinyl chloride-based resin, characterized in that. 제 2항에 있어서,
상기 고급 지방족 알코올은 C8 지방족 고급 알코올, C10 지방족 고급 알코올, C12 지방족 고급 알코올, C14 지방족 고급 알코올, C16 지방족 고급 알코올 및 C18 지방족 고급 알코올로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.The method of claim 2,
The higher aliphatic alcohol is selected from the group consisting of C 8 aliphatic high alcohol, C 10 aliphatic high alcohol, C 12 aliphatic high alcohol, C 14 aliphatic high alcohol, C 16 aliphatic high alcohol and C 18 aliphatic high alcohol A method for producing a vinyl chloride resin. 제 1항에 있어서,
상기 지방족 고급 알코올은 염화비닐계 단량체에 대하여 0.1phm 내지 10phm 투입하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.The method of claim 1,
The aliphatic higher alcohol is a vinyl chloride-based resin production method, characterized in that the input of 0.1phm to 10phm relative to the vinyl chloride monomer. 제 1항에 있어서,
상기 염화비닐계 수지의 제조방법은 유화중합, 시드유화중합 또는 미세현탁중합인 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법.The method of claim 1,
The manufacturing method of the vinyl chloride-based resin is a method of producing a vinyl chloride-based resin, characterized in that the emulsion polymerization, seed emulsion polymerization or fine suspension polymerization.
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