KR101455509B1 - Method of preparing polyvinyl chloride resin - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유화제 투입 시점 조절과 수용성 개시제의 투입을 통해 작은 입자와 큰 입자의 사이즈 조절을 가능하게 하여 염화비닐 수지의 입경을 조절하는 염화비닐 수지의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a vinyl chloride resin which controls the particle size of a vinyl chloride resin by controlling the size of small particles and large particles through control of the time of introduction of an emulsifier and introduction of a water-soluble initiator.

Description

염화비닐계 수지의 제조방법{Method of preparing polyvinyl chloride resin}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for preparing a polyvinyl chloride resin,

본 발명은 염화비닐 수지의 제조방법으로서, 더욱 상세하게는 유화제 투입 시점 조절과 수용성 개시제의 투입을 통해 작은 입자와 큰 입자의 사이즈 조절을 가능하게 하여 염화비닐 수지의 입경을 조절하는 염화비닐 수지의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a process for producing a vinyl chloride resin, and more particularly, to a process for producing a vinyl chloride resin, which comprises controlling the particle size of small particles and large particles by controlling the time of introduction of an emulsifier and introducing a water- And a manufacturing method thereof.

일반적으로 염화비닐계 수지는 중합방법에 따라 스트레이트 염화비닐계 수지와 페이스트 염화비닐계 수지로 나누어진다. 스트레이트 염화비닐계 수지는 30~200㎛ 정도 크기의 분체 입자로 현탁중합방법에 의해 제조되며, 페이스트 염화비닐계 수지는 0.01~5㎛ 정도 크기의 분체 입자로 미세현탁중합, 유화중합 또는 시드유화중합에 의해 제조된다. 또한 스트레이트 수지는 칼렌더 공법에 의해 가공되고, 페이스트 수지는 코팅이나 디핑 등의 방식에 의해 가공된다.In general, the vinyl chloride resin is divided into a straight vinyl chloride resin and a paste vinyl chloride resin according to a polymerization method. The straight vinyl chloride resin is a powder particle having a size of about 30 to 200 mu m and is produced by a suspension polymerization method. The paste vinyl chloride resin is powder particles having a size of about 0.01 to 5 mu m and is subjected to fine suspension polymerization, emulsion polymerization or seed emulsion polymerization . In addition, the straight resin is processed by a calender method, and the paste resin is processed by a method such as coating or dipping.

상기 페이스트 염화비닐계 수지는 염화비닐 단독 또는 염화비닐과 공중합이 가능한 단량체 혼합물에 중합개시제, 유화제(계면활성제), 촉매 및 기타 첨가제를 포함한 중합계에서 유화중합 또는 시드유화중합을 통하여 라텍스(유탁액, 즉 에멀젼 상태)를 제조하고 건조를 통해 분체상의 수지를 얻게 된다.The paste vinyl chloride resin may be prepared by emulsion polymerization or seed emulsion polymerization in a polymerization system containing a polymerization initiator, an emulsifier (surfactant), a catalyst and other additives in a monomer mixture capable of copolymerizing vinyl chloride alone or vinyl chloride, , I.e., an emulsion state) is prepared and dried to obtain a powdery resin.

한편, 염화비닐계 수지의 제조에서 특히 유화중합의 경우 입자의 크기 및 함량을 조절하기 위해서는 초기에 투입되는 유화제의 함량이 중요한데 이것만으로는 원하는 입자의 크기를 맞추기 어려운 문제점이 있다.
On the other hand, in the production of vinyl chloride resin, in particular, in the case of emulsion polymerization, the content of the emulsifier to be initially added is important in order to control the size and content of the particles.

본 발명의 목적은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 염화비닐계 수지의 제조에서 초기 유화제의 투입량 조절 및 시드 사이즈와 투입량 조절만으로는 원하는 크기의 입자 및 함량을 만들어 낼 수 없었다. 이에 최종 염화비닐계 수지의 물성을 용도에 맞게 조절하기 어려운 문제점을 해결함과 동시에 입자들의 평균 크기를 자유롭게 조절할 수 있으며 추가적으로 중합 시간 단축 효과를 얻을 수 있는 염화비닐 수지의 입경 조절 방법을 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to solve the above problems of the prior art, and it is impossible to produce particles and contents of desired size only by controlling the input amount of the emulsifier and adjusting the seed size and the amount of the initial emulsifier in the production of the vinyl chloride resin. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a vinyl chloride resin particle size control method capable of solving the problem that it is difficult to control the physical properties of the final vinyl chloride resin in accordance with the use thereof and at the same time freely adjusting the average size of the particles and further shortening the polymerization time will be.

본 발명의 상기 목적 및 다른 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성 될 수 있다.
The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.

상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 염화비닐 단량체 100중량부를 기준으로 유화제 및 수용성 개시제 0.001 내지 10중량부를 첨가하여 유화중합하되, 상기 유화제를 승온 완료 직후 또는 승온 2시간 직후 또는 승온 2시간을 초과하여 경과한 직후에 연속 투입하는 것을 특징으로 하는 염화비닐계 수지의 제조방법을 제공한다.
In order to achieve the object of the present invention, the emulsion polymerization is carried out by adding 0.001 to 10 parts by weight of an emulsifier and a water-soluble initiator based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer. After the emulsion is heated for 2 hours, And then continuously injecting the vinyl chloride resin immediately after the completion of the reaction.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면, 원하는 물성 및 용도를 맞춰 작은 크기의 입자들의 크기와 함량을 자유롭게 조절할 수 있으며, 추가적으로 중합시간 단축 효과도 얻을 수 있다. 좀 더 자세하게는 연속 유화제의 투입 시점에 따라서 결과가 다르게 나타나는데, 중합 시작과 동시에 유화제를 투입할 경우에는 새로운 마이셀(micelle)이 형성되어 작은 입자의 함량이 증가하게 되며 중합 시작 2시간 이후에 투입시에는 새로운 마이셀이 형성되지 않기 때문에 작은 입자들이 자라나게 된다.
As described above, according to the present invention, it is possible to freely adjust the size and content of small-sized particles according to desired properties and applications, and additionally, shortening of polymerization time can be obtained. More specifically, when the emulsifier is added at the same time as the polymerization is started, a new micelle is formed to increase the content of the small particles. When the emulsifier is added at the start of the polymerization, There is no new micelle formation, so small particles grow.

본 발명자들은 염화비닐계 수지의 제조에서 입자의 크기 및 함량을 조절하기 위해서는 유화제의 함량이 중요한데, 이것만으로는 원하는 입자의 크기와 함량을 얻어내기가 어려운 점을 극복하고 원하는 사이즈의 입자 크기와 함량을 얻기 위해서 수용성 개시제를 투입하여 중합 초반 새로운 입자의 생성을 유도하고, 추가적으로 중합 시작 후 연속 투입되는 유화제의 투입 시점 조절을 통해 새로운 입자 생성을 유도하고자 하였다.The present inventors have found that the content of an emulsifier is important in controlling the size and content of particles in the production of a vinyl chloride resin. However, the present invention overcomes the difficulty in obtaining the desired particle size and content, To induce the formation of new particles, a water-soluble initiator was added to induce the formation of new particles in the early stage of polymerization.

본 발명은 수용성 개시제가 작은 입자 크기 및 함량에 미치는 영향을 파악하기 위하여 수용성 개시제 2종을 변량 투입하고 연속 유화제의 투입시점을 조절하여 입도 분포 변화를 확인하였다.
In order to understand the effect of the water-soluble initiator on the small particle size and the content, two kinds of water-soluble initiators were varied and the change of the particle size distribution was confirmed by controlling the time of introduction of the continuous emulsifier.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

또한 본 발명의 실시예에 따른 염화비닐계 수지의 제조방법은 염화비닐계 단량체 100중량부를 기준으로 유화제 및 수용성 개시제 0.001 내지 10중량부를 첨가하여 유화중합하되, 상기 유화제를 승온 완료 직후 또는 승온 2시간 직후 또는 승온 2시간을 초과하여 경과한 직후에 연속 투입하는 것을 특징으로 한다.
Also, the method for producing a vinyl chloride resin according to an embodiment of the present invention is characterized in that 0.001 to 10 parts by weight of an emulsifier and a water-soluble initiator is added based on 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer and emulsion polymerization is carried out. And immediately after the elapse of 2 hours or more after the temperature rise.

본 발명의 염화비닐계 수지의 제조방법은 일례로 a) 염화비닐계 단량체 100 중량부 및 수용성 개시제 0.001 내지 10 중량부를 포함하는 혼합용액을 만드는 단계; b) 상기 혼합용액을 승온하는 단계; 및 c) 승온 후 유화제 0.1 내지 10 중량부를 투입하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.The method for producing the vinyl chloride resin of the present invention comprises, for example, a) preparing a mixed solution comprising 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer and 0.001 to 10 parts by weight of a water-soluble initiator; b) heating the mixed solution; And c) 0.1 to 10 parts by weight of an emulsifier after heating.

또 다른 일례로, 본 발명의 염화비닐계 수지의 제조방법은 일례로 a) 염화비닐계 단량체 100 중량부, 유화제 0.01 내지 1 중량부, 및 수용성 개시제 0.001 내지 10 중량부를 포함하는 혼합용액을 만드는 단계; b) 상기 혼합용액을 승온하는 단계; 및 c) 승온 후 유화제 0.1 내지 10 중량부를 추가 투입하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
As another example, a method for producing a vinyl chloride resin of the present invention includes a) preparing a mixed solution comprising a) 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer, 0.01 to 1 part by weight of an emulsifier, and 0.001 to 10 parts by weight of a water- ; b) heating the mixed solution; And c) adding 0.1 to 10 parts by weight of the emulsifier after the elevated temperature.

상기 혼합용액은 일례로 물에 염화비닐계 단량체 100 중량부, 유화제 0.01 내지 1 중량부, 및 수용성 개시제 0.001 내지 10 중량부를 포함하는 혼합용액일 수 있다.The mixed solution may be, for example, a mixed solution containing 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer, 0.01 to 1 part by weight of an emulsifier, and 0.001 to 10 parts by weight of a water-soluble initiator in water.

상기 물은 일례로 염화비닐계 단량체 100 중량부를 기준으로 50 내지 1000 중량부, 80 내지 600 중량부, 혹은 100 내지 300 중량부일 수 있다.The water may be, for example, 50 to 1000 parts by weight, 80 to 600 parts by weight, or 100 to 300 parts by weight based on 100 parts by weight of the vinyl chloride monomer.

상기 a) 단계의 유화제는 일례로 0.01 내지 0.5 중량부, 혹은 0.01 내지 0.1 중량부일 수 있다.
The emulsifier in step a) may be 0.01 to 0.5 parts by weight, or 0.01 to 0.1 part by weight, for example.

상기 b) 단계는 일례로 30 내지 90 ℃, 40 내지 80 ℃, 혹은 45 내지 70 ℃로 승온하는 것일 수 있다.For example, the step b) may be performed at a temperature ranging from 30 to 90 ° C, 40 to 80 ° C, or 45 to 70 ° C.

상기 c) 단계는 일례로 승온 후 30 분 내지 5 시간, 1 시간 내지 4 시간, 혹은 2 시간 내지 3 시간 범위 내에서 유화제를 투입하는 것일 수 있다.In step c), for example, the emulsifier may be added in the range of 30 minutes to 5 hours, 1 hour to 4 hours, or 2 hours to 3 hours after the temperature rise.

상기 c) 단계에서 추가 투입되는 유화제는 일례로 0.1 내지 5 중량부, 0.2 내지 3 중량부, 혹은 0.5 내지 2 중량부일 수 있다.
The amount of the emulsifier added in step c) may be, for example, 0.1 to 5 parts by weight, 0.2 to 3 parts by weight, or 0.5 to 2 parts by weight.

상기 중합시간은 일례로 1 내지 20 시간, 2 내지 10 시간, 혹은 4 내지 8시간일 수 있다.The polymerization time may be, for example, 1 to 20 hours, 2 to 10 hours, or 4 to 8 hours.

본 기재의 중합시간은 승온 시작부터 중합반응 종료까지 걸린 시간을 의미하고, 본 기재의 승온은 통상적으로 염화비닐 수지의 제조 시 적용되는 조건으로 실시될 수 있다.The polymerization time of the present invention means the time taken from the start of the heating to the completion of the polymerization reaction, and the temperature rise of the present invention can be usually carried out under the conditions applied in the production of the vinyl chloride resin.

상기 a) 및 c) 단계의 유화제의 총량은 일례로 0.1 내지 10 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.5 내지 3 중량부, 혹은 1 내지 2 중량부일 수 있다.
The total amount of the emulsifier in steps a) and c) may be, for example, 0.1 to 10 parts by weight, 0.1 to 5 parts by weight, 0.5 to 3 parts by weight, or 1 to 2 parts by weight.

상기 a) 단계의 유화제는 일례로 c) 단계의 유화제 보다 적은 양으로 사용된다.The emulsifier in step a) is used in an amount smaller than the emulsifier in step c), for example.

또 다른 일례로, 상기 a) 단계의 유화제는 일례로 c) 단계의 유화제의 0.1 내지 50 중량%, 0.5 내지 30 중량%, 1 내지 20 중량%, 혹은 5 내지 10 중량%에 해당하는 양으로 사용된다.As another example, the emulsifier in step a) may be used in an amount corresponding to, for example, 0.1 to 50% by weight, 0.5 to 30% by weight, 1 to 20% by weight, or 5 to 10% by weight of the emulsifier of step c) do.

상기 유화제는 상기 범위 내에서 투입되는 경우 마이셀 형성이 용이하여 라텍스를 얻기 수월하고, 중합시 거품 발생이 적어 정상적인 라텍스를 얻을 수 있으며, 점도의 급격한 상승이나 이송의 문제가 발생하지 않는다.
When the emulsifier is added within the above range, formation of micelles is facilitated and it is easy to obtain latex. In the polymerization, bubbles are less likely to occur during polymerization and normal latex can be obtained, and there is no problem of a sharp rise or transfer of viscosity.

상기 수용성 개시제는 0.001 내지 10중량부 범위 내에서 사용하며 중합 방법에 따라서도 적정 투입량에 차이가 있을 수 있다.The water-soluble initiator is used in the range of 0.001 to 10 parts by weight, and the proper amount may be varied depending on the polymerization method.

또한, 상기 수용성 개시제는 일례로 0.005 내지 2 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 혹은 0.05 내지 0.2 중량부로 사용된다.The water-soluble initiator is used in an amount of, for example, 0.005 to 2 parts by weight, 0.01 to 1 part by weight, or 0.05 to 0.2 part by weight.

상기 수용성 개시제는 상기 범위 내에서 투입되는 경우 중합이 원활하게 진행되고, 반응의 조절이 쉬우며, 입자 크기가 적당하여 건조 후 수지의 이송이 용이한 효과가 있다.When the water-soluble initiator is added within the above range, the polymerization proceeds smoothly, the reaction is easily controlled, the particle size is appropriate, and the resin is easily transferred after drying.

상기 수용성 개시제는 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate, KPS), 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate, APS), 과유산 나트륨 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 사용되며, 더욱 구체적으로는 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트를 사용하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
The water-soluble initiator may be one selected from the group consisting of potassium persulfate (KPS), ammonium persulfate (APS), sodium persulfate, and hydrogen peroxide. More specifically, potassium persulfate, Ammonium persulfate may be used, but is not limited thereto.

상기 유화제는 소디움 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate, SLS), 소디움 도데실 벤젠 설페이트(sodium dodecyl benzene sulfate, SDBS), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate, ALS), 소디움 세틸 스테아릴 설페이트(sodium cetyl stearyl sulfate), 소디움 라우릴 에테르 설페이트(sodium lauryl ether sulfate, SLES) 및 석시네이트(succinate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되며, 더욱 구체적으로는 소디움 라우릴 설페이트 또는 소디움 도데실 벤젠 설페이트를 사용하나 이에 한정되는 것은 아니다.The emulsifier may be selected from the group consisting of sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfate (SDBS), ammonium lauryl sulfate (ALS), sodium cetyl stearyl sulfate sodium lauryl ether sulfate (SLES), and succinate. More specifically, sodium lauryl sulfate or sodium dodecylbenzenesulfate is used. But is not limited thereto.

상기 염화비닐 단량체는 염화비닐 단량체 단독 또는 염화비닐 단량체와 공중합 가능한 단량체를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 염화비닐 단량체와 공중합이 가능한 단량체는 초산비닐, 아크릴레이트류, 메타크릴레이트류, 에틸렌, 프로필렌, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레인산, 또는 이들의 무수물 등이 있으며, 상기 단량체들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용한다.
The vinyl chloride monomer may be used alone or in combination with a vinyl chloride monomer and a copolymerizable monomer. Examples of the monomer copolymerizable with the vinyl chloride monomer include vinyl acetate, acrylates, methacrylates, ethylene, propylene, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, and anhydrides thereof. Mix two or more of these.

상기 염화비닐계 수지는 일례로 평균입경이 0.10 내지 0.24, 0.13 내지 0.23 혹은 0.15 내지 0.21 ㎛일 수 있다.
The vinyl chloride resin may have an average particle diameter of 0.10 to 0.24, 0.13 to 0.23 or 0.15 to 0.21 mu m, for example.

이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. Changes and modifications may fall within the scope of the appended claims.

[실시예][Example]

실시예Example 1 One

염화비닐계Vinyl chloride series 라텍스 및  Latex and 분체상Powder phase 페이스트 염화비닐 수지의 제조 Manufacture of paste vinyl chloride resin

200L 고압반응기에 탈이온수 130phm(per hundred monomers), 염화비닐 모노머 100phm, 소디움 라우릴 설페이트 유화제 0.07phm, 수용성 개시제 포타슘 퍼설페이트 (potassium persulfate, KPS) 0.06phm을 혼합 투입한 후 고압반응기의 온도를 56℃로 승온하고, 연속 유화제 소디움 라우릴 설페이트 유화제를 1phm 투입한 후 약 6시간 동안 유화중합하여 염화비닐계 라텍스를 제조하였다.
The pressure of the high-pressure reactor was adjusted to 56 ° C by adding 130 phr (per hundred monomers) of deionized water, 100 phm of vinyl chloride monomer, 0.07 phm of sodium lauryl sulfate emulsifier and 0.06 phm of water-soluble initiator potassium persulfate (KPS) The emulsion was emulsified and mixed for about 6 hours to prepare a vinyl chloride latex.

실시예Example 2 2

상기 실시예 1에서 연속 유화제 투입 시점이 승온 완료 후 2시간 후부터인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1 except that the continuous emulsifier was added at the time point of 2 hours after the completion of the heating.

실시예Example 3 3

상기 실시예 1에서 수용성 개시제가 암모늄 퍼설페이트(ammonium persulfate, APS)인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
A vinyl chloride latex and a powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1, except that ammonium persulfate (APS) was used as the water-soluble initiator in Example 1.

실시예Example 4 4

상기 실시예 2에서 수용성 개시제가 암모늄 퍼설페이트(APS)인 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 실시하여 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
A vinyl chloride latex and a powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 2, except that the water-soluble initiator was ammonium persulfate (APS) in Example 2.

실시예Example 4 4

상기 실시예 3에서 수용성 개시제 투입량이 0.12phm인 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하게 실시하여 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
Vinyl chloride latex and powder phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 3, except that the amount of water-soluble initiator added was 0.12 phm.

비교예Comparative Example 1 One

상기 실시예 1에서 연속 유화제를 투입하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 염화비닐계 라텍스 및 분체상 페이스트 염화비닐 수지를 제조하였다.
A vinyl chloride latex and a powdery phase paste vinyl chloride resin were prepared in the same manner as in Example 1, except that the continuous emulsifier was not added in Example 1.

[시험예][Test Example]

상기 실시예와 비교예에서 제조한 염화비닐계 중합체의 평균입경을 하기의 방법을 사용하여 중합체의 물성을 다음과 같이 평가하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.The average particle diameter of the vinyl chloride-based polymer prepared in the above Examples and Comparative Examples was evaluated as follows using the following method. The results are shown in Table 1 below.

* 평균 입경: 제조된 염화비닐 라텍스의 입경을 Microtrac사 nanotrac 150을 이용하여 측정하였다.* Average particle size: The particle size of the prepared vinyl chloride latex was measured using Microtrac nanotrac 150.

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 실시예 4Example 4 실시예 5Example 5 비교예 1Comparative Example 1 중합방법Polymerization method EmulsionEmulsion EmulsionEmulsion EmulsionEmulsion EmulsionEmulsion EmulsionEmulsion EmulsionEmulsion 개시제 종류Initiator type KPSKPS KPSKPS APSAPS APSAPS APSAPS KPSKPS 개시제 투입량 (phm)Initiator input (phm) 0.060.06 0.060.06 0.060.06 0.060.06 0.120.12 0.060.06 연속 유화제 투입시점When the continuous emulsifier is added 승온 완료 직후Immediately after warming up 승온 2시간 후After 2 hours of heating 승온 완료 직후Immediately after warming up 승온 2시간 후After 2 hours of heating 승온 완료 직후Immediately after warming up 미투입No entry 중합시간 (min)Polymerization time (min) 385385 388388 376376 381381 351351 405405 평균입경(㎛)Average particle diameter (占 퐉) 0.1790.179 0.2100.210 0.1820.182 0.2070.207 0.1570.157 0.2560.256

상기 표 1에서 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5를 보면, 유화제 투입 시점 조절과 수용성 개시제의 투입을 통해 작은 입자와 큰 입자의 사이즈 조절을 가능하게 하여 염화비닐 수지의 입경을 조절할 수 있는 것을 확인할 수 있다.In Examples 1 to 5 of the present invention, it is possible to control the size of small particles and large particles by controlling the time of introduction of an emulsifier and the introduction of a water-soluble initiator, thereby controlling the particle size of the vinyl chloride resin Can be confirmed.

Claims (7)

a) 염화비닐계 단량체 100 중량부, 유화제 0.01 내지 1중량부 및 수용성 개시제 0.001 내지 10 중량부를 포함하는 혼합용액을 만드는 단계;
b) 상기 혼합용액을 승온하는 단계; 및
c) 승온 후 유화제 0.1 내지 10 중량부를 연속적으로 추가 투입하는 단계;를 포함하되, 상기 c)단계에서 투입되는 연속 유화제의 투입 시점을 조절하여, 중합되는 염화비닐계 수지의 평균 입경을 조절하는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
a) preparing a mixed solution comprising 100 parts by weight of a vinyl chloride monomer, 0.01 to 1 part by weight of an emulsifier and 0.001 to 10 parts by weight of a water-soluble initiator;
b) heating the mixed solution; And
and c) continuously adding 0.1 to 10 parts by weight of an emulsifier after heating to adjust the average particle diameter of the vinyl chloride resin to be polymerized by adjusting the time of introduction of the continuous emulsifier to be added in the step c) Featured
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 b) 단계는, 30 내지 90 ℃로 승온하는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step b) is carried out by raising the temperature to 30 to 90 캜
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 c) 단계는, 승온 후 1 내지 5 시간 범위 내에서 유화제를 투입하는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (c) comprises charging the emulsifier within a range of 1 to 5 hours after the temperature rise
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 수용성 개시제는, 포타슘 퍼설페이트, 암모늄 퍼설페이트, 과유산 나트륨 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the water-soluble initiator is at least one selected from the group consisting of potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium peroxyacetate, and hydrogen peroxide.
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 유화제는, 소디움 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate, SLS), 소디움 도데실 벤젠 설페이트(sodium dodecyl benzene sulfate, SDBS), 암모늄 라우릴 설페이트(ammonium lauryl sulfate, ALS), 소디움 세틸 스테아릴 설페이트(sodium cetyl stearyl sulfate), 소디움 라우릴 에테르 설페이트(sodium lauryl ether sulfate, SLES) 및 석시네이트(succinate)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The emulsifier may be selected from the group consisting of sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfate (SDBS), ammonium lauryl sulfate (ALS), sodium cetyl sulfate stearyl sulfate, sodium lauryl ether sulfate (SLES), and succinate.
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 a) 및 c) 단계의 유화제의 총량은, 0.1 내지 10 중량부인 것을 특징으로
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The total amount of the emulsifier in the steps a) and c) is 0.1 to 10 parts by weight
A method for producing a vinyl chloride resin.
제 1항에 있어서,
상기 a) 단계의 유화제는 c) 단계의 유화제 보다 적은 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는
염화비닐계 수지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Characterized in that the emulsifier in step a) is used in a smaller amount than the emulsifier in step c)
A method for producing a vinyl chloride resin.
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