KR101496709B1 - 폴리부텐-1 중합체 조성물 및 이를 성형하여 제조된 성형체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리부텐-1 중합체 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 1 내지 5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(a) 9 내지 50중량%와 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 0.1 내지 0.5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(b) 49 내지 90중량% 및 나노 무기 입자 0.05 내지 1중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리부텐-1 중합체 조성물 및 이를 성형하여 제조된 성형체{POLYBUTENE-1 POLYMER COMPOSITION AND MOLDED OBJECT FORMED USING THE SAME}
본 발명은 폴리부텐-1 중합체 조성물 및 이를 성형하여 제조된 성형체에 관한 것이다.
종래, 납 도금강, 동, 납 등과 같은 금속재는 급수, 온수 공급용 파이프 재료로서 사용되어 왔다. 그러나, 강 파이프의 경우 녹으로 인해서 적수 또는 흑수가 생기고, 동 파이프의 경우 전해부식으로 인하여 핀홀(pinhole)과 청수가 형성된다는 등의 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 폴리염화비닐, 폴리에틸렌 또는 폴리부텐-1 등의 합성수지로 구성된 파이프가 사용되기 시작하였다. 합성수지로 구성된 파이프는 상기한 금속재 파이프가 갖는 녹 형성 또는 전해 부식으로 인한 핀홀의 문제를 개선시킬 수 있다는 장점이 있었다.
한편, 폴리부텐-1 중합체는 내압력성, 내크리프성 및 충격강도면에서 양호한 특성을 갖으면서, 휨저항성 및 다른 폴리머와의 혼합성이 높고, 유변학적 특성, 결정거동 등에 있어서 우수한 성질을 가지고 있어 금속파이프를 대체할 수 있는 수지로 각광받아 왔다. 또한 폴리부텐-1 중합체는 고온에서 장기 내구성을 갖으며, 기존의 폴리올레핀에 적용되었던 가공기계를 사용하여 이를 압출(extrusion), 사출(injection), 중공성형(blow molding)등에 쉽게 적용할 수 있다는 장점을 갖는다.
그러나 폴리부텐-1의 상기한 양호한 특성에도 불구하고, 전반적인 기계적 성능, 특히 내압력성 면에서 완전히 만족스럽지는 않다는 문제가 있다.
이를 해결하기 위한 기술로, 한국등록특허 제749,082호에는 폴리올레핀계 수지에 평균입경 1 내지 300nm의 나노 무기입자를 5 내지 50중량%에 첨가, 혼합하여 폴리올레핀계 수지의 강도를 향상시킬 수 있는 기술이 제시되어 있다.
상기 방법에 의해 제조된 폴리부텐-1 중합체 조성물은 만족할 만한 정도의 기계적 성능 개선 효과는 있으나, 많은 양의 나노 무기입자의 첨가로 인하여 성형체에 표면 불량 문제가 자주 발생하는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로 향상된 기계적 강도와 우수한 성형성을 갖는 폴리부텐-1 중합체 조성물 및 상기 조성물을 이용하여 제조된 성형체를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 1 내지 5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(a) 9 내지 50중량%와 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 0.1 내지 0.5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(b) 49 내지 90중량% 및 나노 무기 입자 0.05 내지 1중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물을 제공한다.
상기 폴리부텐-1 중합체(a)는 0 ℃ 에서 자일렌 가용성 분획의 함량(A)이 1 내지 10중량%이고, 상기 폴리부텐-1 중합체(b)는 0 ℃ 에서 자일렌 가용성 분획의 함량(B)이 10 내지 30중량%이며, 상기 (a)와 (b)의 0 ℃ 에서 자일렌 가용성 분획의 함량의 비((B)/(A))가 1.5 내지 3인 것일 수 있다.
상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16가 0.3 내지 0.8g/10분인 것일 수 있다.
상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 흐름성의 비(SR = MFR 10/ MFR 2.16)가 4.5 이상인 것일 수 있다.
상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 산화방지제, 전자공여체 또는 이들의 혼합물을 추가로 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게, 상기 나노 무기 입자는 활석, 점토 또는 이들의 혼합물인 것일 수 있고, 평균입경이 50 내지 500nm인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기한 폴리부텐-1 중합체 조성물로 제조된 성형체를 제공한다.
상기 성형체는 파이프일 수 있고, 항복강도가 17Mpa 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리부텐-1 중합체 조성물 및 그 성형체는 우수한 성형성과 동시에 높은 기계적 강도를 갖는다는 장점이 있다.
본 발명의 폴리부텐-1 중합체 조성물은 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 1 내지 5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(a) 9 내지 50중량%와 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 0.1 내지 0.5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(b) 49 내지 90중량% 및 나노 무기 입자 0.05 내지 1중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 폴리부텐-1 중합체(a)는 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량(A)이 1 내지 10중량%이고, 상기 폴리부텐-1 중합체(b)는 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량(B)이 10 내지 30중량%이며, 상기 폴리부텐-1 중합체(a)와 폴리부텐-1 중합체(b)의 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량의 비((B)/(A))가 1.5 내지 3인 것이 바람직하다.
이 때 폴리부텐-1 중합체 조성물의 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16는 D-1238에서 규정한 방법에 따라, 온도 190℃, 하중 2.16kg 조건하에서 10분 동안 용융되어 나온 중합체의 무게(g)를 측정한 것이다.
또한 멜트 플로우 레이트 MFR 5는 상기 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16와 동일한 방법으로 측정하되, 온도 190℃, 하중 5kg 조건하에서 10분 동안 용융되어 나온 중합체의 무게(g)를 측정한 것이다.
또한 0℃에서 자일렌 가용성 분획 함량은 통상적으로 알려진 자일렌 용해법(XS: Xylene soluble)을 적용시켜 수득할 수 있으며, 이렇게 얻어진 분획함량을 통해 중합체의 입체규칙성을 간접적으로 알 수 있다. 상기 자일렌 용해법은 구체적으로 중합체를 환류되는 자일렌에 용해시키고 실온으로 냉각시켜 결정성 성분을 침전시키고 용액 상태로 남아 있는 비결정성 성분을 %XS로 나타내는 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 이는 본 발명의 설명을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다.
본 발명은 서로 다른 멜트 플로우 레이트를 갖는 폴리부텐-1 중합체(a)와 폴리부텐-1 중합체(b)를 혼합하는 것과 나노 무기입자를 상기 중합체 조성물에 첨가하는 것을 특징으로 한다.
비교적 높은 멜트 플로우 레이트를 가지는 폴리부텐-1 중합체(a)와 비교적 작은 멜트 플로우 레이트를 갖는 폴리부텐-1 중합체(b)를 본 발명의 함량비로 혼합함으로써, 점도가 지나치게 떨어지는 것을 방지하여 기계적 물성을 저하시키지 않으면서도 가공성을 향상시킬 수 있다. 이 때 폴리부텐-1 중합체(a)의 함량이 지나치게 높아지면 최종 조성물의 점도가 떨어져 기계적 물성이 저하되는 문제가 있으며, 폴리부텐-1 중합체(b)의 함량이 지나치게 높아지면 기계적 물성은 좋아지나 가공성이 떨어져 성형품의 품질이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 이 때 상기 폴리부텐-1 중합체(a) 및 폴리부텐-1 중합체(b)는 알파-올레핀과의 공중합체일 수도 있으나 부텐-1 단독중합체인 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리부텐-1 중합체(a) 및 폴리부텐-1 중합체(b)의 혼합물에 나노 무기 입자를 첨가함으로 인하여 기계적 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 이 때 나노 무기 입자는 폴리부텐-1 중합체 조성물의 0.05 내지 1중량%만큼 포함되는 것이 바람직한데, 상기 함량보다 많이 포함될 경우 결정성이 지나치게 높아지고 많은 무기물 함량으로 인해 깨지기 쉬운 단점이 있으며, 적게 포함되면 나노 무기 입자 첨가로 인한 기계적 물성 향상 효과가 충분하지 않을 수 있다.
상기 나노 무기 입자로는 활석, 점토 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하며, 평균 입경은 50 내지 500nm인 것이 바람직하다. 작은 입경의 무기 입자를 사용함으로 인하여, 미세하게 분산시킨 입자로 인하여 결정화가 촉진되어 구조적으로 강도가 발현되는 장점이 있다.
상기 폴리부텐-1 중합체(a)의 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량은 1 내지 10중량%이고, 폴리부텐-1 중합체(b)의 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량은 10 내지 30중량%인 것이 바람직하다.
0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량은 입체규칙성과 관계가 있으며 이러한 범위의 가용성 분획 함량을 가짐으로써, 폴리부텐-1 중합체(a)의 높은 멜트 플로우 레이트에 기인한 강성 저하 및 폴리부텐-1 중합체 (b)의 낮은 멜트 플로우 레이트에 기인한 성형 가공성의 저하 문제를 각각 조절하여 해소할 수 있다는 장점이 있다.
이 때, 상기 폴리부텐-1 중합체(a)와 폴리부텐-1 중합체(b)의 0 ℃℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량의 비((B)/(A))가 1.5 내지 3인 것이 바람직한데, 이는 혼합되는 폴리부텐-1 중합체(a)와 폴리부텐-1 중합체(b)의 입체규칙성 차이가 지나치게 클 경우, 중합체 간에 충분히 섞이지 않아 성형 후에 피쉬아이와 같은 표면 불량 문제가 발생할 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 폴리부텐-1 중합체 조성물은 흐름성의 비(SR = MFR 5/ MFR 2.16)가 4.5 이상인 것이 바람직하고, 4.7 내지 5.1인 것이 보다 바람직하다. 상기 흐름성 비의 범위가 4.5 미만인 경우에는 강도와 성형가공성의 균형성이 만족스럽지 못한 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 폴리부텐-1 중합체 조성물은 상기한 중합체 (a) 및 (b) 이외에도 본 발명의 효과를 저하시키지 않는 범위 내에서 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제를 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 첨가제는 산화방지제, 전자공여체, 자외선 흡수제, 살균제, 녹방지제, 활제, 충전제, 안료, 내열안정화제 등을 들 수 있으며, 첨가제의 종류 및 사용량은 통상 중합체 조성물의 제조시 사용되는 것을 제한 없이 이용할 수 있다.
특히, 산화방지제는 수지 조성물을 성형하여 제조된 성형체의 내열노화성 및 내염소수성 등의 장기 내구성을 향상시키기 위한 것으로서, 일례로 폐놀계 및 인계 등의 산화방지제를 사용할 수 있다.
또한 핵제는 결정화를 촉진하기 위한 것으로, 일례로 ADEKA사의 STAB NA 11 UH를 사용할 수 있다.
상기한 폴리부텐-1 중합체 조성물은 압출(extrusion), 사출(injection), 또는 중공성형(blow molding) 등의 방법을 통하여 성형체로 제조될 수 있으며, 파이프 소재로 사용되는 것이 바람직하다. 이렇게 제조된 성형체는 항복 인장강도가 17MPa 이상, 파단 인장강도가 31MPa 이상, 파단 인장신율이 280%을 나타내는 등 기계적 강도가 매우 뛰어나며, 성형성 또한 매우 우수하다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 설명될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 구체적인 일부 예시에 불과하고, 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
(1) 폴리부텐-1 중합체(a) 25중량부, 폴리부텐-1 중합체(b) 73중량부, 나노 무기 입자 1중량부, 산화방지제(송원산업사, Songnox 1330 제품) 0.5중량부, 핵제(ADK STAB NA 11 UH) 0.1중량부를 혼합하여, 폴리부텐-1 중합체 조성물을 제조하였다(실시예 5는 나노 무기 입자 중 활석 0.5중량부, 점토 0.5 중량부를 혼합 사용하였다.). 이 때, 폴리부텐-1 중합체(a), 폴리부텐-1 중합체(b) 및 나노무기 입자의 종류 및 물성은 하기 표와 같다.
- 폴리부텐-1(a) 폴리부텐-1(b) 활석 점토
(MMT)
MFR 2.16
(g/min)		 MFR 5
(g/min)		 자일렌 솔르브
(%)		 MFR 2.16
(g/min)		 MFR 5
(g/min)		 자일렌 솔르브
(wt%)		 입경
(nm)		 입경
(nm)
실시예1 2.50 12.23 2 0.30 1.39 12 300 사용안함
실시예2 3.50 17.51 2 0.24 1.23 15 사용안함 50
실시예3 5.00 24.02 5 0.15 0.71 23 500 사용안함
실시예4 1.50 7.67 7 0.41 2.13 30 300 사용안함
실시예5 1.00 4.98 10 0.50 2.43 17 사용안함 200
비교예1 6.00 26.4 5 0.33 1.39 5 500 사용안함
비교예2 2.00 9.8 15 0.64 3.07 10 사용안함 1200
비교예3 10.0 42,8 2 0.12 0.53 35 1000 사용안함
(2) 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 3g/10분, 멜트 플로우 레이트 MFR 5가 15.3g/10분, 자일렌 솔르브가 6중량%인 폴리부텐-1 중합체(a)와 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 0.3g/10분, 멜트 플로우 레이트 MFR 5가 14.56g/10분, 자일렌 솔르브가 15%인 폴리부텐-1 중합체(b) 및 평균입경이 500nm인 탈크 입자를 하기 표 2에 기재된 함량(중량%)으로 혼합하여 폴리부텐-1 중합체 조성물을 제조하였다.
폴리부텐 -1
(a) 		폴리부텐 -1
(b) 		입경
500 nm
활석 		산화방지제
(송원산업, S-1330) 		핵제
( ADEKA ,
NA 11 UH )
실시예6 9 89.4 1.0 0.5 0.1
실시예7 30 68.8 0.5 0.5 0.2
실시예8 45 53.6 1.0 0.3 0.1
실시예9 30 68.4 1.0 0.5 0.1
실시예10 45 54.2 0.1 0.5 0.2
비교예4 30 69.9 0 0 0.1
비교예5 3 96 0.5 0.5 0
비교예6 60 39 0.5 0.5 0
실험예
상기 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 6에서 제조한 폴리부텐-1 중합체 조성물의 물성을 아래와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 본 발명에서 이용한 측정법 및 평가방법은 다음과 같다.
1) 항복 인장강도 , 파단 인장강도 , 파단 인장신율
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리부텐-1 중합체 조성물을 ISO 293에 따라 폴리부텐-1 압축성형 시트를 제작하고, ISO 2817에 따라 가공하여 폴리부텐-1 시험편을 제작하였다. 상기 제조한 시험편을 온도 25℃, 습도 20%의 숙성기(Desiccator)에서 10일 동안 숙성시켰다. ZWICK 사제 UTM을 이용하여 ISO 527에 따라 항복 인장강도, 파단 인장강도 및 파단 인장신율을 측정하였다.
2) 파이프 성형성 및 외관
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리부텐-1 중합체 조성물을 파이프 압출로 18m/분의 성형 속도로 성형하여 파이프를 제조하고, 상기 제조된 파이프의 외관을 육안 관찰한 다음 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
- 평가 기준
◎: 파이프의 성형성이 우수하고, 파이프의 내외면 상에 작고 거친 비평탄면이 형성되지 않아, 파이프의 외관 우수
○: 파이프의 성형성은 양호하고, 파이프의 내외면 상에 작고 거친 비평탄명이 약간 형성되어, 파이프의 외관 양호
△: 파이프의 성형은 가능하나, 파이프의 내외면 상에 작고 거친 비평탄면이 많이 형성되어 파이프의 외관 불량
항복 인장
강도( MPa ) 		파단 인장
강도( MPa ) 		파단 인장신율 (%) 파이프 외관 파이프 성형성
실시예1 20.2 29.3 280 ◎ ◎
실시예2 20.8 30.4 288 ◎ ◎
실시예3 19.7 31.1 297 ○ ○
실시예4 19.2 31.8 301 ○ ○
실시예5 20.1 30.6 294 ○ ◎
비교예1 16.5 28.9 278 ○ △
비교예2 16.7 30.3 292 △ △
비교예3 15.4 32.2 306 △ △
실시예6 21.3 28.4 281 ○ ○
실시예7 20.9 29.7 287 ◎ ◎
실시예8 20.3 30.5 299 ○ ◎
실시예9 20.7 29.8 286 ◎ ◎
실시예10 20.0 30.2 293 ◎ ◎
비교예4 16.9 31.4 290 ○ △
비교예5 16.6 29.6 285 △ △
비교예6 15.9 32.2 304 △ △
상기 표 3과 같이, 본 발명에 따른 물성과 함량 범위를 갖는 2종의 폴리부텐-1 중합체와 나노 무기입자가 포함된 실시예의 폴리부텐-1 중합체 조성물은 비교예에 비교하여 강성이 향상되어 인장강도가 우수하고, 파이프의 성형성 및 외관이 우수하여, 온수 및 급수 공급용 파이프의 재료에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 1 내지 5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(a) 9 내지 50중량%와
    멜트 플로우 레이트 MFR 2.16이 0.1 내지 0.5g/10분인 폴리부텐-1 중합체(b) 49 내지 90중량% 및
    나노 무기 입자 0.05 내지 1중량%를 포함하고,
    상기 폴리부텐-1 중합체(a)는 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량(A)이 1 내지 10중량%이고,
    상기 폴리부텐-1 중합체(b)는 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량(B)이 10 내지 30중량%이며,
    상기 폴리부텐-1 중합체(a)와 폴리부텐-1 중합체(b)의 0℃에서 자일렌 가용성 분획의 함량의 비((B)/(A))가 1.5 내지 3이고,
    상기 나노 무기 입자는 평균입경이 50 내지 500nm 인 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 멜트 플로우 레이트 MFR 2.16가 0.3 내지 0.8g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 흐름성의 비(SR = MFR 5/ MFR 2.16)가 4.5 이상인 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리부텐-1 중합체 조성물은 산화방지제, 전자공여체 또는 이들의 혼합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물.
  6. 청구항 1, 3 내지 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 나노 무기 입자는 활석, 점토 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리부텐-1 중합체 조성물.
  7. 삭제
  8. 청구항 6의 폴리부텐-1 중합체 조성물로 제조된 것을 특징으로 하는 성형체.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 성형체는 파이프인 것을 특징으로 하는 성형체.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 성형체는 항복강도가 17Mpa 이상인 것을 특징으로 하는 성형체.
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