KR101494021B1 - 제약, 개인 위생 및 가정 위생 적용에서의 응집된 히드록시에틸셀룰로오스의 용도 - Google Patents
제약, 개인 위생 및 가정 위생 적용에서의 응집된 히드록시에틸셀룰로오스의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 글리옥살을 함유하지 않는 조성물, 특히 저분자량 히드록시에틸셀룰로오스를 사용하여 응집된 히드록시에틸셀룰로오스의 소비자 제품, 특히 제약, 개인 위생 (구강 위생 조성물 제외) 및 또한 가정 위생 적용에서의 용도에 관한 것이다.
응집된 히드록시에틸셀룰로오스, 소비자 제품, 제약, 개인 위생, 가정 위생
Description
<관련 출원의 상호 참조>
본 출원은 전체가 본원에 참조로 도입되는 2007년 1월 10일에 출원된 미국 가출원 제60/879855호의 이익을 청구한다.
본 발명은 물에 적용되었을 때 분산성이 우수하고 덩어리 형성이 최소이고 수화가 매우 빨라서 목적하는 최대 점도에 도달할 수 있는 폴리사카라이드 조성물, 더욱 특히 히드록시에틸셀룰로오스 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 소비자 제품, 특히 제약, 개인 위생 (구강 위생 조성물 제외) 및 또한 가정 위생 적용에서의 히드록시에틸셀룰로오스 조성물의 용도에 관한 것이다.
제약, 개인 위생 (구강 위생 조성물 제외) 및 또한 가정 위생 적용과 같은 소비자 제품에서 세정, 세척 보호, 유익(benefiting), 침착(depositing), 보습, 퍼밍, 컨디셔닝, 폐색 장벽 제공, 착색 및 피부연화(emolliency) 제공과 같은 유용한 특성을 제공하는 제품을 제형화하는 것은 잘 알려져 있다. 이들 소비자 제품에서 는, 수용성 중합체가 최종 조성물을 위한 유동성 개질제로서 사용된다. 이러한 적용에서 유동성 개질제로서 사용하기 위한 가장 잘 알려져 있는 폴리사카라이드 중에는 셀룰로오스 에테르, 및 폴리갈락토만난 및 폴리갈락토만난 유도체 제품과 같은 폴리사카라이드 유도체가 있다.
수용성 중합체는 다양한 소비자 제품에서 많이 사용된다. 이의 환경 친화성및 생분해성 이점에도 불구하고, 이는 물과 접촉하였을 때 덩어리를 형성하여 용해되는데 매우 많은 시간이 걸리는 경향이 있다. 정의에 의하면, 용해는 막연하게 사용되는 용어이다. 본원의 경우, 용해는 중합체가 수용액이 되는 두 단계를 나타내는데 사용된다. 제1 단계에서, 중합체는 수용액 내에 분산된다. 중합체가 분산되는데 걸리는 시간은 매우 다양하다. 분산은 중합체의 표면 화학, 기술, 장비 및 형태(morphology)에 따라 짧게는 몇 초에서 길게는 수 시간일 수 있다. 중합체가 분산된 후, 중합체는 수화 단계를 겪는다. 이러한 단계에서는, 중합체 사슬이 느슨해져서, 전체 용액을 차지하는 그의 유체역학적 부피가 팽창되고, 그 동안 점도가 형성된다. 중합체 분자는 물과 접촉하자마자 매우 빠르게 팽윤되어 이웃 입자들과 접촉하게 되는 경향이 있다. 이들은 함께 붙어서, 수화 시간이 현저하게 지연되는 경향이 있는 다양한 크기의 덩어리를 형성한다. 양호한 분산은 최종 적용시의 최소의 덩어리 형성 및 매우 빠른 수화를 위한 선행조건이다. 모든 수용성 중합체계에서, 덩어리 형성은 전체 용해 시간에 대한 속도 결정 단계로 여겨진다.
미국 특허 제5,869,029호에는 폴리올로 처리되어 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 조성물, 및 치약의 제조에서의 상기 조성물의 용도가 개시되 어 있다. 상기 조성물에서 사용되는 폴리올은 당 알코올, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 조성물은 치약 제형물의 제조를 위해 이용가능하다.
미국 특허 제6,258,342호에는 물 또는 수성 중합체로 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 구강 위생 조성물에서의 용도가 개시되어 있다. 상기 특허에 기재되어 있는 구강 위생 조성물 또는 치제(dentifrice)는 연마제, 휴멕턴트(humectant) 및 수용성 중합체를 함유한다.
소비자 제품, 특히 개인 위생 산업에서는, 제형물 구성성분들 중 글리옥살의 존재에 대한 안전성을 우려한다. 오늘날의 많은 히드록시에틸셀룰로오스 제품 (HEC) (예를 들면, 허큘레스 인코포레이티드(Hercules Incorporated)에서 입수가능한 나트로솔(Natrosol) HEC) 및 소수성으로 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 제품 (HMHEC) (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 폴리수르프(Polysurf, 등록상표) 67 HMHEC)은 제형자에 의한 용이한 분산을 위해 글리옥살로 표면 처리된다. 글리옥살을 함유하지 않는 용이하게 분산가능한 중합체는, 이러한 물질을 제형물 중 글리옥살의 존재에 대해 우려하는 개인 위생 및 가정 위생 적용에서 사용하기 위한 소비자 제품 제형물에 용이하게 도입하는 기회를 제공한다.
<발명의 개요>
본 발명은 셀룰로오스 에테르, 특히 히드록시에틸셀룰로오스가 응집제로서 사용된, 응집된 히드록시에틸셀룰로오스의 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기한 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물의 제조 방법 에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 제약, 가정 위생 및 개인 위생 (구강 위생 제외) 조성물과 같은 소비자 제품에서의 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물의 기능적 용도에 관한 것이다. 소비자 제품은 a) 미립자 히드록시에틸셀룰로오스 및 저분자량 히드록시에틸셀룰로오스 조성물을 포함하는 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물, b) 소비자 제품 활성 구성성분 물질, 및 c) 물을 포함한다.
도 1 및 2는 각각 하케(Haake) 모델 VT501 점도계를 사용하여 측정한 시간에 따른 센티푸아즈 (cp) 단위의 점도의 플롯, 및 또한 비교예 1의 최종 점도를 기준으로 한 주어진 시간에서의 백분율 점도의 플롯을 포함한다.
도 3 및 4는 각각 하케 모델 VT501 점도계를 사용하여 측정한 시간에 따른 센티푸아즈 (cp) 단위의 점도의 플롯, 및 또한 비교예 2의 최종 점도를 기준으로 한 주어진 시간에서의 백분율 점도의 플롯을 포함한다. 도 4는 2회 시험을 포함한다.
도 5 및 6은 각각 하케 모델 VT501 점도계를 사용하여 측정한 시간에 따른 센티푸아즈 (cp) 단위의 점도의 플롯, 및 또한 실시예 1의 최종 점도를 기준으로 한 주어진 시간에서의 백분율 점도의 플롯을 포함한다. 도 5 및 6은 둘 다 2회 시험을 포함한다.
소비자 제품 산업, 특히 개인 위생 산업에서는, 제형물 구성성분들 중 글리옥살의 존재에 대한 안전성을 우려한다. 오늘날의 많은 히드록시에틸셀룰로오스 제품 (HEC) (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) HEC) 및 소수성으로 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 제품 (HMHEC) (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 폴리수르프(등록상표) 67 HMHEC)은 제형자가 이들을 수용액 중에 용이하게 분산할 수 있도록 글리옥살로 표면 처리된다. 글리옥살을 함유하지 않는 용이하게 분산가능한 중합체는, 이러한 물질을 개인 위생 (구강 위생 조성물 제외), 제약 또는 가정 위생 용도와 같은 소비자 제품에 용이하게 도입하는 기회를 제공한다.
본원에서 응집은 미립자 물질의 입자크기를 증가시키는 개별 입자들의 응집으로서 정의된다.
본 발명에서 사용되는 응집된 HEC 물질은 전체가 본원에 참조로 도입되는 미국 특허 제6,258,342호에 기재되어 있는 응집 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 응집된 HEC 물질은 미립자 HEC에 HEC, 바람직하게는 저분자량 HEC의 수용액을 분무함으로써 제조될 수 있다. 저분자량은 미립자 HEC보다 분자량이 낮은 HEC로서 정의된다. 바람직한 저분자량 HEC는 2％ 수용액에서의 점도가 대략 350 cp 미만, 바람직하게는 대략 15 cp이다. 상기 응집 작업을 위해, 상업적으로 입수가능한 유동화 층 분무 유닛을 이용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 응집된 HEC 물질의 샘플 (나트로솔(등록상표) 250HHX-GF HEC)은 그의 분산, 수화 및 용해 특성을 측정함으로써 평가한다.
HEC를, 유체 층 건조기에서 저분자량 HEC (저점도 HEC 수용액 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) L HEC)) 5％를 사용하여 응집시킨다. 입자 크기가 400 마이크로미터 내지 800 마이크로미터 범위인 응집된 HEC 조성물의 체 처리한 샘플을 시험한다.
본 발명의 소비자 제품은 응집된 HEC 조성물, 소비자 제품 활성 구성성분 물질, 및 일정 양의 물을 포함한다.
소비자 제품 활성 구성성분 물질의 예는 태양광 (UV) 흡수제, 썬 스크린제, 보습제, 휴멕턴트, 모발, 피부 및 손톱을 위한 유익제, 계면활성제 및 폴리사카라이드 중합체와 같은 침착제, 폐색제(occlusive agent), 수분 장벽, 윤활제, 피부연화제(emollient), 항노화제, 대전방지제, 연마제, 항균제, 곤충 기피제, 약물 전달제, 2차 컨디셔너, 엑스폴리안트(exfoliant), 광택제, 태닝제, 발광제(luminescent), 색제(color), 냄새방지제, 향수, 점성제, 염, 지질, 인지질, 소수성 식물 추출물, 비타민, 거품 안정화제, pH 개질제, 보존제, 현탁제, 실리콘 오일, 실리콘 유도체, 에센셜 오일, 오일, 지방, 지방산, 지방산 에스테르, 지방 알코올, 왁스, 폴리올, 탄화수소, 집진제, 폴리싱제(polishing agent), 얼룩 제거제, 재침착방지제, 발색제(coloring agent), 착색제, 스크러빙제, 목재, 타일 및 다른 경질 표면을 위한 유익제, 및 자동차 처리제를 포함한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 기능을 할 것이며, 달리 나타내지 않은 한 부 및 백분율은 중량 기준이다.
하케 점도계 시험을 사용한 분산 특성
하케 모델 VT501 점도계를 사용하여 분산 (덩어리가 형성됨 / 덩어리가 형성되지 않음), 수화 및 용해 특성에 대해 샘플을 연구하였다. 모든 시험은 FL10 센서를 사용하여 탈이온수 중에서 25℃ 및 300 rpm에서 수행하였다.
다른 HEC 샘플 (모두 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250HHR CS HEC, 나트로솔(등록상표) 250HX 팜(Pharm) HEC 및 나트로솔(등록상표) 250HHX 팜 HEC)은 비교예로서 포함시켰다. 본 발명에서 사용되는 응집된 HEC의 실시예 및 또한 비교예의 분산액을 0.5％ 및 1.0％로 제조하였으며, 하기 표 1을 참조하기 바란다. 분산액을 한 (1) 시간 또는 두 (2) 시간 동안 혼합하고, 시간에 따른 점도를 측정하였다 (도 1 내지 6). 플롯은 하케 점도계에 의해 측정한 시간에 따른 점도, 및 또한 최종 점도를 기준으로 한 주어진 시간에서의 ％점도를 제공하였다.
비교예 1
나트로솔(등록상표) 250HHR CS HEC (글리옥살 처리됨):
0.5％ 및 1.0％ 둘 다에서, 비교예 1은 이의 최종 점도의 100％에 도달하는데 거의 80분이 걸렸다 (도 1 및 2 참조). 수화 연구 동안 pH를 조정하지 않았다.
비교예 2
나트로솔(등록상표) 250HX 팜 HEC (글리옥살을 함유하지 않음):
0.5％ 농도에서, 비교예 2는 이의 최종 점도의 100％에 도달하는데 약 12분이 걸렸다 (도 3). 0.5％ 농도에서는 덩어리 형성이 관찰되지 않았다. 1.0％ 농도에서는 이의 최종 점도의 100％에 도달하는데 약 30분이 걸렸다 (도 4 참조). 그러나, 점도 증가의 대부분은 처음 5분 동안 일어났다. 1.0％ 용액 실험을 2회 수행하였다. 제1 실험에서, 중합체를 처음 물에 첨가하였을 때 순간적인 덩어리 형성이 관찰되었다.
비교예 3
나트로솔(등록상표) 250HHX 팜 HEC (글리옥살을 함유하지 않음):
샘플은 0.5％ 수준에서는 시험하지 않았다. 1.0％에서, 이는 스케일을 벗어나서, 시험을 중단하였다.
실시예 1
나트로솔(등록상표) 250HHX-GF HEC (글리옥살을 함유하지 않음): HEC를 유체 층 건조기에서 저점도 HEC 수용액 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) L HEC) 5％를 사용하여 응집시켰다.
0.5％ 및 1.0％ 용액 시험 둘 다 2회 수행하였다. 이의 최종 점도의 100％에 도달하는데 0.5％에서는 약 10분이 걸리고, 1.0％에서는 30분 미만이 걸렸다. 덩어리 형성은 관찰되지 않았다 (도 5 및 6 참조).
프로펠러 블레이드 혼합기를 사용한 분산 특성
다음 중합체의 용액을 1.0％ 농도로 제조하였다.
비교예 4 (나트로솔(등록상표) 250HX 팜 HEC);
비교예 5 (나트로솔(등록상표) 250HHX 팜 HEC); 및
실시예 2 (나트로솔(등록상표) HHX-GF HEC).
450 rpm의 2개의 프로펠러 블레이드를 구비한 237 ml (8 oz) 병(jar)에서 탈이온수를 사용하여 그리고 주변 온도 조건 하에서 용액을 제조하였다.
실시예 2 (유체 층 건조기에서 저점도 HEC 수용액 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) L 히드록시에틸 셀룰로오스) 5％를 사용하여 응집된 나트로솔(등록상표) HHX-GF HEC)를 처음 탈이온수에 첨가하였을 때 덩어리 형성이 관찰되지 않았다.
비교예 4 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250HX 팜 HEC)의 경우 심각한 큰 덩어리가 형성되었다. 덩어리는 심지어 혼합 후 두 (2) 시간 이후에도 용해되지 않았다.
비교예 5 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250HHX 팜 HEC)를 탈이온수에 첨가하였을 때 처음에는 심각한 작은 덩어리가 형성되었으나, 이어서 그 물질은 1분 미만에 용해되었다.
다른 물리적 관찰
비교예 4 (나트로솔(등록상표) 250HX 팜 HEC) - 미세한 분말, 용기 내에서 덩어리성임 (자유 유동하지 않음);
비교예 5 (나트로솔(등록상표) 250HHX 팜 HEC) - 미세한 과립 물질, 케이크 형성하지 않으며, 건조 자유 유동함; 및
실시예 2 (나트로솔(등록상표) HHX-GF HEC) - 조악한 과립, 건조 자유 유동함.
본 발명에서 사용되는 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 - 응집된 HEC, 나트로솔(등록상표) 250HHX-GF - 의 조성물은 팜 등급 제품인 비교예 4 및 5에 의해 경험한 덩어리 형성 문제 없이 분산 및 용해가 우수하였다.
실험 절차:
시험한 물질은 다음과 같았다.
(실시예 3) 유체 층 건조기에서 저점도 HEC 수용액 (허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) L 히드록시에틸 셀룰로오스) 5％를 사용하여 응집된 분산성 나트로솔(등록상표) 250HHX-GF HEC;
(비교예 4) 나트로솔(등록상표) 250HX-팜 HEC;
(비교예 5) 나트로솔(등록상표) 250HHX-팜 HEC; 및
(비교예 1) 나트로솔(등록상표) 250HHR-CS HEC.
각각의 중합체의 수분 함량은 사르토리우스(Sartorius) 모델 MA-30 수분 저울을 사용하여 105℃에서 측정하였다.
(실시예 3) 분산성 나트로솔 250HHX-GF, 1.68％ 수분;
(비교예 4) 나트로솔(등록상표) 250HX-팜 HEC, 3.43％ 수분;
(비교예 4) 나트로솔(등록상표) 250HX-팜 HEC, 3.88％ 수분;
(비교예 5) 나트로솔(등록상표) 250HHX-팜 HEC1 3.26％ 수분; 및
(비교예 1) 나트로솔(등록상표) 250HHR-CS HEC, 4.61％ 수분.
각각의 제형물 중 중합체의 중량을 그의 수분 함량에 대해 조정하였다.
수화 시험은 FL10 센서를 구비한 하케 모델 VT-501 점도계 상에서 수행하였다. 회전 속도는 300 rpm이었다. 용액 배치 크기는 400 g이었다. 측정 프로그램을 길이가 다양한 8개의 구획으로 분할하고, 각 구획 동안 50번 판독하였다. 이러한 시험에서, 다음 프로그램을 사용하였다.
1시간 시험에 대해: 전체 1시간 동안, -5분/ 5분/ 5분/ 5분/ 10분/ 10분/ 10분/ 10분.
2시간 시험에 대해: 전체 2시간 동안, -5분/ 5분/ 10분/ 20분/ 20분/ 20분/ 20분/ 20분.
(제1 구획에서 -5분을 지정하여, 시간 구획에 따라 속도를 상승시키기보다는 센서가 즉시 특정 속도로 회전하게 하였음)
하케 프로그램의 파라미터를 설정한 후, 순환 수조에서 25℃로 유지된 재킷이 있는 500 ml 비커에 물을 충전하였다. 센서를, 비커의 바닥으로부터 약 0.6 cm 내지 1.3 cm (¼" 내지 ½")로 비커 내로 내리고, 건조 분말이 센서 샤프트 상에 축적되는 것을 방지하기 위해 약간 중심을 벗어나게 배치하였다. 센서 회전을 시작하고, 중합체를 와류에 빠르게 첨가하였다. 이어서, 센서를 비커의 중심에 두었다. 프로그램을 소정의 종료 시간까지 구동시켰다.
시험 용액 충전물은 다음과 같았다.
실시예 4 - 헤어 컨디셔너
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 헤어 컨디셔너를 제조하였다.
구성성분:
실시예 3의 응집된 HEC
비교예 1
비교예 5
세틸 알코올: 크로다(Croda) 제조의 크로다콜(Crodacol) C95NF
염화칼륨: VWR
이소프로필 미리스트레이트: 스테판(Stepan) 제조의 스테판 IPM
보존제: 아이에스피(ISP) 제조의 게르마벤(Germaben) II
헤어 컨디셔너를 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 187.5 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 2.50 g |
| 세틸 알코올 | 4.00 g |
| 염화칼륨 | 1.00 g |
| 이소프로필 미리스트레이트 | 4.00 g |
| 보존제 | 1.00 g |
실시예 3의 응집된 HEC를 물의 와류에 첨가하고, 완전하게 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 용액을 수조에서 65℃로 가열하였다. 이어서, 세틸 알코올을 첨가하고, 균질하게 혼합될 때까지 혼합하였다. 이어서, 용액을 50℃로 냉각시키고, 염화칼륨을 혼합하면서 첨가하였다. 이어서, 용액에 이소프로필 미리스트레이트를 첨가하고, 균질해질 때까지 혼합하여, 컨디셔너를 제조하였다.
컨디셔너의 pH를 5％ 시트르산 및/또는 5％ 수산화나트륨 용액을 사용하여 5.25 내지 5.5로 조정하였다. 최종 컨디셔너 제품은 부드럽고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 컨디셔너 제품의 최종 점도는 9,600 cp였다.
실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5로 대체하여 실시예 4의 컨디셔너 제품을 반복하였다. 최종 비교 컨디셔너 제품은 소수의 겔을 포함하는 것으로 관찰되었다. 최종 비교 컨디셔너 제품의 점도는 겔로 인해 측정되지 않았다.
실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1로 대체하여 비교 컨디셔너 제품을 반복하였다. 컨디셔너는 소수의 작은 겔을 포함하였다. 최종 비교 컨디셔너 제품은 점도가 9,000 cp였다.
실시예 5 - 스킨 로션
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 스킨 로션을 제조하였다.
구성성분:
글리세린: 스펙트럼(Spectrum) 제조의 USP 등급
글리콜 스테아레이트: 스테판 제조의 케스코(Kessco, 등록상표) EGMS
스테아르산: 위트코 코포레이션(Witco Corp) 제조의 인더스트렌(Industrene, 등록상표) 5016
미네랄 오일: 펜레코(Penreco) 제조의 드라케올(Drakeol, 등록상표) 7
아세틸화 라놀린: 리포 케미칼스(Lipo Chemicals) 제조의 리폴란(Lipolan, 등록상표) 98
세틸 알코올: 크로다 인코포레이티드 제조의 크로다콜(등록상표) C95
트리에탄올 아민: 아크로스 제조의 99％
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
비교예 1
비교예 5
보존제: 아이에스피 코포레이션 제조의 게르마벤(등록상표) II
스킨 로션을 다음 비율로 제조하였다.
| 액부 I | ||
| 탈이온수 | 156.5 g | |
| 글리세린 | 4.0 g | |
| 액부 II | ||
| 글리콜 스테아레이트 | 5.5 g | |
| 스테아르산 | 5.0 g | |
| 미네랄 오일 | 4.0 g | |
| 아세틸화 라놀린 | 1.0 g | |
| 세틸 알코올 | 0.5 g | |
| 액부 III | ||
| 탈이온수 | 20.0 g | |
| 트리에탄올 아민 | 1.00 | |
| 액부 IV | ||
| 실시예 3의 응집된 HEC | 1.0 g | |
| 액부 V | ||
| 보존제 | 1.5 g | |
스킨 로션을 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 비커에서 액부 II의 구성성분들을 혼합하고, 80℃로 가열하였다. 별도의 비커에서, 액부 I의 구성성분들을 혼합하고, 80℃로 가열하였다. 이어서, 액부 I의 혼합물을 액부 II의 혼합물에 혼합하면서 첨가하였다. 별도의 제3의 비커에서, 액부 III의 구성성분들을 혼합하고, 이어서 80℃에서 액부 I 및 II의 혼합물에 혼합하면서 첨가하였다. 이어서, 실시예 3의 응집된 HEC를 액부 I, II 및 III으로 이루어진 혼합물의 와류에 첨가하였다. 약 10분 동안 혼합을 계속하고, 이어서 혼합물을 40℃로 냉각시켰다. 혼합물이 40℃로 냉각되었을 때 유상액의 pH를 6.0 내지 6.5로 조정하였다. 이어서, 보존제를 첨가하고, 혼합물을 혼합하면서 실온으로 더 냉각시켜, 최종 스킨 로션을 제조하였다.
최종 스킨 로션은 부드럽고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 스킨 로션의 최종 점도는 13400 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 5의 스킨 로션의 제조 절차를 반복하였다. 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC를 액부 I, II 및 III로 이루어진 혼합물에 첨가하였을 때 처음에는 약간의 덩어리가 형성되었으며, 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC는 본 발명에서 사용되는 실시예 3의 응집된 HEC에 비해 용해시키는데 더 긴 시간이 걸리는 것으로 관찰되었다. 생성된 비교 스킨 로션은 임의의 겔을 함유하지 않았다. 비교 스킨 로션의 최종 점도는 18600 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 5의 스킨 로션의 제조 절차를 다시 반복하였다. 비교 스킨 로션에서는, 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC를 용해시키기 위해 충분한 양의 열이 필수이거나 실시예 3의 응집된 HEC에 비해 더 긴 혼합 시간이 요구됨이 관찰되었다. 생성된 비교 스킨 로션은 부드러운 것으로 관찰되었다. 비교 스킨 로션의 최종 점도는 10600 cp였다.
실시예 6 - 컨디셔닝 샴푸
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 컨디셔닝 샴푸를 제조하였다.
구성성분:
나트륨 라우레트 술페이트 2EO (SLES): 코그니스(Cognis) 제조의 텍사폰(Texapon, 등록상표) N70NA
코코아미도프로필 베타인 (CAPB): 코그니스 제조의 벨베텍스(Velvetex, 등록상표) BA35
코코넛 지방산 디에탄올아미드: 코그니스 제조의 콤퍼란(Comperlan, 등록상표) COD
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
비교예 1
비교예 5
양이온성 구아(guar): 아쿠아론(Aqualon) 제조의 양이온성 구아인 엔-핸스(N-Hance, 등록상표) 3205
실리콘 유상액: 다우 코닝(Dow Corning) 제조의 다우 코닝 1784
보존제: 론짜(Lonza) 제조의 글리단트(Glydant, 등록상표)인 DMDM 히단토인
컨디셔닝 샴푸를 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 146.36 g |
| 나트륨 라우레트 술페이트 2EO (SLES) | 34.24 g |
| 코코아미도프로필 베타인 (CAPB) | 6.00 g |
| 코코넛 지방산 디에탄올아미드 | 4.00 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 2.00 g |
| 양이온성 구아 | 0.40 g |
| 실리콘 유상액 | 6.00 g |
| 보존제 | 1.00 g |
컨디셔닝 샴푸를 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 양이온성 구아를 물의 와류에 첨가하였다. 양이온성 구아를 30분 동안 혼합하였다. 이어서, 양이온성 구아 혼합물에 실시예 3의 응집된 HEC를 첨가하고, 추가 30분 동안 혼합하였다. 이어서, 혼합물에 상기 목록의 나머지 구성성분들을 열거된 순서로 첨가하였다. 각각의 후속 첨가 사이에, 혼합물을 균질해 보일 때까지 혼합하였다. 나트륨 라우레트 술페이트를 첨가한 후에는 더 긴 혼합 시간이 요구되었다. 최종 컨디셔닝 샴푸의 pH를 시트르산을 사용하여 5.0 내지 5.5로 조정하였다. 최종 컨디셔닝 샴푸는 부드럽고 불투명하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 최종 컨디셔닝 샴푸는 점도가 약 8500 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 6의 컨디셔닝 샴푸의 제조 절차를 반복하였다. 최종 비교 컨디셔닝 샴푸는 소수의 큰 겔을 포함하였다. 최종 비교 컨디셔닝 샴푸는 점도가 15800 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 6의 컨디셔닝 샴푸의 제조 절차를 다시 반복하였다. 비교예 1의 HEC 중합체는 처음에는 실시예 3의 응집된 HEC이 용해되는 것처럼 용해되지 않았다. 최종 비교 컨디셔닝 샴푸는 안정하고 불투명하고 점도가 7500 cp인 것으로 관찰되었다.
실시예 7 - 샴푸
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 샴푸를 제조하였다.
구성성분:
나트륨 라우레트 술페이트 3EO (SLES): 스테판 제조의 스테올(Steol, 등록상표) CS330
코코아미도프로필 베타인 (CAPB): 스테판 제조의 암포솔(Amphosol, 등록상표) CA
나트륨 라우로일 사코시네이트: 크로다 코포레이션 제조의 크로다시닉(Crodasinic, 등록상표) LS-30
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
비교예 1
비교예 5
보존제: 롬 앤 하스(Rohm & Haas) 제조의 카톤(Kathon, 등록상표) CG
샴푸를 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 126.06 g |
| 나트륨 라우레트 술페이트 3EO (SLES) | 39.20 g |
| 코코아미도프로필 베타인 (CAPB) | 13.34 g |
| 나트륨 라우로일 사코시네이트 | 19.20 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 2.00 g |
| 보존제 | 00.20 g |
샴푸를 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 구성성분들을 물의 와류에 열거된 순서로 첨가하였다. 각각의 첨가 후, 구성성분들의 균질한 혼합을 위해 용액을 혼합하였다. 최종 샴푸는 부드럽고, 약간 혼탁하고, 임의의 겔을 함유하지 않았다. 최종 샴푸는 점도가 약 6000 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 7의 샴푸의 제조 절차를 반복하였다. 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC는 실시예 3의 응집된 HEC보다 용해시키는데 더 긴 시간이 걸리고, 처음에 약간의 덩어리가 관찰되었다. 최종 비교 샴푸는 부드럽고, 약간 혼탁하고, 임의의 겔을 함유하지 않았다. 비교 샴푸의 최종 점도는 약 6000 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 7의 샴푸의 제조 절차를 다시 반복하였다. 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC는 처음에는 실시예 3의 응집된 HEC이 용해되는 것처럼 용해되지 않았다. 최종 비교 샴푸는 질감이 약간 거칠고 약간 혼탁하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 비교 샴푸의 최종 점도는 약 5900 cp였다.
실시예 8 - 바디 워시
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 바디 워시를 제조하였다.
구성성분:
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
비교예 1
비교예 5
나트륨 라우레트 술페이트 (SLES): 스테판 제조의 스테올(등록상표) CS330
코코아미도프로필 베타인 (CAPB): 스테판 제조의 암포솔(등록상표) CA
양이온성 구아: 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 아쿠아캣(AquaCat, 등록상표) CG
메틸 글루세트 20: 노베온(Noveon) 제조의 글루캄(Glucam, 등록상표) E20
보존제: 론짜 제조의 글리단트(등록상표)
바디 워시를 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 102.00 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 2.00 g |
| 나트륨 라우레트 술페이트 (SLES) | 84.00 g |
| 코코아미도프로필 베타인 (CAPB) | 6.00 g |
| 양이온성 구아 | 4.0 g |
| 메틸 글루세트 20 | 1.0 g |
| 보존제 | 1.00 g |
바디 워시를 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 실시예 3의 응집된 HEC를 교반기에 의해 생성된 물의 와류에 첨가하였다. 이어서, 용액의 와류에 나머지 구성성분들을 상기 열거된 순서로 첨가하고, 각각의 후속 첨가 사이에 균질한 혼합을 위한 시간을 두었다. 최종 바디 워시의 pH를 시트르산을 사용하여 5.0 내지 6.0으로 조정하였다. 최종 바디 워시는 부드럽고 약간 혼탁하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 최종 바디 워시는 점도가 약 6200 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 8의 바디 워시의 제조 절차를 반복하였다. 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC는 처음에는 완전히 용해되지 않았다. 최종 비교 바디 워시는 부드럽고 약간 혼탁하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 최종 비교 바디 워시는 점도가 약 6800 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 8의 바디 워시의 제조 절차를 다시 반복하였다. 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC는 처음에는 실시예 3의 응집된 HEC가 용해되는 것처럼 용해되지 않았다. 최종 비교 바디 워시는 약간 거칠고 약간 혼탁하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 최종 비교 바디 워시는 점도가 약 5000 cp였다.
실시예 9 - 샴푸 (HEC의 후 첨가를 포함함)
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 샴푸를 제조하였다. 본 실시예는 본 발명의 응집된 HEC가 HEC를 샴푸에 후 첨가하여 안정한 제품이 제조되게 하는지 아닌지를 결정하기 위해 만들었다.
구성성분:
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
비교예 1
비교예 5
나트륨 라우레트 술페이트 (SLES): 스테판 제조의 스테올(등록상표) CS330
코코아미도프로필 베타인 (CAPB): 스테판 제조의 암포솔(등록상표) CA
양이온성 구아: 허큘레스 인코포레이티드 제조의 아쿠아캣(등록상표) CG 구아
메틸 글루세트 20: 노베온 제조의 글루캄(등록상표) E20
보존제: 론짜 제조의 글리단트(등록상표)
샴푸를 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 102.00 |
| 나트륨 라우레트 술페이트 (SLES) | 84.00 g |
| 코코아미도프로필 베타인 (CAPB) | 6.00 g |
| 양이온성 구아 | 4.0 g |
| 메틸 글루세트 20 | 1.0 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 2.00 g |
| 보존제 | 1.00 g |
구성성분들을 교반기에 의해 생성된 물의 와류에 열거된 순서로 첨가하고, 각각의 첨가 사이에 균질한 혼합을 위한 시간을 두었다. 최종 샴푸의 pH를 시트르산을 사용하여 5.0 내지 6.0으로 조정하였다. 최종 샴푸는 부드럽고 약간 혼탁하고 임의의 겔을 함유하지 않는 것으로 관찰되었다. 최종 샴푸는 점도가 약 6100 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 9의 샴푸의 제조 절차를 반복하였다. 비교예 5의 글리옥살 처리된 HEC는 완전히 용해되지 않았다. 최종 비교 샴푸는 겔 층을 포함하였다. 최종 비교 샴푸는 점도가 약 7200 cp였다.
비교 목적을 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC로 대체하여 실시예 9의 샴푸의 제조 절차를 다시 반복하였다. 비교예 1의 글리옥살 처리된 HEC는 용해되지 않았다. 최종 비교 샴푸는 겔 층을 포함하였다. 최종 비교 샴푸의 점도는 겔 층으로 인해 측정되지 않았다.
본 실시예는 실시예 3의 응집된 HEC를 샴푸에 첨가하여 안정한 샴푸 제품을 제조할 수 있으며, 비교예 1 및 5의 비교 글리옥살 처리된 HEC는 샴푸 제품에 후 첨가되었을 때 안정한 샴푸 제품을 생성하지 않음을 나타내었다.
실시예 10 - 바닥 세척제
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 바닥 세척제를 제조하였다.
구성성분:
대두유, 메틸 에스테르: 스테판 제조의 스테포솔(Steposol, 등록상표) SB-W
D-리모넨: 플로리다 케미칼 컴파니(Florida Chemical Co.) 제조
지방 알카노미드: 스테판 제조의 니놀(Ninol, 등록상표) 11-CM
트리에탄올 아민: 아르코스(Arcos) 제조
프로필렌 글리콜
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
보존제: 론짜 제조의 글리단트(등록상표)인 DMDM 히단토인
바닥 세척제를 다음 비율로 제조하였다.
| 액부 I | |
| 대두유, 메틸 에스테르 | 7.95 g |
| D-리모넨 | 1.98 g |
| 지방 알카노미드 | 68.41 g |
| 트리에탄올 아민 | 3.42 g |
| 탈이온수 | 6.08 g |
| 프로필렌 글리콜 | 6.08 g |
| 액부 II | |
| 탈이온수 | 238.80 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 1.50 g |
| 보존제 | 1.20 g |
| 액부 III | |
| 액부 I | 60.00 g |
| 액부 II | 241.5 g |
바닥 세척제를 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 액부 I의 구성성분들을 상기 열거된 순서로 합하고, 각각의 첨가 사이에 약 10분 동안 혼합하였다.
이어서, 혼합물에 탈이온수를 매우 서서히 첨가하고, 혼합물을 약 1시간 동안 혼합하였다. 혼합 속도를 구성성분들의 완전한 혼합이 확보되도록 조정하였다. 마지막으로, 프로필렌 글리콜을 첨가하고, 생성된 혼합물을 균질해 보일 때까지 약 30분 동안 혼합하였다. 이로써 액부 I의 바닥 세척제 농축액이 생성되었다.
액부 II를 제조하기 위해, 실시예 3의 응집된 HEC를 탈이온수에 혼합하면서 첨가하였다. 용액을 약 15분 동안 혼합하고, 이어서 용액에 보존제 DMDM 히단토인을 첨가하였다. 상기 혼합물을 대략 5분 동안 혼합하였다.
액부 III (액부 I과 액부 II를 합함). 바닥 세척제 농축액 (액부 I)을 실시예 3의 응집된 HEC 용액 (액부 II)에 첨가하였다. 용액을 약 15분 동안 혼합하여, 최종 바닥 세척제를 제조하였다.
바닥 세척제는 최종 점도가 4760 cp이고, pH가 9.16이었다. 완성된 바닥 세척제는 투명한 황색을 띠었다.
실시예 3의 응집된 HEC를 첨가하지 않은 대조군 실시예의 실시예 10의 바닥 세척제를 제조하였다. 상기 비교 바닥 세척제 물질은 점도가 단지 350 cp였다.
실시예 11 - 식기 세척액
상기 실시예에 기재된 응집된 HEC를 사용하여 실시예의 식기 세척액을 제조하였다.
구성성분:
실시예 3의 응집된 HEC (히드록시에틸 셀룰로오스 - 허큘레스 인코포레이티드에서 입수가능한 나트로솔(등록상표) 250 HH-GF HEC)
암모늄 라우레트 술페이트: 스테판 제조의 스테올(등록상표) CA460
나트륨 알파술포 메틸 C12-18 에스테르 (및) 디나트륨 알파술포 C12-18 지방산 염: 스테판 제조의 알파-스텝(Alpha-Step) MC-48
코카미도프로필 베타인 (CAPB): 스테판 제조의 암포솔 CG
라우라민 옥사이드: 스테판 제조의 암모닉스(Ammonyx, 등록상표)
에탄올
보존제: 론짜 제조의 글리단트(등록상표)인 DMDM 히단토인
식기 세척액을 다음 비율로 제조하였다.
| 탈이온수 | 159.94 g |
| 실시예 3의 응집된 HEC | 0.32 g |
| 보존제 | 0.81 g |
| 암모늄 라우레트 술페이트 (스테판 제조의 스테올 CA460) | 80.85 g |
| 나트륨 알파술포 메틸 C12-18 에스테르 (및) 디나트륨 알파술포 C12-18 지방산 염 | 26.10 g |
| 코카미도프로필 베타인 (CAPB) | 12.99 g |
| 라우라민 옥사이드 | 12.99 g |
| 에탄올 | 6.00 g |
식기 세척액을 다음 절차를 사용하여 제조하였다. 실시예 3의 응집된 HEC를 탈이온수에 혼합하면서 첨가하였다. 상기 용액을 약 15분 동안 혼합하였다. 이어서, 용액에 DMDM 히단토인을 첨가하고, 상기 용액을 대략 추가의 5분 동안 혼합하였다. 나머지 구성성분들을 상기 목록에 나타낸 순서로 연속 교반하면서 첨가하였다. 각각의 구성성분 첨가 후 다음 구성성분을 첨가하기 전에 약 10분 동안 또는 균질해질 때까지 생성된 용액을 혼합하였다. 완료되었을 때, 최종 식기 세척액의 pH를 시트르산을 사용하여 7.6로 조정하였다.
최종 식기 세척액은 점도가 99 cp였다. 이는 pH가 7.55이고, 투명한 외관을 가졌다.
실시예 3의 응집된 HEC를 첨가하지 않은 대조군 실시예의 실시예 11의 식기 세척액을 제조하였다. 상기 비교 식기 세척액 물질은 점도가 단지 30 cp이고, 투명한 외관을 가졌다.
본 발명을 실시예로 가정된 다양한 방식의 특정 실시양태 또는 변형으로 기재하고 개시하고 예시하고 나타내었으나, 그에 의해 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니고 본 발명의 범위가 제한되는 것으로 간주되어서는 안되며, 구체적으로 본원의 교시에 의해 제안될 수 있는 다른 변형 또는 실시양태는 특히 본원에 첨부된 청구항의 범주 및 범위 내에 포함되는 것으로 여겨진다.
Claims (11)
- a) 글리옥살을 함유하지 않는 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물,b) 소비자 제품 활성 구성성분 물질, 및c) 물을 포함하는 소비자 제품이며,상기 글리옥살을 함유하지 않는 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물은 미립자 히드록시에틸셀룰로오스에 저분자량 히드록시에틸셀룰로오스 조성물의 수용액을 분무한 것을 포함하고, 상기 저분자량 히드록시에틸셀룰로오스는 미립자 히드록시에틸셀룰로오스보다 낮은 분자량을 나타내고 2％ 수용액에서의 점도가 0 cp 초과 350 cp 미만을 나타내는 것이며, 상기 소비자 제품은 제약 용품, 구강 위생 조성물을 제외한 개인 위생 용품 및 가정 위생 용품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 소비자 제품.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 저분자량 히드록시에틸셀룰로오스가 2％ 수용액에서의 점도가 15 cp인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 헤어 컨디셔너인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 스킨 로션인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 샴푸인 소비자 제품.
- 제6항에 있어서, 컨디셔닝 샴푸인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 바디 워시인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 바닥 세척제인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 식기 세척액인 소비자 제품.
- 제1항에 있어서, 상기 글리옥살을 함유하지 않는 응집된 히드록시에틸셀룰로오스 조성물이 입자 크기가 400 마이크로미터 내지 800 마이크로미터의 범위인 소비자 제품.
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