KR101489434B1 - 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유 및 이를 이용한 합성지 - Google Patents

초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유 및 이를 이용한 합성지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유, 이를 이용한 합성지 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고융점에 따라 우수한 내열성을 가지는 동시에 낮은 평량의 초박지임에도 저온에서 매우 향상된 접착력을 가지는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유에 관한 것이며, 본 발명의 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 포함하는 합성지는 내열성 및 내구성이 우수하고 2차 전지 분리막 등에 널리 활용될 수 있는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유에 관한 것이다.

Description

초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유 및 이를 이용한 합성지{Polyester binder fiber for thin paper and synthetic paper comprising thereof}
본 발명은 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유 및 이를 이용한 합성지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고융점의 폴리에스테르 섬유임에도 불구하고 저온에서 우수한 접착력을 발휘할 수 있는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유 및 이를 이용한 합성지에 관한 것이다.
휴대폰, 노트북PC 등과 같은 휴대용 전자통신 기기들이 눈부신 발전을 하고 있다. 이에 따라, 이들을 구동할 수 있는 동력원으로서 리튬 이차전지의 수요가 나날이 증가하고 있다.
일반적으로 리튬 이차전지의 구조는 리튬-전이 금속 복합 산화물을 포함하는 양극, 리튬 이온을 흡장·탈리할 수 있는 음극, 상기 양극과 음극 사이에 개재된 분리막, 및 리튬 이온의 이동을 돕는 전해질로 구성되어 있다.
일반적으로 분리막의 역할은 양극과 음극을 격리하는 기능 외에 전해액을 유지시켜 높은 이온 투과성을 제공하는 것이며, 대한민국 특허출원 제2007-0119118호는 분리막의 이온투과성을 높이기 위해 분리막 표면을 하이드록실기로 개질시켜 2차 전지의 성능을 향상시키고 있다.
또한, 분리막은 부분적인 단락 등을 원인으로 대량의 전류가 흘렀을 때 전류를 차단하기 위하여 분리막의 일부가 용융되어 기공을 막는 셧다운 기능을 갖는 분리막이 최근 제안되고 있다. 그리고 양극과 음극의 극판보다 면적을 넓게 하여 극판간의 접촉을 방지하는 기술도 제안되고 있으나, 이 경우 전지 내부 온도가 상승으로 인한 분리막의 수축을 방지하여 두 극판이 접촉하는 전지 내부 단락이 일어나지 않는 기능을 추가적으로 가져야 한다. 특히 최근 추세에 따라 전지의 대형화, 고에너지 밀도화가 요구되는 리튬 이차전지는 지속적으로 고율 충방전 상태가 유지되어 전지 내 온도가 상승하게 되므로, 따라서 기존의 분리막에서 요구되는 것보다 높은 내열성과 열 안전성도 요구된다.
종래 분리막은 폴리에틸렌(PE) 혹은 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리올레핀계 고분자를 이용하여 시트로 제조한 다공성 막을 널리 사용해 왔다. 용융 온도가 130℃인 폴리에틸렌 또는 용융온도가 170℃인 폴리프로필렌으로 제조되는 분리막은 단락에 의해 전지 내에 과대한 전류가 흘렀을 때에 발생하는 발열이나 외부 요인에 의한 온도 상승에 의해 분리막 열수축/융해되고, 그것에 동반하여 미세다공이 폐쇄되므로 전류 흐름을 차단(셧다운)하는 역할을 하고 있다.
그러나 셧다운 특성과 함께 셧다운 후에 온도 상승이 계속된 경우의 분리막의 형상 유지력이 중요한 요소가 된다. 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 용융 온도 범위에서 사용되었을 때 셧다운 후에도 내외부적인 요인으로 온도 상승이 지속된다면, 분리막 자체가 용융되어 분리막 형상을 잃어버리게 되고 전극의 단락을 초래하여 위험한 상태가 된다.
이에 따라 최근에는 분리막으로 종래의 폴리올레핀계 고분자보다 고융점인 고분자를 이용하여 분리막을 제조하는 시도가 계속되고 있으며, 계적 특성, 전기적 특성, 내열성, 치수 안정성, 소수성 등이 우수한 물성 및 비용 우위성으로 인해 폴리에스테르 섬유를 원료의 일부 또는 전부에 사용한 합성 제지가 많이 제조되고 있다.
상기 폴리에스테르 섬유를 합성지 형성성분으로 한 합성지 바인더 섬유로서 종래는 폴리에틸렌계 섬유, 폴리비닐 알코올 섬유 등이 사용되고 있었지만, 상기 섬유들은 별도의 용제를 요구하는 경우가 있고, 용제의 사용은 환경오염의 문제가 있으며, 용제에 녹은 바인더가 합성지의 합성지 형성성분에 잘 침투하지 못하여 접착력이 부족한 문제점이 있었다.
또한, 상기 바인더 섬유들은 폴리에스테르 합성지 형성성분과의 상용성이 좋지 못하고, 촉감이 거칠어지며, 작업환경이나 설비의 오염이 빈번히 발생하는 등의 문제점이 있었다.
이에 따라, 최근에는 가열에 의해 섬유간을 접착시키는 방법이 합성제지의 제조에 많이 사용되고 있으며, 특히 상용성까지 고려하여 동종의 폴리에스테르를 바인더 섬유로써 많이 사용하고 있는 추세에 있다.
상기와 같은 합성지에 많이 사용되는 종래의 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 폴리에스테르 고분자 자체가 본래 융점이 높은 관계로 폴리에스테르 개질을 통해 연화점이나 융점을 낮춰 합성지용 바인더 섬유로 활용하는 방향으로 연구가 계속되어 왔다.
그러나 상기와 같은 폴리에스테르 개질에 따른 저융점 또는 저연화점의 합성지용 바인더 섬유는 상기와 같은 물성으로 인해 이를 포함하는 폴리에스테르 합성지의 내열성을 현저하게 저하시켜 상술한 것과 같은 고내열성 및 열적 안정성이 요구되는 대용량 2차전지 분리막 등의 용도로 활용되기 어려운 문제점이 있다.
또한, 종래의 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 낮은 평량으로 합성지를 제조시에 합성지용 바인더 섬유의 높은 융점으로 인해 150℃ 이하의 건조온도에서 바인더로써 역할을 할 수 없거나 접착력이 있어도 그 강도가 약하여 찢어지는 등 온전한 건조된 초지를 제조할 수 없고 이에 따라 두께가 매우 얇은 합성지를 제조할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명이 첫 번째로 해결하려는 과제는 고융점을 가지는 초박지용 폴리에스테르 섬유에 대해 본 발명의 특정한 조건을 만족하는 경우 낮은 평량으로 초지를 제조하는 경우에도 저온의 건조과정만으로 매우 향상된 접착력을 가질 수 있는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명이 두 번째로 해결하려는 과제는 본 발명에 따른 특정한 조건을 만족하는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 합성지에 포함시킴으로써, 내열성이 매우 우수하고 동시에 합성지의 두께를 매우 얇게 만들더라도 접착강도 등 내구성이 현저히 향상된 합성지 및 합성지의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 세 번째로 해결하려는 과제는 고열의 환경에서도 열수축에 의한 변형이 적고 내열성 등 열적특성이 우수한 본 발명에 따른 합성지를 2차전지 분리막용, 필터용 분리막, 의료미용(medical cosmetic)용 티슈 및 광학용 클리너로 활용하는 것이다.
상술한 첫 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 융점이 200℃ 이상이며, 하기의 관계식 (1)에 의한 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 40% 이하이고, 하기의 방법에 의한 130℃ 에서 최대하중이 25kg·f/15mm 이상인 것을 만족하는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제공한다.
[관계식 1]
Figure 112013114552343-pat00001
이때, 상기 면적은 폴리에스테르 바인더 섬유에 대한 0 ~ 45° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정화영역 또는 비결정화영역에 대한 적분값을 의미함.
* 최대하중 측정방법
3mm로 커팅한 폴리에스테르 합성지 형성성분(융점 255℃, 1.5μm 모노사)와 3mm로 커팅한 상기 초박지용 폴리에스테르 바인더(2.5 μm 모노사) 를 6 : 4 중량비로 수초지를 형성 후 130℃ 온도로 40초간 2회 건조된 초지(크기 25cm×25cm, 평량 1.76 g/m2)에 대해 유압식 만능재료시험기(MTM-001)를 이용하여 측정한 최대하중임.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 단섬도는 0.001 ~ 0.05 데니어(Denier)일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 수지의 고유점도는 0.50 ~ 0.70 dl/g일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 바인더 섬유는 후처리 되지 않은 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 융점이 250℃ 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 35%이하이고, 130℃에서 최대하중 35kg·f/15mm 이상일 수 있다.
상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 (1) 합성지 형성성분 및 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 혼합하여 수초지를 제조하는 단계; (2) 상기 제조된 수초지를 건조시켜 초지를 제조하는 단계; 및 (3) 상기 제조된 초지에 대해 열 및 압력 중 어느 하나 이상을 가하여 캘린더링하는 단계; 를 포함하여 제조되는 합성지 제조방법을 제공한다.
또한, 상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 포함하는 합성지를 제공한다.
한편, 상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 2차 전지용 분리막을 제공한다.
또한, 상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 필터용 분리막을 제공한다.
또한, 상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 의료미용(medical cosmetic)용 티슈를 제공한다.
또한, 상술한 두 번째 과제를 해결하기 위해 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 광학용 클리너를 제공한다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.
본 발명에서 사용한 용어인 “초지”는 최종 제지 전단계로서, 열 및/또는 압력이 처리되지 않은 상태의 배수, 탈수 및/또는 건조 과정을 거친 상태의 종이를 의미한다.
본 발명에서 사용한 용어인 “초박지”는 평량이 낮은 초지를 의미하며, 평량이 5 g/m2이하의 초지를 의미한다.
본 발명의 초박지용 폴리에스 바인더 섬유는 고융점을 가짐으로써 우수한 내열성을 발휘하며, 고융점임에도 불구하고 매우 낮은 평량의 초박지에서 저온의 건조만으로 매우 향상된 접착력을 발휘할 수 있어 상기 초박지를 통해 제조된 합성지 역시 얇은 두께로 제조되어도 매우 향상된 기계적 강도를 보유할 수 있다. 또한, 본 발명의 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 포함하는 합성지는 내열성 등 열적특성이 매우 우수하여 고열의 환경에서도 열수축 등 변형이 최소화되고, 내구성이 우수하며 이에 따라 2차 전지 분리막, 필터용 분리막, 의료미용용 티슈 등에 널리 응용되어 활용될 수 있다.
도 1은 제지 제조에 사용되는 수초지기 장치의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 합성지 제조 공정도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상술한 바와 같이 종래의 폴리에스테르 개질에 따른 저융점 또는 저연화점의 합성지용 바인더 섬유는 낮은 열적특성으로 인해 이를 포함하는 폴리에스테르 합성지의 내열성을 현저하게 저하시켜 고내열성 및 열적 안정성이 요구되는 용도로 활용되기 어려운 문제점이 있었다. 또한, 종래의 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 낮은 평량으로 합성지를 제조시에 합성지용 바인더 섬유의 높은 융점으로 인해 150℃ 이하의 건조온도에서 바인더로써 역할을 할 수 없거나 접착력이 있어도 그 강도가 약하여 찢어지는 등 온전한 건조된 초지를 제조할 수 없고 이에 따라 두께가 매우 얇은 합성지를 제조할 수 없는 문제점이 있다.
이에 본 발명에서는 융점이 200℃ 이상이며, 하기의 관계식 (1)에 의한 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 40%이하이고, 하기의 방법에 의한 130℃에서 최대하중이 25kg·f/15mm 이상인 것을 만족하는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제공함으로써 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 고융점을 가지는 초박지용 폴리에스테르 섬유에 대해 본 발명의 특정한 조건을 만족하는 경우 낮은 평량으로 초지를 제조하는 경우에도 저온의 건조과정만으로 매우 향상된 접착력을 가질 수 있다.
[관계식 1]
Figure 112013114552343-pat00002
이때, 상기 면적은 폴리에스테르 바인더 섬유에 대한 0 ~ 45° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정화영역 또는 비결정화영역에 대한 적분값을 의미한다.
* 최대하중 측정방법
3mm로 커팅한 폴리에스테르 합성지 형성성분(융점 255℃, 1.5μm 모노사)와 3mm로 커팅한 상기 초박지용 폴리에스테르 바인더(2.5 μm 모노사) 를 6 : 4 중량비로 수초지를 형성 후 130℃ 온도로 40초간 2회 건조된 초지(크기 25cm×25cm, 평량 1.76 g/m2)에 대해 유압식 만능재료시험기(MTM-001)를 이용하여 측정한 최대하중이다.
먼저, 본 발명의 폴리에스테르 섬유는 융점이 200 ℃이상이어야 한다.
상기 폴리에스테르 섬유는 융점이 200 ℃ 이상이라면, 통상적인 폴리에스테르 섬유에서부터 폴리에스테르 고분자 내 특정 단량체가 부가, 치환된 개질된 폴리에스테르 섬유까지 비제한적으로 사용할 수 있다. 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 폴리에스테르 섬유의 융점은 250 ℃이상일 수 있고, 이를 통해 내열성 등 열적 특성이 매우 향상된 폴리에스테르 바인더 섬유일 수 있다.
통상의 폴리에스테르 섬유는 융점이 높아 저온에서 바인더로써 역할이 어려운 문제점이 있었다. 이에 종래의 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유는 폴리에스테르 자체를 개질시켜 연화점 및/또는 융점을 낮추는 방법으로 바인더로써의 기능을 획득하였다. 그러나 바인더로써의 기능을 획득하는 동시에 내열성을 상실하는 문제점이 있었다. 또한, 낮은 평량을 가지는 합성지의 제조 시에 낮은 건조온도에서 약한 바인더 특성 발현으로 찢어지는 등 온전한 합성지를 제조할 수 없는 문제점이 있었다.
이에 따라 본 발명의 발명자들은 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유로써 융점이 200 ℃이상인 것을 사용함으로써 종래의 제지용 바인더 섬유가 내열성에서 취약한 문제점을 해결하였으며, 하기의 조건을 만족시킴으로써 저온에서도 초박지용 바인더로써의 기능이 발휘되도록 하였다.
우선, 저온에서도 초박지용 바인더로써의 기능이 발휘되도록 하기 위해 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 40%이하이어야 한다.
상기 결정화된 면적값(%)이란 폴리에스테르 바인더 섬유에 대해 X선회절(XRD) 분석 시에 측정된 총영역의 면적 즉, 결정화영역과 비결정화 영역의 면적 총합에 대한 결정화영역 면적의 백분율(%)을 의미하며, 하기의 관계식 (1)에 의해 나타낼 수 있다.
[관계식 1]
Figure 112013114552343-pat00003

본 발명에 따른 결정화된 면적값(%)의 계산 기초가 각 영역의 면적은 폴리에스테르 바인더 섬유를 0 ~ 45° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정화 영역 또는 비결정화영역에 대한 적분값이다.
상기 결정화된 면적값(%)의 의미는 결정화된 면적값이 클수록 결정화도가 큰 바인더 섬유를 의미하고 결정성이 증가할수록 기계적 강도, 내열성, 내화학성 등의 물성이 향상될 수 있다. 다만, 결정성이 증가할수록 융점보다 낮은 온도에서 접착력이 저하되거나 접착력을 발휘조차 할 수 없어 바인더 섬유 특히, 초박지용 바인더 섬유로 기능하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유는 결정화된 면적값(%)이 40%이하를 만족하고, 바람직하게는 결정화된 면적값(%)이 35%이하를 만족함으로써, 200℃ 이상의 높은 융점에도 불구하고 150 ℃이하의 온도에서 건조만으로도 매우 우수한 접착력을 가져 초박지의 찢어짐 등이 발생하지 않아 합성지 공정의 공정 통과성을 만족하고, 캘린더링 가공 후 최종 제품에서의 폴리에스테르 고유의 고내열성의 특성도 동시에 가질 수 있다.
또한, 합성지를 제조하기 위한 낮은 평량의 초박지에서 저온의 건조만으로도 바인더로써의 기능이 발휘되도록 하기 위해 상기와 같은 결정화된 면적값(%)을 만족하는 동시에 130℃에서 최대하중이 25kg·f/15mm 이상이어야 한다.
이에 따라 상기 결정화된 면적값(%)을 만족시켜 저온 가공에서도 바인더로써의 접착력을 발휘하는 동시에 130℃에서 최대하중이 25kg·f/15mm 이상을 만족함으로써 종래의 합성지용 폴리에스테르 섬유에 비해 매우 향상된 접착강도를 가질 수 있다.
상기 최대하중은 하기의 방법에 의해 측정될 수 있다.
구체적으로 3mm로 커팅한 폴리에스테르 합성지 형성성분(융점 255℃, 1.5μm 모노사)와 3mm로 커팅한 상기 초박지용 폴리에스테르 바인더(2.5μm 모노사)를 6 : 4 중량비로 수초지를 형성 후 130℃ 온도로 40초간 2회 건조 시켜 크기 25 cm×25 cm, 평량 1.76 g/m2인 초지를 제조한 후, 상기 제조된 초지에 대해 유압식 만능재료시험기(MTM-001)를 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유는 상기 측정방법에서 확인할 수 있듯이, 상기와 같은 수초지의 건조만으로 25kg·f/15mm 이상의 최대하중을 가짐으로써 매우 향상된 접착강도를 가진다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 바인더 섬유의 최대하중은 바람직하게는 130℃ 에서 35kg·f/15mm 이상, 보다 바람직하게는 45 kg·f/15mm 이상일 수 있다.
상기와 같은 결정화된 면적값(%) 및 최대하중을 가지는 본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유는 바람직하게는 단섬도가 0.001 ~ 0.5 데니어(Denier)일 수 있다.
종래의 제지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 0.6 데니어 이하의 극세섬유를 이용하여 제지 제조 시 접착강도의 제어가 매우 곤란한 문제점이 있었으나 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 단섬도가 0.001 ~ 0.5 데니어인 초박지용 바인더 극세섬유일지라도 매우 우수한 접착강도를 발휘하여 이를 포함하는 합성지가 매우 우수한 내구성을 가지는 이점이 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 바인더 섬유는 고유점도가 바람직하게는 0.50 ~ 0.75dl/g일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.55 ~ 0.67dl/g일 수 있다. 종래의 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 접착강도의 제어를 위해 점도 0.5 dl/g 미만의 폴리에스테르 수지를 이용하였으나 이 경우 지속적인 접착강도 및 내열성 유지가 어렵고, 특히 0.6 데니어 이하의 극세섬유를 이용하여 제지를 제조할 경우 더욱 더 접착강도 제어가 어려운 문제점이 있었다. 그러나 본 발명은 고유점도가 0.5 dl/g이상이어도 우수한 접착강도 및 내열성을 동시에 만족시킬 수 있고 극세섬유를 이용한 합성지 제조시에도 접착력 등에 문제점이 발생하지 않을 수 있다. 다만, 고유점도는 0.70dl/g를 초과하지 않는 것이 바람직한데, 만일 0.70dl/g를 초과하는 경우 양산화 수준의 공정율 확보가 어렵고, 별도의 추가 공정을 요할 수 있어 생산성에서 바람직하지 못할 수 있다.
또한, 본 발명의 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 섬유화 공정에서 냉연신, 열고정 등의 후처리 되지 않은 섬유일 수 있다. 종래의 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 방사공정 후에 강도 향상 및 수축율 개선을 위하여 냉연신이나 열고정과 같은 별도의 공정을 더 거쳤으나, 본원발명은 강도 향상 및 수축율 개선을 위하여 별도의 공정을 거칠 필요가 없어 제조공정이 간소화되고 설비, 비용 등의 절감에 이점이 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 폴리에스테르 바인더 섬유는 폴리에스테르 수지를 용융시키는 단계; 및 용융된 폴리에스테르 수지를 방사하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 통상적으로 합성지용 폴리에스테르 바인더 섬유에 사용되는 폴리에스테르 수지뿐만 아니라, 개질된 폴리에스테르 수지도 제한 없이 사용할 수 있고, 폴리에스테르 제조 시에 특정한 단량체의 부가사용여부를 불문한다. 다만, 우수한 내열성을 가지기 위해 융점(Tm)이 200℃ 이상이어야 한다.
또한, 상기 폴리에스테르 수지는 고유점도가 바람직하게는 0.50 ~ 0.70dl/g일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.55 ~ 0.67dl/g일 수 있다. 종래의 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 접착강도의 제어를 위해 점도 0.5 dl/g 미만의 폴리에스테르 수지를 이용하였으나 이 경우 지속적인 접착강도 및 내열성 유지가 어렵고, 특히 0.6데니어 이하의 극세섬유를 이용한 합성지의 제조일 경우 더욱 더 접착강도 제어가 어려운 문제점이 있다.
상기와 같은 폴리에스테르 수지를 융점이상의 온도로 용융시킨 후 용융된 폴리에스테르 수지를 방사시켜 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제조할 수 있는데, 본 발명에 따른 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)은 상기 방사공정에서 온도, 방사속도 등의 인자를 동시에 조절함을 통해 목적하는 결정화된 면적값(%)을 수득할 수 있다.
상기 방사에 사용되는 구금의 경우 통상적으로 폴리에스테르 바인더 섬유의 제조 시에 사용되는 구금이 사용될 수 있다. 다만, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 단섬도가 0.001 ~ 0.5 데니어인 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 알칼리 이용성 또는 수용성의 폴리에스테르 폴리머와 복합방사되어 감량공정을 거쳐 극세섬유로 수득될 수 있다.
상기 방사공정 중 또는 방사 공정 후에 바인더 섬유에 냉연신, 열고정 등 별도의 처리가 가해지지 않을 수 있다. 종래의 제지용 폴리에스테르 바인더 섬유의 경우 방사공정 후에 강도 향상 및 수축율 개선을 위하여 냉연신이나 열고정과 같은 별도의 공정을 더 거쳤으나, 본원발명은 강도 향상 및 수축율 개선을 위하여 별도의 공정을 거칠 필요가 없어 제조공정이 간소화되고 설비, 비용 등의 절감에 이점이 있다.
한편, 본 발명은 (1) 합성지 형성성분 및 본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 혼합하여 수초지를 제조하는 단계;
(2) 상기 제조된 수초지를 건조시켜 초지를 제조하는 단계; 및 (3) 상기 제조된 초지에 대해 열 및 압력 중 어느 하나 이상을 가하여 캘린더링하는 단계; 를 포함하는 합성지 제조방법을 제공한다.
먼저, (1) 단계로써, 합성지 형성성분 와 본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 혼합하여 수초지를 제조하는 단계(도 2의 S100)를 포함한다.
상기 합성지 형성성분(주체섬유)은 제지용 폴리에스테르 바인더 섬유와의 상용성을 위해 바람직하게는 동종인 폴리에스테르 섬유를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않고 목적에 따라 이종의 합성섬유나 셀룰로오스 등의 천연섬유를 포함할 수 있다. 상기 합성지 형성성분의 섬도는 목적하는 합성지의 용도에 따라 달리 할 수 있어 특별히 한정하지 않는다.
상기 합성지 형성성분과 바인더 섬유는 바람직하게는 1 ~ 10 mm 섬유장으로 하여 혼합될 수 있으며, 혼합 시에 물 등의 용매에 분산시켜 수초지를 형성할 수 있다. 수초지를 형성하기 위해 합성지 형성성분과 바인더 섬유의 혼합비는 최종 합성지의 접착강도 등의 내구성을 고려하여 바람직하게는 합성지 형성성분에 대해 바인더 섬유를 1 : 0.1 ~ 1 중량비로 혼합시킬 수 있다.
상기 용매에 혼합된 합성지 형성성분 및 바인더 섬유의 균일 혼합을 위해 블렌딩 과정을 더 거칠 수 있으며, 분산성 향상 등을 위해 pH-조정 물질, 형성 보조제, 계면활성제, 소포제 등과 같은 다양한 기타 물질을 더 포함할 수 있다.
상기 수초지의 제조는 초지기를 이용하여 제조할 수 있으며, 장망 초지기, 환망 초지기 등 초지기 종류에 한정하지 않고 목적에 따라 변경하여 사용할 수 있다.
구체적으로 장망초지기를 이용하여 하기 (2) 단계 이전의 단계를 설명한다. 도 1은 통상적인 쌍망식 초지기 장치로서 이를 참고하여 합성지 제조공정을 설명하면, 균일하게 분산된 수초지가 헤드박스(10)에 충전되어 있다. 헤드박스(10)에서 압출되는 수초지는 끝단의 노즐을 거쳐 두 개의 롤러(21,31)와 진공탈수장치를 통과하면서 내부지지와이어망(20)과 외부이송와이어망(30)에 의해 지지되면서 시트(1) 모양으로 형성된 다음 외부이송와이어망(30)을 따라 외부로 이송되어 펠트로 형성되고, 이후 건조단계를 위해 건조 장치 등으로 이송될 수 있다.
다음으로 (2) 단계로써 상기 제조된 수초지를 건조시켜 초지를 제조하는 단계(도2의 S200)를 포함한다.
상기 제조된 수초지에 대한 건조과정 이전에 배수과정을 더 거칠 수 있다. 또한, 상기 배수과정 이후 진공 또는 기타 압력에 의해 탈수과정을 더 거칠 수 있다. 배수, 탈수를 거친 수초지에 대해 건조기, 오븐, 또는 종이를 건조하기 위해 당업계에 공지된 유사한 장치를 사용하여 잔여 액체를 증발시킴으로써 초지를 제조할 수 있다.
다음으로 (3) 단계로써 상기 제조된 초지에 대해 열 및 압력 중 어느 하나 이상을 가하여 캘린더링하는 단계(도 2의 S300)를 포함한다.
상기 캘린더링 하는 단계 이전에 예비적으로 압축하는 단계를 더 거칠 수 있으며, 상기 열 및/또는 압력은 롤러를 가열시켜 압력을 가함으로써 동시에 이루어질 수도 있고, 각기 다른 공정으로써 이루어질 수도 있다. 다만, 열처리는 금속롤 또는 기타 고온의 표면에 종이를 닿게하는 방법에 의하는 등 임의의 가열 방법에 의할 수 있으며, 적외선 또는 오븐 중 고온 공기가열과 같은 통상적인 방법에 의해서도 달성될 수 있다. 상기 가해지는 열은 상기 합성지 형성성분 및 바인더 섬유를 고려하여 정할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다.
한편, 본 발명은 상기와 같은 제조방법에 의해 제조될 수 있는 본 발명에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 포함하는 합성지를 포함한다.
상기 합성지의 경우 본 발명에 따른 폴리에스테르 바인더 섬유를 포함함으로써 매우 우수한 접착강도 가지는 동시에 융점이 높아 내열성이 우수하고 고온에서도 열에 의한 수축 등의 변형이 최소화되는 이점이 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 2차 전지용 분리막을 포함한다.
리튬이온 이차전지, 리튬폴리머 이차전지 및 슈퍼 캐패시터와 같은 이차전지는 고성능화, 경량화, 및 자동차 전원용과 같은 대형화 추세에 따라 고에너지 밀도, 대용량 및 열안정성이 요구되고 있다. 그러나 폴리올레핀 분리막과 액체 전해질을 사용하는 기존의 리튬이온 이차전지, 및 겔 고분자 전해질막 또는 폴리올레핀 분리막에 겔코팅한 고분자 전해질을 사용하는 기존의 리튬이온 고분자전지는 내열성 측면에서 고에너지 밀도 및 고용량 전지로서 이용하기에 크게 부족한 실정이었다.
전지 분리막은 전지의 양극과 음극 사이에 위치하여 절연을 시키며, 전해액을 유지시켜 이온전도의 통로를 제공하고, 전지의 온도가 지나치게 높아지면 전류를 차단하기 위하여 분리막의 일부가 용융되어 기공을 막는 폐쇄(shutdown) 기능을 제공해야 한다. 그러나 온도가 더 올라가 분리막이 용융되면 큰 홀이 생겨 양극과 음극 사이에 단락이 발생하는데, 보다 높은 단락온도를 갖는 고에너지 밀도 및 대용량의 이차전지를 제조하기 위해서는 내열성이 우수하여 열수축률이 작고, 높은 이온전도도에 따라 우수한 싸이클 성능을 갖는 분리막이 필요하다.
이에 따라 본 발명에 따른 합성지를 2차 전지 분리막에 포함시키는 경우 매우 우수한 내열성으로 인해 보다 높은 단락온도를 가지고 열에 의한 분리막의 수축을 최소화할 수 있어 고에너지 밀도 및 중, 대용량의 이차전지를 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 필터용 분리막을 포함한다.
상기 분리막은 정삼투, 역삼투 등의 필터방식, 보통여과, 정밀여과, 한외여과 등의 막분리기술 등에 비제한적으로 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 필터용 분리막은 분리공정상 고열의 작업환경에 따른 내열성이 우수한 필터가 요구되는 분야에 활용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 의료미용(medical cosmetic)용 티슈를 포함한다. 상기 티슈에는 의료미용을 위한 치료 및/또는 예방 약제 등을 포함할 수 있으며, 이외에도 특정 목적을 달성하기 위한 성분들이 포함될 수 있다. 상기 티슈는 내열성이 우수한바 고열에 의한 살균에 의해서도 열수축 등이 방지되는 바 열적특성에 있어 우수하다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 합성지를 포함하는 광학용 클리너를 포함한다. 상기 광학용 클리너에는 광학용 세척에 필요한 성분을 포함할 수 있으며, 이외에도 특정 목적을 달성하기 위한 성분들이 포함될 수 있다. 상기 광학용 클리너는 내열성이 우수한바 고열에 의한 세척에서도 열수축 등이 방지되는 바 열적특성에 있어 우수하다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예 1>
먼저, 고유점도가 0.65dl/g이며, 테레프탈산(TPA)과 에틸렌글리콜(EG)을 1:1.0~2.0의 비율로 중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트를 포함하는 폴리에스테르 칩을 용융방사기에 투입하고 방사속도를 2,100 mpm, 방사온도를 285℃로 하여 방사 후 단섬도가 0.06 데니어인 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제조하였다.
<실시예 2 내지 8>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1의 조건으로 폴리에스테르 수지의 융점, 고유점도를 달리하거나 방사속도를 달리하여 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제조하였다.
<비교예 1 내지 2>
실시예 1과 동일하게 제조하되, 하기 표 1의 조건으로 폴리에스테르 수지의 방사속도를 달리하여 제지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 제조하였다.
<실험예 1>
결정화된 면적값(%)을 측정하기 위해 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 바인더 섬유에 대해 X선 회절(XRD)분석을 실시하였으며, 0 ~ 45° 앵글(2θ)에서의 결정화영역 및 비결정화 영역에 대한 적분값을 계산하여 하기의 관계식에 따라 결정화된 면적값(%)을 계산하여 하기 표 1에 나타내었다.
[관계식]
Figure 112013114552343-pat00004

<실험예 2>
폴리에스테르 바인더 섬유의 접착강도를 확인하기 위해서, 3mm로 커팅한 폴리에스테르 합성지 형성성분(융점 255℃, 1.5μm 모노사)와 3mm로 커팅한 상기 초박지용 폴리에스테르 바인더(2.5μm 모노사)를 6 : 4 중량비로 수초지를 형성 후 130℃ 온도로 40초간 2회 건조된 초지(크기 25cm×25cm, 평량 1.76 g/m2)에 대해 유압식 만능재료시험기(MTM-001)를 이용하여 최대하중을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
<실험예 3>
폴리에스테르 바인더 섬유의 방사 작업성을 평가하기 위해서 원사 제조 공정의 설비 크기보다 1/10 축소된 용융방사기에 필터링 테스트를 실시하여 팩압 게이지의 계기 기록지 그래프 값 측정 및 원사 제조시 사절 빈도를 측정하여 평가하였고, 작업성이 매우 우수한 경우 ◎로 하여 표시하였고, 작업성이 저하될수록 ○, △, ×로 표시하였다.
Figure 112013114552343-pat00005
구체적으로 상기 표 1에서 비교예 1은 융점이 200℃ 이상으로 내열성을 확보할 수 있으나, 결정화된 면적값이 40%를 초과하고, 접착강도가 0 kg·f/15mm이어서 바인더 섬유로써 사용할 수 없는 문제점이 있다.
또한, 비교예 2는 융점이 200℃ 이상으로 내열성을 확보할 수 있으나 결정화된 면적값이 40%를 초과하고, 접착강도가 0 kg·f/15mm이어서 바인더 섬유로써 사용할 수 없는 문제점이 있다.
또한, 실시예 4는 고유점도가 0.4dl/g로 바인더 섬유를 제조하기 위한 방사작업성이 현저히 저하되었고, 결정화된 면적값이 18%, 접착강도가 25kg·f/15mm로 접착력이 다른 실시예에 비해 현저히 낮았으며, 이는 폴리에스테르 수지의 낮은 고유점도로 인해 수초지를 형성한 후 바인더 섬유로써의 접착력 유지가 어렵기 때문이다.

Claims (12)

  1. 융점이 200℃ 이상이며, 하기의 관계식 (1)에 의한 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 40%이하이고, 하기의 방법에 의한 130℃에서 최대하중이 25kg·f/15mm 이상인 것을 만족하는 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유.
    [관계식 1]
    Figure 112013114552343-pat00006

    이때, 상기 면적은 폴리에스테르 바인더 섬유에 대한 0 ~ 45° 앵글(2θ)로 X선 회절(XRD) 분석 시 측정된 결정화영역 또는 비결정화영역에 대한 적분값을 의미함.

    * 최대하중 측정방법
    3mm로 커팅한 폴리에스테르 합성지 형성성분(융점 255℃, 1.5μm 모노사)와 3mm로 커팅한 상기 초박지용 폴리에스테르 바인더(2.5μm 모노사)를 6 : 4 중량비로 수초지를 형성 후 130℃ 온도로 40초간 2회 건조된 초지(크기 25cm×25cm, 평량 1.76 g/m2)에 대해 유압식 만능재료시험기(MTM-001)를 이용하여 측정한 최대하중임.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 단섬도는 0.001 ~ 0.5 데니어(Denier)인 것을 특징으로 하는 초박지용 폴리에스 바인더 섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지의 고유점도는 0.50 ~ 0.70 dl/g인 것을 특징으로 하는 초박지용 폴리에스 바인더 섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 바인더 섬유는 후처리 되지 않은 것을 특징으로 하는 초박지용 폴리에스 바인더 섬유.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 융점이 250℃ 이상인 것을 특징으로 하는 초박지용 폴리에스 바인더 섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 바인더 섬유의 결정화된 면적값(%)이 35%이하이고, 130℃에서 최대하중이 35kg·f/15mm 이상인 것을 특징으로 하는 초박지용 폴리에스 바인더 섬유.
  7. (1) 합성지 형성성분 및 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유를 혼합하여 수초지를 제조하는 단계;
    (2) 상기 제조된 수초지를 건조시켜 초지를 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 제조된 초지에 대해 열 및 압력 중 어느 하나 이상을 가하여 캘린더링하는 단계; 를 포함하여 제조되는 합성지 제조방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 초박지용 폴리에스테르 바인더 섬유가 포함된 합성지.
  9. 제8항에 따른 합성지를 포함하는 2차 전지용 분리막.
  10. 제8항에 따른 합성지를 포함하는 필터용 분리막.
  11. 제8항에 따른 합성지를 포함하는 의료미용(medical cosmetic)용 티슈.
  12. 제8항에 따른 합성지를 포함하는 광학용 클리너.
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