KR101489349B1 - 디스플레이 공정 폐유리를 원료로한 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 뱃지조성물 - Google Patents

디스플레이 공정 폐유리를 원료로한 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 뱃지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 TFT-LCD 공정 폐유리를 원료로 하는 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 (chopped strands glass fiber) 뱃지조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물에 있어서, 상기 뱃지조성물 중 납석을 100 중량부로 하였을 때, 상기 TFT-LCD 패널 또는 모듈의 상업적인 제조공정에서 발생하는 폐유리를 5 ~ 450 중량부 함유되도록 하는 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물을 제공한다.
이로부터, 디스플레이 패널 및 모듈 제조공정에서 발생되어 그대로 폐기되는 폐유리의 재활용 방안을 모색하고 이를 실제로 적용하도록 함으로써 폐기물의 발생을 경감할 수 있으며, 종래의 비직물용 절단 유리섬유 제조공정에서 사용하는 천연 또는 화학원료와 비교하여 보다 고품질의 유리 원료를 저렴하게 공급하도록 함으로써 용융온도를 낮추면서 유리 뱃지조성물의 제조단가도 낮추는 효과가 있다.

Description

디스플레이 공정 폐유리를 원료로한 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 뱃지조성물{Preparation of borosilicate chopped strands glass fiber batches containing display waste glass}
본 발명은 박막트랜지스터 액정디스플레이(TFT-LCD) 패널 또는 모듈의 상업적인 생산공정에서 발생하는 폐유리를 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유(chopped strands glass fiber)의 원료로서 재활용하되 절단 유리섬유의 제조공정과 물리적인 성질을 유지시키는 뱃지조성물에 관한 것이다.
디스플레이 패널에 기판으로 사용하는 무알카리 알루미나 붕규산염계 유리는 디스플레이 핵심부품을 보호하고 영상을 전달해 주는 역할을 하는 중요한 부품소재이다.
한편, 디스플레이 패널 또는 모듈 제조공정에서 불량의 패널 또는 모듈이 발생하면 상당한 폐유리가 발생하며, 이들은 여러 박막물질에 의해 오염되었기 때문에 재활용을 할 수 없는 폐유리(waste glass)로 간주하여 대부분 매립에 의해 폐기 처분된다. 상기 폐유리는 엄밀한 의미에서는 재활용의 여지가 보다 넓은 파유리(cullet)와는 구분되는 개념이다.
이와 같은 TFT-LCD 패널에 사용하는 디스플레이 유리는 성분상 알카리를 전혀 함유하지 않으며 SiO2, Al2O3, 알카리토류산화물(MgO + CaO + SrO + BaO) 및 B2O3가 주된 성분이면서 이러한 성분들이 용융과정을 통해서 잘 혼합되었기 때문에 균질도가 매우 높으며, 물에 대한 내침식성이 매우 강한 고급유리이다.
그러나, 유리제조업체에서 발생하는 파유리와 달리 디스플레이 패널 및 모듈로부터 발생한 공정 폐유리는 표면에 부착된 무기물질인 금속박막 트랜지스터 및 투명전도막(ITO, InSnOx) 등의 물질과 취급과정의 오염에 기인한 조성의 변경과 변색을 동반하기 때문에 디스플레이 폐유리의 재활용은 크게 제한을 받고 있다.
한편, 직경 8 ~ 13㎛ 전후의 유리를, 비직물용을 목적으로 3 ~ 15mm의 길이로 절단한 비직물용 절단 유리섬유는 SiO2, CaO, Al2O3, B2O3가 주된 성분이며 알카리산화물을 거의 함유하지 않는 붕규산염계 유리인데, 자동차 또는 전기전자용 비정밀 부품, 즉 사출성형 수지(resin) 복합재료의 원료로 광범위하게 사용되며, 비직물 형태로 비정밀 복합재료에 사용하기 때문에 유리섬유의 품질이 까다롭지 않고 최종 유리의 색상에 전혀 구애를 받지 않는다는 특징이 있다.
그러므로, 상기 무알카리 붕규산염계 디스플레이 공정 폐유리는 적절한 양의 조절에 의해서 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유를 제조하는데 필요한 원료의 일부, 즉 뱃지조성물의 구성원이 될 수 있다.
따라서, 이러한 디스플레이 폐유리의 재활용에 관한 관심이 높아지고 있으며, 이러한 폐유리를 폐기하지 않고 재활용할 수 있는 방법 및 분야를 지속적으로 발굴하고 적의 적용되어야 할 필요가 있다.
TFT-LCD 패널 제조공정에서 발생한 공정 폐유리의 재활용과 관련한 종래의 기술로서, 대한민국 등록특허 10-0862917 "LCD 폐유리를 이용한 시멘트 클링커와 시멘트 제조방법, 그 제조방법으로 제조된 LCD 폐유리 시멘트"를 개시하고 있는 바, 위 기술은 LCD 폐유리를 시멘트 제조공정에 투입하여 시멘트의 원재료로 이용하는 것을 특징으로 하고 있으며, 비직물용 절단 유리섬유의 원료로서 디스플레이 폐유리의 적용과는 무관하다.
또한, TFT-LCD 패널 제조공정에서 발생한 LCD 폐유리의 재활용과 관련한 종래의 기술로서, 2009년 공업화학 제 20권 제 3호 266-272에 "발포유리 제조원료로서 폐 LCD유리의 물리화학적 특성"을 개시하고 있는바, 위 기술은 LCD 폐유리를 발포유리의 제조원료로 재활용하는 방법에 관한 것으로, 디스플레이 폐유리를 비직물용 절단 유리섬유의 원료로 적용하는 것과는 무관하다.
한편, 유리섬유에 대한 TFT-LCD 파유리의 재활용을 제안한 종래의 기술로서 대한민국 등록특허 제0917269호에서 "박막트랜지스터 액정디스플레이 유리기판의 파유리를 원료로한 붕규산염계 장섬유유리의 뱃지조성물"과 대한민국 등록특허 제1305447호에서 "무알카리 알루미나 붕규산염계 디스플레이 기판유리의 파유리를 원료로한 붕규산염계 로빙섬유 유리의 뱃지조성물"을 개시하고 있는 바, 위 기술은 디스플레이 기판유리 제조공정에서 발생한 조성이 일정하면서 오염되지 않은 파유리를 재활용하는 방법에 관한 것으로서, 파유리와는 조성과 색상이 다른 디스플레이 패널 제조공정에서 발생하는 공정 폐유리를 비직물용 절단 유리섬유의 원료로 적용하는 것과는 무관하다.
또한, 유리섬유에 대한 TFT-LCD 파유리의 재활용과 관련한 종래의 기술로서, 대한민국 등록특허 10-0929869에 "박막트랜지스터 액정디스플레이 유리기판의 파유리를 원료로한 소다석회붕규산염계 단섬유 유리 뱃지조성물"을 개시하고 있는 바, 위 기술은 건축용 단열재 단섬유 유리의 공급원료로서 TFT-LCD 기판유리 제조공정에서 발생한 파유리를 사용하는 뱃지조성물을 특징으로 하는 것이며, 디스플레이 공정 폐유리를 비직물용 절단 유리섬유의 원료로 적용하는 것과는 무관하다.
전술한 섬유유리의 제조에 대한 무알카리 알루미나 붕규산염계 디스플레이 파유리의 조성을 이용한 재활용 기술의 특허적 의의에 비추어 볼 때, 본 발명에서와 같이 디스플레이 패널 및 모듈에서 발생한 폐유리를 비직물용 절단 유리섬유를 제조하기 위한 뱃지조성물에 편입하고, 이로부터 저렴한 제조단가와 절단 유리섬유의 특성을 그대로 유지하는 뱃지조성물 또한, 현재 재활용 방안을 찾지 못하고 그대로 대량 폐기되고 있는 디스플레이 공정 폐유리의 재활용 분야를 적극 육성할 수 있어 큰 의의를 갖는 기술이라 할 것이다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 제조 원료인 납석, 회붕석, 석회석을 상기 디스플레이 공정 폐유리로 일부 대체하면서도 절단 유리섬유의 제조공정과 물리적 성질을 훼손하지 않는 뱃지조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 디스플레이 공정 폐유리의 조성 일부를 활용하면서도, 이러한 조성 및 색상에 민감하지 아니한, 즉 그 조성이 물성에 크게 영향을 미치지 않으면서, 색상에 대한 민감도가 크지 않은 분야를 특정한 것으로서, 그 분야가 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유인 것이다. 폐유리를 투입함으로써 조절할 수 있는 다양한 공정변수가 있으나, 본 발명은 조성에 관한 변수를 조절할 수 있다는 점에서 특징이 있으며, 이와 같이 조절되는 공정변수는 각각 독립적인 의의를 갖는것으로서 조성에 관한 변수를 조절한다는 것은 그 자체로서 의의가 있는 것으로 여겨져야 할 것이다.
또한, 본 발명은 SiO2의 공급 원료인 납석, B2O3의 공급 원료인 붕사 또는 회붕석, Al2O3의 공급 원료인 납석, CaO의 공급 원료인 회붕석 또는 석회석을 디스플레이 공정 폐유리로 일부 대체하도록 함으로써, 원료비를 크게 절감하고 제조단가를 낮출 수 있는 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 디스플레이 공정 폐유리를 사용함에도 불구하고, 기존의 비직물용 절단 유리섬유 제조공정 및 공정변수를 최대한 그대로 유지할 수 있으므로, 새로운 조성에 따른 새로운 공정을 도입하거나 새로운 라인을 증설할 필요가 없는 경제적인 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물에 있어서, 상기 뱃지조성물 중 납석을 100 중량부로 하였을 때, 디스플레이 폐유리로 5 ~ 450 중량부 포함하는 디스플레이 패널 및 모듈에서 발생한 공정 폐유리를 원료로 하는 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물을 제공한다.
상기 납석을 100 중량부로 하였을 때, 회붕석 0 ~ 16 중량부, 석회석 45 ~ 200 중량부, 붕사 4 ~ 21 중량부를 포함하여 구성되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 비직물용 절단 유리섬유 단면의 직경이 8 ~ 13㎛의 범위인 것이 바람직하다.
이상에서 설명된 바와 같이, 본 발명은 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 제조 원료를 디스플레이 공정 폐유리로 일부 대체하면서도 용융온도를 낮추고 유리의 제조공정 및 물리화학적 성질을 훼손하지 않는 뱃지조성물을 제공함으로써, 해당 유리섬유의 제조단가를 낮추며, 디스플레이 폐유리의 폐기 또는 매립에 의해 발생하는 환경 부담을 크게 완화하는 효과가 있다.
즉, 제한된 범위에서 디스플레이 공정 폐유리의 중량부를 증가시킨 뱃지조성물에서 납석, 석회석, 회붕석, 붕사 등의 일부 또는 전부가 디스플레이 공정 폐유리로 대체됨으로써, 비직물용 절단 유리섬유의 제조원가를 상당히 줄이고 아울러, 낮은 온도에서의 뱃지 용해 및 청징 등 긍정적인 효과를 얻을 수 있다.
특히, 본 발명에 의하면 비직물용 절단 유리섬유의 뱃지를 구성하는 대부분의 원료는 결정성 고체이기 때문에 액체로의 용융과정에서 상당한 에너지가 필요하지만, 디스플레이 공정 폐유리는 이미 액체의 구조를 소유한 유리이기 때문에 결정성 원료를 대체한 양만큼 에너지 절약의 효과를 기대할 수 있다.
또한, 고가의 B2O3 공급 수입원료인 회붕석에 있어서, 비직물용 절단 유리섬유의 제조에서 가장 중요한 역할을 하는 B2O3 성분의 100%까지 디스플레이 공정 폐유리로부터 공급받을 수 있을 정도로, 조성범위의 탄력성이 매우 크며, 따라서 원료의 선택의 폭이 넓으면서 수입대체 효과가 기대된다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예를 기초로 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물에 있어서 납석 100중량부에 대하여 회붕석 0 ~ 16 중량부, 석회석 47 ~ 200 중량부, 붕사 4 ~ 21 중량부, 디스플레이 폐유리 5 ~ 450 중량부를 함유한다.
비직물용 절단 유리섬유의 뱃지 용융온도는 1550℃ 이상이며, 용융체는 기포가 제거되는 청징공정을 거쳐서 약 1000 포아즈의 점도에 해당하는 온도에서 10㎛내외의 섬유로 성형된 후 절단된다. 특히, 실투가 발생하는 액상온도는 1000 포아즈에 해당하는 성형온도보다 낮아야 한다.
따라서, 대체원료로서 사용되는 디스플레이 폐유리의 효과를 극대화하기 위해서는 섬유유리의 제조공정을 최대한 그대로 유지하는 범위안에서 물리적 성질이 유지 또는 개선되도록 뱃지조성물 중에서 차지하는 디스플레이 폐유리의 적절한 양을 선정하는 것이 매우 중요하며, 이러한 양적 특성에 기반하는 폐유리의 함량범위는 그 임계적 의의를 갖는다.
보다 상세하게는 디스플레이 폐유리가 5 중량부 미만이면 고가의 회붕석과 붕사원료를 대체하는 경제적인 효과가 미미하며, 450 중량부를 초과하면 유리의 성질이 변함으로써 성형공정에 어려움이 발생하면서 생산성이 감소한다.
이에 본 발명자는 상업적인 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유의 조성을 고려하여 디스플레이 폐유리와 기타 원료가 혼합된 다양한 뱃지조성물을 조제하고, 용융 후 제조한 유리의 특성을 조사하여 비직물용 절단 유리섬유의 제조공정과 물리적인 성질을 유지시키는 뱃지조성물을 개발하였다.
상업적인 TFT-LCD 패널 공정에서 발생한 디스플레이 폐유리는 전극 역할을 하는 TFT 박막과 취급과정에서의 오염에 의해서 Cu, Mn, Mo, Fe 등과 같은 다가 원소를 수십에서 수천 PPM 함유하고 있기 때문에, 일반 TFT-LCD 기판유리와는 다른 [표 1]과 같은 조성범위에 있으며, 용융 후에는 회색조를 나타내는 유리로 변색이 된다.
성분 무알카리 알루미나 붕규산염계 디스플레이 폐유리 중량부
(Cu, Mn, Mo, Fe는 산화물로 환산)
SiO2 60 ~ 66
Al2O3 16 ~ 19
B2O3 7.5 ~ 12
MgO 0.3 ~ 5
CaO 7 ~ 9
SrO 0.8 ~ 5
SnO2 0 ~ 0.4
CuO 0.01 ~ 0.05
MnO 0 ~ 0.01
MoO3 0.001 ~ 0.05
Fe2O3 0.05 ~ 0.2
본 발명에 따른 붕규산염계 뱃지조성물은 상기와 같은 성분들을 공급하는 디스플레이 공정 폐유리를 함유함으로써 비직물용 절단 유리섬유의 제반 특성을 유지시킨다. 이때, 제반 특성이라 함은 100포아즈에 해당하는 용융 및 청징온도가 1450℃이하, 1000 포아즈에 해당하는 성형온도는 1250℃ 이하, 액상온도는 1100℃이하, 성형온도와 액상온도간의 차이는 80℃이상을 의미한다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
다음 [표 2]의 뱃지조성 비율에 의거하여 총 뱃지의 무게가 300g이 되도록 각 원료를 평량혼합한 후, 500cc 백금도가니를 사용하여 1550℃에서 3시간 동안 용융시키고 백금교반기를 사용하여 용융유리를 균질화시킨 후 판상으로 성형하고, 전기로에서 650℃의 온도에서 2시간 유지 후 상온으로 서서히 냉각시켜서 유리를 제조하였다. 각 뱃지를 이용하여 제조한 유리를 대상으로 제조공정과 관계가 깊은 고온점도, 액상온도를 측정하여 그 결과를 [표 3]의 하단에 나타내었다. [표 3]에서 Tm은 100 포아즈에 해당하는 온도를 뜻하고 Tw는 성형이 시작되는 온도로서 1000 포아즈에 해당하는 온도를 의미하며 Tliq은 실투가 발생하는 액상온도를 의미하고 △T는 성형온도와 액상온도간의 차이(Tw ~ Tliq)를 의미한다.
원료, 조성 및 고온점도 실 시 예 비 교 예
구분 　 1 2 3 4 5
원료 및 중량부 납석 100 100 100 100 100 100
회붕석 16 15 10 0 0 16.9
석회석 47 51 68 103 196 45
붕사 4.6 4.9 6 9.8 20 4.3
무알카리 알루미나 붕규산염계 디스플레이 파유리 7 15 62 154 437 0
[표 2]의 비교예는 비직물용 절단 유리섬유의 상업적인 뱃지조성물을 나타낸 것이며, 실시예 1에서 5까지는 납석 100 중량부에 대하여 디스플레이 폐유리 7 ~ 437 중량부 함유하는 뱃지조성물이다. 실시예에 따르면 디스플레이 폐유리의 중량부가 증가하면서. 붕사의 중량부는 증가하는 반면에 회붕석의 중량부는 감소하여 실시예 4에서는 회붕석이 전혀 필요 없는 경제적인 뱃지조성물이 된다.
다만, 전술한 바와 같이 디스플레이 폐유리는 위 범위보다 다소 넓은 5 ~ 450 중량부에서 첨가될 수 있으며, 이는 본 실시예에서는 제시되지 아니하였으나, 실험적으로 확인된 것이다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5
성 분 SiO2
Al2O3
B2O3
CaO
Na2O
MgO
SrO
BaO		 54.7
13.9
6.5
22.1
0.9
1.9
0.2
0.02		 54.7
13.8
6.5
22.1
0.9
1.8
0.4
0.05		 54.3
13.6
6.3
22.0
0.9
1.8
1.2
0.13		 54.1
14.1
6.3
22.2
1.0
1.9
2.0
0.23		 53.7
14.1
6.4
22.5
1.0
1.8
2.7
0.31		 54.7
14.0
6.5
22
0.9
1.9
0
0
점 도 Tm (℃) 1392 1385 1380 1373 1370 1392
Tw (℃) 1212 1212 1210 1199 1196 1214
Tliq (℃) 1100 1096 1094 1096 1094 1097
△T (℃) 112 116 116 103 102 117
[표 2]의 실시예와 비교예에서 제시한 뱃지조성물로 부터 제조한 유리의 조성을 나타내면 다음 [표 3]과 같다. [표 3]에 나타나는 조성과 유리의 특성을 실시예와 비교예를 비교하면서 살펴 보면 다음과 같다.
1. 실시예의 조성을 구성하는 주된 성분인 SiO2, B2O3, Na2O, MgO, CaO의 함량은 비교예와 거의 차이가 없으며 폐유리에서 공급된 미량의 SrO, BaO가 존재한다.
2. 디스플레이 폐유리를 함유하지 않은 비교예 유리는 거의 무색이지만 폐유리를 함유한 실시예 유리의 색은 회색이었다. 이는 [표1]에서 언급한 디스플레이 폐유리에 포함된 TFT를 구성하는 무기물질 및 기타 오염물이 용융 중에 산화되어 착색을 일으킨 것에 기인한다. 그러나 이러한 착색은 비직물용 절단 유리섬유의 성질과 성능에는 전혀 영향을 미치지 않았다.
3. 실시예의 경우 100 포아즈에 해당하는 청징온도(Tm)와 1000 포아즈에 해당하는 작업온도(Tw)가 비교예와 비교해서 약간 하강하는 바람직한 경향을 나타내었다.
4. 실시예의 액상온도(Tliq)는 비교예와 ±5℃ 범위 안에서 일치하며, △T는 80℃이상의 수치를 보이고 있고, 비교예보다 최대 불과 15℃ 차이를 보여주고 있다.
5. 따라서 디스플레이 폐유리는 제한된 범위에서 비직물용 절단 유리섬유의 제조공정에 거의 영향을 미치지 않음을 나타내고 있다.
상기한 바와 같이 본 발명의 특정한 실시예가 설명되었으나, 본 발명이 당업자에 의해 다양하게 변형되어 실시될 가능성이 있는 것은 자명한 일이다. 이처럼 변형된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안 되며 이러한 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위 안에 속한다 해야 할 것이다.

Claims (2)

  1. 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물에 있어서,
    상기 뱃지조성물 중 납석 100 중량부에 대하여, TFT-LCD 디스플레이 폐유리를 함유하되, 회붕석 0 ~ 16 중량부, 석회석 45 ~ 200 중량부, 붕사 4 ~ 21 중량부, 디스플레이 폐유리 5 ~ 450 중량부이며,
    상기 폐유리는 전극 역할을 하는 TFT 박막과 취급과정에서의 오염에 의해서 Cu, Mn, Mo 또는 Fe를 포함하는 다가 원소를 수십 내지 수천 PPM 함유하여 착색을 유발시키며, 이를 착색에 구애받지 않는 비직물용 절단 유리섬유의 원료로　사용하여, 수지와 함께 유리섬유강화 복합재료를 구성할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 디스플레이 공정 폐유리를 원료로한 붕규산염계 비직물용 절단 유리섬유 뱃지조성물.
  2. 삭제
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