KR101487170B1 - 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물, 이를 포함하는 액상향 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물, 이를 포함하는 액상향 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검이 혼합된 고온 안정성이 우수한 액상향 캡슐화 조성물, 이를 포함하는 액상향 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 액상향 캡슐화 조성물이나 액상향 조성물은 가공식품, 건강기능식품, 의약 등의 제조에 이용될 수 있고, 특히 식품의 가열조리 과정에서 쉽게 휘발 또는 변질되는 향의 고온 안정성을 제공하기 위한 이용될 수 있다.

Description

고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물, 이를 포함하는 액상향 조성물 및 그 제조방법{Composition for capsulation with high temperature stability, composition for liquid flavor comprising it, and manufacturing method thereof}
본 발명은 캡슐화 조성물, 이를 포함하는 액상향 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 가공식품, 건강기능식품, 의약 등의 제조에 이용될 수 있고, 특히 식품의 가열조리 과정에서 쉽게 휘발 또는 변질되는 향의 고온 안정성을 제공하기 위한 액상향에 적용될 수 있다.
식품이나 의약품 분야에서는 캡슐 제조에 단백질을 이용해 캡슐을 제조하는 경우가 많았다. 이 중 젤라틴의 이용도가 높은데 젤라틴은 36~37℃ 부근의 온도에서 열가역적 겔을 형성하는 특성을 가지고 있다. 또한 유화 상태 형성을 용이하게 하고, 분산 입자의 응집을 억제하여 형성된 유화액을 안정화시키는 작용을 하기 때문에 검 등과 함께 정전기적 인력을 이용해 화학적 방법으로 캡슐화하는 기술이 알려져 있다. 그러나 단백질은 열에 약하여 가열에 의한 조리 및 살균 과정에서 변성되거나 그 기능성이 소실될 뿐만 아니라 상분리가 발생하여 안정성이 감소하는 등 이용에 제한이 따른다.
한편 베타-사이클로덱스트린은 캡슐화되는 핵심물질과 혼합이 원활하게 이루어지지 않아 침전물이 생성되고, 백탁 현상이 발생하는 문제가 있다.
또한 검류 중 아라비아 검의 경우 용해도는 높으나 점도가 낮고 열안정성이 떨어져 가열조건을 견디지 못 했고, 구아검의 경우도 보습력에 비해 열안정성이 매우 떨어졌으며, 카라야검의 경우 수용성 성분에 대한 용해도가 낮고, 카라기난은 반대로 유용성 성분에 대한 용해도가 낮다는 문제점이 있었다.
또한 왁스는 수용성 성분에 대한 용해도가 낮음과 동시에 왁스 특유의 이취로 인하여 캡슐화 소재로 사용이 불가능하였다.
또한 유화제의 용도로 식품 내에 많이 쓰이는 글리세린이나 프로필렌글라이콜 같은 경우 유분리가 빠르게 일어났으며, 캡슐화 조성물로서 형태를 형성하지 못 하였다.
한편 식품에 있어서 캡슐화 조성물 피복물질이나 용매에 대한 식품첨가물 공전상의 제약이 많고, 오일 형태가 아닌 액상향의 경우 100℃ 이상의 조리 조건을 견딜 수 있는 소재의 선택은 쉽지 않다.
본 발명은 가공식품, 건강기능식품, 의약 등에 적용되는 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명은 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명은 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 상기 과제해결을 위하여, 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검이 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물을 제공한다.
캡슐은 입자 크기 5 mm 이상의 마크로캡슐, 1 ㎛에서 5 mm, 바람직하게는 10 ㎛에서 500 ㎛의 마이크로캡슐로 나눌 수 있는데, 본 발명의 캡슐화 조성물은 마크로캡슐 또는 마이크로캡슐에 모두 적용될 수 있고, 바람직하게는 마이크로캡슐에 적용된다. 캡슐의 형상은 내용물의 외형에 따라 변하지만 일반적으로는 구형을 나타내며, 특별히 한정하지 않는다.
또한 캡슐 내부에 봉입되는 물질을 핵심물질이라 부르며, 상기 핵심물질의 외부를 코팅하는 물질이 캡슐화 조성물이다.
본 발명의 시클로덱스트린 시럽은 전분유액에 시클로덱스트린 생성효소를 작용시켜 시클로덱스트린을 함유하는 수용액으로 하여 정제 농축한 전분가수분해물로서, 6, 7 및 8개의 포도당이 α-1,4 glucoside 결합으로 고리상으로 결합한 α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린, γ-시클로덱스트린과 포도당, 맥아당 등의 당류가 함유되어 있다. 상기 시클로덱스트린 시럽은 전체 조성중 수분 함량이 20 내지 40 중량%, 바람직하게는 25 내지 35 중량%이고, 전체 당 조성중 알파, 베타 및 감마 시클로덱스트린의 합이 15 내지 25 중량%, 바람직하게는 18 내지 23 중량%이다. 본 발명에서는 시클로덱스트린 시럽 뿐만 아니라 이를 건조시킨 것도 사용할 수 있다. 건조된 시클로덱스트린 시럽을 사용할 때에는 원래 시럽에 포함된 수분 함량을 고려하여 첨가량을 조절한다.
본 발명의 히드록시프로필메틸셀룰로오스(이하 'HPMC'라고도 한다)는 히드록시프로필기 및 메틸기의 치환도에 따라 친수 및 소수성에 차이가 생기고, 점성이나 용도에서 차이를 나타내며, 열에 의한 겔화성이 있어 55 내지 60 ℃에서 수용액이 겔화되며, pH 2 내지 13의 넓은 영역에서 안정성을 가진다.
본 발명의 가티검은 아라비아 검과 잔탄검의 중간 점도를 가지고 있으며, 물에 잘 녹고 고염, 저pH 환경에서 안정하고, 필름형성능이 우수하고, 아라비아 검의 약 2.5배에 해당하는 유화능을 가진다.
본 발명의 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검은 1:3 내지 1:7 중량비, 바람직하게는 1:4 내지 1:5 중량비로 캡슐화 조성물에 사용되었을 경우 고온에서의 안정성, 즉 향의 변이, 이취의 발생을 억제하고 유화 상태를 유지시킬 수 있다. 상기 하한치 미만에서는 고온에서의 열안정성이 부족하고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 핵심물질의 방출률이 낮다는 문제가 있다.
본 발명의 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 2 중량% 수용액으로 25 ℃에서 점도를 측정할 때 10 내지 25 cp인 것이 바람직하다. 상기 하한치 미만에서는 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 첨가량이나 첨가비율을 높이더라도 고온 안정성은 물론 상온에서도 안정성이 낮아 유화 상태가 불안정하고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 고온 안정성은 높지만, 점도가 높아 균일하게 혼합하기 어렵고 캡슐의 크기를 조절하기에도 문제가 있다.
본 발명의 조성물에는, 상기 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검의 혼합물 100 중량부에 잔탄검 1 내지 5 중량부, 바람직하게는 3 내지 4 중량부 더 포함한다. 잔탄검을 상기 범위로 사용할 경우 풍미에 영향을 거의 주지 않으면서 점도를 강화하여 유화 안정성만을 증진시킨다.
본 발명의 조성물에는, 상기 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검의 혼합물 100 중량부에 산도조절제 1 내지 5 중량부, 바람직하게는 2 내지 3 중량부 더 포함한다. 산도조절제로는 탄산칼륨, 탄산나트륨, 인산나트륨 등을 사용할 수 있고 또는 천연의 난각 분말을 사용할 수도 있다.
액상향에서 유기산을 포함하는 핵심물질은, 낮은 pH로 인한 아린 맛이 나타나므로, 산도조절제를 통해 pH를 4.5 내지 5.0로 조절한다. 산도조절제의 사용량이 상기 상한치를 초과하는 경우에는 pH가 높아 비누취와 같은 이취가 발생하고, 또한 상기 상한치 또는 하한치를 벗어날 경우 액상향의 풍미가 저하된다.
본 발명의 캡슐화 조성물에서 캡슐화되는 물질, 즉 핵심물질은 수상일 수 있고, 또는 수중유 유화액일 수 있다. 수중유 유화액인 경우 수용성 물질이 80 내지 99.9 중량% 및 지용성 물질이 0.1 내지 20 중량%인 것일 수 있다. 상기 핵심물질로서 수중유 유화액은 반응재료를 표면온도가 150 내지 400 ℃로 유지되는 열 공급기에서 반응시켜 생성된 반응생성물을 응축시켜 제조한 수중유 유화액 형태의 액상 향일 수 있고, 수용성 물질이 90 내지 99 중량% 및 지용성 물질이 1 내지 10 중량%일 수 있다. 예를 들어, 간장 50, 정백당 30, 물엿 10, 마늘분말 10, 양파분말 10, 생강엑기스 1 및 정제수 189 중량부를 혼합한 혼합물인 수용성 반응재료와 우지인 지용성 반응재료를 표면온도 250 내지 300 ℃인 열판에 분무 공급하면서 10분 동안 반응시키면서 생성된 반응생성물을 응축관을 통해 냉각시킨 수중유 유화액 상태의 액상 향으로서 육류의 가열조리시 풍미 증진을 위해 사용되는 숯불향일 수 있다.
본 발명의 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물은 액상향 100 중량부에 대하여 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검은 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 혼합물 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 3 내지 7 중량부 포함된다. 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검 혼합물의 사용량이 상기 상한치를 초과하는 경우에는 고온 안정성은 우수하지만, 캡슐화 조성물이 핵심물질인 액상향을 완전히 피복하여 향의 발현이 충분히 이루어지지 않는 문제가 발생하고, 상기 하한치 미만에서는 고온에서 유화안정성이 저하되어 핵심물질과의 층분리가 발생하며, 또한 캡슐화 조성물에 의한 캡슐이 충분치 않기 때문에 가열 조리시에 핵심물질이 휘발되어 향의 발현이 이루어지지 않는다. 포함의 냉각 액체로는 5 ℃의 물을 순환시켜 응축된 액상 향을 얻었다.
상기 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물에는 잔탄검 0.05 내지 0.5 중량부, 바람직하게는 0.2 내지 0.3 중량부 사용될 수 있다. 상기 범위에서 잔탄검은 풍미에 영향을 주지 않으면서 점도를 강화시켜 유화 안정성을 증진시킨다.
또한 상기 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물에는 산도조절제 0.05 내지 0.5 중량부, 바람직하게는 0.2 내지 0.3 중량부 사용될 수 있다. 상기 범위에서 산도조절제는 전체적인 액상향의 풍미를 증진시킨다.
본 발명의 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법은 액상향을 유화시키는 단계; 및 상기 유화된 액상향 100 중량부에, 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검은 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 혼합물 1 내지 10 중량부를 첨가하고 균질하는 단계;를 포함하여 이루어진다. 또한 상기 유화된 액상향에 가티검과 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스 혼합물을 첨가한 후, 잔탄검 0.05 내지 0.5 중량부 및 산도조절제 0.05 내지 0.5 중량부를 더 첨가하고 균질할 수도 있다.
상기 단계들은 50 내지 55 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 온도 미만에서는 핵심물질과, 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검의 혼합물에서 불용물이 발생하면서 유화능이 저하되고, 상기 범위를 벗어날 경우 히드록시프로필메틸셀룰로오스의 겔화가 이루어지기 어렵다.
상기 액상향이 수중유 유화액인 경우, 액상향을 유화시키는 단계는 1500 내지 5000 rpm에서 2 내지 10 분 수행함으로써, 캡슐화 조성물에 균일하게 액상향이 혼합될 수 있다.
또한 상기 유화된 액상향과 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검 혼합물을 균질하는 단계는 1500 내지 5000 rpm에서 20 내지 60 분 수행함으로써 유화를 충분하게 시킬 수 있다.
본 발명은 고온 안정성이 필요한 가공식품, 건강기능식품 또는 의약의 소재를 캡슐화하는데 이용될 수 있고, 특히 식품의 가열조리 과정에서 쉽게 휘발 또는 변향되는 액상향, 특히 수중유 유화액 형태의 향에 고온 안정성을 부여함으로써, 국탕류, 육가공류, 면류, 스프류 등의 다양한 가공식품에 적용할 수 있는 고온 안정성이 우수한 액상향을 제조할 수 있게 한다.
도 1은 실험예 8에서 실시예 1의 캡슐화된 액상 향의 저장기간 및 온도에 따른 숯불구이 강도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실험예 8에서 실시예 1의 캡슐화된 액상 향의 저장기간 및 온도에 따른 이미 및 이취의 강도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실험예 8에서 실시예 1의 캡슐화된 액상 향의 저장기간 및 온도에 따른 전체 기호도를 나타낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 의해 제한되는 것은 아니다.
제조예 1: 액상향의 제조
수용성 반응재료로는 간장 50, 정백당 30, 물엿 10, 마늘분말 10, 양파분말 10, 생강엑기스 1 및 정제수 189 중량부를 혼합한 혼합물을 사용하였고, 지용성 반응재료는 40 ℃로 가온한 우지를 사용하였다. 반응액과 우지는 각각 75g 및 25g을 사용하여 수중유 유화액 상태의 액상향을 제조하였다.
이때 열 공급기는 스테인리스 스틸 재질의 열판이고, 반응재료가 분무되는 열판의 상부 면 면적은 1m2이었다. 수용성 반응재료 및 지용성 반응재료로 구분하여 각각의 반응재료 저장조, 이송펌프, 이송관 및 분무노즐을 통해 각각 1,600 mL/min의 공급속도로 반응재료를 공급하였고, 열판에 구비된 센서를 통해 열판의 표면온도는 250 내지 300 ℃를 유지하면서, 10분 동안 반응시켰고, 응축관의 냉각 액체로는 5 ℃의 물을 순환시켜 응축된 액상 향을 얻었다.
제조예 2: 종래 방법에 의해 캡슐화된 액상향의 제조
제조예 1의 액상향 100 g에 베타-사이클로덱스트린 10 g, 아라비아 검 10 g 및 카제이네이트를 10 g 첨가한 후 호모믹서로 2000 rpm에서 20 분간 균질화하여 비교예 1-1의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
2.5 중량% 아라비아 검 용액에 제조예 1의 액상향을 방울지게 떨어뜨린 후 2.5 중량% 젤라틴 용액을 혼합하고, 2000 rpm에서 3 분간 호모믹서로 균질화하고, 40 ℃에서 구연산 용액을 이용하여 pH를 4로 조정한 후, 반응이 끝난 용액을 15℃로 식히고, pH를 6으로 조정하고 트랜스글루타미네이즈(transglutaminase)를 첨가하여 12 시간 냉장 보관하여, 비교예 1-2의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
카나우바 왁스 1g을 알코올 20ml에 용해시킨 후 제조예 1의 액상향 10 g을 방울지게 가하면서 50℃에서 500rpm으로 10분간 추가 교반하여 비교예 1-3의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
제조예 1의 액상향 100 g에 말토덱스트린과 아라비아 검을 각각 18g씩 가하고, 60 ℃에서 500rpm으로 10분간 교반한 후 3000rpm으로 30분간 균질화시켜 비교예 1-4의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
제조예 1의 액상향 100 g에 팜유 50 g, 말토덱스트린과 아라비아 검을 각각 18g씩 가하고, 60 ℃에서 500rpm으로 10분간 교반한 후 3000rpm으로 30분간 균질화시켜 비교예 1-5의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
제조예 1의 액상향 100 g에 글리세린과 프로필렌글리콜을 각각 10ml씩 첨가하면서 500rpm으로 교반하여 비교예 1-6의 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
실시예 1:
제조예 1의 액상향 94.78g을 핵심물질로 하여 5 분간 3000 rpm에서 균질화를 실시하였다. 가티검 4.1g, HPMC 0.84g, 잔탄검 0.15g, 산도조절제(탄산칼륨 및 탄산나트륨) 0.14g을 순서대로 투입한 후 800rpm에서 40분간 교반한 후, 3000 rpm에서 30분 균질하였다. 이 때, pH 범위는 4.5 내지 5.0 이었고, 모든 공정은 50 내지 55 ℃에서 수행되었다. 또한 상기 HPMC는 2 중량% 수용액의 25 ℃에서의 점도가 15 cp인 cp15 제품을 이용하였다.
실험예 1: 종래 방법에 의해 캡슐화된 액상향의 상온 및 고온 유화안정성 확인
제조예 2의 비교예 1-1 내지 1-6과 실시예 1의 캡슐화된 액상향의 상온에서의 유화 안정성을 확인하였다.
각각의 시료를 시험관에 넣고 상온에서 12시간 보존한 후 상분리 여부를 확인한 결과, 비교예 1-5 및 실시예 1을 제외하고는 모두 상분리되어 유화가 깨진 것을 확인하였다.
상기 상온 12시간 보존에서 유화안정성을 나타낸 비교예 1-5와 실시예 1의 캡슐화된 액상향을 60 ℃ 워터배스로 옮겨 상분리까지 소요되는 시간을 측정하였다.
상온에서 12시간 동안 유화안정성을 나타내던 비교예 1-5의 캡슐화된 액상향은 8 분만에 상분리가 발생하였고, 이에 비하여 실시예 1의 캡슐화된 액상향은 60 ℃에서 3 시간 동안 보존하였음에도 상분리가 나타나지 않음을 확인하고, 실험을 중단하였다.
제조예 3: 캡슐화 조성물의 조성에 따른 캡슐화된 액상향의 제조
실시예 1과 동일하게 캡슐화된 액상향을 제조하되, 가티검, HPMC, 시클로덱스트린 및 잔탄검의 투입 여부나 투입량(g)을 달리하여 표 1과 같이 캡슐화된 액상향을 제조하였다. 변성전분은 찰옥수수 전분을 n-octenyl succinic anhydride로 일부 치환하여 친유성을 강화시킨 것을 이용하였다.
구분 가티검 HPMC
(cp6)		 HPMC
(cp15)		 HPMC
(cp50)		 시클로덱스트린 시럽 잔탄검 산도조절제 변성전분
실시예1 4.1 - 0.84 - - 0.15 0.14 -
비교예2-1 2.9 - - - - - - -
비교예2-2 3.5 - - - - - - -
비교예2-3 4.3 - - - - - - -
비교예3-1 - 5 - - - - - -
비교예3-2 - 7.5 - - - - -
비교예3-3 - - 3 - - - - -
비교예3-4 - - 5.5 - - - - -
비교예3-5 - - - 3.5 - - -
비교예4-1 - - - - 5 - - -
비교예4-2 - - - - 8 - - -
비교예5-1 - - - - - - - 5
비교예5-2 - - - - - - - 7
비교예5-3 - - - - - - - 9
실험예 2: 향 성분 강도
제조예 1의 향 성분 강도 분석을 위하여 다음의 실험을 실시하였다.
향기성분을 추출하기 위하여 simultaneous steam distillation and solvent extraction (SDE)를 실시하였다. 휘발성분 추출을 위하여 100g의 시료를 사용하였고 1.5 L의 냄새가 제거된 증류수에 현탁하고 100 mL의 dichloromethane으로 2시간 동안 SDE 장치로 추출하였다. 추출이 끝난 후 추출용매를 분리하고 -20℃ 냉동고에서 12시간 냉동 후 용매층을 3g의 anhydrous sodium sulfate에 통과시켜 수분을 제거하였다. 수분이 제거된 추출액은 질소 gas를 이용하여 200 μL까지 농축한 뒤 GC-O 및 GC-MS의 분석시료로 이용하였다.
상기 SDE를 이용하여 추출한 목표품질의 휘발성 향기성분 동정은 Agilent 6890 GC-Agilent 5973N mass selective detector (MSD) (Agilent Co., PaloAlto,CA,USA)를 사용하였다. Column은 DB-5ms (60 m length x 0.25 mm i.d. x 0.25 ㎛ film thickness: J & WScientific, Folsom, CA, USA)을 사용하였고, oven 온도는 40℃에서 5분간 유지한 후 200℃까지 4℃/min의 속도로 승온시켜 15분간 유지하였다. Injector 온도는 200℃, detector 온도는 250℃이었으며 carrier gas로는 helium을 사용하였고 유속은 1.0 mL/min 였다. Ionization voltage는 70 eV 그리고 분석할 분자량의 범위(m/z)는 33~500으로 하여 분석하였다.
GC-O는 Varian 3800 (Varian Instrument Group, Walnut Creek, CA, USA)에 sniffing port를 장착한 것을 사용하였다. Detector는 FID를 사용하였고 coating된 column으로부터 deactivated column을 이용하여 분지시켜 nose cone을 이용하여 sniffing을 실시하였다. Oven 온도는 40℃에서 5분간 유지한 후 200℃까지 5℃/min으로 승온시켜 10분 동안 유지하였다. Injector 온도는 200℃, detector 온도는 250℃이며 carrier gas로는 helium을 사용하였다. Column은 비극성 column인 DB-5ms (30 m length x 0.25 mm i.d. x 0.25 μm film thickness; J&W Scientific Co., Folsom, CA, USA)를 사용하였다. Sniffing 시 분리된 각각의 향기성분의 향 특성을 관능적으로 나타내고 강도를 5점법으로 나타내었다.
휘발성 향기성분의 동정은 retention indices (RI)21)와 Wiley/7n mass spectral database (Hewlett-Packard)를 이용하였다. 또한 GC-O 상에서 향기 성분이 감지된 부분과 retention index를 비교하였고, 문헌상의 retention index와 spectrum을 비교하여 향기성분을 확인하였다.
구분 RI 화합물 명 향 묘사 향 성분 강도
1 722 Allyl mercaptan spice 2
2 865 Diallyl sulfide Spice, savory 2
3 906 methional Potato like 1
4 909 Furfuryl mercaptan Coffee like, nutty, savory 2
5 922 2,5-dimethyl pyrazine Roasted, nutty 4
6 1022 2-acetyl thiazole Nutty, roasted 1
7 1082 2,5-dimethyl-3-ethyl pyrazine Roasted 2
8 1089 Diallyl disulfide Onion, bulgogi like 3
9 1091 guaiacol Sutbul-like 5
10 1113 Allyl propyl disulfide Bulgogi like, roasted onion 3
11 1120 2-methoxy-5-methyl thiophene Bulgogi like 3
12 1144 (E)-2-nonenal Fatty, waxy 4
상기 향 성분 중에서 숯불 향의 특징을 나타내는 지표성분으로 Guaiacol, Allyl propyl disulfide, 및 2-Methoxy-5-methyl thiophene 3종을 선택하였다.
실험예 3: 60 ℃ 유화안정성 및 향의 강도
유화안정성은 60 ℃ 워터배스에서 상분리까지 소요되는 시간으로 측정하였고, 향의 강도는 실험예 2의 Guaiacol(G), Allyl propyl disulfide(APD), 및 2-Methoxy-5-methyl thiophene(MMT) 3종을 선택하여 각 지표성분의 실시예 1의 향의 강도를 5로 했을 때의 상대강도로서 향의 강도를 측정하여 표 3에 나타내었다.
구분
 60℃유화안정성
 향의 강도
G APD MMT
실시예1 12시간 이상 5 5 5
비교예2-1 3시간 2 2 3
비교예2-2 5시간 3 4 3
비교예2-3 12시간 이상 4 3 4
비교예3-1 5분 이내 3 3 3
비교예3-2 5분 이내 3 3 4
비교예3-3 6시간 3 3 4
비교예3-4 12시간 이상 4 4 4
비교예3-5 12시간 이상 3 3 4
비교예4-1 6시간 3 3 3
비교예4-2 12시간 이상 4 4 3
비교예5-1 2시간 3 2 3
비교예5-2 10시간 3 3 3
비교예5-3 12시간 이상 4 4 3
상기 60℃ 유화안정성이 12시간 이상이면서 3개 향의 강도 평균이 3.5 이상인 실시예1, 비교예2-3, 비교예 3-4, 비교예 4-2 및 비교예 5-3을 선정하였다.
실험예 4: 초기 향의 강도 및 90 ℃ 가열에 의한 향의 강도
실시예1, 비교예2-3, 비교예 3-4, 비교예 4-2 및 비교예 5-3 캡슐화된 액상 향의 가열전 초기 향 강도 및 90 ℃로 가열하면서 향 성분의 변이 및 강도의 약화가 일어나는 시간을 측정하여 표 4에 나타내었다.
구분 초기 향 강도 향 변이 시간
실시예1 5.0 70분
비교예2-3 3.7 25분
비교예3-4 4.0 30분
비교예4-2 3.7 35분
비교예5-3 3.7 25분
실험예 5: 육류가열 조리조건에서의 향 관능검사
실시예1, 비교예2-3, 비교예 3-4, 비교예 4-2 및 비교예 5-3 캡슐화된 액상 향을 갈비 양념장에 3 중량% 투입한 후 돼지고기에 30분 재워 200℃ 오븐에서 5분 가열조리하여, 관능검사를 위하여 전문 패널 15명을 관능검사 요원으로 선발하고, 선미, 후미, 이미/이취, 전체적인 기호도의 4가지 항목으로 hedonic scale(5점법, 1에서 5)을 이용하여 각각의 시료간의 차이를 확인하여 표 5에 나타내었다.
구분 선미 강도 후미 강도 전체적 풍미
기호도		 이미 및 이취
실시예1 3.97±0.62 3.65±0.53 4.12±0.61 0.95±0.73
비교예2-3 2.01±0.72 3.73±0.75 3.25±0.54 1.05±0.83
비교예3-4 3.25±0.59 1.84±0.84 3.38±0.51 1.85±0.66
비교예4-2 2.03±0.64 2.57±0.71 3.07±0.58 1.01±0.62
비교예5-3 1.65±0.87 1.25±0.51 2.61±0.82 1.53±0.58
비교예 2-3의 가티검과 비교예 3-4의 HPMC는 향의 강도는 비슷하였으나 향 패턴의 차이가 있었다. 가티검은 선미, HPMC는 후미에서 주로 향의 발현이 나타났다. 이에 비해서 실시예1의 캡슐화된 액상 향은 선미와 후미가 모두 강하고, 전체기호도가 높으면서 이미 및 이취가 낮게 나타났다.
제조예 4: 가티검과 HPMC 함량에 따른 캡슐화된 액상향의 제조
실시예 1과 동일하게 캡슐화된 액상향을 제조하되, 가티검 및 HPMC, 시클로덱스트린 시럽 투입량(g)을 달리하여 표 6와 같이 캡슐화된 액상향을 제조하였다.
구분 가티검 HPMC
(cp6)		 HPMC
(cp15)		 HPMC
(cp50)		 시클로덱스트린 시럽 잔탄검 산도조절제
(탄산칼륨 및 탄산나트륨)		 산도조절제
(난각분말)
실시예1 4.1 - 0.84 - - 0.15 0.14 -
비교예6-1 2.54 - 2.38 - - 0.15 0.14 -
비교예6-2 3.52 - 1.40 - - 0.15 0.14 -
실시예2 4.87 - 0.84 - - 0.15 0.14 -
실시예3-1 4.1 - - - 0.84 0.15 0.14 -
실시예3-2 4.1 - - - 0.84 0.15 - 0.14
실험예 6: 60 ℃ 유화안정성
유화안정성은 60 ℃ 워터배스에서 상분리까지 소요되는 시간으로 측정하여 표 7에 나타내었다.
구분 60℃유화안정성
실시예1 10일
비교예6-1 3일
비교예6-2 5일
실시예2 13일
실시예3-1 10일
실시예3-2 10일
비교예 6-1 및 6-2의 캡슐화된 액상 향은 초기에는 안정한 모습을 보였으나, 각각 3일 및 5일째에 상분리가 되었고, 실시예 1, 2, 3-1 및 3-2의 경우에는 훨씬 안정한 유화상태를 나타내었다.
실험예 7: 육류가열 조리조건에서의 향 관능검사
실시예 1, 2, 3-1 및 3-2와 비교예 6-1 및 6-2의 캡슐화된 액상 향을 갈비 양념장에 3 중량% 투입한 후 돼지고기에 30분 재워 200℃ 오븐에서 5분 가열조리하여, 관능검사를 위하여 전문 패널 15명을 관능검사 요원으로 선발하고, 숯불구이 풍미 및 강도, 이미/이취, 전체적인 기호도, 강도의 4가지 항목으로 hedonic scale(5점법, 1에서 5)을 이용하여 각각의 시료간의 차이를 확인하였다(상온: 5점).
구분 전체적 기호도 숯불구이
풍미 강도		 숯불구이
풍미 기호도		 이미 및 이취
실시예1 4.87±0.62 4.32±0.63 3.89±0.54 0.52±0.51
비교예6-1 3.15±0.72 2.82±0.53 2.99±0.68 1.29±0.73
비교예6-2 3.22±0.61 3.32±0.78 3.11±0.62 0.89±0.69
실시예2 4.53±0.52 3.87±0.65 3.62±0.77 0.78±0.64
실시예3-1 4.80±0.65 4.38±0.59 3.84±0.52 0.49±0.63
실시예3-2 4.85±0.70 4.40±0.60 3.83±0.54 0.51±0.51
실시예 2의 액상향은 실시예 1에 비해 유화안정성은 더 뛰어나지만 숯불구이 풍미 강도나 기호도 및 전체적인 기호도는 다소 낮게 나타났다. 또한 실시예 1 및 2에 비하여 비교예 6-1 및 6-2는 가티검과 HPMC의 혼합비에서 HPMC의 함량이 본 발명의 범위를 벗어나면서 실험예 6과 같이 유화안정성이 떨어지는 것은 물론 숯불구이 풍미 강도나 기호도 및 전체적인 기호도에 있어서도 낮은 값을 나타내었다.
실시예 3-1, 3-2는 HPMC와 산도조절제(탄산칼륨 및 탄산나트륨)를 시클로덱스트린시럽과 산도조절제(난각분말)로 대체함으로써 실시예1과 유화안정성은 물론 숯불구이 풍미 강도나 기호도 및 전체적인 기호도에 있어서도 유사한 값을 나타내었다.
실험예 8: 저장안정성 평가
실시예1의 캡슐화된 액상 향을 저장안정성을 확인하기 위하여 실시예의 캡슐화 액상향을 상온, 45, 55℃ 인큐베이터에서 21일간 저장한 후 양념장에 3% 적용하여 돼지고기를 이용한 관능검사를 실시하였다. 관능검사를 위하여 전문 패널 15명을 관능검사 요원으로 선발하고, 관능특성은 숯불구이 풍미 강도, 이미/이취, 전체적인 기호도, 강도의 3가지 항목으로 hedonic scale(9점법, 1에서 9)을 이용하여 각각의 시료간의 차이를 확인하였다(상온: 5점).
도 1은 저장기간 및 온도에 따른 숯불구이 강도, 도 2는 이미 및 이취, 도 3은 전체 기호도를 나타낸 것으로, 45 내지 55 ℃까지 온도를 높여 실험했음에도 21일까지 숯불향의 강도 및 전체적인 기호도는 크게 변화하지 않았고 이미 및 이취의 상승도 크지 않았다.

Claims (17)

  1. 시클로덱스트린 시럽 및 히드록시프로필메틸셀룰로오스 중에서 선택되는 어느 하나의 소재와 가티검이 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 혼합물 100 중량부에 대하여 잔탄검 1 내지 5 중량부를 포함하고,
    상기 시클로덱스트린 시럽은 전체 조성중 수분 함량이 20 내지 40 중량%이고, 상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 2 중량% 수용액으로 점도를 측정할 때 10 내지 25 cp이며,
    액상향을 캡슐화시키는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시클로덱스트린 시럽은 전체 당 조성중 알파, 베타 및 감마 시클로덱스트린의 합이 15 내지 25 중량%인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검의 혼합물 100 중량부에 산도조절제 1 내지 5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 캡슐화 조성물에 의해 캡슐화되는 액상향은 수상 또는 수중유 유화액인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 캡슐화 조성물.
  7. 액상향 100 중량부에 대하여, 시클로덱스트린 시럽 및 히드록시프로필메틸셀룰로오스 중에서 선택되는 어느 하나의 소재와 가티검이 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 혼합물 1 내지 10 중량부; 및 잔탄검 0.05 내지 0.5 중량부;를 포함하고,
    상기 시클로덱스트린 시럽은 전체 조성중 수분 함량이 20 내지 40 중량%이고, 상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 2 중량% 수용액으로 점도를 측정할 때 10 내지 25 cp인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 산도조절제 0.05 내지 0.5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 산도조절제는 난각 분말, 탄산칼륨, 탄산나트륨 및 인산나트륨 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물.
  10. 제7항에 있어서, 상기 액상향은 수상 또는 수중유 유화액인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 액상향은 액상의 반응재료를 표면온도가 150 내지 400 ℃로 유지되는 열 공급기에서 반응시켜 생성된 반응생성물을 응축시켜 제조한 수중유 유화액 형태의 액상 향인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물.
  12. 액상향을 유화시키는 단계; 및
    상기 유화된 액상향 100 중량부에, 시클로덱스트린 시럽 및 히드록시프로필메틸셀룰로오스 중에서 선택되는 어느 하나의 소재와 가티검이 1:3 내지 1:7 중량비로 혼합된 혼합물 1 내지 10 중량부; 및 잔탄검 0.05 내지 0.5 중량부;를 첨가하고 균질하는 단계;를 포함하고,
    상기 시클로덱스트린 시럽은 전체 조성중 수분 함량이 20 내지 40 중량%이고, 상기 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 2 중량% 수용액으로 점도를 측정할 때 10 내지 25 cp인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 유화된 액상향에, 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검이 혼합된 혼합물을 첨가한 후, 산도조절제 0.05 내지 0.5 중량부를 더 첨가하고 균질하는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 단계들은 50 내지 55 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 액상향을 유화시키는 단계는 1500 내지 5000 rpm에서 2 내지 10 분 수행하는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 유화된 액상향; 시클로덱스트린 시럽 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스와 가티검이 혼합된 혼합물; 및 잔탄검;을 균질하는 단계는 1500 내지 5000 rpm에서 20 내지 60 분 수행하는 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 액상향은 액상의 반응재료를 표면온도가 150 내지 400 ℃로 유지되는 열 공급기에서 반응시켜 생성된 반응생성물을 응축시켜 제조한 수중유 유화액 형태의 액상 향인 것을 특징으로 하는 고온 안정성이 우수한 액상향 조성물의 제조방법.
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