KR101478274B1 - 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따르면, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치 및 방법이 제공되고, 여기서 컨테이너는 2 개의 압력 영역 사이에 배치되고, 컨테이너(4) 내의 융체의 높이의 설정은 압력 영역 사이의 차압의 설정을 통해 실행된다. 그 결과, 심지어 입자상 재료가 컨테이너에 연속적으로 공급되어 균일하게 용융될 수 있다. 고순도를 갖는 이송 재료도 컨테이너로부터 풀링될 수 있다.

Description

단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING MATERIAL HAVING A MONOCRYSTALLINE OR MULTICRYSTALLINE STRUCTURE}

본 발명은 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 장치 및 본 발명에 따른 방법은 단결정 실리콘의 제조에 사용되는 것이 바람직하다.

특히 광전지에서 사용하기 위한 반도체-호환성 실리콘을 위한 다수의 제조 방법이 종래기술로부터 공지되어 있다. 예를 들면, 석영 도가니 내에서 다결정 실리콘의 용융법, 초크랄스키 법(Czochralski method) 및 존 풀링 법(zonal pulling method)이 공지되어 있다.

다결정 실리콘이 석영 도가니 내에서 용융된 후, 서냉이 실행되고, 이것은 품질에 관하여 단점을 수반한다. 그러므로, 상이한 크기를 갖는 무수한 결정 영역이 존재하고, 그 결과 초기 생성물은 다결정체이다. 이러한 용융법의 이점은 다량, 예를 들면 800　kg의 실리콘이 1 회의 작업에서 용융될 수 있다는 점이다. 그러나, 결정화 공정의 말기에 단결정체가 존재하지 않으므로, 많은 결정 격자의 변화로 인해, 결과적인 다결정체의 바람직한 반도체 특성이 얻어지지 않는다.

도가니 풀링 법이라고도 부르는 초크랄스키 법에서, 실리콘은 용융점을 약간 상회하는 온도의 도가니 내에서 용융되고, 다음에 결정체가 단결정 접종제를 통해 선회에 의해 융체로부터 풀링된다. 이것은 석영 도가니 내에서의 다결정 실리콘의 용융에 비해 광전지에서 사용하기 위해 상당히 더 우수한 결정 특성을 갖는 단결정체를 생성한다.

석영 도가니 및 초크랄스키 법에서의 용융은 양자 모두 많은 단점을 갖는다.

석영 도가니 내에서의 긴 체류 시간으로 인해, 산소가 석영 도가니로부터 실리콘 융체 내로 방출된다. 이 산소 원자는 결정체 내에 결합된다. 흑연 가열기가 온도를 유지하기 위해 도가니에 대해 사용되는 경우, 탄소 원자는 불활성 기체 분위기 내로 승화되고, 융체 내로 방출된다. 이 경우도, 탄소 원자는 결정체 내에 결합된다. 이것은 반도체 특성에 악영향을 주고, 그 결과 자유 전자의 수명이 현저히 감소되고, 따라서 이 재료에 기초하여 제조되는 광전지의 효율 감소의 원인이 된다.

융융법 및 초크랄스키 법의 질적인 단점은 존 풀링 법으로 극복된다. 존 풀링 법은 또한 플로트 존 법(float zone method)이라고도 불려진다.

존 풀링 법에서, 가열은 유도 가열에 의해 실행된다. 더 구체적으로, 다결정 실리콘 로드는 유도 코일을 따라 안내된다. 실리콘 로드는 하부로부터 상방으로 재용융되어 단결정체로 변화된다. 얻어지는 단결정체는 고순도를 갖는다. 존 풀링 법의 이점은, 초크랄스키 법 및 용융법에 비해, 전자 수명에 관한 불리한 재료 특성이 발생하지 않는다는 것이다. 더욱이, 실리콘의 제한된 구역(zone)만이 용융되고 따라서 방열 손실이 상당히 더 낮게 발생하므로 요구되는 에너지 투입량도 더 낮다.

존 풀링 법의 단점은 초기 재료로서 고품질의 다결정 로드가 필요하다는 것이다. 따라서, 존 풀링 법에서, 폴리로드(polyrod)는 기하학적 형태 및 무균열에 관하여 높은 요건이 요구된다. 이러한 고품질의 폴리로드를 제조하기 위해 많은 시간이 소요되어야 하고, 그 결과 높은 제조비가 초래된다.

멀티실리콘의 유리한 제조 공정의 이점에 존 풀링 법의 이점을 결합하기 위한 시도가 공개공보 DE　42　165　19　A1에서 실시되었다. 더 구체적으로, 입자상 실리콘이 상측으로부터 재사용 가능한 실리콘 튜브 내로 도입된다. 이 실리콘은 실리콘 튜브를 폐쇄하는 용융 구역 내로 도입되고, 이 용융 구역 내에서 가열이 유도 가열에 의해 실행된다.

DE　42　165　19　A1에 따른 방법의 단점은 균일한 재료 품질에 대한 엄격한 요건이 있고, 또 고도로 제어되는 재료의 추적이 존재해야한다는 것이다. 이 재료의 추적은 제어되지 않은 융체의 누설 및 이에 따른 전체 재용융 작업의 종료의 가능성을 방지하기 위한 것이다.

본 발명의 목적은 종래기술의 단점이 극복되는 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치 및 방법을 제공하는 것이다. 특히, 고품질의 단결정 또는 다결정 재료가 제조되어야 한다.

더욱이, 본 발명에 의해 이송(delivery)의 변동에 관한 안정성이 달성되고, 바람직하게는 초기 재료의 연속적 이송의 가능성이 제공된다. 본 발명의 특정의 개량의 경우, 제조가 복잡한 폴리실리콘 로드를 사용함이 없이 단결정 실리콘 로드가 제조된다. 제조될 수 있는 입자상 폴리실리콘 획분(fraction)이 유리하게 사용되므로, 고비용의 다결정 로드의 사용의 단점이 바람직하게 방지될 수 있다.

이 목적은 청구항 1에 청구된 바와 같은 방법 및 청구항 5에 청구된 바와 같은 장치에 의해 방지된다.

본 발명에 따른 실시형태는 종속 청구항에 포함되어 있다.

청구항의 평가

본 발명의 제 1 태양에 따르면, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료의 제조 방법으로서,

- 컨테이너의 유입구 내에 입자상 재료 혼합물의 도입 단계,

- 컨테이너의 용융 구역 내의 재료 혼합물의 가열 단계, 및

- 컨테이너의 유입구 및 유출구 사이의 압력차를 통한 용융 구역 내에서 재료 혼합물의 정적(static) 지지 단계를 갖는, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법이 제공된다.

그 결과 재료의 연속적 용융이 실시될 수 있다. 초기의 입자상 주성분을 갖는 재료를 사용할 수 있는 것도 유리한 점이다.

제 1 양태에 대응하는 본 발명에 따른 방법에서, 제 2 양태에 따르면, 2 개의 체임버 사이에서 정적 지지가 실행되고, 상기 2 개의 체임버는 컨테이너에 의해 분리되고, 또 그 사이에는 압력차가 존속하는 것이 바람직하다. 이러한 개량에서의 이점은 각 체임버가 압력의 관점에서 독립적으로 조절되거나, 이들 체임버가 압력차를 조절함으로써 상호 연결되는 점이다. 그 결과 압력차는 장치의 관점에서 저비용으로 실시될 수 있다.

본 발명에 따른 방법의 제 3 양태의 개량에 따르면, 이 양태의 각각은 바람직하게는 용융 구역 내의 재료 혼합물과 접종 결정체(inoculating crystal)의 접촉이 컨테이너의 유출구에서 또는 유출구에 인접하여 실행된다. 그 결과, 재료의 제조 시, 존 풀링 법의 이점이 달성될 수 있다. 더욱이, 따라서 용융을 위한 구역과 결정체를 풀링하기 위한 구역이 분리될 수도 있고, 이것에 의해, 컨테이너가 연속 유동 컨테이너가 아닌 경우, 풀링이 실행되는 컨테이너의 체적을 증대될 수 있다.

제 4 양태에 따르면, 상기 3 개의 양태 중 하나의 경우, 단결정 반도체성 실리콘 로드를 형성하기 위해 용융 구역으로부터 접종 결정체 또는 접종제의 풀링이 실행될 수 있다. 따라서 고순도의 실리콘이 장치의 관점에서 저비용으로 얻어질 수 있다.

제 1 내지 제 3 양태 중 하나를 발전시킨 제 5 양태에 따르면, 재료는 반도체성 재료, 연결 반도체 및/또는 금속 합금이다. 따라서, 용융된 재료의 연속적 제공이 장치의 관점에서 저비용으로 가능하다.

제 4 양태를 발전시킨 제 6 양태에 따르면, 입자상 재료 혼합물은 입자상 실리콘을 가질 수 있고, 생성되는 반도체성 재료는 다결정 실리콘일 수 있다. 따라서, 종래의 존 풀링 법은 차압 지지를 갖는 이 방법에 의해 효과적으로 대체될 수 있다.

제 4 양태를 발전시킨 본 발명의 제 7 양태는 입자상 실리콘의 형태로 입자상 재료 혼합물을 가질 수 있다. 더욱이, 여기서, 생성되는 반도체성 재료는 단결정 실리콘이고, 이것은 제 8 양태에 따르면, 바람직하게 실리콘 로드의 형태이다. 따라서, 이것이 종래의 존 풀링 법을 대체하는 것이 가능하다.

8 개의 양태 중 하나에 대응하는 방법에서, 제 9 양태에 따르면, 차압 조절에 의한 차압의 설정이 실행될 수 있다. 따라서, 장치의 관점에서 저비용으로 컨테이너 내의 융체의 높이를 특정의 값에 유지하는 것이 가능하다.

제 9 양태의 대안으로서, 제 10 양태에 따르면, 제 1 내지 제 8 양태 중 하나는 차압이 2 개의 절대 압력 제어기를 통해 설정되도록 개발될 수 있다. 여기서의 이점은 컨테이너의 양 측면 상의 압력 영역의 완전한 비간섭화(decoupling)이다.

제 11 양태에 따르면, 제 1 내지 제 10 양태 중 하나는, 컨테이너 내의 재료의 체적이 높이 측정에 의해 측정되도록 개발될 수 있다. 그 결과, 원추형 도가니가 사용되는 경우, 용융 도가니 내의 액위는 직경의 결정에 의해 결정될 수 있다.

본 발명에 따른 장치는, 본 발명의 제 12 양태에 따르면, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위해 설계될 수 있고, 또한 입자상 재료 혼합물을 도입할 수 있는 유입구를 갖는 컨테이너, 컨테이너의 용융 구역 내에서 재료 혼합물을 가열할 수 있는 가열 장치, 컨테이너의 유입구 및 유출구 사이에 용융 구역 내의 재료 혼합물을 정적으로 지지할 수 있는 압력차를 발생시키기 위한 압력 발생 장치를 가질 수 있다. 그 결과, 컨테이너 내의 융체의 높이는 장치의 관점에서 저비용으로 설정될 수 있다. 더욱이, 생성되는 재료의 구조는 고순도로 제조될 수 있다.

제 12 양태에 대응하는 장치는 2 개의 체임버를 구비하고, 2 개의 체임버는 컨테이너에 의해 분리되고, 또 2 개의 체임버 사이에는 압력차가 존속하도록 개발될 수 있다. 그 결과, 고순도를 갖는 재료를 장치의 관점에서 저비용으로 연속적으로 생성할 수 있다.

제 12 및 제 13 양태에 대응하는 장치는, 제 14 양태에 따르면, 차압 조절 장치를 구비하고, 이 차압 조절 장치를 통해 2 개의 체임버 사이의 차압을 조절할 수 있도록 개발될 수 있다. 그 결과, 2 개의 진공 컨테이너 사이에 차압을 설정하기 위한 차압 조절이 가능하다. 제어의 면에서 이것을 위한 비용은 낮다.

제 14 양태에 따른 차압 조절의 대안으로서, 제 12 및 제 13 양태에 따른 장치를 발전시킨 제 15 양태에서, 2 개의 절대 압력 조절 장치가 제공될 수 있고, 이 절대 압력 조절 장치는 각각의 체임버에 할당되고, 이것을 통해 2 개의 체임버 사이의 차압이 조절될 수 있다. 2 개의 절대 압력 조절 장치에 의해, 2 개의 완전히 분리된 체임버를 제공하는 것이 가능하고, 이것을 통해 컨테이너 내의 용융 구역 내의 액위의 높이의 유리한 설정이 가능하다.

제 12 내지 제 14 양태 중 하나에 대응하는 장치에서, 접종 결정체 또는 접종제가 제공될 수 있고, 접종 결정체 또는 접종제를 통해 바람직하게는 용융 구역 내의 재료 혼합물이 컨테이너의 유출구에서 또는 유출구에 인접하여 접촉될 수 있고, 또 접종 결정체 또는 접종제를 통해 반도체성 재료가 용융 구역으로부터 풀링될 수 있다. 따라서, 존 풀링 법에서, 연속적 재료 유동체가 간단한 방법으로 제조될 수 있고, 마찬가지로, 예를 들면, 단결정 실리콘을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 더욱이, 따라서 결정체를 용융하기 위한 구역과 풀링하기 위한 구역이 분리될 수 있고, 이것에 의해, 컨테이너가 연속 유동 컨테이너가 아닌 경우, 풀링이 실행되는 컨테이너의 체적이 증대될 수 있다.

제 12 내지 제 14 양태 중 하나를 발전시킨 제 16 양태에 따르면, 재료는 반도체성 재료, 연결 반도체 및/또는 금속 합금이다. 따라서, 상이한 재료의 경우, 순수한 초기 생성물은 장치의 관점에서 단순한 구성에 의해 실시될 수 있다.

제 12 내지 제 16 양태에 대응하는 장치를 발전시킨 본 발명의 제 18 양태에 대응하는 장치에서, 입자상 재료 혼합물은 입자상 실리콘이고, 생성되는 반도체성 재료는 다결정 실리콘이다. 따라서, 재료는 높은 생산 속도 및 균일성으로 연속적으로 생성될 수 있다.

제 18 양태의 대안으로서, 제 12 내지 제 17 양태 중 하나에 따른 장치를 발전시킨 제 19 양태에서, 입자상 재료 혼합물은 입자상 실리콘을 갖고, 생성되는 반도체성 재료는 단결정 실리콘이다. 따라서, 단결정 실리콘은 장치의 관점에서 저비용으로 더 고순도로 연속적으로 생성될 수 있다.

이 경우, 제 20양태에 따르면, 제 19 양태의 단결정 반도체성 재료는 실리콘 로드인 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에 따른 장치는 대응하는 장치 대신 존 풀링 법에서 유리하게 사용될 수 있다.

제 21 양태에 따르면, 제 12 내지 제 20 양태 중 하나의 장치는 체임버들 사이에 최대 차압이 확정될 수 있는 치수를 갖는 스로틀 장치를 구비하도록 발전된다. 그 결과 컨테이너 내의 융체의 오버플로가 방지될 수 있다.

제 22 양태에 따르면, 제 21 양태에 대응하는 장치가, 스로틀 장치에 병렬로 연결되고 차압 조절 밸브를 갖도록, 또 이 차압 조절 밸브를 통해 체임버 사이의 차압을 감소시킬 수 있도록, 개발될 수 있다. 따라서, 컨테이너 내의 융체의 높이는 공정의 실제 과정에 더욱 접근하도록 구성되도록 설정될 수 있다.

제 12 내지 제 22 양태 중 하나를 발전시킨 제 23 양태에 따르면, 입자상 실리콘은 최대 20 mm, 더 바람직하게는 10 mm 미만, 가장 바람직하게는 5 mm 이하의 에지 길이를 갖는 실리콘 입자를 갖는다. 따라서, 장치의 관점에서 저비용으로 단결정 실리콘을 생성하기 위해, 또한 고순도를 달성하기 위해, 조대하게 파쇄된 실리콘이 사용될 수 있다.

제 12 내지 제 23 양태 중 하나를 발전시킨 제 24 양태에 따르면, 컨테이너는 원추형으로 설계됨으로써, 융체가 컨테이너의 유출구를 향해 효과적으로 유동하는 것을 보장한다. 더욱이, 컨테이너 내의 높이 측정은 간단한 방법으로 실시될 수 있다.

제 25 양태에 따르면, 컨테이너 내의 재료의 체적의 측정은 높이 측정에 의해 실행된다. 그 결과 제 12 내지 제 24 양태 중 하나가 개발된다. 그 결과, 융체의 체적을 측정하기 위한 비용이 감소될 수 있다.

제 12 내지 제 24 양태 중 하나에서, 컨테이너의 용량은 최대 1 dm³일 수 있다. 따라서, 본 발명의 개량에 따르면, 그럼에도 불구하고 우수한 높이 액위 조절은, 높은 정밀도로 용융 구역으로부터 연속 유동을 보장하기 위해 작은 체적만이 필요하다는 것을 의미한다. 그 결과, 용융 도가니의 재료의 영향 또는 압력 영역의 환경으로부터 컨테이너 상에 미치는 영향이 감소될 수 있다.

제 12 내지 제 26 양태 중 하나를 발전시킨 제 27 양태에 따르면, 컨테이너의 바람직한 재료는 최대 1430 ℃의 온도에 저항하는 재료이다. 따라서, 컨테이너 내의 융체와 컨테이너 재료 사이의 상호작용이 최소화된다.

제 12 내지 제 27 양태 중 하나를 발전시킨 제 28 양태에 따르면, 컨테이너는 바람직하게 실리콘 카바이드 또는 실리콘 나이트라이드를 갖는 코팅을 갖는다. 컨테이너와 용융 구역 내의 재료 사이의 상호작용은 이러한 유형의 코팅에 의해 더욱 감소될 수 있다.

제 12 내재 제 28 양태 중 하나를 발전시킨 제 29 양태에 따르면, 컨테이너 내의 재료의 체적의 측정은 컨테이너 내의 재료의 직경의 측정을 통해 실행된다. 그 결과 체적 측정을 위해 카메라 장치가 사용될 수 있고, 여기서 체적은 컨테이너의 원추형 내면을 이용하여 직경으로부터 유도될 수 있다.

제 12 내재 제 29 양태 중 하나를 발전시킨 제 30 양태에 따르면, 본 장치는 2 개의 체임버 사이의 차압을 제어 또는 조절할 수 있는 차압 조절 장치(62)를 갖고, 바람직하게는 2 개의 체임버 사이를 연결하고 또 2 개의 체임버 사이의 차압을 제어 또는 조절할 수 있는 차압 제어 장치를 갖는다. 따라서, 차압은 간단한 방법으로 설정될 수 있다.

이하, 도면을 참조하여 바람직한 예시적 실시형태에 의해 본 발명을 설명한다.

도 1은 제 1 예시적 실시형태에 따른 재료 제조를 위한 장치의 요소의 선도(diagrammatic view)를 도시하고,
도 2a는 제 1 예시적 실시형태에 따른 도 1의 A의 상세를 도시하고,
도 2b는 제 1 예시적 실시형태에 따른 도 1의 A의 상세의 개조를 도시하고,
도 3은 제 2 예시적 실시형태에 따른 재료 제조를 위한 장치의 선도를 도시하고,
도 4는 제 3 예시적 실시형태에 따른 재료 제조를 위한 장치의 요소의 선도를 도시하고,
도 5는 제 4 예시적 실시형태에 따른 재료 제조를 위한 장치의 요소의 선도를 도시하고,
도 6은 제 5 예시적 실시형태에 따른 재료 제조를 위한 장치의 요소의 선도를 도시한다.

이하에서 3 개의 예시적 실시형태 및 이것의 개조례를 참조하여 바람직하게 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치 및 방법을 더 상세히 설명한다. 발명은 게르마늄 및 실리콘과 같은 반도체 재료 뿐만 아니라 인듐 포스파이드 및 갈륨 아세나이드와 같은 접속용 반도체의 제조를 위해, 또한 실제로 결정체, 금속 및 이들의 합금의 제조를 위해 사용될 수 있다. 간단히 하기 위해, 이하의 예시적 실시형태의 설명은 단결정 실리콘의 제조를 참조한다. 그러나, 이것이 절대로 제한적으로 해석되어서는 안되고, 본 발명은 위의 예에 의해 설명되는 다른 재료의 제조를 위해서도 사용될 수 있다.

바람직하게, 본 발명에 따른 방법에 의해 바람직하게 초소형 전자 기술 및 광 기전력 기술에서 사용되는 단결정 고순도 반도체 실리콘이 제조될 수 있다. 이와 같은 요건을 위해, 불순물은 실리콘 내의 도핑 원소로서 적합한 원소를 이용하여 임계치 미만으로 도입되어야 한다.

바람직하게 본 발명은 실리콘 입자를 사용 가능하게 하는 것을 목적으로 한다. 실리콘 입자는 조대하고 불규칙한 입도를 갖는다. 본 발명에 따른 방법에 의하면, 또한 파쇄된 실리콘과 유사한 특성을 갖는 표면을 구비하는 실리콘을 사용하는 것이 가능하다. 특히, 에지(edge) 길이가 최대 20 mm, 더 바람직하게는 최대 10 mm, 가장 바람직하게는 최대 5 mm의 입자 크기를 갖는 단편(fragment)을 사용하는 것이 유리하다.

실리콘을 사용하는 용도의 제조 공정에서, 본 발명은 다결정 최고순도 실리콘의 분리 후에 사용되고, 그리고 바람직하게 단결정 실리콘을 생성하기 위해 사용될 수 있다.

본 발명은 존 풀링 법을 발전시킨 것으로서, 불순물 원자는 관례대로 실리콘 칼럼의 단부에 침전되고, 이 불순물 원자는 냉각 후에 제거된다.

종래의 존 풀링 법과 대조적으로, 본 발명에서는 2 개의 압력 영역, 바람직하게는 과압력 영역(1, 2)이 사용되고, 이들 과압력 영역은 도 1에 도시된 바와 같이 도가니(4)에 의해 상호 분리된다. 압력 영역(1, 2) 내의 상이한 압력으로 인해, 본 실시예에서 도가니(4)로서 구성되는 컨테이너 상측에 본 발명의 초기 재료의 액체 융체의 정적 지지가 존재한다.

입자상 실리콘은 리저버(6)로부터 운반 장치(8)를 통해 실리콘을 용융시키는 도가니(4) 내로 이송된다. 실리콘은 도가니(4)로부터 유출구를 통해 유출되고, 단결정 실리콘으로서의 접종제(12) 상에서 용융된다. 입자상 실리콘은, 예를 들면, 둥근 입자와 유사한 입자상 품질을 가지거나 파쇄된 실리콘일 수 있다.

접종제(12)는 접종제 홀더(14) 상에 위치되고, 이 접종제 홀더(14)를 통해 회전되거나 하방으로 풀링(pulling)된다. 접종제(12)가 풀링되는 경우, 용융된 유동체로서 도가니(4)로부터 배출되는 실리콘은 운반 장치(8)를 통해 리저버(6)로부터 연속적으로 보충된다.

도가니(4)는 동적 버퍼(dynamic buffer)의 기능을 갖고, 이것을 통해 단결정 접종제(12)의 방향으로 가능한 한 지속적인 용융 유동체가 형성될 수 있다. 그 결과 이송 측 상의 외란 변수(disturbance variable)의 비간섭화가 실행된다.

도가니(4)에서, 압력 비간섭화는 압력 영역(1) 내의 도가니의 상측, 즉 충전측과 용융된 실리콘이 도가니로부터 배출되는 압력 영역(2) 내의 도가니의 하측 사이에서 실행된다. 그 결과, 도가니를 통해 압력 영역(1)과 압력 영역(2) 사이에 압력차가 형성된다. 이 압력차는 도가니(4) 내에 한정된 양의 용융된 실리콘을 저장하는 기능 및 그 결과 동적 버퍼를 형성하는 기능을 갖는다.

접종제 홀더(14)는 구동 시스템(16)을 통해 회전된다.

도가니(4)의 가열은 유도 발전기(20)를 통해 급전되는 유도 코일(18)을 통해 실행되는 것이 바람직하다.

압력 영역(2)은 유입구(24)를 갖는 저압 용기(22) 내에 위치되고, 이것을 통해 유체 공급이 제어 밸브(26)를 통해 실행된다.

본 발명에서, 바람직하게 사용되는 유체는, 예를 들면, 아르곤 기체와 같은 불활성 기체이다. 그러나, 도가니(4)의 상측에 압력차를 유지시킬 수 있는 임의의 다른 유체가 사용될 수 있다. 유체는 제조되는 재료와 전혀 상호작용하지 않거나 적어도 약간만 상호작용하는 것이 바람직하다. 간단히 하기 위해, 이하에서 유체는 불활성 기체를 말한다.

압력 영역(2) 내에서 불활성 기체의 압력은 압력 측정 장치(28)에 의해 측정된다. 압력 영역(2)과 상측의 압력 영역(1)은 이하에서 더 설명되는 연결 시스템(30)을 통해 상호 유체적으로 연결된다. 압력 영역(1)은 유출구(34)를 갖는 상측 압력 용기(32) 내에 한정된다. 유출구에서의 압력은 제어 밸브(36)에 의해 설정될 수 있다. 압력 측정 장치(38)는 상측 압력 영역(1) 내의 압력을 측정한다. 도 1은 제어 장치(40)에 연결되는 압력 측정 장치(28, 30, 38)를 도시한다. 제어 밸브(26 및/또는 36) 및 연결 시스템(30) 내의 제어 장치는 제어 장치(40)를 통해 작동되거나 제어 장치(40)에 신호를 전달하는 것이 바람직하다.

도가니(4) 내의 융체의 액위를 위한 높이 신호를 수신하기 위한 높이 신호 센서(42) 및 도가니(4) 내의 융체의 온도를 측정하기 위한 온도 신호 센서(44)가 상측 압력 영역(1) 내에 대면하도록 제공된다. 바람직하게 높이 신호 센서(42)는 카메라 장치이고, 이것을 통해 도가니(4) 내의 융체의 액위의 높이를 추정할 수 있는 측정 신호가 획득될 수 있다. 온도 신호 센서(44)는 고온계(pyrometer)인 것이 바람직하다.

도 2a에는 제 1 예시적 실시형태에 대응하는 도 1의 도가니(4) 주위의 영역이 확대되어 도시되어 있다. 도가니(4)는 연속 유동 도가니로서 설계되고, 플랜지 부분(46)을 갖고, 이 플랜지 부분(46)에 의해 분리 장치(48)에 대한 액밀, 바람직하게는 기밀 연결이 제공될 수 있고, 상기 분리 장치는 상측 압력 영역(1)과 하측 압력 영역(2)을 분리시킨다. 분리 장치(48)는, 도가니와 분리 장치(48) 사이의 효과적인 실링이 가능하도록 냉각된다. 도가니는 플랜지 부분(46)으로부터 유출구(10)를 향해 원추형으로 테이퍼를 이룬다. 오리피스 형태의 유출구(10)는 접종제(12)의 종축선에 대해 직각으로 배치된다. 유출구의 직경은, 예를 들면, 1 내지 2 cm일 수 있으나, 공정에 따라 더 크게 제작될 수도 있다. 용융된 실리콘은 유출구(10)를 통해 도가니로부터 배출된다. 도가니(4)로서 연속 유동 도가니가 사용됨으로써, 둥근 입자의 것과 유사한 입자상 품질을 가진 입자상 실리콘 뿐만 아니라 파쇄된 실리콘의 특징을 갖는 입자상 실리콘을 사용하는 것이 가능하다.

이하, 재료 특성에 대해, 그리고 도가니에 관한 기하학적 제조 공차에 대해 추가로 설명한다. 도가니 재료는 도입되는 재료, 본 예시적 실시형태에서는 실리콘의 용융 온도에 견딜 수 있어야 한다. 즉, 실리콘을 사용하는 용도의 경우, 1430 ℃의 용융 온도에 견딜 수 있어야 한다. 도가니 재료에 기인하여, 실리콘 융체 내로의 불순물 원자의 확산이 최소화될 수 있으므로 도가니 재료의 순도에 관해 엄격한 요건이 설정되고, 또한 가능한 도가니 코팅에 관한 효과가 있다. 예를 들면, 도가니용으로 사용되는 재료는 퓸드 실리카(fumed silica)의 형태의 석영이고, 도가니 코팅이 사용된다. 이것은, 예를 들면, 0.2 내지 0.3　mm의 두께를 갖는 실리콘 카바이드이고, 이것은 PVD(physical vapor deposition; 물리적 증착) 증착법에 의해 가해지는 것이 바람직하다. 대안적으로, 예를 들면, 실리콘 나이트라이드도 도가니 코팅용으로 사용될 수 있다.

원추형 도가니 부분(50)의 용량은 최대 1　dm³이지만, 이 보다 클 수도 있다. 도가니 체적은 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 도가니 체적의 설계는 실리콘 입자의 용융 시간에 의존하고, 이 용융 시간은 또한 입자 크기에 의존한다. 용융 시간이 길면 길수록, 공급되는 실리콘 입자의 크기는 더 커진다.

더욱이, 도가니에 관하여, 도가니 벽으로부터 그리고 도가니 코팅을 통해 융체 내로의 불순물 원자, 예를 들면 산소의 확산으로 인한 오염이 최소화되도록, 도가니 내의 융체의 체류 시간은 짧게 유지되어야 하는 요건이 있다. 본 발명에 따른 장치의 경우, 입자 공급의 변동이 용융된 유동체의 연속성에 영향을 주지 않는 것이 바람직하다. 150 mm의 직경을 갖는 실리콘 결정체의 경우에 0.04　dm³/분의 용융된 유동체에 대응하는 2 mm/분의 풀링 속도가 가정되는 경우, 1　dm³의 도가니 체적의 경우에 도가니 내의 체류 시간은 평균 25분에 상당한다.

유도 코일(18)은 도가니(4)의 외측에 배치되고, 원추형 도가니 부분(50)에서 본질적으로 링 형상으로 도가니(4)를 둘러싸는 작용을 하고, 유도 발전기의 형태의 가열 장치(20)를 통해 급전된다. 이 유도 코일(18)은 실리콘 입자를 용융시키는 작용을 한다.

재료 제조의 공정을 개시하기 위해, 예를 들면, 복사 가열에 의해, 예를 들면, 약 600 ℃까지 실리콘을 가열하는 것이 필요하다. 실리콘은 도가니(4)의 상측이나 도가니(4)의 하측에 배치될 수 있다.

고온계 형태의 온도 신호 센서(44)는 용융 온도를 검출하고, 바람직하게 상측 압력 용기(32) 상에 장착된다.

카메라 장치(42)는 실리콘 융체의 직경을 검출하고, 그 측정 신호에 의해 도가니(4) 내의 실리콘 융체의 액위 높이가 검출될 수 있다. 이 카메라 장치(42)에 이어 도시되지 않은 화상 평가 장치가 배치되고, 이 화상 평가 장치를 통해 실리콘 융체의 직경은 산술적 형태로 융체 높이를 추정할 수 있게 된다. 바람직하게 카메라 장치(42) 및 화상 평가 장치는, 융체 높이 측정 후, 운반 장치(8)를 통한 이송량의 설정이 실행될 수 있도록, 제어 장치(40)에 결합된다. 도가니(4) 내의 유체의 액위를 일정하게 유지하기 위한 조절은 이송량의 설정을 통해 실시될 수 있다. 이와 같은 조절에 의해, 본 발명에 따르면, DE　42　165　19　A1의 문헌에서 사용되는 최대 1 mm의 입자 크기를 초과하여 실리콘 입자를 변환하는 것도 가능하다.

이송량의 바람직한 설정을 위해, 리저버(6)는 압력 영역(1)에 인접하여, 즉 도가니(4)의 상측에 위치된다. 리저버(6)는 운반 장치(8)에 의해 공급 라인을 통해 도가니(4)에 연결된다. 바람직하게 다결정 실리콘 입자는 리저버(6) 내에 위치되고, 리저버(6)와 운반 장치(8)는 압력 영역(1)에, 즉 도가니(4)의 상측의 공간에 할당되는 것이 바람직하다. 그 결과, 리저버(6) 내의 압력은 압력 영역(1) 내의 압력과 동일한 압력(P_top)을 갖는다.

도가니(4)의 유출구(10)에서 접종제(12)는 실험실 조건 하에서 생성되고 또 유출구(10)에서 원하는 배양된 결정체와 동일한 결정체 배향을 갖는 단결정체인 접종 결정체를 갖는 것이 바람직하다.

유출구(10)에서 도가니의 내경은 접종제(12)의 외경보다 큰 것이 유리하다. 따라서 접종제(12)는 도가니의 유출구(10)에서 내측 리세스 내로 이동될 수 있고, 그 결과 시일이 형성될 수 있다.

접종제(12)는 도가니(4)의 유출구(10)의 하측의 접종제 홀더(14) 상에 위치된다. 접종제 홀더(14)는 풀링 샤프트(pulling shaft)를 통해 구동 시스템(16)에 결합된다. 구동 시스템(16)을 통해 풀링 샤프트 및 이에 따라 접종제 홀더에 회전이 가해진다. 풀링 샤프트는 도시되지 않은 높이 제어 장치를 통해 그 높이가 조절될 수 있다.

본 발명에 따른 장치에서, 실리콘 로드의 직경의 조절 및 유출구(10)에서의 실리콘 및 도가니(4) 내의 융체의 온도의 조절은 존 풀링 법에 따라 작동하는 종래의 장치에서와 동일한 방식으로 실행된다. 이 직경 및 온도 조절 이외에도, 본 발명에서 압력 영역(1, 2) 사이의 상이한 압력 조절 및 도가니(4) 내의 융체의 액위 조절이 실행되는 것이 바람직하다. 이하에서 유체 액위 조절에 대해 더 상세히 설명한다. 본 발명에서, 도가니(4)는 버퍼 용기로서 작동하고, 버퍼 용기 내에서 융체 액위 높이는 압력 영역(1)과 압력 영역(2) 사이의 차압 조절을 통해 달성되므로, 도가니(4) 내의 융체의 액위는 고정된 융체 액위의 주위에서 진동할 수 있다. 융체 액위 조절에 의해, 실리콘 입자의 이송이 침체되는 경우, 융체 액위가 약간 하락하더라도 용융된 유동체는 스톨링(stalling)되지 않는다. 용융된 유동체는 단지 감소되고, 따라서 일시적으로 접종제(12) 상에서의 결정체 성장을 저하시킨다. 더 낮은 결정체 성장은 더 낮은 목표 속도에 의해 상쇄될 수 있다.

차후에 충분한 실리콘이 도가니(4)에 다시 공급되는 경우, 도가니(4) 내의 융체의 액위는 상승하고, 용융된 유동체는 원하는 값에서 안정된다. 융체 액위 조절의 결과로서, 버퍼 용기의 형태의 도가니는 용융 구역을 위한 댐핑(damping) 부재로서 작용하므로, 전체 시스템은 이송의 혼란의 경우에 향상된 반응을 갖는다.

도 2a에 따른 개량에서, 입자상 실리콘은 라인(54)을 통해 도가니(4)에 공급된다. 공급 라인(54)의 단부는 원추형 도가니 부분(50)의 외주의 부분 상에 위치되므로, 불균일하게 용융된 입자가 도가니(4) 내의 융체의 외주 상에 제공된다.

도 2b에 도시된 바와 같은 제 1 예시적 실시형태의 변형례에서, 공급 라인(56)의 단부는 대략 접종제(12)의 축선 상에 위치한다. 공급 라인(56)의 단부와 도가니(4) 사이에 분배 장치(58)가 위치되고, 이것을 통해 실리콘 입자는 공급 라인(56)의 단부로부터 도가니(4) 내의 융체의 적어도 2 개의 외주 부분 상에서 도가니(4) 내로 이동할 수 있다. 이것은 도 2b의 실시예에서 2 개의 경사진 부분의 형태로 실시된다. 이 경사진 부분은, 예를 들면, 360°에 걸쳐 회전 대칭으로 제공될 수 있다. 도 2b의 분배 장치(58)를 사용하여, 도가니(4) 내의 입자의 더욱 균일한 용융을 실행하는 것이 가능하다. 분배 장치의 추가의 이점은 융체의 방열 손실이 감소될 수 있는 것이다.

도 2b에 도시된 개량에서, 예를 들면, 분배 장치는 반경 방향의 간격 또는 복수의 반경 방향의 간격을 구비할 수 있고, 이것을 통해 도가니(4) 내의 융체의 규모를 시각적으로 검출할 수 있다.

이것의 대안으로서, 분배 장치의 직경은, 융체가 높이 신호 센서(42)에 의해 상측으로부터 시각적으로 검출될 수 있도록, 구성될 수 있다.

이하에서 상측 압력 영역(1)과 하측 압력 영역(2) 사이의 연결 시스템(30)을 더 상세히 설명한다. 연결 시스템(30)의 기능은, 도가니(4)가 실리콘 융체로 충전되는 경우, 도가니(4)의 유출구(10)를 통한 상측 압력 영역(1)과 하측 압력 영역(2) 사이의 기체 유동은 더 이상 가능하지 않다는 사실로부터 유래한다. 연결 시스템(30)을 통해 압력 영역(1, 2) 내의 압력을 유지하는 것이 가능하다. 불활성 기체는 도 1에 도시된 제어 밸브(26)를 통해 하측 압력 영역(2)으로 단위 시간 당 한정된 양으로 공급될 수 있다. 다음에 기체는 하측 압력 영역(2)으로부터 연결 시스템(30)을 통해 상측 압력 영역(1)으로 유동한다. 기체는 제어 밸브(36)를 통해 상측 압력 영역(1)으로부터 배출된다.

도 1의 제 1 예시적 실시형태에 대응하는 개량에서, 연결 시스템(30)은 병렬로 연결되는 스로틀 다이어프램(60), 차압 조절 밸브(62) 및 차압 측정 장치(64)를 갖는다. 스로틀 다이어프램(60)의 압력은 압력 측정 장치(28, 38)의 측정 신호로부터 적어도 자리수(order of magnitude)로 결정될 수도 있으므로, 차압 측정 장치(64)는 반드시 제공될 필요는 없다. 스로틀 다이어프램(60)의 치수 결정 시에 다음의 검토 사항이 도움이 된다. 압력 조절 밸브(62)의 폐쇄 상태에서, 한정된 최대 차압이 압력 영역(1, 2) 사이에 형성된다. 그 결과, 스로틀 다이어프램의 치수는 도가니 내의 융체의 최대의 허용 가능한 높이로부터 얻어진다.

그 결과 차압 조절 밸브가 부정확하게 폐쇄되었다고 가정하면, 스로틀 다이어프램(60)이 없는 경우, 상측 압력 영역(1)의 방향으로 기체 유동이 존재하지 않게 된다. 그 결과, 하측 압력 영역(2) 내의 압력은 상승하고, 상측 압력 영역(1) 내의 압력은 하락한다. 그 결과, 도가니(4) 상측의 차압은 제어되지 않은 상태로 급속히 상승하고, 이것은 도가니(4)로부터 융체를 오버플로(overflow)시키는 원인이 된다. 예를 들면, 도가니 높이가 10　cm인 경우, 10　x　230　Pa = 2300　Pa의 차압은 융체의 오버플로를 초래한다(다음의 유도를 참조). 이 경우, 소정의 기체 통과류에서, 그리고 압력 조절 밸브(62)가 폐쇄된 상태에서 2000　Pa의 최대 차압이 형성되도록 스로틀 다이어프램(60)의 치수가 결정되는 것이 유리하다. 그 결과, 조절 밸브 또는 제어 밸브의 실제의 고장의 경우에 2000　Pa의 차압이 형성된다.

차압의 계산에 관한 더 상세한 검토는 이하에서 설명된다.

접종제(12)에 의한 풀링 중에, 정압(static pressure)에 반작용하는 동압차(dynamic pressure difference)를 유발하는 연속적인 용융된 유동체가 존재한다. 이것에 의해 불활성 기체를 통해 생성되는 차압에 대해 다음의 식이 유도된다:

P_차압 = P_정압 - P_동압.

압력 영역(1, 2) 사이의 필요한 차압에 대해, 정적 상태의 융체, 즉 정체된 용융된 유동체를 지지하기 위해, 다음의 식이 얻어진다:

P_정압 - h * p_실리콘 * g.

따라서, 정압은 융체의 높이 및 실리콘의 비중에 비례한다. 따라서, 실리콘은 융체의 1　cm 높이 당 230　Pa(N/m²)의 정압을 생성하므로 융체의 5　cm 높이 당 약 1150　Pa이 얻어진다.

동압 분율은 다음 식으로부터 얻어진다:

P_동압 = v * 8 * η * h/R².

이 동압 분율이 추정될 수 있으므로, 용융 온도에서 액체 금속의 평균 점성은 다음과 같이 가정된다: η = 1 * 10^-3 Pa*초. (150　mm의 직경을 갖는 로드에 대해 2 mm/분의 풀링 속도로부터 얻어진) 용융된 유동체로서 6.67 x 10^-7　m³/초를 가정하는 경우, 이것은 도가니의 유출구 단면적이 3　cm²인 경우, 유속(v) = 2.2 * 10^-3　m/초를 형성한다. 더욱이 도가니의 중공-원통상 오리피스가 동압 강하에 중요하고, 또 이 부분의 높이가 2　cm라고 가정하면, 동압 분율은 3　mPa의 영역, 즉 정압의 훨씬 아래에 위치하다는 것을 산술적으로 알 수 있다.

그러나, 실제로 도가니로부터 유출되는 융체가 결정화 구역 상에 충돌하므로 동적 분율은 더 커지고, 즉 융체의 점성은 이 영역에서 매우 신속하게 상승하고, 따라서 용융된 유동체는 제동된다.

따라서, 차압의 전체적인 검토에서, 5 cm의 융체 액위 및 6.67 x 10^-7　m³/초의 용융된 유동체의 경우, 최대 1150　Pa의 이론 값이 얻어질 수 있고, 이것은 실제로 점성의 상승으로 인해 더 낮아진다.

도 3은 제 2 예시적 실시형태에 대응하는 본 발명에 따른 장치를 도시하는 것으로서, 이것은 제 1 예시적 실시형태의 장치에 비해 연결 시스템(130)의 구성만이 상이하다. 제 2 예시적 실시형태에 따른 연결 시스템(130)은 스로틀 다이어프램(60) 및 병렬로 연결되는 차압 측정 장치(64)를 갖는다. 차압 조절 밸브(62)는 제공되지 않는다. 제 1 예시적 실시형태에서의 스로틀 다이어프램의 구성에 관한 상기 설명으로 인해, 이 경우 차압 조절은 불활성 기체의 가변적 질량 유동을 통해 실행된다. 이 경우에 장치의 관점에서 감소된 지출은 장점이다. 그러나, 여기서 기체 흐름이 일정하게 유지될 수 없고, 그러므로 공정에 관련되는 악영향이 발생한다는 악영향 변수가 존재한다.

도 4에 도시된, 제 3 예시적 실시형태에 대응하는 본 발명에 따른 장치는 압력 영역(201, 202) 사이에 제공되는 연결 시스템이 존재하지 않는 점에서 제 1 및 제 2 예시적 실시형태의 것과 상이하다. 그렇지 않다면 이 장치의 구성은 제 1 및 제 2 예시적 실시형태의 것과 일치한다.

제 3 예시적 실시형태에서, 연결 시스템 대신 유입구 제어 밸브(226) 및 유출구 제어 밸브(227)는 하측 압력 영역(202)의 근처에 제공되고, 유입구 제어 밸브(235) 및 유출구 제어 밸브(236)는 상측 압력 영역(201)의 근처에 제공된다. 제 1 및 제 2 예시적 실시형태에서와 같이, 제 3 예시적 실시형태에서 압력 측정 장치(228, 238)가 제공된다. 제 3 예시적 실시형태에서 도가니(4) 내의 융체의 높이 설정은 밸브(226, 227, 235, 236) 또는 이들 중 적어도 2 개의 작동에 의해 실행된다. 이 경우, 사용되는 측정 변수는 압력 측정 장치(228, 238)의 초기 변수이다.

이하, 제 1 예시적 실시형태의 실시예에 의해 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 예시적 설명이 제공된다. 이 방법은 개조에 의해 제 2 및 제 3 예시적 실시형태의 개조례에 적절히 적용될 수 있고, 실리콘에 제한되지 않고, 전술한 다른 재료에 대응하여 적용될 수도 있다.

1. 재용융 작업의 개시

재용융 작업의 개시는 플랜트의 배기 및 그 후 플랜트에 불활성 기체를 주입(flooding)함으로써 시작된다. 한정된 질량 유동의 설정은 하측의 제어 밸브(26)를 통해 실행된다. 과압력 범위에서의 원하는 압력 범위의 설정은 상측 압력 영역 상에서 압력 제어 밸브(38)를 통해 실행된다. 이 경우 차압 조절 밸브(62)는 폐쇄된 위치에 있다.

그 후 풀링 샤프트는, 접종제(12)가 도가니(4)의 유출구(10)를 폐쇄할 때까지, 장착된 접종제(12)와 함께 상방으로 이동된다. 잔류 실리콘이 이전의 풀링 작업으로 인해 도가니(4) 내에 여전히 위치되어 있는 경우, 도가니 또는 도가니 내에 위치된 잔류 융체와의 충돌이 방지되는 범위까지 수작업으로 접종제(12)를 도가니(4) 내로 이동시킨다.

그 후 도가니(4)의 부분 충전이 리저버(6)를 통해 실행되므로, 원하는 목표 액위 값 미만의 도가니(4) 내의 융체 액위가 예상될 수 있다. 이 경우, 실리콘의 이송의 수동 제어가 플랜트 운전자에 의해 실행된다. 약 600 ℃까지의 실리콘의 가열이 도 1에 도시되지 않은 보조 열원을 통해 실행된다. 이 중간 온도는 유도 가열과 실리콘 사이의 전자기 결합을 위해 필요하다. 약 600 ℃의 중간 온도 또는 다른 재료를 위한 동등한 온도가 도달된 후에, 관련되는 유도 코일(18)에 의한 유도 가열을 통해 용융이 계속되고, 온도 조절은 고온계로서 설계되는 온도 신호 센서(44)를 통해 실행된다.

용융 온도, 즉 실리콘의 경우 1430 ℃에 도달한 후, 성립된 용융과 함께, 실리콘 융체로 인해 도가니(4) 내에 기밀 플러그가 형성된다. 한편으로 플랜트 운전자가 이 상태를 인식하거나 이 상태가 화상 처리 시스템 및 고온계로부터 추정될 수 있다는 점에서 이 상태는 인식될 수 있다.

이것의 대안으로서, 2 개의 압력 영역(1, 2) 사이의 전체적인 유동 저항이 증대되므로 이 상태는 어떤 압력 상승의 인식에 의한 차압 측정을 통해 인식될 수도 있다.

기밀 플러그의 형성의 공정 상태가 인식되는 경우, 차압 인식 및 융체 액위 조절이 실행된다. 도가니(4) 내에서 원하는 융체 높이가 도달될 때까지, 추가의 실리콘의 후속 자동 운반이 실행된다. 이 원하는 융체 높이는 카메라 장치(42) 및 화상 처리 시스템을 통해 검출된다. 차압은 P_정압 = h * p_실리콘 * g의 조건을 만족시켜야 한다.

용융 작업 중에 접종제(12)의 용융이 발생하고, 원추체(cone)는 플랜트 운전자에 의해 수작업으로 실리콘 로드의 목표 직경까지 풀링된다. 원하는 목표 직경이 도달되는 경우, 풀링 작업은 자동적으로 계속된다.

로드의 풀링 작업 중에, 직경 조절 및 온도 조절이 실행된다. 도가니(4) 내의 차압 및 융체 액위는 일정한 원하는 값으로 조절된다.

원하는 목표 길이가 달성되도록 리저버는 충분한 실리콘 입자를 보관해야 한다. 이것의 배경 이유는 작업 중의 리저버의 재충전에 의해 용융된 유동체를 중단시킬 수 있는 바람직하지 않는 공정 혼란이 초래될 수 있다는 것이다.

풀링 작업은 로드가 접종제(12) 상에서 원하는 길이에 도달했을 때 종료된다. 다음에 실리콘 로드의 직경의 수작업에 의한 테이퍼링(tapering)이 구동 시스템(16)의 전진 속도를 증대시킴으로써 실행된다. 원추체의 풀링이 종료된 후, 운반 장치(8)를 통한 입자 공급이 정지된다. 하측 압력 영역(2) 내의 압력 상승 및 유도 코일(18)에 의한 가열의 축소가 실행된다. 그 후 도가니 내에 잔류하는 실리콘이 응고되고, 실링 플러그가 도가니 내에 형성된다.

단결정 실리콘의 생성을 위한 단지 실시예로서 전술된 본 발명에 따른 방법에 의해 고순도의 단결정 실리콘이 제조될 수 있다. 상기 방법은 또한 전술한 다른 재료의 제조에도 적용될 수 있다.

도 5 및 도 6은 제 4 및 제 5 예시적 실시형태에 대응하는 장치 및 방법을 도시한다. 이 예시적 실시형태가 공통적으로 갖는 것은, 접종제가 컨테이너로부터 풀링되는 위치는 상측에 압력차를 갖는 도가니가 아니고, 그 대신 융체가 운반되는 컨테이너(303)는 뒤이어 도가니(4)로부터 벗어난다는 것이다. 이러한 유형의 구성의 이점은, 컨테이너(303)가 큰 체적을 가질 수 있고, 또 접종제가 중력 작용의 방향의 역방향으로 도입될 수 있다는 것이다. 따라서, 존 풀링 법에서 유리한, 예를 들면, 150 또는 200　mm의 직경 뿐만 아니라 도가니 풀링 법에서 얻어지는, 예를 들면, 300　mm 또는 심지어 450　mm의 직경이 얻어질 수 있다. 컨테이너(303)는 연속 유동 도가니일 필요가 없으므로, 이것에 의해 심지어 예를 들면 1 t의 질량이 수용될 수 있다. 따라서 제 5 및 제 6 예시적 실시형태의 도가니(4)는 용융의 기능을 갖는다.

본 발명에 따르면, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치 및 방법이 제공되고, 여기서 컨테이너는 2 개의 압력 영역 사이에 배치되고, 또 컨테이너 내의 융체의 높이의 설정은 압력 영역들 사이의 차압의 설정을 통해 실행된다. 그 결과, 심지어 입자상 재료도 컨테이너에 연속적으로 공급되어 균일하게 용융될 수 있다. 고순도를 갖는 이송 재료도 컨테이너로부터 드로잉될 수 있다.

1: 압력 영역
2: 압력 영역
4: 도가니
6: 리저버
8: 운반 장치
10: 유출구
12: 접종제
14: 접종제 홀더
16: 구동 시스템
18: 유도 코일
20: 가열 장치
22: 저압 용기
24: 유입구
26: 제어 밸브
28: 압력 측정 장치
30: 연결 시스템
32: 상측 압력 용기
34: 유출구
36: 제어 밸브
38: 압력 측정 장치
40: 제어 장치
42: 높이 신호 센서/카메라 장치
44: 온도 신호 센서
46: 플랜지 부분
48: 분리 장치
50: 원추형 도가니 부분
54: 공급 라인
56: 공급 라인
58: 분배 장치
60: 스로틀 다이어프램
62: 차압 조절 밸브
64: 차압 측정 장치
130: 연결 시스템
201: 압력 영역
202: 압력 영역
226: 유입구 제어 밸브
227: 유출구 제어 밸브
235: 유입구 제어 밸브
236: 유출구 제어 밸브
228: 압력 측정 장치
238: 압력 측정 장치
303: 컨테이너
305: 제 1 용융 장치
307: 제 2 용융 장치

Claims (10)

1. 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법으로서,
   a)　도가니로서 구성되는 컨테이너(4)의 유입구 내에 입자상 재료 혼합물의 도입 단계,
   b)　상기 재료 혼합물의 융체를 제공하기 위해, 유도 코일(18)에 의해 상기 컨테이너(4)의 용융 구역 내에서 상기 재료 혼합물을 가열하는 단계를 갖고,
   상기 컨테이너(4)는 상기 컨테이너(4)의 유출구(10)를 향해 상기 재료 혼합물의 융체의 후속되는 유동체를 보장하도록 원추형으로 설계되고, 상기 유도 코일(18)은 상기 컨테이너(4)의 외측에 배치되고, 또 원추형 컨테이너 부분(50)에서 링 형상으로 상기 컨테이너(4)를 둘러싸는 작용을 하고, 상기 컨테이너(4)의 용융 구역 내의 재료 혼합물은 상기 컨테이너(4)의 유입구와 유출구(10) 사이의 압력차를 통해 정적으로 지지되고, 상기 압력차는 상기 융체의 높이에 비례하고, 상기 정적 지지는 2 개의 체임버(1, 2) 사이에서 실행되고, 상기 2 개의 체임버(1, 2)는 상기 컨테이너(4)에 의해 분리되고, 상기 2 개의 체임버(1, 2) 사이에는 압력차가 존속하고, 상기 2 개의 체임버(1, 2)의 각각은 압력의 관점에서 독립적으로 조절되거나 상기 2 개의 체임버는 상기 압력차의 조절에 의해 상호 연결되는, 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 b) 단계 후에,
   c)　상기 컨테이너(4)의 유출구(10)에서 또는 상기 유출구(10)에 인접하여 상기 재료 혼합물을 접종제(12)와 접촉시키는 단계를 더 갖는, 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 c) 단계 후에,
   단결정 반도체 실리콘 로드를 형성하기 위해 상기 용융 구역으로부터 상기 접종 결정체를 풀링(pulling)하는 단계를 더 갖는, 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법.
4. 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치로서,
   컨테이너로서, 상기 컨테이너는 도가니로서 설계되고, 입자상 재료 혼합물을 도입할 수 있는 유입구를 갖고, 또 상기 컨테이너(4)의 유출구(10)를 향해 상기 재료 혼합물의 융체의 후속 유동을 보장하도록 원추형으로 설계되는, 컨테이너(4),
   상기 재료의 융체를 제공하기 위해, 상기 컨테이너(4)의 외측에 배치되고, 원추형 도가니 부분(50)에서 링 형상으로 상기 컨테이너(4)를 둘러싸는 작용을 하는 유도 코일(18)을 이용하여 상기 컨테이너(4)의 용융 구역 내에서 상기 재료 혼합물을 가열할 수 있는 가열 장치(18),
   상기 컨테이너(4)의 유입구 및 유출구(10) 사이에서 압력차를 발생시키기 위한 압력 발생 장치(26, 30, 36)로서, 상기 압력차를 통해 상기 재료 혼합물은 상기 컨테이너(4)의 용융 구역 내에서 정적으로 지지될 수 있고, 상기 압력차는 상기 융체의 높이에 비례하고, 상기 정적 지지는 2 개의 체임버(1, 2) 사이에서 실행되고, 상기 2 개의 체임버(1, 2)는 상기 컨테이너(4)에 의해 분리되고, 상기 2 개의 체임버(1, 2) 사이에 압력차가 존속하고, 상기 2 개의 체임버(1, 2)의 각각은 압력의 관점에서 독립적으로조절되거나 상기 2 개의 체임버(1, 2)는 압력차를 조절함으로써 상호 연결되는, 압력 발생 장치(26, 30, 36)를 구비하는, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치.
5. 제 4 항에 있어서,
   접종제를 구비하고, 상기 접종제를 통해 반도체 재료의 형태의 상기 재료 혼합물이 상기 컨테이너의 유출구(10)에서 또는 상기 유출구(10)에 인접하여 접촉되고, 또 상기 접종제를 통해 상기 반도체 재료가 상기 용융 구역으로부터 풀링될 수 있는, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치.
6. 제 4 항에 있어서,
   상기 재료는 반도체성 재료, 연결 반도체 및/또는 금속 합금인, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치.
7. 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 컨테이너 내의 상기 재료의 체적의 측정은 상기 컨테이너 내의 재료의 직경의 측정을 통해 실행되므로 카메라 장치가 상기 체적의 측정을 위해 사용될 수 있는, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치.
8. 제 2 항에 있어서,
   상기 용융 구역 내의 상기 재료 혼합물이 상기 접종제(12)와 접촉되는, 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법.
9. 제 2 항 또는 제 8 항에 있어서,
   상기 접종제(12)는 접종 결정체인, 단결정 및 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 방법.
10. 제 5 항에 있어서,
    상기 용융 구역 내의 상기 재료 혼합물이 상기 접종제와 접촉되는, 단결정 또는 다결정 구조를 갖는 재료를 제조하기 위한 장치.

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