KR101474525B1 - 난연성 차음시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 난연성 차음시트는 a) 폐 스펀지를 분쇄하는 단계; b) 이소시아네이트 단량체, 폴리올, 난연제, 쇄연장제 및 발포제를 포함하는 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조하는 단계; c) 상기 발포체를 분쇄하는 단계; 및 d) 상기 a) 및 c)의 분쇄물을 혼합하고, 가압, 가열하여 시트를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 난연성 차음시트는 시트 내에 폐스펀지 또는 폐쿠션에 포함되는 폐우레탄 폼의 함량을 높일 수 있어 친환경적이며, 동시에 특별한 제조공정 없이 단순 공정을 통해 대량생산이 가능한 장점이 있다. 또한 액상 레졸형 페놀 수지, 구아니딘 유도체 또는 기공확장제 중 어느 하나 이상의 차음 조성물을 더 첨가하여 난연성 및 차음성을 가지면서도 휨현상이나 치수변화 없이 일정 강도 이상을 가질 수 있다.

Description

난연성 차음시트 및 이의 제조방법{Flame retardant soundproof sheet and Manufacturing method thereof}
본 발명은 폐스펀지를 재활용한 난연성 차음시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
성형된 가요성 폴리우레탄 발포체는 건축용 시트, 자동차 쿠션, 방음재, 보온재 등 다양한 분야에 널리 사용하고 있다. 이중 자동차 쿠션은 발포 타입의 열경화성 폴리우레탄 폼을 적용하는 부품으로, 전 차종에 사용하고 있으나, 현재 전량 폐기하고 있는 실정이다.
보통 폐차가 입고되면 재사용할 수 있는 부품 및 원재료를 해체하고 폐유, 폐타이어나 배터리 등을 분리하여 각각의 처리 및 재활용한 후, 나머지는 매립으로 처리하고 있다. 이것을 ASR(automobile shredder residues)이라 하는데 대략 차량 총 중량의 20 내지 25%를 차지하고 있어 환경에 미치는 폐해가 심각한 실정이다. 특히 우리나라에서 발생하는 ASR은 2006년 현재 연간 약 20만 톤이 발생하고 있으며, ASR의 대부분을 차지하고 있는 시트와 합성수지 및 유리 등은 종래 재활용 기술개발이 활발하게 이루어진 열가소성 수지로 제조된 부품과 달리, 열경화성 수지로 제조되어 재활용이 곤란하며, 해체하면 용적이 증가하여 취급이 어렵고, 분해시간이 오래 걸리며, 경제성이 없어 대부분 땅속에 매립시키거나 연소하는 방법으로 처리되어 환경오염의 원인이 되고 있다.
이와 같은 자동체 폐쿠션의 폴리우레탄 폼을 재활용하기 위한 상업적인 방법 및 기타 차음 시트에 적용하기 위한 재활용 조성물의 개발은 전무한 실정이다.
대한민국 등록특허 10-1272552에는 폐시트를 미세 분쇄한 다음, 분쇄한 폼에 폴리에스터계 섬유 및 폴리프로필렌계 섬유를 혼합하고 카팅 및 니들펀칭하여 부직포 형태의 흡차음재를 제조하는 방법에 대해 소개하고 있다. 그러나 상기 기술은 폴리에스터계 또는 폴리프로필렌계 섬유 등 열가소성 소재로 이루어진 섬유를 이용하여 강제적으로 혼합을 하여야 하며, 카딩 공정 시 우레탄 폼과 각종 섬유가 서로 분리되어 제조에 어려움이 있을 수 있다. 또한 부직포를 제조하기 위해 니들펀칭 공정을 선행하여야 하며, 이로 인해 공정이 추가되어야 하며, 추가적인 비용이 더 들어갈 수 있다.
이밖에 폐 우레탄 폼을 재활용하여 난연성 시트를 개발하는 기술들이 공지되어 있으나, 이러한 단점을 완전히 해소하면서도 난연성 및 차음성을 동시에 갖는 시트의 개발은 요원한 실정이다.
대한민국 등록특허 10-1272552 (2013년 06월 03일)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 시트 내에 폐스펀지 또는 폐쿠션에 포함되는 폐우레탄 폼의 함량을 높일 수 있어 친환경적이며, 동시에 특별한 제조공정 없이 단순 공정을 통해 대량생산이 가능한 폐스펀지를 이용한 난연성 차음시트 및 이의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
또한 액상 레졸형 페놀 수지, 구아니딘 유도체 또는 기공확장제 중 어느 하나 이상의 차음 조성물을 더 첨가하여 난연성 및 차음성을 가지면서도 휨현상이나 치수변화 없이 일정 강도 이상을 가지는 난연성 차음시트 및 이의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 재활용 폐스펀지를 포함하는 난연성 차음시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는
a) 폐 스펀지를 분쇄하는 단계;
b) 이소시아네이트 단량체, 폴리올, 난연제, 쇄연장제 및 발포제를 포함하는 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조하는 단계;
c) 상기 발포체를 분쇄하는 단계; 및
d) 상기 a) 및 c)의 분쇄물을 혼합하고, 가압, 가열하여 시트를 제조하는 단계;
를 포함하는 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다. 이때 상기 발포 조성물은 이소시아네이트 단량체 40 내지 60 중량%, 폴리올 20 내지 40 중량%, 난연제 1 내지 10 중량%, 쇄연장제 1 내지 5 중량% 및 발포제 1 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 이소시아네이트 단량체는 메틸렌디이소시아네이트, 4,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 2,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 메탄디(페닐이소시아네이트), 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 및 톨릴렌 2,4- 또는 2,6-디이소시아네이트에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이며, 상기 폴리올은 히드록실값이 26 내지 30 ㎎-KOH/g, 중량평균분자량이 400 내지 6,000인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 난연제는 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 크레실디페닐포스페이트, 트리스(이소프로필페닐)포스페이트, 트리스(2-클로로에틸)포스페이트, 트리스(2-클로로프로필)포스페이트, 트리스(1,3-디클로로프로필)포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필)포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2,3-디클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)페닐렌디포스페이트, 테트라키스(클로로에틸)테트라클로로페닐렌디포스페이트, 비스[디(클로로프로필)]포스페이트디에틸렌글리콜, 비스[디(클로로에틸)]포스페이트디에틸렌글리콜, 2,2-비스(클로로메틸-1,3-프로필렌-비스[비스(2-클핀로에틸)포스페이트]폴리(클로로에틸에틸렌옥시)포스포릭산, 2-[비스(2-클로로에톡시)포스핀닐]-이소프로필-비스(2-클로로에틸포스페이트), 2-[비스(2-클로로에틸)포스핀닐]-이소프로필-2-클로로에틸 및 1,3-디클로프로필포스페이트에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 상기 발포 조성물에 상기 발포 조성물에 pH 조절제, 용매, 촉매, 정포제, 및 유동개선제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 발포 조성물 100 중량부에 대하여 페놀, 크레졸, 자일레놀, 파라알킬페놀, 파라페닐페놀 및 레조르신에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 액상 레졸형 페놀 수지 30 내지 100 중량부를 더 포함하는 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 발포 조성물 100 중량부에 대하여 구아니딘, 탄산구아니딘, 헥사메틸렌구아니딘, 구아니딘 하이드로클로라이드염, 구아니딘 포스페이트염, 구아니딘 설페이트염, 시아노 구아니딘, 1-아세틸구아니딘, 니트로구아니딘 및 1-(o-톨릴)-바이구아니딘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 구아니딘 유도체 1 내지 10 중량부를 더 포함하는 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 발포 조성물 100 중량부에 대하여 세틸트리메틸암모늄브로마이드 또는 세틸트리메틸암모늄클로라이드 중 어느 하나 또는 둘 이상의 기공확장제를 0.1 내지 5 중량부 더 포함하는 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기 발포 조성물 100 중량부에 대하여 액상 레졸형 페놀 수지 90 내지 95 중량%, 구아니딘 유도체 3 내지 5 중량% 및 기공확장제 0.5 내지 5 중량%로 이루어진 차음 조성물 40 내지 80 중량부를 더 포함한 것인 난연성 차음시트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기 제조방법으로 제조된 난연성 차음시트에 관한 것이다.
본 발명에 따른 난연성 차음시트는 시트 내에 폐스펀지 또는 폐쿠션에 포함되는 폐우레탄 폼의 함량을 높일 수 있어 친환경적이며, 동시에 특별한 제조공정 없이 단순 공정을 통해 대량생산이 가능한 장점이 있다. 또한 액상 레졸형 페놀 수지, 구아니딘 유도체 또는 기공확장제 중 어느 하나 이상의 차음 조성물을 더 첨가하여 난연성 및 차음성을 가지면서도 휨현상이나 치수변화 없이 일정 강도 이상을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 폐스펀지 분쇄물과 발포체 분쇄물을 혼합하여 압착한 압착물을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 발포체 분쇄물을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 폐스펀지 분쇄물과 발포체 분쇄물을 혼합하여 압출기에 투입한 것을 도시한 것이다.
본 발명은 난연성 차음시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 난연성 차음시트의 제조방법은
a) 폐 스펀지를 분쇄하는 단계;
b) 이소시아네이트 단량체, 폴리올, 난연제, 쇄연장제 및 발포제를 포함하는 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조하는 단계;
c) 상기 발포체를 분쇄하는 단계; 및
d) 상기 a) 및 c)의 분쇄물을 혼합하고, 가압, 가열하여 시트를 제조하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저 본 발명에 따른 난연성 차음시트의 제조방법은 폐 스펀지를 분쇄하여 분쇄물을 얻는 것으로 시작한다.
상기 폐 스펀지는 크기, 물성 등에 구애받지 않으나, 제조되는 시트의 두께에 적합하도록 회수된 폐 스펀지를 다양한 모양으로 절단 및 파쇄하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한 분쇄된 폐 스펀지와 새롭게 발포된 발포우레탄의 밀도, 열전도성, 강도, 흡음성 등의 차이를 이용하여 첨가되는 비율을 적절히 조절하여 다양한 용도로 적용할 수 있는 보드를 제조할 수 있다.
다음으로 상기 b) 단계와 같이 이소시아네이트 단량체, 폴리올, 난연제, 쇄연장제 및 발포제를 포함하는 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조한다.
상기 이소시아네이트 단량체는 당업계에서 공지된 지방족, 지환족 및 방향족 이작용성 또는 다작용성 이소시아네이트 및 임의의 혼합물을 포함한다. 상기 이소시아네이트 단량체로 바람직하게는 메틸렌디이소시아네이트, 4,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 2,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 메탄디(페닐이소시아네이트), 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 및 톨릴렌 2,4- 또는 2,6-디이소시아네이트에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 4,4'-메틸렌디이소시아네이트(MDI)를 사용하는 것이 좋으며, 특히 전체 이소시아네이트 단량체 100 중량%에서 0 내지 20 중량%의 2,4'-MDI 및 소량의, 정확하게는 약 10 중량% 이하의 알로페네이트(allophanate)- 또는 우레톤이민-개질된 폴리이소시아네이트를 포함하는 것이 좋다. 또한 소량의 폴리페닐렌폴리메틸렌 폴리이소시아네이트(중합체 MDI)를 더 포함할 수 있다.
상기 폴리올은 경화제인 이소시아네이트와 반응하여 우레탄 결합을 형성하고, 발포반응에 의해 우레탄 폼을 형성하기 위한 것이다.
상기 폴리올은 분자당 2개 이상의 하이드록실기를 갖고 200 이상의 하이드록실기당 당량을 갖는 하나 이상의 물질을 포함하며, 바람직하게는 히드록실값이 26 내지 30 ㎎-KOH/g, 중량평균분자량이 400 내지 6,000인 것이 좋다. 상기 폴리올의 히드록실값과 중량평균분자량이 상기 범위 미만인 경우 반응이 빠르게 진행되어 폴리우레탄의 물리적인 강도가 하락하며, 상기 범위를 초과하는 경우 점도가 너무 높아 물리적 물성이 하락할 수 있다.
상기 폴리올로 예를 들면, 폴리(프로필렌 옥사이드) 단독중합체 및 프로필렌 옥사이드와 30 중량% 이하의 에틸렌 옥사이드의 블록 및/또는 랜덤 공중합체를 비롯한 폴리에스터를 사용할 수 있으며, 식물유를 기제로 한 다양한 폴리올과 마찬가지로, 폴리에스터 폴리올도 또한 유용하다. 상기 폴리올로 바람직하게는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 난연제는 본 발명에 따른 차음시트에 난연성을 부여하기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용하는 인계난연제를 사용할 수 있다. 상기 난연제로 예를 들면 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 크레실디페닐포스페이트, 트리스(이소프로필페닐)포스페이트, 트리스(2-클로로에틸)포스페이트, 트리스(2-클로로프로필)포스페이트, 트리스(1,3-디클로로프로필)포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필)포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2,3-디클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)페닐렌디포스페이트, 테트라키스(클로로에틸)테트라클로로페닐렌디포스페이트, 비스[디(클로로프로필)]포스페이트디에틸렌글리콜, 비스[디(클로로에틸)]포스페이트디에틸렌글리콜, 2,2-비스(클로로메틸-1,3-프로필렌-비스[비스(2-클핀로에틸)포스페이트]폴리(클로로에틸에틸렌옥시)포스포릭산, 2-[비스(2-클로로에톡시)포스핀닐]-이소프로필-비스(2-클로로에틸포스페이트), 2-[비스(2-클로로에틸)포스핀닐]-이소프로필-2-클로로에틸, 1,3-디클로프로필포스페이트 등이 있다.
상기 쇄연장제는 글리콜류나 아민변성폴리올 등을 사용할 수 있으며, 발포제 및 폴리올과도 상용성이 좋아야 한다. 상기 쇄연장제로 예를 들면 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세린에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있으며 바람직하게는 글리세린을 사용하는 것이 좋다.
상기 발포제는 당업계에서 공지되어 있는 어떠한 발포제라도 사용할 수 있다. 상기 발포제는 발열 중합반응이 진행하는 동안에 기화된 저비점을 지닌 화합물을 포함할 수 있으며, 비활성 또는 낮은 활성을 가져 반응 중에 분해되거나 반응하지 않는 것이 좋다. 상기 발포제로 예를 들면, 물, 이산화탄소, 클로로플루오로카본(CFC), 하이드로플루오로카본(HFC), 하이드로클로로플루오로카본(HCFC), 플루오로올레핀(FO), 클로로플루오로올레핀 (CFO), 하이드로플루오로올레핀(HFO), 하이드로클로르플루오로올레핀(HCFO), 아세톤 및 저비점 탄화수소, 예컨대 사이클로펜탄, 이소펜탄, n-펜탄에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
본 발명에 따른 발포 조성물은 이소시아네이트 단량체 40 내지 60 중량%, 폴리올 20 내지 40 중량%, 난연제 1 내지 10 중량%, 쇄연장제 1 내지 5 중량% 및 발포제 1 내지 15 중량%를 포함하는 것이 제조되는 시트의 기계적인 물성이 하락하지 않으며, 차음성 및 난연성을 가질 수 있어 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 발포 조성물은 pH 조절제, 용매, 촉매, 정포제, 및 유동개선제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 첨가하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 상기 첨가제 전부 투입하여 발포조성물을 제조하는 것이 좋다. 상기와 같이 첨가제를 전부 투입하는 경우, 발포조성물의 조성비는 이소시아네이트 단량체 30 내지 50 중량%, 폴리올 10 내지 30 중량%, 용매 1 내지 10 중량%, 난연제 1 내지 10 중량%, pH 조절제 5 내지 15 중량%, 촉매 1 내지 5 중량%, 정포제 1 내지 10 중량%, 유동개선제 1 내지 5 중량%, 발포제 1 내지 15 중량% 및 쇄연장제 1 내지 5 중량%를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 pH 조절제는 발포 조성물을 중화 및 수용화하기 위한 것이다. 상기 조성물을 이용하여 발포체 제조 시, 폴리우레탄 폴리올 프리폴리머의 사슬에는 반응하지 않고 남아있는 솔트화그룹인 카르복실산 그룹이 존재하고 있기 때문에 적절한 중화제를 사용하여 염을 형성시켜 분산성을 증대시킬 수 있다.
본 발명에 따른 pH 조절제는 주로 아민류로 바람직한 것은 3급 이민으로서 디에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민 및 메틸디에탄올아민에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다.
상기 pH 조절제는 전체 발포 조성물 중 5 내지 15 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 5 중량% 미만 혼합되는 경우, 불완전한 염을 형성하여 수용화가 곤란해지며, 15 중량% 초과하는 경우, 발포 조성물의 점도가 증가하여 가공성이 나빠지게 된다.
상기 촉매는 경질 폴리우레탄 발포체를 얻기 위해 사용할 수 있는 전형적인 촉매로서, 상기 이소시아네이트 단량체 및 폴리올과의 반응을 촉진시키는 역할을 수행한다. 상기 촉매는 아민계 반응촉매를 단독으로 사용할 수 있으나, 금속 또는 금속염으로 구성되는 금속촉매와 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 반응촉매로 예를 들면 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리이소프로판올아민, 트리부틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실디메틸아민, N-메틸몰포린, N-에틸몰포린, N-옥타데실몰포린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N,N,N',N'-테트라에틸헥사메틸렌디아민, 비스[2-(N,N-디메틸아미노)에틸]에테르, N,N'-디메틸벤질아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N",n"-펜타메틸디에틸렌트리아민, 트리에틸렌디아민, 트리에틸렌디아민의 개미산 및 기타염, 제 1 및 제 2 아민의 아미노기와 옥시알킬렌부가물, N,N-디알킬피페라진류와 같은 아자고리화합물, 여러 가지의 N,N',N"-트리알킬아미노알킬헥사히드로트리아진류의 β-아미노카르보닐촉매 등의 아민계 우레탄화촉매 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다.
상기 금속촉매로 예를 들면 베닐륨(Be), 마그네슘(Mg), 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 아연(Zr), 주석(Sn), 비소(As), 비스무트(Bi), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co) 및 니켈(Ni)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속; 염화제2철(FeCl3), 염화제2주석(SnCl4), 염화제1주석(SnCl2), 삼염화안티몬(SbCl3), 질산비스무트(BiO(NO3)) 및 염화비스무트(BiCl) 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 금속염이 있다.
상기 반응촉매 및 금속촉매를 혼합하여 사용하는 경우, 상기 반응촉매와 금속촉매의 혼합비는 반응촉매 6 내지 8 : 금속촉매 2 내지 4 중량비로 혼합하는 것이 좋다. 상기 반응촉매의 함량이 많아질 경우 발포반응이 빨라져 주입 전에도 발포가 일어나 시트 형태가 불균일할 수 있으며, 금속촉매의 함량이 많아질 경우, 발포속도가 저하되어 시트 제조 시간이 길어지게 된다.
상기 촉매는 전체 발포 조성물 중 1 내지 5 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 1 중량% 미만 혼합한 경우 반응이 느리게 진행할 수 있으며, 5 중량% 초과인 경우 조성물 내부에서 크랙으로 작용하여 기계적인 물성이 하락할 수 있다.
상기 정포제는 발포 폼의 셀 형태를 조절하기 위하여 사용되는 것으로 통상적으로 사용하는 것이라면 제한되지 않고 사용 가능하며, 바람직하게는 실리콘 정포제를 사용하는 것이 원료의 혼합을 용이하게 하면서 우레탄 셀의 불균일한 성장을 막을 수 있어 바람직하다.
상기 정포제는 전체 발포 조성물 중 1 내지 10 중량% 혼합하는 것이 바람직하나 본 발명이 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 유동개선제는 상기 발포 조성물 간에 혼합을 용이하게 하며, 흐름도를 개선하기 위한 것으로 당업계에서 통상적으로 사용하는 물질이라면 종류에 한정하지 않는다. 상기 유동개선제로 예를 들면 폴리아미드, 폴리베스트(Polyvest)(에본크(Evonk)로부터 상업적으로 입수 가능함), 디스파를론(Disparlon)(제조원: 킹 인더스트리즈(King Industries)), 케블라 피브레 펄프(Kevlar Fibre Pulp)(제조원: 듀퐁), 레오스판(Rheospan)(제조원: 나노코르(Nanocor)), 및 이르코겔(Ircogel)(제조원: 루브리졸(Lubrizol)) 등이 포함될 수 있다.
상기 유동개선제는 전체 발포 조성물 중 1 내지 5 중량% 혼합하는 것이 바람직하다. 첨가량이 1 중량% 미만인 경우 유동개선제 첨가에 따른 효과를 충분히 발현하기 어려우며, 5 중량% 초과인 경우, 발포체의 기계적인 물성이 하락하여 제조되는 시트의 차음성에 영향을 줄 수 있다.
상기 용매는 당업계에서 통상적으로 사용하는 물, 에틸렌 등을 사용할 수 있으며, 1 내지 10 중량% 혼합하는 것이 바람직하다.
이밖에도 상기 발포 조성물은 필요에 따라 음이온계면활성제, 양이온계면활성제, 양쪽성계면활성제, 비이온계면활성제 등의 계면활성제, 블로킹제, 희석제, 소포제, 착색제, 황변방지제, 안정화제, 이형제, 충전제, 산화방지제, 자외선안정제, 대전방지제, 요변성제 등의 첨가제가 더 포함될 수 있으며, 상기 첨가제는 함량 및 종류에 한정하지 않고 자유롭게 가감이 가능하다.
상기 b) 단계는 상기 조성물이 혼합된 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조하는 단계이다. 발포체를 제조하는 방법은 당분야의 공지된 방법을 이용하여도 무방하다. 예를 들어 상기 발포 조성물을 폐쇄되거나 가열된 몰드에서 저압 또는 고압기법에 의해 원-샷(one-shot) 공정에 의해 제조될 수 있다.
상기 몰드는 공지된 재질 또는 형태를 가질 수 있으며, 예컨대 강철 또는 알루미늄, 스테인레스 등을 포함할 수 있다.
상기 b) 단계에 따른 발포 조성물은 발포 공정을 좀 더 용이하게 하기 위해 상온 내지 150℃, 바람직하게는 50 내지 100℃의 온도에서 혼합되고, 혼합된 발포 조성물은 임의적으로 초대기압 하에 몰드에 투입된다. 발포 조성물의 혼합은 교반기 또는 스크류를 이용하여 기계적으로 혼합하거나, 주입공정 시 고압 하에 수행될 수 있다. 몰드의 온도는 유리하게는 20 내지 160℃, 바람직하게는 30 내지 120℃, 특히 바람직하게는 30 내지 60℃이다.
발포체가 완성되면, 상기 c) 단계와 같이 완성된 발포체를 분쇄한다. 분쇄물의 크기 및 형태는 본 발명에서 제한하고 있지 않으나, 되도록 상기 a) 단계에서 제조된 폐 스펀지폼의 분쇄물과 크기를 일치시키는 것이 제조되는 시트의 형태가 일정하게 유지될 수 있어 바람직하다.
다음으로 상기 d) 단계와 같이 상기 a) 단계 및 c) 단계의 분쇄물을 혼합하고, 가압, 가열하여 시트를 제조한다. 이때 폐 스펀지 분쇄물과 발포체 분쇄물은 폐 스펀지 분쇄물 90 내지 99 중량% 및 발포체 분쇄물 1 내지 10 중량%를 혼합하여 이루어질 수 있다. 상기 발포체 분쇄물이 1 중량% 미만인 경우, 본 발명에서 요구하는 차음성 및 난연성이 충분히 발현되기 어려우며, 10 중량% 초과인 경우, 각 분쇄물간의 혼합이 어려워 제조되는 시트의 강도가 저하될 수 있다.
상기 d) 단계의 시트 제조단계는 당분야에서 통상적으로 수행하는 시트 제조방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, a) 단계 및 c) 단계의 분쇄물을 혼합하고, 이 조성물을 티다이 압출기에 투입하여 시트로 압출할 수 있다. 압출기의 온도는 180 내지 260℃, 바람직하게는 220 내지 250℃인 것이 좋으며, 먼저 조성물을 2 내지 5분간 가열하여 적당한 크기로 압출한다. 압출물은 가열된 캘린더롤로 가압하여 시트를 제조할 수 있다. 가압의 범위는 본 발명에서 한정하고 있는 것은 아니나, 100 내지 150 ㎏/㎠으로 가압하는 것이 바람직하다. 또한 제조된 시트는 성형 전 예열단계를 더 거칠 수도 있다. 상기 방법으로 제조된 시트를 예열기에 투입하고, 200 내지 250℃에서 1 내지 5분간 예열한다.
제조된 시트는 성형금형이 설치된 프레스기를 통해 시공목적 및 형태에 따라 다양한 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 난연성 차음시트는 상기 분쇄물을 혼합하고 시트를 제조하기 전에 혼합된 분쇄물에 난연제, 용매 및 에멀젼화제를 포함하는 내화제 조성물을 더 첨가할 수 있다.
상기 내화제 조성물에 첨가되는 난연제는 상기 발포체 제조 시 첨가되는 난연제와 동일한 또는 상이한 난연제를 사용하여도 무방하며, 제조되는 시트의 물성을 해치지 않는 범위 내에서 자유롭게 선택 가능하다.
상기 내화제 조성물에 첨가되는 용매는 상기 발포체 제조 시 첨가되는 용매와 동일 또는 상이하여도 무방하며, 제조되는 시트의 물성을 해치지 않으면서 효과적으로 난연제 및 에멀젼화제를 용해할 수 있는 용매라면 이에 한정하지 않는다.
상기 에멀젼화제는 상기 내화제 조성물이 상기 혼합된 분쇄물에 용이하게 침투하여 제조되는 시트의 난연성을 더욱 향상시키기 위한 것으로, 바람직하게는 라우릴황산나트륨, 라우릴황산암모늄, 도데실벤젠설폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산나트륨 등의 음이온계 에멀젼화제; 폴리옥시에 틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 등의 비이온계 에멀젼화제 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용하는 것이 좋다.
상기 내화제 조성물은 난연제 25 내지 40 중량%, 용매 55 내지 70 중량% 및 에멀젼화제 1 내지 5 중량%를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하며, 첨가량은 전체 혼합된 분쇄물 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 내화제 조성물의 첨가방법은 본 발명에서 한정하고 있지 않으나, 스프레이 방식으로 난연제를 분산시켜 혼합된 분쇄물 표면에 분무하는 것이 난연제가 분쇄물 구석구석에 효과적으로 침투할 수 있어 바람직하다. 또한 분쇄와 동시에 폐스펀지 분쇄물과 발포체 분쇄물의 혼합을 진행하여도 무방하다.
또한 본 발명에 따른 난연성 차음시트는 상기 b) 단계의 발포 조성물에 액상 레졸형 페놀 수지, 구아니딘 유도체 및 기공확장제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 차음 조성물을 더 첨가하여 차음성 및 강도를 증진시킬 수 있다.
상기 액상 레졸형 페놀 수지는 본 발명에 따른 난연성 차음시트의 난연성을 향상시키고 낮은 밀도에도 강도를 증진시켜 차음성을 더욱 높인 것으로, 종류에 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 액상 레졸형 페놀 수지 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어 페놀, 크롤, 자일레놀, 파라알킬페놀, 파라페닐페놀, 레조르신 등으로 대표되는 페놀류 및 그 유도체와 포름알데히드, 파라포름알데히드, 푸르푸랄, 아세트알데히드 등으로 대표되는 알데히드류를 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 촉매의 존재 하에서 반응시킨 다음, 필요에 따라 중화 또는 감압 탈수처리하여 제조할 수 있다. 상기 액상 레졸형 페놀 수지로 예를 들면, 페놀형, 크레졸형, 알킬페놀형, 비스페놀형, 메티롤형 및 디메틸렌에테르형 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸렌에테르형을 사용하는 것이 열안정성이 좋으며, 제조되는 시트의 강도 및 난연성을 향상시킬 수 있어 바람직하다.
상기 액상 레졸형 페놀 수지는 전체 발포 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 1 중량부 미만 첨가한 경우 강도 증가가 충분히 발현되지 못하며, 50 중량부 초과한 경우, 경화성 및 형태안정성이 떨어지게 된다.
상기 구아니딘 유도체는 제조되는 시트의 치수 안정성을 개선시킬 뿐만 아니라, 물리적인 강도를 개선하기 위하여 첨가하는 것이다. 상기 구아니딘 유도체로 바람직하게는 구아니딘, 탄산구아니딘, 헥사메틸렌구아니딘, 구아니딘 하이드로클로라이드염, 구아니딘 포스페이트염, 구아니딘 설페이트염, 시아노 구아니딘, 1-아세틸구아니딘, 니트로구아니딘 및 1-(o-톨릴)-바이구아니딘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다.
상기 구아니딘 유도체는 전체 발포조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 1 중량부 미만 첨가된 경우 구아니딘 유도체의 첨가효과가 제대로 발현되지 않으며, 10 중량부 초과 첨가한 경우 많은 첨가로 인해 분산이 제대로 일어나지 않아 오히려 시트의 강도가 저하하게 된다.
상기 기공확장제는 발포체 제조 시, 제조되는 발포체의 내부에서 발포제를 도와 셀(cell)을 확장하는 것으로, 제조되는 시트의 차음성이 더욱 향상될 수 있다. 상기 기공확장제는 직쇄 또는 분직쇄의 (C4-C20)알킬암모늄을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들어 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyltrimethylammoniumbromide; CTABr) 또는 세틸트리메틸암모늄클로라이드 (cetyltrimethylammonium chloride; CTACl)인 것이 좋다.
상기 기공확장제는 전체 발포조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 것이 좋다. 0.1 중량부 미만 첨가된 경우 기공확장제의 첨가효과가 충분히 발현되지 못하며, 5 중량부 초과 첨가된 경우 과도한 기공 확장으로 오히려 강도가 크게 떨어지며, 차음성 또한 하락하게 된다.
또한 상기 차음 조성물을 하나 이상 첨가할 경우, 액상 레졸형 페놀 수지 90 내지 95 중량%, 구아니딘 유도체 3 내지 5 중량% 및 기공확장제 0.5 내지 5 중량%로 이루어진 차음 조성물 10 내지 40 중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명에 따른 난연성 차음시트에 대해 더욱 상세히 설명한다. 실시예 및 비교예를 통해 제조된 시트의 물성 측정 방법 및 조성물은 다음과 같다.
(강도, 신도)
KS M ISO 1798(연질 발포 고분자 재료 - 인장강도 및 파단 신장률 측정방법)에 의거하여 측정하였다. 상세하게는 가로 152 ㎜, 세로 25 ㎜, 두께 12 ㎜의 시펀을 준비하여 인장시험기의 그립 안에 시험편이 대칭으로 장착하고, 그립의 분리속도를 500 ㎜/min으로 조절하여 인장시험기를 작동시킨다. 그리고 시험편이 절단하기 직전의 최대 힘과 인장 거리를 측정하였다.
(통기도)
모콘사제의 산소 투과도 측정기(OX-TRAN 2/20MH)를 이용하여 20℃, 90%RH에 있어서의 산소투과도(㎖/㎡/day/㎫)를 측정했다. 이 값이 작을수록 가스 차단성이 우수하다.
(난연성)
1세트(set)에 시편 5개로 하여 10회간에 걸쳐 동일시험을 반복하였다. UL-94 가연성 시험에 사용된 등급으로, 등급의 기준은 다음과 같다.
- V-0 : 시편을 장치하고 10초간 버너로 불을 붙인 후, 버너를 제거하고 시편에 붙은 불이 꺼지기까지의 시간, 즉 시편이 타는 시간이 10초 미만이어야 하고, 시편 5개를 1set로 하여 10 회간 동일 시험을 하여 합계한 연소시간이 50초 이하여야 한다. 이때 연소 시 떨어지는 불똥에 의해 30cm 아래에 놓여있는 탈지면에 불이 발화되어서는 안 된다.
- V-1 : 기본적인 시험법은 V-0과 동일하고, 시편이 타는 시간이 30초 미만이어야 한다. 또한 동일 시험을 10회 실시하여 합계한 연소시간이 250초 이하여야 한다. 이때 연소 시 떨어지는 불똥에 의해 30cm 아래에 놓여있는 탈지면에 불이 발화되어서는 안 된다.
- V-2 : 기본적인 시험법은 V-0과 동일하고, 시편이 타는 시간이 30초미만, 동일 시험을 10회 실시하여 합계한 연소시간이 250초 이하여야 한다. 다만 연소 시 떨어지는 불똥에 의해 30cm 아래에 놓여있는 탈지면에 불이 붙어도 상관없다.
(차음성)
KS F ISO 11654(건축물용 흡음재의 흡음성능 평가방법)에 의거하여 측정하였다. 주파수를 250, 500, 1,000, 2,000, 4,000 ㎐로 조절하였을 때 각각 하기 표 1의 흡음계수 -0.2 초과인 경우 우수, 흡음계수 - 0.2 미만인 경우 양호, 하기 흡음계수에 + 0.2 미만인 경우 보통, + 0.2 초과인 경우 불량으로 표시하였다.
[표 1]
Figure 112013061779277-pat00001
(액상 레졸형 페놀 수지)
삼구 반응 플라스크 내에 페놀 1600 g 과 50 질량％ 수산화나트륨 수용액 38g 을 주입하고, 47 질량％ 포르말린 2282 g 을 분할 투입하고, 80 ℃ 에서 180 분간 반응을 실시하였다. 그 후 40 ℃ 로 냉각시키고, 50 질량％ 파라톨루엔술폰산 수용액으로 중화하고, 감압·가열하에 탈수 농축하여 액상 레졸형 페놀 수지 2830 g 을 얻었다. 이 수지는 점도 15,000 mPa·s/25 ℃, 수분율 9.2 질량％ 였다.
(실시예 1)
폴리우레탄 재질의 폐스펀지를 평균입경 5㎜ 크기로 분쇄하였다. 이와는 별개로 메틸렌디이소시아네이트(MDI) 40 중량%, 폴리에틸렌글리콜(중량평균분자량 : 4,000, 히드록실값 : 28 ㎎-KOH/g) 20 중량%, 난연제(트리메틸포스페이트) 5 중량%, 쇄연장제(글리세린) 2 중량%, 발포제(클로로플루오로카본) 8 중량%, 혼합촉매(N-에틸몰포린 7 : 염화제2철 3 중량비) 3 중량%, 정포제(L-1002, 나인화학) 5 중량%, 유동개선제(Polyvest, Evonk) 2 중량%, pH 조절제(메틸디에탄올아민) 10 중량%를 포함하는 첨가제를 첨가하였고, 용매로 물 5 중량%를 첨가하여 발포 조성물을 완성하였다.
제조된 발포 조성물은 교반조에서 90℃의 온도로 혼합하고, 온도 120℃로 고정된 몰드에 투입하여 발포시켰다. 발포가 끝난 발포체는 몰드와 분리한 후 평균입경 3 ㎜로 분쇄하였다. 그리고 분쇄된 발포체는 상기 페스펀지와 95 : 5 의 중량비로 혼합하였다.
혼합된 분쇄물은 220℃로 고정된 티다이 압출기에 투입하고, 먼저 2분간 가열한 후, 120 ㎏/㎠의 압력으로 가압하여 시트를 제조하였다. 제조된 시트의 물성을 상기 방법과 같이 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
(실시예 2 내지 5)
하기 표 2 내지 4에 기재된 것과 같이 조성비를 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 시트를 제조하였다. 제조된 시트의 물성을 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
(비교예 1 - 5)
하기 표 2 내지 4에 기재된 것과 같이 조성비를 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 시트를 제조하였다. 제조된 시트의 물성을 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112013061779277-pat00002
[표 3]
Figure 112013061779277-pat00003
[표 4]
Figure 112013061779277-pat00004
(구아니딘 : 폴리헥사메틸렌구아니딘, Henan Kingway Chemical Co, 기공확장제 : 세틸트리메틸암모늄브로마이드)
[표 5]
Figure 112013061779277-pat00005
상기 표 5와 같이 본 발명에 따른 난연성 차음시트는 우수한 인장강도 및 신도를 가지면서도 난연성 및 흡음성이 비교예에 비해 뛰어난 것을 알 수 있다. 특히 인장강도와의 관계에서 인장강도의 증가가 흡음성에 영향을 미친다는 것을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. a) 폐 스펀지를 분쇄하는 단계;
    b) 이소시아네이트 단량체, 폴리올, 난연제, 쇄연장제 및 발포제를 포함하는 발포 조성물을 이용하여 발포체를 제조하는 단계;
    c) 상기 발포체를 분쇄하는 단계; 및
    d) 상기 a) 및 c)의 분쇄물을 혼합하고, 가압, 가열하여 시트를 제조하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 발포 조성물 100 중량부에 대하여,
    페놀형, 크레졸형, 알킬페놀형, 비스페놀형, 메티롤형 및 디메틸렌에테르형에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 액상 레졸형 페놀 수지 90 내지 95 중량%;
    구아니딘, 탄산구아니딘, 헥사메틸렌구아니딘, 구아니딘 하이드로클로라이드염, 구아니딘 포스페이트염, 구아니딘 설페이트염, 시아노 구아니딘, 1-아세틸구아니딘, 니트로구아니딘 및 1-(o-톨릴)-바이구아니딘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 구아니딘 유도체 3 내지 5 중량%; 및
    세틸트리메틸암모늄브로마이드 또는 세틸트리메틸암모늄클로라이드 중 어느 하나 또는 둘 이상의 기공확장제를 0.5 내지 5 중량%; 로 이루어진 차음 조성물 10 내지 40 중량부를 더 포함한 것인 난연성 차음시트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 발포 조성물은 이소시아네이트 단량체 40 내지 60 중량%, 폴리올 20 내지 40 중량%, 난연제 1 내지 10 중량%, 쇄연장제 1 내지 5 중량% 및 발포제 1 내지 15 중량%를 포함하는 것인 난연성 차음시트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트 단량체는 메틸렌디이소시아네이트, 4,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 2,4'-메탄디(페닐디이소시아네이트), 메탄디(페닐이소시아네이트), 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트 및 톨릴렌 2,4- 또는 2,6-디이소시아네이트에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 난연성 차음시트의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리올은 히드록실값이 26 내지 30 ㎎-KOH/g, 중량평균분자량이 400 내지 6,000인 난연성 차음시트의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 난연제는 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 크레실디페닐포스페이트, 트리스(이소프로필페닐)포스페이트, 트리스(2-클로로에틸)포스페이트, 트리스(2-클로로프로필)포스페이트, 트리스(1,3-디클로로프로필)포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필)포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2,3-디클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로프로필)에틸렌디포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)페닐렌디포스페이트, 테트라키스(클로로에틸)테트라클로로페닐렌디포스페이트, 비스[디(클로로프로필)]포스페이트디에틸렌글리콜, 비스[디(클로로에틸)]포스페이트디에틸렌글리콜, 2,2-비스(클로로메틸-1,3-프로필렌-비스[비스(2-클핀로에틸)포스페이트]폴리(클로로에틸에틸렌옥시)포스포릭산, 2-[비스(2-클로로에톡시)포스핀닐]-이소프로필-비스(2-클로로에틸포스페이트), 2-[비스(2-클로로에틸)포스핀닐]-이소프로필-2-클로로에틸 및 1,3-디클로프로필포스페이트에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 난연성 차음시트의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1항 내지 제 5항에서 선택되는 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 난연성 차음시트.
  11. 제 1항에 따른 제조방법으로 제조된 난연성 차음시트.
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