KR101448025B1 - 규소 함유 소재의 본딩 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 규소 함유 소재의 개선된 본딩(bonding) 방법에 관한 것이다. 본 발명은 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계; 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 1차 치환하는 단계; 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 2차 치환하는 단계; 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 규소 함유 입자와 수산화물을 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계; 및 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계를 포함하는 규소 함유 소재의 본딩 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 석영(Quartz) 등의 규소 함유 소재를 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 본딩할 수 있다.

Description

규소 함유 소재의 본딩 방법 {METHOD FOR BONDING SILICON-CONTAINING MATERIALS}
본 발명은 규소 함유 소재의 본딩 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 석영 등의 규소 함유 소재를 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합할 수 있는 규소 함유 소재의 본딩 방법에 관한 것이다.
규소(Si)를 함유하는 소재는 화학적 및 물리적 특성 등이 우수하여 다양한 분야에 사용되고 있다. 예를 들어, 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 석영(Quartz)은 내열성, 내식성, 내화학성 및 기계적 강도 등이 우수하고, 불순물의 석출이 어렵다. 또한, 석영은 저팽창율을 가지면서 광투과성이 우수하다.
이에 따라, 석영은 반도체 분야나 광학 분야 등에서 널리 적용되고 있다. 석영은, 예를 들어 반도체 제조 공정에서 LCD 기판, 웨이퍼 지그(wafer jig)용 구조물 및 열 차폐용 페데스탈(pedestal) 등의 소재로 사용되거나 안경, 프리즘, 레이저용 소자 등의 광학 부품으로 사용되고 있다.
또한, 석영은 반도체 분야나 광학 분야 등에 적용 시, 동종 또는 이종의 소재끼리 본딩(bonding)되는 경우가 많다. 그러나 석영은 높은 내열성 및 기계적 강도 등으로 인하여 본딩이 어렵다. 일반적으로, 석영 소재 간의 본딩은 접합면을 고온 처리(화염 처리)하여 융착시키거나, 진공 상태에서 고온 및 고압을 가하여 접합하는 방법이 대부분을 이루고 있다.
예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2009-0077255호 및 일본 공개특허 1999-060257호에는 화염을 이용하여 접합면을 용융시켜 본딩하는 기술이 제시되어 있다. 또한, 일본 공개특허 2001-048559호에는 석영의 연화 온도(1710 ~ 1790℃)까지 상승시킨 후, 서냉을 통해 본딩하는 기술이 제시되어 있으며, 일본 공개특허 2003-054971호에는 전이점 이상의 온도로 가열하면서 압력을 가하여 본딩하는 방법이 제시되어 있다.
그러나 위와 같은 본딩 방법은 고온 및/또는 고압에 의해 석영 소재에 변형이나 크랙(crack)을 발생시킬 수 있어 고도의 정밀성이 요구되고, 고가의 고온 진공 장비를 필요로 한다. 또한, 대형 크기의 고온 진공장비(일례로, 5m x 3 m x 5m)가 필요하며, 대부분의 경우 접합을 위하여 장 시간(예: 18H 내지 24H)을 필요로 하며, 접합 과정 등에서 수정이 불가능한 문제점이 있다.
또한, 석영 소재 간을 본딩함에 있어, 상기의 방법 이외에 결합 재료를 이용하는 방법도 시도되고 있다.
예를 들어, 일본 공개특허 2005-22935호에는 접합면에 실리콘계 열경화성 수지 접착제를 도포한 다음, 열경화시켜 본딩하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이는 고온에 노출 시, 실리콘계 열경화성 수지 접착제의 탄화로 인하여 접착 강도가 저하되는 문제점이 있다.
또한, 일본 공개특허 2005-330113호에는 접합면에 SiO2를 포함하는 석영계 재료로 박막을 형성한 후, 600 ~ 1200℃의 온도로 열처리하여 본딩하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이 또한 고온 열처리를 위한 고가의 고온 장비를 필요로 하는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0077255호 일본 공개특허 1999-060257호 일본 공개특허 2001-048559호 일본 공개특허 2003-054971호 일본 공개특허 2005-022935호 일본 공개특허 2005-330113호
이에, 본 발명은 규소 함유 소재의 개선된 본딩 방법을 제공하는 데에 목적이 있다. 본 발명은, 예를 들어 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합할 수 있는 규소 함유 소재의 본딩 방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
(1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계;
(2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 1차 치환하는 단계;
(3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 2차 치환하는 단계;
(4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 규소 함유 입자와 수산화물을 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계; 및
(5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계를 포함하는 규소 함유 소재의 본딩 방법을 제공한다.
이때, 상기 (1)단계는 아래의 (a) 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다.
(a) 상기 제1소재와 제2소재를 세척하는 공정
(b) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
(c) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
또한, 바람직한 형태에 따라서, 상기 (4)단계는 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 접합 용액을 도포하는 것이 좋다.
아울러, 상기 제1소재와 제2소재 중에서 선택된 하나 이상은 석영(Quartz) 소재일 수 있으며, 구체적인 예를 들어 투명 용융 석영(CFQ) 및 불투명 석영(OPQ)으로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 접합 용액을 구성하는 규소 함유 입자는 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 퓸드 실리카(fumed silica)로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 따르면, 규소 함유 소재 간을 우수한 접착 강도로 본딩할 수 있으며, 개선된 공정을 갖는다. 본 발명에 따르면, 예를 들어 상온에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 본딩할 수 있다. 이에 따라, 고가의 고온 진공 장비의 사용이 배제되고 시간이 단축되어 비용을 절감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 형태에 따른 규소 함유 소재의 접합 공정도이다.
도 2는 본 발명의 다른 예시적인 형태에 따른 규소 함유 소재의 접합 공정도이다.
도 3은 본 발명에 따라서 규소 함유 소재가 접합되는 과정을 보인 반응 메카니즘의 일례를 보인 개략도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시예에 따라 접합된 본딩 시편의 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 4점 벤딩 테스트 개념도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 규소 함유 소재의 개선된 본딩 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 규소 함유 소재의 본딩 방법은, 하기 (1) 내지 (5)단계를 포함한다. 각 단계들은 연속적이다.
(1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계
(2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기(-OH)로 1차 치환하는 단계
(3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기(-OH)로 2차 치환하는 단계
(4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 규소 함유 입자와 수산화물을 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계
(5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계
본 발명에 따르면, 수화와 탈수 반응에 의해 규소 함유 소재 간 우수한 접착 강도로 접합된다. 그리고 상온에서도 접합이 가능하다. 각 단계별 예시적인 형태를 설명하면 다음과 같다.
(1) 규소 함유 소재의 준비
도 1 및 도 2에는 본 발명의 예시적인 형태에 따른 접합 공정도가 도시되어 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 접합을 위한 소재로서 제1소재(10)와 제2소재(20)를 준비한다. 본 발명에서, "제1" 및 "제2" 등은 단지 구분을 위해 사용된다.
상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 규소(Si)를 함유하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 실록산(Si-O) 결합을 가지는 물질로부터 선택될 수 있다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는 규소(Si)를 함유하는 것이라면, 예를 들어 규산염 천연 광물이어도 좋다. 이러한 규산염 천연 광물은 소정 형상으로 가공되어 제1소재(10) 및/또는 제2소재(20)로 사용될 수 있으며, 일례로 화강암 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에서, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 서로 동종이거나 이종일 수 있으며 투명, 반투명 및 불투명을 포함한다.
본 발명의 예시적인 형태에 따라서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20) 중에서 선택된 하나 이상은 석영(Quartz) 소재로부터 선택된다. 석영 소재는 투명 용융 석영(cleared fused quartz, 이하, 'CFQ'라 함), 및 불투명 석영(opaque quartz, 이하, 'OPQ'라 함)을 포함한다. 이때, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 석영 소재의 접합체로서 CFQ/CFQ, CFQ/OPQ, 또는 OPQ/CFQ의 적층 구조로 접합될 수 있다.
또한, 본 발명에서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 형상 및 크기 등은 특별히 제한되지 않는다. 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 평판 형상 또는 입체적인 형상을 가질 수 있다. 이때, 평판 형상으로서 원반형의 디스크 형상을 가질 수 있다. 그리고 제1소재(10)와 제2소재(20) 간의 적어도 접합면(10a)(20a)은 평면인 것이 좋다.
아울러, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 경우에 따라 다층 구조를 가질 수 있다. 도 2에는 이러한 형태가 예시되어 있다. 도 2를 참조하면, 제1소재(10)와 제2소재(20)는 각각 메인층(12)(22)과, 상기 메인층(12)(22) 상에 형성된 표층(14)(24)을 포함하는 다층 구조를 가질 수 있다. 이때, 표층(14)(24)은 평평한 접합면(10a)(20a)을 갖는다. 또한, 메인층(12)(22)과 표층(14)(24) 중에서 적어도 표층(14)(24)은 실록산(Si-O) 결합을 가지는 물질, 일례로 산화규소(SiO2)를 주성분으로 포함하는 것이 좋다. 그리고 상기 메인층(12)(22)은 산화규소(SiO2)를 주성분으로 하거나, 도면에 예시한 바와 같은 탄화규소(SiC)를 주성분으로 포함할 수 있다.
예시적인 형태에 따라서, 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)는 수산화기(-OH)의 표면 치환에 앞서 전처리될 수 있다. 전처리는, 예를 들어 이물질 제거를 위한 세척 공정, 및/또는 표면 조도의 개선을 위한 표면 가공 공정 등으로부터 선택될 수 있다. 보다 구체적으로, 본 단계로서의 규소 함유 소재의 준비는, 아래의 (a)공정 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 아래의 (a)공정 내지 (c)공정 중에서, 적어도 (b)공정 또는 (c)공정을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, (b)공정 및 (c)공정 모두를 포함하되, 이들은 연속적으로 진행될 수 있다.
(a) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)를 세척하는 공정
(b) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
(c) 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
상기 (a)공정은 각 소재(10)(20) 표면의 이물질을 제거하기 위한 것으로서, 이는 예를 들어 수세(water washing), 및/또는 유기 용제(알코올 등)를 이용한 세척을 예로 들 수 있다.
또한, 상기 (b)공정은 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)을 랩핑(Lapping)하여 연마하는 것으로서, 이는 예를 들어 보석, 유리 등의 가공에서 통용되는 랩핑 공정에 따른다. (b)공정은, 예를 들어 회전식 원반 연마기 등의 연마기를 이용하여, 평균 거칠기(표면 조도)가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 할 수 있다. 이때, 평균 거칠기는 낮을수록 접합에 유리하므로 하한치는 제한되지 않으나, 연마기의 종류 및 조작 조건 등에 따라 평균 거칠기의 하한치는 예를 들어 0.2 ㎛가 될 수 있다. 본 발명에서 '평균 거칠기'는 중심선 평균 거칠기(Ra)이다.
상기 (c)공정은 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)을 폴리싱(Polishing) 가공하여 연마하는 것으로서, 이는 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 것이면 제한되지 않는다. (c)공정은, 예를 들어 버프(buff)의 표면에 연마제를 접착 고정하여 고속 회전시켜 광택 연마하는 가공법에 따를 수 있다. 이때, 상기한 바와 같이 평균 거칠기는 낮을수록 접합에 유리하므로 하한치는 제한되지 않는다. (c)공정을 통한 평균 거칠기는 0(zero)에 가까울수록 좋으며, 하한치는 예를 들어 0(zero) 또는 0.01 ㎛가 될 수 있다.
제1소재(10)와 제2소재(20)를 표면 가공함에 있어서, 상기한 바와 같이 (b)공정과 (c)공정을 연속적으로 진행하는 것이 좋다. 이를 통해, 제1소재(10)와 제2소재(20)의 접합면(10a)(20a)은 0.1 ㎛ 이하의 평균 거칠기(표면 조도)를 가져 접합 시 양호한 밀착력을 도모할 수 있다.
또한, 제1소재(10)와 제2소재(20)는, 예를 들어 0.05 ㎛ 이하의 평탄도를 가질 수 있다. 여기서, 평탄도 상기 (b), (c)공정을 진행한 후 접합하고자 하는 면의 서로 마주보고 있는 양 끝점의 평탄 정도를 의미한다.
위와 같은 과정을 통해 제1소재(10)와 제2소재(20)를 준비한 다음, 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)을 표면 개질시킨다. 표면 개질은 아래에서 설명되는 수산화기(-OH)의 치환 공정으로부터 선택된다.
(2) 수산화기(-OH)의 1차 치환
제1소재(10)와 제2소재(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)를 1차 치환한다. 이러한 1차 치환에서는 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용한다. 이때, 각 소재(10)(20)에 대하여, 상기한 바와 같은 랩핑(Lapping) 및/또는 폴리싱(Polishing) 등의 표면 가공을 진행한 경우에는 수세 등을 통한 세척을 진행한 후에 1차 치환을 진행할 수 있다.
상기 치환은 그 방법에 있어, 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 제1수용액을 접촉시켜 수산화기(-OH)를 도입시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 치환 방법은, 예를 들어 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 제1수용액을 분사하는 방법으로부터 선택될 수 있으며, 바람직하게는 제1수용액에 각 소재(10)(20)를 함침(담금)시키는 방법으로부터 선택될 수 있다. 또한, 치환 시간의 경우에도 특별히 제한되지 않는다. 치환 시간은 각 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)가 도입될 수 있는 정도의 시간이면 좋으며, 이는 예를 들어 함침(담금)의 경우 1분 내지 20분, 보다 구체적인 예를 들어 2분 내지 10분이 될 수 있다.
제1수용액은 수산화기(-OH)의 도입(치환)을 위한 1종 이상의 수산화물; 각 소재(10)(20)의 표면 유기 물질의 제거 및 표면 활성을 위한 과산화수소(H2O2); 및 물을 포함한다. 이때, 물은, 바람직하게는 탈이온수(DIW; Deionized Water)로부터 선택되는 것이 좋다.
수산화물은 분자 내에 하나 이상의 수산화기(-OH)를 포함하여, 각 소재(10)(20)에 수산화기(-OH)를 제공할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 수산화물은 수용액 내에서 이온화될 수 있는 화합물로서, 이는 예를 들어 금속 수산화물 등으로부터 선택될 수 있다. 수산화물은, 구체적으로 Mx(OH)y의 화학식을 가지는 금속 수산화물로부터 선택될 수 있다. 상기 화학식에서, M은 금속이고, x와 y는 화학양론에 따른다. 이때, 상기 화학식의 M은, 예를 들어 K, Na, Mg 및 Al 등으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있다. 수산화물은, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 과산화수소(H2O2)는 각 소재(10)(20)의 표면 유기물 제거 및 표면을 활성화시켜 수산화기(-OH)의 치환 반응을 촉진한다. 제1수용액을 조성함에 있어서, 과산화수소(H2O2)를 첨가하지 않고 수산화물과 물의 혼합으로 조성하는 경우를 고려해 볼 수 있지만, 이 경우 수산화물 사용량 대비 수산화기(-OH)의 치환도가 적고, 치환 시간이 오래 걸릴 수 있다. 따라서 제1수용액을 조성함에 있어, 수산화물과 물 이외에 과산화수소(H2O2)를 더 첨가, 조성하는 경우, 양호한 치환체를 생성할 수 있다. 예를 들어, 실록산(Si-O) 결합을 주성분으로 하는 각 소재(10)(20)는 수산화기(-OH)의 치환에 의해 실라놀기(Si-OH) 치환체를 갖는다.
상기 제1수용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 치환 반응성 및 시간 등을 고려하여, 제1수용액은 수산화물 1 ~ 10 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 0.2 ~ 5 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 중량 단위, '중량부'는 특별히 규정하지 않는 한, 각 성분 간의 상대적인 중량 비율을 의미한다. 구체적으로, 상기 제1수용액의 조성에서 중량부는 수산화물 : 과산화수소(H2O2) : 물 = 1 ~ 10 : 0.2 ~ 5 : 50 ~ 100의 중량비를 의미한다.
이때, 제1수용액 내에서 수산화물의 함량이 1 중량부 미만이면 수산화기(-OH)의 치환량이 적을 수 있으며, 10 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 또한, 과산화수소(H2O2)의 함량이 0.2 중량부 미만인 경우, 이의 사용에 따른 각 소재(10)(20)의 표면 활성도가 미미할 수 있으며, 5 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 제1수용액은 수산화물 2 ~ 4 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 1 ~ 2 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
(3) 수산화기(-OH)의 2차 치환
위와 같이, 1차 치환을 진행한 후에는 상기 제1소재(10)와 제2소재(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)에 대해 수산화기(-OH)를 2차 치환한다. 이러한 2차 치환에서는 적어도 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용한다.
이때, 2차 치환에 앞서, 세척과 건조 공정이 선행될 수 있다. 구체적으로, 1차 치환을 진행한 후에는 각 소재(10)(20)에 대하여 제1수용액의 잔류물을 제거하기 위한 세척과, 세척에 사용된 세척제의 제거를 위한 건조를 진행하는 것이 좋다. 세척은 탈이온수(DIW)를 통한 수세(water washing)를 예로 들 수 있다. 그리고 건조는 열풍 건조나 블로잉(blowing) 건조 등을 예로 들 수 있다. 건조는, 구체적인 예를 들어 공기나 질소 등의 건조 가스를 이용하여 에어 샤워 또는 에어 건 방식으로 블로잉하는 방법으로 진행될 수 있다.
2차 치환은 그 방법에 있어, 전술한 1차 치환에서 예시한 방법을 사용할 수 있다. 2차 치환의 경우에도 바람직하게는 함침(담금) 방법, 구체적으로 제2수용액에 각 소재(10)(20)를 함침(담금)시키는 방법으로 진행될 수 있다. 또한, 2차 치환 시간의 경우에도 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 함침(담금)의 경우 1분 내지 20분, 보다 구체적인 예를 들어 2분 내지 10분이 될 수 있다.
제2수용액은 수산화기(-OH)의 도입(치환)을 위한 1종 이상의 수산화물과 물을 포함한다. 수산화물은 상기 1차 치환에서 예시한 바와 같다. 구체적으로, 수산화물은 수산화기(-OH)를 가지는 금속 수산화물(Mx(OH)y)로부터 선택될 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 또한, 제2수용액의 경우에도 물은 탈이온수(DIW)로부터 선택되는 것이 좋다.
제2수용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 치환 반응성 및 시간 등을 고려하여, 제2수용액은 수산화물 0.05 ~ 5 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 제2수용액은 수산화물 : 물 = 0.05 ~ 5 : 50 ~ 100의 중량비로 조성되는 것이 바람직하다.
이때, 제2수용액 내에서 수산화물의 함량이 0.05 중량부 미만이면 수산화기(-OH)의 치환량이 적을 수 있으며, 5 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 제2수용액은 수산화물 0.1 ~ 1 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
위와 같은 2차 치환을 통해, 각 소재(10)(20)의 적어도 접합면(10a)(20a)은 표면 전체에 대하여 실라놀기(Si-OH) 치환체를 갖는다. 구체적으로, 상기 1차 치환을 통해 표면 일부에 대해 실라놀기(Si-OH) 치환체가 생성되고, 2차 치환을 통해 표면 전체에 대하여 실라놀기(Si-OH) 치환체가 생성되어, 각 소재(10)(20)는 수화된 표면(Hydrated surface)을 갖는다. 이후, 이하에서 설명되는 접착용 촉매 수용액을 통해, 탈수 반응이 일어나면서 제1소재(10)와 제2소재(20)는 우수한 접착 강도로 접합된다.
(4) 접합 용액의 도포
상기와 같이, 각 소재(10)(20)에 대해 2차에 걸쳐 수산화기(-OH) 치환 공정을 진행한 다음, 접합 용액을 도포한다. 이러한 접합 용액에 의해, 제1소재(10)와 제2소재의 사이에는 본딩층(30)이 형성된다. 이때, 접합 용액은 상기 제1소재(10)의 접합면(10a)과 제2소재(20)의 접합면(20a) 중에서 선택된 하나 이상의 접합면(10a)(20a)에 도포될 수 있다. 또한, 접합 용액은 상기 2차 치환 후, 탈이온수(DIW) 등을 통한 수세를 진행한 다음에 도포될 수 있다. 도포 방법은 제한되지 않는다. 도포는, 예를 들어 접합 용액을 접합면(10a)(20a)에 분사 코팅(spray coating), 바 코팅(bar coating) 또는 스핀 코팅(spin coating) 등의 코팅 방법으로 진행하거나, 접합 용액에 각 소재(10)(20)를 딥핑(deeping)하는 함침 등의 방법으로 진행할 수 있다.
상기 접합 용액은 1종 이상의 규소 함유 입자와, 1종 이상의 수산화물을 적어도 포함한다. 보다 구체적으로, 접합 용액은 결합 재료로서의 규소 함유 입자; 상기 규소 함유 입자 및/또는 각 소재(10)(20)에 수산화기(-OH)를 제공할 수 있는 수산화물; 및 물을 포함한다. 이때, 물은, 예를 들어 탈이온수(DIW)로부터 선택될 수 있다.
상기 규소 함유 입자는, 규소(Si)를 함유하는 것이면 제한되지 않으며, 이는 규소 함유 무기물 및/또는 규소 함유 무기-유기 복합물 등으로부터 선택될 수 있다. 규소 함유 입자는, 예를 들어 실록산(Si-O) 결합을 가지는 것으로부터 선택될 수 있다. 규소 함유 입자는, 구체적인 예를 들어 실리카(silica, SiO2) 및 실리케이트(silicate, XSiO2, 여기서, X는 Ca, Ma 및 Al 등으로부터 선택될 수 있다.) 등으로부터 선택된 하나 이상을 주성분으로 포함하는 것을 사용할 수 있다.
예시적인 형태에 따라서, 상기 규소 함유 입자는 적어도 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함할 수 있다. 규소 함유 입자는, 구체적으로 제철 공정 등에서 부생된 퓸드 실리카(fumed silica)를 사용하거나, 이러한 퓸드 실리카(fumed silica)에 다른 규소 함유 입자를 혼합 사용할 수 있다. 이때, 퓸드 실리카(fumed silica)는 산화규소(SiO2)의 함량이 예를 들어 85중량% 이상, 보다 구체적인 예를 들어 90중량% 이상인 것이 좋다.
또한, 상기 규소 함유 입자는, 예를 들어 0.3 ㎛ 이하의 평균 크기(직경)를 가지는 것이 좋다. 이때, 규소 함유 입자의 평균 크기가 0.3 ㎛를 초과하는 경우, 소재(10)(20) 간의 접합 계면에 얼룩 등이 발생될 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 규소 함유 입자의 입도 분포는 낮을수록 좋으나, 너무 낮은 경우 용액 내에서 응집으로 인한 분산성을 떨어질 수 있으므로, 0.002 ㎛ 이상의 평균 크기(직경)를 가지는 것이 좋다. 아울러, 상기 퓸드 실리카(fumed silica)의 경우, 현재의 생산성을 고려할 때, 0.007 ㎛ 이상의 평균 크기를 가질 수 있다. 따라서 특별히 한정하는 것은 아니지만, 규소 함유 입자는 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함하되, 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 것으로부터 선택될 수 있다.
상기 접합 용액을 구성하는 수산화물의 경우에도 상기 1차 치환에서 예시한 바와 같다. 구체적으로, 접합 용액을 구성하는 수산화물의 경우에도 수산화기(-OH)를 가지는 금속 수산화물(Mx(OH)y)로부터 선택될 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 강염기로서의 KOH 및 NaOH 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 이때, 수산화물은, 접합 용액 내에서 규소 함유 입자에 실라놀기(Si-OH)를 도입(치환)시킬 수 있다. 구체적으로, 산화규소(SiO2)를 주성분으로 규소 함유 입자, 예를 들어 퓸드 실리카(fumed silica)에 수산화기(-OH)를 도입시켜 퓸드 실리카의 표면에 실라놀기(Si-OH)를 생성시킬 수 있다.
상기 접합 용액을 구성하는 각 성분의 함량은 특별히 제한되지 않는다. 접착 강도 및 시간 등을 고려하여, 접합 용액은 수산화물 0.1 ~ 10 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 0.5 ~ 15 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 접합 용액은 수산화물 : 규소 함유 입자 : 물 = 0.1 ~ 10 : 0.5 ~ 15 : 50 ~ 100의 중량비로 조성되는 것이 바람직하다.
이때, 접합 용액 내에서 수산화물의 함량이 0.1 중량부 미만이면 규소 함유 입자의 수산화기(-OH) 치환량이 적을 수 있으며, 10 중량부를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않을 수 있다. 또한, 규소 함유 입자의 함량이 0.5 중량부 미만이면 접착 강도가 다소 미미할 수 있으며, 15 중량부를 초과하는 경우 점도의 증가로 도포성이 떨어지고 본딩층(30)이 두꺼워질 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 접합 용액은 수산화물 0.5 ~ 3 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 예시적인 형태에 따라서, 상기 접합 용액을 접합면(10a)(20a)에 0.1 ~ 5.0 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하는 것이 바람직하다. 이때, 접합 용액의 도포량이 단위 면적당(㎠) 0.1 ㎕ 미만인 경우, 경우에 따라서 본딩층(30)에 포어(pore)가 발생될 수 있다. 그리고 도포량이 단위 면적당(㎠) 5.0 ㎕를 초과하는 경우, 접합 시간이 다소 오래 걸릴 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 접합 용액은 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하는 것이 보다 바람직하다.
(5) 소재의 접합
위와 같이, 접합 용액을 도포한 다음에는 두 소재(10)(20)를 접합시킨다. 여기서, 접합은 접합 용액의 도포 후, 두 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)끼리 맞붙여 접촉시키는 것이면 여기에 포함한다. 또한, 접합 시에는, 경우에 따라서 소정의 압력을 가할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 접합은 접합 용액의 도포 후, 두 소재(10)(20)를 클램프(clamp) 등의 고정 수단으로 가압 고정하는 공정을 포함할 수 있다.
상기 접합은, 예시적인 형태에 따라서 상온에서 진행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 상온 및 대기압 하의 상압에서 진행될 수 있다. 본 발명에서, 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 이는 계절에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 약 -10℃ 내지 50℃, 약 5℃ 내지 40℃, 약 10℃ 내지 30℃, 또는 약 15℃ 내지 25℃가 될 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 별도의 고온 및 고압 장비가 필요치 않으며, 적어도 상온에서 접합 시에도 우수한 접착 강도를 갖는다.
또한, 본 발명에서 접합 시간은 제한되지 않는다. 즉, 두 소재(10)(20)의 접합면(10a)(20a)끼리 맞붙여 접촉시킨 후, 상온에서 방치하는 시간은 특별히 제한되지 않는다. 접합 시간은, 예를 들어 10 시간 이상, 보다 구체적인 예를 들어 12시간 이상이 될 수 있다. 즉, 본 발명에 따르면, 10 시간 또는 12 시간 정도가 지나면, 두 소재(10)(20)는 우수한 접착 강도를 갖는다. 접합 시간의 상한치는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 15 시간 정도가 될 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명에 따르면, 수화와 탈수 반응에 의해 우수한 접착 강도로 접합된다. 즉, 각 소재(10)(20)의 접촉 계면에서 규소 함유 입자(예를 들어, 퓸드 실리카)를 매개체로 하여, 수화와 탈수 반응에 네트(net) 구조의 실록산(Si-O) 결합이 유도되어 우수한 접착 강도를 갖는다.
도 3에는 본 발명의 예시적인 형태에 따라서 제1소재(10)와 제2소재(20)가 접합되는 반응 메카니즘(mechanism)을 보인 것이다. 도 3을 참조하면, 각 소재(10)(20)는 1차 및 2차 치환을 통해 적어도 접합면(10a)(20a)에 수산화기(-OH)가 도입(치환)된다. 즉, 수화 반응에 의해 각 소재(10)(20)의 표면에는 실라놀기(Si-OH)가 생성된다. 이후, 접합 용액이 도포되고, 소정 시간이 지나게 되면, 접합 용액의 규소 함유 입자(예를 들어, 퓸드 실리카로서 Si-OH를 가지고 있음)와 상기 각 소재(10)(20)의 실라놀기(Si-OH)가 탈수 축합되어 실록산(Si-O) 결합이 생성된다. 이에 따라, 제1소재(10), 본딩층(30) 및 제2소재(20)는 결합력이 강한 실록산(Si-O) 결합에 의해 우수한 접착 강도를 갖는다. 예를 들어, 20 kgf/㎠ 이상, 보다 구체적인 예를 들어 24 ~ 28 kgf/㎠의 우수한 접착 강도(접착력)를 가질 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 개선된 공정에 의해 비용 및 시간을 절감을 수 있다. 전술한 바와 같이, 상온(및 상압)에서도 짧은 시간 내에 우수한 접착 강도로 접합된다. 즉, 상기 수화/탈수 반응은 상온(및 상압)에서도 우수한 반응성을 갖는다. 이에 따라, 종래와 같이 고가의 고온 진공 장비가 필요치 않고, 시간의 단축으로 비용을 절감을 수 있다.
아울러, 본 발명에 따르면, 접합 대상이 되는 규소 함유 소재, 즉 제1소재(10)와 제2소재(20)를 선택함에 있어 크기의 제한이 없다. 즉, 대형의 크기는 물론, 소형의 크기(일례로, 가로 x 세로 x 높이 = 1m x 1 m x 1m)의 소재도 적용이 가능하다.
이에 더하여, 본 발명에 따르면, 접합 과정에서 수정이 가능하다. 즉, 밀폐 구조의 고온 진공 장비를 사용하지 않고, 상온 및 상압에서 접합이 진행되므로, 접합 과정에서 수정이 가능하다. 구체적으로, 두 소재(10)(20)를 맞붙인 후, 예를 들어 3 시간 이내에 수정이 가능하다.
한편, 본 발명은 그 적용 분야에 있어 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 따라 접합된 본딩체는, 예를 들어 반도체 분야, 광학 분야 및 전지 분야 등에 적용될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 반도체 제조 공정에서 LCD 기판, 웨이퍼 지그(wafer jig)용 구조물 및 열 차폐용 페데스탈(pedestal) 등의 소재; 안경, 프리즘, 레이저용 소자 등의 광학 부품; 그리고 전극용 기판 등으로 사용될 수 있다. 구체적인 일례를 들어, 반도체 분야에서 화학기상증착(CVD) 공정의 구조물로 사용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
< 석영 소재의 표면 가공 >
석영 소재로서, 2개의 CFQ를 준비하고, 각 소재(CFQ)의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기(Ra) 약 0.3 ㎛로 연마하였다. 이후, 폴리싱(Polishing) 가공을 통해 평균 거칠기(Ra)가 약 0.05 ㎛가 되도록 광택 연마를 진행하였다.
< 수산화기(-OH) 치환 >
상기 표면 가공된 각 소재(CFQ)를 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 먼저 제1수용액에 5분 동안 함침(1차 치환)시켰다. 이후, 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 제2수용액에 5분 동안 함침(2차 치환)시켜, 각 소재(CFQ)의 표면에 수산화기(-OH)를 치환시켰다. 이때, 제1수용액은 KOH : H2O2 : 탈이온수(DIW) = 3 : 1.5 : 80의 중량비로 조성하였으며, 제2수용액은 KOH : 탈이온수(DIW) = 0.5 : 80의 중량비로 조성하였다.
< 접합 용액의 도포 및 접합 >
상기 치환된 각 소재(CFQ)를 탈이온수(DIW)에 함침하여 세척한 다음, 1개의 소재 표면에 접합 용액을 약 0.5 ㎕/㎠의 도포량으로 도포하였다. 이때, 접합 용액은 KOH : 실리카 : 탈이온수(DIW) = 1 : 3 : 80의 중량비로 조성하였다. 그리고 실리카로는 평균 입도 약 0.02 ㎛의 퓸드 실리카(fumed silica)를 사용하였다.
이후, 두 소재를 적층한 다음, 클램프(clamp)를 통해 가압 고정시키고, 고정된 상태를 상온(25℃) 및 상압(1 atm) 하에서 12 시간 동안 유지시켜 접합시켰다. 첨부된 도 4는 본 실시예 1에 따라 접합된 본딩 시편(CFQ/CFQ)의 사진이다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 석영 소재의 종류와 접합 용액의 조성을 달리하였다. 구체적으로, 석영 소재로는 2개의 OPQ를 사용하고, 접합 용액으로는 NaOH : 평균 입도 약 0.02 ㎛의 퓸드 실리카(fumed silica) : 탈이온수(DIW) = 2 : 3 : 80의 중량비로 조성하여 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 첨부된 도 5는 본 실시예 2에 따라 접합된 본딩 시편(OPQ/CPQ)의 사진이다.
[비교예 1]
종래의 통상적인 본딩 방법으로서, 2개의 CFQ를 고온 진공 장비를 이용한 접합된 것을 본 비교예 1에 따른 시편으로 하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1과 비교하여, 수산화기(-OH)의 치환 공정을 진행하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다. 구체적으로, 2개의 CFQ에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 표면 가공을 실시한 다음, 수산화기(-OH)의 치환 공정을 진행하지 않고, 곧바로 접합 용액을 도포하여 접합시켰다.
상기 각 실시예 및 비교예에 따라 접합된 본딩 시편에 대하여 접합 계면의 접착 강도를 측정하였다. 접착 강도는 미국재료시험협회규격 ASTM C 1161-02C에 준하여, 도 6에 도시된 바와 같이, 4점 벤딩 테스트를 실시하였다. 구체적으로, 접합된 소재하단을 지그에 장착하고, 상단에 하중을 가하여 파단될 때까지 하중을 가하여, 접합면의 파괴(파단)시 하중을 측정하였다. 이상의 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
< 본딩 시편의 접착 강도 평가 결과 >
비고 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
접합시간
(hour)		 12시간 12시간 18시간 12시간
접착강도
[kgf/㎠]		 24 27 27 14
상기 [표 1]에 보인 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 시편의 경우 상온에서 접합했음에도 우수한 접착 강도를 가짐을 알 수 있었다. 또한, 본 발명의 실시예와 동일하게 실시하되, 접합 용액의 도포 전에 치환 공정을 진행하지 않은 비교예 2의 경우, 접합은 가능하나 실시예들과 대비하여 접착 강도가 떨어짐을 알 수 있었다.
10 : 제1소재 20 : 제2소재
10a, 20a : 접합면 30 : 본딩층

Claims (12)

  1. (1) 규소 함유 제1소재와 규소 함유 제2소재를 준비하는 단계;
    (2) 수산화물과 과산화수소(H2O2)를 포함하는 제1수용액을 이용하여, 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 1차 치환하는 단계;
    (3) 수산화물을 포함하는 제2수용액을 이용하여, 상기 1차 치환된 제1소재와 제2소재의 접합면을 수산화기로 2차 치환하는 단계;
    (4) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 규소 함유 입자와 수산화물을 포함하는 접합 용액을 도포하는 단계; 및
    (5) 상기 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면을 접합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (1)단계는 아래의 (a) 내지 (c)공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
    (a) 상기 제1소재와 제2소재를 세척하는 공정
    (b) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 랩핑(Lapping)하여 평균 거칠기가 0.4 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
    (c) 상기 제1소재와 제2소재의 접합면을 폴리싱(Polishing) 가공하여 평균 거칠기가 0.1 ㎛ 이하가 되도록 하는 공정
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (4)단계는 제1소재의 접합면과 제2소재의 접합면 중에서 선택된 하나 이상에, 0.5 ~ 1.0 ㎕/㎠의 도포량으로 접합 용액을 도포하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (5)단계는 상온에서 진행하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1소재와 제2소재 중에서 선택된 하나 이상은 석영 소재인 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 석영 소재는 투명 용융 석영(CFQ) 및 불투명 석영(OPQ)으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1수용액은 수산화물 2 ~ 4 중량부에 대하여, 과산화수소(H2O2) 1 ~ 2 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2수용액은 수산화물 0.1 ~ 1 중량부에 대하여, 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 접합 용액은 수산화물 0.5 ~ 3 중량부에 대하여, 규소 함유 입자 2 ~ 5 중량부 및 물 50 ~ 100 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 수산화물은 KOH 및 NaOH로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 규소 함유 입자는 0.007 ㎛ ~ 0.3 ㎛의 평균 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 규소 함유 입자는 퓸드 실리카(fumed silica)를 포함하는 것을 특징으로 하는 규소 함유 소재의 본딩 방법.
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