KR101446624B1 - 섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재 - Google Patents

섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재에 관한 것이다.
본 발명의 섬유배향 복합재의 제조방법은 매트릭스 성분과 섬유상 성분 모두 열가소성 소재를 사용하여 동시에 압출하여 일공정으로 매트릭스 내 섬유상 성분을 일방향으로 배열함으로써, 공정생략의 이점뿐만 아니라 두께의 박막화를 동시에 구현할 수 있으며, 특히, 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율을 제어할 수 있으므로 매트릭스 내 섬유의 충진, 분산 또는 보강을 효율적으로 조절하고, 나아가 섬유의 고밀화가 가능한 공정이다. 나아가, 본 발명의 제조방법으로부터 제조된 섬유배향 복합재는 매트릭스 내 섬유상 성분이 일방향 배열되어 강도 및 탄성율이 보강되고, 섬유상 성분의 광학적 이방성에 따라 응용분야를 확대 적용할 수 있다.

Description

섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재{MANUFACTURING METHOD OF FIBER-ORIENTED COMPOSITE MATERIAL AND ITS PRODUCTS MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 매트릭스 성분과 섬유상 성분 모두 열가소성 소재를 사용하여 동시에 압출하고, 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하게 함으로써, 매트릭스 내 섬유상 성분의 충진, 분산 또는 보강 정도를 제어할 수 있고, 일 공정으로 매트릭스 내 섬유상 성분이 일방향 배열되도록 하는 섬유배향 복합재의 제조방법 및 그로부터 제조된 섬유배향 복합재(Fiber-oriented Composite Material)에 관한 것이다.
중합체 매트릭스 내에 섬유가 고도로 정렬될 수 있도록 매립하는 방법에 대한 보고는 꾸준히 진행되고 있는데. 특히 매트릭스 내에 분산된 섬유의 배향을 제어함으로써 섬유 보강으로 인한 분야뿐 만 아니라, 최근 섬유의 광학성을 이용한 광학산업분야에 이르기까지 활용폭이 커지고 있다.
따라서, 섬유배향 복합재의 우수한 물성을 활용하기 위한 응용분야가 확대되면서 물성개선 또는 제법공정의 단순화 방향으로 연구가 진행되고 있다.
종래 섬유배향 복합재는 매트릭스 상에 섬유를 일방향으로 배열하여 접착방식에 의해 복합화하거나, 직물보강재가 함침된 적층판이 적층된 구조로 제공된다.
그러나 접착방식에 의한 복합화가 이루어진 경우, 층간 접착불량의 문제와 섬유제조공정과 복합화공정이 별도로 진행되어야 하는 공정상의 문제가 있다.
또한, 직물보강재를 삽입한 적층 구조의 경우, 날실 방향의 섬유다발과 씨실 방향의 섬유다발로 이루어진 직물보강재를 매트릭스 수지에 함침시켜 경화하면, 날실 방향 섬유다발과 씨실 방향 섬유다발의 표면 사이사이에 수지 과잉 영역(Resin rich area)이 생기게 되며, 적층판 사이의 층간 두께가 두꺼워지는 문제가 있다.
이러한 섬유배향 복합재의 층간 강도를 보강하기 위해, 적층판의 두께방향으로 보강사(Reinforcement fiber)를 바느질(Stitching)하거나, 3차원 형상의 섬유 프리폼(Preform)을 만들고 수지를 함침시키는 방법이 제안되기도 하나, 이러한 방법들은 정밀한 섬유배열을 위한 고가의 장비를 필요로 하며, 기존의 장비로는 쉽게 구현하기 어려운 단점이 있다. 또한, 두께 방향으로 배열된 섬유를 고밀화하기 어려운 한계가 지적된다.
대한민국특허 제2010-70989호에는 날실 방향 섬유다발과 씨실방향 섬유다발로 직조된 내부 직물층, 상기 내부 직물층의 양쪽 면 중에서 적어도 어느 한쪽 면에 배치되는 미세 섬유층을 포함하고, 상기 미세 섬유층은 미세 섬유들이 3차원적으로 배열된 직물 보강재를 이용한 섬유배향 복합재를 제시하고 있다.
그러나, 상기 발명 역시 상기 미세 섬유층을 바인더 수지 또는 니들 펀칭에 의하여 내부 직물층과 결합하는 방법을 수행하고 있어, 다단계의 공정으로 수반되는 문제점이 여전히 존재한다.
이에, 본 발명자들은 종래 섬유강화 복합소재의 제조방법의 문제점을 해소하고자 노력한 결과, 매트릭스 성분과 섬유상 성분 모두 열가소성 소재를 사용하여 동시에 압출하여, 일공정으로 매트릭스 내 섬유상 성분을 일방향으로 배열함으로써, 공정생략의 이점뿐만 아니라 두께의 박막화를 동시에 구현할 수 있으며, 특히, 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율을 제어할 수 있으므로 매트릭스 내 섬유의 충진, 분산 또는 보강을 효율적으로 조절하고, 나아가 섬유의 고밀화가 가능한 공정을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 매트릭스 내 섬유상 성분이 효율적으로 충진, 분산 또는 보강되도록 하는 섬유배향 복합재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 매트릭스 내 섬유상 성분이 일방향 배열되어 강도 및 탄성율이 보강되고, 섬유상 성분으로 인한 광학적 이방성을 가지는 섬유배향 복합재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 압출기에 동시 투입하는 제1단계; 상기 투입된 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물이 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하면서 매트릭스 내 원하는 섬유형상과 배열을 가지도록 하는 섬유상 성분을 분산 배열하는 제2단계; 및 상기 분산 배열된 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 압출물을 시트로 성형하는 제3단계;로 이루어진 섬유배향 복합재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 제1단계에서 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 용융온도 차가 20℃ 이상을 충족하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 섬유상 성분은 용융온도 250℃ 이상의 결정성 소재인 반면에, 매트릭스 성분은 상기 온도보다 낮은 용융점을 가진 소재로서 결정성 또는 비결정성에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명의 매트릭스 성분과 섬유상 성분은 상기 두 성분간의 표면장력의 차가 20dyne/㎝ 이상을 충족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 압출기에 동시 투입하는 제1단계에서 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 투입비율은 1:9 내지 9:1의 중량비율이다.
본 발명의 제조방법의 제2단계에서 노즐은 섬유상 성분의 단면형상으로서 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합형상으로 설계될 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 제3단계의 시트 성형공정은 인플레이션 원형 다이법, T형 다이법, 슬릿다이압출법 및 공압출법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나로 수행되는 것이다.
상기 다이를 통해 매트릭스 내에 섬유상 성분이 결정된 단면형상 및 위치에 배열 고정되며, 이때, 상기 다이의 분사각도는 60 내지 120 도 이내에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은 상기 제3단계의 시트 성형 이후, 연신 단계를 더 수행할 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 제조방법으로부터, 매트릭스 내 섬유상 성분이 시트의 길이방향 대비 연속상으로 배열되고, 시트 길이방향의 직각방향 대비 불연속상으로 배열된 구조의 섬유배향 복합재를 제공한다.
본 발명의 섬유배향 복합재는 매트릭스 내 섬유상 성분이 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합의 단면형상으로 배열된다.
이때, 매트릭스 내 섬유상 성분이 10 내지 90중량% 비율로 분산 배열되는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 제1실시형태의 섬유배향 복합재는 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 이상일 때, 섬유상 성분의 단면형상이 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합형상이 가능하다.
또한, 본 발명의 바람직한 제2실시형태의 섬유배향 복합재는 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 미만일 때, 섬유상 성분의 단면형상이 상기 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단면형상이 늘어난 플랫 형상으로 제공된다.
본 발명에 따라, 매트릭스 성분과 섬유상 성분 모두 열가소성 소재를 사용하여 동시에 압출하여 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 제어되면서 일방향으로 배열되도록 복합화하는 일공정의 섬유배향 복합재의 제조방법을 제공할 수 있다.
특히, 본 발명의 섬유배향 복합재의 제조방법은 매트릭스 내 원하는 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율을 제어함으로써, 매트릭스 내 섬유상 성분을 효율적으로 충진, 분산 또는 보강시킬 수 있다.
이상의 섬유배향 복합재의 제조방법은 두께의 박막화 및 매트릭스 내 섬유의 고밀도화가 가능하다.
나아가, 본 발명은 상기 제조방법으로부터 매트릭스 내 섬유상 성분이 시트의 길이방향 대비 연속상으로 배열되고, 시트 길이방향의 직각방향 대비 불연속상으로 배열된 구조의 섬유배향 복합재를 제공할 수 있다.
이때, 섬유배향 복합재는 매트릭스 내 섬유상 성분이 일방향 배열되어 강도 및 탄성율이 보강되고, 섬유상 성분의 광학적 이방성에 따라 응용분야를 확대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 섬유배향 복합재의 제조방법을 도시한 모식도이고,
도 2는 본 발명의 제조방법에서 노즐을 통해 얻어진 섬유단면 형상이고,
도 3은 본 발명의 제조방법에서 노즐에 설계된 섬유단면 형상의 일례를 도시한 것이고,
도 4 는 본 발명의 제조방법에 따른 섬유배향 복합재의 모식적 사시도이고,
도 5 내지 도 7은 본 발명의 제1실시형태로서 실시예 1 내지 3에서 제조된 섬유배향 복합재에 대한 단면 또는 표면을 관찰한 결과이고,
도 8은 본 발명의 제2실시형태로서 실시예 4에서 제조된 섬유배향 복합재의 단면 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 압출기에 동시 투입하는 제1단계; 상기 투입된 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물이 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하면서 매트릭스 내 원하는 섬유형상과 배열을 가지도록 하는 섬유상 성분을 분산 배열하는 제2단계; 및 상기 분산 배열된 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 압출물을 시트로 성형하는 제3단계;로 이루어진 섬유배향 복합재의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 섬유배향 복합재의 제조방법을 단계별로 도시한 모식도로서, 더욱 구체적으로는 매트릭스 성분과 섬유상 성분(A 성분 또는 B 성분)이 교차배열되어 동시에 투입되는 제1단계;
상기 투입된 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물이 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하면서 매트릭스 내 원하는 섬유형상과 배열을 가지도록 섬유상 성분을 분산 배열하는 제2단계; 및
상기 분산 배열된 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 압출물을 시트로 성형하는 제3단계;를 도시하고 있다.
이하 각 단계별로 설명하면, 제1단계는 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 압출기에 동시 투입하는 단계로서, A 성분이 매트릭스 성분이면, B 성분은 섬유상 성분이고, 두 성분이 상호 교차 배열되어 투입된다면, 상호 위치가 바꿔 투입되어도 무관하다.
본 발명의 제조방법의 제1단계에서는 매트릭스 내 배열된 섬유의 개수와 점유 비율을 제어할 수 있는데, 섬유상 성분의 개수는 이론적으로 1개 이상에서 무한대로 도입하는 것이 가능하며, 구체적으로는 통상의 실험실에서 구현되는 수천 가닥 내지 그 조합에 의해 수백만 개, 그 이상까지 적용 가능하다. 이때, 도입하는 섬유의 개수는 매트릭스 내 섬유상 성분의 점유 비율과 섬유 크기를 결정하는 중요한 인자이다.
또한 본 발명의 섬유배향 복합재를 제조하기 위한 제1단계에서는 멜트 프로세스가 가능한 두 소재를 이용하여 동시에 성형할 수 있도록 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 소재 선정이 중요하다.
이에, 상기 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 용융온도 차가 20℃ 이상의 요건을 충족하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 섬유상 성분의 용융온도가 250℃ 이상의 높은 용융점을 가지는 결정성 소재로서, 공지의 열가소성 고분자 물질 군에서 채택 사용할 수 있다.
반면에, 매트릭스 성분은 상기 섬유상 성분의 용융온도보다 낮은 결정성 또는 비결정성에 제한되지 않는 소재로서, 공지된 열가소성 고분자 또는 열경화성 고분자 물질 군에서 채택 사용 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태로서 섬유상 성분 소재는 PEN(Polyethylene Naphthalate), PCT(Polycyclohexane Dimethylterephthalate) 또는 PET(Polyethylene therephthalate)를 사용하고, 바람직한 매트릭스 성분으로는 PMP(Poly-4-methylene pentene), PC(Polycarbonate), PET(Polyethylene therephthalate) 공중합체 또는 PCT(Polycyclohexane Dimethylterephthalate copolymer) 또는 PC(Polycarbonate)를 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 아니할 것이다.
또한, 본 발명의 제조방법에서 매트릭스 성분과 섬유상 성분(A 성분 또는 B 성분)이 교차 배열되어 투입되는 제1단계에서 매트릭스 성분 및 섬유상 성분간의 투입비율은 1:9 내지 9:1의 중량비율이며, 더욱 바람직하게는 7:3 내지 3:7의 중량비율이다. 상기 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 압출기에 동시 투입할 때, 성분간의 투입비율에 따라, 최종 섬유배향 복합재에서 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 점유 비율과 섬유 크기를 결정할 수 있다.
이때, 상기 매트릭스 성분 내 섬유상 성분의 점유 비율은 기어펌프(Gear Pump) 등과 같이 원료 물질을 투입하는 기구를 통해 조절 가능하며, 일례로, 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 정밀한 제어가 가능한 기어펌프로 투입할 경우 회전수에 따라 점유비율을 균일하게 조절할 수 있다. 상기 기어펌프의 회전수는 통상의 수행하는 범위 내에서 채택 적용할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 제2단계는 제1단계에 투입된 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물이 노즐을 통과하면서 매트릭스 내 원하는 섬유형상과 배열을 가지도록 섬유상 성분을 분산 배열한다.
구체적으로는, 상기 노즐에 섬유상 성분의 원하는 단면형상, 섬유크기(굵기) 및 충진비율이 미리 설계되는데, 섬유상 성분의 유로(流路) 기구부의 단면형상과 투입비율이 결정된다. 바람직한 섬유상 성분의 단면형상으로는 원형(○); 또는 삼각형 (△), 사각형 (□) 등을 포함하는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합형상이 가능하다.
도 2는 본 발명의 제조방법의 제2단계에서 노즐과 다이를 연결하는 유로(流路) 내부에 섬유상 성분이 분산 배열되어 있는 형상이고, 도 3은 본 발명의 제조방법에서 노즐에 설계된 섬유단면 형상의 일례를 도시한 것이다. 이에, 섬유상 성분이 노즐에 미리 설계된 원형(a), 삼각형 (b), 사각형 (c) 패턴에 의해 단면형상을 얻을 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 원형 단면에 한정하여 설명하고 있으나, 이에 한정되지 아니할 것이다.
또한, 본 발명의 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상을 결정하는 요소로는 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력(surface tension)의 차이와 점도에 의해서도 구현된다.
더욱 구체적으로는, 두 성분간의 표면장력과 점도차이에 의해, 섬유간 협착(狹窄) 발생을 방지하며, 최종 섬유배향 복합재에서 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 단면형상을 조절할 수 있다.
즉, 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 클수록 섬유상 성분의 단면은 원형에 가까워지며, 매트릭스 성분 내에서 섬유의 독립된 위치를 차지하게 된다. 이에, 바람직하게는 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력의 차이가 20dyne/㎝ 이상을 충족하면, 노즐에 설계된 섬유상 성분의 단면형상이 최종 섬유배향 복합재에 그대로 유지된다.
반면에, 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력의 차이가 작거나 거의 유사할 경우 섬유상 성분은 매트릭스 성분과 합일(合一)되어 매트릭스 성분 내에서 섬유의 독립된 위치와 형상을 갖지 못한다. 즉, 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력의 차이가 20dyne/㎝ 이내로 성분간의 유사한 표면장력을 가지면, 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 복합화 공정에 따라, 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 단면이 시트 성형시 폭 방향으로 확장되면서 섬유상 성분이 매트릭스성분과 함께 확장되면서 단면이 늘어나 플랫(flat)한 형상으로 얻을 수 있다.
이에, 본 발명의 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 물성에 의해서도 최종 섬유배향 복합재에서 매트릭스 내 배열된 섬유상 성분의 단면형상을 결정할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 제3단계의 시트 성형공정은 인플레이션 원형 다이법, T형 다이법, 슬릿다이압출법 및 공압출법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나로 수행된다.
구체적으로는, 다이를 통해 압출물이 시트 성형될 때, 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상, 섬유크기(굵기), 점유 비율이 설계된 대로 시트에 고정된다.
본 발명의 섬유배향 복합재의 제조방법은 상기 제3단계의 시트 성형 이후, 연신 단계를 더 수행할 수 있다.
상기 연신 단계를 추가로 수행함으로써, 매트릭스 내 섬유상 성분이 높은 배향도(Degree of Orientation) 또는 배향 결정화도(Crystallinity)를 가질 수 있으며, 섬유상 성분이 광학적 이방성(Birefringence)을 부여할 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 제조방법으로부터 제조된 섬유배향 복합재를 제공한다.
도 4는 본 발명의 제조방법에 따른 섬유배향 복합재의 사시도(斜視圖)로서, 매트릭스 내 섬유상 성분이 시트의 길이방향 대비 연속상으로 배열되고, 시트 길이방향의 직각방향 대비 불연속상으로 배열된 구조의 섬유배향 복합재를 제공한다.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예 1 내지 4에서 제조된 섬유배향 복합재에 대한 단면 또는 표면을 관찰한 결과로서, 단면사진(도 5 내지 도 7의 위 사진)을 통해 매트릭스 내 섬유상 성분이 불연속상으로 배열된 것을 확인할 수 있으며, 표면사진(도 5 내지 도 7의 아래사진)을 통해, 일방향성을 가지는 표면을 확인함으로써, 매트릭스 내 섬유상 성분이 연속적으로 일방향 배열된 결과를 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 섬유배향 복합재는 매트릭스 내 섬유상 성분이 10 내지 90중량%, 더욱 바람직하게는 30 내지 70중량% 비율로 분산 배열된 것이다. 이때, 섬유상 성분이 10중량% 미만이면, 섬유배향 복합재 내의 섬유상 성분 효과가 미흡하고, 90중량%를 초과하면, 매트릭스 성분의 효과를 기대할 수 없다.
이에, 본 발명의 바람직한 제1실시형태의 섬유배향 복합재로서 도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상은 원형으로 관찰되나, 이에 한정되지 않고, 상기 원형뿐 아니라 삼각형, 사각형 등을 포함하는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합의 단면형상까지 배열 가능할 것이다.
이때, 도 5 내지 도 7에 관찰된 매트릭스 내 섬유상 성분의 원형 형상으로 관찰됨으로써, 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 이상일 것이다.
반면에, 도 8은 본 발명의 제2실시형태의 섬유배향 복합재의 단면 사진으로서, 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상이 플랫(flat) 형상의 섬유배향 복합재를 제공한다. 이때, 매트릭스 내 섬유의 단면형상은 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 미만으로 상호 유사할 때, 구현된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
매트릭스 성분으로서, 폴리-4-메틸렌펜텐(Poly-4-methylene pentene, PMP, 미쓰 케미칼사의 TPX RT18)과 섬유상 성분으로서, 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN, 코오롱 플라스틱사의 NOPLA)의 투입비율을 7:3의 중량비율로 압출기에 동시에 투입하였다. 이때, 매트릭스 성분인 PMP의 용융온도는 232℃이고, 섬유상 성분인 PEN의 용융온도는 280℃로서 성분간의 용융온도 차이는 48℃이었다. 또한, 매트릭스 성분인 PMP의 표면장력은 24dyne/m이고, 섬유상 성분인 PEN의 표면장력은 47dyne/m로서, 성분간의 표면장력의 차이는 23이었다.
상기 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 기어펌프를 사용하여 정량 조절 투입하여 성분간 교차 배열되도록 하여 260∼290℃로 유지된 압출기에 동시에 투입하였다.
상기 압출기에서 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물은 섬유상 성분이 도입되는 유로 기구부의 단면이 원형이고, 3808개의 홀로 설계된 노즐을 통과하면서 섬유상 성분을 분산 배열하는 공정을 수행하였다. 이때, 노즐의 온도 295∼300℃ 조건에서 실시되었다.
상기 노즐을 통과한 압출물을 300℃로 유지된 다이(coat-hanger die)를 거쳐 시트로 성형하고 건조하여 섬유배향 복합재를 제조하였다.
< 실시예 2>
매트릭스 성분인 PMP 및 섬유상 성분인 PEN간의 투입비율을 8:2의 중량비율로 압출기에 동시에 투입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행 하여 섬유배향 복합재를 제조하였다.
< 실시예 3>
매트릭스 성분인 PMP 및 섬유상 성분인 PEN간의 투입비율을 9:1의 중량비율로 압출기에 동시에 투입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행 하여 섬유배향 복합재를 제조하였다.
< 실시예 4>
매트릭스 성분으로서 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(Polycyclohexane Dimethylterephthalate copolymer, PCT, Eastman사의 Tritan TX2001) 성분과, 섬유상 성분으로서, 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN, 코오롱 플라스틱사의 NOPLA) 성분을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행 하여 섬유배향 복합재를 제조하였다.
이때, 매트릭스 성분인 PCT 의 용융온도는 250℃이고, 섬유상 성분인 PEN의 용융온도는 280℃로서 성분간의 용융온도 차이는 30℃이었다. 또한, 매트릭스 성분인 PCT의 표면장력은 45dyne/m이고, 섬유상 성분인 PEN의 표면장력은 47dyne/m로서, 성분간의 표면장력의 차이는 2이었다.
< 실시예 5>
실시예 1에서 시트 형성 이후, 종 방향 3.5배 연신하고 이어 횡 방향으로 3.5배 연신 공정을 더 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행 하여 섬유배향 복합재를 제조하였다.
< 실험예 1> 성분간 투입비율에 따른 섬유배향 복합재의 표면 관찰 1
상기 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 섬유배향 복합재에 대한 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 투입비율 및 섬유배향 복합재상의 섬유상 성분의 점유 비율(%)을 하기 표 1에 기재하고, 제조된 섬유배향 복합재에 대한 단면 및 표면형상을 주사전자현미경을 이용하여, 단면 ×150배 및 표면 ×50배로 확대하여 관찰하였다.
그 결과, 도 5는 실시예 1에서 제조된 섬유배향 복합재의 단면(위) 및 표면(아래) 사진으로서, 단면사진에는 매트릭스 내 섬유상 성분이 불연속상으로 분산 배열되었으며, 표면 관찰결과는 섬유상 성분의 연속적인 일방향 배열을 확인하였다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 섬유배향 복합재에 대한 단면(위) 및 표면(아래) 사진이고, 도 7은 실시예 3에서 제조된 섬유배향 복합재의 단면(위) 및 표면(아래) 사진으로서, 매트릭스 내 섬유가 일방향으로 연속 배열되고, 단면 관찰결과로부터, 섬유상 성분이 불연속상으로 분산 배열되었음을 확인하였다.
또한, 상기 도 5 내지 도 7로부터, 매트릭스 내 분산된 섬유의 원형 단면을 확인하였다.
Figure 112013062231204-pat00001
< 실험예 2> 성분변경에 따른 섬유배향 복합재의 표면 관찰 2
상기 실시예 5에서 제조된 매트릭스 성분(PCT) 및 섬유상 성분(PEN)에 따라 제조된 섬유배향 복합재의 단면을 주사전자현미경을 이용하여, ×150배 확대하여 관찰하였다.
그 결과, 도 8에 도시된 바와 같이, 실시예 4에서 제조된 섬유배향 복합재는 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조된 섬유배향 복합재의 단면에서 관찰된 섬유상 성분의 원형 단면형상보다 늘어나 플랫(flat)형상의 단면으로 관찰되었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 매트릭스 성분과 섬유상 성분 모두 열가소성 소재를 사용하여 동시에 압출하고, 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하게 함으로써, 매트릭스 내 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 제어되면서 일방향으로 배열되도록 복합화하는 섬유배향 복합재의 제조방법을 제공하였다.
본 발명의 제조방법은 일공정으로 복합화가 가능하므로 공정생략의 이점과 두께의 박막화가 가능하고, 매트릭스 내 섬유상 성분의 충진, 분산 또는 보강을 효율적으로 제어할 수 있으므로, 나아가 매트릭스 내 섬유의 고밀도화가 가능하다.
또한, 본 발명은 매트릭스 내 섬유상 성분이 시트의 길이방향 대비 연속상으로 배열되고, 시트 길이방향의 직각방향 대비 불연속상으로 배열된 구조의 섬유배향 복합재를 제공하였다.
상기에서 섬유배향 복합재는 매트릭스 내 섬유상 성분이 일방향 배열되어 강도 및 탄성율이 보강되고, 섬유상 성분의 광학적 이방성에 따라 응용분야 확대를 기대할 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
10: 섬유배향 복합재
11: 섬유상 성분
12: 매트릭스
20: 노즐
30: 다이

Claims (14)

  1. 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 용융온도 차이가 20℃ 이상을 충족하도록 선정하고, 상기 매트릭스 성분과 섬유상 성분을 교차배열하여 압출기에 동시 투입하여 압출하는 제1단계;
    상기 압출된 매트릭스 성분과 섬유상 성분의 용융물이 노즐을 통과하되, 상기 섬유상 성분의 단면형상, 섬유굵기 및 충진비율이 결정된 노즐을 통과하면서, 매트릭스 내 상기 단면형상, 섬유굵기, 충진비율이 결정된 섬유상 성분이 일공정으로 일방향 분산 배열하는 제2단계; 및
    상기 분산 배열된 매트릭스 성분 및 섬유상 성분의 압출물을 시트로 성형하는 제3단계;로 이루어진 섬유배향 복합재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 섬유상 성분의 용융온도가 250℃ 이상의 결정성 소재인 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력의 차이가 20dyne/㎝ 이상일 때, 매트릭스 내 섬유상 성분의 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합형상으로 단면형상이 정밀 배열된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 매트릭스 성분 및 섬유상 성분이 1:9 내지 9:1의 중량비율로 투입된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 제3단계가 인플레이션 원형 다이법, T형 다이법, 슬릿다이압출법 및 공압출법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나로 수행된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제3단계의 시트 성형 이후, 연신 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재의 제조방법.
  9. 매트릭스 내 섬유상 성분이 시트의 길이방향 대비 연속상으로 일방향 배열되고, 상기 시트 길이방향의 직각방향 대비 불연속상으로 배열되되,
    상기 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 용융온도 차이가 20℃ 이상이고,
    상기 매트릭스 내 섬유상 성분이 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합에 의한 혼합의 단면형상; 또는 상기 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합의 형상으로부터 일축방향으로 연장된 플랫 단면형상;으로 배열된 구조의 섬유배향 복합재.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서, 상기 매트릭스 내 섬유상 성분이 10 내지 90중량% 비율로 충진된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재.
  12. 제9항에 있어서, 상기 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단면형상이 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 이상일 때 유지된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재.
  13. 제9항에 있어서, 상기 일축방향으로 연장된 플랫 단면형상이 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력 차이가 20dyne/㎝ 미만일 때 유지된 것을 특징으로 하는 섬유배향 복합재.
  14. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 매트릭스 성분과 섬유상 성분간의 표면장력의 차이가 20dyne/㎝ 미만일 때, 매트릭스 내 섬유상 성분의 원형; 또는 다각형;에서 선택되는 단독 또는 그 조합의 혼합형상이 일축방향으로 연장된 플랫 단면형상으로 정밀 배열된 것을 특징으로 섬유배향 복합재의 제조방법.
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