KR101444607B1

KR101444607B1 - 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법

Info

Publication number: KR101444607B1
Application number: KR1020130072553A
Authority: KR
Inventors: 이상기; 서명석
Original assignee: 이상기
Priority date: 2013-06-24
Filing date: 2013-06-24
Publication date: 2014-09-26

Abstract

본 발명은 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 메탈실리콘을 회수하기 전에 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있도록 구성되는 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법을 제공함에 그 목적이 있다.
그리고, 이상과 같이 구성되는 본 발명은 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있는 등의 효과를 제공하게 된다.

Description

반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법{AN APPARATUS AND METHOD FOR RECYCLING VALUABLE METALS FROM DISPOSED SLUDGE OF POLY SILCON}

본 발명은 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 메탈실리콘을 회수하기 전에 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있도록 구성되는 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법에 관한 것이다.

최근에는 정보통신 및 반도체 산업의 발전에 따라 실리콘 단결정 웨이퍼의 수요가 매우 급증하는 추세이고, 일반적으로 실리콘 단결정 웨이퍼는 실리콘 단결정 잉곳에 절삭유와 연마재를 공급하면서 와이어소우(wiresaw)로 절삭한 후, 연마기로 연마하여 제조한다.

이 제조과정에서 최초 공급되는 실리콘 단결정 잉곳의 약 20-30%의 양이 절삭분(saw dust)으로 발생하게 되고, 실리콘 단결정 웨이퍼 제조시, 절삭분, 연마재(탄화규소, 산화알미늄, 이산화규소 등) 및 절삭유와 같은 부산물들은 세정과정을 통해 반도체 웨이퍼로부터 제거된다.

따라서, 반도체 웨이퍼 제조에 따라 발생하는 폐폴리실리콘슬러지 내에는, 연마재와 Si 성분인 절삭분이 절삭유에 분산된 형태로 존재하지만, 절삭유와 연마재 없이 절삭이 이루어지는 경우도 있는 바, 이 경우 폐폴리실리콘슬러지 내에 절삭유 및 연마재가 포함되지 않는다.

종래에는 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 실리콘 인고트의 절단시 사용된 절삭유를 제거한 후, 메탈실리콘 분말과 톱밥을 분리하는 원심분리법이 개발되어 메탈실리콘을 재활용하는 기술이 개발되고 있으나, 이 역시 여전히 회수 불가능한 다량의 폐폴리실리콘슬러지를 배출하고 있으며 여기에는 회수하지 못한 메탈실리콘 및 절삭유가 포함되어 있으므로 단순히 소각처리할 수 없으며, 또한 단순매립의 경우 절삭유에 의한 심각한 토양오염이 우려된다.

최근에는 용융공정을 통해 절삭유와 톱밥 등을 제거하고, 메탈실리콘의 회수기술이 개발되어 사용되고 있으나, 반도체 폐폴리실리콘슬러지에 함유된 다량의 금속성분은 용융열을 반사 분산시켜 용융점을 상승시키게 되고, 이로부터 열효율이 저하되면서 용융점 상승으로 인한 메탈실리콘의 회수비용이 상승하여 실용성이 떨어지는 등의 문제가 있다.

따라서, 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 메탈실리콘을 회수하기 전에 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있는 기술개발이 활발히 진행되고 있다.

본 발명은 상기한 종래기술의 문제를 개선하기 위하여 안출된 것으로, 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 메탈실리콘을 회수하기 전에 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있도록 구성되는 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법을 제공함에 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 반도체 폐폴리실리콘슬러지를 통상적인 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정을 통해 유가금속성분과 규사성분으로 이루어진 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 추출하고, 상기 분말화된 폐폴리실리콘슬러지로부터를 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속을 추출하도록 이루어지는 공지된 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법에 있어서, 상기 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정의 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 부유수조에서 부유선별하여 침전된 규사성분로부터 유가금속성분을 분리하는 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계와; 상기 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계에서 선별된 유가금속을 첨가된 유황과 함께 용융한 후, 그 용융액을 분리용기에서 상하적층된 유화철응고체와 (Ni+Cu)응고체로 응고시켜 Fe을 추출하는 Fe추출단계와; 상기 Fe추출단계의 (Ni+Cu)응고체를 용융시켜 그 용융액을 원추형의 비산판 위에 낙하시키면 비산되면서 냉각수조의 물속에서 분말상태로 냉각되는 Ni+Cu의 분말화단계와; 상기 Ni+Cu의 분말화단계의 Ni+Cu의 분말을 묽은질산(HNo₃)용액에서 용해시켜 용해된 Cu와, 침전된 Ni를 분리 추출하는 Cu와 Ni의 분리추출단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법을 제공하게 된다.

이상과 같이 구성되는 본 발명은 반도체 폐폴리실리콘슬러지에서 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속성분을 추출하여 재활용하는 동시에, 금속성분의 열반사에 따른 메탈실리콘의 회수비용상승을 방지할 수 있는 등의 효과를 제공하게 된다.

도1은 본 발명에 따른 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법을 나타내는 공정도 및 모식도이다.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 구체적으로 설명하기로 한다.

도1에 도시된 바와 같이 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정(10)은 반도체 폐폴리실리콘슬러지를 반복적인 용융과 냉각공정을 통해 절삭유와 톱밥 등과 같은 불순물을 제거하면서 분말화하게 되고, 이러한 공정은 일반적이고 공지되어 그 구체적인 설명을 생략하기로 한다.

본 발명에서는 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정(10)을 통해 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)에서 금속성분과 규사성분을 분리하도록 구성되어 있다.

이때, 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)는 도1에 도시된 바와 같이 부유수조에 물을 채우고, 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 투입하면 규사성분이 침전되면서 금속성분이 부유되어 선별된다.

그리고, 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)에서 부유선별된 금속성분은 대부분 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속으로 구성되며, Fe추출단계(30)에서는 선별된 유가금속을 도가니에서 용융시키게 되는데, 이때 유황을 첨가하여 용융과정에서 Fe과 반응하여 유화철(FeS₂)을 형성하게 된다.

여기서, Fe추출단계(30)에서 유가금속의 용융액을 도1에 도시된 바와 같이 분리용기에 담게 되는데, 이 분리용기의 내벽에는 파라핀도포층을 형성하여 분리용기로부터 응고체가 용이하게 분리되도록 구성된다.

이때, Fe추출단계(30)에서 유가금속의 용융액을 도1에 도시된 바와 같이 분리용기에 담아 응고시키게 되면 용융액은 유화철과 Ni+Cu로 분리되면서 상부측에 유화철응고체가, 하부측에 (Ni+Cu)응고체가 형성된다.

이처럼, 분리용기 내에 형성된 유화철응고체와 (Ni+Cu)응고체를 분리 수거하게 되고, 유화철응고체로부터 Fe을 추출하게 되지만, (Ni+Cu)응고체는 다시 Ni+Cu의 분말화단계(40)를 거쳐 Ni과 Cu를 분리 추출하게 된다.

다시 말하면, Ni+Cu의 분말화단계(40)에서는 Fe추출단계(30)에서의 (Ni+Cu)응고체를 도가니에서 재용융시키게 되고, (Ni+Cu)의 용융액을 도1에 도시된 바와 같이 원추형의 비산판에 낙하시키게 되면 용융액이 비산판의 경사면에 부딪히면서 작은 입자로 비산되어 냉각수조로 낙하되고, 냉각수조의 물속에서 냉각되면서 분말상태를 형성하게 된다.

그리고, Cu와 Ni의 분리추출단계(50)에서는 Ni+Cu의 분말화단계(40)에서 가공된 Ni+Cu의 분말을 묽은질산(HNo₃)용액에 투입하면 Cu는 빠른 속도로 용해되면서 Ni는 침전되고, 이로부터 Ni를 추출하고 질산구리용액으로부터 Cu를 추출하도록 구성되어 있다.

이때, 본 발명에서와 같은 Ni+Cu의 분말화단계(40)를 거치지 않고, Fe추출단계(30)에서의 (Ni+Cu)응고체를 그대로 사용하여 묽은질산(HNo₃)용액에 담그면 거의 반응이 일어나지 않거나 반응속도가 현저히 떨어져 전혀 경제성 및 생산성을 기대할 수 없는 문제가 있다.

요컨대, 본 발명에서는 통상적인 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정(10)을 통해 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 추출한 후, 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)에서 금속성분과 규사성분을 분리하고, 부유선별된 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속로부터 Fe추출단계(30)에서 유화철(FeS₂)을 이용하여 Fe을 분리 추출한 다음, Ni+Cu의 분말화단계(40)에서 Fe추출단계(30)의 (Ni+Cu)응고체를 분말로 만들면 Cu와 Ni의 분리추출단계(50)에서 묽은질산(HNo₃)용액을 이용하여 Ni과 Cu를 신속하게 분리 추출하도록 구성되는 데에 그 기술적 특징이 있다 할 것이다.

이와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 이는 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도내에서 여러가지 변형이 가능함은 물론이다.

그러므로, 본 발명의 실질적인 범위는 상술된 실시예에 의해 한정되어져서는 안되며, 후술하는 청구범위 뿐만 아니라 청구범위와 균등한 구성에 의해 정해져야 함은 당연하다.

10: 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정 20: 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계 30: Fe추출단계 40: Ni+Cu의 분말화단계 50: Cu와 Ni의 분리추출단계

Claims

반도체 폐폴리실리콘슬러지를 통상적인 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정(10)을 통해 유가금속성분과 규사성분으로 이루어진 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 추출하고, 상기 분말화된 폐폴리실리콘슬러지로부터를 Cu, Fe, Ni과 같은 유가금속을 추출하도록 이루어지는 공지된 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법에 있어서,
상기 폐폴리실리콘슬러지의 전처리공정(10)의 분말화된 폐폴리실리콘슬러지를 부유수조에서 부유선별하여 침전된 규사성분로부터 유가금속성분을 분리하는 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)와;
상기 폐폴리실리콘슬러지의 부유선광단계(20)에서 선별된 유가금속을 첨가된 유황과 함께 용융한 후, 그 용융액을 분리용기에서 상하적층된 유화철응고체와 (Ni+Cu)응고체로 응고시켜 Fe을 추출하는 Fe추출단계(30)와;
상기 Fe추출단계(30)의 (Ni+Cu)응고체를 용융시켜 그 용융액을 원추형의 비산판 위에 낙하시키면 비산되면서 냉각수조의 물속에서 분말상태로 냉각되는 Ni+Cu의 분말화단계(40)와;
상기 Ni+Cu의 분말화단계(40)의 Ni+Cu의 분말을 묽은질산(HNo₃)용액에서 용해시켜 용해된 Cu와, 침전된 Ni를 분리 추출하는 Cu와 Ni의 분리추출단계(50);로 구성되는 것을 특징으로 하는 반도체 폐폴리실리콘슬러지로부터 유가금속 회수방법.