KR101442121B1 - 열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여제조된 열가소성 프리프레그 - Google Patents

열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여제조된 열가소성 프리프레그 Download PDF

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Abstract

열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 열가소성 프리프레그가 개시된다. 개시된 열가소성 프리프레그의 제조방법은, a) 강화재를 제공하는 단계; (b) 상기 강화재를 가열하는 단계; (c) 상기 강화재에 열가소성 합성수지 조성물을 압출기를 이용하여 용융함침시키는 단계; 및 (d) 상기 조성물이 함침된 강화재를 압연 및 냉각시키는 단계;를 포함한다.
따라서, 개시된 열가소성 프리프레그의 제조방법은 용매 및 첨가제가 불필요하며 공정의 단순화로 제조비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 방법에 의해 제조된 열가소성 프리프레그는 저분자 물질을 포함하지 않는다.

Description

열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 열가소성 프리프레그{A method of preparing thermoplastic prepreg and thermoplastic prepreg prepared by the same}
본 발명은 열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 열가소성 프리프레그에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 용매 및 첨가제가 불필요하며 공정의 단순화로 제조비용이 절감된 열가소성 프리프레그의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 열가소성 프리프레그에 관한 것이다.
열경화성 및 열가소성 프리프레그는 자동차산업, 항공산업, 우주산업, 국방산업, 건축업, 조선업, 전자산업, 스포츠산업 및 기타 제조업에 다양한 용도로 사용된다. 예를 들면, 자동차, 항공, 우주산업 및 조선업에서는 경량성과 강도를 충족시키는 내외장재로, 건축업에서는 욕조, 바닥재, 벽재, 천장재 등의 건축 내외장재 및 상하수도관, 보수재 등의 구조재로, 전자산업에서는 기판소재, 패키징 소재등의 절연체 및 구조재로, 스포츠산업에서는 낚시, 골프 등의 용품 자재로 사용된다.
열경화성 프리프레그는 저점도의 열경화성 합성수지 조성물을 섬유상 기재 등 강화재에 함침시켜제조한다. 또한, 필요에 따라 부가적인 성형단계를 거치고, 두 개 이상의 프리프레그를 적층한 후, 경화와 압밀화 공정을 수행함으로써 프리프레그 적층체를 제조할 수도 있다. 프리프레그 또는 프리프레그 적층체는 대개 열 및 압력에 의해, 또는 진공 백 성형 및 오토클레이브 내 압축에 의해서와 같이 열과 진공을 이용하여 경화 및 압밀화된다. 경화 및 압밀화 단계는 일반적으로 매우 높은 온도에서 매우 높은 압력이나 진공을 사용하여 비교적 장시간 동안 수행된다.
열경화성 합성수지 조성물과는 대조적으로 열가소성 합성수지 조성물은 상대적으로 높은 점도 때문에 섬유상 기재 등 강화재 상에 함침되기 어렵다. 따라서, 열가소성 프리프레그를 제조하기 위해서는 함침 공정에 요구되는 적절한 점도를 구현하기 위하여 일반적으로 열가소성 합성수지 조성물을 가열하거나, 슬러리화하거나, 용매, 가소제, 또는 점도 저하제 등의 다른 저분자량 물질을 이용하여 희석하거나, 유화를 통하여 유탁액으로 만든다.
그러나, 이러한 방법들은 각각 하기와 같은 심각한 문제점을 가진다.
(1) 점도를 낮추기 위하여 열가소성 합성수지 조성물을 가열하는 경우 장기간 가열에 의하여 조성물 자체가 열에 의해 산화되거나 분해되는 등의 변성을 가져올 수 있다.
(2) 열가소성 합성수지 조성물을 용매에 의하여 희석하거나 유화를 통하여 유탁액으로 만드는 경우 함침 공정 후 용매 및 유화제를 제거하여야 하고, 이는 원치 않는 발산뿐만 아니라 부가적인 공정 단계를 초래하게 되며 부가적인 공정을 거친 이후에도 제품에 저분자 물질들이 잔존하게 되는 문제점이 있다. 또한, 어떤 열 가소성 합성수지 조성물은 용매에 불용이거나 유화되지 않는 경우도 있다.
(3) 열가소성 합성수지 조성물의 점도 저하를 위하여 가소제를 사용하는 경우 제조된 프리프레그의 물성이 변하게 되는 문제점이 있다.
본 발명은 용매 및 첨가제가 불필요한 열가소성 프리프레그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 공정의 단순화로 제조비용이 절감된 열가소성 프리프레그의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 제조방법에 의해 제조된 저분자량 물질을 포함하지 않는 열가소성 프리프레그를 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
(a) 강화재를 제공하는 단계;
(b) 상기 강화재를 가열하는 단계;
(c) 상기 강화재에 열가소성 합성수지 조성물을 압출기를 이용하여 용융함침시키는 단계; 및
(d) 상기 조성물이 함침된 강화재를 압연 및 냉각시키는 단계;를 포함하는 열가소성 프리프레그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 상기 압출기가 T-Die 압출기이다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 (c) 단계의 함침과 상기 (d) 단계의 압연 및 냉각이 동시에 이루어진다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (d) 단계의 압연 및 냉각과 동시에 상기 조성물이 함침된 강화재의 표면에 요철을 형성한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 강화재의 표면과 이면 각각에 대하여 상기 (a) 단계 내지 (d) 단계를 반복 수행한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 (d) 단계 이후에 상기 형성된 열가소성 프리프레그를 가열하고 압연하여 열가소성 프리프레그의 표면을 매끄럽게 하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 강화재가 섬유상 기재이다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 섬유상 기재가 무기물로 구성된다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 섬유상 기재가 유리, 유리섬유 직물, 유리섬유 부직포, 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 열가소성 합성수지 조성물이 전방향족 액정 고분자를 포함한다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 열가소성 합성수지 조성물이 불용성이다.
또한 본 발명에 따르면,
상기 구현예들 중 어느 한 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 열가소성 프리프레그가 제공된다.
본 발명에 의하면, 용매 및 첨가제가 불필요한 열가소성 프리프레그의 제조방법이 제공될 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 공정의 단순화로 제조비용이 절감된 열가소성 프리프레그의 제조방법이 제공될 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 제조방법에 의해 제조된 저분자량 물질을 포함하지 않는 열가소성 프리프레그가 제공될수 있다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 구현예에 관하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법을 단계적으로 설명하기 위한 도면이다.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명의 한 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법을 설명한다.
먼저, 강화재(6)가 언와인더(1)로부터 풀링되고 가열 롤(2)을 통과하면서 가열된다. 강화재(6)는 무기물로 구성되는 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로, 강화재(6)로는 유리, 유리섬유 직물, 유리섬유 부직포, 또는 이들의 혼합물인 섬유상 기재가 사용될 수 있다. 또한, 강화재(6)로 사용되는 섬유상 기재로는 암석섬유 직물, 암석섬유 부직포, 합성수지 직물, 합성수지 부직포, 또는 이들의 혼합물이 가능하다.
본 구현예에서는 강화재(6)를 가열하기 위한 수단으로서 가열 롤(2)이 사용되었으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 이 밖에 적외선 히터, 오븐 등 다른 다양한 가열 수단이 사용될 수 있다.
가열 롤(2)을 통과한 강화재(6)는 한 쌍의 압연/냉각 롤(3)로 이송된다.
열가소성 합성수지 조성물(7)은 압출기(5)에서 용융되어 한 쌍의 압연/냉각 롤(3) 사이의 강화재(6) 위로 토출된다. 이후, 토출된 용융 상태의 열가소성 합성수지 조성물(7)이 강화재(6) 내부로 함침되고 동시에 조성물(7)이 함침된 강화재(6)는 압연/냉각 롤(3)에 의해 압연되고 냉각된다. 압연/냉각 롤(3)에는 냉각수가 순환 공급되어 강화재(6)를 냉각시킨다. 결과로서, 열가소성 프리프레그가 형성된다.
열가소성 합성수지 조성물(7)은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체, 폴리염화비닐, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리스티렌. 아크릴로니트릴 스티렌 부타디엔 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체, 열가소성 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아세탈, 폴리페닐렌설파이드, 열방성 액정고분자, 또는 이들의 혼합물 등의 열가소성 고분자를 포함하고, 필요에 따라 열 안정제, 가소제, 화학 경화제, 무기 충진재, 점도 조절제, 광 안정제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 열가소성 합성수지 조성물(7)은 불용성인 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
압출기(5)로는 티-다이(T-Die) 압출기가 사용되는 것이 바람직하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
압연/냉각 롤(3)은 금속 재질 또는 고무 재질의 롤이 두 개 이상 조합되어 사용된다. 또한, 형성된 열가소성 프리프레그에 요철을 부여하도록 압연/냉각 롤(3)에는 요철이 형성될 수 있다.
강화재(6)의 표면과 이면에 열가소성 합성수지 조성물(7)을 골고루 함침시키기 위하여 상기 단계들을 강화재(6)의 표면과 이면 각각에 대하여 반복 수행할 수 있다.
또한, 상기 형성된 열가소성 프리프레그의 표면을 매끄럽게 하기 위하여 상기 열가소성 프리프레그를 가열하고 압연하는 단계를 더 포함할 수 있다.
압연/냉각 롤(3)로부터 배출된 열가소성 프리프레그는 와인더(4)에 의해 와인딩되었다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
실시예 1-1: 강화재의 선택
열가소성 프리프레그의 제조를 위한 섬유상 기재(강화재)로는 단위 면적당 중량이 104g/m2인 유리섬유 직물(IPC 2116™, 한국화이바)을 사용하였다.
실시예 1-2: 열가소성 합성수지 조성물의 선택
열가소성 프리프레그의 제조를 위한 열가소성 합성수지 조성물로는 유동온도 340℃의 전방향족 액정고분자 수지(KC173M™, 삼성정밀화학)를 사용하였다.
실시예 1-3: 열가소성 프리프레그의 제조
도 1에 도시된 바와 같이, 유리섬유 직물을 풀링하면서, 일축 티-다이 압출기에 전방향족 액정고분자를 투입하여 용융시키고, 이 용융된 전방향족 액정 고분자를 400℃의 압출기 출구온도를 유지하면서 30g/m2의 토출량으로 토출시켜 유리섬유 직물에 함침시켰다. 상기 함침 단계와 동시에 전방향족 액정 고분자가 함침된 유리섬유 직물을 압연/냉각하여 열가소성 프리프레그를 제조하였다.
실시예 2
섬유상 기재(강화재)로서 단위 면적당 중량이 100g/m2인 유리섬유 부직포를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 프리프레그를 제조하였다.
실시예 3
열가소성 합성수지 조성물로서 불용성인 저밀도 폴리에틸렌 수지를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 프리프레그를 제조하였다. 구체적으로, 열가소성 합성수지로서 용융지수 12g/min의 저밀도 폴리에틸렌을 사용하였으며, 압출기 출구온도는 320℃로 유지하였다.
비교예 1
실시예 1에서와 같은 유리섬유 직물을 5wt%의 전방향족 액정 고분자 용액에 함침시켰다. 다음에, 전방향족 액정 고분자가 함침된 유리섬유 직물을 두개의 고무롤 사이로 통과시켜 과량의 전방향족 액정고분자 용액을 제거하였다. 이후, 120℃에서 1분 30초간 건조하여 열가소성 프리프레그를 제조하였다.
비교예 2
섬유상 기재(강화재)로서 단위 면적당 중량이 100g/m2인 유리섬유 부직포를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 프리프레그를 제조하였다.
실험예
실시예 1 및 2와, 비교예 1 및 2에서 제조된 열가소성 프리프레그에 대하여 여러가지 물성들을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
가열감량은 측정하려는 물질을 열풍 건조기에서 200℃의 온도에서 2시간 동안 체류시킨 다음 물질의 질량 변화를 측정함으로써 이루어졌다.
인장 강도(ksi) 및 인장 강도에 대한 영 모듈러스(Msi)는 ASTM D638에 의거하여 측정하였다.
유리 함량(wt%)은 기재중량/프리프레그 중량*100의 산식으로 구하였다.
굴곡 강도(ksi)는 ASTM D790에 의거하여 측정하였다.
[표 1]
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
가열감량(wt%) 0.1 0.2 2.0 2.3
인장 강도(ksi) 51 38 49 37
인장 강도에 대한 영 모듈러스(Msi) 3.5 2.6 3.3 2.5
유리 함량(wt%) 77.6 76.9 77.6 76.9
굴곡 강도(ksi) 3.9 2.9 3.7 2.8
표 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 열가소성 프리프레그의 물성은 종래기술에 따른 상기 비교예 1 및 2의 제조방법에 의해 제조된 열가소성 프리프레그의 물성과 대부분 거의 비슷한 것으로 나타났다. 다만, 실시예 1 및 2의 경우에는 비교예 1 및 2의 경우에 비해 가열감량이 낮은 것으로 나타났고, 이로 인해 후공정시 블리스터가 억제되고, 기포 등이 덜 발생하는 잇점이 있다는 것을 예상할 수 있다. 여기서, 가열감량은 용매 잔존량을 나타내는 지표로서 가열감량이 높다는 것은 그만큼 용매 잔존량이 많다는 것을 의미하고, 용매 잔존량이 많은 경우에는 후공정시 기포발생 및 이로 인한 블리스터 발생이 유발될 수 있어서 바람직하지 않다.
본 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법은 용매, 가소제, 점도 저하제 등의 저분자 물질을 사용하지 않으며, 따라서, 이 방법에 의해 제조된 열가소성 프리프레그에는 원하지 않는 저분자 물질을 포함하지 않는다. 또한, 본 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법은 용매를 사용하지 않으므로 용매의 제거 공정이 필요하지 않아 제조 공정의 단순화와 제조비용의 절감을 달성할 수 있다. 또한, 본 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법은 불용성의 열가소성 합성수지 조성물을 사용하여 열가소성 프리프레그를 제조할 수 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범 위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 따른 열가소성 프리프레그의 제조방법을 단계적으로 설명하기 위한 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 언와인더 2: 가열 롤
3: 압연/냉각 롤 4: 와인더
5: 압출기 6 : 강화재
7: 열가소성 합성수지 조성물

Claims (11)

  1. (a) 강화재를 제공하는 단계;
    (b) 상기 강화재를 가열하는 단계;
    (c) 상기 강화재에 열가소성 합성수지 조성물을 압출기를 이용하여 용융함침시키는 단계; 및
    (d) 상기 조성물이 함침된 강화재를 압연 및 냉각시키는 단계;를 포함하고, 상기 열가소성 합성수지 조성물이 전방향족 액정 고분자를 포함하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 압출기가 T-Die 압출기인 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 함침과 상기 (d) 단계의 압연 및 냉각이 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계의 압연 및 냉각과 동시에 상기 조성물이 함침된 강화재의 표면에 요철을 형성하는 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 강화재의 표면과 이면 각각에 대하여 상기 (a) 단계 내지 (d) 단계를 반복 수행하는 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계 이후에 상기 형성된 열가소성 프리프레그를 가열하고 압연하여 열가소성 프리프레그의 표면을 매끄럽게 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 강화재가 섬유상 기재인 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 섬유상 기재가 무기물로 구성된 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 섬유상 기재가 유리, 유리섬유 직물, 유리섬유 부직포, 또는 이들의 혼 합물인 것을 특징으로 하는 열가소성 프리프레그의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
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