KR101438570B1 - 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온교환막으로 전극활물질의 표면을 포위시키는 화학적 합성방법에 관한 것으로, 용매에 전극활물질이 섞인 전극활물질 슬러리에 pH조절제를 첨가하는 단계; 이온교환 능력을 지니는 단량체를 상기 슬러리에 첨가하는 단계; 및 상기 슬러리에 중합반응촉매를 첨가하는 단계를 포함한다.

Description

코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법{Synthesis Method of Electrode Active Material with Core-Shell Structure}
본 발명은 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이온교환물질로 전극활물질의 표면을 포위시키는 화학적 합성방법에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 특히 본 출원인은 한국공개특허 제10-2012-0015964호에서 유동전극을 이용한 전기저장방식을 개시한 바 있다.
한국공개특허 제10-2012-0015964호에서는 전해질과 유동양극 사이 및 전해질과 유동음극 사이에 이온교환막이 배치되어, 이온의 이동만을 허용하고 전극활물질의 이동은 제한하여서, 전해질 내의 이온이 전극활물질로 이동하여 흡착하는 원리에 의해 전기에너지를 저장하는 방법을 제시하고 있다. 이 때, 전극활물질 자체에 이온교환물질이 캡슐화되어 있다면 별도의 이온교환막이 필요없으므로 장치를 더욱 간소화하는 것이 가능하지만, 현재까지는 이를 구현할 수 있는 기술이 공개된 바 없다.
등록특허 제10-1047690호(코어셀 구조의 전극활물질)이 공개된 바 있지만, 이는 이온교환을 위한 것이 아니라, 전지충방전 중의 가스 발생량을 낮춰 전지 안전성의 증대를 목적으로 고분자 또는 올리고머로 된 쉘을 금속계 코어의 주위에 코팅한 것이다. 따라서, 상술한 유동전극에는 활용할 수 없는 기술이다.
상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명의 목적은, 이온교환물질로 전극활물질의 표면을 포위시키는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법을 제공하는 데에 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 용매에 전극활물질이 섞인 전극활물질 슬러리에 pH조절제를 첨가하는 단계; 이온교환 능력을 지니는 단량체를 상기 슬러리에 첨가하는 단계; 및 상기 슬러리에 중합반응촉매를 첨가하는 단계를 포함하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법이다.
상기 전극활물질은 다공성 탄소, 흑연분말, 금속산화물 분말, 금속분말 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다. 전극활물질 슬러리는 용매에 전극활물질이 균질하게 섞인 상태인 것을 의미하여, 상기 용매로는 물, 알콜(메탄올, 에탄올, 프로판올, 아이소프로판올 등), Dimethylformamide (DMF), Dimethylacetamide (DMA), Dimethyl sulfoxide (DMSO), Ethylene carbonate (EC), Propylene carbonate (PC) 의 극성용매 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또, 상기 pH조절제는 산, 염기 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또, 상기 단량체는, 이온교환 능력을 지닌 유기관능기와 열 라디칼 중합반응이 가능한 유기 관능기를 동시에 지니는 것을 특징으로 한다. 이러한 단량체로는 Sodium vinylsulfonate, Sodium 4-vinylbenzenesulfonate, Sodium 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate, Sodium acrylate, Sodium allylsulfonate, Sodium methacrylate, (Vinylbenzyl)trimethylammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] trimethyl ammonium chloride, N-dimethyl-N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] alkyl ammonium chloride, N-[decadecyl styrene] trimethyl ammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-decadeyl] trimethyl ammonium chloride 중 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또, 상기 중합반응촉매는 Azo 계 또는 Inorganic Peroxides계 촉매인 것을 특징으로 한다. 이러한 중합반응촉매는 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]disulfate dehydrate, 2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride, 2,2'-Azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methylpropionamidine]hydrate, 2,2'-Azobis{2-[1-(2-hydroxyethyl)-2-imidazolin-2-yl]propane}dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], 2,2'-Azobis(1-imino-1-pyrrolidino-2-ethylpropane)dihydrochloride, 2,2'-Azobis{2-methyl-N-[1,1-bis(hydroxymethyl)-2-hydroxyethyl]propionamide}, 2,2'-Azobis[2-methyl-N-(2-hydroxyethyl)propionamide], Ammonium persulfate, Hydroxymethanesulfinic acid monosodium salt dihydrate, Potassium persulfate, Sodium persulfate, Ammonium persulfate 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명을 통하여, 이온교환막으로 전극활물질의 표면을 포위시키는 코어쉘 구조의 전극활물질을 얻을 수 있다. 이 결과, 유동전극을 이용한 전기에너지 저장장치를 용이하게 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법을 개략적으로 설명한도면이다.
도 2는 코팅하지 않은 활성탄의 표면확대사진이다.
도 3은 본 발명의 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법으로 제작된 전극활물질의 표면확대사진이다.
이하에서는, 본 발명의 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
먼저, 용매에 전극활물질이 섞인 전극활물질 슬러리에 전극활물질(10)의 표면전하를 조절하기 위해 슬러리에 pH 조절제를 첨가한다 (surface modification). 상기 전극활물질은 다공성 탄소(활성탄, 카본파이버, 탄소에어로젤, 탄소나노튜브 등), 흑연분말, 금속산화물 분말, 금속 분말 등이 있으나 이에 한정하는 것은 아니다. 본 발명의 실시예에서 사용되는 전극활물질은 활성탄이다.
상기 전극활물질 슬러리는 충분히 교반하여 전극활물질이 용매 내에서 균질하게 섞여 있는 상태인 것이 전극활물질 입자의 표면적을 넓힐 수 있어 바람직하다.
또, 상기 용매는 물, 알콜(메탄올, 에탄올, 프로판올, 아이소프로판올 등), Dimethylformamide (DMF), Dimethylacetamide (DMA), Dimethyl sulfoxide (DMSO), Ethylene carbonate (EC), Propylene carbonate (PC) 등의 유전율이 큰 극성용매를 사용할 수 있으며, 단량체 및 중합반응촉매의 용해도에 따라 양자를 섞어서 사용하는 것도 가능하다.
상기 pH 조절제로는 아세트산, 인산, 황산, 염산, 질산, 클로로술폰산, 파라-톨루엔산, 트리클로로아세트산, 폴리인산, 필로인산, 요오드산, 주석산, 과염소산과 같은 산, 또는 암모니아, 수산화나트륨, 과염소산암모늄, 수산화칼륨, 수산화바륨 수산화스트론튬 같은 염기를 사용할 수 있으며, 필요에 따라 양자를 섞어서 원하는 pH를 구현하는 것도 가능하다.
다음으로, 전극활물질 슬러리에 이온교환 능력을 지니는 단량체(monomer)(12)를 첨가하고 전극활물질 표면에 이온교환 능력을 지니는 단량체(monomer)를 배열하기 위해 교반한다(micelle formation).
상기 이온교환 능력을 지니는 단량체는 -SO3 -, -COO-, PO3 2 -, -PO3H-, -C6H4O-, -NH3 +, -NRH2 +, -NR2H+, -NR3 +, -PR3 +, -SR2 + 등의 이온교환 능력을 지닌 유기관능기와 열 라디칼 중합반응(thermal radical polymerization)이 가능한 유기 관능기(vinyl, ally, acryl, methacryl groups 등의 이중결합을 지닌 유기 관능기) 동시에 지니는 것을 특징으로 한다. 더욱 상세하게는, 단량체의 예로써 Sodium vinylsulfonate, Sodium 4-vinylbenzenesulfonate, Sodium 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate, Sodium acrylate, Sodium allylsulfonate, Sodium methacrylate (Vinylbenzyl)trimethylammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] trimethyl ammonium chloride, N-dimethyl-N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] alkyl ammonium chloride, N-[decadecyl styrene] trimethyl ammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-decadeyl] trimethyl ammonium chloride에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
그리고, 극성용매에 용해되는 중합반응촉매를 첨가하여, 열 라디칼 중합반응(thermal radical polymerization)을 유도한다(radical polymerization). 중합반응촉매는 Azo 계 또는 Inorganic Peroxides계 촉매를 사용할 수 있다. 더욱 상세하게는, 중합반응촉매로 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]disulfate dehydrate, 2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride, 2,2'-Azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methylpropionamidine]hydrate, 2,2'-Azobis{2-[1-(2-hydroxyethyl)-2-imidazolin-2-yl]propane}dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], 2,2'-Azobis(1-imino-1-pyrrolidino-2-ethylpropane)dihydrochloride, 2,2'-Azobis{2-methyl-N-[1,1-bis(hydroxymethyl)-2-hydroxyethyl]propionamide}, 2,2'-Azobis[2-methyl-N-(2-hydroxyethyl)propionamide], Ammonium persulfate, Hydroxymethanesulfinic acid monosodium salt dihydrate, Potassium persulfate, Sodium persulfate, Ammonium persulfate 중에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
따라서, 열 라디칼 중합반응으로 인한 중합체(14)가 전극활물질(10)의 주위를 빈틈없이 포위하게 된다. 상기 중합체(14)는 이온교환막으로써 작용하게 된다.
이하에서는, 본 발명의 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법에 대한 실시예를 살펴본다. 그러나, 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.
본 발명에서 제안한 방법으로 다공질의 활성탄을 전도성 고분자로 코팅하기 위해 아래와 같은 과정을 통해 실험을 실시하였다.
먼저, 증류수에 평균크기 8μm인 활성탄을 5wt%만큼 넣어 전극활물질 슬러리를 제조하였다. 전극활물질 슬러리 100㎖를 가지 달린 삼각플라스크에 담고 pH조절제인 NaOH를 첨가해 증류수의 pH를 13으로 조절하고 75℃에서 교반하였다. 활성탄은 용매와의 접촉과 흐름성을 좋게 하기 위하여 수마이크론 크기가 적절하다. 초기 입자크기가 82μm인 활성탄을 고압 분쇄기(NanoDisperser, Ilshin Autoclave Co., Ltd.)를 이용하여 8μm 크기의 활성탄을 얻었다. 입자크기는 median diameter를 말하며 레이저회절입도분석기(Sympatec GmbH)로 측정하였다.
30분 후 음이온 전도성 고분자 VBTAC((Vinylbenzyl)trimethylammonium chloride, Aldrich)를 0.01M 첨가하고 용액 내에 마이셀이 형성되도록 한시간 동안 교반하였다. 수용성 중합개시제인 VA-044(2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] dihydrochloride, Wako Chemicals)를 고분자 대비 8mol% 첨가한 후, 질소 분위기 하에서 75℃로 유지하면서 3시간동안 반응을 진행하였다. 반응이 완료된 용액은 증류수로 세척하고 건조하여 음이온 고분자가 코팅된 활성탄 분말을 얻었다.
코팅 여부를 확인하기 위해 코팅하지 않은 활성탄과 코팅된 활성탄의 표면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 그 결과는 도 2 및 도 3과 같다.
도 2는 코팅하지 않은 활성탄의 표면을 5만 배 확대한 주사전자현미경 사진이고, 도 3은 코팅된 활성탄의 표면을 그림 1과 같은 배율로 확대한 사진이다. 도 2의 표면이 울퉁불퉁한 것에 비해 도 3에서는 매끄러운 표면을 나타낸다. 이러한 변화로 위의 과정을 통해 음이온 전도성 고분자를 활성탄 표면에 코팅할 수 있음을 알 수 있다.
10: 전극활물질
12: 단량체
14: 중합체

Claims (8)

  1. 용매에 전극활물질이 섞인 전극활물질 슬러리에 pH조절제를 첨가하는 단계;
    이온교환 능력을 지니는 단량체를 상기 슬러리에 첨가하는 단계; 및
    상기 슬러리에 중합반응촉매를 첨가하는 단계를 포함하고,
    상기 단량체는, 이온교환 능력을 지닌 유기관능기와 열 라디칼 중합반응이 가능한 유기 관능기를 동시에 지니는 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전극활물질은 다공성 탄소, 흑연분말, 금속산화물 분말, 금속분말 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 용매는 물, 알콜, Dimethylformamide (DMF), Dimethylacetamide (DMA), Dimethyl sulfoxide (DMSO), Ethylene carbonate (EC), Propylene carbonate (PC) 등의 극성용매 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 pH조절제는 산, 염기 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 단량체는 Sodium vinylsulfonate, Sodium 4-vinylbenzenesulfonate, Sodium 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate, Sodium acrylate, Sodium allylsulfonate, Sodium methacrylate, (Vinylbenzyl)trimethylammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] trimethyl ammonium chloride, N-dimethyl-N-[(ω-methacryloyl)-ethyl] alkyl ammonium chloride, N-[decadecyl styrene] trimethyl ammonium chloride, N-[(ω-methacryloyl)-decadeyl] trimethyl ammonium chloride 중 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 중합반응촉매는 Azo 계 또는 Inorganic Peroxides계 촉매인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 중합반응촉매는 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane]disulfate dehydrate, 2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride, 2,2'-Azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methylpropionamidine]hydrate, 2,2'-Azobis{2-[1-(2-hydroxyethyl)-2-imidazolin-2-yl]propane}dihydrochloride, 2,2'-Azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], 2,2'-Azobis(1-imino-1-pyrrolidino-2-ethylpropane)dihydrochloride, 2,2'-Azobis{2-methyl-N-[1,1-bis(hydroxymethyl)-2-hydroxyethyl]propionamide}, 2,2'-Azobis[2-methyl-N-(2-hydroxyethyl)propionamide], Ammonium persulfate, Hydroxymethanesulfinic acid monosodium salt dihydrate, Potassium persulfate, Sodium persulfate, Ammonium persulfate 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어쉘 구조의 전극활물질 합성방법.
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