KR101434698B1 - 투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들 - Google Patents
투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들 Download PDFInfo
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Abstract
복수 개의 상호침투된 단일 벽 탄소 나노튜브들을 포함하는, 광학적으로 투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막에 있어서, 100 nm 두께의 박막에서, 상기 박막은 200 ohms/sq 미만의 25 ℃ 시트 저항을 제공하기에 충분한 상호침투를 갖는다. 상기 박막은 또한 0.4 ㎛ 내지 5 ㎛의 파장 범위 전체에 걸쳐서 20% 이상의 광학 전송을 제공한다.
단일 벽 탄소 나노튜브(SWNT), 전기 전도성, 광학적 투명성.
Description
본 발명은 탄소 나노튜브에 관한 것이며, 더 특히 광학적으로 투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브(SWNT)들의 균일한 박막들에 관한 것이다.
탄소는 다이아몬드, 흑연, 풀러렌, 탄소 나노튜브들을 포함하는 4개의 공지된 일반적인 구조들을 갖는다. 결정 구조는 원자들의 격자 배열이라고 한다. 탄소 나노튜브들은 단일 벽 또는 다중 벽으로 성장한 관상 구조들이라고 하며, 이는 복수 개의 6각형으로 형성된 말아진 시트로 간주될 수 있으며, 상기 시트는 각각의 탄소 원자들이 3개의 이웃하는 탄소 원자들과 결합하여 형성된다. 상기 탄소 나노튜브들은 몇 옹스트롬 내지 수백 나노미터에 속한 직경을 갖는다. 탄소 나노튜브들은, 튜브 축 및 상기 튜브들의 직경에 관한 6각형의 탄소 원자 격자의 방향에 따라, 금속과 유사한 전기 전도체 또는 반도체 중 하나로서 기능할 수 있다.
처음에는, 탄소 나노튜브들은 2개의 흑연 막대들 사이에서 아크 방전에 의해 제조되었으며, 이는 수미오 이지마에 의한 "흑연성 탄소의 나선형 미세관들(Helical Microtubules of Graphitic Carbon)"(Nature, Vol. 354, Nov. 7, 1991, pp. 56-58)이라는 표제의 논문으로 보고되었다. 이러한 기술은 대부분 다중 벽 탄 소 나노튜브들을 제조하였다. 대부분의 단일 벽 탄소 나노튜브들을 제조하는 방법은 이후에 발견되었고, D.S.베튠 및 공동-연구자들이 보고하였다(Nature, Vol. 363, pp 605 (1993)).
광학적으로 투명하고, 전기 전도성이 있는 박막들에 대한 수많은 적용들이 존재한다. 제조된 단일 벽 탄소 나노튜브들은, 고유의 금속성 나노튜브들을 상당한 부분(일반적으로 약 1/3) 함유하는 것으로 공지되었기 때문에, 나노튜브 박막들은 그러한 적용들에서 유용할 수 있는데, 상기 적용들은 상기 박막들이 광학적으로 투명하고, 박막의 범위에 걸쳐서 균일한 광학 밀도를 갖고, 상기 박막 전체에 걸쳐서 우수한 전기 전도성을 갖는다는 것이다. 광학적 투명성(transparency)은 상기 박막들이 충분히 얇게 제조되도록 요구한다. 광학 구멍에 걸친 균일한 광학 밀도는 상기 나노튜브들이 상기 박막 전체에 걸쳐서 균일하게 분산되도록 요구한다. 최종적으로, 상기 박막 전체에 걸친 우수한 전기 전도성은 상기 박막 전체에 걸쳐서 충분한 나노튜브-나노튜브 겹침을 요구한다.
이러한 얇음, 균일성 및 튜브 사이의 우수한 접촉성에 대한 요구를 충족시키는 나노튜브 박막을 제조하는 데에 있어서의 주된 문제점은, 임의의 공지된 증발성 용매에서 상기 나노튜브들의 용해성이 낮다는 것이다. 그러한 용매가 주어지는 경우에, 상기 나노튜브들은 단순히 희석 농도로 용해된 다음, 표면상의 얇은 균일한 층에 캐스팅되거나 또는 분사될 수 있는데, 용매가 증발하면 원하는 투명한 나노튜브 층이 남는다. 상기 나노튜브에 대한 그러한 용매가 알려지지 않았기 때문에, 증착이 에탄올과 같은 용매에서 분산된(예를 들어, 초음파처리에 의함) 나노튜브들 로 시도된다면, 나노튜브들의 비균일 덩어리들은 상기 증착된 영역의 범위에 걸쳐서 생긴다.
나노튜브들은 안정화제(이의 예로는, 계면 활성제 및 중합체)들의 도움, 또는 상기 나노튜브 측벽의 화학적인 변형에 의해, 용매에서 균일하게 부유될 수 있다. 그러나, 안정화제들은 상기 나노튜브 박막의 요구된 전기적 연속성을 방해한다. 안정화제들은 일반적으로 전기 절연체들이다. 상기 용매가 증발하면, 상기 나노튜브 및 상기 안정화제 둘 모두는 튜브 사이의 전기적 접촉성을 방해하는 안정화제들로 잔존한다. 상기 나노튜브 측벽의 화학적인 변형의 경우에 있어서, 상기 나노튜브 그 자체의 전기 전도성은 떨어진다.
결과적으로, 얇고 상당히 투명한 나노튜브의 박막들은 특정의 과학적 목적들(예를 들어, 광학 전송(transmission) 스펙트럼을 기록)을 위해 제조된다 하더라도, 이러한 박막들은 높은 전기 전도성 및 광학적 투명성을 갖는 박막들이 요구되는 적용(예를 들어, 광학적으로 투명한 전극)을 위해 필요로 하는, 충분한 전기 전도성을 제공하지 못하였다.
복수 개의 상호침투하는 단일 벽 탄소 나노튜브(SWNT)들을 포함하는, 광학적으로 투명(transparent)하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막에 있어서, 100 nm 박막에 대해, 상기 박막은 200 ohm/sq 미만의 25 ℃ 시트 저항을 제공하기에 충분한 상호관통을 갖는다. 상기 박막은 또한, 0.4 ㎛ 내지 5 ㎛의 파장 범위에 걸쳐서 20% 이상의 광학 전송을 제공한다. 바람직한 실시예에서, 상기 박막의 형태는 적층된 평면들을 포함하며, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브들은 상기 평면에서 무작위 방향을 갖는다. 상기 광학 전송은 0.4 ㎛ 내지 5 ㎛의 범위에서 30% 이상일 수 있다.
상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막은 하나 이상의 도펀트(dopant)를 포함한다. 이러한 실시예에서, 100 nm 두께의 박막에 대해, 상기 시트 저항은 일반적으로 50 ohm/square 미만이다. 상기 도펀트는 할로겐 및 알칼리 금속과 같은 흑연 인터칼란트(intercalant)로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 상기 박막은 일반적으로, 단일 벽 탄소 나노튜브(99 중량% 초과임)로 본질적으로 이루어진다.
본 발명의 더 완전한 이해 및 그의 특징과 이익들은 도면 및 하기와 같은 도면의 설명에 의해 파악될 것이다:
도 1은 알루미늄판 상의 구멍에 걸쳐서 퍼져있는 투명한 300 nm 두께의 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 스캔된 이미지를 도시하며, 이는 상기 박막이 본 발명에 따른 박막들을 형성하기 위한 바람직한 방법에 따라 형성되었다는 것을 도시한다.
도 2는 더 얇은(약 90 nm) 박막의 투명성 및 선명도(clarity)를 도시하나, 도 1에 보여진 박막과 비교하여 더 큰 직경의 박막이 플라스틱 시트 상에 설치된다는 것을 도시한다.
도 3은 본 발명의 실시양태에 따라 형성된 석영 기판상의 50 nm 단일 벽 탄소 나노튜브 박막 및 240 nm 두께의 자립된(freestanding) 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 도핑된 박막 및 도핑되지 않은 박막 둘 모두에 대한 전송 스펙트럼을 도시 하며, 가시광선 및 근적외선 범위 전체에 걸쳐서 높은 투과율(transmittance)을 보여준다는 것을 도시한다. 상기 자립된, 더 두꺼운 박막은, 지지 기판으로부터의 흡수를 방해하지 않고, 넓은 스펙트럼의 범위에 걸쳐서 투과율을 기록했다.
본 발명은 높은 전기 전도성, 광학적 투명성 그리고 박막들의 범위에 걸쳐서 균일한 광학 밀도를 동시에 나타내는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 제공하고, 이러한 박막을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 박막들은 상기 전자기적 스펙트럼의 가시광선 및 적외선 부분 둘 모두에 있는 빛을 투과(transmit)시킨다.
나노튜브 집합체에서의 벌크(bulk) 전기 전도성은 상기 나노튜브의 일부 상당한 부분에 전기 전도성이 있어야 한다는 것을 요구하고, 이러한 부분이 상기 벌크 전체에 걸쳐서 전하를 수송하기 위해서는 서로 간에 충분히 밀접한 전기적 접촉성을 가져야 한다는 것을 요구한다. 상기 나노튜브들 그 자체의 전기 전도성은 2개의 소스들로부터 가져올 수 있다. 첫 번째 소스는 상기 샘플에서의 금속성 나노튜브들로부터 가져온 것이며, 이는 상업적으로 구입가능한 단일 벽 탄소 나노튜브 물질에 있어서 약 1/3의 나노튜브들을 포함한다. 두 번째 소스는 상기 샘플에서의 반도체성 나노튜브들로부터 가져올 수 있으며, 이는 상기 반도체성 나노튜브들이 적합한 전하 이동 종들로 도핑된 것이다. 예를 들어, 브롬 및 요오드와 같은 할로겐, 또는 알칼리 금속 원자 뿐만 아니라, 특유의 다른 원자들 또는 분자들은 전하 이동 종들로 사용될 수 있다. 상기 박막의 벌크 전기 전도성은, 높은 정도의 나노 튜브 접촉성 뿐만 아니라, 안정화제가 전기 절연 물질인 경향이 있기 때문에 임의의 잔류 안정화제가 매우 유리된(free) 나노튜브 표면들에 의해 최대로 된다.
본 발명에 따른 박막들은 일반적으로, 본질적으로 순수한 나노튜브 박막들이며, 이는 99 중량% 이상의 나노튜브들을 갖는 박막들로 본원에서 정의된다. 그러나, 본 발명은 나노튜브 복합물을 포함하며, 상기 나노튜브 복합물은 일반적으로 하나 이상의 전기 전도성 물질과 함께, 나노튜브에 있어서 80 중량% 또는 90 중량%와 같은 낮은 백분율의 나노튜브들을 포함할 수 있다.
상기 박막 두께는 수십 나노미터 내지 몇 마이크로미터의 범위로 맞출 수 있다. 본 발명을 사용하여 제조한 박막들은 광학 선명도(clarity)를 가져오는 범위에 걸쳐서 실질적으로 균일한 나노튜브 밀도를 갖는다. 광학적 투명성은 더 두꺼운 박막(예를 들어, 3 ㎛)과 비교하여 얇은 박막(예를 들어 100 nm 이하)에 대해 강화된다. 더 상위의 범위에 있는 박막 두께는 일반적으로 불투명하게 된다. 특히 적외선으로의 전송에 대해, 광학적 투명성은 나노튜브 운반체의 낮은 밀도에 의해 강화된 것으로 믿어진다.
박막들의 범위에 걸쳐서 균일한 광학 밀도를 나타내는, 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들 및 광학적으로 투명한 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 형성하기 위한 바람직한 방법은, 상기 나노튜브를 부유시키기 위해 충분한 농도의 안정화제를 함유하는 수용성 용액과 같은 용액에서, 낮은 농도(0.005 mg/ml)의 단일 벽 탄소 나노튜브를 분산시키는 단계를 포함한다. 탄소 나노테크놀로지스 법인, 휴스턴, TX(Carbon Nanotechnologies Incorporated, Houston, TX)로부터 상업적으로 구입가능한 단일 벽 탄소 나노튜브들은 대략 1/3의 금속성 나노튜브 및 2/3의 반도체성 나노튜브들을 갖는다. 바람직하게는, 사용된 나노튜브는 그의 형성에 이용되는 대형 촉매 입자들을 제거하여 정제된다.
상기 안정화제는 다양한 계면 활성제(이의 예로는, 도데실 황산나트륨(SDS) 및 TRITON X-100TM 또는 표면 안정화 중합체들)를 포함할 수 있다. TRITON X-100TM은 다우 케미컬 회사, MI(이전에 유비온 카바이드 회사)에 의해 제조되었다. TRITON X-100TM 은 옥틸페놀 에틸렌 옥사이드 축합물이고, 또한 OCTOXYNOL-9TM으로 불린다. 이러한 물질은 625 amu의 분자량을 갖는다.
그런 다음, 이러한 바람직한 방법에 있어서, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 용액은 다공성의 물질에 적용된다. 바람직하게는, 상기 다공성의 물질은 여과용 멤브레인 물질(이의 예로는, 폴리카보네이트 또는 혼합된 셀룰로오스 에스테르)을 포함한다. 바람직하게는, 상기 여과용 멤브레인은 하기의 특징들을 제공한다:
1) 원하는 상기 광학 구멍보다 큰 직경;
2) 복수 개의 초미세입자(sub-micron) 세공들을 갖는 높은 체적의 다공성; 및
3) 용매에서 멤브레인 물질의 용해 또는 산에서 멤브레인 물질의 침지를 통한 것과 같이, 상기 얇은 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 붕괴없이 상기 멤브레인 물질을 제거하는 구성물.
그런 다음, 상기 용액을 상기 멤브레인 표면에 증착된 나노튜브 박막을 남기 고 제거한다. 그 결과로 생성된 나노튜브 박막은 일반적으로 상당히 유연하다. 일 실시예에서, 상기 용액을 진공 여과에 의해 제거하며, 상기 여과용 멤브레인 표면상에 단일 벽 탄소 나노튜브 박막이 형성된다. 임의의 잔존하는 표면 안정화제(예를 들어, 계면 활성제)를 차후에 세정하고, 그런 다음, 상기 박막을 건조할 수 있다.
여과시킨 최초의 용액에서 단일 벽 탄소 나노튜브의 우수한 분산은, 그 결과로 생성된 박막에 나노튜브들의 높은 정도의 상호침투를 제공한다. 이러한 결과는 상기 나노튜브들이 잘 분산되었을 경우에, 상기 용액에서 더 긴 지속성 길이(persistence length)를 갖는 곧은 상태를 유지하는 경향이 있기 때문이다.
평평한 여과 멤브레인 표면상에 놓여진 첫 번째 다발(bundle)은 본질적으로 상기 표면에 평행하게 놓아진다. 상기 박막은 일반적으로 균일한 비율(나노튜브 다발 이전에 증착된 다발에 걸쳐서 놓여진 나노튜브 다발과 함께)로 성장하기 때문에, 이후에 증착된 다발은 동일한 평면상의 방향을 갖는다. 상기 결과는 박막 형태이고, 상기 나노튜브들은 평면상의 방향에서 무작위 방향을 가지나, 2축 방향의 중합체 박막과 유사한 2-차원적인 이방성을 갖는 적층된 평면들에 놓인다.
결과적으로, 그 결과로 생성된 박막에서 상기 나노튜브들은, 상기 멤브레인 표면상으로의 여과 방법 동안에, 우선적으로 서로 간에 걸쳐서 놓여지는 경향이 있다. 이것은 얇은 나노튜브 박막들을 발생시키기 위한 다른 활용 가능한 방법들에 대해, 개선된 전기적 연속성 및 더 개선된 기계적 통합성을 갖는 박막들을 초래한다. 더욱이, 상기 여과는 높은 정도의 구성적, 구조적 및 두께 균일성을 갖는 박 막들을 가져오며, 이는 높은 정도의 광학적 균일성 및 선명도로 전환된다. 상기 광학적 균일성 및 선명도는, 가시광선의 반파장인 영역들에 걸쳐서 평균된 박막 두께에서의 변이가 작도록 요구된다. 그러한 변이들은 본 발명에 따른 박막들에 대해 10% 이내이다.
대부분의 적용들에서, 상기 나노튜브 박막이 여과 멤브레인과 같은 다공성의 물질상에 형성되면, 상기 박막은 적당한 방법을 사용하여 일반적으로 불투명한 다공성의 물질로부터 제거되어야 한다. 예를 들어, 하기의 예시적인 방법들 중에 하나의 방법이 사용될 수 있다:
1) 멤브레인 용해를 사용할 수 있다. 예를 들어, 혼합된 셀룰로오스 에스테르 멤브레인(MCEM)에 대해, 상기 멤브레인을 아세톤 또는 메탄올에 침지하여, 상기 멤브레인을 용해시켜, 상기 용매에 떠 있는 나노튜브 박막을 남길 수 있다. 상기 박막 표면상에 최소한의 셀룰로오스 에스테르 잔류물을 확보하기 위해, 상기 박막이 건조되는 동안 두 번째 층에 놓이기 이전에 상기 박막은 새로운 용매로 이동될 수 있다. 상기 건조 용매의 표면 장력은, 나노튜브 박막과 선택된 층이 건조되면, 상기 나노튜브 박막 및 상기 선택된 층 사이에 밀접한 접촉성을 확보한다;
2) 상기 멤브레인의 나노튜브 부분을 선택된 층에 대하여 압착할 수 있다. 상기 선택된 층과 상기 나노튜브 박막 사이에 밀접한 접촉성을 확보하는 것을 조장하기 위해, 정제된 물과 같은 상기 멤브레인을 용해시키지 않는 용액의 작은 양을 상기 선택된 층 및 상기 나노튜브 박막 사이에 놓을 수 있으며, 이는 상기 2개의 각각의 표면에 밀접한 접촉성을 가져오는 표면 장력을 사용한다. 그런 다음, 상기 멤브레인, 상기 나노튜브 박막 및 상기 선택된 층을 포함하는 조립품(assembly)을 건조할 수 있다. 그런 다음, 상기 멤브레인을 가용성 용매에서 용해시켜, 처리된 나노튜브 박막을 상기 선택된 층에 남길 수 있다.
분리 단계는 필수적으로 요구되지 않는다. 예를 들어, 선택된 상기 다공성의 물질이 중요한 파장 범위에서 광학적으로 투명하다면, 분리 단계는 일반적으로 필요하지 않을 것이다.
상기-기술된 방법의 가능한 제한은 상기 박막의 범위가 단지 진공 여과 장치가 제공하는 것만큼 클 수 있다는 것이다. 이는 일반적으로 주된 제한은 아니며, 그러한 장치를 임의로 크게 제조하거나, 다르게는 상기 박막을 하기에서 기술될 바와 같이 연속적인 방법을 사용하여 형성할 수 있기 때문이다.
다른 실시예에서, 연속적인 방법을 사용한다. 하나의 연속적인 방법 실시예에서, 상기 여과 멤브레인은 진공 여과 프릿(frit)의 한쪽 면상에 스풀(spool)을 롤-오프(roll off)할 수 있고, 상기 프릿의 다른 쪽 면상에 상기 나노튜브로 감을 수 있다. 상기 여과용 프릿은 직사각형 모양을 가질 수 있는데, 그것의 더 긴 방향에서 멤브레인의 폭이나, 상기 멤브레인의 이동 방향에서 좁은 직사각형 모양이다. 상기 나노튜브 용액을 함유하는 프릿에 맞춰진 더 작은 개구를 갖는 여과용 깔때기는, 하부로 이동하는 멤브레인 및 깔때기 사이에서 봉인을 위해 자기유변 유체를 갖는 프릿에 적합할 수 있다. 상기 프릿을 좁게 유지하는 것은 상기 멤브레인 상의 흡입력을 감소시킬 수 있고, 이는 상기 장치를 통해 나노튜브 용액을 더 쉽게 끌어낼 수 있다. 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막 두께는 현탁액에 있는 단 일 벽 탄소 나노튜브 농도 및 상기 멤브레인 이동 비율에 의해 조절될 수 있다.
따라서, 본 발명은 전기 전도성이 있고 광학적으로 선명한 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 형성하기 위한 방법들을 제공한다. 현재에는, 비-단일 벽 탄소 나노튜브 박막을 제조하기 위한 다른 구입가능한 투명한 전극 박막 증착 기술들이 있으며, 상기 기술은 넓은 범위를 포함할 수 있고, 표시장치, 태양 전지 및 유사한 장치들을 제조하기 위한 얇은 박막 방법 기술들과 양립가능하다. 그러나, 이러한 투명한 전극 박막 증착 방법들은 비싼 고 진공 장치를 필요로 하는 경우에 기술적으로 요구된다. 따라서, 본 발명의 중요한 장점은 광학적으로 투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들이 상기 비싼 고 진공 장치의 필요없이 형성될 수 있다는 것이다.
본 발명을 사용하여 형성된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들은 높은 기계적 통합성을 나타내고, 높은 정도의 유연성을 포함한다. 높은 기계적 통합성의 하나의 장점은, 상기 박막이 충분한 두께를 갖도록, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 자립하여(freestanding) 제조할 수 있다는 것이다. 원하는 광학 구멍에 의해 결정되는 일부 두께를 초과하여, 상기 박막들을 자립하여 제조할 수 있다. 자립된(freestanding) 박막들은 임의의 지지 기판의 유리된(free) 선명한 구멍을 제공한다
예를 들어, 240 nm 두께의 자립된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막은 1 ㎠ 구멍에 걸쳐서 증명된다. 그러한 박막은 구멍을 포함하는 프레임(frame) 상에서 지지될 수 있으며, 상기 구멍은 투명한 나노튜브 박막에 의해 코팅되는 경우에, 광학적 으로 선명한 구멍을 포함한다.
도 1은 본 발명에 따른 백라이트(back lit) 단일 벽 탄소 나노튜브 박막이 알루미늄판 상의 구멍에 걸쳐서 퍼져있는 것을 보여준다. 상기에서 기술한 바와 같이, 상기 박막은 다공성의 혼합된 셀룰로오스 에스테르 멤브레인 상에서 수성 단일 벽 탄소 나노튜브/1 중량% Triton-X-100TM 계면활성제 용액을 진공 여과하여 제조된다. 상기 계면활성제는 탈이온수를 사용하여 세정하고, 상기 박막을 건조하였다. 그런 다음, 판과 접촉하는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막을 갖는 알루미늄판 상에 상기 멤브레인을 고정한다. 조립체는 이후에 아세톤 조(bath)내로 침지하며, 상기 아세톤 조는 멤브레인을 용해시키고 상기 박막을 상기 알루미늄 판으로 이동시킨다. 상기 알루미늄판에 있는 구멍의 직경은 0.59 ㎝이다. 상기 박막은 가시광선에 대해 높은 수준의 투명성 및 광학 선명도를 제공하도록 보여질 수 있다.
도 2는 더 큰 직경의 투명성 및 선명도를 증명하는 스캔된 이미지이나, 더 얇은(~ 90 nm) 단일 벽 탄소 나노튜브 박막을 플라스틱 시트(이의 예로는, MYLAR®로 거래되는 2축의-방향성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(boPET) 폴리에스테르 박막이 있음)상에서 설치한다. 전기 절연 지지(MYLAR®)상에서 측정된 유사한 박막의 저항은 산이 도핑된 경우에 약 35 ohms/square의 시트 저항을 나타내고, 도핑되지 않은 경우에는 약 175 ohms/square의 시트 저항을 나타낸다. 도핑되지 않은 박막들은 도핑된 박막들과 비교하여 적외선에서 일반적으로 더 큰 투과율을 갖는다. 이것은 광학적 투명성을 주는 매우 높은 전기 전도성이며, 특히 높은 수준의 광학 전 송이 상기 전자기적 스펙트럼의 적외선 부분에서 매우 연속적으로 발견되기 때문이다.
도 3은 가시광선 및 근적외선 범위에서 높은 투과율을 보이는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 50 nm 및 240 nm 두께의 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들에 대해 실험적으로 수득된 전송 스펙트럼을 보여준다. 상기 50 nm 두께의 박막에 대해, 산이 도핑된 경우에 상기 표면 저항은 약 60 ohms/square을 보이고, 비활성기체에서 600 ℃로 베이킹(baking)되어 도핑되지 않는 경우(회색 스펙트럼 곡선)에는 약 300 ohms/square이다. 중요하게는, 상기 도핑된 50 nm 두께의 박막에 대한 투과율 스펙트럼이 가시광선 스펙트럼(0.4 내지 0.75 마이크론)보다 70% 이상이라는 것을 보여준다. 베이킹된 박막과 베이킹되지 않은 박막 사이의 스펙트럼 차이는, 상기 나노튜브 정제에 사용된 질산, 전하 이동이 상기 나노튜브를 도핑하기 때문에 발생하고, 반면에, 베이크-아웃(bake-out)은 상기 나노튜브들을 도핑하지 않는 도펀트 종을 탈착한다. 그러한 도핑은 또한 박막의 전기 전도성에 영향을 주는데, 상기 박막은 실온에서 도핑된 박막에 대해, 도핑되지 않는 박막의 전도성보다 3배를 초과하는 전기 전도성을 만들어내는 박막이다.
상기 적외선 내에서의 높은 투과율은 유용한데, 이는 3 내지 5 마이크론 범위가 일반적으로 대기 수분 흡광도(atmospheric water absorbance)가 발생하지 않고, 일반적으로 대기 전송(atmospheric transmission)에 대해 사용되기 때문이다. 스펙트럼의 가시광선 부분에 유용하여, 활용가능한 많은 광학적으로 투명하고 전기 전도성이 있는 산화 물질들이 있다 하더라도, 적외선에서, 우수한 투명성 및 전기 전도성을 보유한 많은 활용가능한 물질들이 극적으로 부족하다. 대부분의 전도성 물질들은 일반적으로 "자유 운반체 흡수(free carrier absorption)"라고 불리는 것 때문에, 약 2 ㎛를 초과하여서는 덜 전송된다.
상기 적외선에서 투명성의 깊이는 상기 박막의 약 1/3을 구성하는 금속성 나노튜브들의 자유 운반체 흡수에 의해 주로 제한된다고 여겨진다. 순수한 또는 반도체성 단일 벽 탄소 나노튜브들이 더욱 더 활용가능하게 됨에 따라, 상기 박막은 더 금속성인 나노튜브들과 비교하여 상기 적외선(이의 예로는, 40 ㎛ 이상의 파장임)에서 추가적으로 광학적 투명성을 유지할 수 있다. 상기에서 언급된 바와 같이, 반도체성 박막들을 전하 이동 도핑(이의 예로는, 브롬 또는 요오드 도핑이 있음)에 의해 전기 전도성이 있도록 제조할 수 있다.
도 3에서 M1으로 표시된 피크의 짧은 파장 부분에서의 흡광도는 많은 결합 밴드사이의 전이로 인한 것이다. 상기 나노튜브의 세부적 특징은 상기 전자 밀도 상태에서의 뚜렷한 반 호프(VH) 특이점 구조이다. M1으로 표시된 상기 흡광도 특징은 상기 샘플에서의 금속성 나노튜브들에 대해, 가장 높은 점유 원자가 전자대 VH 특이점 내지 낮은 빈(empty) 전도대 VH 특이점의 전이 때문에 발생한다. S1 및 S2로 표시된 상기 흡광도 특징은, 상기 샘플에서의 반도체성 나노튜브들에 대해, 각각 가장 높은 원자가 전자대 VH 특이점 내지 가장 낮은 전도대 VH 특이점의 전이 및 두 번째로 높은 원자가-대-전도대 VH 특이점 내지 두 번째로 낮은 원자가-대-전도대 VH 특이점의 전이 때문에 발생한다. 베이킹되지 않은 샘플에서의 약 2.4 ㎛의 파장에서 그리고 베이킹된 샘플에서의 약 4 ㎛의 파장에서 시작한 흡수는 자유 운반체 때문이라고 여겨진다.
산에 의해 도핑된 전하 이동은 정공 도펀트이며, 상기 정공 도편트는 전자들이 상기 나노튜브들로부터 제거되어 전자 수용체로서 기능하는 도펀트 분자들로 이동하는 것을 의미한다. 상기 VH 특이점들로부터의 이러한 원자가 전자대 전자들의 소모는 도 3에서 보여준 베이킹되지 않은(도핑된) 대 베이킹된(도핑되지 않은) 스펙트럼에 있는 S1에서 보여진 더 작은 흡광도 특징을 가져온다. 또 다른 결과는 상기 도핑되지 않은 것에 상대적으로 상기 도핑된 것에 대한 적외선에서의 개선된 자유 운반체 흡수이며, 이는 상기 반도체성 나노튜브들 내로 주입되는 정공 운반체들 때문에 발생한다. 이는 상기 베이킹된(도핑되지 않은) 샘플에서 4 마이크론을 초과하는 파장에 대해 보여진 흡광도가, 주로 상기 금속성 나노튜브들 단독에서의 자유 운반체 흡수 때문이라는 증거를 제공한다. 따라서, 단지 반도체성 나노튜브들을 포함하는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막은 상기 적외선에서 더 투명할 것이다.
상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막에서 금속성 나노튜브들이 없어서, 전기 전도성의 감소가 발생할 것이다. 그러나, 상기에서 언급된 바와 같이, 반도체성 나노튜브들은 더 전기 전도성이 있도록 도핑될 수 있다. 따라서, 반도체성 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들에 대하여, 전기 전도성은 상기 적외선 내에서의 추가적인 깊이의 투명성의 감소를 일부 수반하는 조절된 도핑에 의해 개선될 것이다. 그러한 조절된 도핑은 질산과 함께 다른 공기 안정한 정공 도펀트들(이의 예로는, 브롬 또는 요오드 증기들이 있음)에 대해 상기 나노튜브를 노출함으로써 효과적일 수 있다. 다르게는, 상기 박막이 대기 수분 및 산소로부터 보호된다면, 알칼리 금속과 같은 전자 제공 도펀트들을 사용할 수 있다. 약 1/3의 금속성 나노튜브들을 포함하는 현재에 활용가능한 나노튜브 소스들로부터 형성된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들조차도, 도핑이 그 결과로 생성된 박막들의 투명성 및 전기 전도성에 대한 일부 조절된 측량을 제공한다.
본 발명을 사용하여 제조된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 다양한 적용들에 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명을 사용하여 형성된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들을 태양 전지, 비디오 표시장치, 고체 광원(solid state light source), 수신기(receiver) 또는 광학적으로 투명한 전기 전도성이 있는 층을 요구하는 적용들에 사용할 수 있다.
본 발명을 사용하여 형성된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들은 종래의 광학적으로 투명한 전극 물질들에 대해 2개 이상의 중요한 장점들을 제공한다. 첫 번째로, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들은 높은 전기 전도성 뿐만 아니라, 0.4 ㎛ 내지 5 ㎛의 스펙트럼 범위에서 우수한 광학 전송을 제공한다. 두 번째로, 형성된 박막은 넓고 다양한 장치에서의 차세대 중합체 활성 층들과 같은 많은 다른 물질들과 양립가능하다. 일부 적용들에 대한 가능한 추가적인 장점은, 정제된 단일 벽 탄소 나노튜브를 수득하거나 또는 정제 단계를 추가하여, 금속 촉매로부터 본질적으로 유리된 단일 벽 탄소 나노튜브를 본 발명에 따른 여과를 위해 제공할 수 있다는 것이며, 결과적으로, 본 발명에 따라 생성된 박막들은 공기 중에서 450 ℃까지 견딜 수 있으며, 불활성 대기중에서 1000 ℃를 초과하여 견딜 수 있을 것이다.
대부분의 활용가능한 광학적으로 투명한 전극 물질들을 가공하기 위해서는 200 ℃를 초과하는 온도가 필요하다. 대부분의 중합체들은 그러한 온도에서 견딜 수 없기 때문에, 상기 투명한 전극들은 예를 들어, 분리된 기판상에서 분리하여 제조되어야 하며, 그런 다음 상기 활성 중합체를 적용한다. 대조적으로, 본 발명을 사용하여, 상기 나노튜브 박막들을 이러한 중합체 층들 상에서 직접 처리할 수 있다.
상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들이 중요한 장점들을 제공할 수 있는 몇 개의 적용들이 또한 있다. 일 예는 투명한 분광화학적 전극들에서이며, 상기 나노튜브들의 불활성은 추가적인 장점들을 제공할 수 있다.
본 발명을 사용하여 제조된 얇은 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들에 근거하여 광학변조기들을 또한 형성할 수 있다. 예를 들어 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막은, 얇은 투명한 단일 벽 탄소 나노튜브 박막으로 도포된 얇은 알루미늄 산화물층으로 도포된 유리 상에 인듐 주석 산화물(ITO)로 이루어진 장치와 같은, 커패시터의 하나의 전극을 제공할 수 있다. 상기 ITO 및 단일 벽 탄소 나노튜브 전극들 사이에 전압을 적용함으로써 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막은 약간 대전되며, 따라서, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 특유한 흡수대에 대해 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 광학 투과율을 변화시킨다.
본 발명은 또한 화학적 센서들을 형성하는 데에 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브 박막들의 광학적 성질들은 할로겐 또는 알칼리 이온의 존재, 또는 가능한 다른 종들의 존재에서 변할 수 있다. 특유 종들의 존재에 있는 단일 벽 탄소 나노튜브 박막의 특유 생성된 광학적 성질들의 동일함을 확인하 여, 특유 종들의 존재를 다른 종들과 구별하는 것은 가능할 것이다. 예를 들어, 본 발명을 사용하여 형성된 단일 벽 탄소 나노튜브 박막을 통해 전송 수준을 모니터링하여, 특정 화학물질의 존재를 감지할 수 있다. 그러한 적용들에서 상기 전기 전도성 박막들의 장점 중 하나는 박막들을 통해 충분한 전류를 작동하여, 박막들은 스스로 가열되고, 화학물질이 감지된 이후에 상기 화학물질 종들을 흡수제에서 제거할 수 있다. 그러한 감응성 회복은 낮은 전류에서 충분히 스스로를 가열하는 광학 구멍에 대해, 상기 박막을 자립하여 제조함으로써 개선된다.
본 발명이 그의 바람직한 구체적인 실시예들과 결합하여 기술된다 하더라도, 상기 예들 뿐만 아니라 상기에서 게시된 기술은 본 발명을 설명하고자 함이고, 본 발명의 범위를 제한하고자 함은 아니라는 것이 이해되어야 한다. 다른 양태에서, 본 발명의 범위 이내의 장점들 및 변형들이 본 발명이 관련되는 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.
Claims (10)
- 복수 개의 단일 벽 탄소 나노튜브들 및 하나 이상의 다른 전기 전도성 물질을 포함하는, 광학적으로 투명하고 전기 전도성이 있는 단일 벽 탄소 나노튜브(SWNT) 박막에 있어서,상기 나노튜브들은, 상기 박막 전체에 걸친 나노튜브 겹침을 위해, 방해받지 않은 나노튜브와 균일하게 상호침투하며, 상기 박막은 50 nm 내지 240 nm 두께이며,90 nm 두께의 박막에 대하여, 상기 박막은 25℃에서 175 ohms/sq의 최대 시트 저항 및 0.4 ㎛ 내지 5 ㎛의 파장 범위 전체에 걸쳐서 20%의 최소 광학 전송을 제공하기 위한 상호침투성을 가지며,상기 박막의 두께에 대한 편차는 상기 박막의 표면 전체에 걸쳐서 10%를 넘지 않는 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 제 1 항에 있어서,상기 박막의 형태는 적층된 평면을 포함하며, 상기 단일 벽 탄소 나노튜브들은 상기 평면에서 무작위 방향성을 갖는 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,단일 벽 탄소 나노튜브들은 하나 이상의 도펀트를 포함하며, 상기 90 nm 두께의 박막에 대해, 상기 시트 저항이 35 ohms/square인 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 제 4 항에 있어서,상기 도펀트는 할로겐 및 알칼리 금속으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,상기 박막은 80 중량% 내지 90 중량%의 단일 벽 탄소 나노튜브들을 포함하는 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 제 1 항에 있어서,상기 다른 전도성 물질은 금속, 전도성 산화물, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는, 단일 벽 탄소 나노튜브 박막.
- 삭제
- 삭제
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